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UNIVERSIDAD SIMÓN BOLÍVAR

DECANATO DE ESTUDIOS PROFESIONALES


COORDINACIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA

ESTUDIO DEL PROCESO PRODUCTIVO DE ALCOHOLES ESPECIALES EN C.A.


RON SANTA TERESA.

Por:
César Alberto Pérez Pérez

INFORME DE PASANTÍA
Presentado ante la Ilustre Universidad Simón Bolívar
como requisito parcial para optar al título de
Ingeniero Químico

Sartenejas, Octubre de 2008


UNIVERSIDAD SIMÓN BOLÍVAR
DECANATO DE ESTUDIOS PROFESIONALES
COORDINACIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA

ESTUDIO DEL PROCESO PRODUCTIVO DE ALCOHOLES ESPECIALES EN C.A.


RON SANTA TERESA.

Por:
César Alberto Pérez Pérez

Realizado con la asesoría de:


Tutor Académico: Juan Rodriguez
Tutor Industrial: Jaiker Soto

Sartenejas, Octubre de 2008


UNIVERSIDAD SIMÓN BOLÍVAR
DECANATO DE ESTUDIOS PROFESIONALES
COORDINACIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA

ESTUDIO DEL PROCESO PRODUCTIVO DE ALCOHOLES ESPECIALES EN C.A.


RON SANTA TERESA.

Por:
César Alberto Pérez Pérez

Realizado con la asesoría de:


Tutor Académico: Juan Rodriguez
Tutor Industrial: Jaiker Soto

INFORME DE PASANTÍA
Presentado ante la Ilustre Universidad Simón Bolívar
como requisito parcial para optar al título de
Ingeniero Químico

Sartenejas, Octubre de 2008


ÍNDICE GENERAL

RESUMEN ...................................................................................................................................... v 
INTRODUCCIÓN ........................................................................................................................... 1 
MARCO TEÓRICO ........................................................................................................................ 4 
1.1 Obtención de alcohol etílico ...................................................................................................... 4 
1.2 Destilación de etanol ................................................................................................................. 6 
1.4 Proceso productivo de destilación por cargas en C.A Ron Santa Teresa ................................ 10 
1.5 Características de los equipos utilizados en el proceso productivo de alcoholes especiales en
C.A Ron Santa Teresa ................................................................................................................... 13 
1.6 Características físico-químicas del mosto y los alcoholes....................................................... 16 
MARCO METODOLÓGICO ....................................................................................................... 18 
2.1 Estudio del proceso productivo actual para la elaboración de alcoholes especiales ............... 18 
2.1.1 Revisión bibliográfica e inducciones a la planta .................................................................. 18 
2.1.2 Estudio de variables involucradas en el proceso .................................................................. 19 
2.1.2.3 Análisis a los destilados y redestilados obtenidos en las pruebas de destilación. ............. 20 
2.1.2.4 Seguimiento de la producción actual ................................................................................. 20 
2.1.3 Diagrama de proceso de producción de alcoholes especiales. ............................................. 21 
2.2 Análisis y operación del proceso de producción de alcoholes especiales para lograr su
estandarización. ............................................................................................................................. 21 
2.2.1 Inspección de equipos........................................................................................................... 21 
2.2.1.1 Inspección del Rehervidor: ................................................................................................ 22 
2.2.1.2 Inspección de la columna .................................................................................................. 23 
2.2.1.3 Inspección de tuberías, condensador y relleno de cobre: .................................................. 23 
2.2.1.4 Inspección a los tanques .................................................................................................... 23 
2.2.1.5 Inspección a la caldera....................................................................................................... 23 
2.2.2 Pruebas en la planta: ............................................................................................................. 23 
2.2.2.1 Protocolo de prueba: .......................................................................................................... 24 
2.2.2.2 Seguimiento de acidez del mosto fermentado ................................................................... 24 
2.2.2.3 Corrida de las pruebas ....................................................................................................... 24 
2.2.2.4 Evaluación del producto .................................................................................................... 25 
2.2.2.5 Estandarización y mejora del proceso ............................................................................... 26 
2.3 Diseño de un nuevo equipo de destilación por carga .............................................................. 26 
2.3.1 Balance de masa y energía.................................................................................................... 26 
2.3.2 Propuesta de diseño y solicitud de cotización. ..................................................................... 26 
RESULTADOS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS.................................................................. 28 
3.1 Análisis de mostos ................................................................................................................... 28 
3.2 Resultados de las pruebas en el laboratorio ............................................................................. 29 
3.2 Elaboración de diagramas........................................................................................................ 32 
3.3 Inspección de equipos.............................................................................................................. 32 
3.3.1 Inspección del rehervidor ..................................................................................................... 32 
3.3.2 Inspección columna .............................................................................................................. 33 
3.3.3 Inspección a las tuberías, condensador y relleno de cobre ................................................... 35 
3.3.4 Inspección a la caldera y tanques ......................................................................................... 36 
3.4 Pruebas a escala de planta ....................................................................................................... 36 
3.4.1 Destilaciones del mosto fermentado ..................................................................................... 36 
3.4.2 Redestilaciones con la columna............................................................................................ 38 
3.4.4 Primera prueba, Acidez baja................................................................................................. 38 
3.4.5 Segunda prueba, Acidez baja................................................................................................ 41 
3.4.6 Tercera prueba acidez baja ................................................................................................... 43 
3.4.7 Cuarta prueba con acidez media. .......................................................................................... 46 
3.4.8 Quinta prueba con acidez alta............................................................................................... 48 
3.4.9 Evaluación de productos: ..................................................................................................... 51 
3.4.9.1 Prueba 1 acidez baja .......................................................................................................... 51 
3.4.9.2 Prueba 2 acidez baja .......................................................................................................... 52 
3.4.9.3 Prueba 3 acidez baja .......................................................................................................... 53 
3.4.9.4 Prueba 4 acidez media. ...................................................................................................... 56 
3.4.9.5 Prueba 5 acidez media ....................................................................................................... 57 
3.5 Estandarización y mejora del proceso. ................................................................................... 59 
3.6 Diseño de un nuevo equipo de destilación por carga .............................................................. 60 
Conclusiones y recomendaciones .................................................................................................. 66 
REFERENCIAS ............................................................................................................................ 68
ÍNDICE DE FIGURAS

Figura 1. 1 Obtención de alcohol etílico.......................................................................................... 6 


Figura 1. 2 Proceso de destilación por carga ................................................................................... 8 
Figura 1. 3 Destilación por carga con rectificación ......................................................................... 9 
Figura 1. 4 Destilación por carga en C.A. Ron Santa Teresa ........................................................ 11 
Figura 1. 5 Diagrama del proceso de obtención de alcohol neutro en CARST ............................. 12 
Figura 1. 6 Diagrama de bloques del proceso de obtención de alcohol pesado en CARST.......... 12 
Figura 1. 7 Diagrama de bloques del proceso a emplear para el desarrollo del proyecto
(destilación por carga) ................................................................................................................... 13 
Figura 1. 8 Equipos utilizados en la produción de alcoholes especiales ....................................... 14
Figura 2. 1 Instrumentación asociada a los equipos ...................................................................... 22
Figura 3. 1 Seguimiento de mostos en la cuba 1 ........................................................................... 29 
Figura 3. 2 Acidez del mosto de la cuba 1 .................................................................................... 29 
Figura 3. 3 Temperatura y volumen del destilado en el laboratorio .............................................. 30 
Figura 3. 4 Medición de pH por cada 50ml de destilado............................................................... 30 
Figura 3. 5 Densidad relativa a 20⁰C de los cortes de muestra de destilado ................................. 31 
Figura 3. 6 Resultados de la destilación del mosto ....................................................................... 37 
Figura 3. 7 Mediciones de densidad relativa y pH por horas de destilado .................................... 38 
Figura 3. 8 Variables 1 de la primera prueba (acidez baja) ........................................................... 39 
Figura 3. 9 Variables 2, primera prueba (acidez baja)................................................................... 40 
Figura 3. 10 Variables 1, segunda prueba (acidez baja) ................................................................ 42 
Figura 3. 11 Variables 2, segunda prueba (acidez baja) ................................................................ 42 
Figura 3. 12Variables 1, tercera prueba ......................................................................................... 44 
Figura 3. 13 Variables 2, tercera prueba........................................................................................ 45 
Figura 3. 14 Variables 1, cuarta prueba ......................................................................................... 47 
Figura 3. 15 Variables 2, cuarta prueba ......................................................................................... 48 
Figura 3. 16 Variables 1, quinta prueba (acidez alta) .................................................................... 49 
Figura 3. 17 Variables 2, quinta prueba (acidez alta) .................................................................... 50 
Figura 3. 18 Resultados de Prueba 1 (acidez baja) ........................................................................ 51 
Figura 3. 19 Concentración de congenéricos en el alcohol especial obtenido de la Prueba 1 ...... 52 
Figura 3. 20 Resultados de Prueba 2 (acidez baja) ........................................................................ 53 
Figura 3. 21 Concentración de congenéricos en el alcohol especial obtenido de la Prueba 2 ...... 53 
Figura 3. 22 Resultados de Prueba 3 (acidez baja) ........................................................................ 54 
Figura 3. 23 Concentración de congenéricos 1 en el tiempo de Prueba 3 (acidez baja) ............... 54 
Figura 3. 24 Concentración de congenéricos 2 en el tiempo de Prueba 3 (acidez baja) ............... 55 
Figura 3. 25 Concentración de congenéricos en el alcohol especial obtenido de la Prueba 3 ...... 56 
Figura 3. 26 Resultados de Prueba 4 (acidez media)..................................................................... 56 
Figura 3. 27 Concentración de congenéricos en el alcohol especial obtenido de la Prueba 4 ...... 57 
Figura 3. 28 Resultados de Prueba 5 (acidez alta) ......................................................................... 58 
Figura 3. 29 Concentración de congenéricos en el alcohol especial obtenido de la Prueba 5 ...... 58 
Figura 3. 30 Concentración de congenéricos en cada uno de los alcoholes especiales obtenidos 59 
Figura 3. 31Diseño de haz de tubos, rehervidor 22900 L.............................................................. 63 
RESUMEN

La producción de ron es la actividad principal realizada por C.A Ron Santa Teresa.
Ubicada en el Estado Aragua y con más de 200 años de fundada, la empresa se ve en la
necesidad de estar siempre en búsqueda de nuevos productos para mantenerse en el mercado. En
este sentido, nace la necesidad de este proyecto que tiene como objetivo principal el estudio del
proceso productivo de alcoholes especiales para lograr su estandarización y aumentar la
capacidad de producción actual. Los alcoholes especiales son alcoholes pesados, con una fuerza
real de 92 y 94 ºGL con características sensoriales que permiten que sean usadas en productos
especiales y en la formulación de nuevos productos. En C.A Ron Santa Teresa existe un proceso
para la obtención de este tipo de alcoholes, el cual ha sido puesto en marcha sólo una vez y
consta básicamente de una destilación por carga con rectificación. En búsqueda de reactivar la
producción, se realizó la revisión y mantenimiento de los equipos involucrados. Culminada esta
fase, se destilaron 5 corridas de 3 m3 de mosto con niveles altos, medios y bajos de acidez
(buscando establecer en cual de estos niveles se obtiene el alcohol especial deseado). Los
alcoholes obtenidos por cada nivel de acidez del mosto fueron sometidos a una destilación por
carga con rectificación de 3 m3 cada corrida. Se obtuvieron alcoholes especiales con propiedades
organolépticas muy interesantes que cumplían con lo buscado por la empresa, logrando establecer
nuevos parámetros de operación. Asimismo, se diseñó un rehervidor de 22,9 m3 para recuperar el
antiguo proceso de destilación por carga que se realizaba en la empresa, buscando aumentar la
capacidad de producción de alcoholes especiales debido a los resultados obtenidos en las pruebas
realizadas. Para ello se tomaron las dimensiones del equipo anterior que estaba dañado y se
recuperó el diseño del haz de tubos. Luego de elaborar los planos correspondientes al equipo,
estos fueron enviados a los proveedores correspondientes y actualmente se encuentran en
proceso de elaborar la cotización para la futura evaluación económica.

Palabras claves: Alcohol especial, Rehervidor, Mosto, Acidez, Destilación por carga con
rectificación.

iv
1

INTRODUCCIÓN

C.A Ron Santa Teresa (CARST) es una empresa fundada en 1796, esta ubicada en El
Consejo estado Aragua y tiene como actividad principal elaborar diversas bebidas alcohólicas
como rones (Gran Reserva, Selecto, 1796, etc.) y bebidas espirituosas (Superior, Carta Roja,
etc.). El ron es alcohol etílico proveniente de la fermentación de la melaza, ella se produce en la
fabricación del azúcar de caña. Luego de ser separado el alcohol debe ser envejecido en barricas
de roble por un mínimo de 2 años, esto según el reglamento de la ley de impuestos sobre alcohol
y especies alcohólicas de Venezuela. La formulación de licores es el secreto mejor guardado que
tienen las empresas roneras, en este sentido la cantidad de sabores y aromas que pueden ser
aportados por los rones son herramienta fundamental en la elaboración de las bebidas. Los
congenéricos (sustancias distintas al etanol que se producen en la fermentación de la melaza) le
aportan a los alcoholes los distintos sabores y olores que estos puedan presentar. Los alcoholes
producidos en la empresa se dividen en livianos y pesados, los alcoholes livianos son aquellos
que poseen un sabor neutro debido a la poca cantidad de congenéricos que éste presenta, con un
grado alcohólico de 96 ⁰GL, los alcoholes pesados por su parte, presentan sabores y aromas
fuertes y con esencias frutales debido a que tienen una alta cantidad de congenéricos, y un grado
alcohólico entre 79 y 92 ⁰GL. Las proporciones en la cual se mezclan los rones para llegar a un
determinado sabor nunca son constantes, esto debido a que cada alcohol no es igual al anterior y
a pesar de cumplir con ciertos parámetros establecidos, pocas veces los sabores y aromas son
iguales. Los alcoholes especiales, son un tipo de alcohol pesado que pueden ser producidos en la
empresa mediante un sistema de destilación por carga con una columna de platos, estos alcoholes
presentan un grado alcohólico de 92 ⁰GL y sus características son totalmente distintas a los
alcoholes pesados que se producen CARST. Los alcoholes especiales se emplearán como materia
prima para la elaboración de nuevos productos, la producción de estos alcoholes es despreciable
en comparación con la de alcoholes livianos, sin embargo pequeñas cantidades de ellos hacen que
el sabor sea característico.

CARST produce alcoholes pesados a 87 ⁰GL mediante la destilación y redestilación por


carga del mosto fermentado, el equipo principal de este proceso por carga es un rehervidor de
4000 l. Para la producción de alcoholes especiales, también es necesario realizar una primera
destilación de mosto fermentado donde el alcohol que se produce se vuelve a destilar pero en este
2

caso se pasa por una columna de platos, obteniendo como resultado alcoholes entre 92 y 94 ⁰GL
con sabores y aromas totalmente distintos a los que se producen mediante la redestilación simple
con rehervidor.

Con el pasar del tiempo el mercado de rones se hace cada vez más grande y competitivo,
así mismo, el paladar de los clientes es más exquisito motivado a la gran innovación de
productos. Con base a lo expuesto, Ron Santa Teresa plantea aumentar su capacidad de
producción y así mismo estar en búsqueda constante de nuevas formulaciones.

Anterior a este proyecto se realizó un trabajo de grado (Mendonca, 2006) cuyo objetivo
principal fue la elaboración de alcoholes especiales a 92 ⁰GL, oportunidad en la que se operó por
primera vez el proceso de producción de alcoholes especiales en CARST. Los alcoholes
obtenidos presentaron características organolépticas totalmente distintas, y pueden ser base para
la formulación de nuevas bebidas. Buscando garantizar que estos alcoholes sean reproducibles a
lo largo del tiempo, la empresa propone repetir estos experimentos para lograr la estandarización
del proceso. De igual forma, la empresa señala que la producción actual de alcoholes pesados a
87 ⁰GL en CARST no es suficiente para cubrir la demanda de los licores elaborados a base de
este alcohol, si el objetivo es producir alcoholes especiales además de alcoholes pesados a
87⁰GL, es necesario aumentar la capacidad de producción mediante la instalación de un nuevo
rehervidor que permita trabajar en conjunto con el actual, de manera que mientras uno este
destilando el mosto, el otro vaya redestilado los alcoholes. El rehervidor que se propone es e
22.900 L ya que anteriormente existía uno de esta capacidad en la empresa, y las condiciones
para su instalación están dadas.

Fundamentado en lo anterior expuesto el objetivo principal de este proyecto es: El


estudio del proceso productivo de alcoholes especiales en C.A. Ron Santa Teresa, para
lograr su estandarización y aumentar su capacidad de producción actual. Y los objetivos
específicos son:

1. Estudiar el proceso productivo actual para la elaboración de alcoholes especiales de


CARST.
3

2. Analizar y operar la producción de alcoholes especiales para lograr la estandarización del


proceso.
3. Aumentar la capacidad de producción de alcoholes especiales mediante el diseño de un
nuevo equipo de destilación por carga.
4

CAPÍTULO 1
MARCO TEÓRICO

En este capítulo se exponen las bases teóricas del desarrollo de este proyecto. En primer
lugar se explica de dónde proviene y cómo se obtiene el alcohol etílico, materia prima para la
elaboración de rones en la compañía, posteriormente se describen los procesos de destilación por
carga utilizados para su obtención y finalmente se hará una descripción detallada del proceso de
destilación discontinua empleado con regularidad en C.A. Ron Santa Teresa, el cual se utilizó en
el desarrollo del proyecto.

1.1 Obtención de alcohol etílico

Una de las maneras de producir alcohol etílico es a partir de azúcares fermentables


presentes en sustancias con un elevado contenido de azúcar, entre éstas: jugos de caña de azúcar,
remolacha, melazas o en sustancias ricas en almidón como cereales y pulpas de vegetales.
Específicamente C.A. Ron Santa Teresa utiliza los azúcares de la melaza provenientes de los
centrales azucareros como subproducto en la elaboración de azúcar refinada. La melaza está
compuesta por agua, sólidos solubles e insolubles, entre los solubles están los azúcares
fermentables, y los azúcares no fermentables (no empleados por las levaduras para producir
alcohol), entre otros y sólidos insolubles. En general la melaza posee un porcentaje de sacarosa
entre 25 y 40 % y una cantidad de azúcares totales igual o mayor al 50 %; los azúcares
principales son la sacarosa, la glucosa y la fructosa (Spencer, 1967).

La primera etapa del proceso de obtención de alcohol etílico a partir de melaza es la


Fermentación, paso durante el cual se disuelve la melaza con agua filtrada y se mezcla con una
solución de levadura del tipo “Saccharomyces Cerevisiae”. El vino o mosto resultante de esta
etapa se separa de la levadura y pasa a un proceso de destilación continua en el que se separa el
alcohol etílico de la vinaza; subproducto industrial del proceso de destilación producido por
fermentación biológica de la materia prima (melaza) y que presenta una coloración oscura y una
gran turbidez. Por cada litro de alcohol obtenido se producen 13 L de vinaza, la cual es altamente
corrosiva y contaminante de las fuentes de agua; presenta en su composición química altos
contenidos de materia orgánica, potasio, calcio y cantidades moderadas de nitrógeno y fósforo
5

que le dan un importante valor con gran potencial para diversos usos. Los azúcares fermentables
se convierten en alcohol etílico mediante la siguiente reacción:

5C6H12O6 + Levadura 2CH3CH2OH + 2CO2 + 28 Kcal 1.1


(Glucosa) (Alcohol Etílico) (Dióxido de Carbono)

La ecuación anterior representa la fermentación alcohólica, la cual es la transformación de


un monosacárido, en condiciones anaeróbicas, en alcohol etílico y dióxido de carbono como
componentes principales, en la Figura 1.1 se muestra en forma gráfica este proceso;
adicionalmente se forman una serie de componentes secundarios producto de reacciones
colaterales; entre ellos se tienen ácidos orgánicos, glicerol, alcoholes superiores, ésteres y otros
compuestos (Kelsall, 1999):

• Ácidos orgánicos: entre los ácidos producidos se encuentran el succínico, pirúvico, maléico,
fumárico, oxaloacético, cítrico, glutámico, láctico y acético; es importante destacar que la
contaminación bacteriana altera la proliferación de los ácidos orgánicos en el mosto. Los niveles
de acidez varían entre 0,5-1,4 g/L dependiendo de las fuentes de nitrógeno y pueden aumentar
drásticamente (más de 15 g/L) cuando se encuentran presentes bacterias contaminantes.

• Glicerol: la mayoría de las fermentaciones alcohólicas contienen alrededor de 1 % p/v de


glicerol; aunque un pH más alto del normal, una alta presión osmótica y la adición de sulfitos a
las cubas pueden estimular la producción normal de glicerol. La degradación del glicerol por las
bacterias productoras de ácido láctico puede formar acroleína, el cual reacciona con los grupos
fenólicos en el mosto para formar compuestos amargos. La acroleína tiene un efecto irritante en
la piel de la persona (Kelsall, 1999).

• Alcoholes superiores: son una mezcla de alcoholes con punto de ebullición superior al del
etanol; entre éstos se tienen el propanol, alcohol amílico, alcohol isoamílico e isobutanol.

• Ésteres: se forman mediante la reacción de los alcoholes más abundantes y los ácidos presentes;
los otros compuestos formados son aldehídos como el acetaldehído, cetona y compuestos
volátiles sulfurados. (Kelsall, 1999).
6

Figura 1. 1 Obtención de alcohol etílico

1.2 Destilación de etanol

La destilación es un método de separación física que usa la energía térmica como agente
de separación. Hay dos métodos de destilación usados en la producción del alcohol: la destilación
por cargas y la destilación continua en columnas. En ambos el principio es el mismo: cuando se
calienta el mosto, el alcohol se evapora a una temperatura inferior que el agua y estos vapores son
recolectados y condensados para originar el licor. La naturaleza del ron varía según el tipo de
destilación empleada, por ejemplo: la destilación por cargas es usada usualmente para obtener
alcoholes con sabores y olores derivados de los productos de la fermentación (alcoholes pesados),
mientras que la destilación continua es siempre usada para la producción de alcoholes más
neutros en términos de sabores y olores (Kelsall, 1999).

La destilación por cargas, también llamada intermitente por lotes o diferencial, puede ser
realizada con diversos tipos de equipos; la forma más simple de un equipo de destilación
discontinua consiste en un recipiente (tipo rehervidor o caldera), usualmente de cobre, conectado
a un condensador y éste a uno o más tanques de acumulación. Este aparato es básicamente una
réplica a gran escala del matraz y refrigerante de destilación ordinario de laboratorio (Treybal,
2002). No se proporcionan platos o relleno. La razón por la que casi todos los calderines de una
destilación por lotes sean de cobre, es que este material captura los compuestos sulfurados
formados en el proceso de fermentación ya que estos le dan sabores no deseados al destilado
(Kelsall, 1999). Lo anterior a demás de las propiedades térmicas de dicho material.
7

En general este proceso se da de la siguiente forma: la alimentación se introduce en el


rehervidor, donde se calienta mediante un sistema interno que consta de un serpentín por el que
pasa vapor y se lleva el líquido hasta la ebullición; al calentarlo, se destila el componente más
volátil, agotándose en la mezcla líquida a través del tiempo. Finalmente, los vapores del
componente destilado llegan al condensador donde son condensados y luego introducidos en un
tanque de almacenamiento. No se retorna ningún reflujo. Conforme transcurre el proceso,
también se va modificando la composición del líquido, ya que se eliminan preferentemente los
componentes más volátiles, con lo cual va aumentando, consiguientemente, la temperatura de
burbuja de la mezcla. Lógicamente, el vapor (siempre en equilibrio con el líquido en la caldera)
también cambiará continuamente su composición, empobreciéndose en el componente más
volátil. Por lo anterior, se tiene que las composiciones del líquido y el vapor no son constantes. El
calor debe suministrarse en la caldera de modo que en todo instante el vapor generado esté en
equilibrio con el líquido en la caldera. Debe por tanto compensar las pérdidas, el calor latente de
vaporización y el calor sensible del líquido. El proceso se continúa hasta que se alcanza la
separación deseada.

Para la elaboración del Ron en Santa Teresa se extraen varios cortes de destilado, proceso
al que se le llama destilación fraccionada. La primera fracción destilada llamada cabezas,
contiene muchos congenéricos siendo desechada como el corte de cabezas. El proceso continúa
hasta que la mayoría del alcohol sea destilado del mosto. El residuo que queda luego de la
destilación, llamado vinaza, es desalojado del rehervidor para así introducir el destilado que está
en el tanque de almacenamiento, para redestilarlo y tratar de eliminar una mayor cantidad de
congenéricos y aumentar el grado alcohólico del alcohol. Las cabezas son descargadas junto con
las colas (destiladas al final del proceso). El corte central, que es el corte que posee mayor
cantidad de alcohol etílico, tiene los aromas a frutas provenientes de los ésteres característicos y
placenteros del ron. Normalmente, se realizan sólo dos destilaciones, pero puede haber una
tercera según las condiciones del alcohol. En la Figura 1.2 se muestra el diagrama del proceso de
destilación por carga.
8

Figura 1. 2 Proceso de destilación por carga

Finalmente se puede decir que la destilación por lotes es un proceso bastante sencillo de
aplicar y manejar, sin embargo durante su realización hay que tomar en cuenta diversidad de
factores que afectan la calidad del alcohol que se obtendrá, entre estos: la calidad del mosto
inicial, la cantidad de las colas y cabezas extraídas, el diseño del calderín, la velocidad de
destilación y los sistema de control que presente el equipo (Kellsal, 1999).

El enriquecimiento de la corriente de vapor al atravesar la columna en contacto con el


reflujo recibe el nombre de rectificación. La destilación por carga con rectificación es utilizada
para mejorar la eficiencia del rehervidor en separar los congenéricos. Para ello se le anexa una
columna de platos al rehervidor que se encarga de mejorar la separación y obtener productos de
un rango estrecho de composiciones, los componentes de la unidad de destilación por carga con
rectificación son: el rehervidor, una columna de rectificación, un condensador, una tubería para
dividir la producción del reflujo y unos tanques de acumulación. La columna puede trabajar a
presión o al vacío dependiendo del proceso. En la Figura 1.3 se muestra en forma gráfica el
proceso de destilación por carga con rectificación.
9

Figura 1. 3 Destilación por carga con rectificación

No importa donde se origine el reflujo con tal de que su concentración en el componente


más volátil sea suficientemente grande para obtener el producto deseado. La fuente habitual de
reflujo es el condensado que sale del condensador. Parte del condensado se retira como producto
mientras que el resto se devuelve a la parte superior de la columna. A veces el reflujo se genera
mediante condensación parcial del vapor de cabeza; en este caso el reflujo tiene una composición
diferente de la del vapor que sale como producto de cabeza. Siempre que no se forme un
azeótropo, el vapor que llega al condensador puede tener una pureza tan grande como se desee
utilizando una torre suficientemente alta y un reflujo elevado. (McCabe, 1991).

Luego de que se culmina el proceso, se retira del calderín el líquido que contiene la mayor
parte del componente menos volátil; este líquido, que recibe el nombre de producto de cola o
cola, no es, sin embargo, un producto prácticamente puro debido a que en el sistema no existe un
dispositivo para la rectificación de esta corriente. (McCabe, 1991).

El progreso de la destilación discontinua se puede controlar de varios modos distintos


(Perry, 2001):
10

• Reflujo constante, composición de cabeza variable: el reflujo se fija a un valor predeterminado,


que se mantiene durante la operación. Puesto que la composición del líquido en el depósito varía,
la composición instantánea del destilado también cambia. La destilación continúa hasta que la
composición media del destilado alcanza el valor deseado. En el caso de una mezcla binaria, el
destilado de la parte superior se desvía a otro receptor, extrayéndose un corte intermedio hasta
que el líquido restante en el depósito alcance la especificación requerida. Por lo general, el corte
intermedio se agrega a la siguiente carga. Para una mezcla multicomponente pueden extraerse
dos o más cortes intermedios entre los cortes de los productos.

• Composición constante en cabeza, reflujo variable: si se desea mantener una composición


constante en cabeza en el caso de una destilación binaria, la cantidad de reflujo que vuelve a la
columna debe ir aumentando constantemente, durante toda la operación. Conforma transcurre el
tiempo, el calderín se vacía en forma gradual del componente más ligero. Finalmente, se llega al
punto en el que la relación de reflujo alcanza un valor muy alto. Entonces se cambian los
acumuladores, se reduce el reflujo y se toma un corte intermedio, como antes. Esta técnica
también puede hacerse extensiva a una mezcla multicomponente.

• Otros métodos de control: con frecuencia se emplea un procedimiento cíclico para establecer el
patrón de funcionamiento de la columna. La unidad funciona a reflujo total hasta que se establece
el equilibrio. Entonces, se toma el destilado como producto total durante un espacio de tiempo
breve, y después de esto, se hace retornar la columna a reflujo total. Este ciclo se repite durante la
destilación. Otra posibilidad es la de optimizar la relación de reflujo para lograr la separación
deseada a un tiempo mínimo.

1.4 Proceso productivo de destilación por cargas en C.A Ron Santa Teresa

El departamento de destilería se divide en dos áreas en C.A. Ron Santa Teresa, en el


siguiente diagrama, Figura 1.4, se muestran las actividades realizadas en cada una de estas para
llevar a cabo una destilación por carga.
11

Figura 1. 4 Destilación por carga en C.A. Ron Santa Teresa

El proceso de destilación por cargas en C.A. Ron Santa Teresa se da de la siguiente


forma: en destilería 1 la melaza es fermentada con un proceso de fermentación continua con
recirculación de levadura, fase que se compone de cinco etapas (cinco cubas). En primer lugar se
agrega el cultivo de levadura y la melaza diluida previamente tratada en las primeras tres etapas
originando la transformación de los azúcares en alcohol etílico y dióxido de carbono. Este
proceso se realiza de manera continua a lo largo de las cubas, alcanzando valores desde 5% V/V
de alcohol en la etapa 1 hasta 8,5 % V/V en la etapa cinco (mosto fermentado).

El mosto fermentado se envía a unos equipos llamados centrífugas de separación para


separarlo de la levadura. Al finalizar este proceso el mosto se envía a un tanque de
almacenamiento denominado tanque de vino. La levadura es recogida para reutilizarla en el
proceso de fermentación.

Para recobrar el alcohol etílico del mosto fermentado existen tres procesos: el principal es
un sistema de cuatro columnas en la destilería 1, obteniendo alcohol etílico neutro a 96,5 ºGL.
12

Luego se tiene un sistema de tres columnas en la destilería 2, donde se deshidrata el alcohol


empleando hexano, obteniendo alcohol anhidro al 100%. Finalmente, se tiene el sistema de
producción de alcohol etílico artesanal, ubicado en la destilería 2, conformado por un equipo de
destilación por cargas de donde se obtiene un alcohol pesado cargado de congenéricos a 87 ºGL.
En las Figuras 1.5 y 1.6 se muestran los diagramas de los procesos mencionados anteriormente:

Figura 1. 5 Diagrama del proceso de obtención de alcohol neutro en CARST

Figura 1. 6 Diagrama de bloques del proceso de obtención de alcohol pesado en CARST


13

Es importante resaltar que los mostos empleados para elaborar alcohol neutro y pesado
presentas distintas características. Por ejemplo, el alcohol neutro requiere de un mosto con acidez
baja, en algunos casos cuando ésta sube se controla el nivel de acidez usando penicilina como
medida de emergencia. Cuando el mosto llega al punto de superar la acidez máxima permitida
éste se comienza a usar para la producción de alcoholes pesados. Así pues, el mosto se envía
desde el tanque de vinos hasta las cubas de fermentación de la destilería 2 y se deja reposar de
dos a tres semanas de acuerdo a la calidad inicial del mosto y al nivel de acidulación que se desee
obtener; la acidificación ocurre gracias a la acción prolongada de las bacterias, que inducen
ciertas reacciones que llevan a la formación de ácidos y ésteres.

El mosto acidificado proveniente de la cuba 1 de destilería 2 se introduce en el rehervidor


y se separa alcohol rico en congenéricos y vinaza mediante una primera destilación.
Posteriormente el alcohol obtenido en el paso anterior pasa a un nuevo proceso de destilación en
donde se separan cantidades determinadas de congenericos y se logra elevar el grado alcohólico
del mismo. El producto se comienza a almacenar cuando a través de una evaluación sensorial se
determina que el destilado cumple con las características pertinentes. En la Figura 1.7 se muestra
gráficamente el proceso de destilación por carga con rectificación en CARST.

Figura 1. 7 Diagrama de bloques del proceso a emplear para el desarrollo del proyecto
(destilación por carga)

1.5 Características de los equipos utilizados en el proceso productivo de alcoholes especiales


en C.A Ron Santa Teresa
14

A continuación se realizará una breve descripción de cada uno de los equipos


involucrados en el proceso de producción de alcoholes especiales en C.A. Ron Santa Teresa. En
la Figura 1.8 se muestran los equipos involucrados.

Figura 1. 8 Equipos utilizados en la produción de alcoholes especiales

• Rehervidor. El rehervidor es un tanque cerrado de acero inoxidable en el que se deposita el


mosto para destilarlo. Su capacidad es de 4.000 L pero se trabaja con cargas de 3000 L para dejar
volumen libre para la espuma producida por la ebullición del líquido y el manejo de los vapores
alcohólicos generados durante el proceso. Sus dimensiones son 1,8 m de alto con 1,8 m de
diámetro externo. Para su funcionamiento necesita vapor.
15

• Columna rectificadora. La columna está conectada a la parte superior del rehervidor de manera
que entran los vapores de alcohol que salen del rehervidor y con el reflujo logra una mayor fuerza
real en el producto. Esta columna es de cobre, posee tres secciones y en cada sección tiene 8
platos siendo 24 platos en total. Cada sección tiene 1,5 m de altura, con 23 cm más en el fondo y
23 cm más en el tope, lo que arroja una altura de la columna de 5 m aproximadamente; posee un
diámetro externo de 0,65 m.

• Condensador. El condensador está ubicado en posición vertical, arriba de la columna


rectificadora. El agua de enfriamiento con la que trabaja proviene directamente de pozos. Es un
condensador total. Los vapores alcohólicos, antes de llegar al condensador, llegan a un recipiente
que posee un relleno de cobre de anillos Pall (nombre de los anillos); dicho relleno funciona
como filtro para purificar y limpiar el alcohol.

• Tanques de producto diario. Son dos tanques ubicados justo al frente del rehervidor
denominados tanque 5 y 6. Son de acero inoxidable y en ellos se deposita el producto obtenido de
la destilación del mosto o el alcohol producto de la redestilación. Tienen una capacidad de 4000
l. Sus dimensiones son 2,2 m de alto con 1,5 m de diámetro externo.
• Cubita. Este equipo se encuentra ubicado fuera de la estructura de la destilería, al lado derecho
de la misma. En ella se almacenan las colas y cabezas del proceso o algún producto que no tenga
las especificaciones requeridas. Es de acero inoxidable y tiene 2,5 m de alto y 1,7 m de diámetro
externo; posee un volumen de 5600 l.

• Cubas. Las cubas están ubicadas en la zona de fermentación. Son 7 cubas en total, las cubas
tienen varios usos: se almacena el mosto proveniente de la destilería 2 para su acidificación y
preparación para destilarlo; se almacenan las colas y cabezas provenientes del proceso del
rehervidor y del alambique como tal. Son de acero inoxidable y tienen 7 m de alto y 4,7 m de
diámetro externo, con una capacidad de 125000 l.

• Caldera. Ésta es una caldera pirotubular y sirve para generar el vapor requerido por el
rehervidor. Es de marca Cleaver Brooks.
16

1.6 Características físico-químicas del mosto y los alcoholes

Los análisis físico-químicos que se realizan a alcoholes y mostos:

Fuerza real de mostos y bebidas alcohólicas: permite conocer la cantidad de alcohol


presente en una solución determinada, en porcentaje V/V. El análisis aplica la ebullometría para
la determinación del grado alcohólico, esta técnica se basa en la medición o determinación de los
puntos de ebullición de mezclas binarias, que varían de acuerdo a su concentración alcohólica,
mediante la utilización de un ebullómetro (Isodocument, 2005). El ebullómetro consiste en un
recipiente o calderín, un tubo calentador conectado al calderín, un mechero de alcohol que se
coloca debajo del tubo calentador, un condensador, que recoge y condensa los vapores a la salida
del calderín, y un termómetro conectado a través del tope del calderín con el bulbo sumergido en
el líquido analizado. Ver apéndice A para conocer el procedimiento de este ensayo.

Azúcares residuales: se realiza a soluciones sometidas a procesos fermentativos (mosto),


el mismo persigue determinar la cantidad de azúcares (fermentables y no 20 fermentables) que no
lograron ser consumidos por la levadura durante el proceso (Isodocument, 2005). Ver apéndice A
para conocer el procedimiento de este ensayo.

pH: es el grado de acidez o alcalinidad de una solución en una escala del 0 al 14 en la que
la neutralidad es 7. Los valores de pH menores de 7 son ácidos y los mayores son alcalinos. Para
el cálculo de pH se usa el método eléctrico o potenciométrico que proporciona el valor de la
fuerza electromotriz de una pila eléctrica en función a las concentraciones de las soluciones en las
que están sumergidos los electrodos (Isodocument, 2005). Ver apéndice A para conocer el
procedimiento de este ensayo.

Acidez Total: la determinación de la acidez total se fundamenta en la cuantificación


volumétrica de la acidez expresada como ácido acético (CH3COOH) en el contenido de una
muestra de especie alcohólica. El método de acidez del mosto y del aguardiente se basa en la
determinación de la concentración de ácido acético presente, mediante la titulación con hidróxido
de sodio (Isodocument, 2005). Ver apéndice A para conocer el procedimiento de este ensayo.
17

Cromatografía de Gases: es un método de separación de los componentes presentes en


una mezcla volátil, por distribución, partición o por absorción entre dos fases: una fase
estacionaria sobre la cual, fluye una segunda fase gaseosa que es la fase móvil. La cromatografía
de elución con gas, utiliza flujo continuo de gas inerte como gas portador y la muestra es
introducida en estado líquido, siendo vaporizada dentro del sistema antes de entrar a la columna.
La cromatografía se aplica a los alcoholes para cuantificar la presencia de algunos componentes
diferentes al alcohol etílico: aldehídos, ésteres, alcoholes y ácidos que se presentan casi siempre
en pequeñas cantidades influyendo notablemente en el olor y sabor del producto, condicionando
sus características de alcohol puro. Con la cromatografía se fijan límites o rangos que establezcan
la presencia de estos componentes para lograr así, la aceptabilidad del alcohol. Además, se
establecen los parámetros que determinan el perfil de las bebidas alcohólicas, el cual se mantiene
entre las mezclas de un mismo producto (Isodocument, 2005). Ver apéndice C.6 para conocer el
procedimiento de este ensayo.
CAPÍTULO 2
MARCO METODOLÓGICO

En el siguiente capítulo se describen los pasos llevados a cabo para cumplir con los
objetivos que fueron planteados. Este marco metodológico está comprendido por tres etapas; la
primera, estudio del proceso productivo actual para la elaboración de alcoholes especiales de
CARST; la segunda, análisis y operación del proceso productivo de alcoholes especiales para
lograr la estandarización del proceso y la tercera, aumento de la capacidad de producción de
alcoholes especiales mediante el diseño de un nuevo equipo de destilación por carga.

2.1 Estudio del proceso productivo actual para la elaboración de alcoholes especiales

En esta primera etapa del proyecto se buscó adquirir las bases teóricas y prácticas para la
elaboración del mismo. Para lograr este propósito se utilizó la siguiente metodología:

2.1.1 Revisión bibliográfica e inducciones a la planta

Para entender los procesos que se llevan a cabo en destilería se revisó la siguiente
bibliografía: ¨The alcohol textbook ¨ elaborado por K. Jacques, T.P. Lyons y D.R Kelsall en sus
capítulos 6, 16 ,18 y 21, en donde se explica el proceso de producción del alcohol a partir de la
melaza y se exponen en detalle puntos como el control bacteriano del mosto y la destilación batch
que son sumamente importantes para la ejecución de este proyecto. También se consultaron tesis
anteriores llevadas a cabo en la empresa que al igual que en este caso se plantearon la elaboración
de nuevas materias primas para nuevas bebidas, y darle continuidad al nuevo proceso y validar
los resultados obtenidos previamente.

Una vez obtenidos los conocimientos básicos, se llevó a cabo una inducción en la planta
de destilería de Ron Santa Teresa, para conocer en detalle el proceso y los equipos que son
utilizados en la elaboración del ron, haciendo énfasis en los procesos de destilación por carga
simple y con rectificación del mosto fermentado que se realizan en la destilería 2 de CARST.
19

Conjuntamente se revisaron las bases teóricas de trasferencia de calor para evaluar


pérdidas de energía y el diseño de intercambiadores con serpentines.

2.1.2 Estudio de variables involucradas en el proceso

Con el objetivo de familiarizarse, entender y conocer las variables principales que


influyen en el proceso de destilación por carga con rectificación del mosto fermentado, se
realizaron distintas pruebas a escala micro en el laboratorio físico-químico. Éstas se exponen a
continuación:

2.1.2.1 Análisis de mosto

Parte del mosto producido en destilería 1(que es donde se realiza la fermentación de la


melaza) es bombeado a la destilería 2 y almacenado en un tanque (Cuba 1), para empezar el
proceso de acidificación del mismo. A esta cuba se le realizaron análisis de fuerza real, azucares
residuales, pH y acidez (ver protocolos de medición en Apéndice A) 3 veces por semana para
estudiar su comportamiento (esta frecuencia es establecida por la empresa debido a la velocidad
con que cambian los parámetros en el mosto). Además se almacenó en un botellón una muestra
de la cuba 1 correspondiente a 20 l, para la realización de las mismas pruebas en el laboratorio.

Los niveles de acidez se utilizan como patrón para estimar la cantidad de congenéricos
presentes en el mosto, es por ello que se realizaron las pruebas con tres niveles de acidez (baja,
media y alta) con el fin de establecer un rango en el cual el alcohol producido cumpla con las
características deseadas.

2.1.2.2 Pruebas de destilación a escala micro

Una vez alcanzado los niveles deseados de acidez de la muestra del botellón (baja,
mediana y alta acidez según lo establecido por la compañía) se destiló el mosto para conocer las
variables involucradas en el proceso real. Esta destilación se llevó a cabo en un balón aforado de
1 litro de capacidad, en el cual se colocaron 500 ml de mosto para que el calor aportado por la
chaqueta de calentamiento sea uniforme en todo el volumen, el balón se conectó a un
condensador (con serpentín) cuya salida estaría conectada a un cilindro graduado de 250 ml,
20

simulando el proceso de destilación por carga simple que se realiza a escala macro en la destilería
2 de CARST. El balón aforado se debe forrar con papel aluminio para garantizar la
homogeneidad del mismo dentro de la mezcla. El calentamiento debe realizarse lentamente para
garantizar que sólo se separen los componentes deseados, por ello se eligió una velocidad de
destilado alrededor de dos gotas por minuto. La cantidad de destilado que se obtiene en esta
prueba es muy poca, por lo que es necesario 2 corridas de 500ml de mosto para obtener un
volumen apropiado de 500 ml de destilado para realizar las pruebas con la columna de reflujo a
bolas, simulando el proceso de destilación por carga con rectificación que se lleva a cabo en la
destilería 2. Las variables a controlar son la temperatura del líquido del balón (que hace las veces
de rehervidor), y la cantidad de reflujo en la columna (que hace las veces de la columna
rectificadora), mientras que las variables manipuladas son el calor suministrado por la manta y el
flujo de refrigerante en la columna. El equipo debe mantenerse vigilado todo el tiempo que dure
el experimento, y se debe tomar nota de la temperatura del interior del balón y el volumen del
destilado cada diez minutos. Se analizaron muestras de distintos cortes del destilado para ir
observando el decremento del grado alcohólico, en el caso de los rectificados se debe manejar
con cautela el calor (aportado por la manta, y el aportado por el flujo de agua en la columna a
bolas) ya que el equipo es muy sensible y calores por encima o por debajo del óptimo, conlleva a
resultados no deseados.

2.1.2.3 Análisis a los destilados y redestilados obtenidos en las pruebas de destilación.

Fuerza real, densidad, pH y cantidad de congenéricos (obtenida mediante cromatografía)


son los análisis que se efectuaron a los destilados y redestilados producidos. Estos parámetros
representan además de la evaluación sensorial las características más importantes de lo alcoholes.

2.1.2.4 Seguimiento de la producción actual

Para entender cómo se opera el proceso, conocer los equipos, saber las características de los
alcoholes producidos en la destilación por carga llevada a cabo en la destilería 2, y entender
mejor el funcionamiento de la planta, se realizó un seguimiento por varios días de la destilación
de 100.000 L de mosto acidificado que se estaba llevando a cabo durante el tiempo de la pasantía.
21

2.1.3 Diagrama de proceso de producción de alcoholes especiales.

Con el objetivo de visualizar y comprender mejor el proceso de producción de alcoholes


especiales en CARST se revisaron los planos y manuales de operación suministrados por la
compañía para elaborar el diagrama de este proceso. Las tuberías, válvulas y equipos fueron
identificados en éste, el cual fue sometido a evaluación por parte del tutor industrial.

2.2 Análisis y operación del proceso de producción de alcoholes especiales para lograr su
estandarización.

Una vez familiarizados con las variables involucradas en el proceso, se procedió a


estandarizar el proceso de fabricación de alcoholes especiales. Se debe acotar que el proceso para
fabricar alcoholes especiales sólo se ha operado una vez en el tiempo que tiene la empresa (2006)
con fines experimentales, y los resultados obtenidos en aquel experimento fueron alcoholes con
características únicas, con los que se pretende formular nuevas bebidas. Basado en lo anterior
expuesto la empresa CARST, propone retomar estos experimentos para establecer con más rigor
los patrones de producción de los alcoholes especiales, por lo tanto para realizar estos
experimentos, se plantean los siguientes puntos a realizar:

2.2.1 Inspección de equipos.

Antes de empezar cualquier proceso en una planta, se deben revisar cada uno de los equipos
involucrados, verificar la instrumentación asociada, hacer el mantenimiento correspondiente y
reparar todos los daños o fallas que presenten. Con este propósito, se realizaron pruebas
hidrostáticas a los equipos, se le hizo el mantenimiento respectivo y se repararon los daños
detectados. A continuación se presenta una breve descripción de cómo se realizaron cada una de
las inspecciones por equipo y un diagrama, Figura 2.1, explicativo de la instrumentación
asociada:
22

Figura 2. 1 Instrumentación asociada a los equipos

2.2.1.1 Inspección del Rehervidor:

Se verificó el buen funcionamiento de los siguientes instrumentos y equipos: el


termómetro del rehervidor, el manómetro de presión de entrada de vapor, y el del tope, el estado
del serpentín, la baliza con la que se mide el nivel del líquido, la válvula de presión de aire que
regula el vapor de entrada del rehervidor, los rotámetros de producto y de reflujo, y las tuberías
asociadas al proceso. En la figura 2.1 se observa un diagrama del equipo.
23

2.2.1.2 Inspección de la columna

Se verificaron las condiciones del termómetro y manómetro del tope, se le realizó una
prueba hidrostática llenando la columna desde el rehervidor aplicando una presión 1,5 veces
mayor a la presión de trabajo, todo esto para comprobar la existencia de fugas, luego se aplico
una destilación de agua para simular el trabajo real con alcohol. En la figura 2.1 se puede ubicar
la columna.

2.2.1.3 Inspección de tuberías, condensador y relleno de cobre:

Se revisó el estado del relleno de cobre (ver apéndice J, Figura J.3), el condensador y las
tuberías que participan en el proceso, para ver que tan deteriorado estaban y se le aplicó el
mantenimiento y las reparaciones pertinentes a las áreas que así lo requerían. En la Figura 2.1 se
puede ubicar el condensador y el relleno de cobre.

2.2.1.4 Inspección a los tanques

Todos los tanques que se utilizan fueron examinados para detectar fallas y existencia de
fugas. Estos tanques son; la cubita, los tanques 5 y 6, y las cubas donde se realiza la fermentación
del mosto en destilería 2.

2.2.1.5 Inspección a la caldera

Debido a que el motor del experimento es el calor, es sumamente importante verificar el


estado y el correcto funcionamiento de la caldera. Para ello se realizó un seguimiento de su
funcionamiento en el tiempo y verificó el nivel de los reactivos que utiliza.

2.2.2 Pruebas en la planta:

Para realizar las pruebas a escala de planta se tomó como modelo la prueba realizada por
Mendonca 2006, estas pruebas buscaban producir alcoholes especiales a 92 GL mediante la
destilación por carga con rectificación. Luego de haber colocado la planta en óptimas condiciones
24

para su funcionamiento, se empezaron a realizar los experimentos propuestos, para ello se planteó
el plan de trabajo que se menciona a continuación:

2.2.2.1 Protocolo de prueba:

Se planificó la fecha de realización de las pruebas, de manera que no afectaran la


producción normal, y debido a la larga duración de las mismas se organizó a los operadores para
velar por el buen funcionamiento del experimento. Se crearon los formatos para la recolección de
datos (Apéndice B, Figura B.1) y se discutió con los operadores acerca del proceso, esto en
búsqueda del intercambio de información necesaria para correr las pruebas de manera correcta.

2.2.2.2 Seguimiento de acidez del mosto fermentado

El mosto producido en el área de fermentación de la destilería 1 de Ron Santa Teresa debe


presentar una acidez baja para lograr producir los alcoholes livianos a 96º, este mosto es
bombeado para la destilería 2 y es almacenado en cubas de 110.000 L con el fin de que los restos
de levadura sigan reaccionando y se logre la acidificación del mismo. A medida que avanza el
tiempo los niveles de acidez van aumentando, por lo que se realizó un seguimiento de estos
niveles para hacer las corridas con mosto de baja, mediana y alta acidez. El seguimiento de los
niveles de acidez de la cuba fue realizado 3 veces por semana en el laboratorio físico-químico.

Como se mencionó anteriormente, de estos niveles de acidez depende la cantidad de


congenéricos presentes en el mosto, estos le proporcionan al alcohol las características en cuanto
a sabor y olor se refiere, por lo que es necesario realizar las pruebas dependiendo del nivel de
acidez, con el fin de establecer el rango en que los alcoholes especiales presenten las
características deseadas.

2.2.2.3 Corrida de las pruebas

Una vez que el mosto alcanzó el nivel de acidez deseado (bajo, mediano o alto según
fuera el caso), se bombearon 3.000 L para el rehervidor, allí se procedió con la primera
destilación por carga. Esta destilación dura alrededor de 10 horas por corrida. Se llevaron a cabo
alrededor de 5 corridas por nivel de acidez, esto con el fin de recolectar volumen suficiente para
25

la redestilación con la columna, el volumen mínimo permitido para hacer una redestilación es de
2500 L. Luego ese volumen es vuelto a introducir al rehervidor y vuelto a destilar pero esta vez
se hace el juego de válvulas para que los vapores circulen a través de la columna. Se realizó una
prueba con rectificación por nivel de acidez.

Para la destilación del mosto se suministró calor de manera rápida mientras estaba en
ejecución el proceso de calentamiento hasta alcanzar la temperatura ideal, una vez alcanzada esta
temperatura (entre 90 y 92 C) el flujo de calor se colocó al mínimo hasta lograr que los
rotámetros de producción marcaran alrededor de 90 L/min (20% de máxima producción en los
rotámetros actuales), los primeros productos fueron enviados a la cubita, y luego almacenados en
los tanques 5 y 6. La corrida se detuvo cuando el grado alcohólico de los productos era menor de
7 GL.

Para el proceso de redestilación con la columna, se bombearon 3.000 L de alcohol


producidos en las primeras destilaciones al rehervidor. En este caso el flujo de calor debe ser
tratado de manera más minuciosa y por ello se empezó a calentar lentamente hasta alcanzar la
temperatura ideal (entre 85 y 87 C), una vez que se comenzó a producir, la válvula de reflujo se
mantuvo completamente abierta, es decir se trabajó con relujo constante y composición de cola
variable, los primeros productos fueron enviados a la cubita hasta alcanzar el grado alcohólico
deseado (que se consiguió manipulando el flujo de producto), y las características organolépticas
deseadas, punto en el cual se comenzó a recolectar en los tanques 5 y 6, en el momento en que los
productos perdieron sus propiedades se detuvo la producción.

2.2.2.4 Evaluación del producto

Una vez que el producto se recolectó, se procedió a hacerle una serie de análisis para
determinar sus características. Dichos análisis son los que se mencionan a continuación; fuerza
real, acidez total, pH, densidad y cantidad de congenéricos. A demás, los alcoholes fueron
evaluados sensorialmente para determinar los aromas, sabores y dejo que están presentes en
ellos.
26

2.2.2.5 Estandarización y mejora del proceso

Luego de realizar estas pruebas, se procedió a plasmar los pasos a seguir para la
producción de alcoholes especiales. Además también se propusieron las mejoras en el proceso
que fueron pertinentes a cada paso.

2.3 Diseño de un nuevo equipo de destilación por carga

Con el propósito de aumentar la producción de alcoholes especiales se propuso recuperar


el antiguo proceso de destilación por carga empleado en CARST, en donde operaba un rehervidor
de 22.900 L en paralelo con el que funciona actualmente de 4.000 L. Para ello en esta etapa del
proyecto se revisó la bibliografía presente en la compañía acerca del antiguo proceso. Culminada
la investigación se inspeccionó el lugar donde se encontraba el antiguo rehervidor y se siguieron
los procedimientos que se explican a continuación para la recuperación del diseño:

2.3.1 Balance de masa y energía.

Para tener una aproximación del calor necesario para destilar mosto, se realizó un balance
de masa y energía del rehervidor de 4.000 L presente en destilería 2, se midió el área de
transferencia de calor y se realizaron los cálculos pertinentes para el diseño del nuevo rehervidor.

2.3.2 Propuesta de diseño y solicitud de cotización.

Una vez obtenida el área necesaria para la transferencia de calor, se investigó acerca del
haz de tubos presente en el rehervidor de 22.900 l, se diseñó la instrumentación necesaria y se
procedió a elaborar la propuesta de diseño. Se elaboraron los planos correspondientes para
solicitar la cotización del nuevo equipo.

Una vez culminado el procedimiento experimental, se aprovechó la pasantía para la


elaboración de un informe diagnostico del laboratorio físico-químico, esto debido a que la
empresa se ha visto en la necesidad de actualizar el mismo y adquirió un nuevo cromatógrafo.
27

Con esta incorporación se logró una mejora en el proceso de cromatografía de los alcoholes
buscando introducir esta compra en el marco de la LOCTI.
CAPÍTULO 3
RESULTADOS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS

En el presente capítulo se expondrán todos los resultados obtenidos durante la realización


del proyecto, a demás también se muestra el análisis de los mismos y las discusiones pertinentes.

3.1 Análisis de mostos

Los análisis realizados al mosto fueron los siguientes: pH, Fuerza real, Acidez y Azúcares
residuales. El mosto en la cuba 1 de destilería se analizó durante 2 meses 3 veces por semana. La
muestra de 20 L fue tomada para agilizar el proceso de destilación en el laboratorio, el tener un
botellón en el laboratorio permite que los sedimentos sean menos a los que se presentan en la
cuba de 110.000 l, y por lo tanto los resultados a escala micro son mejores. El mosto en el
laboratorio se analizó en conjunto con el mosto de la cuba 1, el comportamiento de ambos fue el
mismo, en las figuras 3.1 y 3.2 se muestra la tendencia. El pH y la fuerza real se mantuvieron
constantes en el tiempo, la acidez aumentó con el pasar del tiempo mientras que el azúcar tendió
a disminuir. Esto debido a que las moléculas de glucosa siguen reaccionando con las bacterias
presentes en el mosto produciéndose mayor cantidad de congenéricos, lo que hace que la medida
de acidez vaya creciendo con el tiempo y los azúcares residuales vayan disminuyendo. Los
niveles de acidez del mosto van a determinar las características de los alcoholes finales, por lo
tanto se llevó este seguimiento para determinar el momento en que se van a realizar las corridas.
La fuerza real se mantuvo constante ya que la cantidad de alcohol que se genera por la poca
levadura que queda en el mosto, es despreciable. Teóricamente el pH debe disminuir a medida
que la acidez aumenta, sin embargo, en este caso se mantuvo constante implicando que la
cantidad de ácido acético generado en el medio fue muy pequeña para influir en esta medida.

El pH se mantiene constante, teóricamente éste debe disminuir a medida que la acidez


aumenta, sin embargo como la acidez total se refiere a la cantidad volumétrica de ácido acético
presente el medio, el que el pH se mantenga constante implica que la cantidad de ácido acético
que se genera no influye notablemente en el.
29

Figura 3. 1 Seguimiento de mostos en la cuba 1

Figura 3. 2 Acidez del mosto de la cuba 1

3.2 Resultados de las pruebas en el laboratorio

La producción de alcoholes especiales a nivel de laboratorio es una actividad ya realizada


anteriormente en Ron Santa Teresa, los patrones y las características de los mismos se han
evaluadas anteriormente y el proceso a nivel micro se ha estandarizado, en este sentido los
experimentos en el laboratorio se llevaron a cabo para obtener el conocimiento de las variables
30
involucradas en el proceso y familiarizarse con el mismo. A continuación en las siguientes
figuras 3.3, 3.4 y 3.5 se muestran los resultados obtenidos:

250

200

150
Temperatura (°C)
100
volumen destilado (ml)
50

0
0 100 200 300 400 500 600
Tiempo (min)

Figura 3. 3 Temperatura y volumen del destilado en el laboratorio

Figura 3. 4 Medición de pH por cada 50ml de destilado


31

Figura 3. 5 Densidad relativa a 20⁰C de los cortes de muestra de destilado

Todas las destilaciones presentaron la misma tendencia. En la figura 3.3 se observa que el
destilado se comienza a producir a partir de los 97,5 grados centígrados. Esto debido a que en el
mosto existe mayor cantidad de agua que etanol, por lo tanto la temperatura de ebullición de la
mezcla se acerca más a la del agua. Tiempo después la temperatura se estabiliza en 100 grados,
por la misma razón. Es necesario acotar que además del etanol, el mosto tiene otros compuestos
como el n-propanol, 2-butanol y alcohol isobutílico que presentan temperaturas de ebullición por
encima de los 100 grados centígrados.

En la figura 3.4 se observa que el pH tiende a disminuir a medida que el proceso avanza
en el tiempo, esto implica que los congenéricos presentes en el mosto se van separando de la
mezcla, proporcionando componentes ácidos que hacen que aumente la acidez con el pasar del
tiempo. Por su parte, en la figura 3.5 se observa que la densidad a medida que avanza el proceso
va acercándose más a la densidad del agua , esto es debido a que a mientras pasa el tiempo el
contenido etanólico en el mosto va disminuyendo por lo que el producto va siendo cada vez más
rico en agua.

Una vez finalizados las destilaciones del mosto, se procedió a simular la destilación por
carga con rectificación, colocándole al balón una columna de reflujo a bolas que hacía las veces
de la columna rectificadora del rehervidor, (ver montaje en Apéndice C, Figura C.2). Se realizó
un par de experimentos con la columna de reflujo a bolas, en ninguno de los casos se obtuvo
producto destilado. Esto debido a que el caudal de agua en la columna era muy grande y todos los
vapores se condensaban antes de pasar al condensador.
32

Culminados todos los experimentos en el laboratorio, se logró la comprensión de todas las


variables involucradas llegando a las siguientes conclusiones:

• El mosto empieza a destilar a una temperatura alrededor de 97 C.


• La densidad a medida que avanza el proceso se va acercando a la del agua, mientras que
el pH tiende a ser más ácido.
• En el proceso de destilación con rectificación la variable manipulada es el calor y la
controlada es la composición.
• Pequeñas variaciones en el calor, ocasionan grandes cambios en el proceso.

3.2 Elaboración de diagramas

Se elaboró el DFP (Diagrama de Flujo de Proceso) de producción de alcoholes especiales.


Los diagramas fueron aprobados por los tutores industriales y hechos en el programa VisioR.
Estos diagramas pueden ser vistos en el Apéndice D, figura D.1.

3.3 Inspección de equipos

La inspección de equipos se realiza con el fin de garantizar el buen funcionamiento de los


mismos al momento de operar el proceso de producción de alcoholes especiales.

3.3.1 Inspección del rehervidor

Se revisó el rehervidor y se encontró que no presentaba fugas externas, se destapó y se


revisó internamente, encontrando gran cantidad de incrustaciones en el serpentín, el cual fue
limpiado mecánicamente, además de estas incrustaciones se hallaron restos sólidos de mosto
solidificado que obstruían la tubería de desagüe, estos sólidos fueron removidos para evitar que
se sigan depositando restos en el fondo del equipo (ver Apéndice E, figuras E.1, E.2 y E.3)

A demás se verificó el buen funcionamiento de la instrumentación asociada al rehervidor:


33
• Rotámetros: el caudal de reflujo y el de producción de destilado deben de ser medidos
continuamente ya que son variables importantes en el proceso. Ambos rotámetros estaban
en buen estado, sin embargo la escala del rotámetro de reflujo era muy grande para la
cantidad de fluido manejado así que ésta se ajustó y se calibró el equipo para que
realizara las mediciones deseadas.

• Termómetro: la temperatura del líquido debe ser medida constantemente para determinar
en qué punto de la destilación por carga se esta. El termómetro estaba en perfectas
condiciones, sin embargo el lugar donde se encontraba era muy confinado por lo que en
las noches se dificultaba la medida de la misma.

• Manómetros: el calor suministrado por el rehervidor es manipulado mediante la variación


de la presión de vapor que se introduce en el serpentín. Dos manómetros rigen la medida:
el manómetro que regula la presión de entrada de aire, y el otro que mide la presión de
entrada al serpentín, ambos se encontraban en perfecto estado antes de empezar las
corridas. Un tercer manómetro se encuentra en el tope del rehervidor, el mismo se
encarga de medir la presión a la cual se encuentran los gases. La tubería que conectaba
este manómetro se encontraba obstruida, por lo que fue necesario cambiarla.

• Tuberías asociadas: se revisaron todas las tuberías asociadas al funcionamiento del


equipo, y se encontró que la tubería que suministra vapor presentaba fugas, esta tubería
fue removida y sustituida por otra de hierro negro, material especial para vapores de baja
presión.

• Medidor de nivel: se revisó el medidor de nivel del rehervidor el cual presentaba lecturas
no convincentes, la razón de esto era que estaba roto el vidrio de la baliza, por lo que fue
sustituido por otro medidor de nivel de plástico más resistente a esfuerzos mecánicos.

3.3.2 Inspección columna

Como se mencionó en el marco metodológico, a la columna se le aplicaron pruebas


hidrostáticas para comprobar la existencia de fugas. Las pruebas hidrostáticas fueron realizadas
34
llenando con agua el sistema desde el rehervidor. Es importante recalcar que para llenar la
columna de esta manera fue necesario abrir una salida de aire. La salida de aire permite que no se
presurice en demasía la columna y pueda ocasionar el rompimiento de la estructura. Al momento
de hacer la prueba hidrostática se encontró con que la columna presentaba 2 grietas y era
necesario soldarlas, sin embargo, en la destilería 2 no se puede soldar debido al riesgo que esto
implica ya que se producen alcoholes muy puros y hay sustancias inflamables como el hexano,
por lo que se tuvo que desmontar la columna para soldarla en otro lugar.

Esta columna nunca había sido desmontada, ni existen planos de la misma. Existe sólo
una bibliografía en la empresa que dice que es de platos y tiene 24, ocho de ellos en cada cuerpo,
donde cada sección tiene 1,5 m de altura. Al momento de comenzar a abrir la columna se observó
que las bridas estaban carcomidas por el óxido, lo que puede generar fugas al no presionar lo
suficiente a las uniones entre los cuerpos de la torre. Una vez que se desmontó el primer cuerpo
se observó que era un rehervidor interno y no un cuerpo de 8 platos como afirmaba la
bibliografía, descubrimiento que sorprendió en gran medida al equipo de planta. En vista de esto
se indagó más en el tema y se contactó al jefe de destilería para el momento en que la columna
fue comprada. El ingeniero Huba Hazos comentó que la adquisición de ésta fue empírica, es decir
no responde a un diseño previo, y fue instalada sólo para realizar experimentos; también expresó
que efectivamente no se poseen planos de la columna y el espaciamiento entre los platos es
imposible de detectar a menos que ésta sea seccionada. Una vez descubierto esto, se procedió a
bajar los otros cuerpos para continuar las reparaciones, estos presentaban gran cantidad de
incrustaciones y suciedad debido al oxido y el tiempo que tiene este equipo sin limpiarse. En
estas secciones si se pudo observar los platos y se descubrió que eran de tipo capurucha, (ver
apéndice F, figuras F.1 y F.2). El número de platos reales no se pudo determinar y será una
incógnita hasta que la columna se observe internamente.
.

Una vez la columna desmontada, se procedió a reparar las grietas, limpiar las suciedades
y a la elaboración de nuevas bridas. Estas nuevas bridas fueron elaboradas con un sistema más
práctico para su montaje y desmontaje (ver Apéndice G, Figuras G.1 y G.2). Luego de las
reparaciones la columna se colocó en el lugar correspondiente. Es necesario acotar que la
destilería 2 de Ron Santa Teresa es una estructura antigua creada en 1915, fue el primer
35
alambique de la empresa y presenta gran cantidad de espacios confinados. El montaje y
desmontaje de la columna no fue tarea fácil debido a lo engorroso del espacio y el riesgo que
significa trabajar en altura, por lo que fue necesario la presencia de una contratista que se
encargara de las labores pertinentes. Debido a esto se recomienda que los equipos sean mudados
a destilería 1, donde los espacios son más grandes y al momento de reparaciones o
mantenimiento no exista tanta dificultad.

Terminadas las reparaciones e inspecciones se realizó otra prueba hidrostática y se


volvieron a presentar dos fugas mínimas que fueron reparadas con pegas especiales para equipos
de tal magnitud. Posteriormente la columna fue sometida a una nueva prueba hidrostática la cual
se hizo sin ningún inconveniente. Finalmente se realizó una prueba de destilación con agua,
dejando la columna en óptimas condiciones para la realización de las corridas.

La instrumentación de la columna esta conformada por un termómetro y un manómetro,


ambos ubicados en el tope de la misma, fueron reparados y vueltos a colocar debido a que
estaban dañados.

3.3.3 Inspección a las tuberías, condensador y relleno de cobre

El condensador es de tubo y carcaza, el agua pasa por el interior de los tubos y por la
carcaza circulan los gases. Éste fue desmontado y se observó que estaba en óptimas condiciones,
sólo se le aplicó limpieza mecánica por dentro de los tubos ya que al ser circulados por agua dura
se llenan de incrustaciones. Este condensador es de tipo total y presenta 2 aliviaderos para los
gases incondensables, además tiene un recipiente colector para los condensados (ver apéndice I,
figura I.2 ), la conexión de este recipiente con el condensador fue reparada ya que presentaba
fugas.

El relleno de cobre estaba en buenas condiciones y no presentaba fugas, se desmontó y se


limpiaron los anillos con hidróxido de sodio o soda cáustica, para limpiar las impurezas. (ver
apéndice J, figura J.1 )
36
Las tuberías involucras en este proceso estaban en buenas condiciones, sin embargo con
la realización de pruebas hidrostáticas y demás inspecciones, se encontraron fugas en la tubería
de agua que va hacia el condensador y en la válvula previa al relleno de cobre. Estas fugas fueron
reparadas dejando a la línea de tuberías en buenas condiciones para su operación.

3.3.4 Inspección a la caldera y tanques.

Se inspeccionó la caldera que suministra vapor al proceso y se determinó que estaba en


perfecto estado, a esta caldera se le realiza un mantenimiento preventivo periódicamente que
permite que se conserve en buenas condiciones.

La cubita y las cubas utilizadas para la fermentación del mosto no presentaron ninguna
falla. Los tanques 5 y 6 por su parte estaban en óptimas condiciones, sin embargo los medidores
de nivel no tenían escalas de medición, la cuales tuvieron que ser elaboradas para tomar las
mediciones pertinentes.

3.4 Pruebas a escala de planta

Culminada la puesta a punto de los equipos involucrados en el proceso, se procedió con la


realización de las pruebas a escala de planta; fueron realizadas 3 pruebas, una con cada nivel de
acides, La prueba con acidez baja fue repetida 3 veces ya que en las dos primeras no se obtuvo un
resultado satisfactorio. Se realizó una con acidez media, y la última con acidez alta. (El
seguimiento de la acidez fue explicado en el capítulo 3.1). Es importante en estos casos llevar un
control muy seguido del mosto ya que pequeñas variaciones en la acidez cambia las
características del producto final.

3.4.1 Destilaciones del mosto fermentado


37
Se realizaron entre 5 y 6 destilaciones por carga del mosto por prueba, esto debido a que
se debe recolectar mínimo 2.500 L de destilado para comenzar a redestilar con la columna. En
total sumando todos los experimentos se realizaron 27 destilaciones por carga de mosto
fermentado, y el comportamiento de las variables analizadas fue el mismo para todos los casos. A
continuación, en la figura 3.6, se presenta una muestra de las destilaciones realizadas al mosto.

Figura 3. 6 Resultados de la destilación del mosto

Al igual que en las pruebas realizadas en el laboratorio, en la figura 3.6 se muestra que se
comenzó a producir alcohol a una temperatura cercana a los 97 ⁰C, esto es debido a que en el
mosto hay mayor cantidad de agua que de alcohol y la temperatura de ebullición de la mezcla se
acerca más a la del agua, razón por la cual también se observa que la temperatura de líquido se
estabiliza en 100 ⁰C. Además se observa que ha medida que pasa el tiempo la fuerza real del
destilado va disminuyendo como consecuencia de que el etanol se va agotando en la mezcla. La
presión de entrada de vapor al serpentín se mantiene constante a lo largo del proceso al igual que
la presión de la válvula neumática que regula la entrada de vapor. Como el calor se mantiene
constante la producción es directamente proporcional a él, y es por ello que se nota muy poca
variación en el flujo de destilado (observe en la Figura 3.6 cómo el producto (%) se mantiene
constante). La densidad y el pH del destilado presentaron el mismo comportamiento que en las
pruebas de laboratorio, la densidad tendió a acercarse a la de agua y el pH volvió a ser más acido,
esto por las razones explicadas anteriormente: el producto cada hora se convierte en más agua y
se van liberando más congenéricos, aumentando su acidez.
.
38

Figura 3. 7 Mediciones de densidad relativa y pH por horas de destilado

3.4.2 Redestilaciones con la columna.

Para la producción de los alcoholes especiales, se redestilan con la columna de platos los
alcoholes producidos en las destilaciones simples del mosto, a continuación se explican los
resultados obtenidos en cada una de las pruebas realizadas.

3.4.4 Primera prueba, Acidez baja

Para esta primera prueba fueron introducidos al rehervidor 3.000 L de destilado de mosto
con acidez baja con una fuerza real de 34,4 ⁰GL. Siguiendo instrucciones anteriores por parte de
los operadores y el personal de planta se colocó el proceso en reflujo total para que la columna se
llenara y el producto comenzara a destilarse con un grado alcohólico entre 92 y 94 ⁰GL. Una vez
que en reflujo total el grado se estabilizó, se comenzó a producir a la cubita, esto con la finalidad
de eliminar aquellos componentes denominados cabezas, que son componentes más livianos que
el etanol que aportan un sabor desagradable a las bebidas. Luego de haber eliminado las cabezas
el producto alcanzó olores característicos y se comenzó a recolectar en el tanque 6. Después de
comenzar a recolectar el grado de nuestro producto bajó. Esto debido a la relación R/D de los
procesos de destilación, a medida que aumenta el destilado el reflujo se hace menor y la
concentración disminuye, sin embargo en el momento del percance se procedió a disminuir la
39
entrada de vapor siguiendo testimonios de los operadores y personal de planta, con el objetivo de
subir el grado, pero lo que trajo como consecuencia fue que la torre de enfriara por la poca
cantidad de vapores producidos y se detuviera la producción. Observado esto rápidamente se
colocó el proceso en reflujo total y se aumentó el vapor para aumentar la concentración del
producto. Una vez alcanzado el grado deseado se volvió a recolectar en el tanque y por errores
operacionales debido a la falta de experiencia se detuvo la producción. Al final del proceso de
obtuvo 120 L de alcohol con una fuerza real de 83,14 ⁰GL con características organolépticas
agradables, sin embargo, este resultado no puede ser reproducible en el tiempo, esto se debe a que
en el resto del rehervidor todavía quedaba mucho alcohol y no fueron destilados todos los
componentes deseados. En el fondo del rehervidor quedaron 2.800 L a 21,2 ⁰GL, esto significa
que quedaron alrededor de 590 L de alcohol anhidro sin destilar. Los cálculos pueden ser vistos
en el Apéndice K. En las figuras 3.8 y 3.9 se observan los resultados obtenidos en este proceso:

Figura 3. 8 Variables 1 de la primera prueba (acidez baja)


40

Figura 3. 9 Variables 2, primera prueba (acidez baja)

De las figuras anteriores se resume lo siguiente:

• La presión registrada en el tope del rehervidor llegó hasta 4,8, mayor a 3 psig que es la
presión teórica mínima (apéndice L), esto se debió a un calentamiento muy rápido en la
etapa inicial del proceso. Presiones más altas pueden ocasionar que el sello de seguridad
de vapor se libere.

• Se comenzó a producir destilado cuando la temperatura del líquido alcanzo los 80 ⁰C. La
mezcla etanol – agua debe tener una temperatura de ebullición entre 77 ⁰C y 100 ⁰C a
presión atmosférica, lo cual corresponde con los resultados obtenidos. En ese momento la
presión en el rehervidor era cercana a la atmosférica, una vez que el rehervidor se
presurizó la temperatura del líquido superó los 100 ⁰C debido a que a medida que
aumenta la presión aumenta la temperatura de ebullición.

• La caída de la curva de fuerza real corresponden al momento en que se dejó de producir


por la baja entrada de vapor al sistema.

• El valor de reflujo se mantuvo entre 27 y 41 l/h. Se sabe por pruebas anteriores que
valores muy altos de reflujo, ocasionan la inundación de la columna. Por lo tanto hay que
41
mantener valores bajos durante todo el experimento, estos se controlan mediante el flujo
de calor que se esté aplicando y la relación R/D.
• La presión de entrada de vapor al serpentín tuvo el mismo comportamiento que la presión
de aire de la válvula de vapor. Esto es lógico ya que a medida que aumenta la presión de
aire, va a ir aumentando la presión de vapor en la entrada del serpentín. Durante un inicio
se calentó muy rápido lo que ocasionó que se presurizara el sistema.

• La temperatura en el tope de la columna se estabilizó en 77 ⁰C, esto es debido a que en la


columna el etanol se encuentra en equilibrio, punto en el cual la temperatura debe ser la
de ebullición del compuesto.

3.4.5 Segunda prueba, Acidez baja

Luego de culminar la primera experiencia de la destilación con rectificación se procedió a


realizar la segunda prueba, para ello se volvió a destilar mosto proveniente de la destilería 1 con
acidez baja; se realizaron 5 destilaciones y se acumularon 3.000 L de alcohol con una fuerza real
de 29,65 ⁰GL. Se siguieron los mismos pasos de la primera prueba: se colocó el sistema en
reflujo total hasta estabilizar el grado en el valor indicado (entre 92 y 94), se recolectó en la
cubita el producto hasta que las cabezas fueran desechadas y luego se procedió a recolectar en el
tanque 5. Una vez estabilizado el proceso, la válvula de alivio del rehervidor se dañó, y comenzó
a liberar todos los vapores presentes en el tope del equipo, haciendo que el grado alcohólico del
producto disminuyera y fuera imposible lograr las concentraciones deseadas en el destilado.
Cuando se colocó el proceso a reflujo constante se observó la misma tendencia a disminuir el
grado. Al final de este experimento se obtuvieron 70 L de producto con una fuerza real de 91⁰GL
y en el rehervidor quedaron 2.500 L con una fuerza real de 17⁰GL.

A pesar de que los alcoholes producidos presentaban buenos sabores y olores, estos
resultados no son reproducibles, ya que la gran cantidad de vapores liberados por la válvula
afectó considerablemente la composición del producto. A continuación, en las figuras 3.10 y
3.11, se observan los resultados obtenidos:
42

Figura 3. 10 Variables 1, segunda prueba (acidez baja)

Figura 3. 11 Variables 2, segunda prueba (acidez baja)

Las variables en esta corrida se comportaron de manera semejante a las del experimento
anterior.
• La temperatura a la cual empieza a producir es 87 ⁰C
• El reflujo se mantuvo como la experiencia anterior entre 27 l/h y 40 l/h.
43
• La temperatura en la torre se mantuvo constante a 77 ⁰C.
• Los manómetros de presión de entrada al serpentín y presión de aire se
comportaron de manera semejante.

3.4.6 Tercera prueba acidez baja

Luego de acomodar la fuga de la válvula de alivio, y haber realizado dos experimentos


previos, se comenzó con la tercera corrida del redestilado con acidez baja. En esta oportunidad
también se destiló mosto proveniente de la destilería 1 y se recolectó 3.000 L con una fuerza real
de 31,7 ⁰GL.

Experimentos previos, indican que la columna debe trabajar con reflujo total en un
principio para estabilizar el grado a 94 ⁰GL. Siguiendo las instrucciones de los operadores, el
personal de planta y los experimentos previos, se colocó en reflujo constante el proceso hasta que
el grado estabilizara, sin embargo esto ocurrió al pasar los 95 ⁰GL. Se estaba produciendo un
alcohol muy puro para el que se estaba buscando. Este hecho se debe a que en esta oportunidad la
columna fue limpiada y las incrustaciones fueron removidas, esto implica que la eficiencia de los
platos mejoró, y cuando antes el grado se estabilizaba en 94 ⁰GL, ahora estabiliza en 95 ⁰GL.

Mientras se recolectaban los alcoholes ya sin las cabezas en el tanque 5, el producto


puntual fue catado por el departamento de gestión de la calidad. Debido a los sabores y olores
neutros que estos productos presentaban, gestión de la calidad no aprobó el alcohol y recomendó
bajarle el grado ya que con un grado muy alto los congenéricos no resaltan sobre el etanol.

Buscando bajarle el grado al alcohol se procedió a aumentar la producción para que el


reflujo sea más pequeño. Con esta medida mientras pasa el tiempo el contenido etanólico se va
perdiendo en el rehervidor y el grado del producto empieza a disminuir, una vez bajado el grado
del producto, se empezó a recolectar en otro tanque, pero en este momento ya una gran cantidad
de congenéricos habían sido destilados, por lo que las características organolépticas del mismo se
vieron bastante afectadas.
44
Al culminar con esta prueba se obtuvieron 850 L de destilado, 700 a 94,6 ⁰GL en el
tanque 6 y 150 a 93,25 ⁰GL en el tanque 5. Ninguno de los alcoholes fue aprobado ni cumplían
con las características buscadas. En el rehervidor quedo un total de 2.000 L con una fuerza real de
1,1 ⁰GL, esto quiere decir que la destilación se realizó extractiva totalmente, tipo de operación
que no sirve para este proceso, ya que se destilaron las colas. Las colas son compuestos más
pesados que el etanol que aportan al igual que las cabezas, malos sabores y olores a los alcoholes.

Las figuras 3.12 y 3.13 muestran como fue el proceso del tercer experimento:

Figura 3. 12Variables 1, tercera prueba


45

Figura 3. 13 Variables 2, tercera prueba

De los resultados obtenidos se pueden extraer los siguientes aspectos:

• La presión del tope del rehervidor se mantuvo constante, esto debido a que el
calentamiento inicial fue bastante lento. Con esta medida se logró que el equipo no se
presurizara.

• Como se dijo anteriormente la presión adentro del rehervidor fue casi presión atmosférica.
Con estas condiciones se alcanzó una temperatura de 102 ⁰C, esto quiere decir que al final
la mezcla que se estaba separando era muy rica en agua, esto se comprobó cuando se
midió la fuerza real del residuo, la cual tuvo un valor de 1,1 ⁰GL

• La presión del tope y la temperatura del tope de la columna se corresponden con la


temperatura de ebullición del etanol.

• Al igual que en las pruebas anteriores la presión de entrada de vapor al serpentín, tiene el
mismo comportamiento que la presión de aire de la válvula que suministra vapor.
46
• Se aplicaron medidas incorrectas para lograr la disminución del grado alcohólico del
producto. En dos ocasiones se operó el proceso a reflujo total y se varió el calor buscando
la disminución del grado, sin embargo estas medidas fueron bastante dañinas ya que a
reflujo total siempre va a subir el grado, esto es debido a que en la columna se va a
favorecer la transferencia de masa por plato, aumentando su eficiencia lo que se traduce
en un aumento de pureza en el producto. Por otro lado a pesar de que la operación a
reflujo total fue bastante dañina, estos errores sirvieron para establecer parámetros a
futuro. En una destilación por carga trabajar a reflujo total influye en el perfil de
concentraciones dentro de la columna: con el pasar del tiempo la cantidad de volátiles a
separar va disminuyendo en las destilaciones por carga, pero al trabajar con reflujo total la
concentración de estos va aumentando en la torre, por lo tanto en este caso la cantidad de
congenéricos se incrementa, e influye directamente en las características organolépticas
del producto. Si el objetivo es poder elaborar estos alcoholes a futuro, entonces hay que
garantizar que la cantidad de congenéricos en ellos sean reproducibles en el tiempo, razón
por la cual se concluye que no se debe trabajar en ningún momento a reflujo total durante
el proceso.

3.4.7 Cuarta prueba con acidez media.

Con mayor experiencia en la operación del proceso, y condiciones de operación


establecidas se procedió nuevamente a destilar el mosto, en esta oportunidad el mosto presentaba
una acidez media. Se realizaron 6 corridas y se recolectaron 3.000 L con una fuerza real de 38,5
GL. Esta fuerza real presentó un valor tan alto ya que debido a errores operacionales una de las
destilaciones del mosto fue pasada directamente por la columna, ocasionando que el grado
alcohólico aumentara. Sin embargo las consecuencias que esto puede generar en cuanto a las
características del alcohol especial obtenido van a ser despreciables ya que las destilaciones del
mosto son extractivas y no importa si se pasa por la columna, al final siempre se extraen todos los
componentes volátiles y son redestilados.

Una vez recolectados los 3.000 L de alcohol, se procedió con la redestilación con la
columna, siguiendo los parámetros establecidos en la prueba anterior, y tomando en cuenta que
la columna presentaba una eficiencia mayor , se decidió no trabajar nunca con reflujo total y
47
controlar la concentración del producto manipulando la relación R/D. Cuando comenzó la
producción, se extrajeron las colas directamente y se recolectaron en la cubita, a diferencia de las
pruebas anteriores donde se trabajó a reflujo total mientras se estabilizaba el grado. Una vez
obtenido el grado deseado, y que el alcohol cumpliera con la evaluación sensorial se empezó a
recolectar en el tanque 5. Luego de que el alcohol perdiera sus aromas y sabores de detuvo la
producción. Los resultados de esta prueba fueron satisfactorios, y los parámetros manejados en la
producción hacen que sean reproducibles en el tiempo.

Se obtuvieron 520 L de producto con un grado alcohólico de 93 ⁰GL, en el rehervidor


quedaron 2.550 L a 12 ⁰GL. Las características sensoriales cumplieron con lo que se buscaba y se
procedió a hacer pruebas con carbón activado. A continuación se muestran las figuras 3.14 y 3.15
pertinentes a la prueba con acidez media.

Figura 3. 14 Variables 1, cuarta prueba


48

Figura 3. 15 Variables 2, cuarta prueba

Las variables en esta prueba fueron mejor manipuladas, y a continuación se resume el


comportamiento de las mismas durante el experimento:

• Al igual que las pruebas anteriores se comenzó a obtener producto cuando la temperatura
del rehervidor era cercana a 85 ⁰C. La temperatura del líquido esta vez no alcanzó los
100 ⁰C, ya que no se destilaron las colas y sólo se extrajeron los componentes
intermedios.

• La presión del rehervidor se mantuvo constante y baja en todo el proceso.

• El caudal de producción fue de máximo 51 l/h y de mínimo 36 l/h.

• El caudal de reflujo fue de máximo 16,5 l/h y de mínimo 5,45 l/h.

3.4.8 Quinta prueba con acidez alta.

La última prueba se realizó destilando mosto con acidez alta, fueron realizadas 6 corridas
de 3.000 L y se recolectó un volumen de alcohol de 3.000 L con un grado de 30,9 ⁰GL. Las
corridas de redestilado con la columna fueron realizadas al igual que en la cuarta prueba. No se
49
trabajo con reflujo total si no que desde un principio se recolectaban las cabezas hacia la cubita
mientras la torre se llenaba y alcanzaba el grado deseado. Una vez alcanzado el grado deseado
éste se controló manipulando el caudal de destilado. Al momento en que el alcohol adquirió el
sabor y el olor característico se comenzó a recolectar al tanque 6. Luego de cierto tiempo en que
el alcohol ya no presentaba esas características se paró la producción. Los resultados obtenidos
fueron satisfactorios, logrando recolectar un total de 650 L de alcohol a 92 ⁰GL, en el fondo del
rehervidor quedaron 2.600 L a 11,6 ⁰GL. Las características sensoriales cumplieron con lo que se
buscaba procediendo a realizar pruebas con carbón activado. A continuación, en las figuras 3.16
y 3.17, se muestran las graficas correspondientes a los datos recolectados:

Figura 3. 16 Variables 1, quinta prueba (acidez alta)


50

Figura 3. 17 Variables 2, quinta prueba (acidez alta)

La observación de las variables medidas en este experimento permite señalar los


siguientes puntos:

• Se comenzó a producir destilado cuando la temperatura era cercana a los 85 ⁰C, el valor
máximo alcanzado fue de 92 ⁰C

• La presión en el tope del rehervidor alcanzó un valor máximo de 0,4 psig y se mantuvo
constante en ese valor. La presión en el tope de la columna fue de 0, 6 psig resultado
obtenido en la prueba anterior

• La temperatura de la torre concuerdan con todos los experimentos anteriores, presenta un


valor de 77 ⁰C, temperatura de ebullición del etano

• El caudal del producto varió entre 32,7 l/h y 16,35 l/h, mientras que el caudal del producto
varió entre 59 l/h y 36,34 l/h.

• La presión de vapor se manipuló en función del caudal de producto. En este sentido se


varió de 5 a 6,8 psig. El calor aportado fue suficiente para compensar las perdidas de calor
en las noches, y para compensar las diferencias de calores de vaporización a medida que
la composición en la mezcla varía.
51
3.4.9 Evaluación de productos:

Se le realizaron una serie de análisis físico-químicos a muestras puntuales de cada corrida,


a continuación se muestran los resultados.

3.4.9.1 Prueba 1 acidez baja

A muestras puntuales de la prueba 1 fueron tomados datos de densidad y pH. Se


muestran los resultados en la figura 3.18:

7 0,88

6 0,87
0,86
5
0,85
4 Densidad pH
pH

0,84
3 Densidad Relativa
0,83
2 0,82
1 0,81
0 0,8
1 2 3 4
Cortes de producto

Figura 3. 18 Resultados de Prueba 1 (acidez baja)

En este experimento se obtuvieron muy pocas muestras debido a la corta duración que
tuvo el mismo, sin embargo se observa que el pH tiende a aumentar ligeramente de 4 a 6, y la
densidad también manteniéndose cercana a los 0,85, por lo tanto se puede concluir que hubo poca
variación del pH y de la densidad, lo que concuerda con la teoría ya que en los redestilados estas
propiedades deben de mantenerse constantes a lo largo del tiempo para garantizar las
características de los productos finales. A esta prueba se le realizó su cromatografía respectiva
para igualmente tener noción de la cantidad de congenéricos presentes en el alcohol. En la figura
3.19 se muestran los resultados.
52

Figura 3. 19 Concentración de congenéricos en el alcohol especial obtenido de la Prueba 1

En esta corrida se obtuvieron 120 L de alcohol a 83 GL, este producto estaba fuera de
especificaciones, ya que los alcoholes especiales deben tener entre 92 y 94 GL. La densidad
relativa del destilado fue de 0,85 y el pH de 5,58 con una cantidad de congenéricos totales de 184
ppm. Debido a esto se decidió bombear este alcohol hacia el tanque de colas y cabezas de
destilería 2 donde luego será sometido a un proceso de recuperación de alcohol.

3.4.9.2 Prueba 2 acidez baja

Al igual que en la prueba anterior se le aplicaron análisis de pH y densidad a muestras


puntuales y cantidad de congenéricos totales en el producto final. En las figuras 3.20 y 3.21 se
exponen los resultados:
53

Figura 3. 20 Resultados de Prueba 2 (acidez baja)

Figura 3. 21 Concentración de congenéricos en el alcohol especial obtenido de la Prueba 2

Los resultados obtenidos en esta prueba fueron muy parecidos a los obtenidos en Prueba
1, El pH y la densidad aumentaron ligeramente lo que se puede tomar como que se mantuvieron
constantes. La cantidad de congenéricos totales fue de 140 ppm, el mismo orden de magnitud que
la primera prueba, la densidad relativa del recolectado fue de 0,8269 y la acidez total fue de 1,01.
Los 70 L que se produjeron a 91,3 ⁰GL, al estar fuera de especificaciones también fueron
mandados a tanque de colas y cabezas de la destilería 2.

3.4.9.3 Prueba 3 acidez baja


54
Como esta prueba fue una destilación extractiva, se aprovechó para estudiar el
comportamiento de las variables pH, densidad y concentración de congenéricos en el tiempo, a
continuación se muestran los análisis realizados en la figuras 3.22, 3.23 y 3.24.

Figura 3. 22 Resultados de Prueba 3 (acidez baja)

Figura 3. 23 Concentración de congenéricos 1 en el tiempo de Prueba 3 (acidez baja)


55

Figura 3. 24 Concentración de congenéricos 2 en el tiempo de Prueba 3 (acidez baja)

La densidad y el pH a través del tiempo se comportan como en las pruebas anteriores, el


pH aumenta levemente entre 4 y 6,8 y la densidad relativa por su parte varía muy poco entre 0,82
y 0,83.

La incorporación de un nuevo cromatógrafo permite a la empresa realizar más


cromatografías en menos tiempo, esta ventaja fue aprovechada para estudiar el comportamiento
de los congenéricos a lo largo de la corrida. Esta prueba donde se realizó una destilación
extractiva fue la seleccionada para estudiar este comportamiento, ya que se extrajo todo el
alcohol presente en el rehervidor. En la figura 3.23 y 3.24 se observa la cantidad de congenéricos
por muestra puntual a medida que pasa el tiempo. Como ocurre en toda destilación por carga al
principio el destilado es rico en los componentes más livianos (acetaldehido, el acetato de etilo, el
acetato de metilo y el metanol), concentración que va decreciendo en el tiempo. Una vez
separados los anteriores, comienzan a separase los componentes más pesados (2-butanol, alcohol
isobutílico, propanol, activo amílico). Se obtuvieron 700 L en la recolección del primer alcohol a
94,6 ⁰GL y luego 150 L a 93,25 ⁰GL, a pesar de que cumplían con las especificaciones no fueron
aprobados por calidad ya que presentaban un sabor muy neutro, y no con aromas frutales que es
lo que se busca en estos alcoholes especiales. La cantidad de congenéricos se muestra en la figura
3.25. Todos los alcoholes fueron bombeados al tanque de colas y cabezas de la destilería 2.
56

Figura 3. 25 Concentración de congenéricos en el alcohol especial obtenido de la Prueba 3

3.4.9.4 Prueba 4 acidez media.

Siguiendo con el protocolo establecido, se realizaron los exámenes correspondientes:

Figura 3. 26 Resultados de Prueba 4 (acidez media)


57

Figura 3. 27 Concentración de congenéricos en el alcohol especial obtenido de la Prueba 4

Siguiendo la tendencia de las demás pruebas, el pH y la densidad relativa se mantienen


constantes. En este caso la densidad relativa varía entre 0,83 y 0,85 mientras que el pH varía
entre 4,5 y 6.

En esta prueba se obtuvieron 520 L a 93,5 ⁰GL, el producto presentó aromas y sabores
interesantes totalmente nuevos que se correspondían con los resultados obtenidos por Mendonca
2006. El destilado fue tratado con Carbón Norit y almacenado en barricas de roble francés. La
densidad relativa fue de 0,827 a 20⁰C, la acidez 0,64, el pH 5,98 y la cantidad de congenéricos se
muestra en la figura 3.27.

3.4.9.5 Prueba 5 acidez media

Continuando con lo establecido se realizaron exámenes puntuales a esta prueba.


58
7 0,865
0,86
6
0,855

Densidad relativa
5 0,85
4 0,845
pH
pH
0,84
3 Densidad Relativa
0,835
2 0,83
0,825
1
0,82
0 0,815
1 2 3 4 5 6 7 8
Cortes

Figura 3. 28 Resultados de Prueba 5 (acidez alta)

Figura 3. 29 Concentración de congenéricos en el alcohol especial obtenido de la Prueba 5

La tendencia de la densidad y el pH es la misma a las pruebas anteriores, en este caso la


densidad relativa se mantuvo constante en 0,83 mientras que el pH presento ligeras variaciones
entre 4,5 y 6. En esta prueba se obtuvieron 650 L de destilado con una fuerza real de 92,44 ⁰GL.
La cantidad de congenéricos se muestra en la figura 3.29, la densidad relativa al agua a 20@ ⁰C
fue de 0,8351, el pH 5,92 y la acidez total 1,6. El producto fue evaluado por Gestión de la
Calidad y cumplió con las características buscadas, al igual que el anterior se trató con carbón
activado y almacenado en barricas de roble francés.
59
En la siguiente figura se puede apreciar la diferencia en la cantidad de congenéricos de
cada una de las pruebas.

Figura 3. 30 Concentración de congenéricos en cada uno de los alcoholes especiales obtenidos

Los resultados obtenidos en la figura 3.30 se corresponden con lo esperado, la prueba con
menos cantidad de congenéricos fue la que presentó un aroma y sabor neutro, en este caso el
producto fue obtenido de un mosto con acidez baja, que según la teoría debe ser el que presente
menos cantidad de congenéricos. Las pruebas 4 y 5 mostraron aromas y sabores frutales
característicos de los alcoholes especiales, se recomienda comparar estos alcoholes con los
obtenidos por Mendonca 2006, que fueron almacenados en barricas.

3.5 Estandarización y mejora del proceso.

Para estandarizar el proceso de producción de alcoholes especiales, hace falta la


realización de más pruebas hasta que arrojen un resultado consistente en todas las oportunidades.
En este proyecto se logró un segundo resultado que coincide con los obtenidos por Mendonca
2006.
60
Buscando que la producción de este alcohol especial sea reproducible en el tiempo, se
deben seguir los siguientes lineamientos:

• No se debe trabajar a reflujo total. Si se opera con reflujo total, el perfil de


concentraciones en la columna se ve modificado y cambian las características del
producto final.

• Se debe calentar lentamente desde el inicio del proceso. Calentando muy rápido se
alcanzan presiones altas que pueden llegar a afectar la operación.

• La destilación se debe operar a reflujo constante con la composición de cola variable.

• Se debe de controlar el grado alcohólico del destilado manipulando la relación R/D del
proceso.

• La manipulación de vapor se debe regir por los valores de caudales de reflujo y destilado.
Con esta prueba se trabajó para el destilado valores de caudales entre 35 l/h y 60 l/h y
para el reflujo entre 5 l/h y 30 l/h.

Las tuberías involucradas en el proceso por donde circulan los vapores de alcohol no
presentaban ningún recubrimiento que mantuviera el calor, y en vista de la situación se propuso
aislar toda la tubería. Se realizaron los cálculos correspondientes para estimar el calor perdido
sin aislante, se evaluó económicamente y la medida fue adoptada por la empresa. Los cálculos y
fotos pueden ser observados en el apéndice M.

3.6 Diseño de un nuevo equipo de destilación por carga

Antiguamente en CARST, el proceso de destilación por carga de mosto fermentado se


realizaba usando dos ollones en paralelo. Un rehervidor era de 20.000 L y el otro es el que se
utiliza actualmente que tiene una capacidad de 4.000 l. El rehervidor de 20.000 L se dañó y fue
desechado como chatarra. Sin embargo los demás equipos asociados al proceso todavía se
encuentran en perfecto estado. El diagrama del proceso con el rehervidor de mayor capacidad se
61
puede observar en el apéndice N. Para poder elaborar en un futuro alcoholes especiales en
CARST, es necesario aumentar la capacidad de producción de alcoholes vía destilación por
carga, por lo que se propone diseñar un nuevo rehervidor de 20.000 L que cumpla con las
características del equipo anterior para reutilizar los espacios y las conexiones heredadas del
pasado.

Lo primero que se hizo fue el balance de energía del rehervidor de 4.000 l, con el objetivo
de calcular el calor aportado por el equipo para lograr la destilación del mosto. Este calor
aportado debe ser el mismo si el rehervidor es más grande o más pequeño ya que variaciones de
este calor ocasionan que el producto que se obtiene no presente las características deseadas. Con
esta relación (que ambos calores deben ser iguales) se realizó el balance de energía (Apéndice O)
del rehervidor con mayor capacidad y nos encontramos con lo siguiente:

V2
A2 = * A1
V1

Donde:
A2: Área de transferencia de calor del equipo grande.
A1: Área de transferencia de calor del equipo pequeño.
V2: Volumen del equipo grade
V1: Volumen del equipo pequeño

Midiendo el área del serpentín del rehervidor de 4000 l, y sabiendo el volumen del nuevo
rehervidor, con esta relación se estimó el área de transferencia de calor para el rehervidor de
20.000 l. En este sentido se usaron las siguientes consideraciones:

• Se toma como volumen de los equipos, el volumen con el que se hizo el balance de masa, es
decir se tomó el volumen del mosto que se destila en cada corrida. Para el caso del rehervidor
de 4.000 L , el volumen utilizado fue de 3000 l
62
• Por heurística se sabe que un 25 % del la capacidad total del equipo debe ser dejado libre para
la circulación de gases por lo que se estimó que el volumen utilizado del nuevo equipo es de
17.175 l.

• El área de transferencia de calor estimada es de 129.900 cm^2

Una vez calculada el área de transferencia de calor se procedió con el diseño del
serpentín. Según la teoría para equipos muy grandes se usa haces de tubos. Sabido esto se
investigó en la empresa el mecanismo utilizado en el rehervidor de 22.900 L, y se encontró con
que efectivamente tenía un has de tubos. (Kern, 1999)

Por recomendaciones del personal de planta, se propone recuperar el haz de tubos del
antiguo rehervidor, ya que este diseño funcionaba correctamente para las destilaciones por carga.
Siguiendo la pista de este haz de tubos, se encontró con que fue utilizado para elaborar una
estructura que sirve como techo para el área de la sal muera en destilería uno (ver apéndice P). En
vista de este inconveniente y de no tener fotos o diagramas de este haz de tubo, se procede a
recoger testimonios por parte de los operadores para recuperar el diseño del mismo. Juntados los
testimonios se formula el siguiente diseño:
63

½ Pulgada

2 Pulgadas

Figura 3. 31Diseño de haz de tubos, rehervidor 22900 L

Según testimonios de todos los operadores el haz de tubos presentaba filas de cuatro
tubos, y la boquilla de entrada del vapor se dividía en cuatro para calzar con una de las filas del
haz.

Ninguno de los operadores pudo recordar si las columnas eran de cinco o de cuatro tubos,
no obstante si recordaban que al final del equipo se contaba con una salida de vapor que
recolectaba los vapores, esta salida era como la boquilla de entrada pero en sentido contrario.
Tomando en cuenta esto, se llegó a la conclusión de que el haz de tubos era de cinco pasos, ya
que si fuese de cuatro, los vapores no llegaran al fondo del equipo sino que se regresarían a la
entrada.

El espaciamiento entre los tubos y el diseño ordenado de ellos se obtuvo igualmente


mediante testimonios de todos los operadores, los cuales coincidieron perfectamente en estos
datos.
64
Para medir la longitud se procedió a medir la estructura del techo de la sal muera en
destilería 1, ya que los tubos con los que fue levantada la pieza son los del haz de tubo del
rehervidor de 22.900 l. Estas mediciones se compararon con las recogidas en los testimonios y se
llegó a la conclusión de que cada tubo media 3,85 metros.

Para corroborar que este diseño es correcto se procedió a verificar si la relación de la


ecuación 3.1 entre el rehervidor de 22.900 L y el rehervidor de 4000 se cumple. Esta relación
debe de cumplirse ya que el calor aportado por ambos equipos es el mismo. Sacando los cálculos
pertinentes, (ver apéndice O) la relación de área de transferencia de calor entre ambos es de 5,4,
mientras que la relación de volúmenes es de 5,7. A pesar de que estos números no son iguales,
para fines del proyecto si sirven, y se corrobora el diseño del haz de tubos.

Luego de proponer el diseño del haz de tubos se procedió con la reconstrucción de planos
del rehervidor de 22.900 l, para solicitar la cotización, las fotos del rehervidor y los planos se
pueden ver en el apéndice Q.

Además se verificó el estado de los equipos asociados al proceso, sin embargo esta
inspección hace falta realizarla con más detalles, realizar desmontajes de los equipos y pruebas
hidrostáticas:

• 1 Medidor de nivel o baliza.


• 1 Termómetro para medir la temperatura del líquido
• 2 Manómetros; uno para medir la presión de vapor en el tope, y el otro para medir la
presión de entrada al haz de tubos
• 1 Manómetro para medir la presión de aire que regula la entrada de vapor al sistema.

Además se verificó el estado de los equipos asociados al proceso:

• Relleno de cobre: Se encuentra en óptimas condiciones, no se ha tocado desde que se


daño el anterior rehervidor.(Ver apéndice R).
65
• Condensadores: Ambos condensadores se encuentran en el tercer piso de la destilería 2,
son condensadores parciales, y no se encuentran conectados a ninguna tubería. La
inspección que se le hizo revela que están en buen estado.

• Tuberías asociadas: Todas las tuberías asociadas se encuentran libres, y sin conexión a
ningún equipo. (ver apéndice S).

• Bases para el soporte del rehervidor: Existen dos estructuras de concreto que se
encuentran en buenas condiciones. Estas estructuras eran las que soportaban el rehervidor
grande.

Actualmente se enviaron los planos a las empresas especializadas en trabajos con acero
inoxidable, el proceso de cotización del nuevo rehervidor esta en trámite.
CAPÍTULO 4
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

• Se obtuvieron alcoholes especiales con mosto de acidez alta y media, estos alcoholes
presentaban características muy interesantes, aromas frutales y sabores innovadores,
además coincidieron con los alcoholes obtenidos por Mendonca 2006.

• Las características organolépticas de los alcoholes especiales son consecuencia directa del
grado de acidez del mosto.

• Se pusieron a punto los equipos involucrados en el proceso de producción de alcoholes


especiales de CARST.

• Se establecieron nuevos lineamientos para la producción de alcoholes especiales de


CARST.

• Las propiedades físico-químicas de los alcoholes especiales (densidad, pH, acidez total,
concentración de congenéricos) y las variables involucradas (temperatura, presión, caudal
de flujo) de cada equipo, mostraron la misma tendencia que en los resultados obtenidos
por Mendonca 2006.

• Se optimizó el proceso de producción de alcoholes especiales de CARST, mediante el


aislamiento de todo el sistema de tuberías por donde circulan los vapores alcohólicos.

• Se diseñó un nuevo rehervidor de 22.900 L, tomando en cuenta las características del


antiguo equipo; esto con el fin de implementarlo en un futuro en el espacio físico del
rehervidor anterior y aprovechar las condiciones.

• Se recomienda repetir todas las pruebas del proceso de producción de alcoholes especiales
siguiendo los lineamientos elaborados en este proyecto, para lograr la estandarización del
mismo.
67

• Se recomienda hacer una inspección más detallada de todos los equipos involucrados
(condensadores parciales y relleno de cobre) del antiguo proceso de destilación por carga
de 22.900 L de CARST, con el objetivo de reactivar la producción con el nuevo equipo.

• Se recomienda llevar un control más detallado del mosto, para poder establecer con más
exactitud los parámetros de acidez.

• Se recomienda comparar los alcoholes especiales producidos por Mendonca 2006, que
fueron almacenados en barricas, con los alcoholes producidos en este proyecto.

• Se recomienda mudar el proceso de producción de alcoholes especiales a destilería 1, para


mejorar las condiciones de operación y facilitar el mantenimiento cuando fuese requerido.
68

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

• Ιncropera, F.P., De Witt, D., Fundamentos de transferencia de calor, Prentice Hall


(1999).
• Isodocument, Registro computarizado de todos los procedimientos de C.A. Ron Santa
Teresa, (2005).
• Kelsall, D. R. y T. P. Lyons, The Alcohol Textbook, Inglaterra (1999).
• Kern, D., Procesos de transferencia de calor, Mc Graw Hill , Primera Edición, Mexico,
pp. 968 (1999)
• McCabe, W., S. Julian y H. Meter, Operaciones Unitarias en Ingeniería Química,
McGraw-Hill, Cuarta Edición, España (1991).
• Mendonca, A. Obtención de un nuevo alcohol especial en C.A. Ron Santa Teresa
utilizando un proceso de destilación batch con rectificación. Proyecto de grado,
Universidad Simón Bolívar. (2006).
• Perry, R. y D. W. Green, Manual del Ingeniero Químico, Volumen II, Mc Graw Hill,
Séptima Edición, España (2001).
• Spencer, M., Manual del Azúcar de Caña, Montrer y Simen, S.A., España, pp 87-120
(1967).
• Treybal, R., Operaciones de Transferencia de Masa, Segunda Edición, Mc Graw-Hill,
México, (2002).
69

APÉNDICE A

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN DE LA FUERZA REAL DE


MOSTOS
Determinación de la fuerza real por ebullometría:
1. Determinación de la temperatura de ebullición del agua (calibración).
1.1. Medir con un cilindro graduado 50 ml. de agua.
1.2. Añadir el agua en el calderín.
1.3. Colocar el termómetro en el equipo.
1.4. Encender el mechero de alcohol y colocar debajo del tubo calentador.
1.5. Esperar que suba la temperatura hasta observar el ascenso de la columna de
mercurio.
1.6. Tomar la temperatura de ebullición del agua en el momento que se estabilice la
columna de mercurio.
1.7. Retirar el mechero y se apagarlo.
1.8. Retirar el agua del calderín.
2. Calibración de la tabla de temperatura vs. Fuerza Real.
2.1. Ubicar la temperatura de ebullición del agua en el cero de la escala de Fuerza Real.
2.2. Fijar la escala con el tornillo de la tabla en su defecto con cinta adhesiva.
3. Determinación de la Fuerza Real de la muestra.
3.1. Medir 50 ml. de muestra con un cilindro graduado.
3.2. Colocar la muestra en el calderín.
3.3. Colocar el termómetro en el equipo.
3.4. Encender el mechero de alcohol y colocar debajo del tubo calentador.
3.5. Esperar que suba la temperatura hasta observar el ascenso de la columna de
mercurio.
3.6. Tomar la temperatura de ebullición de la muestra en el momento que se estabilice
la columna de mercurio.
3.7. Retirar el mechero y apagarlo.
3.8. Retirar la muestra del calderín.
3.9. Retirar los termómetros.
3.10. Enjuagar con agua.
3.11. Se coloca el termómetro en el equipo.
70

3.12. Ubicar la temperatura de ebullición de la muestra en la tabla calibrada y leer el


valor de la fuerza real de la muestra.

A. Procedimiento para la determinación de los azúcares residuales en los mostos.


DETERMINACIÓN DE AZUCARES RESIDUALES
1. Preparar la solución patrón.
1.1. Pesar 1,5 g. de azúcar en un beaker de 50 ml.
1.2. Agregar aproximadamente 20 ml. de agua destilada.
1.3. Disolver completamente al azúcar con una varilla de vidrio.
1.4. Trasvasar cuantitativamente a un balón aforado de 100 ml.
1.5. Aforar con agua destilada y se mezcla la solución.
1.6. Añadir exactamente 10 ml. de esta muestra en un balón aforado de 100 ml.
1.7. Agregar aproximadamente 40 ml. de agua destilada.
1.8. Adicionar con una pipeta volumétrica 10 ml. de HCl 1:1.
1.9. Invertir la solución en baño de maría a 65 – 67 ºC, durante 10 minutos.
1.10. Neutralizar la muestra con NaOH 20%, utilizando fenolftaleina como indicador.
1.11. Se deja enfriar y aforar la solución.
1.12. Guardar para la titulación.
2. Preparar la muestra de azucares residuales de las cubas 4 y 5.
2.1. Centrifugar aproximadamente 15 ml. de mosto por 5 min.
2.2. Medir 10 ml. del sobrenadante de la muestra centrifugada y agregarlos en un balón
aforado de 50 ml.
2.3. Aforar con agua destilada y mezclar.
2.4. Guardar para la titulación.
3. Preparar las muestras para titular.
3.1. Tomar dos fiolas de 250 ml. para cada muestra, blanco y patrón.
3.2. Agregar en cada fiola lo siguiente:
3.2.1. Para el blanco:
- Agregar en cada fiola 40 ml. de agua destilada.
3.2.2. Para el patrón:
- Agregar en cada fiola 30 ml. de agua destilada.
- Agregar 10 ml. de muestra a cada fiola.
3.2.3. Para la muestra:
71

- Agregar en cada fiola 35 ml. de agua destilada.


- Agregar 5 ml. de muestra a cada fiola.
3.3. Añadir 5 ml de reactivo Fehling A y B a cada fiola.
3.4. Colocar 4 perlas de ebullición a cada fiola.
3.5.Calentar y dejar hervir por 3 minutos.
3.6. Dejar enfriar y titular la muestra.
4. Titular las muestras.
4.1. Agregar con una pipeta volumétrica 10 ml. de H2SO4 25% y 10 ml. de KI al 20%.
4.2. Añadir 2 ml. de solución de almidón 1%.
4.3. Titular con Na2S2O3 hasta obtener un color blanco lechoso.
4.4. Anotar el volumen de Na2S2O3 consumido.

Expresión de los Resultados


_ Determinación del factor sacarosa (FS).

(A.1)

Donde:
FS: factor sacarosa, adim.
Dilución: factor de dilución, representa las diluciones realizadas (100).
PMglucosa: peso molecular de la glucosa, 180 g/mol
PMsacarosa: peso molecular de la sacarosa, 343 g/mol
Vblanco: Volumen de tiosulfato de sodio consumido por el blanco, ml.
Vpatrón: Volumen de tiosulfato de sodio consumido por el patrón, ml.

Determinación de la cantidad de azúcares residuales.

(A.2)

Donde:
72

AR: azúcares residuales, g/l.


V Na2S2O3: Volumen de tiosulfato de sodio consumido por la muestra, ml.
FS: factor sacarosa, adim

B. Procedimiento para determinar el pH


DETERMINACIÓN DEL PH
1. Tomar la muestra y colocarla en un beaker de 50 ó 100 ml.
2. Lavar y secar el electrodo del potenciómetro.
3. Introducir el electrodo en el beaker que contiene la muestra.
4. Esperar a que se estabilice el valor en la pantalla.
5. Anotar el pH.
6. Sacar el electrodo de la muestra.
7. Lavar con agua destilada y secar con una toalla de papel.
8. Dejar el electrodo en solución buffer.

C. Procedimiento para la determinación de la acidez total.


DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ TOTAL
1. Acidez Total
1.1. Medir con un cilindro graduado 50 ml de la muestra a analizar y agregarla a un beaker
de 100 ml.
1.2. Introducir dentro del beaker un agitador magnético.
1.3. Calibrar el pH metro.
1.4. Introducir el electrodo del pH metro en el beaker que contiene la muestra.
1.5. Encender la plancha agitadora.
1.6. Esperar que se estabilice el valor del pH.
1.7. Titular con NaOH 0,05 N, hasta alcanzar pH 8,1.
1.8. Registrar el volumen de NaOH 0,05 N gastados en la titulación de la muestra.
2. Acidez del Aguardiente
2.1. Se determina la fuerza real del aguardiente.
2.2. Medir 100 ml exactos de aguardiente.
2.3. Adicionar la muestra en el beaker de 250 ml.
2.4. Introducir el electrodo del pHmetro y se anota el pH inicial.
2.5. Titular con hidróxido de sodio (NaOH) 0,05 N hasta pH 8,1.
73

2.6. Tomar la lectura del volumen de NaOH 0,05 N consumido en la titulación.


3. Acidez del Mosto
3.1. Medir 50 ml del mosto con la pipeta de 50 ml.
3.2. Adicionar la muestra en el beaker de 250 ml.
3.3. Sumergir el electrodo del pHmetro en la muestra.
3.4. Titular con NaOH 2 N hasta pH 8,1.
3.5. Tomar la lectura del volumen de NaOH 2 N consumido.
Expresión de los Resultados.
_ Determinación de la Acidez Total.

(A.3)

Donde,
N1 = Normalidad de la muestra en eq/l.
V1 = Volumen de Muestra 50 ml.
N2 = Normalidad NaOH (0,05 eq/l).
V2 = Volumen NaOH consumido en la titulación.
C = Concentración CH3COOH (mg/100 ml)
_ Determinación de la Acidez del Aguardiente.

(A.4)

Donde:
F.R = Fuerza Real. (°GL).
85
_ Determinación de la Acidez del Mosto.
74

(A.5)

Donde:
N1: Normalidad del ácido acético (CH3COOH) en eq/l
V1: Volumen del mosto utilizado 50 ml.
N2: Normalidad del Hidróxido de Sodio (NaOH) en eq/l
V2: Hidróxido de Sodio gastado en la titulación en ml.
C = Concentración de (CH3COOH) expresado en g/l

D. Procedimiento para la determinación de la fuerza real de los alcoholes y


bebidas.
DETERMINACIÓN DE LA FUERZA REAL DE
LAS BEBIDAS
Método Tradicional
1. Determinación del Grado Alcohólico Directo de la muestra.
1.1. Enjuagar el cilindro de 250 ml con la muestra.
1.2. Agregar aproximadamente 230 ml de muestra.
1.3. Introducir cuidadosamente el alcoholímetro con el rango que corresponda.
1.4. Esperar hasta que se estabilice completamente el alcoholímetro y la temperatura.
1.5. Tomar la lectura que indica el alcoholímetro, una vez que hayan desaparecido las
burbujas de aire que se pudieran formar.
1.6. Tomar la temperatura que indica el termómetro del alcoholímetro.
1.7. Ubicar el grado alcohólico aparente en la primera fila horizontal de la Tabla N° 1
de Fuerza Real en el Manual de Alcoholimetría del Ministerio de Hacienda.
1.8. Ubicar la temperatura en la primera columna vertical de la misma tabla.
1.9. Anotar el grado alcohólico que indica la intersección de estas dos lecturas.
2. Determinación de la fuerza real.
2.1. Agregar la muestra en un balón aforado de 250 ml, sobrepasando ligeramente la
línea del aforo.
75

2.2. Colocar el balón en el baño de maría para llevar la temperatura a 20 ºC.


2.3. Transvasar cuantitativamente la muestra al balón de destilación enjuagándose
varias veces el balón aforado usando 100 ml de agua desmineralizada. Estos enjuagues
se vierten también en el balón de destilación.
2.4. Colocar el balón de recolección en un baño de maría con agua a baja temperatura
para evitar que se vaporice el destilado.
2.5. Conectar el balón de recolección y encender la manta de calentamiento.
2.6. Detener la destilación cuando falten 1 o 2 cm para la marca del aforo.
2.7. Dejar enfriar el destilado a 20 ºC y enrasar con agua a la misma temperatura.
2.8. Se continúa el procedimiento según lo descrito en el punto 1.1
Método Automatizado (Destilador Gibertini)
3. Determinación del grado alcohólico directo o aparente.
3.1. Agregar 100 ml de muestra medida en el balón aforado del equipo y colocarlo en
el Baño de María.
3.2. Una vez que se haya alcanzado 20 ºC, se afora con la muestra y se agrega al
receptor de doble pared del ALCOMAT.
3.3. Colocar el termómetro en el borde del receptor.
3.4. Introducir con cuidado el flotador en la muestra y que quede suspendido del
soporte del ALCOMAT.
3.5. Realizar la lectura en el DENSIMAT una vez que se estabilice a 20 ºC.
4. Determinación de la fuerza real.
4.1. Enjuagar el matráz aforado de 100 ml especialmente diseñado para el equipo.
4.2. Medir 100 ml de muestra a 20° cuidando de que se afore exactamente a 100 ml.
4.3. Trasvasar la muestra al balón de destilación del equipo enjuagándolo mínimo 3
veces con agua desmineralizada.
4.4. Colocar el matraz aforado de 100 ml en el soporte para recepción del destilado
(debe ser el mismo que se usó inicialmente).
4.5. Agregar 2 ó 3 gotas de antiespumante.
4.6. Colocar 2 ml de solución para licor código 07.00.096.
4.7. Cerrar la pantalla protectora y colocar el tapón en el balón de destilación, el cual
viene anexo a la pantalla.
4.8. Presionar el botón “Start” (inicio). El destilado se obtiene entre 7 a 12 minutos.
4.9. Una vez que el equipo emita el sonido de aviso, se levanta la pantalla protectora y
76

el tapón para que se inicie el enfriamiento.


4.10. Retirar el balón con el destilado del soporte y se ajusta la temperatura a 20 ºC.
4.11. Lavar el balón de destilación con la pistola de agua (incorporado al equipo) para
evitar que los residuos se adhieran a la resistencia y paredes del Balón.
4.12. Una vez alcanzada la temperatura de 20 ºC en el matraz, se afora con agua
desmineralizada.
4.13. Agregar el destilado en el receptor para muestra que se encuentra en el
ALCOMAT hasta que desborde un poco y se continúa con los pasos que se describen
en el punto 3 del presente documento.

E. Preparación de muestras para cromatografía de gases.


PREPARACIÓN DE PATRONES Y MUESTRAS
PARA CROMATOGRAFÍA
1. Preparar una solución de etanol a 40 ºGL V/V con etanol a 96 ºGL
1.1. Determinar el grado alcohólico exacto de un alcohol Extra A de 96 ºGL
1.2. Determinar el volumen de etanol de 96 ºGL necesario para preparar 50 ml a 40
ºGL, siguiendo el modelo de cálculo anexo.
1.3. Medir el volumen obtenido en el punto anterior con una pipeta y agregarlo en un
cilindro graduado de 50 ml.
1.4. Llevar hasta 50 ml con agua desmineralizada y mezclar.
1.5. Medir el grado a la mezcla preparada.
1.6. Verificar que el grado obtenido sea 40 + 0,2 ºGL, si no es así se agrega agua o
alcohol para ajustar el grado utilizando la formula descrita en el modelo de cálculo.
2. Preparar las muestras para la inyección.
2.1. Agregar en un balón aforado de 10 ml., un poco de muestra.
2.2. Agregar 2 ml. del estándar interno.
2.3. Completar con la muestra hasta la línea de aforo.
2.4. Agitar suavemente la mezcla.
2.5. Tomar 1 μl de la muestra para inyectar, cuidando que no queden burbujas dentro
de la inyectadora.
2.6. Inyectar la muestra oprimiendo al mismo tiempo el botón Start del cromatógrafo.

Expresión de los resultados.


77

_ Cálculos para la preparación de alcohol a 40ºGL

(A.5)

Donde:
FR1: Fuerza Real del Alcohol con el cual se preparará la solución.
V1: Volumen de alcohol que se utiliza para preparar el alcohol de 40 ºGL.
FR2: Fuerza Real que se quiere obtener.
V2: Volumen de Solución a preparar.
78

APÉNDICE B

Para llevar un seguimiento de las variables en las pruebas de planta, se realizó el siguiente
formato:

Destilería Vieja Fecha:


Destilación Batch con columna rectificadora
Fuerza
Hora Ollón Rotámetro Vapor Columna rectificadora Real Observaciones
Presión Entrada Presión
Temperatura Producto Reflujo Manómetro Temperatura Producto
de tope ollón de tope
líquido (°C) % % aire psig de tope °C °GL
plgH2O plg plgH2O

Figura B. 1 Formato de recolección de datos


79

APÉNDICE C

En las figuras C.1 y C.2 se muestra el recipiente para almacenar el mosto fermentado
utilizado en las pruebas de laboratorio, y el montaje experimental empleado para modelar la
destilación con rectificación.

Figura C. 1 Almacén de mosto fermentado para pruebas en laboratorio

Figura C. 2 Montaje de laboratorio para destilación con rectificación


80

APÉNDICE D

A continuación se presenta el diagrama de proceso del rehervidor rectificado:


81

APÉNDICE E

En las siguientes figuras se muestran las vistas externas e internas del rehervidor con
capacidad de 4000 l. Las figuras E.1, E.2 y E.3 son antes del mantenimiento y la figura E.4
corresponde a la vista interna luego de realizar la limpieza del equipo.

Figura E.1 Vista externa del rehervidor

Figura E.2 Vista interna 1 del rehervidor antes del mantenimiento


82

Figura E.3 Vista interna 2 del rehervidor antes del mantenimiento

Figura E.4 Vista interna del rehervidor después del mantenimiento


83

APENDICE F

A continuación se muestran los platos tipo capurucha presentes en la torre de destilación utilizada
en este proyecto.

Figura F.1 Vista 1 de los platos tipo capurucha de la columna de destilación

Figura F. 2 Vista 2 de los platos tipo capurucha de la columna de destilación


84

APÉNDICE G

En las figuras G.1 y G.2 se muestran las bridas nuevas implementadas en la columna para
reemplazar las que estaban carcomidas por el oxido.

Figura G.1 Nuevas bridas para la columna

Figura G.2 Nuevas bridas para la columna


85

APÉNDICE H

En las figuras H.1 y H.2 se muestra la columna de destilación utilizada para la producción
de alcoholes especiales en este proyecto.

Figura H.1 Vista 1 de columna

Figura H.2 Vista 2 de columna


86

APÉNDICE I

Vista del condensador anexo a la columna de destilación utilizada en este proyecto.

Figura I.1 Vista 1 Condensador

Figura I.2 Vista 2 Condensador


87

APÉNDICE J

En la figura J.1 se muestra el proceso de limpieza del relleno de cobre utilizado para
eliminar ciertas impurezas de los alcoholes. En la figura J.2 se observa el equipo instalado en
planta.

Figura J.1 Limpieza del relleno de cobre con soda cáustica

Figura J.2 Relleno de cobre


88

Figura J.3 Vista interna del relleno de cobre


89

APÉNDICE K
(CÁCULOS PRIMERA PRUEBA ACIDEZ BAJA)

Para determinar los litros de alcohol anhidro sin destilar presentes en el rehervidor se
realizó el siguiente cálculo:

Volumen de líquido en el ollón * Grado alcohólico del líquido en el ollón


LAA = (K.1)
100%

2800 l * 21° GL
LAA = = 590 l
100%
90

APÉNDICE L
(PRESIÓN TEÓRICA MÍNIMA)

Para calcular la presión teórica mínima a la que debe trabajar el rehervidor:

Presión del tope de la columna = 14,7 psi


Caída de presión por plato (heurística) = 0,1 psi
Número de platos = 24
Presión en el fondo=24*0,1+14,7 = 17,1 psi
Presión teórica mínima en el rehervidor= 2,4 psig
91

APÉNDICE M

El objetivo principal de aislar el sistema de tuberías por donde circulan los vapores
alcohólicos es ahorrar energía. En el proceso de producción de alcoholes especiales, los vapores
alcohólicos circulan por un sistema de tuberías de casi 9 metros en total de longitud, estas
tuberías alcanzan una temperatura superficial cercana a la temperatura del fluido (98⁰C) y la
masa de calor que se libera al no tener estas tubería aisladas es sumamente grande. Además
mientras recorren estas tuberías los vapores tienden a condensarse, lo que genera un retraso en la
producción. Un aislamiento de la tubería mejoraría la circulación de estos vapores y ahorraría
gran cantidad de dinero para la empresa. A continuación se mencionan las suposiciones hechas
para estimar el cálculo:

• Se considera que la temperatura en todo el tubo es 98 ⁰C

• La temperatura ambiente es de 25 ⁰C

• Se asume las perdidas de calor hacia el medio ambiente por convección libre

• Se asume el modelo de placa plana para estimar las perdidas en las tuberías verticales.

• El proceso de destilación por carga dura alrededor de 11 h.

• El costo de un BTU es alrededor de 0,1BsF.

• El espesor del aislante es de 0,0762 m y el coeficiente de conducción es de 0,043 w/mK.


Estos datos fueron proporcionados por los proveedores del aislante de fibra de vidrio.

El procedimiento a seguir para evaluar el calor que deja de perderse por la presencia del
aislante es el siguiente:

1. Se estima el calor perdido por convección libre a través de la tuberías:

• El sistema presenta tuberías horizontales y verticales en todo el recorrido, para


modelarlo se asumió una tubería horizontal y una vertical de una extensión
equivalente a la sumatoria de las longitudes parciales del sistema real.

Tubería horizontal: largo 1,6 m; diámetro: 0,1016 m


Tubería vertical: largo 6,6 m; diámetro: 0,1016 m
92

• Las propiedades del aire fueron buscadas a la temperatura promedio entre el aire y la
temperatura superficial de tubería (INCROPERA, 1999), para este ejemplo de cálculo
a continuación se muestran los datos encontrados.

Temperatura superficial: Ts= 97⁰C


Temperatura ambiente: Ta=25⁰C
Temperatura promedio: Tf = 61⁰C
Propiedades del aire @ Tf
Densidad: ρ (Kg/m3)= 1,05;
Capacidad calorífica: Cp(Kj/Kg*K )=1
Viscosidad: µ(N*s/m2) =199,28 * 10-7
Velocidad: υ(m2/s)=19,47
Coeficiente de conductividad: k(W/m*K)=28,75
Constante alpha: α(m^2/s)= 28
Prandal: Pr = 0,715

Una vez encontradas estas constantes, se procedió a utilizar la siguiente ecuación para
Calcular el número de Raylight (INCROPERA 1999):

g * β * (Ts' − T∞ ) * D 3
Ra D = (M.1)
v*α

Donde,

g=9,8m/s2
β=1/Tf

Dando como resultado: Ra D = 4,06 *10 6


Luego se calculó el NuD de convección usando la correlación propuesta por Churchill y
Chu (INCROPERA 1999):
93

2
⎧ ⎫
⎪ ⎪
⎪ 1 ⎪
⎪⎪ 0,387 * Rad 6 ⎪⎪
Nu D = ⎨ 0,6 + 8 ⎬
(M.2)
⎪ 9 27 ⎪
⎡ ⎤
⎪ ⎢1 + ⎛⎜ 0.559 ⎞⎟ ⎥ ⎪
16

⎪ ⎢ ⎝ Pr ⎠ ⎥ ⎪
⎪⎩ ⎣ ⎦ ⎪⎭

Dando como resultado: Nu D = 21,7


El coeficiente de convección viene dado por la relación

k
h= * Nu D (M.3)
D

Y se obtuvo un resultado de h = 6,24


Con este coeficiente se calculo el calor de convección mediante

q convección = h * π * D * (Ts − T∞ ) (M.4)

W
Arrojando un valor de q convección = 143,42
m
Multiplicando por el largo de la tubería se obtiene que el calor desprendido por las
tuberías horizontales es q convección = 234 W
Para tuberías verticales, las propiedades del aire van a ser las mismas, en este caso la
correlación para el número de Raylight es distinta y se usa la siguiente:

g * β * (Ts' − T∞ ) * L3
Ra D = (M.5)
v*α

Arrojando como resultado: Ra D = 1,11*1012


Luego se consigue el valor del NuD mediante la correlación de Churchill y Chu para
placas verticales (INCROPERA 1999):
94

2
⎧ ⎫
⎪ ⎪
⎪ 1 ⎪
⎪⎪ 0,387 * Rad 6 ⎪⎪
Nu D = ⎨ 0,825 + 8 ⎬
(M.6)
⎪ ⎡ 9 27 ⎪

⎪ ⎢1 + ⎛⎜ 0,492 ⎞⎟ ⎥ ⎪
16

⎪ ⎢ ⎝ Pr ⎠ ⎥ ⎪
⎪⎩ ⎣ ⎦ ⎪⎭

Dando como resultado: Nu D = 115


Se calcula el coeficiente de convección mediante:

k
h= * Nu D (M.7)
L

Dando como resultado:

w
h =5 (M.8)
m2K

Usando la siguiente formula para calcular el calor liberado:

q convección = h * π * L * D * (Ts − T∞ ) (M.9)

Arrojando un calor liberado de:


q convección = 758W

Con estos resultados se puede decir que el calor liberado por las tuberías es de:

Q sinAislante = q vertical + q horizontal (M.10)


95

Q sinAislante = 758W + 234 W = 992 W

2. Cálculo del calor liberado con aislantes:

Para poder aislar la tubería hace falta estimar cuanto calor nos podríamos ahorra si el
aislamiento estuviera colocado. Para tal fin hizo falta hacer los siguientes puntos:

• Se estima una temperatura superficial de la tubería con aislante

• Con esta temperatura calculamos el valor del calor por conducción desde la tubería
hasta el aislante, y el valor de calor por convección desde el aislante hasta el medio
ambiente.

• Una vez que los calores están calculados, se comparan entre ellos, si están cercanos
los valores, esa es la temperatura superficial, si no se estima otra temperatura.

Lo primero que se debe hacer para estimar los calores, es saber el espesor y el coeficiente
de conductividad del aislante, en este caso se revisó información otorgada por los proveedores
obteniéndose que el espesor es de 0,0762 m y el coeficiente es 0,043W/mK.

El primer valor estimado de la superficie de la tubería horizontal con el aislante fue de


30⁰C. A este valor se le denomina Ts2. El valor de la temperatura entre la tubería y el aislante es
97⁰C y se le denomina Ts1. El valor de la temperatura ambiente es de 25⁰C.

Se calcula el calor de conducción entre la tubería y el aislante de la siguiente manera:


(INCROPERA 1999)

2 * π * k(Ts1 − Ts2 )
q convección = (M.11)
⎛ r2 ⎞
ln⎜ ⎟
⎝ r1 ⎠

Donde,
r2 : Radio externo de la tubería
96

r1 : Radio interno de la tubería


Esto arroja como resultado un valor de: qconducción= 20W/m

Se calcula el calor por convección entre la superficie de la tubería aislada igual que el
cálculo del procedimiento 1 solo que en esta vez la temperatura superficial externa en vez de
98⁰C es de 30⁰C.

Esto arroja un calor con una magnitud de: qconvección= 5 W/m


La diferencia entre ambos calores es: qconvección-qconducción = 20-5=15W/m

Luego se fue tanteando con distintos valores a continuación se muestra una tabla con los
resultados obtenidos:

Tabla M. 1 Resultados del tanteo de temperatura de tubería aislada horizontal


Ts2 qConvec qConduc Diferencia
estimado (W/m) (W/m) (W/m)
30 5 20,050489 15,050489
40 20 17,101887 2,8981127
39 18,28 17,396747 0,8832526

Encontrando la temperatura de la tubería aislada será de 39⁰C

Igual se realizó para la tubería vertical, los valores obtenidos se muestran a continuación:

Tabla M. 2 Resultados del tanteo de temperatura de tubería aislada vertical


Ts2 qConvec qConduc Diferencia
estimado (W/m^2) (W/m^2) (W/m)
35 28,2 35,551181 -7,351181
37 35,8 34,422572 1,3774278

Hallados los calores liberados ahora con el aislamiento de las tuberías se obtiene lo siguiente:

Tubería horizontal:

qconvec* Ltubería = 18,28*1,6 (M.12)


97

qconvec* Ltubería = 29,2W

Tubería vertical:

qconvec*Atubería = 35,8*6,6*0,1016 (M.13)


qconvec*Atubería =75,3W
QconAislante= 104,5W

Esto implica que si se implementa un aislante el ahorro sería

Ahorro = QsinAislante – QconAislante (M.14)


Ahorro = 992 W – 104,5 W
Ahorro= 887 W

Sabiendo que 887W son alrededor de 3027 BTU/h y asumiendo que hoy en día en
CARST cada BTU cuesta alrededor de 0,1 BsF. Entonces:

BTU 0,1BsF BsF


3027 * = 302
h BTU h

Estos cálculos implican que aislando la tubería la empresa se ahorra 302 BsF por hora de
proceso.
98

Figura M.1 Recubrimiento aislante de tubería de vapor


99

APÉNDICE O

Para llegar a la relación de áreas de transferencia de calor entre el rehervidor de 4000l y el


nuevo de 22.900l se realizaron los siguientes cálculos:

Balance de energía del rehervidor de 4000 l

Tomando en cuenta las siguientes consideraciones se realizó el balance de masa:

• Se cargan 3.000 L de mosto a 8,4⁰GL por corrida

• Quedan 2.500 L de Vinaza por corrida

• Se producen 900 L de alcohol a 30⁰GL

El balance de energía quedaría de la siguiente manera:

∂E Ο ⎛ ο ⎞
= Q− ⎜ m* h ⎟ (O.1)
∂t ⎝ ⎠ salida

La energía se puede aproximar a:

∂ (M (t) * U (t) ) Ο ο
= Q− m* h salida (O.2)
∂t

Lo que lleva a:

ο
M f *U f − M 0 *U 0 = Qtotal ´+ msalida * hsalida (O.3)

Aplicando las siguientes consideraciones:


100

• El calor debe ser el mismo que se le aplique al mosto en cualquier equipo, esto por
razones de que en una destilación por carga simple, cantidades mayores a lo debido
pueden dañar el producto ya que se separarían compuestos no deseados.

• La cantidad de masa involucrada va a ser tantas veces mayor sea el volumen del nuevo
equipo. Según testimonios de operadores el volumen de vinaza que se produce como
residuo y el volumen de alcohol producido son proporcionales al volumen del rehervidor.

• Las energías internas y entalpías son iguales si se trabajan con el mismo fluido a una
misma temperatura.

• La cantidad de mosto que se debe llenar en un rehervidor de 22.900 L es un 75% de su


capacidad, es decir 17175 l.

Se realiza es balance de energía rehervidor 22.900 l:

ο
Mn f * Un f − Mn 0 * Un 0 = Qn total ´+ mn salida * hn salida (O.4)

Comparando con el balance de masa del rehervidor de 4000 l, se obtiene que:

Mn f = F * M f (O.5)
Unf = Uf (O.6)
Mn0 = F*M0 (O.7)
Un0 = U0 (O.8)
ο 0
mn salida = F * m salida (O.9)

Vol grande 17175 l


Donde, F = = 5,7
Vol pequeño 3000 l

Sustituyendo,
101

ο
F * M f * U f − F * M 0 * U 0 = Qn total ´+ F * m salida * h salida
ο
M f * U f − M 0 * U 0 = Q total + m salida * h salida

Qn total
F+ F= +F (O.10)
Q total

Resolviendo,

F Q total = Qn total (O.11)

Aplicando la ecuación de calor:

Q = U * A * Δt (O.12)

F U * A 4000 * Δt = U * A 22900 * Δt (O.13)

Resolviendo

F A 4000 = A 22900 (O.14)

Por lo tanto

A 22900
F= (O.15)
A 4000
102

En este sentido se calculó el área del serpentín del rehervidor de 4000 l. Para esto se
aproximó el serpentín a cilindros con formas de círculos concéntricos y se calculó la longitud
total, los círculos son cilindros de 3,81cm de diámetro.

A4000= 22700 cm2

Calculando el área del haz de tubos elaborado a base de testimonios, se propuso 20 tubos
de 2 plg de diámetro que es alrededor de 5,08 cm2, con una longitud de 354 cm. Esto arroja un
área de:

A22900 = 122887 cm2

Dividendo entre ambas áreas para calcular el F, arroja un resultado de

F = 5,4

Si se compara con el F teórico, se observa que ambos valores son parecidos, (Fteórico: 5,7 y
Freal: 5,4) lo tanto se puede concluir que el modelo propuesto es correcto.
103

APÉNDICE P

La estructura que se muestra en la figura P.1 fue elaborada con el haz de tubo del antiguo
rehervidor.

Figura P.1 Estructura elaborada con haz de tubo


104

APÉNDICE Q

A continuación se presentan fotos del antiguo rehervidor de 22.900 L y planos del nuevo
rehervidor.

Figura Q. 1 Antiguo Rehervidor


105

Figura Q. 2 Diagrama proceso antiguo rehervidor


106

42 cm
3/4 ¨

L=114,5 cm

32 cm 15 cm
1¼¨

3/4 ¨

61 cm
64 cm
Figura Q. 3 Plano frontal nuevo rehervidor
107

Figura Q. 4 Plano superior nuevo rehervidor


108

APÉNDICE R

Relleno de cobre del antiguo rehervidor de CARST.

Figura R. 5 Relleno de cobre


109

APÉNDICE S

Tuberías del antiguo rehervidor de CARST.

Figura S. 1 Sistema de tuberías

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