BAB I

PENDAHULUAN

1. Latar Belakang

Partisi adalah keadaan kesetimbangan keberhasilan pemisahan sangat tergantung pada perbedaan
kelarutan senyawa tersebut dalam kedua pelarut. Secara umum prinsip pemisahannya adalah
senyawa tersebut kurang larut dalam pelarut yang satu dan sangat larut di pelarut lainnya. Air
banyak dipakai dalam sistem ekstraksi cair-cair senyawa organik karena banyak senyawa organik
yang bersifat ion atau sangat polar yang cukup larut dalam air Pelarut lainnya adalah pelarut
organik yang tidak bercampur dengan air (yaitu bukan dari golongan alkohol dan aseton). Dalam
sistem ekstraksi ini akan dihasilkan dua fasa yaitu fasa air (aqueos) dan fasa organik. Selain
syarat kelarutan yang harus berbeda jauh perbedaannya di kedua pelarut tersebut, juga syarat lain
adalah pelarut organik harus mempunyai titik didih jauh lebih rendah dari senyawa terekstraksi
(biasanya dibawah 100 0C), tidak mahal dan tidak bersifat racun.

Berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, ekstraksi dibagi menjadi dua yaitu ekstraksi
padat-cair dan ekstraksi cair-cair. Pada ekstraksi cair-cair, bahan yang menjadi analit berbentuk
cair dengan pemisahannya menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur sehingga
terjadi distribusi sampel di antara kedua pelarut tersebut. Pendistribusian sampel dalam kedua
pelarut tersebut dapat ditentukan dengan perhitungan KD (koefisien distribusi).

Dalam praktikum ini, dilakukan proses partisi dengan metode ekstraksi cair-cair setelah
melakukan uji pendahuluan kelarutan sampel dalam pelarut air dimana sampel ektrak rimpang
Lengkuas larut dalam pelarut air sehigga dilakukan ekstraksi secara cair-cair untuk mengetahui
persen kadar ekstrak dari pelarut yang digunakan.

1. Maksud Dan Tujuan

2. Maksud

Adapun maksud dari praktikum ini adalah mengetahuii dan memahami cara mempartisi suatu
ekstrak tanaman dengan menggunakan metode cair-cair suatu sampel rimpang lengkuas (Alpinia
galanga L. Wild).

1. Tujuan

Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk melakukan partisi ekstraksi cair-cair pada ekstrak
rimpang lengkuas (Alpinia galanga L. Wild).

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA
Ekstraksi pelarut atau sering disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan atau
pengambilan zat terlarut dala m larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakan pelarut lain
(biasanya organik) (Khamidinal, 2009).

Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan zat terlarut didalam 2 macam zat pelarut yang tidal
saling bercampur atau dengan kata lain perbandingan konsentrasi zat terlarut dalam pelarut
organik, dan pelarut air. Hal tersebut memungkinkan karena adanya sifat senyawa yang dapat
terlarut dalam air dan adapula senyawa yang dapat larut dalam pelarut organik. Ekstraksi bahan
alam dilakukan dengan cara : ekstrak metanol terlebih dahulu dipekatkan kemudian ditimbang
dan ditimbahkan sedikit air hingga diperoleh suspensi yang homogen. Kemudian dipindahkan ke
dalam corong pisah dan ditambahkan dietil eter (pelarut organik), setelah itu corong pisah
ditutup, dibalik dan dikran corong dibuka lalu dikocok satu arah beberapa kali hingga didapatkan
massa yang terdistribusi. Setelah itu kran corong ditutup lalu corong dibalik dan dibiarkan
hingga terjadi pemisahan. Lapisan air dikeluarkan dan lapisan eter ditampung. Lapisan air
dikocok lagi dengan dieti eter kembali biasanya dilakukan 3 kali ekstraksi (Khamidinal, 2009).

Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) di antara dua fasa cair yang
tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan
“bersih” baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untuk
analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak
digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia dan
anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah (paling
sederhana), alat ekstraksi soxhlet sampai yang paling rumit berupa alat “Counter Current Craig”
(Khamidinal,2009).

Menurut Estien Yazid (2005), berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, suatu ekstraksi
dibedakan menjadi ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair.

1. Ekstraksi padat-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk
padatan. Ekstraksi jenis ini banyak dilakukan di dalam usaha mengisolasi zat berkhasiat
yang terkandung di dalam bahan alam seperti steroid, hormon, antibiotika dan lipida pada
biji-bijian.
2. Ekstraksi cair-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk cair.
Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut banyak dilakukan untuk
memisahkan zat seperti iod atau logam-logam tertentu dalam larutan air.

Ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada
dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. Jika analit berada dalam pelarut
anorganik, maka pelarut yang digunakan adalah pelarut organik, dan sebaliknya (Almin, 2007).

Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertahap (batch) atau
dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan adalah ekstraksi bertahap.
Tekniknya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan
pelarut pertama melalui corong pemisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi
kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat akan
terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada di bawah dengan kerapatan lebih besar dapat
dipisahkan untuk dilakukan analisis selanjutnya (Raina, 20011).

Cara ini digunakan jika harga D cukup besar (˃ 1000). Bila hal ini terjadi, maka satu kali
ekstraksi sudah cukup untuk memperoleh solut secara kuantitatif. Namun demikian, ekstraksi
akan semakin efektif jika dilakukan berulangkali menggunakan pelarut dengan volume sedikit
demi sedikit (Underwood, 2001).

Bila suatu zat terlarut membagi diri antara dua cairan yang tak dapat campur, ada suatu hubungan
yang pasti antara konsentrasi zat terlarut dalam dua fase pada kesetimbangan. Nernst pertama
kalinya memberikan pernyataan yang jelas mengenai hukun distribusi ketika pada tahun 1981 ia
menunjukkan bahwa suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tak dapat
campur sedemikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada kesetimbangan adalah
konstanta pada suatu temperatur tertentu. Menyatakan konsentrasi zat terlarut A dalam fase cair
1. Meskipun hubungan ini berlaku cukup baik dalam kasus-kasus tertentu, pada kenyataannya
hubungan ini tidaklah eksak. Yang benar, dalam pengertian termodinamik, angka banding
aktivitas bukannya rasio konsentrasi yang seharusnya konstan. Aktivitas suatu spesies kimia p
dalam satu fase memelihara suatu rasio yang konstan terhadap aktivitas spesies itu dalam fase
cair yang lain. Di sini menyatakan aktivitas zat terlarut A dalam fase 1. Tetapan sejati KDA
disebut koefisien distribusi dari spesies A (Zenta, 2006).

Ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif
bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin. Pada
saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang pertarna
(media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi). Sebagai syarat ekstraksi
ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut (atau hanya dalam daerah yang sempit).
Agar terjadi perpindahan masa yang baik yang berarti performansi ekstraksi yang besar haruslah
diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut.
Untuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan
perkakas pengaduk) (Zenta, 2006).

Tentu saja pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh karena akan menyebabkan terbentuknya
emulsi yang tidak dapat lagi atau sukar sekali dipisah. Turbulensi pada saat mencampur tidak
perlu terlalu besar. Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya penggerak pada bidang
batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan sedapat mungkin segera
disingkirkan dari bidang batas. Pada saat pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi
tetes-tetes hanis menyatu kembali menjadi sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan
kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain (Yazid, 2005).

Ekstraksi padat cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada padatan
menggunakan pelarut organik. Padatan yang akan diekstrak dilembutkan terlebih dahulu, dapat
dengan cara ditumbuk atau dapat juga diiris-iris menjadi bagian yang tipis-tipis. Kemudian
padatan yang telah halus dibungkus dengan kertas saring. Padatan yang telah terbungkus kertas
saring dimasukkan ke dalam alat ekstraksi soxhlet. Pelarut organik dimasukkan ke dalam pelarut
godog. Kemudian peralatan ekstraksi dirangkai dengan menggunakan pendingin air. Ekstraksi
dilakukan dengan memanaskan pelarut organik sampai semua analit terekstrak (Yazid, 2005).

BAB III

PROSEDUR KERJA

1. Alat Dan Bahan

1. Alat

Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu cawan porselin, corong pisah, sendok besi,
dan timbangan analitik, gelas kimia, gelas ukur, desikator dan batang pengaduk.

2. Bahan

Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini yaitu aluminium foil, ekstrak kental rimpang
lengkuas (Alpinia galanga L. Wild), n-hexan, n-butanol, label, kertas saring, dan tissue.

1. Cara Kerja

1. Partisi Cair – cair dengan Pelarut n-Heksan

2. Ditimbang 2 g ekstrak kental daun lamtoro
3. Disuspensikan dengan air sebanyak 20 ml sampai larut
4. Dimasukkan ke dalam corong pisah dan ditambahkan dengan n-Heksan sebanyak 40 ml
5. Dikocok sampai merata dengan sekali-kali membuka kran corong pisah
6. Diamkan sampai terjadi pemisahan dari fase air dan fase n-Heksan, dan pisahkan fase air
dan fase n-Heksan.
7. Kemudian fase air dimasukkan kembali ke dalam corong pisah dan diekstraksi lagi
dengan n-Heksan sebanyak 30 ml dan dilakukan hingga jernih (sebanyak 3 kali).
8. Fraksi n-Heksan yang diperoleh dari beberapa kali penyarian disatukan kemudian
diuapkan sampai mendapatkan ekstrak kental kemudian ditimbang.
9. Partisi Cair – cair dengan Pelarut n-butanol
10. Lapisan air dari hasil ekstraksi dengan n heksan diimasukkan ke dalam corong pisah
11. Ditambahkan dengan n-butanol jenuh air sebanyak 30 ml
12. Dikocok sampai merata dengan sekali-kali membuka kran corong pisah
13. Diamkan sampai terjadi pemisahan dari fase air dan fase n-butanol, dan pisahkan fase air
dan fase n-butanol.
 14. Kemudian fase air dimasukkan kembali ke dalam corong pisah dan diekstraksi lagi
dengan n-butanol sebanyak 30 ml dan dilakukan hingga jernih (sebanyak 3 kali).
15. Fraksi n-butanol yang diperoleh dari beberapa kali penyarian disatukan kemudian
diuapkan sampai mendapatkan ekstrak kental kemudian ditimbang.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

1. Tabel Pengamatan

No Pengamatan Sampel
1 Metode Ekstraksi Refluks

2 Bobot ekstrak metanol (penyari I) (g) –

3 Bobot ekstrak n-heksan (penyari II) (g) 0,7 g

4 Persentase ekstrak n-heksan (penyari II) (%) 0,007 %

5 Bobot ekstrak n-butanol (penyari III) –

6 Persentase ekstrak n-butanol (penyari III)(%) –

Perhitungan :

% ekstrak n-heksan = x 100 %

= x 100 %

= 70 %

1. Pembahasan

Partisi merupakan proses pemisahan suatu komponen senyawa dari suatu sampel ekstrak. Partisi
umumnya terbagi atas partisi cair-cair dan partisi padat-cair.
Ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada
dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. Jika analit berada dalam pelarut
anorganik, maka pelarut yang digunakan adalah pelarut organik, dan sebaliknya.

Pada praktikum ini, dilakukan ekstraksi cair-cair setelah dilakukan uji pendahuluan dimana
sampel ekstrak methanol dilarutkan dalam pelarut air dan larut sehingga dipilihlah ekstraksi cair-
cair.

Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk melakukan partisi ekstraksi cair-cair pada ekstrak
rimpang lengkuas (Alpinia galanga L. Wild).

Praktikum dilakukan dengan cara ditimbang ekstrak rimpang lengkuas kental. Disuspensikan
dengan aquades sebanyak 15 ml. Dimasukkan kedalam corong pisah lalu ditambahkan 40 ml
pelarut n-heksan. Dikocok sampai merata dengan sesekali dibuka krannya. Didiamkan sampai
terjadi pemisahan fase air dan fase n-heksan. Dipisahkan fase air dan fase n-heksan, fase n-
heksan disimpan dalam cawan porselin sedangkan fase air dimasukkan kembali kedalam corong
pisah. Ditambahkan lagi dengan 40 ml pelarut n-heksan. Dikocok sampai merata dengan sesekali
dibuka krannya. Didiamkan sampai terjadi pemisahan fase air dan fase n-heksan. Dipisahkan
fase air dan fase n-heksan, fase n-heksan disimpan dalam cawan porselin dan disatukan dengan
ekstrak yang pertama. Diuapkan ekstrak n-heksan hingga mendapatkan ekstrak kental.

Ekstrak n-heksan yang diperoleh diuapkan untuk mendapat ekstrak n-heksan kering.

Dari praktikum ini didapatkan hasil bobot ekstrak n-heksan sebanyak 70%.

BAB V

PENUTUP

1. Kesimpulan

Adapun hasil yang didapat setelah melakukan praktikum partisi ekstrak adalah bobot ekstrak
yang diperoleh dengan metode cair-cair adalah 70%.

1. Saran

Diharapkan kerja sama yang baik antara praktikan dan asisten pendamping agar praktikum dapat
berjalan lebih baik lagi.
DAFTAR PUSTAKA

Khamidinal. 2009. Teknik Laboratorium Kimia. Yogyakarta: Pustaka Pelajar

Alimin, MS, Muh Yunus dan Irfan Idris. 2007. Kimia Analitik. Makassar: UIN Alauddin
Makassar

Raina, 20011. Ensiklopedia Tanaman Obat Untuk Kesehatan, absolut: Yogyakarta

Underwood R.A. Day dan A.L.2001. Quantitative Analysis. Terj. Iis Sopyan. Analisis Kimia
Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga

Yazid, Estien Yazid.2005 Kimia Fisika untuk Paramedis. Yogyakarta: ANDI

Zenta, Firdaus dan H.A.S Kumanireng,2006. Teknik Laboratorium Kimia Organik. Makassar:
UNHAS