Laboratorio de Volumetría REDOX

“UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS”

Facultad de Química e Ingeniería Química
Escuela Académico-Profesional de Ingeniería Química
Departamento Académico de Química Analítica e Instrumentación
Análisis Químico

PRÁCTICA Nº5

VOLUMETRÍA REDOX – DETERMINACIÓN DE Pb Y Fe DE UNA

MUESTRA MINERAL

Profesora: Quím. Rodríguez Best, María Angélica

Horario: Jueves 1:00 – 5:00 pm
Fecha de Realización: 14 – 06 – 18
Fecha de Entrega: 21 – 06 - 18
Integrantes
- BAZAN PANANA, GERALDINE DENISE 17070081
- GEBOL LÓPEZ, JENIFFER PRESSLLY 17070018

Ciudad Universitaria, Mayo 2018

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ÍNDICE

FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE ANÁLISIS 3

PROCEDIMIENTO 4

REACCIONES QUÍMICAS IMPORTANTES 5

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LOS INSTRUMENTOS O APARATOS USADOS 6

CÁLCULOS DETALLADOS
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TABLA DE RESULTADOS

DISCUSIÓN DEL MÉTODO EMPLEADO 11

DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBTENIDOS 12

CONCLUSIONES 12

RECOMENDACIONES 13

BIBLIOGRAFÍA 13

ANEXOS 14

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FUNDAMENTO DEL MÉTODO DE ANÁLISIS

El titulante es el K2Cr2O7, el cuál es un oxidante menos fuerte que el KMnO 7, de alta
estabilidad.

Este oxidante es otra especie química ampliamente utilizada en valoraciones REDOX. Su

principal reacción en medio de ácidos fuertes, que toma lugar en las aplicaciones analíticas,
corresponde al par REDOX dicromato-cromo (III).

Al comparar el par REDOX con permanganato-manganeso (II), es menor, pero, no obstante,

es un excelente agente oxidante en medio ácido fuerte. Se requiere una concentración de
ion hidronio superior o igual a 0.5M, en vista que a pH>4, precipita el hidróxido de cromo (III)
y el dicromato se transforma en cromato, por lo que el sistema ha sido modificado y la semi
reacción que resulta, se puede expresar así:

Ventajas:

No oxida impurezas de sustancias orgánicas (el KMnO7 si lo hace).

Sus soluciones acuosas no varían por lago tiempo, el Fe 2+ puede valorarse en
presencia de Cl-, este no es oxidado por el K2Cr2O7, el KMnO7 si lo oxida, se puede
usar como patrón para estandarizar tiosulfato de sodio.

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PROCEDIMIENTO

1. Pesar entre 0.1000 y 0.1200 g de muestra que contiene Pb, Zn y Fe.

2. Transferir a un vaso de precipitado de 250 mL.
3. Adicionar 10 mL de HCl(c) y 5 mL de HNO3(c).
4. Calentar en la plancha hasta disolución total y desaparición de vapores oscuros.
Enfriar.
5. Añadir 5 mL de H2SO4 1:1, calentar hasta desaparición de vapores blancos. Enfriar.
6. Agregar 100 mL de agua destilada. Calentar por 5 o 10 minutos.
7. Reposar por 15 a 20 minutos.
8. Filtrar con papel de filtro Whatman 42 lavando varias veces con H 2SO4 1%. Guardar
el filtrado para determinación de Fe.

DETERMINACIÓN DE PLOMO

1. Regresar el precipitado obtenido en el papel de filtro (PbSO 4) al vaso original

lavando con agua destilada.
2. Añadir 20 mL de buffer pH = 5.5.
3. Adicionar 100 mL de agua destilada, calentar hasta ebullición.
4. Adicionar una pizca de ácido ascórbico (C6H8O6) más 5 gotas de indicador, naranja
de xilenol.
5. Titular con EDTA, hasta que la solución vire de rojo violáceo a amarillo limón.

DETERMINACIÓN DE HIERRO

1. El filtrado obtenido en que se reservó se calienta hasta ebullición.

2. Agregar 4 gotas de H2O2 3% y con una espátula, añadir NH4Cl.
3. Luego, agregar NH4OH(c) gota a gota hasta la aparición de un precipitado marrón
amarillento de Fe2O3.
4. Filtrar en papel de filtro corriente. Disolver con 10 mL de HCl 1:1 utilizando el mismo
vaso de 250 mL. Lavar con pequeñas porciones de agua caliente hasta que el
papel de filtro quede de color blanco.
5. Evaporar la solución hasta obtener un pequeño volumen.
6. Decolorar gota a gota con SnCl2 (50g/L) hasta que desaparezca el color
amarillento, agregando una gota en exceso. Enfriar.
7. Agregar 10 mL de HgCl2 hasta que se produzca una ligera opalescencia.
8. Añadir 10 mL de solución fosfosulfúrica.
9. Luego, añadir 5 gotas de difenilamina y 100 mL de agua fría.

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10. Valorar con solución estándar de K2Cr2O7 hasta que el color vire de verde a verde
gris. Continuar la valoración gota a gota hasta que aparezca un color púrpura o
azul violeta.

REACCIONES QUÍMICAS IMPORTANTES

DICROMATOMETRÍA:

El K Cr O es patrón primario
2 2 7
-2 + +3
Cr O + 14 H + 6 e- ↔ 2 Cr + 7 H O E°= 1,33V (H SO 6M)
2 7 2 2 4
E°= 1,03V (H SO 1M)
2 4
E°= 1,00V (HCl 1M)

P eq K2Cr2O7 = PM/6

VALORACIÓN DE Fe (II) EN MEDIO DE ÁCIDO CLORHÍDRICO:

Cr2O7-2 + 14 H+ + 6 e- ↔ 2 Cr+3 + 7 H2O

6 (Fe+2 ↔ Fe+3 +1 e-)

Reacción total: Cr2O7-2 + 14 H+ + 6 Fe+2 ↔ 2 Cr+3 + 6 Fe+3 + 7 H2O

N° eq Fe(II) = (V.N) Cr2O7-2 Peq Fe(II)= PA/1

REACCIÓN DEL INDICADOR DIFENILBENZINA:

El amplio sistema conjugado

en el ion de difenilbenzidina
permite la absorción de luz en
el visible por lo tanto el ion es
coloreado, violeta o púrpura.

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DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LOS INSTRUMENTOS O

APARATOS USADOS

BURETA

La bureta se utiliza para emitir cantidades variables de líquido con gran exactitud y
precisión. La bureta es un tubo graduado de gran extensión, generalmente construido de
vidrio. Posee un diámetro interno uniforme en toda su extensión, esta provista de una llave
o adaptadas con una pinza de Mohr, que permite verter líquidos gota a gota.

Al trabajar con una bureta, mantener ésta en posición vertical, fijándola en un soporte
universal.

VASO DE PRECIPITADO

Es un envase de vidrio de forma cilíndrica con fondo plano

generalmente usado en los laboratorios. Este vaso su utiliza para
el manejo de líquidos, preparación de mezclas y calentar
sustancias. Su tamaño puede variar dependiendo de la cantidad
del elemento a usar; generalmente lo podemos encontrar desde 1
mL hasta algunos superiores a 1 litro. También pueden ser
fabricados en goma y estar compuestos de materiales
anticorrosivos como el teflón.

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MATRAZ ERLENMEYER

Se utiliza para contener líquido y para realizar reacciones químicas. Su forma geométrica
reduce las posibles proyecciones de material al exterior, la posible pérdida de material por
evaporación y la posibilidad de colocarle un tapón de vidrio esmerilado, por lo que se utiliza
bastante en el laboratorio. Suele tener marcas para saber aproximadamente el volumen de
líquido. Se puede calentar.

PIPETAS VOLUMÉTRICAS

La pipeta volumétrica o pipeta aforada es un tipo de pipeta específica para la medición más
exacta y precisa de líquidos en un laboratorio. Una pipeta no es más que un cilindro de vidrio
transparente de borosilicato, que es un elemento de fácil limpieza, químicamente es un
material inerte y sufre poca deformación.

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EMBUDO
Un embudo es una pieza cónica de vidrio o plástico que se utiliza para el trasvasijado de
productos químicos desde un recipiente a otro. También es utilizado para realizar filtraciones.
El vidrio es el material de elección para aplicaciones de laboratorio debido a su inercia
química, en comparación con metales o plásticos. Sin embargo, embudos de plástico
de polietileno no reactivo se utilizan para la transferencia de disoluciones acuosas entre
recipientes. El plástico se utiliza más a menudo para embudos de polvo que no entran en
contacto con el disolvente en su uso normal.

PLANCHA DE CALENTAMIENTO

Una placa calefactora es un pequeño aparato de sobremesa, portátil y autónomo, que posee
uno o más elementos de calefacción eléctrica, y que se emplea para calentar recipientes con
líquidos, de forma controlada. En el laboratorio, las placas calefactoras se utilizan
generalmente para calentar el material de vidrio o su contenido. Poseen un selector de
potencia que permite ajustar la emisión térmica.

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TABLA DE RESULTADOS

DATOS OBTENIDOS DE LOS CÁLCULOS PARA CADA MUESTRA ANALIZADA:

N° muestra Wmuestra % Pb % Fe

1 0.1058 28.53% 14.58%

2 0.1070 28.21% 14.42%

3 0.1018 29.65% 15.16%

4 0.1140 26.48% 13.53%

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DISCUSIÓN DEL MÉTODO EMPLEADO

Tanto el método quelatométrico como de dicromatometría, son fáciles de realizar y también
son económicos, por lo que su uso en laboratorios es muy frecuente, pero hay otros métodos
para obtener Pb y Fe por ejemplo se puede obtener Fe por espectroscopía de absorción
atómica que es una técnica para determinar la concentración de un elemento metálico
determinado en una muestra. Puede utilizarse para analizar la concentración de más de 62
metales diferentes en una solución. En caso del Pb puede ser determinado por
espectrofotometría de absorción atómica el cual se basa en el principio de que los átomos
libres absorben la luz a longitudes de onda características del elemento que se desea
estudiar. La cantidad de luz absorbida se correlaciona linealmente con la concentración del
analito en la muestra, también puede ser cuantificado por VOLTAMPEROMETRIA
ABSORCION ANODICA, es un método de análisis cuantitativo para el análisis de trazas. El
analito se deposita simplemente por adsorción en la superficie del electrodo (es decir, sin
electrólisis), y luego se electroliza para dar la señal analítica.

Pero lo métodos mencionados son de gran costo, por lo materiales que usa, en cambio una
obtención de Fe y Pb por método de dicromatometría y quelatométrico es de bajo costo,
ofrece gran confiabilidad siempre y cuando la destreza del analista no afecte al análisis

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DISCUSIÓN DE RESULTADOS OBTENIDOS

En la determinación de hierro en nuestra muestra, obtenemos un promedio de 14.42 % de
hierro, esto nos quiere decir que la muestra que hemos analizado no es recomendada para
ser utilizada en la industria, puesto que para el uso en la industria siderúrgica, este material
debe contener un mínimo de 40% de hierro.

MINERAL % Fe

MAGNETITA (Fe2+Fe3+2O4) 72.3

HEMATITA (Fe2O3) 69.9

PIRITA (FeS2) 46.6

Al igual que con el hierro, nuestra muestra, que contiene un promedio de 28,22 % de plomo
no es recomendable para la industria plúmbica, puesto que se requiere un mínimo de 60 %
de Pb en el mineral.

MINERAL % Pb

GALENA (PbS) 86.60

CERUSITA (PbCO3) 77.5

CONCLUSIONES

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RECOMENDACIONES
En la realización de esta práctica se debe tener mucho cuidado con la manipulación de
los reactivos ya que la mayoría de los que utilizamos en esta práctica son muy peligrosos
y los gases que estos expulsan son dañinos por lo cual se aconseja trabar siempre bajo
campana y con mucho cuidado.
Se debe trabajar con muestras de baja masa de 0.1000 a 0.1200 g debido a que en la
sulfatación se desprenden gran cantidad de humos blancos contaminantes y que retrasan
nuestra práctica.
En la titulación complexométrica es necesario controlar el pH añadiendo una solución
tampón a la muestra para ajustar el pH entre 5 y 6, antes de ser valorada.

BIBLIOGRAFÍA
ALEXEIEV, V. “Análisis Cuantitativo” Ed. MIR. Moscú, 1978.

https://books.google.com.pe/books?id=E680F3D40nsC&pg=PA698&lpg=PA698&dq=dicro
matometr%C3%ADa&source=bl&ots=W5Fv872t2p&sig=nHWIWjB35Vc_j4LYtTNgOjXGFVg
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DbAhWFylkKHVvXA2EQ6AEIRDAC#v=onepage&q=dicromatometr%C3%ADa&f=false

http://147.96.70.122/Web/TFG/TFG/Memoria/ESTELA%20GOZALO%20YUSTE.pdf
http://www.inet.edu.ar/wp-content/uploads/2012/11/minerales-de-hierro.pdf
http://www.retc.cl/cuales-son-los-usos-del-plomo/
http://www.uniplom.es/aplicaciones.htm

https://www.lenntech.es/periodica/elementos/pb.htm

http://herramientas.educa.madrid.org/tabla/6usos/fe6.html

https://www.lifeder.com/usos-del-hierro/

https://www.definicionabc.com/economia/siderurgia.php

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ANEXOS

USOS DEL PLOMO

*Se utiliza en la fabricación de diversos productos tales
como baterías, pigmentos, aleaciones, cerámicas,
plásticos, municiones, soldaduras, cubiertas de cables,
plomadas y armamento.
*Se emplea en la elaboración de equipo para la fabricación
de ácido sulfúrico, refinamiento de petróleo y procesos
de halogenación.
*Se usa para atenuar ondas de sonido, radiación atómica
y vibraciones mecánicas.
*Se utilizan una gran variedad de compuestos de plomo, como los silicatos, los carbonatos y
sales de ácidos orgánicos, como estabilizadores contra el calor y la luz para los plásticos
de cloruro de polivinilo.
*Su utilización como cubierta para cables, ya sea la de teléfono, de televisión, de internet o
de electricidad, sigue siendo una forma de empleo adecuada.

*Su elevada densidad le hace muy indicado para anclas, contrapesos y munición, así como
pantalla protectora contra radiaciones diversas y protección acústica.

EFECTOS DEL PLOMO SOBRE LA SALUD - SATURNISMO

*Perturbación de la biosíntesis de hemoglobina y anemia

*Incremento de la presión sanguínea

*Daño a los riñones

*Abortos y abortos sutiles

*Perturbación del sistema nervioso

*Daño al cerebro

*Disminución de la fertilidad del hombre a través del daño en el esperma

*Disminución de las habilidades de aprendizaje de los niños

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USOS DEL HIERRO

*Algunos compuestos de hierro son empleados para

propósitos medicinales en el tratamiento de la
anemia, cuando la cantidad de hemoglobina o el
número de los glóbulos rojos de la sangre
disminuye.

*En el ámbito de la industria, el hierro es utilizado

para realizar diversas estructuras, tales como rejas
para puertas y ventanas, estanterías o soportes
para las mismas. Diversos muebles, escaleras,
juegos de comedor como mesas y sillas, o bien
para las bases de las mismas, son otras de las muchas elaboraciones con base férrica.

*Se utiliza para la fabricación de diversas maquinarias industriales que se utilizan para
realizar determinados trabajos en particular. Un ejemplo son los montacargas, que deben
levantar y bajar diferentes contenidos de gran volumen y peso.

*En la agricultura, el hierro es utilizado para que las plantaciones se desarrollen

adecuadamente y puedan proporcionar los nutrientes esenciales al hombre.
¿QUÉ ES LA SIDERURGIA?
La siderurgia es una industria que se centra en la transformación de un mineral, el hierro.
Este mineral se transforma normalmente en un alto horno, una instalación industrial donde
se funde el hierro en una cápsula cilíndrica en la cual el combustible sólido del coque se
somete a reacciones químicas que lo convierten en hierro.
La obtención de hierro en la industria siderúrgica está destinada a otro metal, el acero. No
obstante, existen acererías que obtienen el acero directamente a partir de la chatarra férrica.

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