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DETERMINACIÓN DE CLORUROS.

METODO DE MOHR
Bolaños. A, Ramirez. A, Rodriguez. M.V, Umaña. M.J.
Profesor: Francisco Calvo
Laboratorio de Química Analítica
Ingeniería en Tecnología de Alimentos
Fecha de Entrega: 6 de abirl, 2017

FUNDAMENTO TEORICO d. Formación de soluciones coloreadas: el


exceso de disolución valorada forma un
Dentro de las técnicas más útiles y exactas utilizadas
complejo coloreado con el indicador.
en las pruebas de laboratorio están los análisis
volumétricos y titulométricos, estos análisis son
rápidos y se pueden automatizar y aplicar a la SECCIÓN EXPERIMENTAL
cantidad de analito necesaria según lo indique la
A) Equipo
prueba. 1
i. Balanza analítica ADAM modelo Pw
El análisis volumétrico implica la separación de una
254.
sustancia de interés de los otros componentes en una
B) Reactivos
matriz común, el peso final de la muestra indica una
i. Nitrato de plata (0.1046 M ± 0.0001)
sustancia de composición química conocida. 1
Datos preliminares
Las titulaciones de precipitación que son las
𝐴𝑔# + 𝐶𝑙 ' → 𝐴𝑔𝐶𝑙 ↓ 𝐵𝑙𝑎𝑛𝑐𝑜
presentes utilizadas en esta práctica, se clasifican de
2𝐴𝑔# + 𝐶𝑟𝑂34' → 𝐴𝑔4 𝐶𝑟𝑂3 ↓ 𝑅𝑜𝑗𝑜 𝑙𝑎𝑑𝑟𝑖𝑙𝑙𝑜
acuerdo a los medios utilizados para detectar el punto
Kps cloruro de plata: 1.8x10-10
final:2
Kps del cromato de plata: 1.1x10-12
a. Uso de indicadores de adsorción:
Formulas
Se adsorben en la superficie, dando un cierto color en
El porcentaje de cloruro se calcula de la siguiente
el punto de equivalencia. manera:
b. Formación de un nuevo precipitado (𝑚𝐿 − 𝐵)>?@AB × 𝑀 𝐴𝑔𝑁𝑂3 × 𝑚𝑒𝑞 𝐶𝑙
coloreado: aparece un segundo precipitado de × 100
𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
color diferente que sirve de indicador y es Donde:
más soluble que el precipitado principal
mL AgNO3 = volumen de nitrato de plata gastado por
c. Por turbidez: No se usa indicador, el las muestras.
precipitado formado se sedimenta. B AgNO3 = volumen de nitrato de plata gastado en
el blanco.
M AgNO3 = molaridad de la solución de nitrato de DISCUSION DE RESULTADOS
plata.
La determinación de cloruros puede realizarse por la
meq Cl- = peso mili equivalente del Cl- = 0.035453.
técnica volumétrica con el uso de una solución patrón
de nitrato de plata, uno de los métodos a ejemplar es
DATOS EXPERIMENTALES
el método de Mohr.2
Cuadro 1. Determinación del porcentaje de cloruros
Se entiende como método de Mohr; al método que se
utilizando Ag2CrO4 0.1M como indicador para la
puede utilizar para la determinación de cloruros y
muestra incógnita con AgNO3 al 0.1M.
bromuros, dicho método no se puede aplicar a la
Muestra Masa de Volumen determinación de ioduros o de tiocianatos porque el
incógnita (g) consumido punto final resulta obscurecido por fenómenos de
(±0.00017) (mL) adsorción. Entonces con esto las condiciones de las
(±0.034) valoraciones se deben ajustar a tal punto que el
1 0.2389 9.80 cloruro haya precipitado cuantitativamente y la
2 0.2179 7.50 concentración de ion tiene que ser la adecuada para
3 0.2119 7.50 que el final sea neto. Este requiere que la valoración
4 0.2189 7.80 se realice dentro del intervalo 7˂pH˂10. 3

Al no tener un respaldo del valor teórico los dos


Cuadro 2. Valoración de un blanco contra una conceptos a considerar para la evaluación del
disolución patrón de AgNO3 al 0.1M laboratorio son exactitud y precisión. La exactitud es
el grado de concordancia entre el valor medido y el
Muestra Volumen consumido
valor real. Con respecto a la precisión, es la
(mL) (±0.034)
concordancia de las medidas individuales. Esto
Blanco 0.2
quiere decir que la muestra 2,3,4 visualizadas en la
tabla 1, tienen un valor de precisión en comparación
RESULTADOS con la muestra 1, debido a que se le agrego más
muestra que a las anteriores mencionadas, esto se da
Para los cálculos del %Cl-, el promedio dio un
ya que a la hora de hacer el pesado de la incognita no
resultado de 13.24%, la desviación estándar
se tenía un valor exacto, sino que era un rango de
respectiva fue de 1.122; por lo tanto el coeficiente de
0.20 a 0.25.
variación fue de 8.47%.
Suponiendo que la muestra de la incógnita a analizar
La incertidumbre combinada en promedio fue la
sea una salmuera de aceitunas naturales y según el
siguiente:
CodexAlimentarius posea una concentración mínima
13.24% ± 2.575
de 6,0% de cloruro sódico, dicho reglamento no 5.(CODEX 66-1981). (2013). NORMA DEL CODEX
posee en límite máximo establecido, entonces se PARA LAS ACEITUNAS DE MESA.
sobre entiende que el resultado del promedio Obtenido de
obtenido en la determinación de cloruros en el file:///C:/Users/Valeria%20Rodriguez/Down
laboratorio el cual es 13,24%, supera el limite loads/CXS_066s.pdf
permisivo en la salmuera para aceitunas naturales el
cual cumple con lo establecido en el reglamento.5

Los errores cometidos es posible atribuirlos a la


sobresaturación, es decir a la solubilidad del APENDICE

precipitado.4 Calculo del porcentaje de cloro

Existen otros métodos aceptables para la detección Muestra 1:


de cloruros entre ellos, método de Volhard el cual es
(9.8mL − 0.2mL)AgNOB × 0.1046MAgNOB × 0.035453 meq Cl'
%𝐶𝑙 = × 100
un método que se puede emplear en disoluciones 0.2389g

fuertemente acidas. En estas determinaciones, el %𝐶𝑙 = 14.90%

haluro se determina agregando un exceso de Muestra 2:


disolución valorado. %𝐶𝑙 =
(7.5mL − 0.2mL)AgNOB × 0.1046MAgNOB × 0.035453 meq Cl'
× 100
0.2179g

%𝐶𝑙 = 12.42%
BIBLIOGRAFIA
1. Cristian, G. D. (2009). Quimica Analitica. Muestra 3.
(7.5mL − 0.2mL)AgNOB × 0.1046MAgNOB × 0.035453 meq Cl'
México: Mc Graw Hill. %𝐶𝑙 = × 100
0.2119g

%𝐶𝑙 = 12.77%
2. Díaz, A. C. (2002). Fundamentos de quimica
analítica. bogotá: Universidad Nacional de Muestra 4.
(7.8mL − 0.2mL)AgNOB × 0.1046MAgNOB × 0.035453 meq Cl'
colombia. %𝐶𝑙 = × 100
0.2189g

%𝐶𝑙 = 12.88%
3.Brown, G. H., & Sallee, E. (1977). Química
cuantitativa. Barcelona: Reverte. Promedio
14.90 + 12.42 + 12.77 + 12.88
4.Garcia, J., Fernando, A., & Briggitt, C. 𝑋c =
4
(Septiembre de 2014). SCRIBD. Obtenido de
𝑋c = 13.24
DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR
Desviación estandar
LOS MÉTODOS DE MOHR, FAJANS Y
VOLHARD: 2.76 + 0.67 + 0.22 + 0.13
𝑠=d
https://www.scribd.com/document/2431347 4−1
06/DETERMINACION-DE-CLORUROS-
𝑠 = 1.12
Coeficiente de variación Incertidumbre combinada
1.12
%𝐶𝑉 = ´100% Muestra 1.
13.24
%𝐶𝑉 = 8.47% 𝜇 = 14.90 × d(
0.00017 4
0.2389𝑔
) +(
0.034 4
9.8𝑚𝐿
) +(
0.034 4
0.2𝑚𝐿
) +(
0.0001 4
0.1046
) +(
0.0011 4
0.035453
)

Contribución a la incertidumbre 𝜇 = ±2.575

Balanza analítica Muestra 2.


Linealidad 𝜇 = 12.42 × d(
0.00017 4
) +(
0.034 4
) +(
0.034 4
) +(
0.0001 4
) +(
0.0011 4
)
0.2179𝑔 7.5𝑚𝐿 0.2𝑚𝐿 0.1046 0.35453

0.0003 𝜇 = ±2.112
= 0.00017
√3
Muestra 3.
Resolución 0.00017 4 0.034 4 0.034 4 0.0001 4 0.0011 4
𝜇 = 12.77 × d( ) +( ) +( ) +( ) +( )
0.2119𝑔 7.5𝑚𝐿 0.2𝑚𝐿 0.1046 0.35453
1
× 0.0001
2 = 0.00029
𝜇 = ±2.172

√3 Muestra 4.
𝜇 = h(0.00017)4 + (0.00029)4 = 0.00017 𝜇 = 12.88 × d(
0.00017 4
) +(
0.034 4
) +(
0.034 4
) +(
0.0001 4
) +(
0.0011 4
)
0.2189𝑔 7.8𝑚𝐿 0.2𝑚𝐿 0.1046 0.35453

Bureta 50mL 𝜇 = ±2.226

Tolerancia

0.05
= 0.020
√6

Mínima división de escala

1
× 0.05
2 = 0.014
√3

𝜇 = h(0.020)4 + (0.014)4 = 0.024

𝜇(𝑣𝑔) = h(0.024)4 + (0.024)4 = 0.034

M Cn Cl

Elemento Masa Incertidumbre Incertidumbre


molar IUPAC estándar
Cl 35.453 0.002 0.0011

µ = h(1 × 0.0011)4 = 0.0011

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