Universidade de Brasília - Faculdade de Ceilândia – QOAF1

EXPERIMENTO 01

Química Orgânica Aplicada a Farmácia

Marcos do Santos – 17/0080226

Data: 15/09/2017
Professora: Maria Hosana Conceição
1. INTRODUÇÃO
Dentre as propriedades físicas e específicas importantes relacionadas as
substancias, são os pontos de ebulição e fusão. O ponto de ebulição pode ser
explicado como sendo o valor anotado da temperatura no momento em que
uma determinada substância é levada do seu estado líquido para o estado
gasoso, já o ponto de fusão é definido como sendo a temperatura em que uma
substancia deixa o seu estado sólido e passa para o estado líquido.
(referencias)
Fica evidente pelos estudos atuais da química que nas CNTP
(condições normais de temperatura e pressão) uma substância apresente-se
em um estado qualquer, seja ele, sólido, líquido ou gasoso, e que variando não
só a temperatura, mas a pressão, seja possível a mudança de fases. Por
exemplo, a água pura passa do estado sólido para o estado líquido, sob
pressão de 1 atm, à temperatura de 0 ºC. Diz-se assim que o Ponto de Fusão
da água pura é 0 ºC. Já essa água pura passa do estado líquido para o estado
gasoso, sob a mesma pressão, à temperatura de 100 ºC. Diz-se assim que o
Ponto de Ebulição da água pura é 100 ºC. Neste estudo, considerou-se apenas
a mudança de temperatura, fixando-se a pressão constante do ambiente.
É importante destacar que no exemplo citado acima, foi dito a água pura,
ou seja, existe uma característica intrínseca da substância que também
interfere no seu ponto de fusão e/ou ebulição, que é a sua pureza.....
O ponto de fusão de uma substância, a uma determinada pressão, é um
valor constante, fator característico de uma substância pura, e por isso a sua
determinação constitui um dos métodos pelo qual pode-se calcular o grau de
pureza desta substância. Com isto, se ao determinamos o ponto de fusão de
uma substância que pensamos ser pura e durante a sua fusão existirem
variações de temperatura superiores a 1ºC, essa substância não pode ser
considerada uma substância pura.
Já o ponto de ebulição não tem a mesma importância para a
caracterização como critério de pureza de uma substância, mas tal como no
ponto de fusão quando se determina o ponto de ebulição de uma substância
pura não é admissível que surjam variações na temperatura superiores a 1ºC,
caso ocorra, teremos então uma mistura. (referencias) A figura 1 mostra o
gráfico de mudança da temperatura para substâncias puras e para misturas.

1
Fonte: página da USP

A cinética química envolvida no processo de mudança de fases está no

fato de que a energia cedida ao sistema durante a fusão (calor de fusão) é
utilizada para romper as “ligações” intermoleculares que matem as moléculas
organizadas no cristal, vale dizer, que são responsáveis pela existência do
cristal.
Também conhecida como Força de Van der Waals, a força
intermolecular recebeu esta denominação em homenagem ao físico que a
propôs: Johanes Van der Waals (1837-1923). As forças exercidas entre
moléculas (forças intermoleculares) obedecem ao estado físico das
substâncias.
Os compostos moleculares se encontram à temperatura ambiente nos
três estados físicos: sólido, líquido e gasoso. Essa ocorrência é explicada pela
diferença na interação entre as moléculas, ou seja, em cada estado físico elas

1
Disponívelem:< https://eaulas.usp.br/portal/video.action?idItem=3705>.Acesso em Setembro.
2017
se organizam de uma determinada forma. Mas em relação à mudança de
estado físico, como as forças intermoleculares influem nesse processo?
A passagem de uma substância do estado sólido para o líquido (fusão),
ou do líquido para o gasoso (ebulição), provoca uma desorganização de suas
moléculas. As forças intermoleculares são rompidas durante este processo em
razão do afastamento das moléculas. Regra geral: Quanto menos intensas
forem as forças intermoleculares, mais volátil será a substância e menor será a
sua temperatura de ebulição (T.E.). Um composto é considerado volátil em
razão das suas fracas interações intermoleculares, ou seja, suas moléculas
podem se afastar levando-o ao estado gasoso.

2. OBJETIVO
O objetivo deste experimento é observar a pureza de substâncias
analisando o seu ponto de fusão e/ou ebulição. O Ácido Benzóico e o Cloreto
de T-Butila, possuem pontos de fusão e ebulição iguais a 122º e 51º
respectivamente.
Observar o momento em que as substancias mudam suas fases e
anotar as temperaturas, comparando-as com os valores das temperaturas
destes compostos em seu estado livre de impurezas, é o objetivo deste estudo.
3. MATERIAL POR GRUPO
3.1 Ponto de Ebulição
 Béqueres de 50 ml
 Tubo de ensaio pequeno
 Termômetro
 Barbante
 Pipeta
 Placa aquecedora
 Haste universal
 Cloreto de T-butil

3.2 Ponto de Fusão

 Capilar de vidro
 Tubo oco
 Pistilo e Gral
 Aparelho de ponto de fusão
 Placa aquecedora
 Ácido Benzóico
 Vidro de relógio
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.1 Ponto de Ebulição
 Dois pedaços de palitos de dente, foram colocados dentro do tubo de
ensaio; estes palitos tem a função de provocar um equilíbrio entre os
estados líquidos e gasoso, uma vez que a madeira dos palitos sendo
porosa, consegue absorver o líquido e também o gás, efetuando a troca
com o meio externo que é o tudo de ensaio, não permitindo que o líquido
se evapore rapidamente.
 Com a ajuda de uma pipeta pequena, foi colhido cerca de 1ml de Cloreto
de T-butil e colocado dentro de um pequeno tubo de ensaio;
 O tubo de ensaio foi preso ao suporte por meio de sua garra inferior, de
forma a se posicionar dentro de um bécher de 50 ml, porém sem tocar o
fundo do becher;
 Assim como feito com o tubo dentro do bécher, foi colocado um
termômetro preso no suporte universal por sua garra superior, de forma
a ficar dentro do tubo de ensaio, sem tocar o líquido presente dentro do
tubo.
 Sob este aparato, foi colocado a placa aquecedora, de forma a aquecer
o bécher e também o tudo de ensaio, transferindo calor para o líquido
dentro do tudo;
 Ligou-se a placa aquecedora e observou-se a temperatura de início da
ebulição;
 Anotou-se a temperatura de 44 ºC para início da ebulição até 46 ºC
quando não houve alteração de temperatura para;

4.2 Ponto de Fusão

 Com a ajuda do pistilo e gral, foi macerado uma cerca quantidade de
Ácido Benzóico em seu estado sólido;
 Após a maceração, todo conteúdo do gral foi transferido para um vidro
de relógio;
 Com a ajuda de um capilar, foi-se introduzindo o pó no mesmo e
ajustando internamente ao capilar com a ajuda de um tubo oco, na
 medida que se lançava o capilar dentro do tudo oco para que o pó de
acido benzoico fosse se ajustando dentro do capilar;
 Introduziu-se o capilar no aparelho de ponto de fusão e observou-se a
mudança de fase;
 Nesse momento de mudança de fase, anotou-se a temperatura
registrada no aparelho de ponto de fusão no valor de 114 ºC
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES
As reações de dupla troca são aquelas que ocorrem entre substâncias
compostas, havendo uma troca de espécies químicas que resulta na formação
de novas substâncias. No caso deste experimento em particular, reações entre
sais e sal mais base.
Para que reações de dupla troca ocorram, pelo menos um dos produtos
formados deve satisfazer alguns dos requisitos:
 O produto deve ser menos insolúvel que os reagentes;
 O produto deve ser volátil;
 O produto deve ser mais fraco.
5.1 Reações químicas ocorridas entre as soluções do experimento
De acordo com a reação não balanceada, tem-se:
[1] NiCl2.6H2O (s) + NH4Cl (aq)  [Ni(NH3)6]Cl2 (s) + HCl+ 6H2O (l)
E de acordo com a Lei de Lavoisier que diz que todos os átomos que
fazem parte dos reagentes também devem fazer parte dos produtos, tem-se
então a equação balanceada:
[2] NiCl2.6H2O (s) + 6NH4Cl (aq)  [Ni(NH3)6]Cl2 (s) + 6HCl+ 6H2O (l)
5.2 Cálculo das massas molares
Quando se observa a reação acima, é preciso fazer uso do conceito do
cálculo estequiométrico como visto na introdução, com o objetivo de calcular a
quantidade dos reagentes envolvidos, bem como dos produtos obtidos.
A relação de mol para mol, mol para massa, massa para mol e massa
para massa ajuda nos cálculos. Efetua-se a relação de massa para massa
entre reagente e produto, calculando as massas molares dos reagentes e do
produto.
NiCl2.6H2O = 237,59 g/mol
NH4Cl = 53,45 g/mol, logo em 6 moles tem-se 320,7 g
[Ni(NH3)6]Cl2 = 231,59 g/mol
5.3 Reagente Limitante
Ao misturar 0,5100 g de NiCl2.6H2O e 1,0103 g de NH4Cl, reagindo
conforme a equação [2] acima, pode-se concluir que:
237,59 g de NiCl2.6H2O ------------ 320,7 g de 6NH4Cl
Xg ------------ 1,0103 de 6NH4Cl
X = 0,7485 g
 Logo a massa de NiCl2.6H2O que reagiria com 1,0103 g de NH4Cl, é de
0,7485 g. No entanto foi utilizado 0,5100 g de NiCl2.6H2O, ou seja, um valor
menor do que o necessário para consumir toda a massa de NH4Cl, o que
significa que, uma vez utilizado a massa de 0,5100 g de NiCl2.6H2O, ainda
ficaria faltando 0,2385 g para que todo o NH4Cl fosse consumido. Isto leva a
conclusão que o NiCl2.6H2O é o reagente limitante.
Pode-se efetuar o cálculo para o NH4Cl e chegar a mesma conclusão:
237,59 g de NiCl2.6H2O ------------ 320,7 g de 6NH4Cl
0,5100 g de NiCl2.6H2O ------------ Xg
X = 0,6884 g
Neste caso, a massa de NH4Cl necessária para reagir com 0,5100 g de
NiCl2.6H2O é de 0,6884 g, mas como usou-se mais do que isso, ou seja, cerca
de 1 g sem necessidade, concluiu-se que o NH4Cl é o reagente em excesso.
Reagente Limitante NiCl2.6H2O
Reagente em Excesso NH4Cl

5.4 Cálculo da massa teórica a ser obtida

Com a definição de reagente limitante, basta utilizar então 0,5100 g de
NiCl2.6H2O para que seja encontrada a massa teórica a ser obtida na reação:

237,59 g de NiCl2.6H2O ------------ 231,59 g de [Ni(NH3)6]Cl2

0,5100 g ------------ Xg
X = 0,4971g
Assim a massa teórica do complexo de níquel que deveria ser obtida é
de 0,4971 g.
5.5 Rendimento da Reação a partir da massa obtida
Papel de Filtro sem precipitado Papel de Filtro com precipitado Diferença
0,3300 g 0,7080 g 0,3780 g

O rendimento da reação, é a quantidade de produto que realmente será

obtida na reação química relacionada com a quantidade que deveria ser obtida
na teoria. O rendimento teórico é a quantidade de produto que se esperava
obter para um rendimento igual a 100%, isto é, em que todos os reagentes
transformam-se nos produtos.
 Rendimento Teórico -------------- 100 %
Rendimento Real -------------- X

O rendimento da reação foi de 76,04%

5.6 Principais motivos e erros associados ao rendimento da reação
Apesar de se observar uma filtragem bem-feita pelo visual da solução
filtrada estar bem transparente, observamos que o rendimento reacional foi
de 76,04%, o que nos demonstra erros operacionais durante o procedimento
laboratorial de síntese ou qualidade inferior dos reagentes utilizados, os quais
não permitiram que obtivéssemos a massa esperada 0,4971 g do produto
considerado, mas apenas 0,3780 g, validando a afirmação de que a maioria
dos processos laboratoriais não ocorre de modo ideal.

Diversos fatores podem levar ao erro, neste caso podemos citar:

 Reagentes com qualidade inferior;
 Ao se preparar a solução e mudar de vidraria, perde-se
reagentes;
 Porosidade inadequada do papel de filtro, perdendo produto na
solução de descarte;
 Umidade diferente nos dias de pesagem;
 Analista de laboratório foi diferente nas pesagens;
 Balança descalibrada;
 Precipitado que tenha ficado nas vidrarias e não foi para o papel
de filtro;
 Armazenagem dos reagentes.
5.7 Alteração da cor
O cloreto de hexaminoníquel(II), é um sólido de cristais cor azul
violeta, com estrutura cristalina cúbica, solúvel em água, porém insolúvel em
amônia concentrada, álcool etílico e éter. Este complexo decompõe-se pelo
aquecimento, liberando NH3 (g), transformando-se em um sólido de cor verde,
ou seja, voltado ao cloreto de níquel hexahidratado.
 O espectro de absorção para o cloreto de hexaminoníquel(II) tem uma
absorção máxima de 510 nm (verde e amarelo). Logo, o complexo transmite
toda luz, exceto a verde e a amarela. Portanto o complexo é violeta, de acordo
com a teoria pelo disco de cores de Newton e também observado na prática.
Quando o complexo sofre ação da elevação de temperatura, libera NH3 (g),
transformando-se em um sólido de cor verde amarelada, com absorção
máxima de 570 nm, o que o leva a transmitir toda a luz com exceção do violeta
e vermelho.
5. CONCLUSÃO
Neste experimento foi possível realizar as atividades propostas
exercendo o conhecimento de reações químicas, para síntese de um complexo
de níquel, utilizando um composto bidentado, a Etilenodiamina. Houve
considerável mudança na coloração, destacando as propriedades ópticas dos
compostos de coordenação.
As cores das soluções e o espectro visualizado estavam de acordo com
a literatura, sendo essa alteração das cores, consequente de energias,
decorrente de adições diferentes de soluções de etilenodiamina ao complexo
hexaaquoniquel II. A partir disso entende-se como a concentração do ligante
influencia na esfera de coordenação de um metal. Pôde-se avaliar o
comportamento energético dos desdobramentos dos orbitais d do níquel II a
partir da substituição do ligante H2O. Assim, com este experimento é possível
aprimorar os conhecimentos em técnicas para síntese de complexos.
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] RUSSELL, John B.; Química Geral vol.1, São Paulo: Pearson
Education do Brasil, Makron Books, 1994.
[2] SARDELLA, Antônio; MATEUS, Edegar; Curso de Química: química
geral, Ed. Ática, São Paulo/SP – 1995.
[3]
[4]