Instituto Politécnico Nacional

Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias

Extractivas
Laboratorio de Operaciones Unitarias

INTRODUCCIÓN A LOS PROCESOS DE SEPARACIÓN

RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL

(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS)

Alumno:

 Ramírez Anaya Adriel

Grupo: 3IV71

Boleta: 2016321242

Profesor:

 Ing. José Luis Jiménez Violante

Fecha de Entrega: 24/Octubre/2018

OBJETIVOS

Conceptual.
Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en la columna de destilación con platos
perforados.
Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una mezcla binaria a reflujo total y a
presión constante, calculando el Reflujo mínimo (Rmin) y el rango del Reflujo óptimo (Rop).

Procedimental.
Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y etanol-agua, como solución ideal-gas
ideal y solución no ideal-gas ideal.
El alumno deberá complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas conceptuales, ensayos,
exposiciones, utilización de paquetes como Excel, powerpoint ,corelgrafic, autocad, chemcad, simladores como
aspen, pro II, hysis, obtención de bancos de datos internacionales, hacer un estado del arte, poster científico, etc.

Actitudinal.
Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional.
Desarrollar habilidades de investigación para ubicar en referencias las diferentes aplicaciones de la destilación.
Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para esta práctica.

INTRODUCCIÓN TEÓRICA

La destilación de mezclas binarias es una de las operaciones básicas más importante

en la industria química. El objetivo del diseño de las columnas de destilación consiste
no sólo en conseguir un producto con la calidad requerida a un costo mínimo, sino
que también se debe proporcionar un producto con un grado de pureza constante,
aunque se produzca alguna variación en la composición de la mezcla de partida
(alimentación), hecho bastante "frecuente en las industrias. Los equipos de destilación
están formados esencialmente por una o varias etapas donde se efectúan
simultáneamente estas dos operaciones de vaporización y condensación parciales,
existiendo tres métodos de llevarse a cabo: destilación diferencial, destilación súbita
y rectificación; en esta ocasión, se analizará la destilación continua con rectificación.

Rectificación
La rectificación es la forma más importante de desarrollar la destilación y a diferencia
de las otras formas, el vapor formado y condensado se devuelve al sistema como
líquido, produciendo una corriente denominada reflujo, que provoca una mejora en la
separación. En la rectificación al realizarse condensaciones y vaporizaciones
sucesivas puede conseguirse un sustancial incremento del contenido del componente
más volátil en la fase vapor.

El equipo utilizado para ello se denomina columna de rectificación y en ella se ponen en contacto en
contracorriente una fase líquida descendente y una fase vapor ascendente. El equipo consta básicamente de una
columna cilíndrica con un hervidor en su base, en el que hierve continuamente la mezcla a separar generando el
vapor que ascenderá hasta la parte superior de la columna, como se puede observar en la siguiente figura.
Por otra parte, en la parte superior existe un condensador, donde el vapor procedente de la columna se vuelve a
condensar, retirándose parte del líquido resultante, como producto destilado, mientras que otra parte se devuelve a
la columna como reflujo, imprescindible para que exista fraccionamiento en la columna. El condensador puede
ser total, cuando se condensa todo el vapor que llega dividiendo luego el líquido en dos corrientes
(destilado y reflujo), o parcial, donde el producto o destilado se retira como vapor, siendo el líquido en equilibrio
con ese vapor el que constituye el reflujo. En la rectificación continua la corriente de alimentación suele
introducirse en el plato en el que la composición de las fases coincide aproximadamente con la de ésta. Así pues, a
lo alto de la columna hay una variación en la composición de la mezcla. El vapor, a medida que asciende, se
enriquece en el componente más volátil y el líquido, a medida que desciende, aumenta su concentración en
el componente menos volátil, por lo que la volatilidad de ambas fases aumenta de abajo hacia arriba
disminuyendo el punto de ebullición.

Reflujo Total.
Cuando todos los vapores desprendidos en la parte superior de la columna son condensados y devueltos a la

misma como reflujo , de modo que no se extrae producto destilado, se dice que la columna opera bajo
reflujo total.
Evidentemente, esta condición supone no extraer producto de cola, y por tanto, no se podrá introducir ningún
alimento en la columna. De este modo, la capacidad de la columna se anula, a pesar de que tiene lugar una
separación definida, que es además la máxima posible para un determinado número de pisos.
Bajo esta condición, la cantidad de calor separada en el condensador por unidad de destilado será infinita por ser
nulo D, y por tanto, los puntos diferencia y , así como cualquiera de los polos intermedios (en el caso que los
hubiera), se situarán a distancias infinitas por encima y debajo de las curvas de vapor y líquido saturados. La
composición del vapor que abandona un piso es idéntica a la del líquido que rebosa del platillo inmediato
superior, lo cual supone que el número de pisos para una separación dada se hace mínimo en estas condiciones.

Reflujo Mínimo.
El caso del reflujo mínimo es algo más complejo de análisis, sobre todo en columnas con gran número de
sectores. Conceptualmente se requiere para alcanzar esta condición que se cumpla la circunstancia de que una
línea operativa tenga la misma pendiente que una determinada recta de reparto en un determinado sector de la
columna, de modo que al realizar la construcción piso a piso se llegue a una zona de composición constante
("pinch point" en la literatura anglosajona) que, evidentemente, no puede ser rebasada. Para determinar esta
condición habrá que analizar todas y cada una de las zonas de la columna de rectificación y comparar los
resultados parciales obtenidos, ya que esta condición puede alcanzarse en cualquier sector de la columna y habrá
que encontrar la limitante, de modo que utilizando una razón de reflujo superior a ella se asegure que no se va a
producir una zona de composición constante en ningún sector de la columna. Evidentemente, la razón de reflujo
mínima limitante será la mayor de todas las determinadas.

Reflujo Óptimo.

Por último, la elección de la razón de reflujo óptimo deberá basarse en un balance económico. Conforme se
alcanza la relación mínima de reflujo, el número de platos necesarios tiende a infinito y, por tanto, la inversión y
los gastos fijos también tienden a infinito. Por otro lado los gastos de funcionamiento arrojan un valor mínimo, ya
que son mínimas las exigencias del condensador, la caldera y la bomba de reflujo. Conforme aumenta la relación
de reflujo deberá aumentarse el diámetro de la columna para mantener constante la producción, pero el número de
platillos se reduciría. Como consecuencia de ello, los gastos de inversión y fijos disminuyen al aumentar la
relación de reflujo, pasan por un valor mínimo y vuelven a tender a infinito, para reflujo total, por ser entonces
necesaria una columna de diámetro infinito.
Los gastos de operación tienden, de modo análogo, hacia infinito en condiciones de reflujo total, ya que las
exigencias del condensador, caldera y bomba de reflujo tienden también hacia infinito para una cantidad finita de
producto. El número de pisos obtenidos en el diseño de la columna de rectificación depende de la relación de
reflujo. A mayor relación de reflujo, (L/D), se necesita un menor número de etapas teóricas necesarias, pero
aumentan las exigencias de flujo interno, diámetro del equipo y consumo energético.

En la práctica, la mayor parte de las plantas operan con relaciones de reflujo superiores a la óptima, y
generalmente están comprendidas en el intervalo de 1.2 a 2.0 veces la relación de reflujo mínima. En este
intervalo, el coste total no es muy sensible a la relación de reflujo y se consigue una mayor flexibilidad de
operación si se utiliza un reflujo mayor que el óptimo.

Torres de Platos: Las torres de platos son cilindros verticales en que el

líquido y el gas se ponen en contacto en forma de pasos sobre platos. El
líquido entra en la parte superior y fluye en forma descendente por gravedad.
En el camino fluye a través de cada plato y a través de un conducto, al plato
inferior. El gas pasa hacia arriba, a través de orificios de un tipo u otro en el
plato; entonces burbujea a través del líquido para formar una espuma, se
separa de la espuma y pasa al plato superior. El efecto global es un contacto
múltiple a contracorriente entre el gas y el líquido, aunque cada plato se
caracteriza por el flujo transversal de los dos. Cada plato en la torre es una etapa, puesto que sobre el plato se
ponen los fluidos en contacto íntimo, ocurre la difusión interfacial y los fluidos se separan.

El número de platos teóricos o etapas en el equilibrio en una columna o torre sólo depende de lo complicado de la
separación que se va a llevar a cabo y sólo depende de lo complicado de la separación que se va a llevar a cabo y
sólo está determinado por el balance de materia y las consideraciones acerca del equilibrio. La eficiencia de la
etapa o plato y por lo tanto, el número de platos reales se determina por el diseño mecánico utilizado y las
condiciones de operación.

Características generales:

- Vertederos: El líquido se lleva de un plato al siguiente mediante los

vertederos. Estos pueden ser tuberías circulares o, de preferencia, simples
partes de la sección transversal de la torre eliminadas para que el líquido fluya
por los platos verticales. Puesto que el líquido se agita hasta formar una
espuma sobre el plato, debe permitirse que permanezca un tiempo adecuado en
el vertedero para permitir que el gas se separe del líquido, de tal forma que
sólo entre líquido claro en el plato inferior.

- Derramaderos: La profundidad del líquido sobre el plato, requerida para el

contacto con el gas, se mantiene mediante un derramadero, que puede ser o no continuación del plato de descenso

- Platos Perforados: Su bajo costo ha hecho que se conviertan en los platos más importantes. La parte principal del
plato es una hoja horizontal de metal perforado, transversal al cual fluye el líquido; el gas pasa en forma
ascendente a través de las perforaciones. A menudo son utilizados cuando no se requiere un rango amplio de
flexibilidad y se desea un plato de menor costo. Los platos perforados no son una buena opción para aplicaciones
con poca proporción de líquido. En algunos casos se requiere un tapado extenso de las perforaciones y resultan
más costosas que los platos valvulados.
DIAGRAMA DE BLOQUES

2.- Verificar el nivel

3.- Alimentar la 4.- Desconectar la
del tanque de
1.- Comprobar que mezcla y accionar la bomba de
alimentación y la
todas las válvulas estén bomba de carga para alimentación cuando
composición de la
cerradas. medir el flujo en el se hayan alcanzado
mezcla de
rotámetro. 3/4.
alimentación.

7.- Abrir la
8.- Purgar la línea de 6.- Registrar 5.- Mantener constante
alimentación de agua
vapor para eliminar el temperaturas de los la presión del hervidor
al condensador cuando
aire de la columna. platos y el hervidor. y vapor.
salgan vapores.

9.-Esperar la
12.-Tomar muestra de
temperatura de 10.-Tomar muestra del 11.- Tomar muestra
tres platos
equilibrio de la hervidor. del reflujo
consecutivos.
columna.
TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

Tabla de Datos Experimentales de Rectificación Continua.

𝒈
Muestra 𝝆[ ] %peso Índice de Refracción %peso
𝒄𝒎𝟑

Alimentación 0.968 18 % 1.3362 12 %

Destilado 0.920 47.9 % 1.3416 62 %

Plato n-1(5) 0.94 37 %

Plato n (6) 0.941 36 %

Plato n+1 (7) 0.942 35%

Residuo 0.982 10 %
Tabla N° 1

Tabla de Presiones de Operación Manométrica.

Presión de Trabajo (kg/cm2) Presión de Vapor (kg/cm2)

0.15 0.6
Tabla N° 2

Tabla de Temperaturas en Régimen Permanente.

Número de plato T(°C)

1 86
2 83
3 82
4 95
5 93
6 80
7 94
8 90
9 88
10 88
11 87
12 95
13 95
Reflujo 32
Condensado 64.4
Alimentación 23
Rehervidor 93
Tabla N° 3
CÁLCULOS

1) Cálculo de la Presión Absoluta

Pabs = Patm + Pman

kg kg
Pabs = 0.795 2
+ 0.15
cm cm2
kg
Pabs = 0.945
cm2
2) Cálculo de las fracciones mol

0.479 0.18
XD = 32 = 0.340 32
0.479 1 − 0.479 X𝐴𝑙𝑖𝑚 = = 0.109
+ 0.18 1 − 18
32 18 32 + 18
0.37
X Plato (n−1) = 32 = 0.248
0.37 1 − 0.37
32 + 18
0.36
X Plato (n) = 32 = 0.240
0.36 1 − 0.36
+
32 18
0.35
X Plato (n+1) = 32 = 0.232
0.35 1 − 0.35
32 + 18
0.10
XR = 32 = 0.058
0.10 1 − 0.10
32 + 18

3) Construcción del Diagrama de Equilibrio Metanol-Agua

Tabla de Valores de las Constantes de Antoine para Metanol-Agua

Metanol Agua
A 16.5785 16.3872
B 3638.27 3885.70
C 239.500 230.170
Tabla N° 4

Ecuación de Antoine
 𝐵
ln 𝑃 𝑠𝑎𝑡 /𝐾𝑃𝑎 = 𝐴 −
𝑡/°𝐶 + 𝐶

-Cálculo de γ (gamma)

Ecuaciones de Van Laar:

𝐴 = 0.9014

𝐵 = 0.5559

𝐴
[ 2]
𝐴 𝑥𝐴
[1+ ∗( )]
𝛾𝐴 = 𝑒 𝐵 1−𝑥𝐴

𝐵
[ ]
𝐵 1−𝑥𝐴 2
[1+ ∗( )]
𝛾𝐵 = 𝑒 𝐴 𝑥𝐴

-Cálculo de X y Y calculada

𝑃𝑇 − 𝑃°𝐵
𝑥𝐴 =
𝑃°𝐴 − 𝑃°𝐵

𝑥𝐴 ∗ 𝛾𝐴 ∗ 𝑃°𝐴
𝑦𝐴 = … … 𝐿𝑒𝑦 𝑑𝑒 𝑅𝑎𝑜𝑢𝑙𝑡 𝑀𝑜𝑑𝑖𝑓𝑖𝑐𝑎𝑑𝑎
𝑃𝑇

Tabla de Valores para la Gráfica de Equilibrio Metanol-Agua

ANTOINE
A B C PT
Metanol 16.5785 3638.2700 239.5000 92.67000 kPa
Agua 16.3872 3885.7000 230.1700 92.67000 kPa

teb Pa xa Pb ya gamma a gamma b

97.510 324.656 0 92.664 0.000 2.463 1.000
84.710 211.991 0.1 57.222 0.437 1.910 1.013
78.930 172.923 0.2 45.431 0.589 1.578 1.047
75.400 152.135 0.3 39.290 0.674 1.369 1.098
72.810 138.235 0.4 35.243 0.735 1.231 1.162
70.680 127.607 0.5 32.184 0.785 1.140 1.237
68.800 118.799 0.6 29.673 0.830 1.080 1.322
67.080 111.188 0.7 27.523 0.874 1.040 1.416
65.460 104.395 0.8 25.621 0.916 1.016 1.518
63.920 98.261 0.9 23.917 0.958 1.004 1.627
62.440 92.652 1 22.371 1.000 1.000 1.744
Tabla N° 5
4) Cálculo de Numero de Etapas Teóricas de la Columna de Destilación

Gráfico Real Xa vs Ya
Metanol-Agua
Pop=0.945 kg/cm2
1.200
1.100
1.000
0.900
0.800
0.700
Ya

0.600
0.500
0.400
0.300
0.200
0.100
𝑥𝑊 𝑥𝐷
0.000
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 0.6 0.65 0.7 0.75 0.8 0.85 0.9 0.95 1
Xa,Ya

Gráfica N° 1
…………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………..
Gráfico Real T° vs Xa,Ya
Metanol-Agua
Pop=0.945 kg/cm2

106.00 𝑡𝑟@𝑋𝑓 = 94 °𝐶
101.00 𝑡𝑏@𝑋𝑓 = 83 °𝐶
96.00
TEMPERATURA °C

91.00
𝑡𝑟

86.00

81.00 𝑡𝑏
76.00

71.00

66.00
𝑥𝑓
61.00
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
XA,YA

Gráfica N° 2
NET = Numero de Etapas Teóricas

NPR = Numero de Platos reales

NET = 2

NPR = 13
ηTC = Eficiencia Total de la Columna (%)

NET − 1
ηTC = ∗ 100
NPR
2−1
ηTC = ∗ 100 = 7.69 %
13

5) Cálculo de la Eficiencia de los Platos

Gráfico Real Xa vs Ya
Metanol-Agua
Pop=0.945 kg/cm2
1.200
1.100
1.000
0.900
0.800
0.700 𝑦𝑛∗
Ya

0.600
0.500
0.400
0.300
0.200
0.100 𝑥𝑛
𝑥𝑛 ∗
0.000
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 0.6 0.65 0.7 0.75 0.8 0.85 0.9 0.95 1
𝑥𝑛+1∗
Xa,Ya

Gráfica N° 3

Eficiencia de Murphree
𝑦𝑛 − 𝑦𝑛+1 0.248 − 0.240
𝜂𝑀𝑉 = ∗ ∗ 100 = ∗ 100 = 2.05 %
𝑦𝑛 − 𝑦𝑛+1 0.63 − 0.240

𝑥𝑛−1 − 𝑥𝑛 0.248 − 0.240

𝜂𝑀𝐿 = ∗ ∗ 100 = = 4.04 %
𝑥𝑛−1 − 𝑥𝑛 0.248 − 0.05
Notas:
Yn=Xn-1
Yn+1=Xn
 𝜂𝑀𝑉 =Eficiencia del plato n, (fase vapor).
 𝜂𝑀𝐿 = Eficiencia del plato n, (fase liquida).
 𝑥𝑛 =Composicion real del líquido del plato n.
 𝑥𝑛−1 =Composición real del líquido del plato n-1.
 𝑥𝑛∗ =Composición del líquido del plato n en el equilibrio.
 𝑦𝑛 =Composicion real del vapor del plato n.
 𝑦𝑛∗ =Composición del vapor del plato n en equilibrio.
 𝑦𝑛+1 =Composición real del vapor del n+1.

RESULTADOS

Tabla de Resultados

Xw (% Peso) Xn (mol)
Alimentación 0.18 0.109
Destilado 0.479 0.340
n-1 0.37 0.248
n 0.36 0.240
n+1 0.35 0.232
Residuo 0.10 0.0.058
𝒏𝒎𝒍 𝒏𝒎𝒗 NET min 𝒏𝑻𝑪
4.04 % 2.05 % 2 7.69%
Tabla N° 6
OBSERVACIONES

 Para la operación se debe llegar primero a régimen permanente.

 El hervidor se alimenta una vez y cuando se inicia el proceso, se alimentan los platos.
 La columna está constituida por 13 platos con sus respectivas válvulas electromagnéticas.
 Al tomar la muestra del reflujo y residuo se debe hacer a temperatura ambiente ya que la temperatura
puede variar la densidad.
 La densidad de la muestra del residuo a medida que trascurre el tiempo, esta se acerca a 1 g/cm3 porque
indica la mayoría de presencia de moléculas de agua y no del metanol. Esto quiere decir que la mayor
parte ha sido destilada.
 El rotámetro debe trabajar al 100% por tratarse de reflujo total.
 El equipo necesitaba más tiempo para llegar a la condición de equilibrio por lo que la obtención de las
concentraciones era relativamente baja.
 Se trabajó a reflujo total donde los vapores deprendidos en el domo son condensados y devueltos al
mismo como reflujo (R=Lo/D), de modo que no se extrae producto destilado (D=0) necesitándose un
numero de etapas teóricas para llevarse a cabo la separación.

CONCLUSIONES

Mediante esta práctica comprobamos la operación de una columna de destilación a rectificación con reflujo total,
donde el objetivo fue mantener el reflujo de operación constante para obtener una cantidad máxima de destilado y
mínima de residuo. Los cálculos obtenidos en esta práctica no fueron los esperados porque se obtuvo un destilado
de 47.9 % , lo cual nos indica que la operación necesitaba de más tiempo para llegar al equilibrio puesto que la
cantidad es muy poca y esto se refleja en el diagrama de McCabe Thiele, pues teóricamente el obtener una baja
composición, deberíamos de tener una baja eficiencia de la columna, la cual se calculó el número de etapas
mínimas y dio de 2 aproximadamente provocando una eficiencia de la columna del 7.69%.

Es de suma importancia saber operar a un reflujo total, ya que con esta condición nos permite calcular el número
mínimo de etapas teóricas requeridas para la columna de destilación, además permite obtener la máxima
concentración del componente a separar. Mantener un reflujo implica que existe una menor cantidad de destilado
pero de mayor concentración sin embargo si se cierra el reflujo, disminuiría la eficiencia de la columna.
Este tipo de operación no solo tiene aplicación teórica si no también industrial ya que en una planta industrial, se
puede presentar un problema en una tubería que implique mantener el equipo en reflujo total o pararlo
completamente, es aquí donde se deben tomar decisiones para el beneficio de la planta al menor costo y a la
mayor producción, donde lo mejor sería mantener un reflujo total para evitar hacer un paro en la producción e
iniciar de nuevo con el control de las variables (presión, gasto, temperatura).

La ecuación de Murphree nos sirve para calcular la eficiencia entre los platos, y esta fue 2.05% en la fase vapor y
de 4.04 % en la fase líquida, indicando que lógicamente si la columna tuvo una baja eficiencia los platos de igual
manera. Finalmente se puede decir que se pudo conocer el funcionamiento de la columna a reflujo total, y sus
características de operación, por ejemplo: que no se tiene ninguna extracción del destilado, y por ello el reflujo
tiende a infinito, debido a que no se tiene destilado (D=0).
BIBLIOGRAFÍA

 Gómez, A., Ruiz, F., Marcilla, A, Reyes, J., Menargues, S., “Diseño de la separación de mezclas ternarias
(i). Conceptos gráficos del equilibrio entre fases; (y ii). Aplicación de conceptos gráficos a la separación
de mezclas azeotrópicas”. Ingeniería Química, 377, 219-229 y 379, 253-262 (2001).

 Doherty, M.F. & Malone, M.F., “Conceptual Desing of Distillation System”. McGraw-Hill. Chem. Eng.
Series. New York (2001).

 E. J. Henley, J. D. Seader, “Operaciones de separación por etapas de equilibrio en ingeniería química”.

Reverté, 1988.

 J.M. Coulson, J.F. Richardson, “Ingeniería Química”, Tomo II, Operaciones Básicas. Ed. Reverté 1981.