1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Saat ini teknologi yang berkembang di dunia telah mengarah pada

penggunaaan teknologi yang dapat memenuhi kebutuhan dan menyelesaikan

permasalahan manusia secara revolusioner. Salah satu yang telah diprediksi akan

menguasai arah teknologi dunia di masa yang akan datang adalah nanoteknologi.

Dengan nanoteknologi, material dapat didesain sedemikian rupa dalam orde

nano, sehingga dapat memperoleh sifat dan material yang kita inginkan tanpa

melakukan pemborosan atom-atom yang tidak diperlukan.

Aplikasi nanoteknologi akan membuat revolusi baru dalam dunia industri

dan diyakini pemenang persaingan global di masa yang akan datang adalah

negara-negara yang dapat menguasai nanoteknologi. Ruang lingkup

nanoteknologi meliputi usaha dan konsep untuk menghasilkan material atau

bahan berskala nanometer, karakterisasi material, serta mendesain ulang material

atau bahan tersebut ke dalam bentuk, ukuran dan fungsi yang diinginkan.

Riset nanomaterial, khususnya bidang eksperimen, tidak bisa lepas dari

kegiatan karakterisasi atau pengukuran. Dengan karakterisasi kita bisa yakin

bahwa material yang disintesis sudah memenuhi kriteria nanostruktur, yaitu

salah satu dimensinya berukuran nanometer. Dalam kesepakatan umum sampai

saat ini, dimensi nanometer adalah ukuran yang kurang dari 100 nm.

Karakterisasi juga memberikan informasi tentang sifat-sifat fisis maupun

kimiawi nanomaterial tersebut. Ini sangat penting karena ketika dimensi material
 2

menuju nilai beberapa nanometer (kurang dari 10 nm), banyak sifat fisis maupun

kimiawi yang bergantung pada ukuran. Ini menghasilkan sejumlah kekayaan

sifat dan peluang memanipulasi atau menggenerasi sifat-sifat baru yang tidak

dijumpai pada material ukuran besar (bulk).

Karakterisasi material merupakan salah satu isu penting dalam

nanoteknologi. Dengan mengkarakterisasi maka dapat diketahui struktur,

morfologi serta keunggulan lainnya dari material nano tersebut. Penggunaan

mikroskop elektron dalam karakterisasi material nano menjadi suatu kebutuhan

dasar bagi para pelaku nanoteknologi. Penggunaan SEM pada karakterisasi

material nano selain sebagai analisa pendahuluan juga bertujuan untuk

mengetahui morfologi dari material tersebut dan Karakerisasi dengan

menggunakan TEM bertujuan untuk melihat struktur bagian dalam dari material

nano tersebut. TEM akan diketahui struktur atom penyusun, bentuk kristal dan

yang lainnya.

Berdasarkan latar belalakang diatas, maka diperlukan adanya

pengetahuan dan teknik yang lebih mengenai karakterissi material nano.

Kegiatan yang memadukan teori dengan praktek menjadi solusi untuk memenuhi

tuntutan dalam meningkatkan kompetensi para penggiat nanoteknologi di

Indonesia. Sehingga tidak hanya pemahaman yang di dapat, tetapi juga keahlian

dalam mengkarakterisasi material nano dengan menggunakan alat Scanning

Electron Microscope (SEM) dan Transmission electron microscope (TEM).

 3

1.2 Rumusan masalah

Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan, maka permasalahan yang

akan dikaji pada makalah ini adalah :

1. Bagaimana sejarah ditemukan SEM dan TEM?

2. Bagaimana definisi, prinsip kerja, bagian-bagaian serta fungsi SEM dan

TEM?

3. Bagaimana perbedaan SEM dan TEM?

4. Bagaimana kelebihan dan kekurangan SEM dan TEM?

5. Bagaimana karakterisasi, morfologi, aplikasi, dan metode analisis dengan

menganalisis data SEM dan TEM?

1.3 Tujuan

Tujuan yang akan dicapai pada makalah ini adalah :

1. Mengetahui sejarah ditemukan SEM dan TEM.

2. Mengetahui defenisi, prinsip kerja, bagian-bagaian serta fungsi SEM dan

TEM

3. Mengetahui perbedaan SEM dan TEM.

4. Mengetahui kelebihan dan kekurangan SEM dan TEM.

5. Mengetahui karakterisasi, morfologi, aplikasi, dan metode analisis dengan

menganalisis data SEM dan TEM.

1.4 Manfaat

Manfaat yang diharapkan pada makalah ini adalah :

1. Memberikan informasi mengenai sejarah ditemukan SEM dan TEM.

 4

2. Memberikan informasi mengenai defenisi, prinsip kerja, bagian-bagaian serta

fungsi SEM dan TEM.

3. Memberikan informasi mengenai perbedaan SEM dan TEM.

4. Memberikan informasi mengenai kelebihan dan kekurangan SEM dan TEM.

5. Memberikan informasi mengenai karakterisasi, morfologi, aplikasi, dan

metode analisis dengan menganalisis data SEM dan TEM.

 5

BAB II

PEMBAHASAN

2.1 Sejarah Ditemukan SEM dan TEM

SEM dikembangkan pertama kali tahun 1938 oleh Manfred von Ardenne

(ilmuwan Jerman). SEM bekerja berdasarkan prinsip scan sinar elektron pada

permukaan sampel, yang selanjutnya informasi yang didapatkan diubah menjadi

gambar. Imajinasi mudahnya gambar yang didapat mirip sebagaimana gambar

pada televisi. Manfred Von Ardenne benar-benar membangun sebuah mikroskop

elektron metode pemindaian (SEM) dengan resolusi hingga 50 nm atau

magnifikasi 8.000 kali. Sebagai perbandingan SEM modern sekarang ini

mempunyai resolusi hingga 1 nm atau pembesaran 400.000 kali. Mikroskop

elektron cara ini memfokuskan sinar elektron (electron beam) di permukaan

obyek dan mengambil gambarnya dengan mendeteksi elektron yang muncul dari

permukaan obyek.

Gambar. 2.1 Penemu Alat SEM

 6

TEM dikembangkan pertama kali oleh Ernst Ruska dan Max Knoll, 2

peneliti dari Jerman pada tahun 1932. Saat itu, Ernst Ruska masih sebagai

seorang mahasiswa doktor dan Max Knoll adalah dosen pembimbingnya.

Karena hasil penemuan yang mengejutkan dunia tersebut, Ernst Ruska mendapat

penghargaan Nobel Fisika pada tahun 1986. Mikroskop yang pertama kali

diciptakannya adalah dengan menggunakan dua lensa medan magnet, namun

tiga tahun kemudian ia menyempurnakan karyanya tersebut dengan

menambahkan lensa ketiga dan mendemonstrasikan kinerjanya yang

menghasilkan resolusi hingga 100 nanometer (nm) (dua kali lebih baik dari

mikroskop cahaya pada masa itu).

Gambar 2.2 Penemu Alat TEM

2.2 Defenisi, Prinsip Kerja, Dan Fungsi SEM Dan TEM

SEM merupakan alat yang banyak digunakan untuk mempelajari

morfologi material, mikrostruktur dan struktur permukaan atau antarmuka.

Prinsip kerja SEM berdasarkan pada fenomena seberkas elektron yang

ditembakkan pada permukaan sampel, maka sebagian elektron akan dipantulkan

 7

dan sebagian lagi akan diteruskan. Jika permukaan sampel tidak rata atau

terdapat lubang-lubang, maka tiap-tiap bagian akan memantulkan elektron

dengan jumlah dan arah yang berbeda. Interaksi antara berkas elektron dengan

cuplikan akan menghasilkan beberapa fenomena, antara lain hamburan kembali

dari elektron yang mempunyai energi tinggi, elektron sekunder dengan energi

rendah, absorpsi elektron, sinar-X dan sinar tampak (Oktaviana, 2009).

Gambar 2.3 Skematis dari SEM

SEM menunjukkan kinerja yang sangat baik digunakan untuk mengetahui

struktur material. Hal ini disebabkan karena kemudahan untuk preparasi sampel

yang akan diuji, memiliki keragaman, resolusi yang baik terkait dengan besarnya

luas bidang, kisaran pembesaran yang besar dan lain-lain. Pemeriksaan

mikrostruktur dengan SEM memberikan dua manfaat dibandingkan mikroskop

optik, yaitu pembesaran dan resolusi yang lebih baik, serta luas bidang yang

sangat besar memberikan kesan bahwa gambar yang dihasilkan lebih baik.
 8

Dengan demikian, luas bidang pada mikroskop optik ketika diperbesar 1200 kali

adalah 0,08 mm, sedangkan SEM pada perbesaran 10.000 kali, luas bidang

adalah 10 mm (Elena dan Manea, 2012).

Bagian-bagian beserta fungsi SEM

1. Electron Gun

Electron gun terletak pada ujung dari mikroskop dimana elektron bebas

dihasilkan oleh emisi thermionic dari filament tungsten pada 2700 K. Filamen

ini berfungsi mengontrol jumlah elektron yang meninggalkan electron gun.

Terdapat tiga jenis electron gun berdasarkan metode emisinya, yaitu field

emission type (FE), schottky electron gun, dan thermal electro gun.

2. Condenser Lens

Setelah cahaya melewati anoda, dua condenser lens (lensa kondensor)

menyebabkan cahaya mengumpul dan melewati titik fokus. Dalam hubungannya

dengan tegangan, lensa kondensor pada dasarnya menentukan intensitas cahaya

elektron (electron beam) ketika cahaya elektron mengenai spesimen.

3. Deflection coil

Mekanisme yang digunakan untuk membaca electron beam arah X dan

Y, dan mengubah area atau magnifikasi menjadi terbaca.

4. Objective lens

Digunakan untuk mengumpulkan cahaya elektron menjadi cahaya yang

halus dan fokus pada permukaan spesimen.

 9

5. Secondary Electron Detector

Mengambil gambar dengan efisien, mengubah menjadi sinyal elektron

dan memperkuat elektron sekunder dari spesimen.

6. Display

Memperkuat sinyal elektron sekunder menjadi terang dan memberikan

gambar yang diperbesar.

7. Vacuum Pump

Mengosongkan kolom elektron dan ruang spesimen pada tingkat

kehampaan yang tinggi (10-4 sampai 10-6 Pa).

Gambar 2.4 Alat SEM

TEM adalah alat yang paling teliti digunakan untuk menentukan ukuran

partikel, mengkarakterisasi material, menentukan lokasi atom-atom dalam

material karena TEM memiliki resolusia yang sangat tinggi. TEM bekerja

dengan prinsip menembakkan elektron ke lapisan tipis sampel, yang selanjutnya

informasi tentang komposisi struktur dalam sample tersebut dapat terdeteksi dari
 10

analisis sifat tumbukan, pantulan maupun fase sinar elektron yang menembus

lapisan tipis tersebut. Dari sifat pantulan sinar elektron tersebut juga bisa

diketahui struktur kristal maupun arah dari struktur kristal tersebut (Oktaviana,

2009).

Gambar 2.5 Alat TEM

Bagian-bagian beserta fungsi TEM

1. Ruang Vakum

Ruang vakum merupakan tempat dimana interaksi elektron terjadi, TEM

standar mempunyai tekanan rendah, yaitu sekitar 10-4 Pa. Hal ini dimaksudkan

untuk mengurangi perbedaan tegangan antara katoda dan ground, dan juga untuk

mengurangi frekuensi tumbukan elektron dengan atom gas. TEM membutuhkan

film yang harus diganti secara teratur tiap ada objek sehingga TEM dilengkapi

dengan sistem pemompaan ganda dan airlocks.

2. Spesimen stages

Spesimen stages merupakan bagian yang fungsinya seperti meja preparat

di mikroskop, yaitu berfungsi untuk meletakkan objek atau preparat. Di dalam

 11

TEM spesimen stages ini berupa jaring-jaring yang bisa kita sebut dengan ’grid’.

Ukuran grid TEM standar ditunjukkan seperti cincin berdiameter 3,05 mm,

dengan ukuran ketebalannya mulai dari 100 pM. Sampel diletakkan pada grid

dengan ukuran sekitar 2,5 mm. Grid biasanya terbuat dari tembaga,

molibdenum, emas atau platinum. Untuk spesimen Elektron transparan memiliki

ketebalan sekitar 100 nm, tetapi nilai ini tergantung pada tegangan percepatan.

3. Electron gun

Electron gun merupakan bagian dari TEM yang sangat penting, electron

gun inilah yang menghasilkan partikel-partikel elektron. Electron gun memiliki

beberapa komponen penting yaitu filament, sebuah biasing circuit,

sebuah Wehnelt cap, dan sebuah extraction anode. Elektron dapat di ekstraksi

dengan menghubungkan filamen ke komponen power supply negatif, elektron

"dipompa" dari pistol elektron ke lempeng anoda, dan kolom TEM. Pistol

dirancang untuk membuat berkas elektron keluar dari rangkaian dalam beberapa

sudut tertentu. Dengan membentuk silinder Wehnelt sedemikian rupa sehingga

memiliki muatan negatif lebih tinggi dari filamen itu sendiri untuk membuat

elektron keluar dari filamen dengan cara diverging. Pada operasi yang tepat, pola

elektron dipaksa untuk memusat dengan diameter ukuran crossover pistol.

4. Electron lens

Lensa elektron dirancang dengan cara meniru lensa optik, dengan

memfokuskan sinar sejajar pada beberapa constant focal length. Lensa dapat

beroperasi elektrostatis atau magnetis. Mayoritas lensa elektron untuk TEM

 12

menggunakan kumparan elektromagnetik untuk menghasilkan lensa cembung.

Untuk lensa ini bidang yang dihasilkan harus radial simetris.

5. Apertures

Apertures merupakan lingkaran pelat logam yang terdiri dari sebuah

cakram logam kecil yang cukup tebal. Apertures digunakan untuk mengarahkan

elektron agar dapat berjalan secara aksial. Hal ini dapat menyebabkan efek

simultan, yaitu apertures dapat mengurangi berkas intensitas dan menghilangkan

elektron yang tersebar di berbagai sudut tinggi, yang mungkin disebabkan oleh

proses-proses yang tidak diinginkan seperti aberration, atau karena difraksi dari

interaksi dalam sampel.

Dengan adanya aperture, elektron sentral dalam TEM menyebabkan dua

efek simultan: Pertama, aperture mengurangi intensitas berkas elektron yang

disaring dari balok, yang mungkin diinginkan dalam kasus sampel balok sensitif.

Kedua, penyaringan ini menghilangkan elektron yang tersebar pada sudut tinggi,

yang mungkin disebabkan oleh proses-proses yang tidak diinginkan seperti

aberration bola atau berwarna, atau karena difraksi dari interaksi dalam sampel.
 13

Gambar 2.6 Skematis dari TEM

2.3 Perbedaan SEM dan TEM

Perbedaan mendasar dari TEM dan SEM adalah pada cara bagaimana

elektron yang ditembakkan oleh pistol elektron mengenai sampel. Pada TEM,

sampel yang disiapkan sangat tipis sehingga elektron dapat menembusnya

kemudian hasil dari tembusan elektron tersebut yang diolah menjadi gambar.

Sedangkan pada SEM sampel tidak ditembus oleh elektron sehingga hanya

pendaran hasil dari tumbukan elektron dengan sampel yang ditangkap oleh

detektor dan diolah. Skema perbandingan kedua alat ini disajikan oleh gambar

dibawah ini.
 14

Gambar 2.7 Perbedaan SEM dan TEM

2.4 Kelebihan Dan Kekurangan SEM dan TEM

Menurut Aseyev et al (2013) analisa menggunakan SEM mempunyai

kelebihan dan kelemahan.

 Kelebihan dari analisis menggunakan SEM

1. SEM memeriksa hubungan diantara variabel-variabel sebagai sebuah unit,

tidak seperti pada regresi berganda yang pendekatannya sedikit demi sedikit

(piecemeal).

2. Asumsi pengukuran yang andal dan sempurna pada regresi berganda tidak

dapat dipertahankan, dan pengukuran dengan kesalahan dapat ditangani

dengan mudah oleh SEM.

3. Modification Index yang dihasilkan oleh SEM menyediakan lebih banyak

isyarat tentang arah penelitian dan permodelan yang perlu ditindaklanjuti

dibandingkan pada regresi.

 15

4. Interaksi juga dapat ditangani dalam SEM

5. Kemampuan SEM dalam menangani non recursive paths.

 Kelemahan dari analisis menggunakan SEM

1. Memerlukan kondisi vakum.

2. Hanya mampu menganalisa permukaan saja.

3. Memiliki resolusi yang lebih rendah dari TEM.

4. Sampel yang digunakan harus bahan yang konduktif, jika tidak konduktor

maka sampel perlu dilapisi dengan logam seperti emas.

Menurut Aseyev et al (2013) analisa menggunakan TEM mempunyai

kelebihan dan kelemahan.

 Kelebihan dari analisa menggunakan TEM adalah :

1. Memberikan informasi tentang komposisi dan kristalografi dari sampel

dengan resolusi yang tinggi.

2. Mempunyai resolusi superior 0.1-0.2 nm.

3. Memungkinkan untuk memperoleh berbagai sinyal dari satu lokasi yang

sama.

 Kelemahan dari analisa menggunakan TEM adalah :

1. Elektron bisa merusak atau meninggalkan jejak pada bahan uji.

2. Hanya dapat meneliti area yang sangat kecil dari bahan uji.

3. Mempunyai perlakuan awal yang cukup rumit sampai dapat menghasilkan

gambar yang baik.

 16

2.5 Karakterisasi Menggunakan Alat SEM dan TEM

Karakterisasi dengan SEM digunakan untuk mengetahui morfologi

senyawa padatatan dan komposisi unsur yang terdapat dalam suatu senyawa dan

dapat mengamati struktur maupun bentuk permukaan yang berskalah lebih

halus. SEM mendeteksi elektron yang dipantulkan dan menentukan lokasi

berkas yang dipantulkan dengan intensitas tertinggi. Arah tersebut memberi

informasi profil permukaan benda seperti seberapa landai dan ke mana arah

kemiringan.

A. Material Yang di Uji Menggunakan SEM

Pada saat dilakukan pengamatan, lokasi permukaan benda yang ditembak

dengan berkas elektron di-scan ke seluruh area daerah pengamatan. Kita dapat

membatasi lokasi pengamatan dengan melakukan zoon-in atau zoom-out.

Berdasarkan arah pantulan berkas pada berbagai titik pengamatan maka profil

permukan benda dapat dibangun menggunakan program pengolahan gambar

yang ada dalam komputer.

Gambar 2.8 Sem Berkas Elektron Berenergi Tinggi Mengenai Permukaan

Material
 17

SEM memiliki resolusi yang tinggi dari pada mikroskop optik. Hal ini

disebabkan oleh panjang gelombang de Broglie yang dimiliki elektron lebih

pendek daripada gelombang optik. Makin kecil panjang gelombang yang

digunakan maka makin tinggi resolusi mikroskop. Panjang gelombang de

Broglie elektron adalah λ = h / p, dengan h konstanta Planck dan p adalah

elektron. Momentum elektron dapat ditentukan dari energi kinetik melalui

hubungan K = P2 / 2m dengan K energi kinetik elektron dan m adalah massanya.

Dalam SEM berkas elektron keluar dari filamen panas lalu dipercepat

pada potensial tinggi V. Akibat percepatan tersebut, akhirnya elekton memiliki

energi kinetik eVK =. Dengan demikian kita dapat menulis moment on sebagai

um elektr meVp 2=, dan panjang gelombang de Brogile meVh 2/= λ. Umumnya

tegangan yang digunakan alah puluhan kilovolt. Sebagai ilutrasi, misalkan SEM

dioperasikan pada tegangan 20 kV maka panjang gelombang de Broglie elektron

sekitar 9 × 10-12 m.

Syarat agar SEM dapat menghasilkan pada citra yang tajam permukaan

benda harus bersifat sebagai pemantul elektron atau dapat melepaskan elektron

sekunder ketika ditembak dengan berkas electron. Material yang memiliki sifat

demikian adalah logam. Jika permukaan logam diamati di bawah SEM maka

profil permukaan akan tampak dengan jelas.

Agar profil permukaan bukan logam dapat diamati jelas dengan SEM

maka permukaan material tersebut harus dilapisi dengan logam seperti

diilustrasikan pada Gambar. 2.9 Film tipis logam dibuat pada permukaan
 18

material tersebut sehingga dapat memantulkan berkas elektron. Metode

pelapisan yang umumnya dilakukan adalah evaporasi dan sputtering.

Gambar 2.9 Permukaan isolator perlu dilapisi logam agar dapat diamati dengan
jelas di bawah SEM.

Pada metode evaporasi, material yang akan diamati permukaanya

ditempatkan dalam satu ruang (chamber) dengan logam pelapis. Ruang tersebut

dapat divakumkan dan logam pelapis dapat dipanaskan hingga mendekati titik

leleh. Logam pelapis diletakkan di atas filamen pemanas. Mula-mula chamber

divakumkan yang dikuti dengan pemanasan logam pelapis. Atom-atom menguap

pada permukaan logam. Ketika sampai pada permukaan material yang memiliki

suhu lebih renda, atom-atom logam terkondensasi dan membetuk lapisan film

tipis di permukaan material. Ketebalan lapisan dapat dikontrol dengan mengatur

lama waktu evaporasi. Agar proses ini dapat berlangsung efisien maka logam

pelapis yang digunakan harus yang memiliki titik lebur rendah. Logam pelapis

yang umumnya digunakan adalah emas.

 19

Gambar 2.10 Foto SEM sejumlah sampel: (a) partikel, (b) nanotube, (c) partikel
yang terorganisasi

Prinsip kerja sputtering mirip dengan evaporasi. Namun sputtering dapat

berlangsung pada suhu rendah (suhu kamar) Permukaan logam ditembak dengan

ion gas berenergi tinggi sehingga terpental keluar dari permukaan logam dan

mengisi ruang di dalam chamber. Ketika mengenai permukaan sample, atom-

atom logam tersebut membentuk fase padat dalam bentuk film tipis. Ketebalan

lapisan dikontrol dengan mengatur lama waktu sputtering. Pada saat pengukuran

dengan SEM, lokasi di permukaan sample tidak boleh terlalu lama dikenai

berkas. Elektron yang berenergi tinggi pada berkas dapat mencabut atom-atom

di permukaan sample sehingga permukaan tersebut akan rusak dengan cepat.

Film tipis dipermukaan sample akan menguap dan kembali menjadi isolator.

Akhirnya bayangan yang terekam tiba-tiba menjadi hitam.

Gambar 2.10 adalah beberapa contoh bayangan material yang diamati

dengan SEM. Seperti pada gambar 3 (a) tampak jelas bahwa ukuran partikel

yang dibuat tidak seragam, tetapi bervariasi. Perhatikan, setiap foto SEM

memiliki bar skala yang panjangnya sudah tertentu. Bar tersebut menjadi acuan

penentuan ukuran partikel. Contohnya ada bar yang tertulis panjangnya 0,5 µm.
 20

Jika diukur dengan penggaris misalkan panjang bar tersebut adalah 1 cm maka 1

cm pada gambar bersesuaian dengan panjang 0,5 µm ukuran sebenarnya. Jika

kita mengukur diameter partikel pada gambar dengan menggunakan penggaris

adalag 2,2 cm maka diameter riil partikel tersebut adalah (2,2 cm/1 cm) × 0,5

µm = 1,1 µm.

Gambar 2.11 Foto SEM yang difoto copy perbesar

Agar pengukuran dapat dilakukan dengan teliti maka foto SEM difoto

copy perbesar beberapa kali lipat seperti ilustrasi pada Gambar 2.11 dlakukan

pengukuran pada gambar hasil foto copy. Dilakukan pengukuran diameter

ratusan partikel kemudian membuat tabulasi misalkan seperti pada Tabel 1.1

Dari Tabel 1 kita buatkan diagram titik dengan menggunakan sumbu datar

adalah titik tengah jangkauan dan sumbu vertical adalah jumlah partikel.

Diagram yang kita peroleh tampak pada Gambar. 2.12.

 21

Tabel 1. Tabulasi ukuran partikel

Gambar 2.12 Diagram sebaran ukuran partikel

Gambar 2.13 Fitting hasil pengukuran dengan fungsi distribusi log-normal

Fiting titik-titik pada diagram dengan menggunakan fungsi log-normal.

Kemudian memilih parameter distribusi σ dan rg yang memberikan kurva fitting

yang paling dekat dengan data pengamatan. Contoh kurva tampak pada gambar

2.12. dari nilai parameter dapat ditentukan diameter rata-rata partikel.

 22

Karakterisasi dengan TEM digunakan untuk menentukan ukuran partikel

dan distribusinya. Partikel dengan ukuran beberapa nanometer dapat diamati

dengan jelas menggunakan TEM karena resolusinya yang sangat tinggi. Dengan

menggunakan high resolution TEM (HR-TEM) kita bahkan dapat menentukan.

Bahkan dari analisa lebih detail, bisa diketahui deretan struktur atom dan ada

tidaknya cacat (defect) pada struktur tersebut lokasi atom-atom dalam sampel

(Stoian dkk, 2006).

B. Material Yang di Uji Menggunakan TEM

Pengujian menggunakan TEM, sample yang sangat tipis ditembak

dengan berkas elektron yang berenergi sangat tinggi (dipercepat pada tegangan

ratusan kV). Berkas electron dapat menenbus bagian yang “lunak” sample tetapi

ditahan oleh bagian keras sample (seperti partikel). Detektor yang berada di

belakang sample menangkap berkas electron yang lolos dari bagian lunak

sample. Akibatnya detector menangkap bayangan yang bentuknya sama dengan

bentuk bagian keras sample (bentuk partikel).

Dalam pengoperasian TEM yang paling sulit dilakukan adalah

mempersiapkan sample. Sampel harus setipis mungkin sehingga dapat ditembus

elektron. Sampel ditempatkan di atas grid TEM yang terbuat dari tembaga atau

karbon. Jika sample berbentuk partikel, biasanya partikel didispersi di dalam zat

cair yang mudah menguap seperti etanol lalu diteteskan ke atas grid TEM. Jika

sample berupa komposit partikel di dalam material lunak seperti polimer,

komposit tersebut harus diiris tipis (beberapa nanometer). Alat pengiris yang

digunakan adalah microtome.

 23

Gambar 2.13 adalah contoh foto TEM sample partikel dan carbon

nanotube. Dari citra CNT tampak garis-garis adalah barisan atom-atom karbon

yang membentuk dinding multiwall carbon nanotube. Jumlah lapisan kulit dapat

ditentukan dengan mudah hanya dengan menghitung jumlah garis pada dinding.

Dengan menggunakan high resolution TEM (HR- TEM) kita dapat menentukan

lokasi atom-atom dalam sample seperti tampak pada gambar 2.14. Titik-titik

pada gambar tersebut adalah atom-atom penyusun partikel. Dari citra tersebut

maka susunan kristal partikel dapat ditentukan. Jika sample yang diamati dengan

TEM berbentuk partikel maka distribusi ukuran partikel dapat ditentukan dengan

cara yang sama dengan menentukn distribusi ukuran partikel hasil foto SEM.

Gambar 2.14 Foto TEM partikel dan multi wall carbon nanotube

Gambar 2.15 Foto semuah nanopartikel de menggunakan HR-TEM

 24

C. Karakterisasi morfologi dan ukuran pori Karbon Aktif terhadap aktivasi

menggunakan H3PO4 Diuji dengan Alat SEM

Karakterisasi SEM yang diambil adalah perbesaran dengan 5000x

karena morfologi serta diameter pori lebih jelas dan mudah diukur. Untuk

Gambar keseluruhan hasil SEM dapat dilihat pada Gambar 2.15.

Gambar 2.16 Hasil SEM karbon aktif dengan perbesaran 5000x (a) 5 jam (b) 10
jam (c) 15 jam (d) 20 jam (e) 24 jam

Pada Gambar 2.15, terlihat bahwa waktu aktivasi sangat berpengaruh

terhadap struktur dan ukuran pori karbon. Semakin lama waktu aktivasi akan

semakin baik pori karbon yang dihasilkan, namun jika waktu aktivasi

ditingkatkan lagi, maka ukuran pori kembali menjadi lebih besar. Ukuran

diameter pori karbon rata-rata dapat dilihat pada Gambar 2.16.

Gambar 2.17 Grafik diameter pori karbon dengan masing-masing waktu

aktivasi
 25

Struktur dan ukuran pori hasil karakterisasi SEM menunjukkan bahwa

selama proses aktivasi pelat-pelat karbon kristalit yang tidak teratur mengalami

pergeseran sehingga permukaan kristalit menjadi terbuka terhadap gas pengaktif

yang dapat mendorong residu-residu hidrokarbon. Pergeseran pelat karbon

menghasilkan pori yang baru dan mengembangkan mikropori awal menjadi

makropori serta menurunkan derajat kristalinitas (Hassler, 1974). Selain itu,

larutan H3PO4 sebagai aktivator juga mempengaruhi karena merupakan asam

kuat yang mampu mengangkat senyawa hidrokarbon atau zat pengotor

sehingga menyebabkan terjadinya pembentukan pori pada permukaan karbon.

Mekanisme aktivasi oleh zat aktivator dalam pembentukan pori untuk

penyerapan fasa cair dapat dilihat pada Gambar 2.17.

Gambar 2.18 Pengaruh Ukuran Pori Pada Penyerapan Fasa Cair

Pada Gambar 2.17 , daerah (1) memungkinkan pelarut dan bahan yang

akan diserap dapat masuk, daerah (2) memungkinkan pelarut dan bahan yang

lebih kecil yang akan diserap dapat masuk dan daerah (3) hanya dimasuki

pelarut. Dari hasil karakterisasi SEM, ukuran diameter pori karbon terkecil

sebesar 0,57 µm sebanyak 28 pori dengan waktu aktivasi 20 jam. Semakin kecil
 26

diameter pori karbon dan semakin banyak volume pori maka semakin besar

luas permukaan dan daya serap karbon tersebut (Anggun dan Astuti, 2014).

D. Karakterisasi Nano Powder Alumina Titania Menggunakan Alat TEM

Bentuk partikel atau kristal dengan menggunakan TEM pada serbuk AT

361 1000 ditunjukkan pada Gambar 2.18.

Gambar 2.19 Foto mikrostruktur TEM (Transmission Electron Microscope)

nano alumina titania berbasis gibsit kalsinasi suhu 1000°C (AT
361 1000)

Dari gambar tersebut terlihat mineral yang saling bertumpuk sehingga

tidak terlalu jelas perbedaan bentuk mineral yang ada. Seperti pada pembahasan

sebelumnya, bahwa mineral atau partikel yang saling bertumpuk tersebut akibat

adanya fasa gelas (solid solution) dari alumina titania yang cukup tinggi.

Serbuk AT 661 1000

Bentuk partikel atau kristal dengan menggunakan TEM (Transmission

Electron Microscope) pada serbuk AT 661 1000 ditunjukkan pada Gambar 6.

Pada TEM (Transmission Electron Microscope) pada Gambar 2.19 untuk AT

661 1000 dapat dilihat bentuk lempengan –lempengan tidak beraturan yang
 27

merupakan bentuk dari kappa-alumina, sedangkan bentuk mirip lempengan-

lempengan rhombohedral adalah bentuk dari mineral korundum.

Gambar 2.20 Foto mikrostruktur TEM (Transmission Electron Microscope)

nano alumina titania berbasis bayerit setelah dikalsinasi suhu
1000°C (AT 661 1000)

Karakteristik Distribusi UkuranPartikel atau Kristal (Particle Size Analysis)

Particle Size Analysis bertujuan untuk mengetahui dan mengontrol distribusi

ukuran partikel yang dikehendaki. Data hasil distribusi ukuran partikel ditunjukkan

pada Tabel 1. Rentang distribusi ukuran partikel AT 361 bervariasi tergantung

pada temperatur kalsinasinya. Semakin tinggi temperatur kalsinasi maka semakin

sempit rentang distribusi ukuran partikelnya, semakin banyak jumlah ukuran

partikel halusnya (ukuran partikel terbanyak terdapat pada AT 361 1200, yaitu

ukuran 10 nm sebanyak 50,34 %), semakin meningkat pula jumlah partikel

yang berukuran ≤ 100 nm (distribusi ukuran partikel ≤ 100 nm sebanyak 100 %).

Hal ini dapat terjadi diperkirakan karena rangkaian proses masking gel

calcination serbuk alumina titania pada temperatur kalsinasi yang lebih tinggi

(1200 °C) telah mencapai fungsi efektifitas masking gel yang paling tinggi

yang mampu mempertahankan ukuran partikel berada pada ukuran nanometer

tanpa terjadi aglomerasi.

 28

Fenomena tersebut diakibatkan oleh proses terisolasinya elektron

pada suatu molekul/partikel dalam suatu sistem berukuran nanometer yang

dikenal sebagai efek isolasi kuantum (quantum confinement effect, QCE) atau

efek ukuran kuantum (quantum size effect, QSE). Prinsip dasar efek ini dapat

dijelaskan secara sederhana dengan prinsip ketidakpastian Heisenberg

(Heisenberg’s uncertainty principle).

E. Aplikasi SEM dan TEM

Alat SEM dan TEM umumnya dipakai untuk aplikasi yang cukup

bervariasi pada permasalahan eksplorasi dan produksi migas, termasuk

didalamnya: Evaluasi kualitas batuan reservoir melalui studi diagnosa yang

meliputi identifikasi dan interpretasi keberadaan mineral dan distribusinya pada

sistem porositas batuan. Investigasi permasalahan produksi migas seperti efek

dari clay minerals, steamfloods dan chemical treatments yang terjadi pada

peralatan pemboran, gravelpacks dan pada reservoir identifikasi dari mikrofosil

untuk penentuan umur dan lingkungan pengendapan (Setiati dkk., 2011).

Instrumen ini sangat cocok untuk berbagai jenis investigasi. Hal ini

mungkin untuk menyelidiki misalnya struktur serat kayu dan kertas, logam.

permukaan fraktur, produksi cacat di karet dan plastic. Detail terkecil yang dapat

dianalisis adalah pM 2-3 (2-3 seperseribu milimeter).

Aplikasi dari teknik SEM dan TEM dirangkum sebagai berikut:

1. Topografi: Menganalisa permukaan dan teksture (kekerasan, reflektivitas dsb)
2. Morfologi: Menganalisa bentuk dan ukuran dari benda sampel
3. Komposisi: Menganalisis komposisi dari permukaan benda secara kualitatif
maupun kuantitatif
 29

BAB III
PENUTUP

3.1 Kesimpulan

Dari hasil pembahasan yang telah dibuat dapat disimpulkan bahwa:

1. SEM dikembangkan pertama kali tahun 1938 oleh Manfred von Ardenne

(ilmuwan Jerman). SEM bekerja berdasarkan prinsip scan sinar elektron pada

permukaan sampel, yang selanjutnya informasi yang didapatkan diubah

menjadi gambar dan TEM dikembangkan pertama kali oleh Ernst Ruska dan

Max Knoll, 2 peneliti dari Jerman pada tahun 1932. Saat itu, Ernst Ruska

masih sebagai seorang mahasiswa doktor dan Max Knoll adalah dosen

pembimbingnya. Karena hasil penemuan yang mengejutkan dunia tersebut,

Ernst Ruska mendapat penghargaan Nobel Fisika pada tahun 1986.

2. SEM merupakan alat yang banyak digunakan untuk mempelajari morfologi

material, mikrostruktur dan struktur permukaan atau antarmuka. Prinsip kerja

SEM berdasarkan pada fenomena seberkas elektron yang ditembakkan pada

permukaan sampel, maka sebagian elektron akan dipantulkan dan sebagian

lagi akan diteruskan. Jika permukaan sampel tidak rata atau terdapat lubang-

lubang, maka tiap-tiap bagian akan memantulkan elektron dengan jumlah dan

arah yang berbeda.

3. Perbedaan mendasar dari TEM dan SEM adalah pada cara bagaimana

elektron yang ditembakkan oleh pistol elektron mengenai sampel. Pada TEM,

sampel yang disiapkan sangat tipis sehingga elektron dapat menembusnya

kemudian hasil dari tembusan elektron tersebut yang diolah menjadi gambar.
 30

Sedangkan pada SEM sampel tidak ditembus oleh elektron sehingga hanya

pendaran hasil dari tumbukan elektron dengan sampel yang ditangkap oleh

detektor dan diolah.

4. Kelebihan dari analisis menggunakan SEM. SEM memeriksa hubungan

diantara variabel-variabel sebagai sebuah unit, tidak seperti pada regresi

berganda yang pendekatannya sedikit demi sedikit (piecemeal) dan

kelemahan SEM Memerlukan kondisi vakum dan Hanya mampu menganalisa

permukaan saja. TEM Memberikan informasi tentang komposisi dan

kristalografi dari sampel dengan resolusi yang tinggi dan kelemahan TEM

Elektron bisa merusak atau meninggalkan jejak pada bahan uji dan

kelemahanya hanya dapat meneliti area yang sangat kecil dari bahan uji.

5. Karakterisasi dengan SEM digunakan untuk mengetahui morfologi senyawa

padatatan dan komposisi unsur yang terdapat dalam suatu senyawa dan dapat

mengamati struktur maupun bentuk permukaan yang berskalah lebih halus

dan TEM digunakan untuk menentukan ukuran partikel dan distribusinya.

Partikel dengan ukuran beberapa nanometer dapat diamati dengan jelas

menggunakan TEM karena resolusinya yang sangat tinggi.

3.2 Saran

Berdasarkan hasil yang telah dibahas dalam makalah ini saran kami

yaitu, diperlukan adanya pengetahuan dan teknik yang lebih mengenai

karakterissi material nano. Kegiatan yang memadukan teori dengan praktek

menjadi solusi untuk memenuhi tuntutan dalam meningkatkan kompetensi para

penggiat nanoteknologi di Indonesia. Sehingga tidak hanya pemahaman yang di

 31

dapat, tetapi juga keahlian dalam mengkarakterisasi material nano dengan

menggunakan alat Scanning Electron Microscope (SEM) dan Transmission

electron microscope (TEM).

 32

DAFTAR PUSTAKA

Anggun, p.s dan astuti., pengaruh waktu aktivasi menggunakan H3PO4 terhadap
struktur dan ukuran pori karbon berbasis arang tempurung kemiri (aleurites
moluccana), Jurnal Fisiska Unand, 3 (2).

Aseyev, S.A., Weber, P.M., and Ischenko, A.A., 2013, Ultrafast Electron
Microscopy for Chemistry, Biology and Material Science, Journal of
Analytical Sciences, Methods and Instrumentation, 3 (1).

Elena, J., dan Manea D.L., 2012, Application of X Ray Diffraction (XRD) and
Scanning Electron Microscopy (SEM) Methods to The Portland Cement
Hyration Process, Journal of Applied Engineering Science, 2 (15).

Oktaviana, A., 2009, Teknologi Penginderaan Mikroskopi, Skripsi, Surakarta,

Universitas Sebelas Maret.

Riswanto, A., 2009, Karakterisasi Nanomaterial, Jurnal Nanosains dan

Nanoteknologi, 1 (2).

Setiati, A., Suhanda., Naili, S., dan Yoga, S., 2011, Sintesis Dan Karakterisasi
Nano Powder Alumina Titania Dengan Metode Masking Gel Calcination,
Jurnal Riset Industri, 5 (2).

Stoian, Razvan, Andrew, H., dan Tress Hariiman.2006. TEM, SEM, and AFM
of polystyrene latex and gold nanoparticles. Submission of journal
publication, 2 (2).
33
34