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FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMÁTICAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

INFORME:

TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
“DETERMINACIÓN DE HIERRO EN MENA”

INTEGRANTE:
ROMINA MILENA TAPIA MARCOS
IRIS VIVIANA ÁLVAREZ PEÑAFIEL

PARALELO: 103

PROFESOR: CHRISTIAN MACÍAS

FECHA DE PRESENTACIÓN:
9 /12/2018

GUAYAQUIL - ECUADOR
1. Título del Informe:

“Determinación de hierro en mena”

2. Objetivos:

2.1 Objetivo General:

Determinar el porcentaje de hierro en una muestra de mena mediante la volumetría

de óxido-reducción para la identificación del tipo de mena.

2.2 Objetivos Específicos:

• Reconocer el tipo de mena de la muestra, a través del porcentaje de hierro

presente para la comparación con el correspondiente valor teórico de hierro.

• Identificar el rendimiento del reactivo Zimmerman-Reinhardart a partir del

porcentaje de error de la práctica para la eliminación correcta de interferencias

• Evaluar la preparación de reactivos a través de cantidades volumétricas para

su uso en la presente práctica

3. Marco teórico:

Hierro en mena

Una mena es un mineral del que se puede extraer un elemento listo para ser

aprovechado. El hierro es uno de los metales más abundantes en la naturaleza, aparece en

forma de óxido, carbonato, sulfuro o silicato; ocupa el cuarto lugar entre los cuerpos

simples que forman la corteza terrestre, con un 5,08 %. (Barreiro, 1984)

Volumetría óxido-reducción

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Son análisis volumétricos basados en titulaciones con agentes reductores u oxidantes

útiles para muchas determinaciones. Se pueden realizar usando indicadores visuales

o midiendo el potencial con un electrodo indicador, también es importante conocer los

procedimientos necesarios para obtener el analito de la muestra en el estado de oxidación

correcto para la titulación. Se debe tomar en cuenta que se requieren reacciones redox

balanceadas para los cálculos volumétricos. (Christian, 2009)

Agentes oxidantes y reductores

El agente oxidante es la especie química que en un proceso redox acepta electrones y,

por tanto, se reduce en dicho proceso; mientras que permite que el otro reactivo se oxide.

El agente reductor es la especie que pierde electrones o se oxida, es decir aumenta su

número de oxidación. (Borneo, 2009)

Permanganometría

Debido al oxígeno atmosférico, las disoluciones de hierro siempre contienen a éste en

su estado de oxidación +3. Para poder determinar volumétricamente hierro con

KMnO4 debe pasarse de forma cuantitativa el Fe(III) a Fe(II). El reductor recomendado

en este método, es el cloruro de estaño(II) que actúa de acuerdo a:

El exceso de Sn2+ debe ser eliminado para que no interfiera en la posterior valoración,

y eso se logra con cloruro mercúrico:

El hierro, una vez transformado cuantitativamente en Fe 2+, puede valorarse

con KMnO4:

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Pueden generarse varios errores debido a que el Fe3+ es coloreado (amarillo) y

dificulta la detección del punto final, y la disolución contiene cloruro, que es oxidado a

cloro por el permanganato. El método de Zimmermann-Reinhard (ZR) consiste en añadir

a la disolución reducida, cantidad suficiente del reactivo de ZR, solucionando los

problemas mencionados ya que este reactivo contiene ácido sulfúrico, que nos

proporciona la acidez necesaria por el sulfato de manganeso y disminuye el potencial

redox del sistema MnO4-/Mn2+ impidiendo la oxidación del cloruro a cloro, y ácido

fosfórico, que junto al Fe3+ genera un complejo incoloro, permitiendo detectar el Punto

Final, mientras disminuye el potencial del sistema Fe 3+/Fe2+, compensando la

disminución del potencial del sistema MnO4-/Mn2+. La reacción volumétrica será:

El Punto Final viene marcado nuevamente por el primer exceso de KMnO4 que teñirá

de rosa la disolución. (Almudi, 2010)

4. Materiales, equipos y reactivos:

Materiales: • Vaso de precipitación 25±

• Probeta 100, 25, 10 ± 0.5 mL 0.001 mL

Marca Bomex • Matraz Erlenmeyer 500 mL

• 2 Pipetas 10 ± 0.01 mL. ±5% Marca Pyrex

Marca Boeco • Crisol

• Espátula metálica • Pinza para crisol

• Pera de succión • Agitador

• Embudo • Bureta 50 ±0.05 mL

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Equipos: • Muestra de mena

• KMnO4 (ac) 0.02M


• Sorbona Marca Quimis
• SnCl2(ac) 0.25 M
• Plancha de calentamiento Marca
• HgCl2 (ac) 5% p/v
Cole-Parmer
• H2O (l)
• Soporte universal
• Reactivo Z-R: MnSO4, H2SO4 (c)
• Balanza analítica con 4 decimales de
98% y H3PO4 (c) 85%
precisión. Marca Boeco

Reactivos:

• HCl (ac) 6M

5. Procedimiento:

5.1 Preparación de reactivos

• Cloruro de mercurio 5% p/v: prepare 25 ml de disolución con agua destilada, a partir

de HgCl2 (s). (Para favorecer la solubilidad del compuesto, caliente ligeramente la

disolución)

• Cloruro estañoso 0.25 M: prepare 25 ml de disolución en HCl (c), a partir de

SnCl2.2H2O (s).

• Permanganato de potasio 0.02 M: prepare 100 ml de disolución de KMnO4 en agua

destilada, a partir del sólido.

• Reactivo de Zimmermann Reinhard: disuelva 25 g de sulfato manganoso hidratado en

83,3 ml de agua destilada; a continuación, agregar 33,3 ml de ácido sulfúrico

concentrado y 33,3 ml de ácido fosfórico concentrado, enfriar y aforar con agua

destilada hasta obtener 250 ml de disolución.

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5.2 Procedimiento

1. Pesar aproximadamente 0,05 g de la mena de hierro con 4 decimales de precisión y

colocarlo en un matraz Erlenmeyer de 500 ml.

2. Añadir 5 ml de HCl (c), y calentar ligeramente para descomponer la muestra. Una

solución amarilla, es indicativo de presencia de Fe+3

3. Se reduce la sal férrica a Fe2+ añadiendo 1,5 a 2 ml de SnCl2 0.25 M. Cubrir

permanentemente el matraz con un vidrio de reloj pequeño para evitar pérdidas.

4. Calentar suavemente hasta que la muestra se haya descompuesto y la solución quede

completamente clara. Si existe sólido, este debe presentarse de color blanco, debido a la

presencia de silicatos no descompuestos, los cuales no interfieren en el análisis. Si la

solución se vuelve muy amarilla, añadir 1 o 2 ml de SnCl2 más.

5. Eliminar el exceso de SnCl2 con la rápida adición de 5 ml de cloruro mercúrico HgCl2 al

5% p/v.

6. Enfriar a temperatura ambiente utilizando un baño de agua.

7. Añadir cuidadosamente 12,5 ml de reactivo de Zimmerman y 150 ml de agua destilada.

8. Titular inmediata y lentamente todo el contenido anterior con KMnO4 0.02 M hasta el

cambio de color a rosa pálido.

9. Calcular el % de hierro en la mena e identifique el tipo de mena.

6. Reacciones involucradas

• Disolución de la mena.

𝐹𝑒(𝑠) + 𝐻𝐶𝑙(𝑎𝑐) → 𝐹𝑒𝐶𝑙3 + 𝐻2 𝑂(𝑙)

• Reducción del hierro

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𝐹𝑒𝐶𝑙3 + 𝑆𝑛𝐶𝑙2 → 𝐹𝑒𝐶𝑙2(𝑎𝑐) + 𝑆𝑛𝐶𝑙4(𝑎𝑐) + 𝐻𝑔2 𝐶𝑙2

• Titulación del 𝐹𝑒 +2 con permanganato de potasio.

𝑀𝑛𝑂4− + 5𝐹𝑒 +2 + 𝐻3 𝑂+ (𝑎𝑐) → 𝑀𝑛2+ + 5𝐹𝑒 +2 12𝐻2 𝑂

• Titulación del 𝐹𝑒 +2 con permanganato de potasio y el reactivo Zimmerman.

𝑀𝑛𝑂4− + 5𝐹𝑒 +2 + 8𝐻3 𝑂+ (𝑎𝑐) + 15𝐻𝑃𝑂4−2 → 𝑀𝑛2+ + 5𝐹𝑒(𝐻𝑃𝑂4 )3 + 12𝐻2 𝑂

1. Resultados

2.1 datos iniciales

Tabla 1. Tabla de datos iniciales tomados durante la experimentación.

Masa de la mena 0.0524 g

Masa de 𝐻𝑔𝐶𝑙2 2.4936 g

Masa de 𝑆𝑛𝐶𝑙2 . 2𝐻2 𝑂 1.4101 g

Volumen del Reactivo Zimmerman 100mL

Fuente: Elaboración propia

1.2 Cálculos previos a la preparación de los reactivos a utilizarse

• 50 mL 𝑯𝒈𝑪𝒍𝟐 al 5% (p/v)

5 𝑔 𝐻𝑔𝐶𝑙2
50 ml 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑥 100 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 = 2,50 𝑔 𝐻𝑔𝐶𝑙2

• 25 mL de 𝑺𝒏𝑪𝒍𝟐 0.25 M → 𝑺𝒏𝑪𝒍𝟐 . 𝟐𝑯𝟐 𝑶.

225𝑔 𝑆𝑛𝐶𝑙2 .2𝐻2𝑂


𝑛 = 0,25(2.5𝑥10−3 ) = 6,25𝑥10−3 𝑥 = 1,4101 𝑔
1 mol 𝑆𝑛𝐶𝑙2 .2𝐻2 𝑂

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• 50 mL del reactivo Zimmermann Reinhard

𝐻3 𝑃𝑂4 12𝑀 = 13.33 𝑚𝐿

𝐻2 𝑆𝑂4 12 𝑀 = 13.33 𝑚𝐿

10𝑔 𝑀𝑛𝑆𝑂4 𝑒𝑛 𝑎𝑔𝑢𝑎 = 40,02 mL

𝐻2 𝑂 = 33.32 𝑚𝑙

𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑟𝑒𝑎𝑐𝑡𝑖𝑣𝑜 𝑍 − 𝑅 = 100 𝑚𝐿

• Determinación de concentración normal de KMn𝑶𝟒

0.02 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐾𝑀𝑛𝑂4 158 𝑔 1 𝐸𝑞 − 𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4


𝑥 𝑥 = 0.1 𝑁 𝐾𝑀𝑛𝑂4
𝐿𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 𝐾𝑀𝑛𝑂4 1 𝑚𝑜𝑙𝐾𝑀𝑛𝑂4 158 𝑔 𝐾𝑀𝑛𝑂4
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• Determinación del porcentaje de hierro en la mena

𝒏 𝒆𝒒 𝑲𝑴𝒏𝑶𝟒 = 𝑵 𝑽

𝑛 𝑒𝑞 𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 0.1 (0.0016) = 1.6𝑥10−4

𝑛 𝑒𝑞 𝐾𝑀𝑛𝑂4 = 𝑛 𝑒𝑞 𝐹𝑒

1.6𝑥10−4 = 𝑛 𝑒𝑞 𝐹𝑒

𝒎𝒂𝒔𝒂 𝑭𝒆 = 𝒏 𝒆𝒒 𝑭𝒆 𝒙 𝑷 𝒆𝒒 − 𝒈

55,85 𝑔 𝐹𝑒
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝐹𝑒 = 1.6𝑥10−4 ( ) = 0.00894𝑔 𝐹𝑒
1

0.00894𝑔
% 𝑭𝒆 = 𝑥100 = 𝟏𝟕. 𝟎𝟔%
0.0524𝑔

Tabla 2. Resultados obtenidos

Volumen consumido 1.6 mL

Masa de hierro 0.00894 g

Porcentaje de Hierro 17.06 %

Fuente: Elaboración propia

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7. Observaciones

• La solución de HgCl2 no se disolvió completamente

• Presencia de grumos, o pedazos de mena no disueltos en la muestra

• La adición de HCl en la muestra de mena sirve para mantener la acidez del

compuesto.

• Se evidencia una coloración amarilla por la reacción del hierro y ácido clorhídrico

• Después de calentar la solución de sal férrica 𝐹𝑒 2+ habiendo añadido SnCl2, se

esperó a que la muestra se vuelva completamente clara, pero esto nunca sucedió

• Después de añadir HgCl2 para eliminar el exceso de SnCl2 no se observó ningún

cambio de color significativo, sin embargo se sedimenta en el fondo del matraz

pequeños residuos que son las impurezas de la mena.

• Al añadir el agua destilada y el reactivo de Zimmerman a la muestra, esta se tornó

incolora.

• Durante la titulación con KMnO4 se observa el cambio de color a rosa, este color

no fue tan pálido como se esperaba debido a exceso de KMnO4, sin embargo

sirve para indicar el punto final de la titulación

8. Análisis de Resultados

En este experimento se calculó el hierro contenido tanto en gramos como en porcentaje

en una mena la cual dio 0.00894 g y 17.02% de Fe. Mediante esto se puede determinar el

tipo de mena que es. Cada reactivo cumple una función importante la cual, mediante sus

reacciones nos permite identificar el papel que desempeña dicho reactivo al momento de

formar los productos, lo cual significa que las reacciones restringen al sistema, cuidando

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de que el Fe no pase por un proceso de oxidación, ya que oxidarlo estequiométricamente

es papel del permanganato de potasio.

Con respecto al porcentaje de hierro en la muestra , claramente se puede apreciar un error

ya que el porcentaje es muy bajo y no concuerda con ningún tipo de mena, pero mediante

un análisis cualitativo se puede decir que la muestra corresponde a Hematita ya que esta se

rayaba en su superficie fácilmente, si el volumen consumido del titulante hubiese sido un

poco mayor obviamente se obtendría un porcentaje más alto, pero esto no ocurrió ya que

se decidió elegir el volumen consumido en el momento en que la muestra “mantenga” su

tonalidad rosa, aunque después de unos minutos esta desaparezca.

9. Recomendaciones

• Cualquier reactivo en exceso debe ser retirado fácilmente porque esto interfiere

con la valoración al reaccionar con la disolución estándar.

• No se debe agregar tanto ión Sn2+ porque puede producir Hg(l), y esto genera

que la solución se torne gris o se enturbie.

• Se debe mantener una iluminación apropiada e invariable porque los cambios de

coloración en los diferentes procesos son fundamentales para obtener resultados

correctos en la práctica

• Se recomienda el uso de equipo de laboratorio adecuado para manipular los

reactivos ya que poseen un olor fuerte y tóxico.

• La estequiometria debe ser estable entre el valorante y el analito para así poder

realizar los cálculos de manera correcta.

• El cloruro mercúrico debe agregarse de manera rápida para no darle paso a que se

convierta a mercurio líquido.

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10. Conclusiones

• El tipo de mena de la muestra utilizada corresponde al mineral ____ por la

presencia de Hierro aproximadamente de ____ y un error con respecto al valor

teórico de ___

• El rendimiento del reactivo de Zimmerman-Reinhardart fue alto/bajo y se

considera que no/si existió interferencias en la solución de la muestra, además se

puede deducir que no/si hubo oxidación de cloruros y no/si se eliminó el exceso

de cloruro estañoso.

• La preparación de reactivos toma en cuenta el nivel de solubilidad de los

compuestos sólidos principalmente, el reactivo Zimmermann Reinhard fue

preparado exitosamente según los cálculos respectivos para disoluciones, pero el

reactivo de cloruro de mercurio tuvo complicaciones por no considerar que la

disolución completa del reactivo sólido dura mas de 24 horas.

11. Bibliografía

• Almudi, R. P. (7 de Septiembre de 2010). ANALYTICA 2.0. (U. d. Valladolid,

Editor) Obtenido de VOLUMETRÍAS RED-OX I. PERMANGANIMETRÍAS:

http://www.analytica-2-0.com/index.htm

• Barreiro, J. A. (1984). Fabricación de hierro, aceros y fundiciones. España:

Urmo.

• Borneo, R. (06 de 2009). Clases de Química. (U. N. Córdoba, Ed.) Obtenido de

AGENTE OXIDANTE Y REDUCTOR. CONCEPTOS:

10
http://clasesdequimica.blogspot.com/2009/06/agente-oxidante-y-reductor-

conceptos.html

• Christian, G. D. (2009). Química Analítica. México: McGRAW-

HILL/INTERAMERICANA EDITORES.

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