Centro de Estudios Tecnológicos Industrial y

de Servicios No. 57

“Ignacio Allende”

Practica No.11 Calcio

Módulo IV Submodulo 2

Grado: 5 Grupo: B
Equipo: 4
Objetivo: Poder determinar el porcentaje de lípidos en un alimento
FUNDAMENTO. El calcio iónico de la muestra de alimento se combina con el reactivo
oxalato de amonio con el fin de precipitar en forma de oxalato de calcio. El citado
compuesto se hace reaccionar con ácido sulfúrico, para obtener acido oxálico, el cual es
oxidado hasta CO2 y H2 cuando se añade el reactivo permanganato de potasio (KMnO4).
La cantidad de ácido oxálico que se forma es diferente proporcionar a la cantidad de
calcio que tiene la muestra, a su vez, a mayor cantidad de calcio presente, mayor la
cantidad de permanganato de potasio se emplea para la oxidación.

MATERIALES.

Mufla.
Baño maría.
Matraz Erlenmeyer de 250 mililitros
Parrilla eléctrica.
Crisol.
Papel filtro Whatman no.40.
Pipeta de 10 mililitros.
Probeta de 100 mililitros.
Bureta de 50 mililitros.
Soporte universal.

REACTIVOS.

Solución de ácido clorhídrico 1:3

Solución de hidróxido de amonio 1:1
Solución de hidróxido de amonio 1.5%
Solución de oxalato de amonio 4.2%
Ácido nítrico concentrado.
Ácido sulfúrico concentrado.
Solución rojo de metilo al 0.5% en etanol.
Solución de permanganato de potasio (KMnO4) 0.05N.

PROCEDIMIENTO

1.- Pesar 2 a 5 gramos de muestra lo más aproximada, colóquela en un crisol, incinerar

con el mechero hasta obtener cenizas negras y después meterlo a la mufla a 550 a 600ºC
por 4 a 6 horas. (Si ya se tienen las cenizas totales, este paso se omite.)

2.- Enfriar el crisol en un desecador (20 a 30 minutos) y lavarlo con 40 mililitros de la

solución de HCl 1:3 dividido en 2 porciones de 10 mililitros y una de 20 mililitros. Vacié los
lavados en un vaso de precipitados de 250 mililitros, agregar de 6 a 8 gotas de ácido
nítrico concentrado y calentar hasta ebullición.
3.-Transferir el contenido del vaso a un matraz aforado de 100 mililitros, lave el vaso 3
veces con agua destilada, usando 15 mililitros, cada vez, y vaciando los lavados en el
matraz, aforar con agua destilada.

4.- Filtrar usando papel filtro Whatman no.40 y verter a un matraz aforado de 250 mililitros
aforando con agua destilada y agitar perfectamente hasta homogenizar perfectamente.

5.- Tomar una alícuota de 25 mililitros y transferirlo a un vaso de precipitado de 250

mililitros; diluir con agua destilada hasta 100 mililitros y agregar de 3 – 4 gotas de rojo de
metilo, mezclar con una varilla de vidrio.

6.- Agregar gota a gota la solución de hidróxido de amonio 1:1 hasta que vire a un color
naranja amarillento (que tendrá un pH de 5 o 6.)

7.- Agregar unas gotas de HCl 1:3 hasta obtener un color rosa indicado por un pH de 2.5
a 3.6 y agregar 50 mililitros de agua.

8.- Hervir la mezcla y adicione 10 mililitros de oxalato de amonio al 4.2% y calentar; si el

color rosa cambia adicionar unas gotas de HCl 1:3 hasta obtener el color rosa.

9.- Colocar el vaso en baño maría, agitando cada 5 minutos durante 1 hora. O dejarlo
reposar 12 horas para que precipite el calcio.

10.- Si se utilizó le baño maría dejar enfriar, si se dejó reposar 12 horas continuar con el
siguiente paso

11.- Filtrar la solución usando papel filtro Whatman no.40. Lavar el vaso con 3 porciones
de 25 mililitros de hidróxido de amonio 1:50.

12.- Colocar en papel del residuo dentro de un matraz Erlenmeyer lave los residuos que
pudieran quedar en el embudo con 50 mililitros de agua destilada la cual se depositara en
el matraz.

13.- Añadir 125 mililitros más de agua y 5 mililitros de H2SO4 concentrado, agitar
vigorosamente.

14.- Calentar la solución hasta aproximadamente 70ºC, titular en caliente con la solución
KMnO4 0.05N. La titulación se terminara cuando aparezca un color rosa y permanezca
por 30 segundos.

CÁLCULOS.

% 𝐶𝑎𝑙𝑐𝑖𝑜 = (𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂)(𝑁 𝑑𝑒𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂)(𝐴𝑓𝑜𝑟𝑜 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙) 100

(𝐴𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎)(𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎)

% 𝐶𝑎𝑙𝑐𝑖𝑜 = ( )( )( ) 100
( )( )
 % 𝐶𝑎𝑙𝑐𝑖𝑜 = ( ) 100
( )

% 𝐶𝑎𝑙𝑐𝑖𝑜 =

N: normalidad del permanganato de potasio. (Para esta práctica usualmente es entre 0.05
y 0.1). mEq del Ca: miliequivalente químico del calcio (o sea 0.020).

Aforo final: se refiere al último volumen al cual se realizó en la práctica (el volumen
especificado el paso 4 de la práctica, el cual son 250 mililitros).

Alícuota: hace referencia a la porción de la desilusión que se tomó para utilizar la

determinación final (en este caso son los 25 mililitros del paso 5).

REACCIONES INVOLUCRADAS.
𝐶𝑎+2 + (𝑁𝐻4 )2𝐶2 𝑂4 → 𝐶𝑎𝐶2𝑂4 + 𝑁𝐻4 +1

𝐶𝑎𝐶2𝑂4 + 𝐻2𝑆𝑂4 → 𝐶𝑎𝑆𝑂4 + 𝐻2𝐶2𝑂4

𝐻2𝐶2𝑂4 + 2𝐾𝑀𝑛𝑂4 → 𝐾2𝐶2𝑂4 + 2𝐻𝑀𝑛𝑂4