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INFORME DE LABORATORIO N°7 ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO

“Marcha analítica de separaciones de los cationes del Quinto Grupo”

INDICE:

 OBJETIVOS
 FUNDAMENTO TEÓRICO
 PICTOGRAMAS
 PARTE EXPERIMENTAL

EXPERIMENTO: RECONOCIMIENTO DE CATIONES DEL GRUPO V

 CUESTIONARIO
 APORTES
 BIBLIOGRAFÍA

I. OBJETIVOS

Separar e identificar la presencia de estos elementos, haciéndolos precipitar de


acuerdo a su baja solubilidad en forma de nitratos.

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II. FUNDAMENTO TEÓRICO

El Grupo V no es un grupo principal de iones que haya que separar e identificar. En


realidad, algunos autores incluyen el Grupo V en el IV. Los iones presentes, después
de que los cuatro primeros grupos han sido separados, Mg+2, Na+, K+ y NH4+. Los iones
amonio con seguridad están presentes en este punto del procedimiento porque han
sido agregados en diferentes pasos a lo largo del mismo. Los iones sodio es probable
que también se encuentren, porque constituyen una impureza común de muchos
reactivos añadidos en los procedimientos previos. Aunque la cantidad de sodio así
agregado como contaminante sin duda es pequeña, la prueba de la flama para el
sodio es tan sensible que, si se hacen a la solución, probablemente será positiva. Es
posible separar los iones formando sustancias insolubles que los contengan como
precipitados, pero tales procedimiento no son necesarios. Las sales de sodio y potasio
son algo volátiles y, como el estroncio y el barrio, imparten a la flama gaseosa colores
característicos. El único ion que debe ser analizado por precipitación es el magnesio.
Debido a que los iones amonio han sido añadidos como reactivos en etapas
anteriores, no es posible realizar una prueba confiable de ellos en este grupo. No
obstante, al igual que en la mayoría delos textos, aquí también la prueba del amonio
se da en este grupo.

III. PICTOGRAMAS

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Sustancia
HClO4 - Riesgos: El contacto con los ojos puede provocar daños
permanentes. Puede causar efectos en el S.N.C. Irritación en ojos y
piel.
- Precauciones: En altas concentraciones puede ser inestable e
incluso toxico.
- Usos: Artículos de limpieza y en armas químicas y explosivos.
NaOH - Riesgos: Puede ser mortal si se ingiere. PERJUDICIAL si se inhala.
Provoca quemaduras en un área de contacto. Reacciona con agua,
ácidos y otros materiales.
- Precauciones: Puede reaccionar con ciertos metales, como
aluminio, para generar gas hidrógeno inflamable. Evite la entrada en
alcantarillas; neutralizar el residuo con una solución diluida de ácido
acético.
- Usos: Fabricación de papel, tejidos, y detergentes.
(NH4)2SO4 - Riesgos: Cuando se disuelve en el agua, genera una reacción ácida y
es fuertemente corrosivo. Reacciona con bases fuertes con emisión
de vapores de amoníaco.
- Precauciones: No poner en contacto con el agua, no poner en
contacto con materiales incompatibles.
- Usos: Fertilizante, se utiliza como floculante y, además, como un
reactivo en purificación de ácidos.
Alcohol Etílico - Riesgos: Liquido y vapores muy inflamables.
- Precauciones: Mantener alejado de calor, chispas, llama abierta
superficies calientes. No inhalar los gases de explosión de gas y
fuego.
- Usos: Como excipiente de algunos medicamentos y cosméticos. Es
un buen disolvente, y puede utilizarse como anticongelante. También
es un desinfectante
Exanitritocobaltato
- Riesgos: Puede agravar un incendio; comburente. Se sospecha que
provoca cáncer. Puede provocar una reacción alérgica en la piel
- Precauciones: Evítese el contacto con los ojos, Peligro de fuego en
contacto con materias combustibles.
- Usos: Para usos de laboratorio, análisis, investigación y química fina.
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IV. PARTE EXPERIMENTAL

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OBSERVACIONES:

 Inicialmente la solución es incolora, al agregar el HNO3 15N se logra observar (en la


campana) la liberación de vapores blancos muy notorios que luego del calentamiento
ya no se perciben.
 ANÁLISIS DE NH4+: a una pequeña porción de la solución original, se diluyó en agua y
al agregar reactivo Nessler, vemos la formación de un precipitado rojo parduzco.
Usando un método alternativo; a otra pequeña porción de solución original se le
añadió NaOH y tapamos el tubo de ensayo con papel tornasol rojo humedecido, al
cabo de unos minutos observamos que el papel de tornasol cambió de rojo a azul.
 ANÁLISIS DE Mg2+: a una porción de solución ya tratada (luego de dejar de ver
vapores blancos) se añade magnesón y NaOH, observamos la formación de un
precipitado azul. Usando un método alternativo; a otra porción de la solución ya
tratada, se le saturó con cristales NH4Cl, se agregó a los minutos se observó pequeños
cristales suspendidos en el líquido y algunos adheridos al tubo de ensayo.

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 ANÁLISIS DE Na+: a una porción de la solución ya tratada, agregamos gotas de


reactivo blanchetiere y observamos la formación de un precipitado amarillo.
 EN EL ANÁLISIS DE K+: a una porción de la solución ya tratada se le añadió gotas de
etanol y HClO4, observamos la formación de un precipitado blanco cristalino casi
notorio. Usando un método alternativo; a otra porción de la solución tratada, se le
añadió gotas de exanitrocobaltato III de sodio, donde se observa la formación de un
precipitado medio amarillento.

REACCIONES QUÍMICAS:

 Análisis del Ion amonio


- Añadir reactivo Nessler a una porción de la solución

Hg
2Hg2I2 + 3KOH + NH3 → O NH2I + 2H2O + KI

- Agregar NaOH
NH4+ + NaOH → Na+ + H2O + NH3
NH3 + H2O → NH4OH
NH4OH → NH4+ + OH-

 Análisis del Ion Magnesio


- Agregar magneson y NaOH a la parte 1
Mg+2(ac) + OH-(ac) → Mg(OH)2(s)
El Mg(OH)2 es incoloro por lo que el magnesón al ser un colorante se encarga de
colorearlo de azul.
- Saturar con cristales NH4Cl, añadir NH4OH y Na2HPO4 a la parte 2
Na2HPO4 + H2O → 2Na+ + HPO42-
Mg + HPO42- + NH3 → MgNH4PO4(s) + H2O
+2

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 Análisis del Ion Potasio


- A la parte 3 agregar alcohol etílico y HClO4
El alcohol etílico sirve para disminuir la polaridad del medio
K+ + HClO4 → KClO4(s) + H+
- A la parte 4 agregar Na3Co(NO2)6
Na3Co(NO2)6 + H2O → 3Na+ + (Co(NO2)6)+3
Na+ + (Co (NO2)6)+3 + 2K+ → K2Na(Co(NO2)6)(s) + H2O

 Análisis del Ion Sodio


- A la parte 5 agregar el reactivo de Blanchetierre
Acetato de uranilo y magnesio: MgUO2(CH3COO)4
Na+ + Mg+2 + 3UO2-2 + 9CH3COO- → NaMg(UO2)3(CH3COO)9(s)

CONCLUSIONES:
 Por evaporación a sequedad se eliminan las sales amoniacales y los oxalatos, quedando
los nitratos.
 Los nitratos Mg(NO3)2, KNO3 y NaNO3 sólidos, al agregarle agua se disuelven
 Análisis para el magnesio (Mg+2):
 Porción A:
 El reactivo magneson es un colorante orgánico, disuelto en NaOH, colorea de azul
al hidróxido de magnesio que sólo, es incoloro transparente.
 Porción B:
 En presencia de la mezcla de NH4Cl y NH4OH, genera un pH = 9, lo cual contribuye
a la velocidad de formación aumentando la concentración del Mg+2.
 Análisis para el potasio (K+):
 Porción A:
 Al agregar el alcohol etílico es para disminuir la polaridad del medio, ya que el
producto de la reacción posterior se disuelve en agua pura que es muy polar.
 La precipitación se facilitó frotando las paredes internas del tubo de ensayo con
la varilla de vidrio.
 Porción B:
 La adición de exanitrito – cobalto (III) produce un precipitado de color amarillo lo
cual confirma la presencia de potasio.
 Análisis para el sodio (Na+):
 Aunque esta prueba no es muy confiable, sirve para ilustrar que al menos existe un
compuesto de sodio que es solo muy ligeramente soluble. El compuesto insoluble

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producido, generalmente es el acetato uranilo de zinc y sodio, de color amarillo


pálido.
 Análisis para el amonio (NH4):
El papel de tornasol rojo en medio básico, por la disociación del hidróxido de amonio,
se pone color azul.

V. CUESTIONARIO

1. Hacer un diagrama de flujo para identificar el ion sodio en una muestra

2. Completar las siguientes reacciones químicas:


Mg 2  NH 4  PO43  6 H 2 O  MgNH4PO4(ac) + H2O(l)

2 K   Na   Co NO2  6
3
 K2Na[Co(NO2)6](s)

NH 4  OH   NH4OH

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3. El reactivo de Nessler permite identificar a los iones amonio, indique su composición


y como se prepara en el laboratorio.

El reactivo de Nessler es un reactivo químico usado para detectar pequeñas cantidades


de amoníaco (azano, H3N) o catión amonio (H4N+). Debe su nombre a su descubridor, el
químico alemán Julius Nessler. Consiste en una solución 0,09 M de
tetrayodomercuriato (II) de potasio (K2[HgI4]) en una solución 2,5 M de hidróxido de
potasio (KOH). En presencia de amoníaco o catión amonio, toma coloración amarilla-
naranja y en grandes concentraciones se forma un precipitado color naranja.

Una forma de preparar el reactivo es disolver 10g de yoduro de potasio (KI) por cada
10ml de agua, agregando una solución saturada (60g/L) de cloruro mercúrico (HgCl 2)
en pequeñas proporciones y agitando, hasta formación permanente de un leve
precipitado. Luego se agregan 80 ml de solución de hidróxido de potasio (KOH) y se
diluye a 200 ml. Se deja en reposo durante la noche y se decanta el líquido claro.
Otro método para prepararlo es disolver 23 g de yoduro mercúrico y 16 g de yoduro de
potasio en agua y se lleva a 100 ml. Se agrega 100 ml de hidróxido de sodio 6 N. Se deja
en reposo durante 24 horas y se decanta la solución para separar cualquier precipitado
que se hubiere formado.
La reacción de formación del reactivo de Nessler es la siguiente:
2 KI + HgI2 = K2[HgI4]

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La técnica de reacción a la gota es la siguiente: se mezcla sobre un vidrio de reloj una


gota de la solución en análisis con una gota de solución concentrada de hidróxido de
sodio. Se lleva una micro gota de la solución o suspensión resultante a un papel para
reacciones a la gota y se agrega una gota de reactivo de Nessler y se observa una
mancha o anillo amarillo o anaranjado rojizo. La sensibilidad de esta reacción es de 0,3
μg de H3N.
La reacción del reactivo con amoníaco es:
2 K2[HgI4] + 3 KOH + H3N = HgI (H2N) . HgO + 7 KI + 2 H2O
Con catión amonio, la ecuación iónica sería:
2 [HgI4]2- + 4 OH- + H4N+ = HgI (H2N) . HgO + 7 I- + 3 H2O

4. El reactivo de Blanchetierre permite identificar a los iones sodio, indique su


composición y como se prepara en el laboratorio.

Reactivo de Blanchetiere (Acetato de uranilo y magnesio)


Fórmula: MgUO2(CH3COO)4
Se disuelven en caliente tres gramos de acetato de uranilo en una mezcla de 10 ml de
ácido acético glacial y 12 ml de agua. Se calienta hasta disolución completa y luego se
añaden 22 ml más de acético glacial (solución A), 10 gr de acetato magnésico se
añaden sobre una mezcla caliente de 32 ml de acético glacial y 9 ml de agua, calentar
hasta disolución completa (solución B).
Mezclar las soluciones a y b y filtrar, las reacciones pueden hacerse más sensibles
examinando a la luz ultravioleta.

VI. APORTES:

 Magnesio:
Las aleaciones de magnesio tienen gran resistencia a la tensión. El metal se usa cuando
la ligereza es un factor esencial: aleado con el aluminio, con cobre o con cinc, el
magnesio es muy usado para construcciones metálicas ligeras, para la industria
aeronáutica, chasis de instrumentos ópticos, esquíes, cortacéspedes, aparatos
ortopédicos, mobiliario de exteriores y para la fabricación de émbolos y pistones.
Un preparado en polvo del metal se usa para los flashes fotográficos, bombas
incendiarias y bengalas de señalización.

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En la industria metalúrgica y siderúrgica se utiliza como desgasificador de los metales.


Se utiliza también para la elaboración de vidrios, en la industria cerámica y en el
tratamiento de aguas.
El magnesio forma compuestos divalentes, entre los cuales se encuentran el carbonato
de magnesio (MgCO3), que se usa como material aislante y refractario, el cloruro de
magnesio (MgCl2•6H2O), usado para el tratamiento del algodón y los tejidos de lana, en
la fabricación de papel y en cementos y cerámicas; el citrato de magnesio
(Mg3(C6H5O7)2•4H2O), empleado en medicina y en la preparación de bebidas
efervescentes; el hidróxido de magnesio (Mg(OH) 2), usado en el refinado del azúcar; el
sulfato de magnesio (MgSO4•7H2O) y el óxido de magnesio (MgO), llamado magnesia,
usado como material refractario y aislante del calor, en cosméticos, como aditivo en la
fabricación de papel, y como laxante antiácido leve.

 Sodio:

Las principales aplicaciones del sodio son la preparación de colorantes, detergentes, la


fabricación de lámparas de vapor de sodio y elaboración de plomo tetraetilo. También
se usa en la preparación de sustancias orgánicas muy valiosas, obtención de cianuro
sódico, obtención del peróxido de sodio que se utiliza como blanqueador y oxidante en
la industria textil y papelera. El sodio también se usa para aumentar la duración de las
válvulas de escape de los motores de aviación basándose en su gran conductividad
térmica. Una aleación del 24% de sodio y 76% de potasio permanece líquida hasta una
temperatura aproximada de -12,5ºC, propiedad que se aprovecha para utilizarla como
refrigerante en algunos procesos. El fluoruro de sodio, NaF, se usa como antiséptico,
como veneno para ratones y ratas, y en cerámicas. El nitrato de sodio se usa como
fertilizante. El tiosulfato de sodio, Na2S2O3•5H2 O se usa en la fotografía como fijador. El
hidróxido de sodio, conocido comercialmente como sosa cáustica, se usa en la
fabricación de jabón, rayón y papel, en el refinado del petróleo y en las industrias
textiles.

 Potasio:

Se usa, junto con el sodio, como refrigerante en las plantas eléctricas nucleares. Los
compuestos tienen muchos usos: el bromuro y el yoduro se emplean en medicina y en
fotografía, el clorato en la fabricación de algunos explosivos y de las cerillas, el sulfato
se emplea como fertilizante para la agricultura, el hidróxido se emplea para fabricar
jabones blandos.

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También se usan compuestos de potasio en la industria del vidrio, las medicinas, las
pilas eléctricas, así como también en la industria de las pinturas y tinturas (dicromato
de potasio).

 Amoniaco:

El amoníaco es un gas a temperatura ambiente, incolora y de olor característico,


penetrante e irritante. Su fórmula química es NH3. Es menos denso que el aire, y posee
algunas características de inflamabilidad. Bajo una presión de10 atmósferas, pasa a
estado líquido Disuelto en agua, forma el ion amonio NH4.

Industrialmente, el amoníaco se puede adquirir como gas licuado en cilindros de acero,


o tanques presurizados, llevando siempre con la etiqueta de “Gas comprimido No
Inflamable”. Al ser fácilmente disuelto en agua, el amoníaco es ampliamente vendido y
utilizado en solución acuosa.

En la naturaleza lo podemos encontrar en soluciones de distinta concentración, en


lagos, lagunas, ríos y suelos húmedos. Es una fuente de nutrición para las plantas, a
partir del nitrógeno obtenido del amoníaco son sintetizadas proteínas vegetales y
ácidos nucleicos; por lo tanto el amoníaco es de vital importancia en las cadenas
alimenticias.

VII. BIBLIOGRAFÍA :

 Arthur Vogel, “química analítica cualitativa” editorial Kapelusz. Bs. Aires pág. 230-
243
 Brumblay, Ray, “Análisis cualitativo” Editorial C.E.S
S.C.A. 6° impresión pág. 134-135-136-137
 Celsi – Lacobucci “Química elemental moderna” Editorial Kapelusz Bs. Aire pág.
325,326,327
 Severiano Herrera, “Química: átomos, moléculas y reacciones” editorial Norma.
Bogotá Colombia. Pág. 233, 234, 235.

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