LA EVOLUCION DE LA MICROESTRUCTURA Y TEXTURA DURANTE EL REFINAMIENTO DE GRANO

ULTRAFINO DE HIERRO ARMCO DEFORMADO MEDIANTE UNION POR LAMINACION

ACUMULATIVA

Resumen

El hierro Armco es uno de los hierros comercialmente más puros con muy bajos niveles de C, O y
N. Para mejorar las propiedades mecánicas, es válido aplicar SPD para obtener materiales de
tamaño de grano ultrafino, con tamaño de grano menor de 1μm. En este estudio, las muestras de
hierro Armco fueron sometidas a una técnica de SPD llamada unión por laminación acumulativa. El
parámetro importante de este proceso es el número de pasadas y el esfuerzo equivalente de Von
Mises deducido.

Mediante medios de difracción de fondo dispersado de electrones y difracción de rayos X, la

evolución de la microestuctura y la textura con el esfuerzo aplicado fue estudiada. La micro dureza
fue además medida como una función del esfuerzo equivalente y alcanzó 280 HV después de 7
ciclos ARB. La técnica ARB aplicada al hierro Armco resultó en una microestuctura de granos
ultrafinos de alrededor de 580nm después de 7 ciclos, con una fracción de límites de ángulo de
grano alto de 60%. La textura es principalmente compuesta de fibras α y ϒ con un reforzamiento
de componentes {001} <110> y {111} <110>.

INTRODUCCIÓN

La unión por laminación acumulativa es una técnica de deformación severa ampliamente utilizada
que consiste en laminar el 50 % de dos hojas juntas, luego en cortar y finalmente en pegar estas
hojas y repitiendo todo el proceso. Este método ha sido aplicado principalmente para aluminios,
aceros IF y cobre. La técnica SPD como ARB, extracción en canal angular constante, o torsión a alta
presión son utilizadas para obtener estructuras de grano ultrafino de materiales metálicos.

La formación de una estructura UFG ha sido estudiada y descrita para hierro Armco de la siguiente
manera. Aplicando HPT al hierro Armco, el proceso de refinamiento presenta una evolución de
estructura celular, con paredes celulares de muy alta densidad de dislocación, a un tamaño de
célula que decrece con un incremento de las paredes estrechas (típicamente de estructuras sub
granulares) a una estructura UFG con pocas dislocaciones y un tamaño de gran de 100 nm después
de una deformación equivalente de 181. Wetscher observo después de una pequeña cantidad HPT
(ε=30), una nueva estructura con elementos estructuras desorientados subdividos por paredes de
dislocación, con un tamaño de grano que disminuya a 250 nm.

Comparando ARB con otras técnicas SPD, aparece que los materiales procesados ARB tienen una
estructura UFG enlongada y un refinamiento de grano mas ventajoso debido al excesivo esfuerzo
contarte presente cuando se lamina en seco. Este excesivo esfuerzo cortante da surgimiento a una
no homogeneidad de la microestructura, textura y propiedades a lo largo del espesor de la
muestra. Se demuestra que el esfuerzo cortante afecta grandemente el refinamiento de grano;
esto es porque la distribución del esfuerzo cortante a través del espesor esta correlacionado con la
distribución del tamaño de grano. En lo que a la textura se refiere, una textura cortante aparece
en la región cerca a la superficie de la muestra y una textura laminada en la región cerca al centro
para un acero IF procesado ARB. Finalmente, la dureza se va hallar más grande en el centro, cerca
a la interfase ajuntada para los primeros tres ciclos y luego constante en el espesor. Kamikawa
observo granos de alrededor de 300 nm en una hoja de acero IF procesado mediante ARB, arriba
de 7 ciclos (ε=5.6) a 773 K, con un fracción de limite de grano de ángulo alto de 80%.

La técnica de difracción de retro dispersión de electrones (EBSD) hace posible caracterizar la

formación de grano ultra fino así como las texturas locales como una función del esfuerzo
equivalente al número de ciclos ARB. El presente estudio ayuda a aclarar la evolución de varios
parámetros micros estructurales en un hierro Armco procesado ARB y a cuantificar la evolución de
los componentes de la textura durante unión por laminación acumulativa.

2. DETALLES EXPERIMENTALES

Dos hojas de hierro Armco laminadas en frio al 94% de 1 mm de espesor, con ancho de 15mm y un
largo de 100 mm fueron tratadas térmicamente en un horno de vacio secundario (10 -4 Pa) durante
2 horas a 973 K para recristalizar el material. El tamaño de grano inicial medido mediante el EBSD
como “longitud de intercepto promedio”, es de 18 μm. Luego el proceso ARB fue desarrollado
como se muestra en la figura 1.

Para lograr una buena unión, las superficies de contacto fueron desengrasadas, cepilladas por
alambre, limpiadas y finalmente soldadas de lugar. Las tiras obtenidas fueron luego precalentadas
a 773 K por 10 minutos y finalmente laminadas en seco en un 50% a una tasa de 0,11 m/s
resultando en una única hoja unida de 1 mm de espesor. Esta hoja se corto en dos mitades y el
proceso de limpieza y unión por laminación en caliente se repitió arriba de 7 ciclos. Desde el ciclo
número n, el número de capas en la hoja resultante, el espesor de cada capa y la deformación
equivalente resultante pueden ser calculadas en el caso de 7 ciclos, por ejemplo, la hoja está
hecha de 128 capas y el espesor de cada capa es el siguiente: t7= t0/27=7.8 μm, con el espesor
inicial t0. El esfuerzo equivalente de von mises esta dado por ε7=0.8x7=5.6.

Para observar la microestructura y a textura, las secciones transversales de la hoja (ND-TD,

dirección normal y transversal respectivamente) fueron pulidas mecánicamente y luego electro
pulidas utilizando el electrolito Struers A2 a 40 V. las observaciones fueron llevadas a cabo
utilizando un microscopio de electrones de exploración (SEM) equipado con una pistola de
emisión de campo (FEG) y ESBD, y el análisis desempeñado utilizando el programa de microscopio
de orientación de imagen (OIM). El área explorada fue 900 μm x 800 μm con un tamaño de paso
de 2 μm para la muestra inicial anterior a ARB. Después de ARB, los mapas de orientación fueron
presentados con un tamaño de paso de 0.1 μm sobre un área de 250 μm x100 μm. Los mapas de
orientación medidos fueron limpiados utilizando el método de dilatación de grano de software
OIM con 5 pixeles como tamaño de grano mínimo. El tamaño de grano fue determinado
considerando limites de grano con un ángulo de desorientación mayor a 5° y utilizando el método
de intercepto lineal. El perfil de desorientación fue medido utilizando como valor aceptado mas
bajo 2°. Los tipos de límites se definen como ángulo-bajo (LAGB) si el ángulo de desorientación es
θ menor de 15° y como ángulo-alto (HAGB) para 15° menor que θ y θ menor que 62.8. Las
funciones de distribución de orientación (ODF) fueron calculadas mediante expansión de series
armónicas utilizando interrupciones en L = 22 y la notación Bunge para ángulos Euler. Finalmente,
los grados de orientaciones entre <110> RD o <111> ND fueron aislados considerando un ángulo
de tolerancia de 15°. La textura del estado inicial laminado en frío 94% fue caracterizada mediante
difracción de rayos X en un sistema goniómetro simens y la ODF fue analizada utilizando el
software Labotex.

La micro dureza Vickers (LECO, M400H) fue determinado utilizando una carga de 200 gramos
durante 25 segundos y sobre promediando 5 medidas.

3. RESULTADOS

3.1 Micro dureza

La evolución de la micro dureza Vickers como una función de la deformación mostrada en la figura
2. Presenta una gran elevación para ε= 0.8, correspondiente a un ciclo ARB, luego un pequeño
incremento con deformación hasta ε = 1.6 (n=2) y finalmente alcanza un estado saturado. El valor
de micro dureza más alto esta alrededor de 280 HV eso es tres veces más grande que el proceso
anterior ARB (n=0). Resultados similares fueron obtenidos para aceros IF, con un valor 2 o 3 veces
más grande que aquel del estado inicial después de 5 ciclos y un máximo valor de 215 HV, o 293
HV. Sin embargo, este incremento es mas progresivo que en el caso del hierro Armco. Desde la
medida de la dureza que solamente muestra un ligero incremento de la micro dureza después del
primer ciclo, uno podría concluir que una estructura de grano ultrafino ha sido creada
directamente después del primer ciclo ARB. Para asociar verdaderamente este mecanismo con la
formación de granos ultrafino, la micro estructura ha sido estudiada por medios de la técnica
EBSD.

3.2 Microestructura

El cambio de micro estructura puede ser estudiado mediante la observación de la evolución de la

forma del grano unida con la localización LAGB (Fig. 3), para n=0, n=1, n=2, n=3, n=5 y n =7. Para
n=0, mayormente compuesto de HAGB, pocos LAGB están presentes y dividen grandes granos en
unos equiaxiados más pequeños. Para n=1, hay pocos HAGB que granos fuertemente limitados los
cuales están compuestos de sub granos laminares delimitados por LAGB. Luego, cuando la
deformación incremente, la fracción de HAGB incrementa y los granos se vuelven más
equiaxiados.

Para caracterizar la formación de granos ultrafinos, el tamaño de grano medio junto con los
ángulos de límites desorientados fueron calculados durante el proceso ARB. El tamaño de grano
fue definido como el número de límites de granos que interceptan por línea de longitud, en la
dirección normal, donde un límite de grano está definido con un ángulo de desorientación mínimo
de 5°. Fig. 4. Ilustra la evolución del tamaño de grano medio y la fracción de HAGB, como una
función de la deformación ARB. El tamaño de grano promedio inicial esta alrededor de 15 μm.
Luego desde el primer ciclo temprano, un reducción del tamaño de grano aparece junto con una
alta cantidad de LAGB (poco de HAGB). Los granos iniciales son reemplazados por una gran área de
estructura sub granular debido al acomodamiento de la gran deformación impuesta. En ciclos sub
se cuentes, el tamaño de grano promedio disminuye alcanzando un valor de 580 nm para n=7, y la
fracción de HAGB incrementa arriba de un valor saturado de 60% después de 5 ciclos en los cuales
es todavía menor que aquel obtenido para el acero IF procesado por ARB (80%).

La distribución de los ángulos de desorientación para diferentes números de ciclos ARB se

presenta en la Fig. 5ª. Es claro a partir de estas distribuciones que hay una continua evolución
próximos HAGB con incremento del número de ciclo. A partir de n=5, la distribución tiende a
volverse constante, con una persistente gran fracción de LAGB (40%). Como se comparo en la línea
punteada en la Fig.5ª, la cual corresponde a la predicción estadística de un establecimiento de
orientaciones aleatorias, allí permanece un exceso de bajos limites de ángulos incluso después de
7 ciclos. Uno puede notar en la fig. 5b que después de n=5, la desorientación media tiende a
saturar alrededor 26°-28°. En la literatura, se asume que la microestructura SPD es estable cuando
la desorientación media alcanza alrededor de los 35°. En el presente estudio, además de ciclos
ARB podría ser necesario alanzar este valor. Fig. 5b muestra además que la desorientación media
de la LAGB es muy rápidamente estabilizada en casi a los 5° mientras que la evolución de la
desorientación HAGB gradualmente incrementa con la deformación. El incremento en el ángulo de
desorientación es el testigo de la acumulación de dislocación en límites de grano.

Comparando estos resultados con las medidas de micro dureza en la figura 2, es obvio que el
mecanismo asociado con el grano incremento de la micro dureza es la formación de sub granos a
lo largo del aumento de la densidad de dislocación (o fracción LAGB), a través de lo observado
después del primer ciclo ARB. Esto es consistente con el trabajo previo sobre otras técnicas SPD.

Se mantiene para verificar la calidad metalúrgica de las interfases entre las capas de Hierro Armco
intercalado procesado mediante ARB. La figura 6 ilustra que la difusión de soldadura ocurrida
mediante la muestra de continuidad de grano a través de las interfases entre las capas (figura 6c).
sin embargo, localmente, permanecen defectos debido a la oxidación de la hoja.

3.3. Textura

La figura 7 muestra l evolución de la microestructura durante el procesamiento ARB a lo largo de

las orientaciones de grano para pequeñas zonas de mapas EBSD medidos en el plano ND-ED. Para
n=2-5, los granos muestran una forma elongada en la dirección transversal la cual tiende a ser mas
equiaxiado: el aspecto del radio varia de 0,2 para n=2 a 0,47 para n=5 (mas o menos 0,05). Luego
el aspecto del radio permanece constante para n=7.

A partir del análisis de estos mapas, cualitativamente, parece que, para el estado inicial y para n=2
las direcciones principales paralelas a ND son <100> (rojo) y <111> (azul). Para n=5 y n=7, la
dirección <100> claramente se desarrolla a través de la microestructura. En todos estos mapas, la
principal dirección cristalográfica <uvw> es <110> paralela a RD (verde).

La figura 8 ss una compilación de las secciones ODF en φ2=45° para muestras procesadas mediante
ARB a través de 2, 3, 5 y 7 ciclos medidos en el espesor medio de la muestra. La simetría de la
muestra orto-trópica no fue impuesta para revisar si los componentes cortantes estaban
presentes en el espesor medio de las muestras. La figura 8 contiene además la ODF del estado de
laminado en frio del 94% y muestra una fibra α parcial entre {100] <110> y {111}>110> con un
componente cubico rotado fuerte (fig. 8ª).

Después del recocido a 973K durante 2h, el estado inicial ARB en n=0 se obtiene, y un componente
{311} <130> fuerte, a partir de la fibra {h11} <1/h,1,2> aparece a lo largo con una textura de fibra ϒ
(<111>||ND) (fig. 8b). Este componente {311} <136> es característico del estado recristalizado de
materiales BCC altamente laminados es frio debido a una nucleación orientada a partir del
componente cubico rotado deformado que revela gradientes de orientación interna en el estado
deformado.

Para los primeros ciclos ARB, el numero de granos analizado es demasiado bajo para calcular ODF
estadístico (fig. 8c y d, para n=2 y n=3, respectivamente). Sin embargo, un componente cubico
rotado fuerte ({001} <110>), viniendo de estado laminado en frio a 9% inicial, claramente aparece
a lo largo con la fibra α (<110>||RD) que reemplaza a la fibra {h11} <1/h, 1, 2>. Después de 7 ciclos
ARB (ε7=5,8, fig. 8f), la textura esta principalmente compuesta de fibras <001>||ND y <110>||RD
con un fortalecimiento del cubo rotado los componentes {111} <110> los cuales en realidad
particularmente interesante para aplicaciones magnéticas. Vamos a notar que después de
laminado en caliente en la región ferritica de un acero al carbono ultra bajo, Réglé ha mostrado
además que la textura se caracteriza mediante una fibra α parcial desde {100} <110> a {111}
<110>, con un fortalecimiento de estos dos componentes, una fibra completa ϒ y un componente
desconocido el cual no se encuentra en este trabajo. Sin textura cortante (<110> paralela a ND) se
observa en la muestra de espesor medio incluso para muestras deformadas altamente en ARB. Sin
embargo, una textura cortante puede ser medida en la superficie de la muestra como se muestra
en la figura 9 para n = 3, como ya se reporto por Kamikawa.

4. DISCUSIÓN

La micro estructura del hierro Armco procesado ARB está compuesto de granos ultrafinos
desorientados de 580 nm después de 7 ciclos. Como describió Gazder para aceros IF durante ECAE,
la evolución micro estructural puede ser dividida en dos etapas. La primera, para n<5 (ε5 = 4),
corresponde a un rápido refinamiento del tamaño de grano junto con un incremento de la fracción
de HAGB. La segunda, para n>5, presenta un aplanamiento de la fracción HAGB y del refinamiento
de grano. Durante la primera etapa, el incremento en la desorientación se debe a la producción de
deformación inducida HAGB mediante división de grano hacia granos primarios elongados, así
como mediante acumulación de dislocaciones en los límites. Durante la segunda etapa, la paredes
de sub granos actúan como barreras adicionales a la propagación de las dislocaciones y en cuanto
a la deformación procede, los sub granos rotan a la orientación final estable más cercana la cual
lleva a aplanar la fracción HAGB.

La técnica ARB permite la formación de una estructura casi equi axial con más del 60 % de HAGB.
En comparación, los resultados obtenidos por Ivanisenko, para torsión a alta presión en hierro
Armco se muestra además una estructura equi axiada pero con solamente el 50% de HAGB
después de aplicar una muy alta deformación (ϒ=210). La fracción HAGB de 60% es todavía más
que aquella encontrada para acero IF procesado ARB (80%), y la desorientación media satura a 28°
mientras a 35° se obtiene en el acero IF. Esto sugiere que una estructura desorientada adicional
puede ser obtenida mediante el incremento del número de ciclos ARB, incluso si el tamaño de
grano permanece constante. Esta micro estructura de grano ultrafino puede luego ser estable
durante recocido siguiente desde una red dominante HAGB inhibe la re cristalización discontinua
sobre recocido.

En lo que a la textura se refiere, la ausencia de componentes cortantes sugiere que la textura

cortante desarrollada en la superficie de la muestra en el ciclo n ARB es destruida mediante el
subsecuente ciclo de laminación (deformación de esfuerzo plano) en el centro de la muestra, esto
es un acuerdo con lo que fue reportado en las aleaciones de aluminio procesadas ARB.

Para estudiar el efecto de la orientación cristalográfica sobre la formación de HAGB, la evolución

de la fracción HAGB ha sido calculada tanto para <110> paralela a RD y <111> paralela a ND granos
orientados, respectivamente las fibras α y ϒ clásicamente observadas en materiales BCC. Los
resultados se presentan en la figura 10a. parece que en tanto el esfuerzo avanza, los HAGB son
producidas en fracciones más altas en los componentes de fibra α que en la fibra ϒ. Es interesante
notar que la brecha entre la fracción HAGB en la fibra α y en la fibra ϒ incrementa con la
deformación (fig. 10b). Esto es debido a la rotación gradual de los componentes de fibra α
próximos a dos componentes específicos: el cubo rotado y la orientación {111} <011>. Esto está en
el origen de formación HAGB dentro de la fibra α que se convierte principalmente en la
composición, en tanto la deformación incrementa, de dos componentes: {111} <011> y {100}
<011> desorientados a través de 55°. De lo contrario, en la fibra ϒ, incluso si los componentes
fortalecidos {111} <112>, un gran rango de orientación persiste, el cual lleva a una fracción LAGB
mas alta comparada a la fibra α.

5. conclusión

Aplicando 7 ciclos ARB a una muestra de hierro ARMCO resulta casi una estructura equi axial con
una gran fracción saturada de HAGB (60%) y un tamaño de grano de alrededor de 580 nm. La
formación anterior de una estructura sub-granular permite un gran aumento de micro-dureza, de
alrededor de 3 veces el valor inicial, después de solamente un ciclo ARB. Luego, el valor de dureza
rápidamente se satura alrededor de 280 HV. El estudio de la evolución de la textura en tanto a un
número de ciclos ARB muestra el reemplazo de la fibra recocida {h11} <1/h, 1, 2> para la fibra α.
Después de n = 2, el cubo rotado y los componentes {111} <110> desarrollan para el detrimento
de otras orientaciones de la fibra α y esto provee el incremento de la desorientación dentro de la
fibra α en comparación con la fibra ϒ. El arreglo del componente cubico rotado es particularmente
de mucha ayuda para aplicaciones magnéticas. Sin textura cortante está formada en el centro de
la muestra debido al esfuerzo plano alternativo y las deformaciones de esfuerzo cortante.