Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior De Ingeniería E

Industrias Extractivas

Laboratorio de Procesos de Separación

por etapas

Nombre del Profesor: Pedro Escobar Ballesteros

Práctica No 3: Rectificación A Reflujo Total (Columna de

platos perforados)

Integrantes: Guzmán Ramírez Brian 2015320459

Grupo: 3IV73 Equipo: 1 Sección: A

Fecha de Entrega: 14 de mayo del 2018

 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL

INDICE

 Objetivos……………………………………………………………….………………..3
 Marco teórico………………………………………………………….…………….…4
 Diagrama de equipo………………….………………………………………………6
 Diagrama de operación...……………………………………………………………7
 Cálculos…………………………………………….………….………….……………...8
 Conclusiones y observaciones………..…….………….………….………….……..13
 Bibliografía…………….…….……….………….………….………….………….……14

2
 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL

OBEJTIVOS

 Conceptual

Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la

columna de destilación con platos perforados.

Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una

mezcla binaria a reflujo total y a presión constante, calculado el reflujo minimo y
el rango del reflujo óptimo.

 Procedimental

Realizar los diagramas binarios de los sistemas: metanol-agua y etanol-agua,

como solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.

El alumno deberá complementar sus actividades con: mapas mentales,

conceptuales, ensayos, exposiciones, utilización de paquetes como Excel, power
point, corelgrafic, autocad, chemecad, simuladores como aspen, pro II, hysis,
obtención de bancos de datos internacionales, hacer un estado del arte, porter
científico, etc.

 Actitudinal

Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar

habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes
aplicaciones de la destilación.

3
 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL

MARCO TEÓRICO

La rectificación tiene como objetivo la separación de dos o más componentes

para obtener los productos que deben cumplir ciertos requisitos de pureza que
pueden ser hasta de un 99.999%.

Se puede ver como una operación en la cual una serie de etapas de

evaporación instantánea son arregladas en serie, de tal forma que los productos
de cada etapa son alimentados a las etapas adyacentes. La concentración del
componente o los componentes del más bajo punto de ebullición se incrementa
en el vapor de cada etapa en la dirección del flujo del vapor y la disminución en
el líquido en la dirección del flujo del líquido, debido a la disminución de la
temperatura y la etapa un etapa y alcanza su valor mínimo cuando el vapor es
producido en la primera. Similarmente, la temperatura se incrementa en la
dirección del flujo del líquido y alcanza su valor máximo en el punto donde el
producto líquido es eliminado del proceso.

Este proceso desaparición es efectuado en columnas de platos o empacadas,

donde los productos son un destino en el domo y un residuo en los fondos. La
destilación se usa mucho para separar las líquidas en los componentes más o
menos puros. Debido a que la destilación implica evaporación y condensación
de la mezcla, es una operación que necesita grandes cantidades de energía. Las
aplicaciones de la destilación son muy diversas. Las fracciones del petróleo
(cuentos como gases ligeros, nafta, gasolina, kerosén, combustóleo, aceites
lubricantes y asfalto) se obtuvieron en grandes columnas de destilación a las que
se alimentan el crudo. Estas fracciones se procesan después para obtener los
productos finales y, con frecuencia, la destilación también interviene en las
etapas intermedias de este proceso.

Otras aplicaciones de la destilación un reflujo total, de modo n: Destilación

atmosférica del petróleo, Aplicaciones en la Producción en grande escala de
alcohol ONU de la estafa Elevado grado alcohólico, Destilación fraccionada de
petróleo crudo, Destilación atmosférica de corrientes Líquidas Que contienen
Hidrocarburos, Purificación de amoniaco, purificación de mezclas acuosas que
tienen como componentes principales ácido acético y ácido fórmico,
purificación de trimetilolpropano obtenido por hidrogenación, entre otras.

4
 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL

McCabe y Thiele han desarrollado un método matemático gráfico para determinar

el número de platos teóricos necesarios para la separación de una mezcla binaria
de A y B. Este método emplea balance de materia con respecto a ciertas partes de
la columna, produciendo líneas de operación y la curva de equilibrio y-x para el
sistema. El supuesto principal consiste en que debe haber un derrame equimolar a
través de la columna, entre la entrada de alimentación al plato superior y la
entrada de alimentación al plato inferior. Las corrientes de líquido y vapor entran a
un plato, establecen su equilibrio y salen del mismo.

Realizamos un balance de materia total en el plato “n” lo cual resulta:

En este plato “n” un balance de componente respecto a A (más volátil) da,

5
 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL

DIAGRAMA DE EQUIPO

6
 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
DIAGRAMA DE OPERACIÓN
Para operar este equipo en
forma intermitente, debe
seguirse el siguiente
procedimiento de
operación
Verificar nivel en el tanque
de alimentación y la
composición de la mezcla
de alimentación.
Accionar el interruptor de la
bomba de carga y permitir
el paso de la mezcla por el
rotámetro de alimentación
a flujo máximo.
Purgar la línea de
vapor.Abrir las válvulas de
vapor de calentamiento al
hervidor y la purga del
condensador (venteo),
para eliminar el aire de la
columna.
Mantener constante la
presión del vapor de
calentamiento entre 0.2 y
0.4 𝑘𝑔/𝑐𝑚2 y también
mantener constante la
presión en el hervidor.
7
Comprobar que todas las
válvulas se encuentren
cerradas.
Alimentar la mezcla por
destilar al hervidor, abriendo
las válvulas
correspondientes (tanque
de alimentación, rotámetro
y hervidor).
Desconectar la bomba de
alimentación cuando se
haya alcanzado ¾ partes
del nivel del hervidor y
cerrar la válvula de purga.
Cuando se tengan vapores
visibles en la válvula de
venteo, inmediatamente
cerrarla y abrir la válvula de
alimentación de agua al
condensador.
Cuando se haya alcanzado
el equilibrio, se toman las
muestras siguientes:
-Del hervidor
-Del reflujo
-De tres platos consecutivos.
 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL

CALCULOS

Datos:

T °C 𝜌 g/cm3 Refracción xpeso Xmol

Alimentación 42 0.983 - 0.09 0.0527
Destilado 50 0.790 - 0.99 0.9823
Plato n-1 (10) . - 1.3325 0.95 0.9144
Plato n (11) . - 1.3370 0.99 0.8661
Plato n+1 (12) - - 1.3405 0.92 0.9823
Plato 4 - - 1.32775 1 1
Plato 5 - - 1.3280 0.99 0.8661
Plato 6 - - 1.3280 0.98 0.9649
Residuo 60 0.975 - 0.14 0.0838

𝑘𝑔
𝑃𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟 = 0.3 𝑐𝑚2

Pt= 585mmhg +220.6677=805.6677 mmhg

Con esta presión se realizan los cálculos para obtener las graficas necesarias.

Comp. metanol
A 16.5785
B 3638.27
C 239.5

Comp. H2O
A 16.3872
B 3885.7
C 230.17

8
 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL

Metanol-Agua
103

98

93

88
TEMPERATURA

83

78

73

68

63
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1
COMPOSICION

9
 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL

Metanol-Agua
1

0.9

0.8

0.7
Y

0.6

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
X

10
 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
Cálculo del % mol de alimentación
xA 0.09
PMA 32
xF = x xB = 0.09 1 − 0.09 = 0.0527
A
+
PMA PMB 32 + 18
Cálculo del % mol del destilado
xA 0.99
PMA 32
xD = x xB = 0.99 1 − 0.99 = 0.982359
A
PMA + PMB 32 + 18

Cálculo del % mol del residuo

xA 0.14
PMA 32
xF = x xB = 0.14 1 − 0.14 = 0.0838
A
PMA + PMB 32
+
18

Cálculo de la eficiencia total de la columna

Con Xd= 0.9823 y Xw= 0.0838

𝐍𝐄𝐓 − 𝟏
ƞ𝐓𝐂 = (𝟏𝟎𝟎)
𝐍𝐏𝐑
NET: Número de etapas teóricas
NPT: Número de platos teóricos
NPR: Número de platos reales, la columna tiene 13 platos

5−1
ƞTC = (100) = 30.77%
13

11
 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
Cálculo de la eficiencia de los platos.
Eficiencia de Murphree.

𝐲𝐧 − 𝐲𝐧+𝟏
ƞ𝐌𝐕 =
𝐲 ∗ 𝐧 − 𝐲𝐧+𝟏
𝐱𝐧−𝟏 − 𝐱𝐧
ƞ𝐌𝐋 =
𝐱𝐧−𝟏 −𝐱∗ 𝐧

Platos 4, 5, 6
0.99 − 0.98
ƞ𝑀𝑉 = (100) = 50%
1 − 0.98
Platos 10, 11, 12
0.95 − 0.87
ƞ𝑀𝐿 = (100) = 47.05%
0.98 − 0.81

12
 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
OBSERVACIONES

 Había una fuga en la muestra del plato 2

 A reflujo total el diagrama para los platos es más sencillo
 Según la teoría la columna esta sobrada de platos.

CONCLUSIONES
Se logró la separación parcial de una mezcla binaria, en este caso, metanol-agua donde se
obtuvieron resultados según lo esperado, con una composición en el destilado de 0.98 en fracción
mol y un residuo de 0.083 teniéndose una alimentación de 0.05. Estos resultados se lograron a que
el equipo se purgo adecuadamente, ayudando a quitar los gases incondensables y evitar el golpe de
ariete (éste dañar las tuberías), se hizo pasar vapor hasta que en la parte superior, donde se
encuentra el condensador, la temperatura del equipo se elevó.
También se puede mencionar que los termopares aún no están calibrados y esto quiere decir que no
tenemos las temperaturas correctas que existen en cada plato, lo cual evita que se puedan realizar
los cálculos en base a temperaturas.

13
 PRÁCTICA 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL

BIBLIOGRAFÍA

 Operaciones de transferencia de masa Segunda edición Robert E. Treybal

Mc. Graw-Hill.
 Chemical Engineers Handbook 4a. Edición (1970) Perry J.M. Mc. Graw Hill,
Book Co.

14