UNIVERSIDADE FEDERAL DE VIÇOSA

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUI 611 - MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS DE
ANÁLISE INORGÂNICA

Determinação de Cu e Sn em Liga Metálica Via

Espectrometria de Absorção Atômica

Paula Santana Barbosa - 65990

VIÇOSA
2018
1. Introdução

Após quase meio século da proposta inicial de Alan Walsh, a espectrometria de

absorção atômica (AAS) é, hoje em dia, uma técnica analítica bem estabelecida e
largamente utilizada nos laboratórios de pesquisa, de aplicações e de controle de qualidade
para a determinação de elementos metálicos, semimetálicos e não metálicos em diversos
tipos de amostras.
A espectrometria de absorção atômica (AAS) consiste em uma técnica na qual é
medida a intensidade da luz absorvida por átomos isolados formados em ambiente a
elevadas temperaturas. A largura da banda, na qual fótons com diferentes energias são
absorvidos por átomos livres é muito estreita e característica para cada elemento. Este fato
gera uma das principais vantagens da técnica, que é a sua alta seletividade, mas impõe a
utilização de uma fonte que forneça luz monocromática com a mesma largura espectral
(0,002 a 0,005 nm) da banda de absorção atômica. Estas larguras estreitas não podem ser
conseguidas através do uso de dispositivos como redes de difração e, portanto, fontes de luz
especiais foram desenvolvidas para serem empregadas nesta técnica (lâmpadas de catodo
oco).
A absorção atômica é potencialmente uma técnica de maior sensibilidade do que
aquelas baseadas em emissão se a fonte de atomização for do tipo chama. No interior da
chama há muito mais átomos no estado fundamental que no estado excitado. No estado
fundamental, os átomos podem absorver a luz e promover seus elétrons a níveis energéticos
mais elevados. Por exemplo, para o elemento cálcio em uma chama a 2.000K há 1,2 x 10 7
átomos no estado fundamental para cada átomo no estado excitado. Para o zinco, esta razão
aumenta para 7,3 x 1015:1. Cerca de 70 elementos podem ser determinados por absorção
atômica com razoável sensibilidade.
2. Objetivos

O objetivo desta prática proposta é determinar o teor de cobre e estanho em uma

amostra de liga metálica (chave) via a técnica de espectrometria de absorção atômica de
chama.
 3. Materiais e métodos

3.1. Preparo de amostra

Foi pesado em béquer cerca de 0,200g da amostra de liga obtida por raspagem de
uma chave. Foi adicionado, com auxílio de pipeta volumétrica 10,00 mL de ácido nítrico
(HNO3) P.A. em capela, o qual foi utilizado para digestão da amostra. A solução obtida foi
transferida quantitativamente para balão volumétrico de 100,00 mL e o volume completado
com água deionizada (solução 1). O mesmo procedimento foi realizado para o preparo da
solução do branco, em que foi adicionado 10 mL de ácido nítrico concentrado em um balão
de 100 mL.

3.2. Diluições das solução obtida

A solução 1 obtida foi chamada de solução estoque e utilizada para fazer as diluições
e da mesma forma as diluições do branco.. Então, foram preparadas as soluções diluídas
nas seguintes proporções:
- 1:10 (solução 2): preparada pela dissolução de 10,00 mL da solução 1 em balão de
100,00 mL e o volume foi completado com água deionizada.
- 1:100 (solução 3): dissolução de 10,00 mL da solução 2 em balão de 100,00 mL e o
volume foi completado com água deionizada.
- 1:1000 (solução 4): dissolução de 10,00 mL da solução 3 em balão de 100,00 mL e o
volume foi completado com água deionizada.

Para determinação dos teores de Sn e Cu na amostra foi utilizada a solução 1

(estoque) e solução 4 (1:1000), respectivamente, através de um espectrômetro de absorção
atômica de chama (Varian® modelo spectrAA-200). As curvas de calibração dos metais
foram construídas previamente à leitura das amostras.

A tabela 1 apresenta os parâmetros instrumentais utilizados no espectrômetro de

absorção atômica para realização das análises.
Tabela 1 – Parâmetros instrumentais empregados na análise.

Método Cu (chama) Sn (chama)

Modo instrumental Absorbância Absorbância
Modo amostral Manual Manual
Modo de calibração Concentração Concentração
Modo de medida Integração de pico Integração de pico
Replicatas de padrão 3 3
Replicatas da amostra 3 3
Fator de expansão 1 1
Leitura mínima 0,0000 0,0000
Linearização 6 pontos 6 pontos
Lugares de concentração 3 casas 2 casas
Comprimento de onda 324,8 nm 235,5 nm
Abertura da fenda 0,5 nm 0,5 nm
EHT (voltagem) 272 V 297 V
Corrente da lâmpada 4 mA 7 mA
Posição da lâmpada 3 2
Corrente de fundo Não Sim
Padrão 1 0,5 10,0
Padrão 2 1,0 15,0
Padrão 3 2,0 20,0
Padrão 4 3,0 30,0
Padrão 5 5,0 50,0
Razão “reslope” 20 20
Padrão número “reslope” 2 2
Limite mais baixo “reslope” 75% 75%
Limite mais alto “reslope” 125% 125%
Razão de recalibração 20-150% 20-150%
Algoritmo de calibração Linear Linear
Calibração mais baixa 0,000 0,00
Calibração mais alta 5,000 50,00
SIPS (Sistema de diluição) Não possui Não possui
Tempo de leitura 5s 5s
Decisão de pré-leitura 3s 3s
Tipo de chama Ar+acetileno Óxido nitroso+acetileno
Fluxo de ar 13,5 L min-1 -
Fluxo de N2O - 11 L min-1
Fluxo de acetileno 2,0 L min-1 6,63 L min-1
Abertura do bico de gás Automático Automático
Abertura do queimador 0 0
3.1 Cálculos das diluições

3.1.1 Preparo da solução 1:10

Foi pipetado 10,0 mL da solução 1, transferiu-a para balão volumétrico de 100,0 mL e

completou-se o volume com água destilada.

C1V1 = C2V2
C1.10 = C2 .100
10
C2 = .C1
100
1
C2 = C1
10

3.1.2 Preparo da solução 1:100

Foi pipetado 10,0 mL da solução 2, transferiu-a para balão volumétrico de 100,0 mL e

completou-se o volume com água destilada. Cálculos:

C2V2 = C3V3
C2 .10 = C3 .100
10
C3 = .C2
100
1 1
C3 = C2 = C1
10 100

3.1.3 Preparo da solução 1:1000

Foi pipetado 10,0 mL da solução 3, transferiu-a para balão volumétrico de 100,0 mL e

completou-se o volume com água destilada. Cálculos:

C3V3 = C4V4
C3 .10 = C4 .100
10
C4 = .C3
100
1 1 1
C4 = C3 = C2 = C1
10 100 1000
4. Resultados e discussão

4.1 Calculo de diluição para a determinação do cobre

Os teores em massa estimados de cobre é de aproximadamente 55 % que

corresponde a 550000 ppm, ou seja, 550000 µg mL -1,como pode ser verificado pela relação
abaixo:
x 10-4
ppm %
x 104

A faixa ótima de trabalho (FOT) para quantificação do cobre varia de 0,03 a 10,00 µg
mL-1 e, portanto, a solução adequada a ser utilizada é a solução 3 (1:1000).
Como pode ser comprovado pela proporção matemática abaixo, a solução 3 utilizando
0,2000 g de amostra está na faixa ótima da curva analítica.

x = 110000 µg de Cu

A concentração estimada de cobre em um volume de 100,00 mL é dada por:

Como a amostra foi diluída na proporção 1:1000 a concentração obtida é de 1,100 µg

mL-1 estando dentro da FOT.

O cálculo de diluição para a determinação do estanho foi feito de maneira similar,

sendo que os teores em massa estimados de estanho é aproximadamente 0,15 %, que
corresponde a 1500 ppm, ou seja, 1500 µg mL -1
A faixa ótima de trabalho (FOT) para quantificação do estanho varia de 1,00 a 200,00
µg mL-1 e, portanto, a solução adequada a ser utilizada é a solução 1 (estoque).
A concentração estimada de Sn em um volume de 100,00 mL foi de 3 µg mL -1 estando
dentro da FOT.
4.2. Curva de calibração
 A curva analítica para quantificação de Cu foi obtida a partir de soluções padrão com
concentrações 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 e 5,0 mg L-1. As concentrações e suas respectivas
absorbâncias dos padrões utilizados estão na Tabela 2.

Tabela 2 – Resultados obtidos para a leitura dos padrões utilizados na construção da curva
analítica para Cu.

Padrão Concentração de Cobre (mg L-1) Absorbância

0 0,00 0,0002
1 0,50 0,0332
2 1,00 0,0618
3 2,00 0,1204
4 3,00 0,1799
5 5,00 0,2887

Com os resultados obtidos foi possível a construção da curva de calibração representada

pela Figura 1.

Figura 1 – Curva analítica para a determinação do teor de Cu.

Segundo a equação da curva temos:

[Cu] = (Abs – 0,0037) / 0,0576

 Os resultados referentes à análise da amostra contendo Cu e de forma similar o
branco encontram-se na Tabela 3.

Tabela 3 – Medidas de absorbância obtidas das leituras da solução 3 e concentração obtidas

por AAS para Cu
Amostra Branco
Abs 1º leitura 0,0691 -0,0013
Abs 2º leitura 0,0685 -0,0011
Abs 3º leitura 0,0691 -0,0013
Absorbância média (n=3) 0,0689 -0,0012
-1
[Cu] (mg L ) 1,1319 -0,0851

A partir da Equação a seguir determina-se a concentração do metal em ppm.

Sendo:
La (média das leituras da amostra) = 1,1319;
Lb (média das leituras do branco) = -0,0851;
Va (volume final da solução lida) = 100,00 mL;
f (fator de diluição) = 1000;
m (massa da amostra, em g, utilizada para a análise) = 0,2000 g.

Então,

ppm = 608500,00

De acordo com a relação:

X = 60,85% (m/m) de Cu
4.2 Determinação de estanho

A curva analítica para quantificação de Sn foi obtida a partir de soluções padrão com
concentrações 0; 10,00; 15,00; 20,00; 30,00 e 50,00 mg L-1. As concentrações e suas
respectivas absorbâncias dos padrões utilizados estão na Tabela 4.

Tabela 4 – Resultados obtidos para a leitura dos padrões utilizados na construção da curva
analítica para Sn.
.
Padrão Concentração de Estanho (mg L-1) Absorbância
0 0,00 -0,0016
1 10,00 0,0169
2 15,00 0,0253
3 20,00 0,0333
4 30,00 0,0510
5 50,00 0,0839

Com os resultados obtidos foi possível a construção da curva de analítica

representada pela Figura 2.

Figura 2 – Curva analítica para a determinação do teor de Sn.

Segundo a equação da curva temos:

[Sn] = (Abs +0,0007) / 0,0017

 Os resultados referentes à análise da amostra contendo Sn e de forma similar o
branco encontram-se na Tabela 5.

Tabela 5 – Medidas de absorbância e concentração obtidas por AAS para Sn

.
Amostra 1* Amostra 2* Branco
Absorbância 0,0068 0,0010
-1
[Sn] (mg L ) 8,35 0
 Os dados de amostra foram considerando praticas anteriores, pois

Considerando o resultado obtido e as diluições realizadas (1000 vezes) chegamos a

um teor de estanho de 0,384 %(m/m) na amostra de liga (latão).
5. Conclusão

A espectrometria de absorção atômica foi capaz de determinar o teor de Cu e Sn na

amostra. As determinações de concentrações na ordem de mg L -1 indica que o método é
suficientemente sensível, mesmo para a análise de metais traço em diversos tipos de
amostra. O valor obtido para Cu está próximo do valor esperado para amostra de latão, e
pode-se inferir com boa margem de segurança que o Sn também se encontra em valores
próximo ao esperado para a amostra.

6. Referências
CIENFUEGOS, F., VAITSMAN, D. Análise Instrumental. Interciência, 2000. 606p.
SKOOG, D.A., HOLLER, F.J., NIEMAN, T.A. Princípios de Análise Instrumental. Bookman
Companhia Editora, 2002. 836p.
VOGEL, A. Análise Química Quantitativa. LTC, 2002. 462p.