III.

METODOLOGI KERJA

3.1. Waktu dan Tempat

Pelaksanaan praktik kerja dimulai dari tanggal 18 Januari sampai dengan tanggal

28 Februari 2018. Tempat pelaksaanaan praktik kerja di Laboratorium Balai Besar

Pengawasan Obat dan Makanan (BBPOM) Bandar Lampung.

3.2. Bahan dan Alat

Adapun Alat yang digunakan dalam praktik kerja ini antara lain yaitu instrumen

microwave digestion yang dilengkapi vessel teflon, neraca analitik, spatula, pipet

volume 7 mL, pipet volume 2 mL, dan pipet volume 1 mL,mikro pipet, labu ukur

50 mL, labu ukur 100 mL, labu ukur 2000 mL, kertas saring whatman no.1, gelas

beaker 200 mL, dan GF-AAS Shimatzu AA-6300.

Adapun Bahan yang digunakan dalam praktik kerja ini yaitu sampel lipstik

kosmetik, HNO3, H2O2 30%,HCL, larutan induk Pb 1000 ppm (Merck), dan aqua

type 1.
 3.3. Prosedur Kerja

3.3.1. Pembuatan Pelarut

Masukkan sebanyak 15mL HNO3 ke dalam labu ukur 2000mL. Kemudian

diencerkan dengan aqua type 1 sampat tanda terra dan dikocok hingga homogen.

3.3.2. Preparasi Sampel untuk Uji Presisi dan Linearitas

Masukkan sampel kosmetik sediaan semipadat masing-masing sebanyak 0,25-

0,30 g kedalam 6 buah vessel. Kemudian ke dalam vesel ditambahkan 7 mL asam

nitrat dan 2 mL H2O2 (30%) dan 1mL HCL. Dibiarkan selama 15 menit, hal ini

bertujuan agar reagen-reagen yang digunakan bereaksi terlebih dahulu. Kemudian

didestruksi di dalam microwave digestion dengan max.power 900 W,

max.temperature 200 oC, max.preassure 75 barr, dan waktu destruksi selama 30

menit. Setelah 30 menit dilakukan cooling, kemudian ditambahkan air sambil

untuk membilas vesel, lalu disaring dengan kertas whatman no.1 (sambil dibilas

tutup dan wadah), kemudian vesel dibilas sebanyak 3 kali dengan air dan

dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL,dan diencerkan dengan air aqua type 1

sampai tanda terra.

3.3.3. Preparasi Larutan Baku

a. Pembuatan Baku Pb 1 µg/mL

Sebanyak 100 µL larutan baku Pb 1000 ppm dimasukkan ke dalam labu ukur 100
mL lalu diencerkan dengan pelarut sampai tanda terra.

b. Pembuatan Larutan Standar berbagai konsentrasi

Sebanyak 5 ppb;10 ppb; 20 ppb; 30 ppb; 40 ppb dan 50 ppb masing-masing

dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL kemudian diencerkan dengan pelarut
sampai tanda terra. Setelah itu ukur serapan Pb masing-masing konsentrasi
dengan spektrofotometer serapan atom grafit furnace pada panjang gelombang
283.3 nm untuk Pb.
Selanjutnya dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi dan serapan dari data yang didapat dan
ditentukan persamaan garis lurusnya.