Materiales avanzados en Ing.

martes, 13 de noviembre de 2012

U 3. Superaleaciones (apuntes)

3.1. Aspectos generales

Un superaleación, o aleación de alto rendimiento, es una aleación que presenta una

excelente resistencia mecánica y resistencia a la fluencia a altas temperaturas, buena
estabilidad de la superficie, y la corrosión y resistencia a la oxidación. Superaleaciones
suelen tener una matriz con una cara austeníticos centrado en la estructura cristalina
cúbicos. Una base de superaleación elemento de aleación es generalmente de níquel,
cobalto o níquel-hierro. Superaleación desarrollo ha dependido en gran medida en
lasindustrias de químicos y la innovación de procesos y ha sido impulsado principalmente por
las industrias aeroespacial y de poder. Las aplicaciones típicas se encuentran en la
industria aeroespacial, de la turbina de gas industriales y de la industria de turbinas
marinas, por ejemplo, palas de la turbina para las secciones calientes de los motores
areacción.

Una de las propiedades superaleación más importante es la alta resistencia a la pérdida de

temperatura. Otras propiedades de los materiales fundamentales son la fatiga, la
estabilidad de fase, así como la oxidación y la resistencia a la corrosión.

Aplicaciones

Superaleaciones se utilizan comúnmente en los motores de turbina de gas en las regiones que
están sujetas a las altas temperaturas que requieren de alta resistencia, excelente
resistencia a la fluencia, así como la corrosión y resistencia a la oxidación. En la mayoría de los
motores de turbina de esto está en la turbina de alta presión, hojas de aquí puede
enfrentar temperaturas que se acercan, si no más allá de su temperatura de fusión.
Recubrimientos de barrera térmica (TBCs) desempeñan un papel importante en las hojas que
les permite operar en tales condiciones, la protección del material de la base de los efectos
térmicos, así como la corrosión y oxidación.
3.1.1 Superaleaciones base Níquel

Definición y propiedades.

Las superaleaciones contienen grandes cantidades de elementos de aleación con el fin de

producir una combinación de alta resistencia a altas temperaturas, a la corrosión, a las
vibraciones y a la termofluencia (alta resistencia mecánica a altas temperaturas) a
temperaturas superiores a los 1000ºC.

Las superaleaciones de níquel presentan un buen comportamiento hasta los 1000ºC

aproximadamente. Para temperaturas mayores se suelen emplear superaleaciones de
cobalto.

Estructura cristalina.

Las superaleaciones de níquel presentan una microestructura peculiar, causante de sus

excelentes propiedades, con una distribución en dos fases, gamma (γ) y gamma prima.
Fase gamma: solución sólida centrada en las caras que actúa como matriz.(γ´).

Fase gamma prima: dispersión de precipitados ordenados intermetálicos,

responsable de la gran resistencia de las superaleaciones. Las fórmulas
estequiométricas de esta fase son:

Ni3Al, Ni3Ti o Ni3(AlTi).

Aplicaciones de las superaleaciones de níquel.

Debido a sus propiedades, estas aleaciones son empleadas para la construcción de turbinas de
gas (álabes), turborreactores de avión, toberas y cámaras de combustión, reactores
químicos, generadores y prensas de extrusión.

Procesado de superaleaciones de níquel.

Una superaleación de níquel, normalmente se fabrica fundiendo una pieza de níquel y

agregando cromo y pequeñas cantidades de otros elementos, como el aluminio o el titanio,
para formar la fase gamma prima. El cromo protege el producto final de la corrosión,
mientras que otros metales como titanio y wolframio, incrementan la dureza. Después la
mezcla liquida se enfría, apareciendo una masa de fase gamma de níquel-aluminio.

La primera superaleación de níquel fue la Nimonic 80, endurecible por precipitación,

desarrollada en el año 1941 en Gran Bretaña. Es una solución sólida de níquel con 20% Cr, 2.25
% Ti, y 1% de Al; siendo estos dos últimos metales útiles para la formación de
precipitados de gamma prima.

Tan importantes como las propias aleaciones son las nuevas técnicas de procesado de
metales. Las técnicas de procesado posibilitan que la metalurgia saque el máximo
provecho de los nuevos conocimientos microestructurales. Estas técnicas permiten fabricar las
aleaciones tradicionales de maneras hasta ahora desconocidas, y facilitan la creación de
nuevos metales que jamás se hubieran obtenido con las técnicas históricas.

Procesos de endurecimiento empleados en estas aleaciones:

Endurecimiento por solución sólida: Grandes adiciones de Cr, Mo y W, pequeñas

adiciones de Ta, Zr, Nb y B proporcionan el endurecimiento por solución sólida. Estos efectos
son bastante estables, actuando los bordes de grano como frenos en el avance de
las dislocaciones, lo que provoca la resistencia a la termofluencia.

Endurecimiento por dispersión de carburos: Todas las superaleaciones contienen

pequeñas cantidades de carbono, que en combinación con otros elementos aleantes
produce una red de finas partículas de carburo muy estables. Estos carburos, tales como TiC,
BC, ZrC, TaC, etc., poseen una extraordinaria dureza.

Hastelloy D (Ni, 10% Si, 3% Cu). Es una aleación para moldeo, fuerte, tenaz y
extremadamente dura. Tiene una excelente resistencia a la corrosión al acido sulfúrico.
Difícil mecanización. Se emplea para evaporadores, reactores, canalizaciones y
accesorios en la industria química.

3.1.2 Base Cobalto

Base Cobalto

Mantienen su resistencia a temperaturas elevadas.

Además de llevar metales refractarios y carburos metálicos, contienen niveles elevados
de cromo, lo que aumenta la resistencia a la corrosión.

Son más fáciles de soldar que otras superaleaciones y se forjan con más facilidad.

Se aplican para fabricar la laboriosa estructura de la cámara de combustión de las turbinas de

gas.

Otras aplicaciones

Industria aeroespacial.

Cuchillas de las turbinas y motor de Cohetes.

Industria marina

Submarinos

Industria de Procesos químicos.

Reactores Nucleares.

Tubos de intercambiadores de calor.

Turbinas de gas industrial

Industria aeroespacial.

Cuchillas de las turbinas y motor de Cohetes.

Industria marina
Submarinos

Industria de Procesos químicos.

Reactores Nucleares.

Tubos de intercambiadores de calor.

Turbinas de gas industrial.

3.1.3 Base titanio

La densidad es mucho menor que las superaleaciones basadas en Co y Ni, sin embargo
la resistencia a elevadas temperaturas es bastante menor.

Hay materiales intermetálicos del tipo TiAl y Ti3Al, que prometen buenas
prestaciones mecánicas a temperaturas elevadas.

Aplicaciones

En los últimos diez años se han realizado avances tecnológicos en el desarrollo de modernos
motores de turbinas para aeroplanos, dirigibles y componentes de superaleaciones de
base níquel.

3.2 Diagramas de equilibrio, microestructura y cristalografía

Tipos de reacciones
Diagrama Cobre-Niquel
Tipos de reacciones

3.3 métodos de elaboración

3.3.1 Fusión

Para incrementar progresivamente la ley o contenido de las superaleaciones sometidas a

fundición, el proceso pirometalúrgico considera fases consecutivas de Fusión, Conversión y
Refinación.

Así se logra que la pureza inicial de 30% a 40% contenida inicialmente en el concentrado, se
incremente progresivamente hasta 99,5% en el ánodo. De las fases consecutivas, la fusión y
la conversión son las más importantes por lo determinantes que resultan en el proceso
general.

La fusión tiene por objetivo concentrar el metal a recuperar, mediante una separación de fases
de alta temperatura: una sulfurada rica en el metal y otra oxidada o pobre en él. La conversión
elimina el azufre y el hierro presentes en la fase sulfurada, mediante oxidaciones del
baño fundido para obtener un cobre final relativamente puro.

Hoy en día el proceso de fundición once etapas:

1. Recepción y manejo de materias primas e insumos.

2. Secado de concentrados.

3. Tostación parcial de concentrados.

4. Alimentación de concentrados al horno de fusión.

5. Fusión de concentrados.

6. Limpieza de escorias.

7. Granallado de eje alta ley y escorias.

8. Preparación y manejo de eje de alta ley.

9. Conversión de eje de alta ley.

10. Refinación y moldeo de ánodos.

11. Plantas de limpieza de gases.

Etapas del Proceso

Recepción y manejo de materias primas e insumos:

El proceso se inicia con la recepción y almacenamiento de los fundentes y otros insumos en

áreas especiales para el concentrado. Estos materiales, que son transportados por vía
marítima o terrestre, tienen un contenido de humedad que varía entre un 6% a 8% y
proviene de distintas fuentes de abastecimiento. Se descargan mediante correas
transportadoras tubulares o similares para evitar derrames y daños al medio ambiente.

Un equipo extrae el concentrado desde las camas de almacenamiento hacia el domo de

mezcla. La operación normal permite que mientras una de las camas se está llenando, la otra
se encuentre descargando a la planta. El domo de mezcla, cuya geometría es una semiesfera
metálica cerrada, debe tener capacidad suficiente para algunos días de operación y
estar ubicado en las inmediaciones del área de secado. El domo prepara mediante una
correa circular interna una mezcla homogénea de concentrado, para dar la estabilidad
operacional requerida por el proceso de fusión.

3.3.2 Solidificación direccional

Solidificación direccional es una serie de medidas aplicadas para controlar la
alimentación de bastidores. Como la mayoría de metales y aleaciones solidifican,
cambiando del estado líquido al de estado sólido experimentarán una contracción
apreciable del volumen. Sin la atención a los principios del control, los objetos que el molde
contendrá encogimiento comúnmente llamado interno de los vacíos a “desertan”.

Algunas de las medidas aplicadas son el uso de frialdades, canalizaciones verticales, control de
la tarifa que vierte, temperatura que vierte, y el uso de exotérmico materiales.

Con el uso apropiado de las medidas, como el metal solidifica el interfaz para el límite entre
el líquido y el metal sólido se mueve hacia una fuente del metal adicional de la
alimentación y lejos de la región donde la solidificación comenzó.

Solidificación de los metales

La solidificación involucra el regreso del metal fundido al estado sólido. El proceso de

solidificación difiere, dependiendo de si el metal es un elemento puro o una aleación.

Metales puros. Un metal puro solidifica a una temperatura constante que constituye su punto
de congelación o punto de fusión. Los puntos de fusión de los metales puros son bien
conocidos. El proceso ocurre en un tiempo determinado como se muestra en la figura 2.3,
conocida como curva de enfriamiento.

La solidificación real toma un tiempo llamado, tiempo local de solidificación, durante el cual el
calor latente de fusión del metal escapa fuera del molde. El tiempo total de
solidificación va desde el momento de vaciar el metal hasta su completa solidificación.
Después que la fundición se ha solidificado completamente, el enfriamiento continúa a una
velocidad indicada por la pendiente hacia debajo de la curva de enfriamiento.

3.4 Comportamiento mecánico

Dureza

Los resultados de las mediciones de dureza en las muestras sinterizadas a 1305°C,

homogenizadas a 1000 y 1065°C y posteriormente envejecidas a 350°C durante diferentes
tiempos se presentan en la Figura.
Figura 5. Dureza de las superaleaciones sinterizadas a 1305°C, homogenizadas

a 1000 y 1065°C y posteriormente envejecidas a 350°C a diferentes tiempos.

3.5 Oxidación y corrosión

TIPOS DE OXIDACION.

Oxidación lenta

La que ocurre casi siempre en los metales a causa del agua o aire, causando su corrosión y

pérdida de brillo.

Oxidación rápida

La que ocurre durante lo que ya sería la combustión, desprendiendo cantidades

apreciables de calor, en forma de fuego.

¿QUE ES LA CORROSION?

La corrosión; es definida como el deterioro de un material a consecuencia de un ataque

electroquímico por su entorno. Siempre que la corrosión esté originada por una reacción

electroquímica (oxidación).
 Corrosión Galvánica

Puede ocurrir cuando metales distintos se unen eléctricamente en presencia de un

electrolito (por ejemplo, una solución conductiva).

Corrosión uniforme

Es aquella corrosión que se produce con el adelgazamiento uniforme producto de la

pérdida regular del metal superficial.

Corrosión por picaduras

Se produce en zonas de baja corrosión, el proceso produce unas pequeñas “picaduras” en

el cuerpo que afectan.

3.6 Cambios en la microestructura durante su exposición a

temperaturas elevadas

Alotropía

El fenómeno alotropía o polimorfismo se presenta en los elementos y compuestos que

existen en más de una forma cristalina, bajo diferentes condiciones de temperatura y

presión Muchos metales industrialmente importantes como:

Hierro

Titanio

Cobalto

Experimentan transformaciones lotrópicas a elevadas temperaturas y presión

atmosférica.

Este fenómeno de la alotropía, se debe a que los átomos que forman las moléculas, se

agrupan de distintas maneras, provocando características físicas diferentes como:

 Color

Dureza

Textura

Solidificación Direccional de Superaleaciones Dendríticas Base Níquel

Alicia E. Aresa, Michael J. Kaufmanb, y Carlos E. Schvezovc
a
CONICET, Facultad de Ciencias Exactas, Químicas y Naturales, UNaM, Félix de Azara 1552, 3300
Posadas, Misiones, Argentina.
e-mail: aares@fceqyn.unam.edu.ar
b
Materials Science and Engineering Department. University of Florida. 131 Rhines Hall. PO Box
116400. Gainesville, Florida 32611-6400. USA.
c
National University of Misiones, Félix de Azara 1552, 3300 Posadas, Misiones, Argentina.
RESUMEN
Através de los cincuenta años pasados se han realizado avances tecnológicos en el desarrollo de
máquinas de turbina de gas de elevado rendimiento, para aeronaves y aplicaciones de generación de
energía, que coincidieron con la realización de significativos logros de ingeniería en el área de la
metalurgia de las superaleaciones de base níquel. Debido a que los niveles de adición de los elementos
aleantes a las superaleaciones de base Ni incrementan las propiedades mecánicas a elevadas temperaturas,
y además la formación de defectos de granos, particularmente, el desarrollo de porosidad y de cadenas de
freckles durante la solidificación direccional; este último se vuelve un problema de importancia creciente.
En el presente trabajo se analiza la tendencia a la formación de freckles de diferentes superaleaciones de
base níquel solidificadas direccionalmente, utilizando como material de carga la aleación CMSX-4 y
como material de semilla las aleaciones PWA 1483, PWA1484 y René 5. La macroestructura y la
microestructura obtenida después de la solidificación direccional fueron caracterizadas mediante
observación visual (OV), utilizando microscopía óptica (MO) y microscopía electrónica de barrido
(MEB). Se analiza la tendencia a la formación y distribución de líneas de freckles en función del diámetro
de las probetas, la velocidad de crecimiento y la composición. Los resultados se presentan y analizan.
Palabras claves: Solidificación direccional, aleaciones dendríticas, superaleaciones base níquel,
freckles.

Directional Solidification of Dendritic Nickel Based Superalloys

ABSTRACT
Over the past fifty years, technological advances leading up to the development of modern high-
performance turbine engines for aircraft and power generation applications have coincided with
significant engineering accomplishments in the area of Ni-base superalloy metallurgy. As the levels of
refractory alloying additions to these Ni-base superalloys increase to enhance high-temperature
mechanical properties, grain defect formation, particularly the development of porosity and freckle
chains, during directional solidification has become an increasingly important problem. The objective of
this present study is analyze the tendency to a freckle formation using CMSX-4 nickel base superalloy,
which is prone to form freckles, and three single crystal nickel base superalloys were used for seed
material: PWA 1483, PWA 1484 and Rene N5. The macrostructure and microstructure obtained after
directional solidification was characterized using visual observations (VO), optical microscopy (OM) and
scanning electron microscopy (SEM). We analyzed the tendency to a freckle formation and freckle lines
distribution in function of sample diameter, growth velocity and composition. The results are presented
and discussed.
Keywords: Directional solidification, dendritic alloys, nickel base superalloys, freckles.

1 INTRODUCCIÓN
 Se denominan superaleaciones a un grupo de materiales de base níquel, hierro y cobalto que son
utilizados a temperaturas de 540 °C y superiores. Las superaleaciones poseen elevada resistencia a altas
temperaturas, resistencia al ataque del medio ambiente (incluyendo nitruración, carbonización, oxidación
y sulfuración), excelente resistencia al creep, resistencia a la ruptura por estrés, estabilidad metalúrgica,
características de expansión térmica muy útiles y resistencia a la fatiga térmica y a la corrosión [1].
En los últimos diez años se han realizado avances tecnológicos en el desarrollo de modernos
motores de turbinas para aeroplanos y dirigibles y componentes de generación de energía coincidiendo
con significativos logros de ingeniería en el área de la metalurgia de superaleaciones de base níquel. Para
ello se han incrementado los niveles de elementos aleantes de tipo refractarios en las superaleaciones de
base níquel, logrando incrementar sus propiedades mecánicas a elevadas temperaturas, sin embargo, esto
produjo un importante problema que es la formación de defectos de granos y particularmente el desarrollo
de cadenas de freckles durante la solidificación direccional [4].
Los freckles (pecas) son defectos macroscópicos que ocurren en varios sistemas de aleaciones
bajo ciertas condiciones de solidificación [1-5]. Este tipo de defectos se distribuyen usualmente en un
modo específico en la fundición. En monocristales (SX) o fundiciones solidificadas direccionalmente
(DS), los freckles se encuentran en su mayoría en la superficie de la fundición [1], sin embargo,
también se forman dentro de la misma. El examen metalúrgico muestra que los freckles se componen de
granos equiaxiales y constituyentes eutécticos [1-3]. Varios autores han considerado que la formación de
freckles en sistemas metálicos es debida a un problema de inestabilidad convectiva hidrodinámica [5-9].
Debido a que metalúrgicamente es muy importante obtener cristales de superaleaciones base
níquel sin formación de freckles, y además, comprender en qué condiciones es posible su formación; en el
presente trabajo se analiza la tendencia a la formación de freckles de diferentes superaleaciones de base
níquel solidificadas direccionalmente, utilizando como material de carga la aleación CMSX-4 y como
material de semilla las aleaciones PWA 1483, PWA1484 y René 5. La macroestructura y la
microestructura obtenida después de la solidificación direccional fue caracterizada mediante observación
visual (OV), utilizando microscopía óptica (MO) y microscopía electrónica de barrido (SEM). Se analiza
la tendencia a la formación y distribución de líneas de freckles en función del diámetro de las probetas,
con la velocidad de crecimiento y la composición de la aleación.

2 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

2.1 Preparación de las Aleaciones

Se eligió la superaleación base níquel CMSX-4, porque es muy propensa a la formación de
freckles, de acuerdo con la bibliografía [5]. Se utilizaron como material de semilla para crecer los
monocristales tres diferentes tipos de superaleaciones: PWA 1483, PWA 1484 y Rene N5. En la Tabla I
se detalla la composición química de las superaleaciones utilizadas. La aleación CMSX-4 fue convertida
de un gran lingote a un lingote de forma cilíndrica de dos dimensiones específicas, 1.85 cm y 2.80 cm de
diámetro, utilizando una máquina de descarga eléctrica, EDM. Posteriormente el material fue pulido
químicamente utilizando una solución de 80%HCl + 2%HNO3 + 18%FeCl3 a 50°C durante 5 minutos,
luego se sumergió en NaOH, seguido de agua caliente [10]. Por último fue colocada en el molde de
alúmina.

2.2 Moldes de Alumina

2.2.1 Moldes Cilíndricos de Alumina

Se utilizaron dos tamaños diferentes de moldes, el primero con un diámetro interno de 1.9 cm,
un diámetro externo de 3.6 cm y 16.5 cm de longitud. El segundo de 2.85 cm de diámetro interno, 3.6 cm
de diámetro externo y 16.5 cm de longitud. Los moldes se limpiaron con isopropanol y se calentaron en
aire a 1050 °C por un mínimo de dos horas para eliminar los gases. Por último se dejó enfriar y se unió a
la base de cobre (chill) del sistema de enfriamiento utilizando un adhesivo a base de alúmina, Resbond
989.

2.2.2 Moldes Cónicos de Alumina

A fin de obtener monocristales de superaleaciones CMSX-4 fue necesario fabricar moldes de
alúmina de forma cónica. Para ello se colocó la semilla de superaleación base níquel dentro de un cono de
cera de las dimensiones apropiadas y se colocó capa por capa de alúmina sobre el cono de cera y la
semilla. En la Figura 1 (a) se puede observar la semilla dentro del molde cónico de cera cubierto con una
capa de alúmina y en la Figura 1 (b) se puede apreciar el molde cónico de alúmina con la semilla en la
etapa final de fabricación y antes de colocarlo dentro del molde cilíndrico de alúmina para realizar la
solidificación direccional.

2.3 Solidificación Direccional

Para obtener la solidificación direccional de las aleaciones es necesario causar que las dendritas
crezcan desde uno de los lados de la fundición hacia el otro. Esto es acompañado por la extracción
calórica desde uno de los extremos de la fundición. En este punto un fuerte gradiente térmico se establece
en la zona entre las temperaturas liquidus y solidus de la aleación CMSX-4. Si el gradiente térmico se
mueve a través de la fundición muy rápidamente, resultará en la nucleación de granos adelante del avance
de la interfase sólido/líquido, si el gradiente es muy bajo ocurrirá una excesiva macrosegregación,
acompañado de formación de freckles (granos equiaxiales de composición interdendrítica). Por lo tanto,
la producción de fundiciones solidificadas direccionalmente requiere que ambos sean controlados, el
gradiente de temperatura y la velocidad de crecimiento. La zona fría (chill) se utiliza para asegurar una
buena nucleación de granos en el inicio del proceso). En la Figura 1 (c) se puede apreciar el horno
Centorr M60 utilizado para realizar la solidificación direccional y en la Figura 1 (d) la posición del molde
cilíndrico en el interior del horno.

2.4 Obtención de Monocristales

A fin de obtener estructuras monocristalinas, en el presente trabajo se optó por crecer
monocristales a partir de semillas. Las semillas utilizadas tienen la orientación preferencial <001>. Cada
semilla se fijó en el sistema de enfriamiento de Cu (chill) y se controló la temperatura de la parte superior
de la misma a fin de que no funda completamente, entonces se logró en algunas experiencias que el
material de carga solidifique con la misma orientación que la semilla, ver Tabla II.

2.5 Muestras
Después de la solidificación direccional se rompieron los moldes de alúmina, las muestras
fueron cortadas transversalmente y pulidas con lijas de diferentes granulometrías, se utilizaron dos tipos
de reactivos, la solución N° 17: 0.1 L H2O, 0.1 L HCl, 0.1 L HNO3 y 3 g de MoO3; y la solución Marble:
0.01 L H2O, 0.01 L HCl y 2 g de SO4Cu [10]. Las muestras fueron examinadas utilizando microscopio
óptico.

3 RESULTADOS Y DISCUSIÓN

3.1 Experiencias
Se realizaron un total de 13 experiencias de solidificación direccional con el objetivo de obtener
monocristales, y además, estudiar la formación de freckles. En la Tabla II se describe el objetivo de cada
experiencia indicando el material de la carga y de la semilla, el diámetro de cada probeta, la velocidad de
crecimiento y el tipo de defectos encontrados. La velocidad de crecimiento varió entre 30 mm/h y 200
mm/h, dependiendo de la experiencia. La temperatura máxima a la que se colocó el controlador del horno
en todas las experiencias fue de 1500 °C.

Tabla 1. Punto de fusión, PF, y composiciones de las superaleaciones base níquel comerciales (% en
peso)1
Aleación PF (°C) Cr Co Mo W Ta Re Al Ti Hf C Y Ni
CMSX-4 1382.78 6.5 9.0 0.6 6.0 6.5 3.0 5.6 1.0 0.10 ---- ---- bal
PWA 1483 1335 12.8 9.0 1.9 3.8 4.0 ----- 3.6 4.0 ---- ---- ---- bal
PWA 1484 1352.77 5.0 10.0 2.0 6.0 9.0 3.0 5.6 ---- 0.10 ---- ---- bal
René N5 1372.80 7.0 7.5 1.5 5.0 6.5 3.0 6.2 ---- 0.15 0.05 0.01 bal
 (a) (b)

(d)
(c)

Figura 1: (a) Semilla dentro del molde cónico de cera cubierto con una capa de alúmina. (b) Molde
cónico de alúmina con la semilla en la etapa final. (c) Horno Centorr M60 utilizado para realizar la
solidificación direccional. (d) Posición del molde cilíndrico en el interior del horno.

Tabla II. Número de experiencias realizadas, objetivo, diámetro de probeta, materiales utilizados,
velocidad de crecimiento y tipo de defectos encontrados
N° Objetivo Diámetro Material de Material de Velocidad Tipo de
probeta la semilla la carga crecimiento defecto
(cm) (mm/h)
1 Obtener monocristal 1.85 PWA 1483 CMSX-4 150 Ninguno
2 Obtener monocristal 1.85 PWA 1483 CMSX-4 50 Ninguno
3 Obtener monocristal y formación de 1.85 PWA 1483 CMSX-4 30 Ninguno
freckles
4 Obtener monocristal y formación de 1.85 PWA 1483 CMSX-4 200 Ninguno
freckles
6 Obtener formación de freckles 2.80 …….. CMSX-4 30 Porosidad
7 Obtener monocristal y formación de 2.80 PWA 1483 CMSX-4 30 Freckles
freckles
8 Obtener monocristal 2.80 CMSX-4 CMSX-4 30 Porosidad
9 Obtener monocristal 2.80 PWA1484 CMSX-4 30 Ninguno
10 Obtener monocristal y formación de 2.80 PWA1484 CMSX-4 30 Ninguno
freckles
11 Obtener monocristal y formación de 2.80 PWA1484 CMSX-4 40 Freckles
freckles
12 Obtener monocristal y formación de 2.80 Rene N5 CMSX-4 150 Porosidad
freckles
13 Obtener formación de freckles 2.80 Rene N5 CMSX-4 200 Porosidad
 (d)
(b) Area normal (c) Area con
freckles

(a)

Figura 2. (a) Probeta obtenida en la experiencia N° 11, mostrando la formación de defectos en su

superficie. (b) y (c) Microestructuras obtenidas en las áreas: normal y con freckles. (d) Micrografía de
SEM de los carburos nodulares uniformemente espaciados formados en la línea de freckles.

3.2 Observaciones Metalográficas

Se analizaron las microestructuras obtenidas en las experiencias, en ambas áreas: normal y con
freckles. Las figuras 2 (b) y (c) representan secciones transversales de un monocristal (Figura 2 (a))
orientado en la dirección <001> en las áreas: normal y con freckles, respectivamente. Las regiones más
claras de la microestructura corresponden a la fase ´(Ni3Al) y las dendritas a la fase  (solución sólida de
Ni) a elevadas temperaturas; a temperatura ambiente, es en su mayoría ´ con sólo una zona de ataque
oscuro residual de . Comparando el área con freckles con el área normal de la microestructura, se
observó un gran incremento en la cantidad de fase ´ interdendrítica (originalmente fluido eutéctico) cerca
de la superficie del freckle. Las dendritas en, ó cerca de, la superficie del freckle se encuentran a menudo
con una cierta desorientación indicando la posibilidad de que ocurrió disolución química o térmica en
esta área en algún instante.
En la zona normal de la microestructura se observó que el contenido de carbono es bajo, con
escasa presencia de carburos MC, mientras que en la zona de la línea de freckles se observó la
acumulación de constituyente eutéctico, obteniéndose la presencia de carburos nodulares dentro de la
línea (Figura 2 (d)). El análisis de composición de estos carburos indicó que se trata de carburos ricos en
Cr, Mo y W, más específicamente del tipo M23C6.
A fin de conocer si las áreas de líneas de freckles corresponden únicamente a zonas de
segregación localizadas, a granos desorientados, o bien a ambos, se caracterizó la desorientación
freckle/matriz. Para lo cual se examinó la línea de freckle en detalle para determinar la naturaleza de la
desorientación de los granos dentro de la cadena. Para ello, se tomó el patrón de Laue en la matriz y en
varios granos dentro de la línea de freckles con el rayo incidente aproximadamente en forma radial con
respecto al lingote original. La muestra fue trasladada a fin de exponer varios granos al fino rayo
colimador de manera que la translación completa fuera perpendicular al rayo - X incidente. La orientación
de los granos equiaxiales de los freckles fue comparada con la orientación del cristal de la matriz. Los
resultados indican que en el área de la línea existen pequeños granos equiaxiales desorientados
esencialmente en forma randomica, esto indica que el crecimiento de los nuevos granos en la línea de
freckles es independiente de la orientación del cristal matriz.

4 CONCLUSIONES
Las principales conclusiones del presente trabajo se pueden resumir como sigue:
1. Se realizaron trece experiencias de solidificación direccional, de las cuales seis resultaron
exitosas en la obtención de monocristales y defectos, esto es freckles y porosidad.
2. Con el dispositivo experimental, las superaleaciones y los diámetros de moldes empleados fue
posible obtener formación de una línea de freckles en las probetas de 2.80 cm de diámetro. Este resultado
está de acuerdo con Giamei y Kear [6], quienes observaron en sus experiencias que los freckles se forman
a partir de un diámetro crítico de molde de entre 1 a 3 pulgadas.
 3. No se encontró vinculación entre la velocidad de crecimiento y la formación de freckles y
poros.
4. Las cadenas de freckles representan áreas de segregación localizada en donde se acumula el
material eutéctico y estas áreas son las últimas en solidificar.
5. Dentro de la línea de freckles se detectó la presencia de carburos ricos en Cr, Mo y W, del tipo
M23C6.
6. El crecimiento de los nuevos granos en la línea de freckles es independiente de la orientación
del cristal matriz.

5 AGRADECIMIENTOS
Uno de los autores, A.E. Ares, agradece al CONICET por el soporte financiero.
Los autores agradecen a Howmet Corporation por haber donado los monocristales utilizados
como material de semilla. Además, se agradece a Ms. Sci. S.F. Gueijman y Dr. E. Balikca por muchas
útiles discusiones.
http://angelperezramirez.blogspot.mx/2012/11/u-3-superaleaciones-apuntes.html

http://www.interempresas.net/Quimica/Articulos/132895-Alabes-monocristal-de-turbina-a-
1600-C.html

http://www.materia.coppe.ufrj.br/sarra/artigos/artigo10313/

http://unipols.sep.gob.mx/politecnologia/index.php/rev1/article/viewFile/22/23