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Escuela Académico Profesional de Ingeniería Química
UN
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ím
Qu
ía
Tesis para optar el Título de Ingeniero Químico
ier
Autores:
de
Asesor:
M. Sc. Manuel Isaías Vera Herrera
ot
bli
TRUJILLO – PERU
Bi
2011
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“Proceso de Obtención de la Caseína a partir de la Leche de Ganado Vacuno y la
Optimización de sus Parámetros”
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JURADO
_______________________ __________________________
g
___________________________
a
Asesor Académico
ot
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AGRADECIMIENTOS
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Qu
Agradecemos a Dios por darnos la vida e iluminarnos en los momentos más difíciles, nuestro sincero
agradecimiento para quienes nos apoyaron a lo largo de toda la carrera, a nuestros maestros que
ía
supieron transmitirnos día a día sus conocimientos de manera especial al Ms. Manuel Vera Herrera
A nuestros compañeros y amigos por compartir una parte de sus vidas con nosotros.
g
In
de
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DEDICATORIA
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Principalmente agradezco a DIOS por ayudarme a llegar a la meta; y en
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especial a mis padres Marcos y Carmen quienes con su amor y apoyo son el
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más grande ejemplo de perseverancia y tenacidad, a mis hermanas Teresa,
Qu
Laura y María Angélica por darme todo el apoyo necesario, luz, aliento y
A mis tíos Simons, Víctor , Juana, Anselmo y a todos mis primos que
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las circunstancias.
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DEDICATORIA
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A Dios por guiarme en los momentos difíciles de mi vida y todos quienes
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forman parte de mi hermosa familia, a mis padres Segundo y Antonia que
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con esfuerzo y mucho amor me supieron alentar para seguir adelante y
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culminar una etapa tan importante de mi vida.
ía
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A mis compañeros y amigos con los que juntos supimos estar en las buenas y
en
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ÍNDICE GENERAL
JURADO DICTAMINADOR
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UN
AGRADECIMIENTOS
DEDICATORIAS
ÍNDICE GENERAL
ica
PRESENTACIÓN
ím
RESUMEN
Qu
CAPITULO I: INTRODUCCIÓN
1. DEL PROBLEMA ía 1
1.1. ANTECEDENTES 1
1.2. ORIGEN 1
ier
1.3. CARACTERÍSTICAS 2
en
1.4. DELIMITACIÓN 2
g
1.5. JUSTIFICACIÓN 3
In
1.6. ENUNCIADO 3
de
2. MARCO TEÓRICO
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2.4.1. Preservantes 12
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UN
2.5. PROCEDIMIENTO TEÓRICO PARA LA FABRICACIÓN DE
CASEÍNA 13
ica
2.5.1. Precipitación 14
ím
2.5.3. Secado 15
Qu
2.5.4. Molienda 16
CASEÍNA
en
cenizas 19
2.8. USOS Y APLICACIONES 19
de
2.8.2. Pinturas 19
ec
2.8.3. Adhesivos 19
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2.9.4. Determinación de almidón 22
UN
2.9.5. Determinación de materia grasa 23
ica
2.9.7. Determinación de lactosa 24
ím
3. HIPÓTESIS 26
Qu
3.1. HIPÓTESIS OPERACIONAL 26
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4. OBJETIVOS 30
4.1. GENERALES 30
T
4.2. ESPECÍFICOS 31
UN
CAPITULO II: MATERIAL Y MÉTODOS
1. MÉTODO DE INVESTIGACIÓN 32
ica
2. SUJETO DE INVESTIGACIÓN 33
3. OBJETO DE INVESTIGACIÓN 33
ím
4. POBLACIÓN 34
Qu
5. MUESTRA 34
7. MATERIALES Y EQUIPO 38
a
ec
7.2. MATERIALES 39
ot
1. ETAPA DE DESENGRASE 41
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2. ETAPA DE PRECIPITACIÓN 42
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2.1. CON ACIDO CLORHÍDRICO 42
UN
2.1.1. Evaluación del pH (HCl) 42
ica
2.1.3. Evaluación de la temperatura (HCl) 44
ím
2.2. CON ACIDO SULFÚRICO 46
Qu
2.2.1. Evaluación del pH(H2S04) 46
5. OPTIMIZACION DE PARÁMETROS 56
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1. ETAPA DE DESENGRASE 58
UN
2. ETAPA DE PRECIPITACION 59
ica
2.2. ACIDO SULFÚRICO 60
ím
3. ETAPA DE SECADO 63
Qu
3.1. SECADO A VELOCIDAD CONSTANTE 63
4. OPTIMIZACION DE PARÁMETROS 64
ier
CONCLUSIONES 66
RECOMENDACIONES 68
en
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 70
g
APÉNDICE 75
In
1. PREPARACIÓN DE REACTIVOS 75
de
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3. EJEMPLOS DE CÁLCULOS DE OPTIMIZACION 79
UN
3.1. OPTIMIZACION DEL AGENTE QUÍMICO 79
ica
ANEXOS 83
1. TOMA DE MUESTRAS: 3” 83
ím
2 SUAVIZAR CURVAS 84
Qu
3 EL MÉTODO SIMPLEX 84
4 LISTA DE PRECIOS ía 84
5 RELACIÓN DE ECUACIONES 85
ier
g en
In
de
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PRESENTACIÓN
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UN
En mérito a lo dispuesto por el Reglamento de Grados y Títulos, de la Escuela de
ica
Ingeniería Química de la Universidad Nacional de Trujillo, cumplimos con someter a
ím
Partir de la Leche de Ganado Vacuno y la Optimización de sus Parámetros”, para
Qu
su evaluación y dictamen respectivo, a efecto de obtener el Título de Ingeniero
Químico. ía
ier
profesional.
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Los Autores
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RESÚMEN
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planteamos: ¿Cuáles son los parámetros óptimos para la obtención de caseína a partir de
leche de ganado vacuno?; del problema hablamos acerca de sus antecedentes, origen,
ica
teórica de los fundamentos físicos y químicos del procedimiento de optimización,
ím
también detallamos las especificaciones técnicas para la caseína como producto
comercial y concluimos el marco teórico con los principales métodos de prueba para la
Qu
caseína. ía
En tercer lugar, presentamos nuestra hipótesis principal y como complemento
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definimos todas las variables del proceso, tanto dependientes como independientes. Por
de costos y de optimización.
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Finalmente, presentamos las conclusiones a las que hemos llegado como corolario de
ica
importancia para futuros trabajos relacionados a éste.
ím
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g en
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ABSTRACT
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ourselves: What are the optimal parameters for the production of casein
UN
from milk of cattle ?; the problem we talk about your background, origin,
characteristics, delimitation and justification. Then we made a theoretical
description of the physical and chemical fundamentals of the optimization
ica
procedure, also detail the technical specifications for casein as a
ím
commercial product and concluded the theoretical framework with the
main methods of test for casein.
Qu
Third, we present our main hypothesis and complementing define all
process variables, both dependent and independent. Finally, we define what
ía
our objectives working.
ier
research methods. First we define the research method, then the research
subject and object; we also define the population and the sample under
g
instruments.
de
a
In the third chapter see the results of our research, these results present
ec
In chapter four we discussed each and every one of the results found
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“PROCESO DE OBTENCION DE LA CASEINA A PARTIR DE LA LECHE DE GANADO VACUNO Y LA OPTIMIZACION DE SUS PARAMETROS”
CAPITULO I
INTRODUCCIÓN
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UN
1. DEL PROBLEMA.
1.1. ANTECEDENTES.
ica
La presente investigación se basó en los trabajos expuestos en la Enciclopedia de
ím
Tecnología Química de Kirk & Othmer; Protein and Synthetic Adhesives for paper
Coating of the Thecnical Association of the pulp and paper industry; La Caseína y
Qu
sus aplicaciones de León Libenson y, por último, se revisó también algunas de las
técnicas propuestas en las páginas Web de Internet, dichas páginas se detallan en las
ría
Referencias Bibliográficas.
nie
ganado Alemán- por lo que los datos y resultados obtenidos para el caso de ganado
In
trujillano son innovadores puesto que en nuestra ciudad no hay trabajos anteriores a
de
éste.
ca
1.2. ORIGEN.
e
ot
También es importante resaltar que uno de los fuertes motivos que nos llevó a
T
especialmente para acabados, y la complejidad de su obtención del tipo comercial.
UN
Otro de los incentivos fue que en nuestra ciudad no se comercializa la caseína
ica
como tal, pues en nuestro país no la producen y los productos importados ya la tienen
ím
como aplicación.
Qu
1.3. CARACTERÍSTICAS.
determinante de optimización.
ge
In
El problema abarca el proceso completo, es decir, todas las fases de operación -lo
concerniente a producción- y las variables presentes en cada una de estas etapas. Esta
de
característica hace del problema un tema importante porque define una evaluación
ca
.
e
ot
1.4. DELIMITACIÓN.
bli
leche de ganado proveniente del Cortijo, Virú, Paiján y Moche; principalmente. Por
otra parte, solamente se trabajó con leche de ganado vacuno debido a los datos
T
UN
Con respecto a los ácidos precipitantes, solamente se utilizaron el ácido clorhídrico
ica
cual se obtiene la paracaseína, por razones de calidad y uso comercial.
ím
Qu
Por último, debido a los costos de realización del Proyecto de Investigación
solamente se trabajó con 3n opciones para la toma de muestras por variable (ver
ría
Anexo).
nie
1.5. JUSTIFICACIÓN.
1.6. ENUNCIADO.
T
leche de ganado vacuno?
UN
2. MARCO TEÓRICO.
ica
2.1. LECHE DE GANADO VACUNO.
2.1.1. Leche y sus derivados. La leche es la única sustancia natural que puede
ím
servir como alimento único, la humanidad ha utilizado la leche de diversos
Qu
mamíferos, entre ellos la cabra, la oveja, la burra, la búfala, la canela y la yegua
PRODUCTOS PRODUCTOS
T
ininterrumpido de las hembras mamíferas, domésticas, sanas y bien alimentadas.
UN
De forma genérica se entiende exclusivamente la leche como la de vaca, y
ica
correspondiente, por ejemplo: Leche de oveja, leche de cabra, etc.
ím
MUJER VACA OVEJA CABRA BURRA YEGUA CAMELLA
CALORIAS 80.00 70.00 106.00 85.00 55.00 57.00 77.00
PROTEINAS 2.20 4.40 6.60 4.80 2.10 3.10 4.50
GRASAS 4.80 4.50 8.00 5.30 2.20 1.90 5.10
Qu
HIDRATOS 8.60 5.40 5.40 5.60 7.80 7.50 4.80
AGUA 88.00 88.00 86.50 86.70 100.90 99.70 97.60
CLORO 45.00 110.00 132.00 143.00 - 35.00 118.00
CALCIO 38.00 160.00 217.00 149.00 - 112.00 154.00
ría
FOSFORO 18.00 100.00 160.00 110.00 - 70.00 112.00
POTASIO 54.00 160.00 198.00 180.00 - 93.00 134.00
VITAMINA A 0.87 0.06 0.08 0.06 - 0.05 0.05
VITAMINA B 0.08 0.06 0.09 0.07 - 0.06 0.07
nie
influyen muchos factores, entre ellos la raza del animal, la herencia, el estado
de
intervalo entre los ordeños, las variaciones durante el ordeño, el celo o esto y la
Bi
T
COMPONENTES MAXIMOS MINIMOS
UN
GRASA 3.80 9.87
PROTEINA 3.78 7.85
LACTOSA 3.55 7.44
CENIZA 0.76 0.99
ica
SOLIDOS TOTALES 11.54 18.50
SOLIDOS NO GRASOS 8.50 12.54
DENSIDAD 1.02 1.04
ím
Tabla 03: Valores máximos y mínimos para los componentes de la caseína en porcentaje
Qu
Esa leche no es apropiada para la producción de caseína porque su elevado
con diferentes ácidos, incluyendo los ácidos clorhídrico, sulfúrico y láctico (este
In
T
superior a 100° C.
UN
2.2. DEFINICIÓN DE CASEÍNA.
ica
Forma aproximadamente el 3% de la leche de vaca, de la que se obtiene
ím
industrialmente. La caseína tiene ciertas propiedades que la hacen adecuada para
Qu
caseína principal se prepara en dos tipos: caseína acida, que se precipita de la
leche con algún ácido, y caseína de cuajo (paracaseína), que se precipita con
ría
cuajo, extracto del estómago de terneras. Los productos se diferencian un tanto en
nie
aplicación técnica, aunque ella forme parte de los compuestos orgánicos más
difíciles de investigar.
ca
C170H208N42SPO51
bli
T
calcio emulsiona el glóbulo de grasa.
UN
ica
2.3. PROPIEDADES FÍSICAS DE LA CASEÍNA
ím
varía desde el crema pálido hasta el amarillo pajizo, de olor “dulce” o como de
Qu
leche. La caseína húmeda de una y otra clase está expuesta a enmohecerse, y sus
y en algunas sales, así como de sustancias orgánicas. Entre estas últimas son de
In
T
haya preparado la muestra Las soluciones tienen fluidez viscosa a bajas
UN
concentraciones, pero a más de 12 ó 14% se vuelven no newtonianas hasta que,
por último, forman jaleas aproximadamente con 25% de sólidos. La relación entre
ica
viscosidad y concentración es exponencial, y de ahí la posibilidad de que una
ím
6000 con 15%.
Qu
La caseína, como otras proteínas, es muy polar, y en consecuencia, tiene
ría
actividad superficial. La tensión de superficie de soluciones de caseína comercial
nie
LA CASEINA LA CASEINA
In
T
seco.
UN
La caseína contiene 8 - 10% de humedad en condiciones atmosféricas
ica
ordinarias. Las impurezas aumentan su tendencia a absorber agua Se hincha
ím
fácilmente cuando se la sumerge en agua, pero los granos no coalescen si no se les
Qu
ría
2.4. PROPIEDADES QUÍMICAS DE LA CASEÍNA
nie
parir o el parto ha tenido lugar, ello también influirá sobre la leche y por lo tanto,
ca
esterificado con los hidroxilos de las cadenas laterales de la lisina y que existe en
Bi
T
0,71%, y el resto es oxígeno. Como la composición elemental de las proteínas
UN
ilustra muy poco acerca de la constitución molecular, es mejor expresar la
ica
imperfección de los métodos analíticos, no se conoce aún la composición exacta,
ím
Qu
Según la teoría de la estructura de las proteínas, los aminoácidos están
T
actividad superficial y agentes oxidantes, estos enlaces cruzados se abren o se
UN
reagrupan para formar una nueva estructura física con alteración de las
ica
relativamente resistente contra estas acciones, pero se observan algunos efectos,
ím
de la forma de partícula globular a la forma cilíndrica extendida.
2.4.1.
Qu
Preservantes. La caseína es atacada por hongos y bacterias cuando se
ría
halla en estado húmedo o en solución, y es preciso tomar precauciones para
nie
boratos y los fluoruros. Cuando se usa bórax, solo o con otros álcalis, para
e
Los fluoruros sirven no sólo como preservantes, sino también para hacer más
bli
húmeda o disuelta, por lo menos una vez por día, para reducir cuando sea
T
posible la descomposición en la planta y evitar la contaminación del producto.
UN
2.5. PROCEDIMIENTO TEÓRICO PARA LA FABRICACIÓN DE
ica
CASEÍNA.
ím
La caseína comercial se obtiene de la leche descremada por precipitación
Qu
selectiva, separación del suero, lavado, secamiento y trituración. Estas
de gran cantidad de leche, aunque son sencillas las operaciones del proceso, se
ge
leche descremada de poca acidez Se considera que ésta es excesiva cuando pasa
e
La elaboración debe ser lo más corta posible para producir caseína de alta
T
Es conveniente una elaboración que dure menos de 24 horas.
UN
De acuerdo con las investigaciones realizadas por Porcher, la caseína se
ica
encuentra en la leche formando un complejo caseínato de calcio - fosfato de
ím
calcio, en solución coloidal. Cuando se prepara caseína acida con ácido
Qu
cuajo produce caseinato de calcio. ría
2.5.1. Precipitación. En esta operación el calentamiento es localizado y las
nie
T
UN
El tiempo que la caseína precipitada permanece con las aguas madres
ica
período de remojo a temperatura y pH constantes, se reduce el tamaño de las
ím
manipulación se alteran en consecuencia.
Qu
El ácido precipitante puede ser láctico, sulfúrico o clorhídrico. Por lo general
ría
se diluye el ácido concentrado hasta cosa de 2,5 a 10%; antes de agregarlo a la
nie
separa del suero de la leche por decantación, o echándolo en una artesa con
de
contiene poco más o menos de 25% de sólidos. El coágulo se lava con agua
ca
para quitarle ácido, leche, azúcar, sales y otros componentes del suero. La
e
T
2) las características del secamiento;
UN
3) la temperatura y la humedad;
ica
4) la clase de secadero.
ím
Qu
La caseína es termoplástica y se plastifica con agua; si contiene más de 65%
La caseína sin moler tiene densidad aparente aproximada de 0,416 gramos por
bli
centímetro cúbico. La caseína molida tiene mayor densidad: 0,561 gramos por
Bi
centímetro cúbico de material que pasa por tamiz del número 24.
T
aproximadamente de 3%. En operaciones comerciales2.5.4. nunca se
UN
alcanza el rendimiento teórico, y el rendimiento efectivo varía entre 2,4 y
ica
a 6% ó 2 kg por cada kilogramo de caseína separada
ím
En el Cuadro 6 presentamos un balance típico de materiales para una
Qu
operación semicontinua en que se usa leche de 0,24% de acidez, precipitada
amarillento claro, ser casi inodora, con acidez muy leve, no contener más de 10%
de
T
procedimiento de fabricación y de la minuciosidad con que se lave, pero suele ser
UN
alrededor de 3% de ceniza, 1% de lactosa y entre 0,1 y 1% de grasa Aunque estas
ica
excesivas pueden tener como consecuencia la alteración del color y el olor, de la
ím
descomposición.
Qu
2.7. EFECTO DE LAS VARIABLES SOBRE LA CALIDAD DE
ría
CASEÍNA.
98 40 MNUTOS TURBIA
T
2.2 4.34
3.3 4.5
UN
3.9 2.98
4.8 3.54
6.4 3.56
7.4 2.34
ica
Tabla 06: Relación entre la cantidad de ácido y el % de cenizas
ím
La literatura comercial y de patentes describe multitud de aplicaciones, gran
parte de las cuales son raras. Las que a continuación se enumeran son solamente
Qu
algunas de ellas. ría
2.8. USOS Y APLICACIONES.
nie
2.8.2. Pinturas. Hace mucho que se usan las pinturas de caseína para interiores
ca
T
como aglutinante de corcho aglomerado y de revestimientos de corcholatas.
UN
2.8.4. Plásticos de caseína La caseína es particularmente apropiada para la
ica
fabricación de botones porque fácilmente se puede teñir, labrar y pulir, y no es
ím
inflamable.
Qu
2.8.5. Fibras y textiles. La caseína sirve como agente emulsivo y estabilizador
ría
de las emulsiones oleosas para aspersiones de insecticidas, aderezo de cuero,
yodo, plata, taninos, etc., cuando se desea que se desprenda poco a poco el
bli
T
durante seis horas en una estufa a 100 - 105° C. Se deja enfriar en un desecador
UN
con ácido sulfúrico concentrado y se pesa.
ica
2.9.2. Determinación de cenizas. Se calcinan tres gramos de caseína
ím
pulverizada en un crisol de porcelana (no debe usarse crisol de platino) con un
mechero de Bunsen. Se calientan las cenizas al rojo con un soplete hasta peso
Qu
constante. Si el carbón formado se quema incompletamente, se recomienda
Las cenizas de la caseína acida forman una masa vitrea y las de la caseína de
potasio por litro) para precipitar el mercurio y algunas limaduras de zinc para
T
evitar saltos durante la ebullición. Se conecta el frasco con el refrigerante lo
UN
más rápidamente posible y se destila completamente el amoniaco formado.
ica
hora.
ím
Se recomienda hacer una prueba en blanco para controlar los reactivos.
Qu
El porcentaje de nitrógeno así hallado, multiplicado por el factor 6,39 para la
T
UN
2.9.5. Determinación de materia grasaSe pesa exactamente 1 g de caseína
ica
de ácido clorhídrico de densidad 1,125, se disuelve el material calentando
ím
sobre fuego directo bajo campana, agitando con cuidado y se vierte el líquido
Qu
10 cm3 de agua caliente y luego con 10 cm3 de alcohol de 96°. Los líquidos de
éter de petróleo. Se deja el tubo en reposo hasta que la capa etérea se haya
In
T
caseína.
UN
2.9.6. Determinación de acidez. Se pesa 1g de caseína molida en un frasco de
ica
Erlenmeyer y se agregan con una pipeta agitando, 25 cm3de hidrato de sodio
ím
N/10. Se tapa el frasco y se continúa la agitación hasta la disolución total, lo
cual tarda por lo general pocos minutos. Se quita el tapón y se lava la solución
Qu
adherida con agua destilada, recogiendo el líquido en el frasco. Se agregan 100
agitando el frasco vigorosamente. Esta agitación debe hacerse para evitar que
Las caseínas de ácido láctico tienen una acidez de 8,8 a 13 cm. La acidez de
ot
T
destilada y se repite esta operación 3 ó 4 veces, transfiriendo los líquidos al
UN
frasco hasta llegar a la mitad de su volumen. Después de enfriarse, se añaden
ica
hidrato de sodio N/4 y agua destilada hasta el enrase (15° C), y se agita bien.
ím
un filtro (lo filtrado debe ser muy claro), y se determina el contenido de azúcar.
Qu
Se calienta a ebullición una mezcla de 25 cm3 de solución Fehling N°. 1 y 25
ría
cm3 de solución Fehling N°. 2, diluida con 25 cm3 de agua destilada. Se
nie
lava el precipitado con agua caliente y se llena el embudo una vez más con
alcohol y dos veces con éter etílico (para secar mejor y más rápidamente).
de
Luego se seca el embudo con el óxido de cobre en una estufa a 100° C durante
ca
aceites o las colas de piel, hueso y cuero, pero tiene alguna importancia porque
Bi
T
coloca el frasco en un baño de maría a 40° C. Se disuelven aparte 3 gramos de
UN
bórax de 18 cm3 de agua destilada sobre un baño de maría hirviendo, se enfría a
ica
70° C, y se agita hasta que toda la caseína se haya disuelto, lo que tarda
ím
Qu
Una vez disuelto, se añaden 72 cm3 de agua a 40° C, y se agita hasta que se
3. HIPÓTESIS.
e
ot
T
3.2. HIPÓTESIS ESPECÍFICAS.
UN
3.1.1. El uso del ácido clorhídrico, como agente precipitante, es el que mejores
ica
3.1.2. El número de lavados previos a la precipitación, nos facilitará aumentar el
ím
rendimiento de caseína obtenida.
Qu
3.1.3. La temperatura y el tiempo de secado son factores determinantes para la
calidad de caseína.
ría
nie
de los límites sugeridos para poder obtener un producto de buena calidad. Los
T
Número de Lavados. Deben ser evaluados de tal manera que se mantenga el
UN
porcentaje de impurezas dentro de lo sugerido.
ica
3.3.2.2. Variable Dependiente
ím
Porcentaje de Impurezas. No debe exceder de 0,5% para evitar interferencias
Qu
en la etapa de precipitación.
ría
3.3.3. Etapa de precipitación.
nie
pH de Precipitación. Debe mantenerse dentro del rango 4,0 - 5,5 y así evitar
In
T
UN
Tiempo de Precipitación. El cual no debe exceder de 30minutos. No debe ser
tan corto (para que la precipitación sea la suficiente), ni tan largo (ya que el
ica
ácido podría degradar las cadenas y la relación costo beneficio se invertiría).
ím
Qu
3.3.3.2. Variables Dependientes.
es decreciente.
ca
T
porcentaje de cenizas final alto nos sugiere un producto de baja calidad.
UN
ica
Tipo de Grano. Es un indicador visual de la calidad de caseína El tipo de
ím
Qu
Porcentaje de Humedad. No debe exceder del 8 - 10%,ya que de lo
4. OBJETIVOS.
ge
4.1. GENERALES.
In
vacuno.
de
caseína.
Bi
4.2. ESPECÍFICOS.
T
UN
4.1.2. Identificar cuáles son las etapas de mayor exigencia en el proceso
de obtención de caseína.
ica
4.1.3. Determinar las variables de mayor significancia en cada una de las
ím
4.1.4. Ajustar los resultados obtenidos para lograr la mejor relación costo
Qu
beneficio.
CAPITULO II
MATERIAL Y MÉTODOS
T
UN
1. MÉTODO DE INVESTIGACIÓN.
ica
a) Identificar todas y cada una de las etapas del proceso. Así como las variables
ím
En el Gráfico 1 lo observaremos con mejor detalle.
Qu
b) Seleccionar las etapas de mayor importancia y los parámetros a optimizar en
ría
estas etapas. Luego investigar los límites de trabajo para estos -los sugeridos y/o
Operación, de tal manera que el producto obtenido esté dentro del rango de
ca
aceptación.
e
ot
e) Evaluar las alternativas propuestas para todas las variables y luego optimizarlas
2. SUJETO DE INVESTIGACIÓN.
En nuestro caso, el sujeto de investigación son las variables que podrían alterar el
T
Costo Variable de Operación y/o la Calidad de la Caseína, consecuentemente alterar
UN
la rentabilidad del proceso de fabricación.
ica
ím
Qu
ría
nie
ge
In
de
I: Velocidad constante
ca
3. OBJETO DE INVESTIGACIÓN.
bli
las condiciones óptimas para las variables en estudio teniendo en cuanta que deben
T
menor costo posible de procesamiento.
UN
4. POBLACIÓN.
ica
La población en estudio fue la comprendida por aquella leche que se expende en la
ím
ciudad de Trujillo, claro está que no hubo un lugar fijo de adquisición de leche para
Qu
ría
5. MUESTRA.
nie
La muestra estuvo constituida por 60 litros de leche, los cuales fueron adquiridos
durante 20 días alternados -un día sí, un día no- en los diferentes centros de expendio
ge
litro por vez, hasta completar 2 litros por centro de abastos en cuatro oportunidades
de
diferentes.
e ca
Para que el procedimiento sea mejor entendido, lo hemos dividido en cuatro etapas
bli
principales:
Bi
suficiente, para ello utilizar dos agentes: uno químico (Hostapal, nombre
T
b) Dado el porcentaje máximo de grasa sugerido para lograr una buena
UN
extracción, trabajar con los agentes de tal manera que el objetivo a
ica
c) Para el caso de la temperatura, trabajar con tres niveles, de tal manera
ím
que se busque la mejor temperatura de trabajo.
Qu
costos de operación con los del hostapal y elegir el más económico.
ría
6.2. ETAPA DE LAVADOS PREVIOS.
nie
Esta etapa no tiene mayor significancia para los fines de optimización, ya que,
ge
debido al bajo nivel de impurezas que aún quedan luego del desengrase, es muy
In
rápida la etapa de lavados, es decir, bastaría con un solo lavado y por apenas 5
Esta etapa es la más importante, y, por lo tanto, nos explayaremos para detallar
ot
todo lo relevante:
bli
T
Concentración del Ácido (%Vol): 0,5; 5,0; 10,0
UN
pH: 4,0; 4,8; 5,5
ica
b) Seguidamente, seleccionamos un ácido; de las cuatro variables en
ím
determinamos los valores de % de rendimiento -y su costo respectivo-
Qu
para cada uno de los valores dados en a), para esa variable.
ría
c) Con dichos datos, los suavizamos aproximándolos geométricamente
óptimos de precipitación.
e ca
ot
Esta etapa, al igual que la etapa de lavados previos, no tiene mayor relevancia,
Bi
es difícil de lograr y el tiempo de escurrido es muy corto. Todo ello comparado con
los costos de operación, realmente no altera casi en nada el proceso; por ello no es
necesario optimizar.
T
UN
6.5. ETAPA DE SECADO.
ica
Esta etapa tiene tanta importancia como la de precipitación, debido a que, en
ím
final, es decir, del secado depende el porcentaje de cenizas, el tipo de grano y el %
Qu
de humedad, el cual debe ser menor de 10% para que se la pueda conservar
función de los límites sugeridos para esta etapa, se determinan valores para
ca
-
bli
c) Fijamos uno de estos factores y hacemos los análisis para los diferentes
valores del otro factor. Un indicador visual importante es el tipo de grano del
T
producto.
UN
d) Se obtienen pares de valores para los parámetros en estudio, luego se
compara el más económico y ese será el óptimo para esta primera fase.
ica
ím
6.5.2. Etapa de secado a Velocidad Decreciente.
Qu
a) Al igual que en la primera fase de secado, en esta fase lo que se busca es
b) Los puntos de evaluación son los mismos que los de la primera fase y la
7. MATERIALES Y EQUIPO.
de
Bi
Agua destilada
T
Fenolftaleína.
UN
Solución de Fehling 1 (Ver Anexo).
ica
Solución de Fehling 2 (Ver Anexo).
ím
Qu
7.2. MATERIALES. ría
Vasos de precipitación de 100 ml.
Balón de 1 L.
Embudo de vidrio.
bli
Papel de filtro.
Bi
Varillas de agitación.
Pizetas.
Pipetas.
Bureta
T
Frascos con tapa biselada
UN
Lunas de reloj.
ica
Goteros.
Soporte universal.
ím
Cuadernillo para apuntes.
Cronómetros.
ge
Termómetros.
In
Estufa
de
Refrigeradora
Bomba de vacío.
ca
Cocina eléctrica
e
ot
Calculadora
bli
CAPITULO III
RESULTADOS
T
UN
1. ETAPA DE DESENGRASE.
ica
Tabla 07. Relación entre el Agente Químico y el % de Grasa Final
ím
AGENTE QUIMICO % GRASA % TOTAL COSTO DEL % TOTAL
(g hostapal/0.5 g leche) FINAL LECHE GRASA AGENTE (S/) COSTOS
Qu
- 4.76 100.00
35.00 2.14 45.20 0.48 200.00
65.00 0.98 35.67 0.86 300.00
95.00 0.73 32.15 2.10 400.00
ría
nie
ge
In
de
e ca
ot
T
AGENTE FISICO % GRASA % TOTAL COSTO DEL % TOTAL
UN
Temperatura (˚C) FINAL LECHE GRASA AGENTE (S/) COSTOS
- 4.67 100.00
35.00 3.56 78.90 0.23 200.00
65.00 3.16 73.56 0.34 278.00
ica
95.00 2.04 40.40 0.42 324.45
ím
Qu
ría
nie
ge
In
2. ETAPA DE PRECIPITACIÓN.
ca
T
- 4.10 100.00
UN
5.00 3.75 92.45 O.19 200.00
5.80 3.78 90.32 0.29 242.00
6.60 3.43 82.34 0.23 285.00
ica
ím
Qu
ría
nie
ge
T
UN
ica
ím
Qu
Figura 05. Conc. del Ácido vs % de Rendimiento de Caseína – HCl
ría
2.1.3. Evaluación de la temperatura (HCl):
nie
T
UN
ica
ím
Qu
Figura06. Temperatura vs % de Rendimiento de Caseína – HCl
ría
nie
T
UN
ica
ím
Qu
Figura07. Tiempo de Precipitación vs % de Rendimiento de Caseína - HC1
ría
2.2. CON ACIDO SULFÚRICO:
nie
Para las determinaciones con este ácido, se fijan los parámetros de la misma
ge
- 4.23 100.00
ot
T
UN
ica
ím
Qu
ría
nie
T
UN
ica
ím
Qu
ría
Figura09. Conc del Ácido vs % de Rendimiento de Caseína - H2S04
nie
ge
T
UN
ica
ím
Qu
ría
Figura 10. Temperatura vs % de Rendimiento de Caseína - H2S04
nie
T
UN
ica
ím
Qu
Figura11. Tiempo de Precipitación vs % de Rendimiento de Caseína - H2SO4
ría
nie
- 4.09 100.00
ot
T
UN
ica
ím
Qu
ría
Figura 12. pH vs % de Rendimiento de Caseína - Acido Láctico
nie
Tabla 18. Relación entre Conc. del Ácido y % de Rendimiento - Ácido Láctico
In
T
UN
ica
ím
Qu
ría
Figura 13. Conc del Ácido vs % de Rendimiento de Caseína - Acido Láctico
nie
T
UN
ica
ím
Qu
ría
Figura 14. Temperatura vs % de Rendimiento de Caseína - Acido Láctico
nie
ge
T
UN
ica
ím
Qu
Figura 15. Tiempo de Precipitación vs % de Rendimiento de Caseína - Acido Láctico
ría
3. ETAPA DE SECADO A VELOCIDAD CONSTANTE.
nie
- 28.00
50.00 124.55 100.00 20.40 2.87 100.00
75.00 99.56 65.32 18.34 3.67 310.34
ca
T
UN
ica
ím
Qu
Figura 16. Temperatura vs Tiempo en Porcentaje - Velocidad Constante
ría
nie
T
UN
ica
ím
Qu
ría
Figura 17. Temperatura vs Tiempo en Porcentaje - Velocidad Decreciente.
nie
ge
5. OPTIMIZACION DE PARÁMETROS.
In
T
UN
AC. CLORHI AC. SUL ACIDO
DRICO FURICO LACTICO
Ph 4.70 5.00 4.80
CONC. DEL ACIDO 4.34 4.60 5.42
ica
(% volumen)
TEMPERATURA (˚C) 42.50 38.9 44
TIEMPO (min) 5.80 10.8 10.00
ím
% RENDIMIENTO 3.68 3.8 4.27
COSTO VARIABLE 0.43 0.22 2.26
(S/)
Qu
ría
5.3. CONDICIONES DE SECADO.
nie
CAPITULO IV
DISCUSIÓN
T
UN
1. ETAPA DE DESENGRASE.
ica
En la Tabla 07, observamos que el menor porcentaje de grasa se logra con 95 g de
ím
comparado con un mejoramiento del 15.7%. Además, mientras mayor es la cantidad
Qu
de resina desengrasante (Agente Químico), mayor es la posibilidad de que ésta actúe
95° C, sin embargo, este punto de referencia sólo nos sirve para determinar la
In
óptimo de 86,7°C.
de
ca
que el punto de intersección de las curvas cae íbera de los límites de aceptación de
ot
grasa final (comercialmente menor o igual a 1%), lo que nos obligó a utilizar el
bli
límite de 1% de grasa final para poder determinar la cantidad de agente y los costos
Bi
T
grasa final en la leche a tratar, lo cual justifica nuestros cálculos.
UN
2. ETAPA DE PRECIPITACIÓN.
ica
2.1. ACIDO CLORHÍDRICO.
ím
En el Tabla 09, vemos que el pH que mejor rendimiento refleja es el de 5.0; sin
Qu
embargo, al suavizar la curva dada por pH vs porcentaje de rendimiento de caseína,
encontramos que el pH óptimo es 4.2; este resultado confirma lo expuesto por Kirk
ría
& Othmer acerca del pH de precipitación diferente al del punto isoeléctrico.
nie
valor tiene significancia dado que coincide con los valores propuestos por los autores
de
mencionados en el Capítulo I del presente trabajo, es decir, está dentro de los límites
obtenida con los resultados experimentales, de los que el mejor valor obtenido es
e
adecuada condición es la de 55° C, sin embargo, al igual que en los casos anteriores,
T
UN
Por último, en el Tabla 12 tenemos la relación entre el tiempo de precipitación y el
ica
observamos que el mejor tiempo de trabajo de la terna es 30 minutos, pero al
ím
optimizar la curva, tenemos que el mejor tiempo es 5.4 minutos. Este valor es similar
Qu
también es próximo al valor propuesto por Kirk & Othmer.
ría
2.2. ACIDO SULFÚRICO.
nie
este parámetro es 5.0. Este valor concuerda con el sugerido por Libenson para
de tratamiento.
ca
lácteo.
T
se han dado ciertas precipitaciones solamente haciendo uso de la temperatura. Para
UN
nuestro experimento, el mejor valor detemperatura es 38.4° C -valor optimizado- con
ica
debido a la dificultad de determinar la verdadera influencia de la temperatura -para
ím
rendimiento de caseína; esto se confirma al observar los datos experimentales del
Qu
Tabla 15 y su respectivo Figura 10.
ría
Con respecto a la determinación del tiempo, observamos el Figura 11 que la
nie
explica por la ya indicada mayor fuerza acida, la cual luego de precipitar a la caseína,
ge
T
de ácido in situ. En el Tabla 18 observamos que elmejor valor de concentración es
UN
6.10% en volumen, sin embargo al suavizar y optimizar la representación gráfica,
vemos que el mejor valor es 4.88% en volumen. Esto se debe a la mejor relación
ica
Beneficio-costo por un lado, y a la formación de ácido láctico, por otro lado. Para
ím
es alto comparado con los ácidos sulfúrico y clorhídrico, esto se debe principalmente
Qu
a los precios de mercado de dichos ácidos.
ría
Para la temperatura, observamos el Tabla 19, en él observamos que la relación
nie
situ de ácido láctico. Estos resultados son aproximados a los propuestos por Libenson
mayor diferencia entre los diferentes tiempos en estudio, esto se debe a la poca
Bi
fuerza acida de este agente precipitante, la cual es favorecida por la formación in situ
de ácido. Estos resultados tienen significancia debido a que están dentro de los
límites sugeridos para la fabricación de caseína comercial por precipitación con ácido
láctico.
T
UN
3. ETAPA DE SECADO.
ica
En el Tabla 21, observamos la relación entre temperatura de secado, tiempo,
ím
porcentaje de cenizas y costo. Debido a que el porcentaje de cenizas debe ser menor
Qu
de 4.10%; el secado fue realizado de tal manera que luego de fijar la temperatura,
no tiene mayor relevancia, pues sirvió como indicador para determinar el tiempo de
e
menor tiempo se logra a los 85° C, sin embargo, la mejor relación beneficio costo se
bli
da a los 54.8° C.
Bi
T
UN
4. OPTIMIZACION DE PARÁMETROS.
ica
sus respectivas características y luego de haber sido optimizados
ím
independientemente. Como ya lo hemos acotado, el fin principal de nuestra
Qu
observamos en dicho Cuadro que el mejor agente desengrasante es la temperatura
Este resultado, a pesar de ser el óptimo para nosotros no coincide con el agente
ría
empleado en Estados Unidos y Alemania debido a que ellos utilizan una
nie
En el Tabla 24, presentamos a los diferentes ácidos en estudio con sus respetivos
In
± 12% de tolerancia. Esto se debe a que las condiciones para obtener caseína no
solamente son los parámetros estudiados, sino también depende -como ya lo dijimos
ca
ve reflejado con el ácido sulfúrico, sin embargo, dadas las condiciones de nuestro
Bi
coinciden con Libenson, pues él considera que el mejor ácido para precipitación es el
clorhídrico (mejor relación beneficio-costo), lo cual no ocurre con nuestro caso, sin
embargo, está dentro de las opciones sugeridas por la Thecnical Association of the
T
Pulp and Paper Industry.
UN
En el apéndice damos ejemplos de cómo calcular los valores óptimos, así como de
ica
ím
En el Tabla 25 presentamos las condiciones óptimas para la etapa de secado,
dichas condiciones están dadas para el secado a velocidad constante y para el secado
Qu
a velocidad decreciente, estos valores se aproximan a los propuestos en los diferentes
textos de referencia
ría
nie
ge
In
de
e ca
ot
bli
Bi
CONCLUSIONES
T
físico, que para nuestro análisis es la temperatura con un valor de 90.3° C; un costo
UN
variable de 0.48 soles por tratamiento y un porcentaje de grasa final en leche de
ica
ím
2. El ácido que mejor beneficio nos representa para la precipitación de la caseína es
Qu
el ácido sulfúrico con los siguientes parámetros:
- pH : 5.0
ría
- Conc. del Ácido : 4.40% en volumen
nie
final de 0.22 soles por tratamiento, quedando la posibilidad de trabajar con ácido
ca
trabajo para la etapa de secado del “coágulo de caseína”. Con estos dos indicadores
Bi
T
operación.
UN
5. El porcentaje de rendimiento de caseína es muy variable, pues no sólo depende de
ica
las condiciones de operación, sino también de las condiciones propias del animal del
ím
cual se obtiene la leche.
6.
Qu
Los costos variables de operación son los decisivos para la optimización de
ría
parámetros en la obtención de caseína
nie
ge
In
de
e ca
ot
bli
Bi
RECOMENDACIONES
T
gráfico (microeconómico), sin embargo, recomendamos el método de los Operadores
UN
de Lagrange para obtener resultados con más rigor científico.
ica
2. Estudiar cuáles son los parámetros para otros ácidos, tales como el fosfórico,
ím
nítrico y acético, y observar cuáles son los efectos de estos ácidos.
Qu
ría
3. Estudiar los parámetros óptimos considerando los límites de trabajo mayores en
un 30% que los sugeridos por los textos de referencia A la vez, aumentar el número
nie
de particiones en estudio.
ge
In
5. Trabajar con costos marginales y beneficios marginales para lograr una mejor
e
6. Realizar trabajos de optimización cada vez que haya cambios notorios que puedan
Bi
afectar el tipo de leche en estudio, como por ejemplo: luego de un fenómeno natural,
T
UN
8. Es mejor realizar los cálculos con valores porcentuales totales, por ejemplo:
ica
ím
Qu
ría
nie
ge
In
de
e ca
ot
bli
Bi
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
T
UN
ADRIÁN, Juan & “La Ciencia de los Alimentos de la A a la Z”.
ica
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ím
edición. Editorial El Ateneo. Buenos Aires,
Argentina 1984.
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Qu
“Manual de Procesos Químicos en la Industria”.
ría
Tomo HL Me Graw-Hill. México. 1988.
nie
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T
Argentina 1945.
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ica
SIMPSON, S. &ELLIS, David: español. Me Graw-Hill. México. 1986.
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Qu
edición. Manuel Marín Editor. Barcelona,
España 1946.
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FISCOX, G. D. &HOPKINS A. A. : “Recetario Industrial”. 2ª edición. Editorial
nie
Jesús:
bli
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1941.
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“Manual de Industrias Alimentarias”. AMV.
ím
MADRID, A. : Ediciones. Madrid, España 1986.
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“Manuales para Educación Agropecuaria:
ría
MEYER, Marco & colaboradores: Elaboración de Productos Lácteos”. 1ª edición.
México. 1992.
de
Webmaster@ci.ulsa.mx.
bli
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1991.
T
Alimentos”. Editorial Acribia Zaragoza, España
UN
1976.
ica
SHRINER, Ralph; FUSON, “Identificación Sistemática de Compuestos
ím
México. 1991.
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SOROA y PINEDA, José: “Manual de Industrias Lácteas”. Editorial
ría
DOSSAT. Madrid, España 1942.
nie
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VEISSEYRE, Róger: “Lactología Técnica”. Editorial Acribia
UN
Zaragoza, España 1980.
ica
VIAN ORTUNO, A. : “Introducción a la Química Industrial”. 9ª
ím
1976.
Qu
WILBRAHAM, Antony C. “Introducción a la Química Orgánica”. Editorial
ría
Iberoamericana México. 1989.
nie
APÉNDICE
T
1. PREPARACIÓN DE REACTIVOS.
UN
1.1. SOLUCIÓN FEHLING N° 1.
ica
sulfato de cobre purificado por sucesivas recristalizaciones y se llena un frasco de
ím
Qu
1.2. SOLUCIÓN FEHLING N° 2.
ría
Se disuelven 246 gramos de tartarato de sodio y 103,2 gramos de hidrato de sodio
T
HCl(G.C): 6 soles/litro.
UN
1aprueba:Vol. necesario de ácido para alcanzar pH deseado: 23ml.
ica
23 ml * 6 soles/L * 1 L/1000 ml= 0,138 soles
ím
2aprueba: Volumen necesario de ácido para alcanzar pH deseado: 29 ml.
Qu
29 ml * 6 soles/L * 1 L/1000 mi - 0,174 soles
H2S04(G.C.): 5 soles/litro.
ge
1º prueba: 35°C
T
UN
2a prueba: 45° C
ica
113 mi de ron *1,5 soles/L * 1 L/1000 ml - 0,17 soles
ím
2.5. EVALUACIÓN DEL TIEMPO DE PRECIPITACIÓN.
Qu
Para todos los ácidos:
Costo Fijo, dado por la utilización de combustible para alcanzar una temperatura
ca
determinada El precio es de 0,7 soles hasta los 50° C y 0,7soles adicional cada 10°
e
1aprueba: T = 40°C
T
C.V. = 0,5 soles/h * 95 min * 1 h/60 min = 0,79soles
UN
Costo Total = C.F. + C.V. = 0,7 + 0,79 = 1,49soles
ica
2aprueba: T= 65°C
ím
C.V. = 0,5 soles/h * 58,46 min * 1 h/60 min = 0,48 soles Costo Total - C.F. +
Qu
C.V. - 2,1 + 0,48 = 2,59 soles
ría
2.7. SECADO A VELOCIDAD DECRECIENTE.
nie
3a prueba: T = 75°C
de
C.V. = 0,5 soles/h * 72,07 min * 1 h/60 min = 0,60 soles Costo Total = C.F. + C.V.
e
T
UN
a) Calcular los porcentajes totales de grasar
ica
1aprueba;
ím
1,28% de grasa final 1,28*100/3,45 = 37,10%
Qu
2a prueba:
representan.
T
YG: Porcentaje Total de Costo
UN
X : Cantidad de Agente Químico
ica
ím
e) Aplicar el método Simplex (intersección de ecuaciones) y
Qu
Método Simplex: YG = YC 80e-0.016X= 10/3 X X=18
ría
Luego: YG = 60 &YC = 60
nie
(A)
Este valor está fuera de los márgenes sugeridos (% Grasa≤1)
T
UN
3.2. OPTIMIZACION DEL pH PARA EL HC1 PRECIPITANTE.
ica
a) Calcular los porcentajes totales de caseína
ím
Base: 3,10 % de Caseína total 100%
1aprueba:
Qu
2,75% de Caseína extraída 2,75*100/3,10 = 88,71%
ría
2ª prueba:
3a prueba:
ge
2aprueba:
e
ot
3a prueba:
Bi
T
UN
d) Suavizar las curvas graneadas en © y determinar las ecuaciones que
representan.
ica
Ecuación de % de Rendimiento: YR - (-0,26X + 10,63)2
ím
Ecuación de % de Costo: Yc - 29X -15
Qu
Dónde: YR: Porcentaje Total de Caseína
Método Simplex:
In
ANEXOS
T
UN
Es un procedimiento estadístico que consiste en seleccionar ternas para cada
variable en estudio. Las ternas están constituidas por los límites superior e inferior y
ica
el punto medio de ambos. Para nuestra investigación, por ejemplo:
ím
Variable en estudio: Concentración del ácido precipitante
Qu
Límite Superior: 10,0% en volumen
2. SUAVIZAR CURVAS.
T
gráfica con una función algebraica continua para poder realizar cálculos diversos
UN
como optimizaciones, derivaciones, máximos, etc.
ica
3. EL MÉTODO SIMPLEX.
ím
Es el método de optimización más frecuentemente usado que consiste en encontrar
Qu
el punto en común que tienen dos funciones, dicho punto será el óptimo para ambas.
Es necesario que para realizar una buena optimización, las unidades de las
ría
variables dependientes sean las mismas, además, la variable independiente debe ser
4. LISTA DE PRECIOS.
In
Solamente detallaremos los precios que están directamente relacionados con los
costos variables.
de
Hostapal kg 12,70
Ácido Clorhídrico L 6,00
e
(g.c)
Ácido Láctico (g.c) L 60,00
bli
5. RELACIÓN DE ECUACIONES.
T
REFERENCIA VARIABLE ECUACIÓN
OIfiX
UN
Desengrase: Ag. Químico % de Grasa Costos %G = 80e-°’ C=10/3 X
Costos
ica
0 2
Precipitación: HC1 - pH %Rendimiento Costos /oR = (-0,26X+10,63) C = 29X-15
ím
Precipitación: HC1 - Concent. %Rendimiento %R=(0,24X + 7,33)2 C = 20X
Costos
Qu
Precipitación: HC1 - Temperatura %Rendimento Costos %R = -0,15X+99 C = 2,69X + 7
ría
Precipitación: HC1 - Tiempo %Rendimiento Costos %R=l,52X+40,9 C=10X
nie
Concentrado
de