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m.
Norma Técnica BEBIDAS ALCHOHOLICAS NTE INEN 358
Ecuatoriana DETERMINACIÓN DE AZUCARES TOTALES 1978-04
POR INVERSION
1. OBJETO
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción
1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de azúcares
totales, por inversión, en bebidas alcohólicas.
2. ALCANCE
3. RESUMEN
3.1 Tratar la muestra con reactivo de Fehling y determinar volumétricamente la cantidad de óxido
cuproso obtenido por reducción del complejo de cobre del citado reactivo.
4. INSTRUMENTAL
(Continúa)
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4.13 Asbesto analítico. Digerir el asbesto, tipo anfibol, con solución al 25% de ácido clorhídrico,
durante dos o tres días. Lavar con agua para eliminar el ácido y luego digerir con solución al
10% de hidróxido de sodio durante dos o tres días. Tratar con solución alcalina de tartrato
sódico-potásico (ver 5.5) previamente calentada durante tres horas. Lavar el asbesto para eliminar
0
álcalis y luego digerir con solución al 25 /o de ácido nítrico durante varias horas. Lavar para eliminar
el ácido y suspender el asbesto en agua destilada para formar una pulpa fina.
5. REACTIVOS
5.4 Solución de sulfato de cobre. Disolver 34,639 g de sulfato de cobre pentahidratado en agua
3
destilada, diluyendo hasta volumen de 500 cm , y filtrar a través de asbesto analítico (ver
3
4.14). Determinar el contenido de cobre en 25 cm de solución.
5.5 Solución alcalina de tartrato sádico potasio. Disolver 173 g. de tartrato sódico potásico y 50
3
g de hidróxido de sodio en agua destilada, diluyendo hasta volumen de 500 cm . Dejar en reposo
durante dos días y filtrar a través de asbesto analítico (ver 4.14).
5.6 Reactivo de Fehling Mezclar, inmediatamente antes de usarse, volúmenes iguales de las
soluciones indicadas en 5.4 y 5.5.
5.8 Solución de sulfato férrico. Disolver en agua destilada 135 g de sulfato férrico amónico o 55
3
g de sulfato férrico anhidro y diluir a 1 000 cm . Determinar la cantidad de sulfato férrico
presente en la sal original por calcinación a óxido férrico .
6. PREPARACION DE LA MUESTRA
(Continúa)
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3
6.2 Si se trata de productos con un bajo contenido de azúcares, colocar 200 cm de muestra,
previamente desgasificada si fuere necesario, en una cápsula de porcelana y neutralizar exactamente
3
con solución 1 N de hidróxido de sodio; luego evaporar a 50 cm aproximadamente. Transferir a un
3
matraz volumétrico de 200 cm y agregar un ligero exceso de solución saturada de acetato neutro de
plomo para clarificar; diluir a volumen con agua destilada, agitar y filtrar a través de papel filtro
doblado. El exceso de plomo se elimina añadiendo cristales de oxalato de potasio anhidro.
6.3 Si se trata de productos con un elevado contenido de azúcares, debe previamente estimarse en
forma aproximada dicho contenido para luego tomar una cantidad tal de muestra que contenga no más
de 960 mg de azúcares reductores y colocarla en una cápsula de porcelana; neutralizar exactamente con
3
solución 1 N de hidróxido de sodio y, si es necesario, evaporar a 50 cm aproximadamente.
3
Transferir a un matraz volumétrico de 200 cm y agregar un ligero exceso de solución saturada de
acetato neutro de plomo para clarificar; diluir a volumen con agua destilada, agitar y filtrar a través
de papel filtro doblado. El exceso de plomo se elimina añadiendo cristales de oxalato de potasio
anhidro.
7. PROCEDIMIENTO
7.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
3 3
7.2 Colocar 25 cm de solución de sulfato de cobre y 25 cm de solución alcalina de tartrato
3 3
sódico potásico en un vaso de precipitación de 400 cm y luego adicionar 50 cm de la muestra
preparada, tapando el recipiente con un vidrio de reloj.
7.3 Calentar sobre la fuente eléctrica, regulando la intensidad de calentamiento, de tal manera que la
ebullición se inicie a los cuatro minutos de haber colocado el vaso de precipitación en la fuente
calórica; continuar la ebullición durante dos minutos, manteniendo el recipiente tapado con el vidrio de
reloj.
7.3.1 Para regular la intensidad de la fuente acalórica, deben realizarse pruebas preliminares
3 3
calentando una mezcla de 25 cm de solución de sulfato de cobre, 25 cm de solución alcalina de
3
tartrato sódico potásico y 50 cm de agua destilada, antes de proceder a la determinación.
7.4 Filtrar inmediatamente la solución caliente a través del crisol de Gooch con asbesto
analítico, empleando succión y en la forma más rápida posible.
°
7.5 Lavar el precipitado de óxido cuproso con agua destilada previamente hervida y enfriada hasta 60 C.
7.6 Transferir cuantitativamente el precipitado de óxido cuproso con la capa de asbesto al mismo
3
vaso de precipitación, utilizando una varilla de vidrio; añadir 50 cm de la solución de sulfato
férrico y agitar vigorosamente hasta disolución completa del precipitado.
3
7.7 Añadir 20 cm de solución 4N de ácido sulfúrico.
3 3
7.9 Efectuar un ensayo en blanco empleando 50 cm de reactivo de Fehling y 50 cm de agua
destilada, a fin de hacer la corrección del caso.
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8. CALCULOS
8.1 El contenido de azúcares totales por inversión, en bebidas alcohólicas, se determina mediante las
ecuaciones siguientes:
( V − Vb )N
Cu = 10
0,1573
m
A = 0,1
V1
Siendo:
9. ERRORES DE METODO
9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder
de 2%; en caso contrario, debe repetirse la determinación.
10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación.
10.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe
mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como
opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.
10.3 Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra.
(Continúa)
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ANEXO A
TABLA 1. Valores de óxido cuproso y azúcar invertido.
(Continúa)
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TABLA 1 (Continuación)
Oxido Azúcar Oxido Azúcar Oxido Azúcar Oxido Azúcar
cuproso invertido cuproso invertido cuproso invertido cuproso invertido
mg mg mg mg mg mg mg mg
(Continúa)
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TABLA 1. (Continuación)
TABLA 1. (Continuación)
Oxido Azúcar
cuproso invertido
mg mg
484,1 241,5
485,2 242,3
486,4 243,0
487,5 243,8
488,6 244,7
489,7 245,6
(Continúa)
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APENDICE Z
(Continúa)
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Norma Centroamericana ICAITI 33 055 h 10. Vinos Determinación volumétrica de los azúcares
reductores. Método de Munson y Walker. Instituto Centroamericano de Investigación y Tecnología
Industrial. Guatemala, 1973.
Norma Colombiana ICONTEC 440. Productos alimenticios. Métodos de ensayo. Instituto Colombiano
de Normas Técnicas. Bogotá, 1972.
Norma Argentina IRAM 14 507. Vinos Método de determinación de los azúcares reductores.
Instituto Argentino de Racionalización de Materiales. Buenos Aires, 1960.
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INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
BEBIDAS ALCOHOLICAS. DETERMINACION DE
NTE INEN 358 AZUCARES TOTALES POR INVERSION AL 04.02-319
de 1975-11-07 a 1975-12-22
AL 04.02. Bebidas Alcohólicas
1976-12-28
1978-04-06
Oficializada como: OPCIONAL Por Acuerdo Ministerial No. 1 122 del 1978-10-05
Registro Oficial No. 702 de 1978-10-31