LABORATORIO Nº 09:

ENSAYO APROXIMAL – HUMEDAD EN ALIMENTOS

1. OBJETIVO
Determinar el contenido de humedad de una matriz, aplicando la técnica de deshidratación completa
con aire caliente.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

2.1. Antecedentes
Es el ingrediente que está en los alimentos en gran cantidad, en estado físico y dispersión en los
alimentos afectan su aspecto, olor, sabor y textura. Las reacciones químicas y las interacciones físicas
del agua y de sus posibles impurezas con otros componentes de los alimentos determinan
frecuentemente alteraciones importantes durante su elaboración. Los alimentos en general pueden
considerarse integrados por dos fracciones primarias: su materia seca y cierta cantidad de agua o
humedad; esta agua no está solamente adherida a la superficie de los alimentos sino que también se
encuentra íntimamente asociada como tal a ellos y por tanto incorporada a su naturaleza y composición
química. Es obvio que el hidrógeno y el oxígeno constitutivos de esta agua deben ser considerados
como parte de la composición elemental de la masa y materia de los alimentos, en consecuencia, si
se lograse extraer esta agua presente en los productos alimenticios, se puede así demostrar y precisar
la contribución real de estos dos elementos y del agua que ellos forman a la composición elemental y
a la composición molecular de un alimento dado. El contenido de agua en los alimentos guarda
estrecha relación con el contenido de humedad en el aire que los rodea. Esta relación reviste gran
importancia en la conservación de los materiales alimenticios y por tanto en la protección de su calidad.

2.2. Métodos aplicables

a. Método de secado por estufa: Se inicia secando el agua presente en la muestra en una estufa
con temperatura regulada y la pérdida de agua generada en este proceso es la que determina el
contenido de humedad del alimento, para esto se requiere que la muestra sea térmicamente
estable y que no contenga una cantidad significativa de compuestos volátiles.

b. Método por secado en estufa de vacío: En este método se utiliza la relación entre la presión de
vapor con la presión del sistema a una temperatura dada. Si se abate la presión del sistema, se
abate la presión de vapor y necesariamente se reduce su punto de ebullición. Si se sustrae aire
 de una estufa por medio de vacío se incrementa la velocidad del secado, para lo cual se necesita
que la estufa tenga una salida de aire constante y que la presión no exceda los 100 mm Hg. y
70°C, de manera que la muestra no se descomponga y que no se evaporen los compuestos
volátiles de la muestra.

c. Método de destilación azeotropica: El método se basa en la destilación simultánea del agua

con un líquido inmiscible en proporciones constantes. El agua es destilada en un líquido
inmiscible de alto punto de ebullición, como son tolueno y xileno. El agua destilada y
condensada se recolecta en una trampa bidwell para medir el volumen.

d. Método de secado por termobalanza: Este método se basa en evaporar de manera continua
la humedad de la muestra en una termobalanza y en realizar un registro continuo de la pérdida
de peso, hasta que la muestra se sitúe a peso constante. El error de pesada en este método se
minimiza cuando la muestra no se expone constantemente al ambiente.
NOTA: Estos métodos son aplicables a alimentos sólidos, líquidos o pastosos no susceptibles a
degradación al ser sometidos a altas temperaturas.

e. Método de Karl Fischer: Método químico comúnmente usado para la determinación de agua en
alimentos para lo cual se utiliza un reactivo con un gran poder deshidratante. Este método se
aplica a alimentos con bajo contenido de humedad, no es recomendable para alimentos con alto
contenido de humedad.

Comparación entre los método para determinación de humedad

Método Ventajas Desventajas

Secado en estufa Es un método convencional La temperatura va fluctuar debido al
Es conveniente tamaño de la partícula, peso de la
Es rápido y preciso muestra en el horno.
Se pueden acomodar varias Es difícil remover el agua ligada
muestras Perdida de sustancias volátiles durante
Se llega a la temperatura deseada el secado Descomposicion dela
más rápidamente muestra, ejemplo: azúcar.
Secado en estufa Se calienta a baja temperatura La eficiencia es baja para alimentos
de vacío con alta humedad.
 Se previene la descomposición de la
muestra
Es bueno para compuestos volátiles
orgánicos
Calentamiento y evaporación
constante y uniforme.
Destilación Determina el agua directamente y no
azeotropica por pérdida de peso
El dispositivo es sencillo de manejar
Es más preciso que el secado en
estufa.
Toma poco tiempo
Se previene la oxidación de la
muestra
No se afecta la humedad del
ambiente.
Secado en Es un método semiautomático y
termobalanza automático
La muestra no es removida por lo
tanto el error de pesado es mínimo
El tamaño de la muestra es pequeño.
Karl Fischer Es un método estándar para ensayos
de humedad
Precisión y exactitud más altas que
otros métodos.
Es útil para determinar agua en
grasas y aceites previniendo que la
muestra se oxide.
Una vez que el dispositivo se monta
la determinación toma pocos minutos.
No se pueden analizar tantas muestras
como en la estufa convencional.
Baja precisión del dispositivo para
medir.
Los disolventes inmiscibles como
tolueno son inflamables.
Se puede registrar altos residuos
debido a la destilación de componentes
solubles en agua, como glicerol y
alcohol,
Cualquier impureza puede generar
resultados erróneos
La precisión en la determinación del
volumen es limitada.
Es excelente para investigación pero
no es práctico,
Los reactivos deben ser extractos para
preparar los reactivos de Fischer.
El punto de equivalencia de titulación
puede ser difícil de determinar
El reactivo de Fisher es inestable y
debe estandarizarse in situ.
El dispositivo de la titulación debe
protegerse de la humedad atmosférica
debido a la excesiva sensibilidad del
reactivo a la humedad.
 El uso de la piridina que es muy
reactivo.
(Nollet, 1996).

3. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

DESCRIPCIÓN CANTIDAD CARACTERÍSTICA

Capsula de porcelana 2
Espátula 1 Metal
Pinza para crisol 1 De madera o metal
Desecador 1 Vidrio

4. METODOLOGÍA

a. Se pesan con exactitud 5g de la muestra preparada en una capsula de porcelana previamente

tarada y pesada.
b. Se lleva a desecación en una estufa a presión atmosférica entre 100 ºC y 105 °C, o en una estufa
al vacío a 70ºC, durante dos a tres horas.
c. Se retira la capsula de la estufa y se coloca inmediatamente en un desecador hasta que alcanzan
la temperatura ambiente.
d. La muestra desecada se pesa.
e. Si es posible, se deben repetir las operaciones de secado, enfriada y pesada hasta cuando se
obtenga un peso constante, esto es cuando toda el agua de la muestra haya sido eliminada; luego
se guarda en el desecador la muestra deshidratada.
f. A partir del peso obtenido se calcula el porcentaje de agua en base húmeda (se expresa en gramos
de agua por unidad de peso o por 100 gramos del alimento (g agua/g producto).

5. RESULTADOS

Calcular el porcentaje de materia seca, expresado en:

 𝑝𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝑝𝑒𝑠𝑜
% 𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 = 𝑥 100
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
6. CONCLUSIONES
En clase.

7. APLICACIONES
a) Cuál es la importancia del contenido de humedad y la actividad acuosa en los alimentos?
b) ¿Qué influencia tiene el agua en las reacciones que ocurren en los alimentos desde el punto de
vista deteriorativo y cuál es su relación con la estabilidad y la calidad de los alimentos?
c) ¿De los métodos descritos cual será de mayor importancia y aplicación?

1.- ¿Para qué sirve la determinación de la humedad?

La determinación de humedad es un paso obligado en el análisis de alimentos (1,2). Es la
base de referencia que permite: comparar valores; convertir a valores de humedad tipo;
expresar en base seca y expresar en base tal como se recibió. La determinación de
humedad es uno de los análisis más importantes en el control de calidad de los alimentos
en general. Ya que todos los alimentos, ya sea que haya pasado por cualquier método de
industrialización que haya sido sometido, contiene agua en mayor o menor proporción. Las
cifras de contenido en agua varían entre un 60 y un 95% en los alimentos naturales
2.- Diga usted las ventajas que puede tener el método tradicional (método de secado por
estufa) y el método automático (método de termobolanza)

Método automático:
Instrumento ideal para obtener datos precisos con facilidad
Registro continuo de la pérdida de peso, hasta que la muestra se situé a peso constante.
El error de pesada es este método se minimiza cuando la muestra no se expone
constantemente al ambiente
Método tradicional:
Se pueden colocar varias muestras a la vez.
Llega a la temperatura desea muy rápido

3.- Escala de humedad de alimentos:

Alimentos % Humedad
Lechuga 95
Tomate 95
Zanahoria 90
Papa 90
 Jugo de frutas 87
Leche 87
Manzana 85
Cereza 85
Pan blanco 35
Fruta seca 18
Harina de trigo 12
Leche en polvo 4

4.- Espina de pescado o método tradicional (método de secado por estufa)

HOMBRE: mantener
MAQUINA: estufa tiene ENTORNO: la muestra
expuesto al ambiente
error promedio de 5°C expuesto a la humedad
antes de colocarlo a la
campana

MATERIAL: estado de las MEDIDA: tiene error

gomas que captan la METODO: poco exacto debido a que pasa por
humedad diversos procesos

a) ¿Cuál es la importancia del contenido de humedad y la actividad acuosa en los alimentos?

La humedad es clave desde el punto de vista económico y de preservación de la calidad. Sin embargo,
mucha humedad "libre" y desprotegida, nos lleva rápidamente al desarrollo indeseable de hongos y
levaduras. Una combinación de propionatos activados y surfactantes especializados, puede ayudarnos a
optimizar la humedad sin sacrificar la calidad
 Los microorganismos necesitan la presencia de agua, en una forma disponible, para crecer y llevar a cabo
sus funciones metabólicas. La mejor forma de medir la disponibilidad de agua es mediante la actividad de
agua (aw). La aw de un alimento se puede reducir aumentando la concentración de solutos en la fase
acuosa de los alimentos mediante la extracción del agua o mediante la adición de solutos (azúcares, sales,
alcoholes..etc). La actividad de agua es uno de los factores intrínsecos que posibilitan o dificultan el
crecimiento microbiano en los alimentos. Por ello la medición de la actividad de agua es importante para
controlar dicho crecimiento.
b) ¿Qué influencia tiene el agua en las reacciones que ocurren en los alimentos desde el punto de vista
deteriorativo y cual es su relación con la estabilidad y la calidad de los alimentos?
La actividad del agua es un concepto termodinámico refriéndose a una condición de equilibrio, describe la
situación de energía del agua o el grado en que esta atada en un producto alimenticio y por lo tanto, su
habilidad de actuar como solvente y participar en reacciones químicas y bioquímicas y en el crecimiento
microbiano.
c) ¿De los métodos descritos cual será de mayor importancia y aplicación?
Secado en estufa: se puede acomodar varias muestras, se llega a la temperatura deseada rápidamente, pero
la temperatura puede fluctuar debido al tamaño de la particula, peso de la muestra o posición de la muestra
en el horno.
Secado en estufa: al vacio se calienta a baja temperatura y por lo tanto se previene la descomposición de la
muestra, es recomendable para muestras que contengan compuestos volátiles organicos, calentamiento y
evaporación constante y uniforme.
Secado en termo balanza: Es un método semiautomático y automático, la muestra no se afecta la humedad
del ambiente.
Karl Fisher. Es un método estándar para ensayos de humedad, precisión y exactitud más altos que otros
métodos, es útil para determinar agua en grasas y aceites previniendo que la muestra se oxide.
d) ¿Para qué me sirve la determinación de la humedad?
La determinación de humedad es un paso obligado en el análisis de alimentos. Es la base de referencia que
permite comparar valores, convertir a valores de humedad tipo; expresar en base seca y expresar en base tal
como se recibió. Por estas razones debe seleccionarse cuidadosamente el método a aplicar para la
determinación de humedad en un alimento ya que un mismo método no sirve para todos los alimentos. En
general, los más usados aplicar un cierto grado de calor. El alimento sufre cambios que pueden afectar el
valor obtenido como humedad.
e) Diga usted las ventajas que pueden tener el método de secado por termo balanza y el método de
secado por estufa.
En el control de la calidad de los materiales.
Es un método semiautomático y automático
La muestra no es removida por lo tanto el error de pesada es mínimo
Secado por estufa (Es un método convencional)
Es conveniente
Se pueden acomodar varias muestras
Se llega a la temperatura deseada más rápidamente
f) Escala de productor según su contenido de humedad

AW ALIMENTOS
0.98 Carnes y pescados frescos, las frutas, hortalizas y
verduras frescas, la leche, las hortalizas en
salmuera enlatadas, las frutas enlatadas en jarabes
diluidos
0.98 y 0.93 A leche concentrada por evaporación el
concentrado de tomate, los productos cárnicos y de
pescado ligeramente salado, las carnes curadas
enlatadas, los embutidos fermentados (no secos).
0.93 y 0.85 El queso salado, la leche condensada azucarada
0.85 y 0.50 Las frutas secas, la harina, los cereales, y
mermeladas

8. BIBLIOGRAFÍA
8.1. Bibliografía libros
Fernández, J.1(2009)2. Análisis de los alimentos – Métodos analíticos y de control de calidad3. 2da.
Edición Española5. Editorial Inglesa6.
8.2. Bibliografía libros electrónicos
 8.3. Bibliografía artículos

LABORATORIO Nº 10:
ENSAYO APROXIMAL – CARBOHIDRATOS EN ALIMENTOS

OBJETIVO
Explorar algunos procesos que ocurren en disacáridos y polisacáridos.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Antecedentes
Los carbohidratos existentes en los alimentos tienen por misión primaria proporcionar energía, no obstante
tienen otras funciones importantes en relación con el sabor y la textura de los productos alimenticios. La más
evidente de estas funciones es la de dar dulzor, también fijar sabores y actuar sinérgicamente con otros
componentes para el flavor; pero los carbohidratos en general y los polisacáridos en particular desempeñan
también una parte vital en el control de la retención de agua en los alimentos, por sus efectos sobre la
viscosidad, las propiedades de gelificación y otros atributos de textura por su facultad de estabilizar las
emulsiones.
Los carbohidratos presentes en las paredes de los tejidos vegetales cumplen una función básicamente
estructural, allí se encuentra la celulosa, lignina, hemicelulosa, pectinas, entre otras, cada cumpliendo un
papel específico. Dichos polisacáridos pueden ser homo o heteropolisacaridos, ellos constituyen básicamente
lo que se denomina fibra; tanto la fracción soluble como la insoluble, cumplen funciones en el proceso
digestivo.
El almidón se halla muy difundido en la naturaleza como material de reserva de los vegetales. Sus
propiedades funcionales son de mucha importancia en la preparación de múltiples alimentos de los cuales
depende nuestro adecuado estado nutricional. El almidón se encuentra en los vegetales bajo la forma de
partículas insolubles o gránulos solubles. El gránulo de almidón es un sistema heterogéneo que consiste
principalmente en dos compuestos distintos:
1. La amilosa que es esencialmente un polímero lineal.
2. La amilopectina, que es polímero muy ramificado
La proporción de amilosa y amilopectina varía de un almidón a otro dependiendo del cereal. En general los
almidones contienen más amilopectina que amilosa, por ejemplo en el almidón de maíz la relación es de
aproximadamente 3:1.
GELATINIZACIÓN
Proceso cuando se calientan en agua, los gránulos de almidón hacen rompimiento del granulo. Los gránulos
de almidón son insolubles en agua fría, pero pueden embeber agua de manera reversible; es decir, pueden
hincharse ligeramente con el agua. A su vez, sucede lixiviación de pequeñas cadenas de amilosa y
amilopectina al medio acuosos aumentando su viscosidad.

GELIFICACION
Proceso por el cual después de la gelatinización el granulo de almidón hinchado (hidratado), se estabiliza la
lixiviación de la amilosa y la amilopectina, siendo los gránulos más grandes los que primero gelifican
aumentando la rigidez.

RETROGRADACIÓN
Se define como la insolubilización y la precipitación espontánea, principalmente de las moléculas de amilosa,
debido a que sus cadenas lineales se orientan paralelamente y accionan entre sí por puentes de hidrógeno a
través de sus múltiples hidroxilos; se puede efectuar por diversas rutas que dependen de la concentración y
de la temperatura del sistema. Si se calienta una solución concentrada de amilosa y se enfría rápidamente
hasta alcanzar la temperatura ambiente se forma un gel rígido, pero si las soluciones son diluidas, se vuelven
opacas y precipitan cuando se dejan reposar y enfriar lentamente se puede presentar perdida de volumen.

AZÚCARES
Tiempo Salida al medio del almidón
Grano de almidón hidratado
(Gelatinización)

Estabilización
(Gelificación)

T°
Monosacáridos
Los carbohidratos que no pueden ser hidrolizados a otros más simples se llaman monosacáridos y están
formados de 3 a 7 átomos de carbonos. Son aldosas, si poseen un grupo carbonilo (CO) en la posición 1 o
cetosas si se encuentran en la posición 2. Son sustancias cristalizables, reductoras (seden electrones) y
difusibles. Son muy solubles en agua, poco en alcohol e insolubles en éter. Los monosacáridos de 6 carbonos
son denominados hexosas (C6H12O6). Se encuentran en la naturaleza y son glucosa, manosa y galactosa
como aldosas. La fructosa como cetosas.
En los alimentos se encuentran mono, di y oligosacáridos de manera natural; además del azúcar añadido
como el jarabe de maíz, fructosa, dextrosa y azúcar invertido.
Disacáridos
Consiste en la combinación de dos monosacáridos. La sacarosa (glucosa-fructosa), la maltosa (glucosa-
glucosa) y la lactosa (glucosa-galactosa) son disacáridos que poseen la misma fórmula molecular:
C12H22O11. También poseen la misma fórmula estructural pero las posiciones de los átomos de H y de OH
son estereoquímicamente distintos. La lactosa es reductora mientras que la sacarosa no tiene grupos
carbonilos libres (no es reductora pero es fácilmente cristalizable) y se hidroliza por medio del calor y ácidos
denominándose como azúcar invertida.
Oligosacáridos
Son cadenas de monosacáridos (entre 3 a 9 monómeros) unidos entres sí. Se encuentran naturalmente, por
ejemplo, en la remolacha y en la caña de azúcar como rafinosa que es un trisacárido formado por glucosa,
fructosa y galactosa. En la soja esta presente la estaquiosa, un tetrasacarido, ya que es la unión de dos
galactosas, glucosa y fructosa. La maltodextrina derivada de la hidrólisis (desdoblamiento) del almidón puede
estar formada por 4 a 9 glucosas y no posee sabor dulce.

CARAMELIZACIÓN Y AZÚCAR INVERTIDO

Química de la caramelización
Como consecuencia de la desestabilización térmica de los azucares, aparecen dos grupos diferentes de
compuestos:Compuestos de bajo peso molecular, formados por deshidratación. Constituyen entre el 5-10%
del total y entre ellos se encuentran ácidos carboxílicos y piranonas, muchos de ellos volátiles y responsables
del olor y sabor típicos del caramelo. También aparecen: 5 hydroximetil-furfural (HMF) e hydroxiacetil-furano
(HAF) que al polimerizar dan el color característico.

Polímeros de azúcares de tipo muy variado y complejo. Forman entre el 90-95% del total y en su mayoría son
polidextrosas y oligosacáridos de glucosa. Sin embargo los productos más típicos de la caramelización son
los dianhídridos de fructosa (DAF) o mixtos de fructosa y glucosa.

El intervalo de temperatura en el que se produce una caramelización correcta es bastante estrecho. A partir
de 170˚C, empieza la aparición de sustancias amargas como consecuencia del comienzo de la carbonización.
EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

DESCRIPCIÓN CANTIDAD CARACTERÍSTICA

Ninguno

METODOLOGÍA
Realizar diferencia de cálculos de los ensayo anteriores.

RESULTADOS
---
CONCLUSIONES
En clase.
APLICACIONES
Porque no se cuenta con un análisis analítico para la determinación de los carbohidratos?

Nombre Energí Agu Proteina Gras Carbohidrat Carbohidrat Fibr Fibra Ceniza
alimento a KJ ag s a os os a distarí s
g total totales disponibles crud a g
G a g
g
Cebada con 1210 9.7 8.40 2.0 77.5 60.2 7.3 17.3 2.4
cascara
Maíz 1210 28.1 5.40 2.8 62.3 62.3 0.5 . 1.4
alazan(jora
fresca)
Maíz 1486 13.5 6.70 4.8 73.6 73.6 3.8 . 1.4
amarillo
Maíz grano 482 67.3 3.30 0.8 27.8 25.1 1.5 2.7 0.8
fresco(chocl
o)
Cebada 1372 15.4 8.20 1.1 73.3 73.3 1.3 . 2.0
para mote
pelada
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Nombr Energí Agu Proteina Gras Carbohidrat Carbohidrat Fibr Fibra Ceniza
e a KJ ag s a os os a distarí s
aliment g total totales disponibles crud a g
o G a g
g
Cebada 1210 9.7 8.40 2.0 77.5 60.2 7.3 17.3 2.4
con
cascar
a

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BIBLIOGRAFÍA
Bibliografía libros
Fernández, J.1(2009)2. Análisis de los alimentos – Métodos analíticos y de control de calidad3. 2da. Edición
Española5. Editorial Inglesa6.
Bibliografía libros electrónicos
Bibliografía artículos