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Por:
César Alberto Pérez Pérez
INFORME DE PASANTÍA
Presentado ante la Ilustre Universidad Simón Bolívar
como requisito parcial para optar al título de
Ingeniero Químico
Por:
César Alberto Pérez Pérez
Por:
César Alberto Pérez Pérez
INFORME DE PASANTÍA
Presentado ante la Ilustre Universidad Simón Bolívar
como requisito parcial para optar al título de
Ingeniero Químico
RESUMEN ...................................................................................................................................... v
INTRODUCCIÓN ........................................................................................................................... 1
MARCO TEÓRICO ........................................................................................................................ 4
1.1 Obtención de alcohol etílico ...................................................................................................... 4
1.2 Destilación de etanol ................................................................................................................. 6
1.4 Proceso productivo de destilación por cargas en C.A Ron Santa Teresa ................................ 10
1.5 Características de los equipos utilizados en el proceso productivo de alcoholes especiales en
C.A Ron Santa Teresa ................................................................................................................... 13
1.6 Características físico-químicas del mosto y los alcoholes....................................................... 16
MARCO METODOLÓGICO ....................................................................................................... 18
2.1 Estudio del proceso productivo actual para la elaboración de alcoholes especiales ............... 18
2.1.1 Revisión bibliográfica e inducciones a la planta .................................................................. 18
2.1.2 Estudio de variables involucradas en el proceso .................................................................. 19
2.1.2.3 Análisis a los destilados y redestilados obtenidos en las pruebas de destilación. ............. 20
2.1.2.4 Seguimiento de la producción actual ................................................................................. 20
2.1.3 Diagrama de proceso de producción de alcoholes especiales. ............................................. 21
2.2 Análisis y operación del proceso de producción de alcoholes especiales para lograr su
estandarización. ............................................................................................................................. 21
2.2.1 Inspección de equipos........................................................................................................... 21
2.2.1.1 Inspección del Rehervidor: ................................................................................................ 22
2.2.1.2 Inspección de la columna .................................................................................................. 23
2.2.1.3 Inspección de tuberías, condensador y relleno de cobre: .................................................. 23
2.2.1.4 Inspección a los tanques .................................................................................................... 23
2.2.1.5 Inspección a la caldera....................................................................................................... 23
2.2.2 Pruebas en la planta: ............................................................................................................. 23
2.2.2.1 Protocolo de prueba: .......................................................................................................... 24
2.2.2.2 Seguimiento de acidez del mosto fermentado ................................................................... 24
2.2.2.3 Corrida de las pruebas ....................................................................................................... 24
2.2.2.4 Evaluación del producto .................................................................................................... 25
2.2.2.5 Estandarización y mejora del proceso ............................................................................... 26
2.3 Diseño de un nuevo equipo de destilación por carga .............................................................. 26
2.3.1 Balance de masa y energía.................................................................................................... 26
2.3.2 Propuesta de diseño y solicitud de cotización. ..................................................................... 26
RESULTADOS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS.................................................................. 28
3.1 Análisis de mostos ................................................................................................................... 28
3.2 Resultados de las pruebas en el laboratorio ............................................................................. 29
3.2 Elaboración de diagramas........................................................................................................ 32
3.3 Inspección de equipos.............................................................................................................. 32
3.3.1 Inspección del rehervidor ..................................................................................................... 32
3.3.2 Inspección columna .............................................................................................................. 33
3.3.3 Inspección a las tuberías, condensador y relleno de cobre ................................................... 35
3.3.4 Inspección a la caldera y tanques ......................................................................................... 36
3.4 Pruebas a escala de planta ....................................................................................................... 36
3.4.1 Destilaciones del mosto fermentado ..................................................................................... 36
3.4.2 Redestilaciones con la columna............................................................................................ 38
3.4.4 Primera prueba, Acidez baja................................................................................................. 38
3.4.5 Segunda prueba, Acidez baja................................................................................................ 41
3.4.6 Tercera prueba acidez baja ................................................................................................... 43
3.4.7 Cuarta prueba con acidez media. .......................................................................................... 46
3.4.8 Quinta prueba con acidez alta............................................................................................... 48
3.4.9 Evaluación de productos: ..................................................................................................... 51
3.4.9.1 Prueba 1 acidez baja .......................................................................................................... 51
3.4.9.2 Prueba 2 acidez baja .......................................................................................................... 52
3.4.9.3 Prueba 3 acidez baja .......................................................................................................... 53
3.4.9.4 Prueba 4 acidez media. ...................................................................................................... 56
3.4.9.5 Prueba 5 acidez media ....................................................................................................... 57
3.5 Estandarización y mejora del proceso. ................................................................................... 59
3.6 Diseño de un nuevo equipo de destilación por carga .............................................................. 60
Conclusiones y recomendaciones .................................................................................................. 66
REFERENCIAS ............................................................................................................................ 68
ÍNDICE DE FIGURAS
La producción de ron es la actividad principal realizada por C.A Ron Santa Teresa.
Ubicada en el Estado Aragua y con más de 200 años de fundada, la empresa se ve en la
necesidad de estar siempre en búsqueda de nuevos productos para mantenerse en el mercado. En
este sentido, nace la necesidad de este proyecto que tiene como objetivo principal el estudio del
proceso productivo de alcoholes especiales para lograr su estandarización y aumentar la
capacidad de producción actual. Los alcoholes especiales son alcoholes pesados, con una fuerza
real de 92 y 94 ºGL con características sensoriales que permiten que sean usadas en productos
especiales y en la formulación de nuevos productos. En C.A Ron Santa Teresa existe un proceso
para la obtención de este tipo de alcoholes, el cual ha sido puesto en marcha sólo una vez y
consta básicamente de una destilación por carga con rectificación. En búsqueda de reactivar la
producción, se realizó la revisión y mantenimiento de los equipos involucrados. Culminada esta
fase, se destilaron 5 corridas de 3 m3 de mosto con niveles altos, medios y bajos de acidez
(buscando establecer en cual de estos niveles se obtiene el alcohol especial deseado). Los
alcoholes obtenidos por cada nivel de acidez del mosto fueron sometidos a una destilación por
carga con rectificación de 3 m3 cada corrida. Se obtuvieron alcoholes especiales con propiedades
organolépticas muy interesantes que cumplían con lo buscado por la empresa, logrando establecer
nuevos parámetros de operación. Asimismo, se diseñó un rehervidor de 22,9 m3 para recuperar el
antiguo proceso de destilación por carga que se realizaba en la empresa, buscando aumentar la
capacidad de producción de alcoholes especiales debido a los resultados obtenidos en las pruebas
realizadas. Para ello se tomaron las dimensiones del equipo anterior que estaba dañado y se
recuperó el diseño del haz de tubos. Luego de elaborar los planos correspondientes al equipo,
estos fueron enviados a los proveedores correspondientes y actualmente se encuentran en
proceso de elaborar la cotización para la futura evaluación económica.
Palabras claves: Alcohol especial, Rehervidor, Mosto, Acidez, Destilación por carga con
rectificación.
iv
1
INTRODUCCIÓN
C.A Ron Santa Teresa (CARST) es una empresa fundada en 1796, esta ubicada en El
Consejo estado Aragua y tiene como actividad principal elaborar diversas bebidas alcohólicas
como rones (Gran Reserva, Selecto, 1796, etc.) y bebidas espirituosas (Superior, Carta Roja,
etc.). El ron es alcohol etílico proveniente de la fermentación de la melaza, ella se produce en la
fabricación del azúcar de caña. Luego de ser separado el alcohol debe ser envejecido en barricas
de roble por un mínimo de 2 años, esto según el reglamento de la ley de impuestos sobre alcohol
y especies alcohólicas de Venezuela. La formulación de licores es el secreto mejor guardado que
tienen las empresas roneras, en este sentido la cantidad de sabores y aromas que pueden ser
aportados por los rones son herramienta fundamental en la elaboración de las bebidas. Los
congenéricos (sustancias distintas al etanol que se producen en la fermentación de la melaza) le
aportan a los alcoholes los distintos sabores y olores que estos puedan presentar. Los alcoholes
producidos en la empresa se dividen en livianos y pesados, los alcoholes livianos son aquellos
que poseen un sabor neutro debido a la poca cantidad de congenéricos que éste presenta, con un
grado alcohólico de 96 ⁰GL, los alcoholes pesados por su parte, presentan sabores y aromas
fuertes y con esencias frutales debido a que tienen una alta cantidad de congenéricos, y un grado
alcohólico entre 79 y 92 ⁰GL. Las proporciones en la cual se mezclan los rones para llegar a un
determinado sabor nunca son constantes, esto debido a que cada alcohol no es igual al anterior y
a pesar de cumplir con ciertos parámetros establecidos, pocas veces los sabores y aromas son
iguales. Los alcoholes especiales, son un tipo de alcohol pesado que pueden ser producidos en la
empresa mediante un sistema de destilación por carga con una columna de platos, estos alcoholes
presentan un grado alcohólico de 92 ⁰GL y sus características son totalmente distintas a los
alcoholes pesados que se producen CARST. Los alcoholes especiales se emplearán como materia
prima para la elaboración de nuevos productos, la producción de estos alcoholes es despreciable
en comparación con la de alcoholes livianos, sin embargo pequeñas cantidades de ellos hacen que
el sabor sea característico.
caso se pasa por una columna de platos, obteniendo como resultado alcoholes entre 92 y 94 ⁰GL
con sabores y aromas totalmente distintos a los que se producen mediante la redestilación simple
con rehervidor.
Con el pasar del tiempo el mercado de rones se hace cada vez más grande y competitivo,
así mismo, el paladar de los clientes es más exquisito motivado a la gran innovación de
productos. Con base a lo expuesto, Ron Santa Teresa plantea aumentar su capacidad de
producción y así mismo estar en búsqueda constante de nuevas formulaciones.
Anterior a este proyecto se realizó un trabajo de grado (Mendonca, 2006) cuyo objetivo
principal fue la elaboración de alcoholes especiales a 92 ⁰GL, oportunidad en la que se operó por
primera vez el proceso de producción de alcoholes especiales en CARST. Los alcoholes
obtenidos presentaron características organolépticas totalmente distintas, y pueden ser base para
la formulación de nuevas bebidas. Buscando garantizar que estos alcoholes sean reproducibles a
lo largo del tiempo, la empresa propone repetir estos experimentos para lograr la estandarización
del proceso. De igual forma, la empresa señala que la producción actual de alcoholes pesados a
87 ⁰GL en CARST no es suficiente para cubrir la demanda de los licores elaborados a base de
este alcohol, si el objetivo es producir alcoholes especiales además de alcoholes pesados a
87⁰GL, es necesario aumentar la capacidad de producción mediante la instalación de un nuevo
rehervidor que permita trabajar en conjunto con el actual, de manera que mientras uno este
destilando el mosto, el otro vaya redestilado los alcoholes. El rehervidor que se propone es e
22.900 L ya que anteriormente existía uno de esta capacidad en la empresa, y las condiciones
para su instalación están dadas.
CAPÍTULO 1
MARCO TEÓRICO
En este capítulo se exponen las bases teóricas del desarrollo de este proyecto. En primer
lugar se explica de dónde proviene y cómo se obtiene el alcohol etílico, materia prima para la
elaboración de rones en la compañía, posteriormente se describen los procesos de destilación por
carga utilizados para su obtención y finalmente se hará una descripción detallada del proceso de
destilación discontinua empleado con regularidad en C.A. Ron Santa Teresa, el cual se utilizó en
el desarrollo del proyecto.
que le dan un importante valor con gran potencial para diversos usos. Los azúcares fermentables
se convierten en alcohol etílico mediante la siguiente reacción:
• Ácidos orgánicos: entre los ácidos producidos se encuentran el succínico, pirúvico, maléico,
fumárico, oxaloacético, cítrico, glutámico, láctico y acético; es importante destacar que la
contaminación bacteriana altera la proliferación de los ácidos orgánicos en el mosto. Los niveles
de acidez varían entre 0,5-1,4 g/L dependiendo de las fuentes de nitrógeno y pueden aumentar
drásticamente (más de 15 g/L) cuando se encuentran presentes bacterias contaminantes.
• Alcoholes superiores: son una mezcla de alcoholes con punto de ebullición superior al del
etanol; entre éstos se tienen el propanol, alcohol amílico, alcohol isoamílico e isobutanol.
• Ésteres: se forman mediante la reacción de los alcoholes más abundantes y los ácidos presentes;
los otros compuestos formados son aldehídos como el acetaldehído, cetona y compuestos
volátiles sulfurados. (Kelsall, 1999).
6
La destilación es un método de separación física que usa la energía térmica como agente
de separación. Hay dos métodos de destilación usados en la producción del alcohol: la destilación
por cargas y la destilación continua en columnas. En ambos el principio es el mismo: cuando se
calienta el mosto, el alcohol se evapora a una temperatura inferior que el agua y estos vapores son
recolectados y condensados para originar el licor. La naturaleza del ron varía según el tipo de
destilación empleada, por ejemplo: la destilación por cargas es usada usualmente para obtener
alcoholes con sabores y olores derivados de los productos de la fermentación (alcoholes pesados),
mientras que la destilación continua es siempre usada para la producción de alcoholes más
neutros en términos de sabores y olores (Kelsall, 1999).
La destilación por cargas, también llamada intermitente por lotes o diferencial, puede ser
realizada con diversos tipos de equipos; la forma más simple de un equipo de destilación
discontinua consiste en un recipiente (tipo rehervidor o caldera), usualmente de cobre, conectado
a un condensador y éste a uno o más tanques de acumulación. Este aparato es básicamente una
réplica a gran escala del matraz y refrigerante de destilación ordinario de laboratorio (Treybal,
2002). No se proporcionan platos o relleno. La razón por la que casi todos los calderines de una
destilación por lotes sean de cobre, es que este material captura los compuestos sulfurados
formados en el proceso de fermentación ya que estos le dan sabores no deseados al destilado
(Kelsall, 1999). Lo anterior a demás de las propiedades térmicas de dicho material.
7
Para la elaboración del Ron en Santa Teresa se extraen varios cortes de destilado, proceso
al que se le llama destilación fraccionada. La primera fracción destilada llamada cabezas,
contiene muchos congenéricos siendo desechada como el corte de cabezas. El proceso continúa
hasta que la mayoría del alcohol sea destilado del mosto. El residuo que queda luego de la
destilación, llamado vinaza, es desalojado del rehervidor para así introducir el destilado que está
en el tanque de almacenamiento, para redestilarlo y tratar de eliminar una mayor cantidad de
congenéricos y aumentar el grado alcohólico del alcohol. Las cabezas son descargadas junto con
las colas (destiladas al final del proceso). El corte central, que es el corte que posee mayor
cantidad de alcohol etílico, tiene los aromas a frutas provenientes de los ésteres característicos y
placenteros del ron. Normalmente, se realizan sólo dos destilaciones, pero puede haber una
tercera según las condiciones del alcohol. En la Figura 1.2 se muestra el diagrama del proceso de
destilación por carga.
8
Finalmente se puede decir que la destilación por lotes es un proceso bastante sencillo de
aplicar y manejar, sin embargo durante su realización hay que tomar en cuenta diversidad de
factores que afectan la calidad del alcohol que se obtendrá, entre estos: la calidad del mosto
inicial, la cantidad de las colas y cabezas extraídas, el diseño del calderín, la velocidad de
destilación y los sistema de control que presente el equipo (Kellsal, 1999).
Luego de que se culmina el proceso, se retira del calderín el líquido que contiene la mayor
parte del componente menos volátil; este líquido, que recibe el nombre de producto de cola o
cola, no es, sin embargo, un producto prácticamente puro debido a que en el sistema no existe un
dispositivo para la rectificación de esta corriente. (McCabe, 1991).
• Otros métodos de control: con frecuencia se emplea un procedimiento cíclico para establecer el
patrón de funcionamiento de la columna. La unidad funciona a reflujo total hasta que se establece
el equilibrio. Entonces, se toma el destilado como producto total durante un espacio de tiempo
breve, y después de esto, se hace retornar la columna a reflujo total. Este ciclo se repite durante la
destilación. Otra posibilidad es la de optimizar la relación de reflujo para lograr la separación
deseada a un tiempo mínimo.
1.4 Proceso productivo de destilación por cargas en C.A Ron Santa Teresa
Para recobrar el alcohol etílico del mosto fermentado existen tres procesos: el principal es
un sistema de cuatro columnas en la destilería 1, obteniendo alcohol etílico neutro a 96,5 ºGL.
12
Es importante resaltar que los mostos empleados para elaborar alcohol neutro y pesado
presentas distintas características. Por ejemplo, el alcohol neutro requiere de un mosto con acidez
baja, en algunos casos cuando ésta sube se controla el nivel de acidez usando penicilina como
medida de emergencia. Cuando el mosto llega al punto de superar la acidez máxima permitida
éste se comienza a usar para la producción de alcoholes pesados. Así pues, el mosto se envía
desde el tanque de vinos hasta las cubas de fermentación de la destilería 2 y se deja reposar de
dos a tres semanas de acuerdo a la calidad inicial del mosto y al nivel de acidulación que se desee
obtener; la acidificación ocurre gracias a la acción prolongada de las bacterias, que inducen
ciertas reacciones que llevan a la formación de ácidos y ésteres.
Figura 1. 7 Diagrama de bloques del proceso a emplear para el desarrollo del proyecto
(destilación por carga)
• Columna rectificadora. La columna está conectada a la parte superior del rehervidor de manera
que entran los vapores de alcohol que salen del rehervidor y con el reflujo logra una mayor fuerza
real en el producto. Esta columna es de cobre, posee tres secciones y en cada sección tiene 8
platos siendo 24 platos en total. Cada sección tiene 1,5 m de altura, con 23 cm más en el fondo y
23 cm más en el tope, lo que arroja una altura de la columna de 5 m aproximadamente; posee un
diámetro externo de 0,65 m.
• Tanques de producto diario. Son dos tanques ubicados justo al frente del rehervidor
denominados tanque 5 y 6. Son de acero inoxidable y en ellos se deposita el producto obtenido de
la destilación del mosto o el alcohol producto de la redestilación. Tienen una capacidad de 4000
l. Sus dimensiones son 2,2 m de alto con 1,5 m de diámetro externo.
• Cubita. Este equipo se encuentra ubicado fuera de la estructura de la destilería, al lado derecho
de la misma. En ella se almacenan las colas y cabezas del proceso o algún producto que no tenga
las especificaciones requeridas. Es de acero inoxidable y tiene 2,5 m de alto y 1,7 m de diámetro
externo; posee un volumen de 5600 l.
• Cubas. Las cubas están ubicadas en la zona de fermentación. Son 7 cubas en total, las cubas
tienen varios usos: se almacena el mosto proveniente de la destilería 2 para su acidificación y
preparación para destilarlo; se almacenan las colas y cabezas provenientes del proceso del
rehervidor y del alambique como tal. Son de acero inoxidable y tienen 7 m de alto y 4,7 m de
diámetro externo, con una capacidad de 125000 l.
• Caldera. Ésta es una caldera pirotubular y sirve para generar el vapor requerido por el
rehervidor. Es de marca Cleaver Brooks.
16
pH: es el grado de acidez o alcalinidad de una solución en una escala del 0 al 14 en la que
la neutralidad es 7. Los valores de pH menores de 7 son ácidos y los mayores son alcalinos. Para
el cálculo de pH se usa el método eléctrico o potenciométrico que proporciona el valor de la
fuerza electromotriz de una pila eléctrica en función a las concentraciones de las soluciones en las
que están sumergidos los electrodos (Isodocument, 2005). Ver apéndice A para conocer el
procedimiento de este ensayo.
En el siguiente capítulo se describen los pasos llevados a cabo para cumplir con los
objetivos que fueron planteados. Este marco metodológico está comprendido por tres etapas; la
primera, estudio del proceso productivo actual para la elaboración de alcoholes especiales de
CARST; la segunda, análisis y operación del proceso productivo de alcoholes especiales para
lograr la estandarización del proceso y la tercera, aumento de la capacidad de producción de
alcoholes especiales mediante el diseño de un nuevo equipo de destilación por carga.
2.1 Estudio del proceso productivo actual para la elaboración de alcoholes especiales
En esta primera etapa del proyecto se buscó adquirir las bases teóricas y prácticas para la
elaboración del mismo. Para lograr este propósito se utilizó la siguiente metodología:
Para entender los procesos que se llevan a cabo en destilería se revisó la siguiente
bibliografía: ¨The alcohol textbook ¨ elaborado por K. Jacques, T.P. Lyons y D.R Kelsall en sus
capítulos 6, 16 ,18 y 21, en donde se explica el proceso de producción del alcohol a partir de la
melaza y se exponen en detalle puntos como el control bacteriano del mosto y la destilación batch
que son sumamente importantes para la ejecución de este proyecto. También se consultaron tesis
anteriores llevadas a cabo en la empresa que al igual que en este caso se plantearon la elaboración
de nuevas materias primas para nuevas bebidas, y darle continuidad al nuevo proceso y validar
los resultados obtenidos previamente.
Una vez obtenidos los conocimientos básicos, se llevó a cabo una inducción en la planta
de destilería de Ron Santa Teresa, para conocer en detalle el proceso y los equipos que son
utilizados en la elaboración del ron, haciendo énfasis en los procesos de destilación por carga
simple y con rectificación del mosto fermentado que se realizan en la destilería 2 de CARST.
19
Los niveles de acidez se utilizan como patrón para estimar la cantidad de congenéricos
presentes en el mosto, es por ello que se realizaron las pruebas con tres niveles de acidez (baja,
media y alta) con el fin de establecer un rango en el cual el alcohol producido cumpla con las
características deseadas.
Una vez alcanzado los niveles deseados de acidez de la muestra del botellón (baja,
mediana y alta acidez según lo establecido por la compañía) se destiló el mosto para conocer las
variables involucradas en el proceso real. Esta destilación se llevó a cabo en un balón aforado de
1 litro de capacidad, en el cual se colocaron 500 ml de mosto para que el calor aportado por la
chaqueta de calentamiento sea uniforme en todo el volumen, el balón se conectó a un
condensador (con serpentín) cuya salida estaría conectada a un cilindro graduado de 250 ml,
20
simulando el proceso de destilación por carga simple que se realiza a escala macro en la destilería
2 de CARST. El balón aforado se debe forrar con papel aluminio para garantizar la
homogeneidad del mismo dentro de la mezcla. El calentamiento debe realizarse lentamente para
garantizar que sólo se separen los componentes deseados, por ello se eligió una velocidad de
destilado alrededor de dos gotas por minuto. La cantidad de destilado que se obtiene en esta
prueba es muy poca, por lo que es necesario 2 corridas de 500ml de mosto para obtener un
volumen apropiado de 500 ml de destilado para realizar las pruebas con la columna de reflujo a
bolas, simulando el proceso de destilación por carga con rectificación que se lleva a cabo en la
destilería 2. Las variables a controlar son la temperatura del líquido del balón (que hace las veces
de rehervidor), y la cantidad de reflujo en la columna (que hace las veces de la columna
rectificadora), mientras que las variables manipuladas son el calor suministrado por la manta y el
flujo de refrigerante en la columna. El equipo debe mantenerse vigilado todo el tiempo que dure
el experimento, y se debe tomar nota de la temperatura del interior del balón y el volumen del
destilado cada diez minutos. Se analizaron muestras de distintos cortes del destilado para ir
observando el decremento del grado alcohólico, en el caso de los rectificados se debe manejar
con cautela el calor (aportado por la manta, y el aportado por el flujo de agua en la columna a
bolas) ya que el equipo es muy sensible y calores por encima o por debajo del óptimo, conlleva a
resultados no deseados.
Para entender cómo se opera el proceso, conocer los equipos, saber las características de los
alcoholes producidos en la destilación por carga llevada a cabo en la destilería 2, y entender
mejor el funcionamiento de la planta, se realizó un seguimiento por varios días de la destilación
de 100.000 L de mosto acidificado que se estaba llevando a cabo durante el tiempo de la pasantía.
21
2.2 Análisis y operación del proceso de producción de alcoholes especiales para lograr su
estandarización.
Antes de empezar cualquier proceso en una planta, se deben revisar cada uno de los equipos
involucrados, verificar la instrumentación asociada, hacer el mantenimiento correspondiente y
reparar todos los daños o fallas que presenten. Con este propósito, se realizaron pruebas
hidrostáticas a los equipos, se le hizo el mantenimiento respectivo y se repararon los daños
detectados. A continuación se presenta una breve descripción de cómo se realizaron cada una de
las inspecciones por equipo y un diagrama, Figura 2.1, explicativo de la instrumentación
asociada:
22
Se verificaron las condiciones del termómetro y manómetro del tope, se le realizó una
prueba hidrostática llenando la columna desde el rehervidor aplicando una presión 1,5 veces
mayor a la presión de trabajo, todo esto para comprobar la existencia de fugas, luego se aplico
una destilación de agua para simular el trabajo real con alcohol. En la figura 2.1 se puede ubicar
la columna.
Se revisó el estado del relleno de cobre (ver apéndice J, Figura J.3), el condensador y las
tuberías que participan en el proceso, para ver que tan deteriorado estaban y se le aplicó el
mantenimiento y las reparaciones pertinentes a las áreas que así lo requerían. En la Figura 2.1 se
puede ubicar el condensador y el relleno de cobre.
Todos los tanques que se utilizan fueron examinados para detectar fallas y existencia de
fugas. Estos tanques son; la cubita, los tanques 5 y 6, y las cubas donde se realiza la fermentación
del mosto en destilería 2.
Para realizar las pruebas a escala de planta se tomó como modelo la prueba realizada por
Mendonca 2006, estas pruebas buscaban producir alcoholes especiales a 92 GL mediante la
destilación por carga con rectificación. Luego de haber colocado la planta en óptimas condiciones
24
para su funcionamiento, se empezaron a realizar los experimentos propuestos, para ello se planteó
el plan de trabajo que se menciona a continuación:
Una vez que el mosto alcanzó el nivel de acidez deseado (bajo, mediano o alto según
fuera el caso), se bombearon 3.000 L para el rehervidor, allí se procedió con la primera
destilación por carga. Esta destilación dura alrededor de 10 horas por corrida. Se llevaron a cabo
alrededor de 5 corridas por nivel de acidez, esto con el fin de recolectar volumen suficiente para
25
la redestilación con la columna, el volumen mínimo permitido para hacer una redestilación es de
2500 L. Luego ese volumen es vuelto a introducir al rehervidor y vuelto a destilar pero esta vez
se hace el juego de válvulas para que los vapores circulen a través de la columna. Se realizó una
prueba con rectificación por nivel de acidez.
Para la destilación del mosto se suministró calor de manera rápida mientras estaba en
ejecución el proceso de calentamiento hasta alcanzar la temperatura ideal, una vez alcanzada esta
temperatura (entre 90 y 92 C) el flujo de calor se colocó al mínimo hasta lograr que los
rotámetros de producción marcaran alrededor de 90 L/min (20% de máxima producción en los
rotámetros actuales), los primeros productos fueron enviados a la cubita, y luego almacenados en
los tanques 5 y 6. La corrida se detuvo cuando el grado alcohólico de los productos era menor de
7 GL.
Una vez que el producto se recolectó, se procedió a hacerle una serie de análisis para
determinar sus características. Dichos análisis son los que se mencionan a continuación; fuerza
real, acidez total, pH, densidad y cantidad de congenéricos. A demás, los alcoholes fueron
evaluados sensorialmente para determinar los aromas, sabores y dejo que están presentes en
ellos.
26
Luego de realizar estas pruebas, se procedió a plasmar los pasos a seguir para la
producción de alcoholes especiales. Además también se propusieron las mejoras en el proceso
que fueron pertinentes a cada paso.
Para tener una aproximación del calor necesario para destilar mosto, se realizó un balance
de masa y energía del rehervidor de 4.000 L presente en destilería 2, se midió el área de
transferencia de calor y se realizaron los cálculos pertinentes para el diseño del nuevo rehervidor.
Una vez obtenida el área necesaria para la transferencia de calor, se investigó acerca del
haz de tubos presente en el rehervidor de 22.900 l, se diseñó la instrumentación necesaria y se
procedió a elaborar la propuesta de diseño. Se elaboraron los planos correspondientes para
solicitar la cotización del nuevo equipo.
Con esta incorporación se logró una mejora en el proceso de cromatografía de los alcoholes
buscando introducir esta compra en el marco de la LOCTI.
CAPÍTULO 3
RESULTADOS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Los análisis realizados al mosto fueron los siguientes: pH, Fuerza real, Acidez y Azúcares
residuales. El mosto en la cuba 1 de destilería se analizó durante 2 meses 3 veces por semana. La
muestra de 20 L fue tomada para agilizar el proceso de destilación en el laboratorio, el tener un
botellón en el laboratorio permite que los sedimentos sean menos a los que se presentan en la
cuba de 110.000 l, y por lo tanto los resultados a escala micro son mejores. El mosto en el
laboratorio se analizó en conjunto con el mosto de la cuba 1, el comportamiento de ambos fue el
mismo, en las figuras 3.1 y 3.2 se muestra la tendencia. El pH y la fuerza real se mantuvieron
constantes en el tiempo, la acidez aumentó con el pasar del tiempo mientras que el azúcar tendió
a disminuir. Esto debido a que las moléculas de glucosa siguen reaccionando con las bacterias
presentes en el mosto produciéndose mayor cantidad de congenéricos, lo que hace que la medida
de acidez vaya creciendo con el tiempo y los azúcares residuales vayan disminuyendo. Los
niveles de acidez del mosto van a determinar las características de los alcoholes finales, por lo
tanto se llevó este seguimiento para determinar el momento en que se van a realizar las corridas.
La fuerza real se mantuvo constante ya que la cantidad de alcohol que se genera por la poca
levadura que queda en el mosto, es despreciable. Teóricamente el pH debe disminuir a medida
que la acidez aumenta, sin embargo, en este caso se mantuvo constante implicando que la
cantidad de ácido acético generado en el medio fue muy pequeña para influir en esta medida.
250
200
150
Temperatura (°C)
100
volumen destilado (ml)
50
0
0 100 200 300 400 500 600
Tiempo (min)
Todas las destilaciones presentaron la misma tendencia. En la figura 3.3 se observa que el
destilado se comienza a producir a partir de los 97,5 grados centígrados. Esto debido a que en el
mosto existe mayor cantidad de agua que etanol, por lo tanto la temperatura de ebullición de la
mezcla se acerca más a la del agua. Tiempo después la temperatura se estabiliza en 100 grados,
por la misma razón. Es necesario acotar que además del etanol, el mosto tiene otros compuestos
como el n-propanol, 2-butanol y alcohol isobutílico que presentan temperaturas de ebullición por
encima de los 100 grados centígrados.
En la figura 3.4 se observa que el pH tiende a disminuir a medida que el proceso avanza
en el tiempo, esto implica que los congenéricos presentes en el mosto se van separando de la
mezcla, proporcionando componentes ácidos que hacen que aumente la acidez con el pasar del
tiempo. Por su parte, en la figura 3.5 se observa que la densidad a medida que avanza el proceso
va acercándose más a la densidad del agua , esto es debido a que a mientras pasa el tiempo el
contenido etanólico en el mosto va disminuyendo por lo que el producto va siendo cada vez más
rico en agua.
Una vez finalizados las destilaciones del mosto, se procedió a simular la destilación por
carga con rectificación, colocándole al balón una columna de reflujo a bolas que hacía las veces
de la columna rectificadora del rehervidor, (ver montaje en Apéndice C, Figura C.2). Se realizó
un par de experimentos con la columna de reflujo a bolas, en ninguno de los casos se obtuvo
producto destilado. Esto debido a que el caudal de agua en la columna era muy grande y todos los
vapores se condensaban antes de pasar al condensador.
32
• Termómetro: la temperatura del líquido debe ser medida constantemente para determinar
en qué punto de la destilación por carga se esta. El termómetro estaba en perfectas
condiciones, sin embargo el lugar donde se encontraba era muy confinado por lo que en
las noches se dificultaba la medida de la misma.
• Medidor de nivel: se revisó el medidor de nivel del rehervidor el cual presentaba lecturas
no convincentes, la razón de esto era que estaba roto el vidrio de la baliza, por lo que fue
sustituido por otro medidor de nivel de plástico más resistente a esfuerzos mecánicos.
Esta columna nunca había sido desmontada, ni existen planos de la misma. Existe sólo
una bibliografía en la empresa que dice que es de platos y tiene 24, ocho de ellos en cada cuerpo,
donde cada sección tiene 1,5 m de altura. Al momento de comenzar a abrir la columna se observó
que las bridas estaban carcomidas por el óxido, lo que puede generar fugas al no presionar lo
suficiente a las uniones entre los cuerpos de la torre. Una vez que se desmontó el primer cuerpo
se observó que era un rehervidor interno y no un cuerpo de 8 platos como afirmaba la
bibliografía, descubrimiento que sorprendió en gran medida al equipo de planta. En vista de esto
se indagó más en el tema y se contactó al jefe de destilería para el momento en que la columna
fue comprada. El ingeniero Huba Hazos comentó que la adquisición de ésta fue empírica, es decir
no responde a un diseño previo, y fue instalada sólo para realizar experimentos; también expresó
que efectivamente no se poseen planos de la columna y el espaciamiento entre los platos es
imposible de detectar a menos que ésta sea seccionada. Una vez descubierto esto, se procedió a
bajar los otros cuerpos para continuar las reparaciones, estos presentaban gran cantidad de
incrustaciones y suciedad debido al oxido y el tiempo que tiene este equipo sin limpiarse. En
estas secciones si se pudo observar los platos y se descubrió que eran de tipo capurucha, (ver
apéndice F, figuras F.1 y F.2). El número de platos reales no se pudo determinar y será una
incógnita hasta que la columna se observe internamente.
.
Una vez la columna desmontada, se procedió a reparar las grietas, limpiar las suciedades
y a la elaboración de nuevas bridas. Estas nuevas bridas fueron elaboradas con un sistema más
práctico para su montaje y desmontaje (ver Apéndice G, Figuras G.1 y G.2). Luego de las
reparaciones la columna se colocó en el lugar correspondiente. Es necesario acotar que la
destilería 2 de Ron Santa Teresa es una estructura antigua creada en 1915, fue el primer
35
alambique de la empresa y presenta gran cantidad de espacios confinados. El montaje y
desmontaje de la columna no fue tarea fácil debido a lo engorroso del espacio y el riesgo que
significa trabajar en altura, por lo que fue necesario la presencia de una contratista que se
encargara de las labores pertinentes. Debido a esto se recomienda que los equipos sean mudados
a destilería 1, donde los espacios son más grandes y al momento de reparaciones o
mantenimiento no exista tanta dificultad.
El condensador es de tubo y carcaza, el agua pasa por el interior de los tubos y por la
carcaza circulan los gases. Éste fue desmontado y se observó que estaba en óptimas condiciones,
sólo se le aplicó limpieza mecánica por dentro de los tubos ya que al ser circulados por agua dura
se llenan de incrustaciones. Este condensador es de tipo total y presenta 2 aliviaderos para los
gases incondensables, además tiene un recipiente colector para los condensados (ver apéndice I,
figura I.2 ), la conexión de este recipiente con el condensador fue reparada ya que presentaba
fugas.
La cubita y las cubas utilizadas para la fermentación del mosto no presentaron ninguna
falla. Los tanques 5 y 6 por su parte estaban en óptimas condiciones, sin embargo los medidores
de nivel no tenían escalas de medición, la cuales tuvieron que ser elaboradas para tomar las
mediciones pertinentes.
Al igual que en las pruebas realizadas en el laboratorio, en la figura 3.6 se muestra que se
comenzó a producir alcohol a una temperatura cercana a los 97 ⁰C, esto es debido a que en el
mosto hay mayor cantidad de agua que de alcohol y la temperatura de ebullición de la mezcla se
acerca más a la del agua, razón por la cual también se observa que la temperatura de líquido se
estabiliza en 100 ⁰C. Además se observa que ha medida que pasa el tiempo la fuerza real del
destilado va disminuyendo como consecuencia de que el etanol se va agotando en la mezcla. La
presión de entrada de vapor al serpentín se mantiene constante a lo largo del proceso al igual que
la presión de la válvula neumática que regula la entrada de vapor. Como el calor se mantiene
constante la producción es directamente proporcional a él, y es por ello que se nota muy poca
variación en el flujo de destilado (observe en la Figura 3.6 cómo el producto (%) se mantiene
constante). La densidad y el pH del destilado presentaron el mismo comportamiento que en las
pruebas de laboratorio, la densidad tendió a acercarse a la de agua y el pH volvió a ser más acido,
esto por las razones explicadas anteriormente: el producto cada hora se convierte en más agua y
se van liberando más congenéricos, aumentando su acidez.
.
38
Para la producción de los alcoholes especiales, se redestilan con la columna de platos los
alcoholes producidos en las destilaciones simples del mosto, a continuación se explican los
resultados obtenidos en cada una de las pruebas realizadas.
Para esta primera prueba fueron introducidos al rehervidor 3.000 L de destilado de mosto
con acidez baja con una fuerza real de 34,4 ⁰GL. Siguiendo instrucciones anteriores por parte de
los operadores y el personal de planta se colocó el proceso en reflujo total para que la columna se
llenara y el producto comenzara a destilarse con un grado alcohólico entre 92 y 94 ⁰GL. Una vez
que en reflujo total el grado se estabilizó, se comenzó a producir a la cubita, esto con la finalidad
de eliminar aquellos componentes denominados cabezas, que son componentes más livianos que
el etanol que aportan un sabor desagradable a las bebidas. Luego de haber eliminado las cabezas
el producto alcanzó olores característicos y se comenzó a recolectar en el tanque 6. Después de
comenzar a recolectar el grado de nuestro producto bajó. Esto debido a la relación R/D de los
procesos de destilación, a medida que aumenta el destilado el reflujo se hace menor y la
concentración disminuye, sin embargo en el momento del percance se procedió a disminuir la
39
entrada de vapor siguiendo testimonios de los operadores y personal de planta, con el objetivo de
subir el grado, pero lo que trajo como consecuencia fue que la torre de enfriara por la poca
cantidad de vapores producidos y se detuviera la producción. Observado esto rápidamente se
colocó el proceso en reflujo total y se aumentó el vapor para aumentar la concentración del
producto. Una vez alcanzado el grado deseado se volvió a recolectar en el tanque y por errores
operacionales debido a la falta de experiencia se detuvo la producción. Al final del proceso de
obtuvo 120 L de alcohol con una fuerza real de 83,14 ⁰GL con características organolépticas
agradables, sin embargo, este resultado no puede ser reproducible en el tiempo, esto se debe a que
en el resto del rehervidor todavía quedaba mucho alcohol y no fueron destilados todos los
componentes deseados. En el fondo del rehervidor quedaron 2.800 L a 21,2 ⁰GL, esto significa
que quedaron alrededor de 590 L de alcohol anhidro sin destilar. Los cálculos pueden ser vistos
en el Apéndice K. En las figuras 3.8 y 3.9 se observan los resultados obtenidos en este proceso:
• La presión registrada en el tope del rehervidor llegó hasta 4,8, mayor a 3 psig que es la
presión teórica mínima (apéndice L), esto se debió a un calentamiento muy rápido en la
etapa inicial del proceso. Presiones más altas pueden ocasionar que el sello de seguridad
de vapor se libere.
• Se comenzó a producir destilado cuando la temperatura del líquido alcanzo los 80 ⁰C. La
mezcla etanol – agua debe tener una temperatura de ebullición entre 77 ⁰C y 100 ⁰C a
presión atmosférica, lo cual corresponde con los resultados obtenidos. En ese momento la
presión en el rehervidor era cercana a la atmosférica, una vez que el rehervidor se
presurizó la temperatura del líquido superó los 100 ⁰C debido a que a medida que
aumenta la presión aumenta la temperatura de ebullición.
• El valor de reflujo se mantuvo entre 27 y 41 l/h. Se sabe por pruebas anteriores que
valores muy altos de reflujo, ocasionan la inundación de la columna. Por lo tanto hay que
41
mantener valores bajos durante todo el experimento, estos se controlan mediante el flujo
de calor que se esté aplicando y la relación R/D.
• La presión de entrada de vapor al serpentín tuvo el mismo comportamiento que la presión
de aire de la válvula de vapor. Esto es lógico ya que a medida que aumenta la presión de
aire, va a ir aumentando la presión de vapor en la entrada del serpentín. Durante un inicio
se calentó muy rápido lo que ocasionó que se presurizara el sistema.
A pesar de que los alcoholes producidos presentaban buenos sabores y olores, estos
resultados no son reproducibles, ya que la gran cantidad de vapores liberados por la válvula
afectó considerablemente la composición del producto. A continuación, en las figuras 3.10 y
3.11, se observan los resultados obtenidos:
42
Las variables en esta corrida se comportaron de manera semejante a las del experimento
anterior.
• La temperatura a la cual empieza a producir es 87 ⁰C
• El reflujo se mantuvo como la experiencia anterior entre 27 l/h y 40 l/h.
43
• La temperatura en la torre se mantuvo constante a 77 ⁰C.
• Los manómetros de presión de entrada al serpentín y presión de aire se
comportaron de manera semejante.
Experimentos previos, indican que la columna debe trabajar con reflujo total en un
principio para estabilizar el grado a 94 ⁰GL. Siguiendo las instrucciones de los operadores, el
personal de planta y los experimentos previos, se colocó en reflujo constante el proceso hasta que
el grado estabilizara, sin embargo esto ocurrió al pasar los 95 ⁰GL. Se estaba produciendo un
alcohol muy puro para el que se estaba buscando. Este hecho se debe a que en esta oportunidad la
columna fue limpiada y las incrustaciones fueron removidas, esto implica que la eficiencia de los
platos mejoró, y cuando antes el grado se estabilizaba en 94 ⁰GL, ahora estabiliza en 95 ⁰GL.
Las figuras 3.12 y 3.13 muestran como fue el proceso del tercer experimento:
• La presión del tope del rehervidor se mantuvo constante, esto debido a que el
calentamiento inicial fue bastante lento. Con esta medida se logró que el equipo no se
presurizara.
• Como se dijo anteriormente la presión adentro del rehervidor fue casi presión atmosférica.
Con estas condiciones se alcanzó una temperatura de 102 ⁰C, esto quiere decir que al final
la mezcla que se estaba separando era muy rica en agua, esto se comprobó cuando se
midió la fuerza real del residuo, la cual tuvo un valor de 1,1 ⁰GL
• Al igual que en las pruebas anteriores la presión de entrada de vapor al serpentín, tiene el
mismo comportamiento que la presión de aire de la válvula que suministra vapor.
46
• Se aplicaron medidas incorrectas para lograr la disminución del grado alcohólico del
producto. En dos ocasiones se operó el proceso a reflujo total y se varió el calor buscando
la disminución del grado, sin embargo estas medidas fueron bastante dañinas ya que a
reflujo total siempre va a subir el grado, esto es debido a que en la columna se va a
favorecer la transferencia de masa por plato, aumentando su eficiencia lo que se traduce
en un aumento de pureza en el producto. Por otro lado a pesar de que la operación a
reflujo total fue bastante dañina, estos errores sirvieron para establecer parámetros a
futuro. En una destilación por carga trabajar a reflujo total influye en el perfil de
concentraciones dentro de la columna: con el pasar del tiempo la cantidad de volátiles a
separar va disminuyendo en las destilaciones por carga, pero al trabajar con reflujo total la
concentración de estos va aumentando en la torre, por lo tanto en este caso la cantidad de
congenéricos se incrementa, e influye directamente en las características organolépticas
del producto. Si el objetivo es poder elaborar estos alcoholes a futuro, entonces hay que
garantizar que la cantidad de congenéricos en ellos sean reproducibles en el tiempo, razón
por la cual se concluye que no se debe trabajar en ningún momento a reflujo total durante
el proceso.
Una vez recolectados los 3.000 L de alcohol, se procedió con la redestilación con la
columna, siguiendo los parámetros establecidos en la prueba anterior, y tomando en cuenta que
la columna presentaba una eficiencia mayor , se decidió no trabajar nunca con reflujo total y
47
controlar la concentración del producto manipulando la relación R/D. Cuando comenzó la
producción, se extrajeron las colas directamente y se recolectaron en la cubita, a diferencia de las
pruebas anteriores donde se trabajó a reflujo total mientras se estabilizaba el grado. Una vez
obtenido el grado deseado, y que el alcohol cumpliera con la evaluación sensorial se empezó a
recolectar en el tanque 5. Luego de que el alcohol perdiera sus aromas y sabores de detuvo la
producción. Los resultados de esta prueba fueron satisfactorios, y los parámetros manejados en la
producción hacen que sean reproducibles en el tiempo.
• Al igual que las pruebas anteriores se comenzó a obtener producto cuando la temperatura
del rehervidor era cercana a 85 ⁰C. La temperatura del líquido esta vez no alcanzó los
100 ⁰C, ya que no se destilaron las colas y sólo se extrajeron los componentes
intermedios.
La última prueba se realizó destilando mosto con acidez alta, fueron realizadas 6 corridas
de 3.000 L y se recolectó un volumen de alcohol de 3.000 L con un grado de 30,9 ⁰GL. Las
corridas de redestilado con la columna fueron realizadas al igual que en la cuarta prueba. No se
49
trabajo con reflujo total si no que desde un principio se recolectaban las cabezas hacia la cubita
mientras la torre se llenaba y alcanzaba el grado deseado. Una vez alcanzado el grado deseado
éste se controló manipulando el caudal de destilado. Al momento en que el alcohol adquirió el
sabor y el olor característico se comenzó a recolectar al tanque 6. Luego de cierto tiempo en que
el alcohol ya no presentaba esas características se paró la producción. Los resultados obtenidos
fueron satisfactorios, logrando recolectar un total de 650 L de alcohol a 92 ⁰GL, en el fondo del
rehervidor quedaron 2.600 L a 11,6 ⁰GL. Las características sensoriales cumplieron con lo que se
buscaba procediendo a realizar pruebas con carbón activado. A continuación, en las figuras 3.16
y 3.17, se muestran las graficas correspondientes a los datos recolectados:
• Se comenzó a producir destilado cuando la temperatura era cercana a los 85 ⁰C, el valor
máximo alcanzado fue de 92 ⁰C
• La presión en el tope del rehervidor alcanzó un valor máximo de 0,4 psig y se mantuvo
constante en ese valor. La presión en el tope de la columna fue de 0, 6 psig resultado
obtenido en la prueba anterior
• El caudal del producto varió entre 32,7 l/h y 16,35 l/h, mientras que el caudal del producto
varió entre 59 l/h y 36,34 l/h.
7 0,88
6 0,87
0,86
5
0,85
4 Densidad pH
pH
0,84
3 Densidad Relativa
0,83
2 0,82
1 0,81
0 0,8
1 2 3 4
Cortes de producto
En este experimento se obtuvieron muy pocas muestras debido a la corta duración que
tuvo el mismo, sin embargo se observa que el pH tiende a aumentar ligeramente de 4 a 6, y la
densidad también manteniéndose cercana a los 0,85, por lo tanto se puede concluir que hubo poca
variación del pH y de la densidad, lo que concuerda con la teoría ya que en los redestilados estas
propiedades deben de mantenerse constantes a lo largo del tiempo para garantizar las
características de los productos finales. A esta prueba se le realizó su cromatografía respectiva
para igualmente tener noción de la cantidad de congenéricos presentes en el alcohol. En la figura
3.19 se muestran los resultados.
52
En esta corrida se obtuvieron 120 L de alcohol a 83 GL, este producto estaba fuera de
especificaciones, ya que los alcoholes especiales deben tener entre 92 y 94 GL. La densidad
relativa del destilado fue de 0,85 y el pH de 5,58 con una cantidad de congenéricos totales de 184
ppm. Debido a esto se decidió bombear este alcohol hacia el tanque de colas y cabezas de
destilería 2 donde luego será sometido a un proceso de recuperación de alcohol.
Los resultados obtenidos en esta prueba fueron muy parecidos a los obtenidos en Prueba
1, El pH y la densidad aumentaron ligeramente lo que se puede tomar como que se mantuvieron
constantes. La cantidad de congenéricos totales fue de 140 ppm, el mismo orden de magnitud que
la primera prueba, la densidad relativa del recolectado fue de 0,8269 y la acidez total fue de 1,01.
Los 70 L que se produjeron a 91,3 ⁰GL, al estar fuera de especificaciones también fueron
mandados a tanque de colas y cabezas de la destilería 2.
En esta prueba se obtuvieron 520 L a 93,5 ⁰GL, el producto presentó aromas y sabores
interesantes totalmente nuevos que se correspondían con los resultados obtenidos por Mendonca
2006. El destilado fue tratado con Carbón Norit y almacenado en barricas de roble francés. La
densidad relativa fue de 0,827 a 20⁰C, la acidez 0,64, el pH 5,98 y la cantidad de congenéricos se
muestra en la figura 3.27.
Densidad relativa
5 0,85
4 0,845
pH
pH
0,84
3 Densidad Relativa
0,835
2 0,83
0,825
1
0,82
0 0,815
1 2 3 4 5 6 7 8
Cortes
Los resultados obtenidos en la figura 3.30 se corresponden con lo esperado, la prueba con
menos cantidad de congenéricos fue la que presentó un aroma y sabor neutro, en este caso el
producto fue obtenido de un mosto con acidez baja, que según la teoría debe ser el que presente
menos cantidad de congenéricos. Las pruebas 4 y 5 mostraron aromas y sabores frutales
característicos de los alcoholes especiales, se recomienda comparar estos alcoholes con los
obtenidos por Mendonca 2006, que fueron almacenados en barricas.
• Se debe calentar lentamente desde el inicio del proceso. Calentando muy rápido se
alcanzan presiones altas que pueden llegar a afectar la operación.
• Se debe de controlar el grado alcohólico del destilado manipulando la relación R/D del
proceso.
• La manipulación de vapor se debe regir por los valores de caudales de reflujo y destilado.
Con esta prueba se trabajó para el destilado valores de caudales entre 35 l/h y 60 l/h y
para el reflujo entre 5 l/h y 30 l/h.
Las tuberías involucradas en el proceso por donde circulan los vapores de alcohol no
presentaban ningún recubrimiento que mantuviera el calor, y en vista de la situación se propuso
aislar toda la tubería. Se realizaron los cálculos correspondientes para estimar el calor perdido
sin aislante, se evaluó económicamente y la medida fue adoptada por la empresa. Los cálculos y
fotos pueden ser observados en el apéndice M.
Lo primero que se hizo fue el balance de energía del rehervidor de 4.000 l, con el objetivo
de calcular el calor aportado por el equipo para lograr la destilación del mosto. Este calor
aportado debe ser el mismo si el rehervidor es más grande o más pequeño ya que variaciones de
este calor ocasionan que el producto que se obtiene no presente las características deseadas. Con
esta relación (que ambos calores deben ser iguales) se realizó el balance de energía (Apéndice O)
del rehervidor con mayor capacidad y nos encontramos con lo siguiente:
V2
A2 = * A1
V1
Donde:
A2: Área de transferencia de calor del equipo grande.
A1: Área de transferencia de calor del equipo pequeño.
V2: Volumen del equipo grade
V1: Volumen del equipo pequeño
Midiendo el área del serpentín del rehervidor de 4000 l, y sabiendo el volumen del nuevo
rehervidor, con esta relación se estimó el área de transferencia de calor para el rehervidor de
20.000 l. En este sentido se usaron las siguientes consideraciones:
• Se toma como volumen de los equipos, el volumen con el que se hizo el balance de masa, es
decir se tomó el volumen del mosto que se destila en cada corrida. Para el caso del rehervidor
de 4.000 L , el volumen utilizado fue de 3000 l
62
• Por heurística se sabe que un 25 % del la capacidad total del equipo debe ser dejado libre para
la circulación de gases por lo que se estimó que el volumen utilizado del nuevo equipo es de
17.175 l.
Una vez calculada el área de transferencia de calor se procedió con el diseño del
serpentín. Según la teoría para equipos muy grandes se usa haces de tubos. Sabido esto se
investigó en la empresa el mecanismo utilizado en el rehervidor de 22.900 L, y se encontró con
que efectivamente tenía un has de tubos. (Kern, 1999)
Por recomendaciones del personal de planta, se propone recuperar el haz de tubos del
antiguo rehervidor, ya que este diseño funcionaba correctamente para las destilaciones por carga.
Siguiendo la pista de este haz de tubos, se encontró con que fue utilizado para elaborar una
estructura que sirve como techo para el área de la sal muera en destilería uno (ver apéndice P). En
vista de este inconveniente y de no tener fotos o diagramas de este haz de tubo, se procede a
recoger testimonios por parte de los operadores para recuperar el diseño del mismo. Juntados los
testimonios se formula el siguiente diseño:
63
½ Pulgada
2 Pulgadas
Según testimonios de todos los operadores el haz de tubos presentaba filas de cuatro
tubos, y la boquilla de entrada del vapor se dividía en cuatro para calzar con una de las filas del
haz.
Ninguno de los operadores pudo recordar si las columnas eran de cinco o de cuatro tubos,
no obstante si recordaban que al final del equipo se contaba con una salida de vapor que
recolectaba los vapores, esta salida era como la boquilla de entrada pero en sentido contrario.
Tomando en cuenta esto, se llegó a la conclusión de que el haz de tubos era de cinco pasos, ya
que si fuese de cuatro, los vapores no llegaran al fondo del equipo sino que se regresarían a la
entrada.
Luego de proponer el diseño del haz de tubos se procedió con la reconstrucción de planos
del rehervidor de 22.900 l, para solicitar la cotización, las fotos del rehervidor y los planos se
pueden ver en el apéndice Q.
Además se verificó el estado de los equipos asociados al proceso, sin embargo esta
inspección hace falta realizarla con más detalles, realizar desmontajes de los equipos y pruebas
hidrostáticas:
• Tuberías asociadas: Todas las tuberías asociadas se encuentran libres, y sin conexión a
ningún equipo. (ver apéndice S).
• Bases para el soporte del rehervidor: Existen dos estructuras de concreto que se
encuentran en buenas condiciones. Estas estructuras eran las que soportaban el rehervidor
grande.
Actualmente se enviaron los planos a las empresas especializadas en trabajos con acero
inoxidable, el proceso de cotización del nuevo rehervidor esta en trámite.
CAPÍTULO 4
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
• Se obtuvieron alcoholes especiales con mosto de acidez alta y media, estos alcoholes
presentaban características muy interesantes, aromas frutales y sabores innovadores,
además coincidieron con los alcoholes obtenidos por Mendonca 2006.
• Las características organolépticas de los alcoholes especiales son consecuencia directa del
grado de acidez del mosto.
• Las propiedades físico-químicas de los alcoholes especiales (densidad, pH, acidez total,
concentración de congenéricos) y las variables involucradas (temperatura, presión, caudal
de flujo) de cada equipo, mostraron la misma tendencia que en los resultados obtenidos
por Mendonca 2006.
• Se recomienda repetir todas las pruebas del proceso de producción de alcoholes especiales
siguiendo los lineamientos elaborados en este proyecto, para lograr la estandarización del
mismo.
67
• Se recomienda hacer una inspección más detallada de todos los equipos involucrados
(condensadores parciales y relleno de cobre) del antiguo proceso de destilación por carga
de 22.900 L de CARST, con el objetivo de reactivar la producción con el nuevo equipo.
• Se recomienda llevar un control más detallado del mosto, para poder establecer con más
exactitud los parámetros de acidez.
• Se recomienda comparar los alcoholes especiales producidos por Mendonca 2006, que
fueron almacenados en barricas, con los alcoholes producidos en este proyecto.
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
APÉNDICE A
(A.1)
Donde:
FS: factor sacarosa, adim.
Dilución: factor de dilución, representa las diluciones realizadas (100).
PMglucosa: peso molecular de la glucosa, 180 g/mol
PMsacarosa: peso molecular de la sacarosa, 343 g/mol
Vblanco: Volumen de tiosulfato de sodio consumido por el blanco, ml.
Vpatrón: Volumen de tiosulfato de sodio consumido por el patrón, ml.
(A.2)
Donde:
72
(A.3)
Donde,
N1 = Normalidad de la muestra en eq/l.
V1 = Volumen de Muestra 50 ml.
N2 = Normalidad NaOH (0,05 eq/l).
V2 = Volumen NaOH consumido en la titulación.
C = Concentración CH3COOH (mg/100 ml)
_ Determinación de la Acidez del Aguardiente.
(A.4)
Donde:
F.R = Fuerza Real. (°GL).
85
_ Determinación de la Acidez del Mosto.
74
(A.5)
Donde:
N1: Normalidad del ácido acético (CH3COOH) en eq/l
V1: Volumen del mosto utilizado 50 ml.
N2: Normalidad del Hidróxido de Sodio (NaOH) en eq/l
V2: Hidróxido de Sodio gastado en la titulación en ml.
C = Concentración de (CH3COOH) expresado en g/l
(A.5)
Donde:
FR1: Fuerza Real del Alcohol con el cual se preparará la solución.
V1: Volumen de alcohol que se utiliza para preparar el alcohol de 40 ºGL.
FR2: Fuerza Real que se quiere obtener.
V2: Volumen de Solución a preparar.
78
APÉNDICE B
Para llevar un seguimiento de las variables en las pruebas de planta, se realizó el siguiente
formato:
APÉNDICE C
En las figuras C.1 y C.2 se muestra el recipiente para almacenar el mosto fermentado
utilizado en las pruebas de laboratorio, y el montaje experimental empleado para modelar la
destilación con rectificación.
APÉNDICE D
APÉNDICE E
En las siguientes figuras se muestran las vistas externas e internas del rehervidor con
capacidad de 4000 l. Las figuras E.1, E.2 y E.3 son antes del mantenimiento y la figura E.4
corresponde a la vista interna luego de realizar la limpieza del equipo.
APENDICE F
A continuación se muestran los platos tipo capurucha presentes en la torre de destilación utilizada
en este proyecto.
APÉNDICE G
En las figuras G.1 y G.2 se muestran las bridas nuevas implementadas en la columna para
reemplazar las que estaban carcomidas por el oxido.
APÉNDICE H
En las figuras H.1 y H.2 se muestra la columna de destilación utilizada para la producción
de alcoholes especiales en este proyecto.
APÉNDICE I
APÉNDICE J
En la figura J.1 se muestra el proceso de limpieza del relleno de cobre utilizado para
eliminar ciertas impurezas de los alcoholes. En la figura J.2 se observa el equipo instalado en
planta.
APÉNDICE K
(CÁCULOS PRIMERA PRUEBA ACIDEZ BAJA)
Para determinar los litros de alcohol anhidro sin destilar presentes en el rehervidor se
realizó el siguiente cálculo:
2800 l * 21° GL
LAA = = 590 l
100%
90
APÉNDICE L
(PRESIÓN TEÓRICA MÍNIMA)
APÉNDICE M
El objetivo principal de aislar el sistema de tuberías por donde circulan los vapores
alcohólicos es ahorrar energía. En el proceso de producción de alcoholes especiales, los vapores
alcohólicos circulan por un sistema de tuberías de casi 9 metros en total de longitud, estas
tuberías alcanzan una temperatura superficial cercana a la temperatura del fluido (98⁰C) y la
masa de calor que se libera al no tener estas tubería aisladas es sumamente grande. Además
mientras recorren estas tuberías los vapores tienden a condensarse, lo que genera un retraso en la
producción. Un aislamiento de la tubería mejoraría la circulación de estos vapores y ahorraría
gran cantidad de dinero para la empresa. A continuación se mencionan las suposiciones hechas
para estimar el cálculo:
• La temperatura ambiente es de 25 ⁰C
• Se asume las perdidas de calor hacia el medio ambiente por convección libre
• Se asume el modelo de placa plana para estimar las perdidas en las tuberías verticales.
El procedimiento a seguir para evaluar el calor que deja de perderse por la presencia del
aislante es el siguiente:
• Las propiedades del aire fueron buscadas a la temperatura promedio entre el aire y la
temperatura superficial de tubería (INCROPERA, 1999), para este ejemplo de cálculo
a continuación se muestran los datos encontrados.
Una vez encontradas estas constantes, se procedió a utilizar la siguiente ecuación para
Calcular el número de Raylight (INCROPERA 1999):
g * β * (Ts' − T∞ ) * D 3
Ra D = (M.1)
v*α
Donde,
g=9,8m/s2
β=1/Tf
2
⎧ ⎫
⎪ ⎪
⎪ 1 ⎪
⎪⎪ 0,387 * Rad 6 ⎪⎪
Nu D = ⎨ 0,6 + 8 ⎬
(M.2)
⎪ 9 27 ⎪
⎡ ⎤
⎪ ⎢1 + ⎛⎜ 0.559 ⎞⎟ ⎥ ⎪
16
⎪ ⎢ ⎝ Pr ⎠ ⎥ ⎪
⎪⎩ ⎣ ⎦ ⎪⎭
k
h= * Nu D (M.3)
D
W
Arrojando un valor de q convección = 143,42
m
Multiplicando por el largo de la tubería se obtiene que el calor desprendido por las
tuberías horizontales es q convección = 234 W
Para tuberías verticales, las propiedades del aire van a ser las mismas, en este caso la
correlación para el número de Raylight es distinta y se usa la siguiente:
g * β * (Ts' − T∞ ) * L3
Ra D = (M.5)
v*α
2
⎧ ⎫
⎪ ⎪
⎪ 1 ⎪
⎪⎪ 0,387 * Rad 6 ⎪⎪
Nu D = ⎨ 0,825 + 8 ⎬
(M.6)
⎪ ⎡ 9 27 ⎪
⎤
⎪ ⎢1 + ⎛⎜ 0,492 ⎞⎟ ⎥ ⎪
16
⎪ ⎢ ⎝ Pr ⎠ ⎥ ⎪
⎪⎩ ⎣ ⎦ ⎪⎭
k
h= * Nu D (M.7)
L
w
h =5 (M.8)
m2K
Con estos resultados se puede decir que el calor liberado por las tuberías es de:
Para poder aislar la tubería hace falta estimar cuanto calor nos podríamos ahorra si el
aislamiento estuviera colocado. Para tal fin hizo falta hacer los siguientes puntos:
• Con esta temperatura calculamos el valor del calor por conducción desde la tubería
hasta el aislante, y el valor de calor por convección desde el aislante hasta el medio
ambiente.
• Una vez que los calores están calculados, se comparan entre ellos, si están cercanos
los valores, esa es la temperatura superficial, si no se estima otra temperatura.
Lo primero que se debe hacer para estimar los calores, es saber el espesor y el coeficiente
de conductividad del aislante, en este caso se revisó información otorgada por los proveedores
obteniéndose que el espesor es de 0,0762 m y el coeficiente es 0,043W/mK.
2 * π * k(Ts1 − Ts2 )
q convección = (M.11)
⎛ r2 ⎞
ln⎜ ⎟
⎝ r1 ⎠
Donde,
r2 : Radio externo de la tubería
96
Se calcula el calor por convección entre la superficie de la tubería aislada igual que el
cálculo del procedimiento 1 solo que en esta vez la temperatura superficial externa en vez de
98⁰C es de 30⁰C.
Luego se fue tanteando con distintos valores a continuación se muestra una tabla con los
resultados obtenidos:
Igual se realizó para la tubería vertical, los valores obtenidos se muestran a continuación:
Hallados los calores liberados ahora con el aislamiento de las tuberías se obtiene lo siguiente:
Tubería horizontal:
Tubería vertical:
Sabiendo que 887W son alrededor de 3027 BTU/h y asumiendo que hoy en día en
CARST cada BTU cuesta alrededor de 0,1 BsF. Entonces:
Estos cálculos implican que aislando la tubería la empresa se ahorra 302 BsF por hora de
proceso.
98
APÉNDICE O
∂E Ο ⎛ ο ⎞
= Q− ⎜ m* h ⎟ (O.1)
∂t ⎝ ⎠ salida
∂ (M (t) * U (t) ) Ο ο
= Q− m* h salida (O.2)
∂t
Lo que lleva a:
ο
M f *U f − M 0 *U 0 = Qtotal ´+ msalida * hsalida (O.3)
• El calor debe ser el mismo que se le aplique al mosto en cualquier equipo, esto por
razones de que en una destilación por carga simple, cantidades mayores a lo debido
pueden dañar el producto ya que se separarían compuestos no deseados.
• La cantidad de masa involucrada va a ser tantas veces mayor sea el volumen del nuevo
equipo. Según testimonios de operadores el volumen de vinaza que se produce como
residuo y el volumen de alcohol producido son proporcionales al volumen del rehervidor.
• Las energías internas y entalpías son iguales si se trabajan con el mismo fluido a una
misma temperatura.
ο
Mn f * Un f − Mn 0 * Un 0 = Qn total ´+ mn salida * hn salida (O.4)
Mn f = F * M f (O.5)
Unf = Uf (O.6)
Mn0 = F*M0 (O.7)
Un0 = U0 (O.8)
ο 0
mn salida = F * m salida (O.9)
Sustituyendo,
101
ο
F * M f * U f − F * M 0 * U 0 = Qn total ´+ F * m salida * h salida
ο
M f * U f − M 0 * U 0 = Q total + m salida * h salida
Qn total
F+ F= +F (O.10)
Q total
Resolviendo,
Q = U * A * Δt (O.12)
Resolviendo
Por lo tanto
A 22900
F= (O.15)
A 4000
102
En este sentido se calculó el área del serpentín del rehervidor de 4000 l. Para esto se
aproximó el serpentín a cilindros con formas de círculos concéntricos y se calculó la longitud
total, los círculos son cilindros de 3,81cm de diámetro.
Calculando el área del haz de tubos elaborado a base de testimonios, se propuso 20 tubos
de 2 plg de diámetro que es alrededor de 5,08 cm2, con una longitud de 354 cm. Esto arroja un
área de:
F = 5,4
Si se compara con el F teórico, se observa que ambos valores son parecidos, (Fteórico: 5,7 y
Freal: 5,4) lo tanto se puede concluir que el modelo propuesto es correcto.
103
APÉNDICE P
La estructura que se muestra en la figura P.1 fue elaborada con el haz de tubo del antiguo
rehervidor.
APÉNDICE Q
A continuación se presentan fotos del antiguo rehervidor de 22.900 L y planos del nuevo
rehervidor.
42 cm
3/4 ¨
L=114,5 cm
32 cm 15 cm
1¼¨
3/4 ¨
61 cm
64 cm
Figura Q. 3 Plano frontal nuevo rehervidor
107
APÉNDICE R
APÉNDICE S