SEPARACIONES

Una separación analítica puede definirse como una operación que implica
dividir una mezcla (muestra) en por lo menos dos partes de distinta
composición de manera de enriquecer una de las fracciones en un componente
con relación al resto (?).

El proceso de separación requiere que los distintos componentes sean

finalmente apartados y también así eliminar o reducir las interferencias a fin de
obtener información analítica cuantitativa a partir de mezclas complejas. Las
separaciones también permiten la identificación de los componentes separados
si se llevan a cabo las correlaciones apropiadas o si se utiliza una técnica de
medición estructuralmente sensible, como la espectrometría de masas. Con
técnicas como la cromatografía se obtiene información cuantitativa casi de
manera simultánea a la separación. En otros procedimientos, la etapa de
separación es distinta y muy independiente de la etapa de medición que le
sigue.

Las separaciones pueden ser:

SEPARACIÓN POR PRECIPITACIÓN:

Las separaciones por precipitación requieren grandes diferencias de solubilidad

entre el analito y los potenciales interferentes. Desafortunadamente, varios
otros factores pueden excluir el uso de la precipitación para conseguir una
separación. Por ejemplo, los diferentes fenómenos de coprecipitación pueden
provocar la contaminación excesiva de un precipitado, con un componente
indeseado aun cuando el producto de solubilidad del contaminante no sea
excedido. De igual manera, la velocidad de una precipitación que podría ser
factible puede ser muy lenta para utilizarse en una separación. Finalmente,
cuando los precipitados se forman como suspensiones coloidales, la
coagulación puede ser difícil y lenta, en particular cuando se quiere conseguir
el aislamiento de una pequeña cantidad de una fase sólida.

A su vez pueden ser:

 SEPARACIÓN POR CONTROL DE LA ACIDEZ:

Hay enormes diferencias entre la solubilidad de hidróxidos, óxidos hídricos y

ácidos de varios elementos. Más aún, la concentración de iones hidrógeno o
hidróxido en una disolución puede variarse por un factor de 1015 o más y
puede ser controlada fácilmente empleando disoluciones amortiguadoras.
Como resultado, muchas separaciones basadas sobre el control del pH son
posibles en teoría. En la práctica, estas separaciones se pueden agrupar en
tres categorías: 1) aquellas llevadas a cabo en disoluciones de ácidos fuertes
relativamente concentradas, 2) aquellas que se llevan a cabo en disoluciones
amortiguadas a valores de pH intermedios y 3) aquellas que se hacen en
disoluciones concentradas de hidróxido de sodio o de potasio.

 Separaciones con sulfuros

A excepción de los metales alcalinos y de los metales alcalinotérreos, la

mayoría de los cationes forman sulfuros poco solubles cuyas solubilidades
difieren en gran medida unas de otras. Debido a que es relativamente fácil
controlar la concentración del ion sulfuro de una disolución acuosa de H2S
ajustando el pH as separaciones basadas sobre la formación de sulfuros tienen
un uso muy extendido. Los sulfuros pueden ser precipitados convenientemente
de una disolución homogénea, con el anión generándose a partir de la hidrólisis
de tioacetamida.

 Separaciones con otros precipitantes inorgánicos

Ningunos otros iones inorgánicos suelen ser tan útiles para las separaciones
como los iones hidróxido y sulfuro. Los iones fosfato, carbonato y oxalato se
utilizan en ocasiones para precipitar cationes, pero no son selectivos. Debido a
este inconveniente, por lo general se realizan separaciones antes de la
precipitación. Los iones cloruro y sulfato son útiles debido a su comportamiento
altamente selectivo. El cloruro puede usarse para separar plata de la mayoría
de otros metales, y el sulfato puede aislar un grupo de metales que incluyen
plomo, bario y estroncio.

Entre otras.

SEPARACIÓN DE ESPECIES QUÍMICAS POR DESTILACIÓN:

La destilación es ampliamente utilizada para separar los analitos volátiles de

los interferentes no volátiles. La destilación se basa sobre las diferencias en los
puntos de ebullición de los materiales en una mezcla. Un ejemplo común es la
separación de analitos de nitrógeno de muchas otras especies químicas
convirtiendo el nitrógeno a amoniaco, el cual se destila posteriormente de la
disolución básica. Otros ejemplos incluyen la separación de carbono como
dióxido de carbono y de azufre como dióxido de azufre. La destilación es
ampliamente utilizada en la química orgánica para separar componentes en
mezclas con fines de purificación. Hay muchos tipos de destilación. La
destilación al vacío se usa para compuestos que tienen puntos de ebullición
muy altos. Disminuir la presión a la presión de vapor del compuesto de interés
provoca su ebullición y, por lo tanto, es más efectiva para compuestos con un
alto punto de ebullición que aumentar la temperatura. La destilación
molecular ocurre a muy baja presión (<0.01 torr), de tal manera que se utiliza
la menor temperatura posible con daño mínimo al destilado. La pervaporación
es un método para separar por volatilización parcial mezclas a través de una
membrana no porosa. La evaporación instantánea es un proceso en el cual
un líquido se calienta y se envía a través de una cámara de presión reducida.
La reducción de la presión provoca la vaporización parcial del líquido.

SEPARACIÓN POR EXTRACCIÓN

El grado al que los solutos, tanto inorgánicos como orgánicos, se distribuyen
entre dos líquidos inmiscibles difiere enormemente, y estas diferencias han sido
utilizadas durante décadas para separar las especies químicas. Esta sección
considera las aplicaciones del fenómeno de distribución a las separaciones
analíticas.