INFORME:

TÍTULO DE LA PRÁCTICA:

“Determinación de Hierro en Mena”

INTEGRANTE:
Fabian Eduardo Cabrera Guerra

PARALELO: 103

PROFESOR: Ing. Christian Macías

FECHA DE PRESENTACIÓN:
08/07/2018

GUAYAQUIL - ECUADOR
 “DETERMINACIÓN DE HIERROEN MENA”

1. Objetivos:

1.1 Objetivo General:

Determinar el porcentaje de hierro en una muestra de mena, empleando el método

volumétrico de tipo redox para la identificacion del tipo de mena.

1.2 Objetivos Específicos:

• Utilizar la titulación para la obtención del porcentaje de hierro en la muestra.

• Reconocer la mena de acuerdo al porcentaje de hierro obtenido
• Analizar la formación y función del reactivo Zimmermann.

2. Marco teórico

El fundamento de esta práctica se basa en el análisis químico cuantitativo por medición de

volúmenes o volumetría, que es un método que consiste en determinar el volumen de una
solución de concentración conocida, que se requiere para una reacción cuantitativa, con un
volumen dado de solución de la sustancia en análisis. (Voguel, 1960)

Las menas de hierro más comunes son: hematita, siderita, limonita y magnetita; todos estos
minerales poseen un porcentaje de hierro con una valencia del mismo en específica. El hierro
es el cuarto elemento químico más abundante de la corteza terrestre. En la naturaleza pocas
veces se encuentra en estado nativo, sino como parte de un compuesto de minerales conocido
como mena. (Fritz, 1993)

Las principales menas de hierro son magnetita (Fe3O4) con 72.4 % de hierro, Hematita (Fe2O3)
con 70.0% de hierro, Limonita (2 Fe2O3 H2O) con 59.9% de Fe y la Siderita (FeCO3) con
48.3% de Fe. En el caso de la hematita el extraerlo de la mena la cantidad de hierro es de 40%
- 60% (William, 1996)

El ácido sulfúrico proporciona la acidez necesaria en el ensayo, el sulfato de manganeso

disminuye el potencial redox del sistema MnO4-/Mn2+ impidiendo la oxidación del cloruro a
cloro y, el ácido fosfórico que forma con el Fe3+ que se forma en la reacción volumétrica un
complejo incoloro (permitiendo detectar el Punto Final) y simultáneamente disminuye el
potencial del sistema Fe3+/Fe2+, compensando la disminución del potencial del sistema MnO4-
/Mn2+. (Latinen & W., 1982)

En este método se emplea el SnCl2 para reducir el Hierro con estado de oxidación +3 que se
encuentra presente en la muestra de mena a un estado de oxidación de +2 y el estaño pasa de

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+2 a +4. Al haber un exceso de SnCl2 presente va a interferir en la posterior valoración por lo
que se le agrega cloruro mercúrico formando el HgCl2 y oxidando el estaño +2 restante a estaño
+4.

Sin embargo, se corre un riesgo al agregar el HgCl2 ya que si los iones estaño +2 se encuentran
en gran exceso se puede dar una reacción de formación del mercurio elemental, lo que genera
una interferencia difícil de eliminar al momento de realizar la titulación con el KMnO4. Esto
se evita, agregando rápidamente el HgCl2, caso contrario ocurre la siguiente reacción: (Ospina
& Martinez, 2010)

𝐻𝑔𝐶𝑙 + 𝑆𝑛2+ → 𝐻𝑔 + 𝑆𝑛4+ +2𝐶𝑙−

3. Materiales, equipos y reactivos:

Materiales: Reactivos:

• Vaso de precipitación de 50 ml. • Muestra de mena de hierro

• Matraz Erlenmeyer de 500 ml. • HCl (c)
• Probeta de (25 ± 0.2) ml. y (100 ± 1) • KMnO4 0.02 M
ml. • SnCl2 . 2H2O (s)
• Bureta (50 ± 0.1) ml. • HgCl2 5% (p/v)
• Pipeta (10 ± 0.05) ml. • Reactivo de Zimmermann
• Pera de succión. • H2O (d)
• Espátula
• Gotero
• Vidrio de reloj
• Agitador
• Embudo de vidrio
• Soporte Universal

Equipos:

• Balanza analítica, con 4 decimales de

precisión
Marca: BOECO
• Plancha de calentamiento y agitación
Marca: Cole – Parmer
• Sorbona Marca: Quimis

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4. Procedimiento:

Primero, se encera la bureta con 25 ml. de KMnO4 0.02 M. Después, se pesa

aproximadamente 0.05 g de la mena de hierro en la balanza analítica, lo mismo que
es colocada en un matraz Erlenmeyer, se añade 5 ml. de HCl (c) y se caliente
suavemente hasta que se descomponga la mena y se obtenga una coloración amarilla,
la cual demuestra la presencia de Fe3+. Para reducir a Fe2+ se añade de 1.5 ml. de SnCl2
0.25 M, se cubre el matraz con un vidrio reloj para evitar perdidas por volatilización

Luego, se calienta la muestra nuevamente para descomponerla y la solución quede

completamente clara, si vuelve a tomar un color amarillo se debe agregar de 1 a 2 ml.
mas de SnCl2 0.25 M. El exceso de SnCl2 se elimina con la rápida adición de 5 ml. de
HgCl2 al 5% p/v, y se deja reposar hasta que se forme un precipitado. Cabe mencionar
que todo este proceso es realizado dentro de la sorbona. Esta muestra se extrae de la
misma y, se agrega 12.5 ml. de reactivo de Zimmermann y 100 ml. de agua destilada.

Una vez realizado esto, se procede a realizar la titulación de manera inmediata y lenta
con el KMnO4 0.02 M hasta obtener una coloración rosa pálido en la solución. Por
último, se calcula el porcentaje de hierro en la mena y se identifique a qué tipo de
mena se ha analizado.

5. Reacciones involucradas:

Reacción de reducción de Fe3+ a Fe2+

2𝐹𝑒+3(𝑎𝑐) + 𝑆𝑛+2(𝑎𝑐) → 2𝐹𝑒+2(𝑎𝑐) + 𝑆𝑛+4(𝑎𝑐)

Reacción de eliminación de exceso de SnCl2

𝑆𝑛+2(𝑎𝑐) + 2𝐻𝑔𝐶𝑙2(𝑎𝑐) → 𝐻𝑔2𝐶𝑙2(𝑠) + 𝑆𝑛+4(𝑎𝑐) + 2𝐶𝑙−(𝑎𝑐)

Reacción de titulación con KMnO4

5𝐹𝑒+2(𝑎𝑐) + 𝑀𝑛𝑂4− (𝑎𝑐) + 8𝐻+(𝑎𝑐) → 𝑀𝑛+2(𝑎𝑐) + 5𝐹𝑒+3(𝑎𝑐) + 4𝐻2𝑂(𝑎𝑐)

Reacción global

𝑀𝑛𝑂−4 (𝑎𝑐) +5𝐹𝑒2+ (𝑎𝑐) +15𝐻𝑃𝑂42− (𝑎𝑐) +8𝐻3𝑂+ (𝑎𝑐) → 𝑀𝑛2+ +5𝐹𝑒(𝐻𝑃𝑂4 )-3 3(𝑎𝑐) +12𝐻2𝑂 (𝑙)

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 6. Resultados:

6.1 Tabla de datos

Tabla n.-1 Datos iniciales.

Masa de la mena de hierro 0.05 g

Volumen consumido 4 ml

6.2 Cálculos

PREPARACIÓN DE CLORURO ESTAÑOSO SnCl2 0.25 M

1𝐿 0.25 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑆𝑛𝐶𝑙: ∙ 2𝐻: 𝑂 225.63 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑆𝑛𝐶𝑙: ∙ 2𝐻: 𝑂

25 𝑚𝑙 ∙ ∙ ∙ = 1.4102 𝑔 𝑆𝑛𝐶𝑙: ∙ 2𝐻:𝑂
1000 𝑚𝑙 1𝐿 1𝑚𝑜𝑙 𝑆𝑛𝐶𝑙: ∙ 2𝐻: 𝑂

PREPARACIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO KMnO4 0.02 M

1𝐿 0.22 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐾𝑀𝑛𝑂? 158.04 𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂?

100 𝑚𝑙 ∙ ∙ ∙ = 0.3161 𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂?
1000 𝑚𝑙 1𝐿 1𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂?

VOLUMEN CONSUMIDO DE TITULANTE

𝑽𝑻 = 𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 𝒇𝒊𝒏𝒂𝒍 𝒅𝒆𝒍 𝒕𝒊𝒕𝒖𝒍𝒂𝒏𝒕𝒆 − 𝑽𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆𝒏 𝒊𝒏𝒊𝒄𝒊𝒂𝒍 𝒅𝒆𝒍 𝒕𝒊𝒕𝒖𝒍𝒂𝒏𝒕𝒆

𝑽𝑻 = 50 𝑚𝑙 − 46 𝑚𝑙

𝑽𝑻 = 4 𝑚𝑙

PORCENTAJE DE HIERRO EN MENA

1𝐿 0.25 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐾𝑀𝑛𝑂4 158.04 𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1 𝑒𝑞𝑞 𝐾𝑀𝑛𝑂4

4 𝑚𝑙 ∙ ∙ ∙ ∙ = 4 × 10R? 𝑒𝑞𝑞 𝐾𝑀𝑛𝑂4
1000 𝑚𝑙 1𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑀𝑛𝑂4 158.04 𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂
5 4

4 × 10R? 𝑒𝑞𝑞 𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 4 × 10R? 𝑒𝑞𝑞 𝐹𝑒

55.85
𝑔 𝐹𝑒 100
%𝐹𝑒 = 4 × 10 R?
𝑒𝑞𝑞 𝐹𝑒 ∙ 1 ∙ = 44.68 % 𝐹𝑒
1𝑒𝑞𝑞 𝐹𝑒 0.05 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

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6.3 Resultados obtenidos
Tabla n.-2. Resultados obtenidos.
Volumen consumido del titulante (ml) 7.0 ml
Porcentaje de hierro en mena (%) 44.68 %

7. Observaciones

La mena de hierro se apreció de un color café a negro rojizo con un brillo metálico una
vez ya molida que, mediante la adición del HCl (c) tornó la solución a una coloración
amarilla clara, indicando la presencia de Fe3+ y, a medida que esta se iba calentando, la
coloración se volvía más intensa.

El SnCl2 poseía una coloración blanquinosa que al ser agregada a la solución para reducir
de Fe3+ a Fe2+, ésta iba cambiando la coloración a blanquinosa y blanca verdosa
(presencia de Sn4+) en el fondo, por lo que al agregar más SnCl2, ésta tornó finalmente a
incolora. Pero al volverla a calentar, se notó la recuperación de la coloración amarillenta
en la solución, por lo que se agregó más SnCl2, ya que todavía faltaba hierro por reducirse.

Al momento de eliminar el exceso de SnCl2 con la rápida adición de HgCl2, la solución

tornó a un color blanco sedoso con precipitados blancos, lo cual indica que no se depositó
en la muestra Hg elemental, caso contrario se hubiese notado una coloración grisácea por
la presencia del mismo causada por la adición lenta del HgCl2. Otro punto a tomar en
cuenta es que si al enfriar la muestra, ésta torna otra vez a amarillo se debe agregar un
poco de SnCl2 y HgCl2.

Al agregar el reactivo de Zimmermann, no se notó ningún cambio en la coloración de la

solución. En la titulación con el KMnO4 que es un agente oxidante de coloración violeta
intenso y que actúa como su propio indicador, cuando fue siendo añadido a la muestra,
mostró una coloración final rosa pálida que indica que se redujo a Fe2+, pero la solución
se fue perdiendo la coloración haciéndose un poco transparente debido a la degradación
de MnO4-.

8. Análisis de Resultados

El porcentaje de hierro en la mena obtenido fue de 44.68%, lo cual demuestra un bajo

contenido de hierro en la muestra, con el cual por medio de la información expuesta en
el Marco Teórico se determina que se trata de una muestra de Hematita pero no en estado
puro, uno se puedo ver tentado a escoger que la muestra es la siderita puesto que esta
tiene alrededor de 40% de hierro,pero observando las caracteristicas fisicas como color,

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raya , brillo metalico se concluye que es Hematita y no siderita, ya que en el marco teorico
se explica que esta al no estar pura puede esta puede contener de 40% a 60% de Fe.

Las interferencias que pudieron haber afectado la correcta realización de la práctica son
por la presencia de Fe3+ en la solución, además de que la reducción de la misma a Fe2+
fue parcial, lo que se pudo deber a la incorrecta acción del SnCl2 como agente reductor o
a la mala percepción de los cambios de coloración en la solución una vez agregado el
reactivo. Y, por consiguiente, esto lleva a la incorrecta determinación del punto final de
la titulación con el KMnO4.

9. Recomendaciones

Para este ensayo, es recomendable moler adecuadamente la muestra de mena de hierro

para que se disuelva y descomponga fácilmente a lo que se le agregue el HCl (c), además
se recomienda calentar ligeramente la solución para aumentar la solubilidad, evitando
llegar al punto de ebullición y tapando el matraz que la contiene con un vidrio reloj para
evitar que se volatilice y pierda masa la muestra.

Cuando se esté reduciendo el Fe3+ a Fe2+ con el SnCl2 y la muestra se vuelva a calentar y
retorne a un color amarillo, es notable que se debe agregar de 1 a 2 ml. más de SnCl2, ya
que falta hierro por reducir.

Otra recomendación es que cuando se requiera eliminar el exceso de SnCl2, se debe añadir
el HgCl2 rápidamente para evitar la formación de Hg elemental en la muestra, obligando
a la repetición de todo el proceso nuevamente. Además, la titulación debe realizarse
lentamente para evitar la sobretitulación y que se presente un exceso de KMnO4 y
asegurarse de anotar correctamente el volumen consumido del mismo.

10. Conclusiones

Mediante el método volumétrico redox se obtuvo que el porcentaje de hierro que contiene
la muestra es de 44.68 % , correspondiente a una mena de hematita.

El volumen consumido de KMnO4 a través de la titulación depende mucho del contenido

de hierro en la muestra, ya que con este volumen mediante cálculos estiquiometricos se
puede obtuvo el porcentaje de hierro.

La mena de acuerdo al porcentaje que se obtuvo en un principio se pensó que esta

correspondía a la siderita, pero analizando las propiedades físicas que la mena presentaba
se concluyo que esta era hematita, además que el contenido de hierro en la hematita
cuando no es una muestra puro va de 40% a 60%.

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El reactivo de Zimmermann está formado por ácido fosfórico para dar como resultado
ácido sulfúrico para acidificar el medio en la reacción redox, así como también se forma
sulfato manganoso el cual actúa como catalizador para acelerar la reacción. Este reactivo
se lo utiliza como indicador en la titulación.

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11. Bibliografía

Voguel. (1960). In Quimica Analitica Cuantitativa (p. 46). Buenos Aires: Capelas.
W. P. (1996). Physical Geography. Evanston: Meredith Publishing.
Latinen, & W. H. (1982). In Análisis Quimico (pp. 355-356). Barcelona: Reverté.
Fritz. (1993). In Quimica Analitica Cuantitativa (pp. 154-157). Mexico: Limusa.
Ospina, & Martinez. (2010). In Gravimetría y Volumetría (p. 90). Armenia:
Elizcom.

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12. Anexos

Figura n.-1

Porcentajes de hierro en principales menas

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