Laboratorio de Química de Coordinación

CONSTANTES DE ESTABILIDAD

Nota: Este experimento se puede hacer en dos sesiones de laboratorio.

En este experimento, usted investigará el enlace de níquel con glicina, el
cual es uno de los 24 amino ácidos que ocurren naturalmente. Este estudio es
interesante porque varios complejos níquel-glicinato pueden estar presentes en
disolución, dependiendo de las concentraciones de los reactivos y el pH de la
disolución. Usando solamente un pH-metro, usted será capaz de determinar las
estequiometrías de las especies presentes en disolución y las constantes de
equilibrio que gobiernan su formación.
Primero, es importante discutir qué se conoce acerca de la química de
coordinación del níquel. Aunque los compuestos de coordinación presentan
muchas geometrías, en general los iones metálicos de la primera serie con
estados de oxidación (II) reaccionan con agua para formar acuo complejos
2+ -
octaédricos de fórmula M(OH2)6 . La adición de otro ligante, L , a otras
-
disoluciones resulta en la competición de L por sitios de coordinación ocupados
por H2O. Si M(II) es un ion metálico lábil, tal como Zn(II), Cu(II), Ni(II), y Co(II), el
equilibrio
2+ - +
M(OH2)6 + L = M(OH2)5(L) + H2O
se establece muy rápidamente. Las concentraciones de cada una de las especies
-
en disolución dependen de las propiedades ligantes de L y H2O así como de sus
concentraciones. Puesto que la concentración de H 2O en disoluciones diluidas es
virtualmente la misma independientemente de la posición de equilibrio, [H 2O] en la
expresión de equilibrio
K = [ M ( OH 2 )5(L)+

][ OH2 ] [ M ( OH 2 ) 26
+
][ L− ]

es efectivamente una constante y se incluye en la constante de equilibrio.

Frecuentemente se escribe como

K = [ M ( OH 2 ) 5 (
L) ] [ M ( OH 2 ) 26 + ][
+ 1

L− ]

Tomando en cuenta que H2O siempre ocupa sitios de coordinación en el

-
complejo no ocupados por L , los ligantes H2O usualmente se omiten en las

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fórmulas complejas tanto en la reacción de equilibrio como en la expresión de la

constante de equilibrio asociada. Así,

M ( II ) + L− = ML( I )

K1 =
La constante K1 se llama una constante de estabilidad o algunas veces una
constante de formación.
Aunque las constantes de equilibrio verdaderas son funciones de las
actividades, a, de los reactantes y productos,

Kγ =

La evaluación de los coeficientes de actividad, γ, es usualmente difícil y rara vez

se hace. Los coeficientes de actividad usualmente dependen de la fuerza iónica de
la disolución, pero a dilución infinita γ = 1, y las concentraciones y actividades se
igualan. Si bien sería deseable estudiar los equilibrios en disoluciones muy
diluidas donde las γ’s se sabe son 1, en la práctica no es posible. Por lo tanto las
γ’s normalmente no se conocen, pero puesto que las constantes de equilibrio
frecuentemente dependen de la fuerza iónica de la disolución, al menos es
deseable mantener una fuerza iónica constante conocida en las disoluciones bajo
-
estudio. Particularmente en reacciones que involucran ligantes aniónicos L , el
valor de la constante de equilibrio cambiará con una variación en la fuerza iónica
de la disolución.
En la mayoría de los estudios de equilibrio de formación de complejos
metálicos, la constante de equilibrio se evaluará a partir de mediciones en
-
disoluciones que contengan varias concentraciones de M(II) y L . Tales cambios en
la concentración producirán cambios en la fuerza iónica de las disoluciones, en las
γ’s, y por lo tanto en Kγ. Para conservar constante la fuerza iónica, se añade a las
disoluciones un gran exceso de una sal iónica no reactiva. Entonces cualquier
cambio en la fuerza iónica debido a cambios en la posición de equilibrio (1) será
despreciable comparado con la alta concentración de la sal añadida. La sal se

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añade solamente para mantener la fuerza iónica del medio y no debe interaccionar
-
directamente con M(II) o L . Sales tales como KNO3 y NaClO4 se han usado
- -
extensamente debido a la poca afinidad de los iones NO 3 y ClO4 por M(II). En
este experimento se usará KNO3.
Si bien un gran exceso de KNO3 asegura que la fuerza iónica será la misma
- +
para todas las mediciones, las γ’s para M(II), L , y ML aún serán desconocidas.
+ 2+ -
Puesto que ellas no serán evaluadas, el cociente γ ML /γM γL en la ecuación (3)
será una constante desconocida. El valor de K se calculará por lo tanto usando
+ -
solamente las concentraciones de ML , M(II), y L , como en la ecuación (2). Tal K
se llama una constante de concentración y es válida solamente a la fuerza iónica
usada en la determinación. La inmensa mayoría de las constantes de estabilidad
que se reportan en la literatura química son realmente constantes de
concentración.
La existencia de seis sitios de coordinación en muchos complejos metálicos
-
significa que L y H2O compiten por todos los seis sitios, y los siguientes equilibrios
son posibles:

2+ - +
M + L = ML ,

+ -
ML + L = ML2,

- -
ML2 + L = ML3 , K3 =

- - 2-
ML3 + L = ML4 , K4 =

2-

ML4

3-

ML5
 -
Complejos tales como ML2 y ML3 , los cuales representan ML 2(OH2)4 y
-
ML3(OH2)3 , pueden existir en las formas cis y/o trans. Estas expresiones de
equilibrio no distinguen estas formas isoméricas. Así, [ML 2] se refiere a la

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concentración total de ambos isómeros de ML 2, y así sucesivamente. Usualmente,

- -
para grupos L aniónicos la introducción de seis ligantes L en el complejo se
previene por la acumulación de carga negativa en el complejo. Esta es
4-
presuntamente la razón de la rara ocurrencia de complejos tales como MCl 6 .
Grupos L neutros como NH3 se encuentran comúnmente para formar todos los
2+ 2+
complejos desde M(OH2)6 hasta M(NH3)6 . Las constantes de equilibrio, K 1, K2,
…, K6 en la serie de equilibrios se llaman constantes de estabilidad parciales. Las
constantes de equilibrio pueden, para ciertos propósitos (vea la próxima sección),
también expresarse como constantes de estabilidad globales, β, los cuales son
simples productos de las constantes de estabilidad parciales.
β1 = K1
.
β2 = K1 K2
. .
β3 = K1 K2 K3, etc.
2+
Para reacciones que involucran seis equilibrios separados como para Ni +

NH3, la determinación experimental de todos los seis valores de K es una tarea

muy difícil, aunque posible. Por esta y otras razones, la mayoría de las
investigaciones sobre constantes de estabilidad se han hecho en reacciones de
iones metálicos con ligantes quelato. El ligante quelato que se usará en este
-
experimento es el glicinato, NH2CH2CO2 , el cual es la base conjugada del amino
ácido natural glicina. El anión glicinato se coordina a iones metálicos a través de
tanto sus átomos de nitrógeno y oxígeno.
El número de coordinación de seis limita la coordinación del ion metálico a
un máximo de tres ligantes glicinato. En este experimento concierne determinar la
-
magnitud de la interacción entre NH 2CH2CO2 y Ni(II). Las constantes de equilibrio
-
a determinarse se muestran enseguida (el anión glicinato, NH 2CH2CO2 , se
-
designa A ):

Ni 2 + + A −

NiA + + A −

Constantes de Estabilidad
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NiA
,2

-
Sobre la base electrostática, uno esperaría que la afinidad de A para el
complejo disminuyera conforme la carga en el complejo se vuelve menos positiva.
Por lo tanto se espera que las K’s disminuyan en el orden: K 1 > K2 > K3.
La determinación experimental de los valores de K para los equilibrios
anteriores se puede llevar a cabo por varias técnicas, pero una de las más
comunes es la medición con un pH-metro de la concentración en una disolución
+
que contenga cantidades variables de Ni(II) y HA. La concentración de H se
produce por la ionización de la glicina (note que la glicina existe en una forma
zwitteriónica):
+ NH 3 CH 2 CO2− ← Ka→ H + + NH 2 CH 2 CO2−
-
HA A
Este equilibrio normalmente está muy desplazado a la izquierda, pero la adición de
+
Ni(II) a la disolución resulta en la liberación de H dependiendo de la afinidad de
-
Ni(II) por el NH2CH2CO2 quelante:
Ni 2 + + HA ← K → H + + NiA+
a

Un conocimiento de las concentraciones de Ni(II) y HA añadidos

+
inicialmente así como la concentración H (de mediciones del pH) en equilibrio
permite el cálculo de la constante de equilibrio, K e, para esta reacción. Puesto que
Ke/Ka = K1, el valor de K1 se puede evaluar. Si bien este es el principio general
para la determinación, la formación de tres complejos Ni-glicina en este
experimento requiere que K1, K2 y K3 se consideren todas simultáneamente; su
evaluación es significativamente más complicada que lo mencionado. Esta
evaluación se discutirá en la próxima sección.
Las constantes de estabilidad se han determinado para reacciones de una
2+ -
gran variedad de grupos M y L . Se han hecho numerosas correlaciones de los
2+ -
valores de K con las propiedades de M yL.
Titulaciones pH de Complejos Metálicos
Como se hizo notar anteriormente, el carácter ácido de la glicina (HA) permite la
evaluación de las constantes de estabilidad para la complejación del ion glicinato,

Constantes de Estabilidad
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- - 2+
NH2CH2CO2 (A ), con el Ni . Sin embargo, primero se deben determinar las
constantes de disociación, Ka, de la glicina.
+ -
HA = H + A

K =
a

+
El valor de Ka se puede determinar midiendo [H ] en una disolución de
+
concentración conocida de HA. La concentración protónica [H ] se mide
comúnmente con un pH-metro y un electrodo de vidrio estándar. Debido a que el
pH-metro determina la fuerza electromotriz (fem) o voltaje del electrodo de vidrio
en relación a un electrodo de referencia, una medición de pH determina la
+ + +
actividad de H , aH , y no su concentración, [H ], en disolución. Puesto que
nosotros queremos calcular constantes de estabilidad con concentraciones, será
+ + +
necesario convertir aH a [H ] usando el coeficiente de actividad conocido de H
en una disolución que tenga una fuerza iónica dada, μ. El coeficiente de actividad
medio, γ ± , de los iones en, por ejemplo, HNO 3, se puede calcular de la ecuación
de Davies, la cual es una extensión empírica de la ecuación de Debye-Hückel para
actividad límite:

− log γ ± =
+ -
En esta expresión, Z1 y Z2 son las cargas +1 y –1 en H y NO3 , respectivamente.
La fuerza iónica de la solución, μ, está dada por la definición usual,

μ =
1
∑Mi
Zi 2 2 i
Donde Mi es la concentración molar del ion i y Z i es su carga. La fuerza iónica de
las disoluciones usadas en este experimento será determinada virtualmente
enteramente por la concentración de KNO 3.
Por definición

aH+ =γ±[H+]
+
Rearreglando y substituyendo pH = -log aH da
+
log[H ] = - pH – log(γ±)
Constantes de Estabilidad
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Las concentraciones del ion hidróxido también se pueden calcular a partir de

+ -
mediciones de pH usando la constante de autoionización, K w = [H ][OH ], del agua
-24 o
(Kw = 1.615 x 10 a 25.0 C y fuerza iónica 0.1 M):
-
log[OH ] = pH – pKw + log(γ±)
+ -
De aquí, es posible evaluar [H ] y [OH ] para usarse en el cálculo de las
constantes de equilibrio con concentraciones a partir de mediciones de pH.
Regresando al problema de evaluar Ka para la glicina, suponga que una

disolución de glicina en KNO 3 0.10 M se titula con NaOH. Después de cada

adición de NaOH, se mide el pH de la disolución. En tales disoluciones, se deben
mantener varias condiciones.
1. La concentración de la carga positiva debe ser igual a la carga
+ + - -
negativa, esto es, [H ] + [Na ] = [OH ] + [A ]
2. La concentración total de glicina, Atot, de la disolución preparada debe ser
Atot = [HA] + [A]
3. La expresión para la constante de disociación ácida, ecuación 7, se
cumple. La combinación de estas tres expresiones da la siguiente ecuación del
pKa = - log Ka para la glicina

pK
a

Puesto que todas las cantidades del lado derecho de esta expresión se conocen o
se pueden calcular de las ecuaciones 9 y 10, el pK a de la glicina se puede evaluar.
-10
El valor encontrado experimentalmente es 9.60 (K a = 2.5 x 10 ).
Ahora se puede introducir el método para determinar las constantes de
2+ -
estabilidad parciales K1, K2, y K3, para la reacción de Ni con A .
2+
Experimentalmente, se titulará una disolución que contenga 1 mmol de Ni (como
. +
NiCl2 6H2O) y 1 mmol de H (como HNO3) con una disolución de glicinato de
- +
sodio, NH2CH2CO2 Na , preparada por neutralización de glicina con NaOH. Esta
+ -
titulación dará una disolución que contiene una mezcla en equilibrio de H , OH ,
+ - 2+ + -
Na , HA, A , Ni , NiA , NiA2, y NiA3 . De las mediciones de pH y un conocimiento
2+ +
de las cantidades de Ni , H , HA, y NaOH que se añaden originalmente, es
posible calcular las constantes de estabilidad.

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El método que se usa fue desarrollado por J. Bjerrum. Para facilitar la

determinación de los valores de K, una función, ñ, se define como el número
promedio de moléculas del ligante enlazadas al ion metálico. Para el sistema que
nos ocupa

Substituyendo de las ecuaciones 4-6 da la expresión

Desde un punto de vista experimental, ñ se puede expresar en términos de la

-
concentración total de glicina (A tot), la concentración de HA y A , y la concentración
2+
total de Ni (Mtot):
A − [ HA] − [ A
tot

ñ =M
tot
-
Para determinar [HA] y [A ] en la ec. 13, se introduce una expresión para el
+
H enlazado al ion glicinato:
+ + + +
H enlazado = [HA] = (H añadido del HNO3) + (H de la disociación del H2O) – H libre
- +
[HA] = CH + [OH ] – [H ]
+
donde CH es la concentración de [H ] en la disolución de Ni
2+ debido al HNO3

añadido. Substitución de la ec. 7 da

[ A− ] =

Substitución de las ecs. 14 y 15 en la ec. 13 da

ñ=A tot − (1 + K a / [ H + ])( C H + [ OH − ] − [ H + ] (16)

M
tot

-
Así, [A ] y ñ se pueden calcular a partir de cantidades conocidas
experimentalmente.
Constantes de Estabilidad
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En la Figura 1 se muestra una gráfica típica del número promedio de ligantes

-
por ion metálico, ñ, versus la concentración del ligante libre, A . De tales gráficas, es
posible estimar los valores de K 1, K2, y K3. De la ec. 4, por ejemplo, se nota que
+ 2+ - + 2+
cuando [NiA ] = [Ni ] entonces K1 = 1/[A ]. Debido a la condición [NiA ] = [Ni ]
significa que el número promedio de ligantes por ion metálico es ½, esto es,
-
ñ = ½, el valor de [A ] a ñ = ½ de una gráfica como la de la Figura 1 permitirá
-
estimar K1. De la misma forma a ñ = 1½ y 2 ½ , los valores de [A ] permitirán
estimar K2 y K3. En general, Kn se puede estimar de la expresión:
-
Kn = [1/[A ]] ñ = n-1/2. Note que estos valores de Kn son solo estimaciones ya que
generalmente hay presentes más de dos complejos, por ejemplo más que solo
+ 2+
NiA y Ni , en una disolución para la cual ñ = n – ½.
Rossoti desarrolló un método gráfico más preciso de evaluar K 1, K2, K3 a
-
partir de los datos de ñ y [A ] y lo usaremos en este experimento.
Primero, la ec. 12 se convierte en la ec. 17 introduciendo expresiones para
las constantes de estabilidad global, β:

[ ] [ ] [ ]3
β1 A− + 2 β2 A − 2 + 3β3 A −

ñ =1 + β1[A ] + β2 [A ] + β3 [A ]
− − 2 − 3

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Donde β1 = K1, β2 = K1K2, y β3 = K1K2K3. Rearreglo de esta ecuación da

- - -
Así, una gráfica de ñ/(1-ñ)[A ] versus (2-ñ)[A ]/(1-ñ) tiende a una línea recta a [A ]
bajas con intercepción β1 y pendiente β2 (Fig. 2).

Usando el valor de β1 obtenido como la intercepción, la ec. 18 se divide

-
entre (2-ñ)[A ]/(1-ñ) y rearreglando da

La intercepción de una gráfica de

da β2 y la pendiente es β3 (Fig. 3).

A partir de estos valores de β1, β2, y β3 relativamente precisos, se pueden
calcular las constantes de estabilidad K1, K2, y K3. Debido al método para tratar los
datos, la precisión de las constantes decrece en el orden K 1 > K2 >K3.
Los cálculos de las funciones requeridas para la evaluación de las
constantes de estabilidad son largos y complicados. Le recomendamos que lleve a
cabo los cálculos en una computadora. Vea las referencias al final de este texto.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Un pH-metro es un instrumento sensible que se debe usar con cuidado. Los
electrodos son particularmente fáciles de romper. Cuando no se estén usando, se
deben almacenar en una disolución buffer de pH aproximadamente 4. Justo antes
de usarse, se deben enjuagar con agua destilada (use una piceta) y secados con
un pedazo de papel filtro. Después se pueden introducir en la disolución bajo
estudio.
El pH-metro primero se debe estandarizar. Inserte los electrodos en un
buffer a pH 7, y si es necesario ajuste el medidor hasta que la lectura sea la

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misma que la del pH del buffer. Entonces, usando buffers de pH 4 y 10, revise la
lectura del medidor. Si la lectura difiere más de 0.1 unidades de pH de la del
buffer, revise la lectura del medidor de la disolución buffer a pH 7. Si el ajuste del
pH es correcto a pH 7, pero la lectura es incorrecta a pH 4 y 10, la lectura del
medidor tendrá que ser corregida por esta inexactitud. Esta corrección se puede
hacer en algunos pH-metros ajustando el ajuste de la pendiente o el compensador
de la temperatura. De otra manera, se tendrá que ajustar determinando una

constante de corrección del medidor, Cmetro, de la expresión lineal:

pH = 7.00 + (pHmetro – 7.00)Cmetro (20)

donde pH es el valor de pH correcto, y pH metro es la lectura del medidor. Usando el
buffer de pH 4 o 10, determine C metro. Para obtener lecturas de pH correctas en
todas las mediciones subsecuentes, las lecturas pH metro se tendrán que corregir
con la ec. 20.
Prepare las siguientes disoluciones, usando agua destilada:
20 mL de glicina 0.4 M, HA
500 mL de KNO3 0.2 M
100 mL de HNO3 0.10 M
100 mL de NaOH 0.50 M
Estandarice la disolución de NaOH titulando una disolución del estándar
primario, ftalato ácido de potasio, usando indicador de fenolftaleína. Use la
disolución de NaOH estandarizada para estandarizar la disolución de HNO 3. Todas
las disoluciones (particularmente NaOH) deben ser almacenadas en frascos muy
+ -
bien cerrados para prevenir que el CO 2 se disuelva para dar H 2CO3, H , HCO3 , y
2-
CO3
Enseguida, se colectarán los datos necesarios para calcular K 1, K2, y K3.
Prepare 20 mL de una disolución de glicinato de sodio 0.4 M por
neutralización exacta de glicina sólida con una cantidad calculada de NaOH 0.5 M
estandarizado y diluyendo con agua hasta un volumen total de 20 mL. Enjuague y
llene una bureta limpia de 10 mL con esta disolución.
En un vaso de precipitados de 400 mL, prepare una disolución de 100 mL de
.
KNO3 0.2 M, 0.24 g (1.0 mmol) de NiCl2 6H2O, 10 mL de HNO3 0.10 M, y 90 mL

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de H2O destilada. Usando la disolución de glicinato de sodio, titule esta disolución

con agitación. Después de la adición de cada alícuota de 0.2 mL, registre la
cantidad de disolución de glicinato añadido y el pH de la disolución. Continúe
añadiendo alícuotas de 0.2 mL hasta que haya añadido todos los 10 mL. Debido a
que el volumen (10 mL al final de la titulación) de la disolución de glicinato de
2+
sodio es pequeño comparada con el volumen (200 mL) de la disolución de Ni , no
es necesario corregir las concentraciones por dilución. A partir de los datos de
-
titulación, calcule [A ] con la ec. 15, y ñ de la ec. 16 a cada uno de los 50 puntos.
+ -
Note que [H ] y [OH ] puede ser despreciable en algunos casos. En estos cálculos,
asegúrese de corregir las lecturas del medidor (ec. 20), si es necesario, y convertir
+ -
pH a [H ] usando las ecs. 9 y 10. Haga una gráfica de ñ versus log[A ] como en la
-
Figura 1. Con los valores de [A ] a ñ = ½, 1, 1 ½, y 2 ½, calcule valores
aproximados de K1, K2, y K3.
Ahora calcule

para aquellos puntos con valores de ñ entre 0.2 y 0.8. Grafique estas cantidades
como en la Figura 2 para obtener un valor exacto de β 1 de la intercepción.
Entonces evalúe

para los puntos cuyos valores de ñ van de 1.1 a 1.7. De la gráfica de estas
cantidades como en la Figura 3, determine β 2 (intercepción) y β3 (pendiente).

Finalmente, calcule K1, K2, y K3 a partir de β1, β2, y β3 y compare estos valores
exactos con los aproximados que usted evaluó antes usando el método de media-
ñ.
REPORTE
El Reporte debe incluir lo que se indica en la sección “REPORTE” de la página
web educativa además de lo siguiente:

Constantes de Estabilidad
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-
1. Gráfica de ñ versus log [A ]. Obtenga valores aproximados de K1, K2, y

K3 por el método de la media-ñ.

2. Gráfica usada para determinar β1.

3. Gráfica usada para determinar β2 y β3.
4. Valores exactos de K1, K2, y K3 en KNO3 0.10 M
5. Comente sobre las precisiones relativas de los valores de K 1, K2, y K3.

Compare con los datos descritos en la literatura.

REFERENCIAS
1. G. S. Girolami, T. B. Rauchfuss, R. J. Angelici, “Synthesis and technique in
rd
inorganic chemistry: A laboratory manual”, 3 ed., USB: Sausalito, CA (1999), pp.
219—231.
2. Braibanti, A.; Ostacoli, G.; Paoletti, P.; Pettit, L. V.; Sammartano, S. Pure Appl.
Chem. 1987, 59, 1721. Constantes de estabilidad para glicinato de níquel.
Técnicas para la Determinación de la Constante de Estabilidad y Tratamiento
de Datos
3. Barbosa, J.; Barrón, D.; Beltrán, J. L.; Sanz-Nebot, V. Anal. Chim. Acta 1995,
317, 75. Un programa de cómputo para la refinación de constantes de equilibrio a
partir de curvas de titulación.
4. Lomozik, L.; Jaskólski, M.; Gasowska, A., J. Chem. Educ. 1995, 72, 27.
Comparación de tres programas diferentes para el cálculo de constantes de
equilibrio.
nd
5. Martell, A. E.; Motekaitis, R. J. Determination and Use of Stability Constants, 2
ed., VCH: New York, 1992. Guía útil con un disco que contiene software para
analizar datos de titulaciones.

Constantes de Estabilidad
MATERIAL Y REACTIVOS
.
NiCl2 6H2O
NH2CH2COOH
HNO3
KNO3
NaOH
KHC8H4O4
Fenolftaleína @ 0.5% [0.5 g de C 6H4(COOH)CH(C6H4O11)2 en 100 mL de etanol
@96%]
El ácido nítrico concentrado tiene una concentración:
1 .42
M = 63 0.70 = 15.8 mol/L. La disolución 0.1 M se hace añadiendo
(0.1M )(0.1L)
V= = 0.0006L = 0.63mL , y aforando a 100 mL.

-1
m(glicina) = M V (MM) = (0.4 M) (0.02 L) (75 g mol ) = 0.6000
g 0.6000 g glicina + 18 mL NaOH 0.5 M = 20 mL gliNa 0.4 M
-1
m (KNO3) = (0.2 M) (0.5 L) (101.11 g mol ) = 10.1110 g
La valoración del NaOH ca. 0.5 M se hace por triplicado, pesando 0.8000 g del
estándar primario ftalato ácido de potasio, el cual se disuelve en 75 mL de agua
destilada, y se le agregan 2 gotas de la disolución de fenolftaleína. El punto de
equivalencia se toma al primer vire permanente a la tonalidad rosa.

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