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TESIS
HUANCAYO – PERÚ
2015
i
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERÚ
JURADO EXAMINADOR
Dra. NORA MARINA, VELIZ SEDANO M.Sc. EMILIO FREDY, YABAR VILLANUEVA
Jurado Jurado
ii
ASESORA
iii
DEDICATORIA
DEDICATORIA
iv
AGRADECIMIENTOS
A Dios por darnos la oportunidad de vivir y por estar con nosotras en cada paso
que damos, por fortalecer nuestro corazón e iluminar nuestra mente y por
haber puesto en nuestro camino a aquellas personas que han sido nuestro
soporte y compañía durante todo el período de estudio. Y darnos la capacidad
de cumplir nuestras metas.
v
RESUMEN
vi
ÍNDICE GENERAL
ASESOR iii
DEDICATORIA iv
AGRADECIMIENTO v
RESUMEN vi
ÍNDICE vii
ÍNDICE DE TABLAS x
ÍNDICE DE FIGURAS xi
I. INTRODUCCIÓN 1
II. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA 3
2.1 Mastuerzo (Tropaeolum majus L.) 3
2.1.1 Taxonomía 4
2.1.2 Partes del mastuerzo 4
2.1.3 Composición química 4
2.1.4 Flores de mastuerzo 4
2.1.4.1 Composición química de los pétalos 5
2.1.4.2 Características fisicoquímicas de los pétalos 6
2.1.5 Utilización y propiedades del mastuerzo 6
2.1.6 Toxicidad del mastuerzo 7
2.2 Extracción 7
2.2.1 Extracción líquido-líquido 8
2.2.2 Extracción sólido-líquido 8
2.2.3 Equilibrio sólido-líquido 9
2.2.3.1 Retención de disolución y disolvente 9
2.2.3.2 Diagrama triangular 10
2.3 Los colorantes alimentarios 11
2.3.1. Utilización de los colorantes alimentarios 12
2.3.2. Clasificación de colorantes alimentarios 13
2.3.2.1 Colorantes artificiales o sintéticos 13
2.3.2.2 Colorantes naturales 13
2.3.3. Importancia de los colorantes naturales frente a los artificiales 15
2.4 Antocianinas 16
2.4.1 Estructura química 16
2.4.2 Distribución de las antocianinas 18
2.4.3 Biosíntesis de las antocianinas 19
2.4.4 Estabilidad de las antocianinas 20
vii
2.4.5 Antocianinas como colorantes 24
2.4.6 Extracción de antocianinas 24
2.4.7 Purificación de antocianinas 25
2.5 Secado por aspersión o atomización 26
2.5.1 Partes del atomizador 27
2.5.2 Etapas del proceso de secado por atomización 28
2.5.3 Principales variables del proceso de secado por atomización 32
2.5.4 Ventajas y desventajas del proceso de secado por atomización 34
2.5.5 Secador Mini Spray Dryer B 290 35
2.5.5.1 Descripción del secador Mini Spray Dryer B-290 36
2.5.5.2 Ventajas del secador Mini Spray Dryer B-290 36
2.5.5.3 Principio de funcionamiento del Mini Spray Dryer B-290 37
2.5.5.4 Aplicaciones del secador Mini Spray Dryer B-290 38
2.6 Microencapsulación 38
2.6.1 Clasificación de las microcápsulas 39
2.6.2 Aplicaciones de la microencapsulación 40
2.6.3 Caracterización de las microcápsulas 40
2.6.4 Proceso de microencapsulación por secado por atomización 41
2.6.5 Maltodextrinas 42
III. MATERIALES Y MÉTODOS 44
3.1. LUGAR DE EJECUCIÓN 44
3.2. MATERIA PRIMA 44
3.3. MATERIALES Y EQUIPOS 44
3.3.1 Equipos 44
3.3.2 Materiales 45
3.3.3 Reactivos 46
3.4. MÉTODOS DE ANÁLISIS 47
3.4.1 Análisis químico proximal de los pétalos del mastuerzo 47
3.4.2 Análisis fisicoquímicos 47
3.4.3 Cuantificación de antocianinas 47
3.4.4 Caracterización del colorante atomizado (polvo) 49
viii
3.6. DISEÑO EXPERIMENTAL 57
3.7. ANÁLISIS ESTADÍSTICO 57
IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES 58
4.1. Resultados de análisis de la materia prima 58
4.1.1 Análisis químico proximal de los pétalos del mastuerzo (anaranjadas) 58
4.1.2 Análisis fisicoquímico de los pétalos del mastuerzo (anaranjadas) 59
4.2. Determinación del tipo de solvente con respecto al contenido de antocianinas 60
4.3. Balance de materia para el proceso de extracción 63
4.4. Purificación del colorante extraído de las flores del mastuerzo 64
4.5. Análisis fisicoquímico del extracto purificado 64
4.6. Resultados en el proceso de atomización del colorante 65
4.6.1 Datos fisicoquímicos del extracto a atomizar (para cada tratamiento) 65
4.6.2 Parámetros durante el secado por atomización 66
4.7. Resultados después del atomizado del colorante 68
4.7.1 Cuantificación de antocianinas 68
4.7.2 Resultados del porcentaje de la humedad 71
4.7.3 Resultados del rendimiento 74
4.7.4 Resultados de la caracterización del polvo atomizado 75
V. CONCLUSIONES 81
VI. RECOMENDACIONES 82
VII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS 83
ANEXOS 88
ix
ÍNDICE DE TABLAS
Tabla N°
x
ÍNDICE DE FIGURAS
Figura
xi
35 Gráfica de efectos principales para las antocianinas monoméricas 69
36 Gráfica de la comparación de medias del porcentaje de humedades 72
37 Gráfica de efectos principales para las humedades 72
38 Gráfica de efectos principales para rendimiento 74
39 Higroscopicidad a T = 150 °C 76
40 Higroscopicidad a T = 160 °C 76
41 Higroscopicidad a T = 170 °C 76
42 Gráfica de efectos principales para la higroscopicidad 77
43 Solubilidad del colorante encapsulado 79
44 Densidad aparente del colorante encapsulado 80
xii
I. INTRODUCCIÓN
En los últimos años los colorantes sintéticos están siendo rechazados debido a que en
muchos de ellos se han detectado efectos cancerígenos, producen alergia y daños a la
piel. Los colorantes naturales son los que poco a poco están remplazando a dichos
colorantes, los cuales provienen de fuentes naturales como plantas (frutos y flores),
algas, hongos y líquenes, así como de algunos organismos invertebrados. Las
antocianinas como colorante natural al ser consumidas proporcionan beneficios para la
salud (prevención de enfermedades crónicas), ya que al ser una clase de flavonoide
contribuyen significativamente por sus propiedades antioxidativas.
Las antocianinas pueden ser usados como alimento funcional y se pueden adicionar
en el proceso de otros alimentos, este pigmento natural lo podemos encontrar en los
pétalos de las flores de mastuerzo (Tropaeolum majus L.), la cual se desarrolla en la
costa, sierra y selva del Perú, crece de manera silvestre, parques, jardines y en
lugares húmedos. Las antocianinas a temperaturas altas se degradan y pierden
estabilidad, por tal motivo un método para evitarlos es la microencapsulación mediante
un secado por atomización, éste es un proceso de obtención de productos en polvo a
partir de materiales líquidos. A pesar que las temperaturas de atomización son altas,
las antocianinas son estables debido a los tiempos cortos (segundos).
1
Los objetivos generales planteados para la investigación son:
2
II. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA
3
2.1.1 Taxonomía
Según Berdonces (2005), el mastuerzo se clasifica desde el punto de
vista botánico de la siguiente manera:
Reino: Plantae
Subreino: Traqueobionta (plantas vasculares)
Superdivisión: Spermatophyta (plantas con semillas)
División: Magnoliophyta (plantas con flor)
Clase: Magnoliopsida (dicotiledóneas)
Familia: Tropaeoláceae
Género: Tropaeolum
Especie: majus
4
largo x 1,2 - 1,8 cm de ancho, ocho estambres desiguales de entre 3 y
8,7 mm (Benedí y Simón, 2013).
Las flores del mastuerzo (sépalos, pedúnculo, pistilo, espolón y pétalos)
pesan 1,46 g y sólo los pétalos pesan 0,60 g. Los pigmentos causantes
de los colores en los pétalos de las flores anaranjadas son las
antocianinas y antoxantinas (Souto, Alves y Cavalcante, 2012).
Humedad 91,83
Ceniza 0,60
Proteína 1,31
Grasa 0,02
Fiba 1,03
Carbohidratos 5,21
5
2.1.4.2. Características fisicoquímicas de los pétalos
Souto, Alves y Cavalcante (2012) en la tabla 2 describe las
características fisicoquímicas de los pétalos del mastuerzo
tanto en las flores rojas, anaranjadas y amarillas.
Tabla 2
Características físico-químicas de pétalos de mastuerzo (Tropaeolum
majus L.) en sus tres variaciones de color.
Pétalos
Características fisicoquímicas
Rojo Anaranjado Amarillo
6
2.1.6 Toxicidad del mastuerzo
Benedí y Simón (2013) mencionan que el principio activo tóxico principal
del mastuerzo es un aceite esencial glucósido que al descomponerse
libera una sustancia llamado tiocianato de bencilo o glucotropaeolina
(figura 3) que ingerido en dosis terapéuticas se le atribuyen propiedades
bacteriostáticas y antimicóticos. El aceite esencial, rico en este mismo
principio activo, es empleado ampliamente también en afecciones
pulmonares, así como resfriados y congestión por sus actividades
expectorantes, balsámicas y escorbutinas.
7
también lixiviación) según que la materia a extraer esté en un líquido o en un
sólido respectivamente.
8
2.2.3 Equilibrio sólido- líquido
Ibarz y Barbosa (2005) mencionan que así como ocurre en otras
operaciones unitarias, debe considerarse el equilibrio que se tiene a
alcanzar durante la operación, y la velocidad con que se llega a él,
estudiando los diversos factores que los afectan. El mecanismo de la
extracción ocurre en tres etapas sucesivas hasta que se alcanza un
equilibrio. Estas etapas son:
1. Cambio de fase del soluto
Es el paso del soluto desde la fase sólido al líquido. La disolución
del soluto se realiza a través de una interface sólido-líquido, este
fenómeno de disolución es instantáneo, por lo que no influye en la
velocidad global de extracción.
2. Difusión del soluto en el disolvente contenido en los poros del
sólido
En la mayoría de los casos, el soluto se encuentra en el interior de
las partículas sólidas, siendo preciso que el disolvente se ponga en
contacto con él, por lo que debe llenar los poros del sólido inerte. La
transferencia del soluto desde el interior de la partícula sólida hasta
su superficie, se realiza debido al gradiente de concentración
existente entre la interface sólido - líquido y la superficie exterior del
sólido. Se considera que el disolvente en el interior de los poros
permanece prácticamente estacionario, por lo que la transferencia
de soluto desde zonas de mayor concentración al exterior, se realiza
únicamente por difusión molecular.
3. Transferencia del soluto desde la superficie de las partículas
hasta el seno de la disolución
Una vez que el soluto ha alcanzado la superficie de la partícula, se
transfiere desde este punto hasta el seno de la disolución gracias a
un gradiente de concentración, realizándose esta transferencia de
materia por transporte molecular y turbulento, de forma simultánea.
9
Del mismo modo puede definirse la retención de disolvente
como la cantidad de disolvente retenida por unidad de masa de
sólido inerte. Para una mejor visualización de los datos de
retención, suelen representarse gráficamente utilizando el
diagrama triangular libre de sólido inerte.
𝑋𝐷
𝑏 𝑐
𝑎
𝐼 𝐻 𝑋𝑆 𝑆
Figura 4. Diagrama triangular: a) curva de retención. b)
retención constante de disolución. c) retención constante
de disolvente (Ibarz y Barbosa, 2005)
10
disolución / kg inerte. A partir de estos se obtienen las
fracciones másicas de soluto y disolvente:
11
tiende a veces a modificar subjetivamente otras sensaciones como el sabor y
el olor, condicionando el éxito o fracaso de un producto en el mercado. Los
colorantes tienen un uso limitado, no deben emplearse de una manera
arbitraria, sino la cantidad debe atender a la corrección de la pérdida de color
producida por alguno de los siguientes problemas que se pueden dar durante
el proceso de fabricación o almacenamiento de un alimento como:
12
2.3.2 Clasificación de colorantes alimentarios
2.3.2.1 Colorantes artificiales o sintéticos
Son productos modificados química o físicamente. Han sido
estudiados de forma exhaustiva, ante la preocupación por su
seguridad, mucho más que la mayoría de los colorantes
naturales. Ya que producen efectos en la salud como alergias,
cáncer e hiperactividad (García, Alandí, Bergliter y Hernández,
2008).
Entre estos colorantes se distinguen los colorantes azoicos y
no azoicos. Los primeros deben su color al grupo azo −N=N−
conjugado con anillos aromáticos por ambos extremos (Blanco
y Alvarado, 2013).
a. Colorantes sintético azoicos
Tartrazina (E 102)
Amarillo anaranjado S o amarillo sol SCF (E110)
Azorrubina, carmosina (E 122)
Amaranto (E 123)
Rojo cochinilla A (E124)
b. Colorantes sintéticos no azoicos
Amarillo de quinoleína (E 104)
Eritrosina (E 227)
Indigotina o carmín de índigo (E 132)
2.3.2.2 Colorantes naturales
Se les denomina así a todos aquellos compuestos que poseen
coloraciones y que provienen de fuentes naturales como
plantas (hojas, corteza, flores, frutos, cáscaras del fruto,
semillas y raíces), algas, hongos y líquenes, así como de
algunos organismos invertebrados (Lock,1997). Son
considerados como inocuos y consecuentemente las
limitaciones específicas en su utilización son menores que las
que afectan a los colorantes artificiales. Frecuentemente son
más fáciles de fabricar por síntesis que por procedimientos de
extracción y presentan mejores características de pureza
(García, Alandí, Bergliter y Hernández, 2008).
Blanco y Alvarado (2013) reportan en la tabla 3 los principales
colorantes naturales.
13
Tabla 3
Fuentes y utilidad de los colorantes naturales.
14
2.3.3 Importancia de los colorantes naturales frente a los artificiales
(García, 2008) manifiesta que las tendencias actuales indican que la
búsqueda de nuevos colorantes va encaminada a la aplicación de
pigmentos de origen natural, ya que cada vez más el consumidor se fija
en la composición de aquello que forma parte de su alimentación y
reclama productos naturales. Existe una tendencia clara de sustituir los
colorantes sintéticos por los de origen natural, pero sin perder las
cualidades tecnológicas de los primeros. Por tanto, se tiende hacia una
estabilización de los pigmentos naturales por diferentes métodos como
pueden ser:
Tecnología de la suspensión
Emulsión
Microencapsulación
Aglomeración
Pero también se pueden controlar los cambios de color de la sustancia
colorante si se conoce en profundidad el diagrama de flujo del producto
alimentario que se elabora en la industria. Así, se pueden detectar
aquellos puntos en los que el pigmento es dañado o alterado y actuar
sobre él sabiendo que las principales causas de alteración son la
temperatura, luz, pH y la interacción con otras sustancias.
Parra (2014) menciona que las tendencias de aplicación de colorantes
de pueden resumir en:
Conseguir las ventajas que ofrecen los colorantes sintéticos
utilizando colorantes naturales, mediante modificaciones de los
últimos, y así conseguir: mayor estabilidad, homogeneidad,
intensidad de coloración, facilidades de manejo, aprovechando la
mayor aceptación de los colorantes que se encuentran en la
naturaleza.
Una nueva tendencia hacia productos con tonalidades de coloreado
más suaves, para una percepción del consumidor como alimentos
más naturales.
Aplicación de nuevos métodos de búsqueda de colorantes a partir de
sustratos naturales como pueden ser hongos o extractos de plantas,
vegetales o frutos con gran cantidad de pigmentos vegetales como:
antocianos, betacarotenos, betalaínas, etc.
15
2.4 Antocianinas
La palabra antocianina deriva del griego anthos (flor) y kyanos (azul oscuro),
se consideran una subclase de los flavonoides; también se conocen como
flavonoides azules. Son compuestos vegetales no nitrogenados
pertenecientes a la familia de los flavonoides, uno de los grupos de pigmentos
más ampliamente distribuidos en el mundo vegetal (Badui, 2006) y el más
importante después de la clorofila, que es visible al ojo humano (Leyva,
2009).
A pesar de contener pocos grupos cromóforos, se han identificado 300 de
estos compuestos, que son responsables de una gama muy amplia de
colores, desde el incoloro hasta el púrpura. Incluyen el azul, púrpura, violeta,
magenta, rojo y naranja; la mayoría claramente vista en flores y frutas,
también son encontradas en la epidermis de las hojas (Fennema, 2000).
16
fenilbenzopirilio de la sal de flavilio con diferentes sustituciones
(Santacruz, 2011). Las antocianinas existen como glucósidos de
polihidroxi y/o polimetoxi derivados de la sal. Difieren en el número de
grupos hidroxilo y/o metoxilo presentes, sitio, tipo, y número de uniones
de los azúcares a la molécula, además del tipo y número de ácidos
alifáticos o aromáticos que están unidos a los azúcares (Fennema,
2000).
17
2.4.2 Distribución de las antocianinas
Las antocianinas están presentes en diferentes órganos de las plantas,
tales como frutas, pétalos de flores, tallos, hojas y raíces. Estos
pigmentos son normalmente encontrados disueltos uniformemente en
la solución vacuolar de células epidérmicas. Sin embargo, en ciertas
especies, las antocianinas son localizadas en regiones discretas de la
vacuola celular, llamadas antocianoplastos. La principal fuente de
antocianinas son frutas rojas, principalmente bayas, cereales (maíz
morado), vegetales y vino rojo (Aguilera, Reza, Chew y Meza, 2011).
18
Las antocianinas más importantes en los alimentos son seis (figura 7),
siendo la cianidina la más frecuente y responsable del color magenta,
los colores rojo-naranja se deben a la pelargonidina, mientras que los
colores violeta y azul a la delfinidina. También son comunes tres metil-
éteres: peonidina, petunidina y malvidina (Lock, 1997).
19
Figura 8. Ruta general de la biosíntesis de antocianinas (Santacruz, 2011).
20
Su estabilidad se ve afectada por el pH, temperaturas de
almacenamiento, presencia de enzimas, luz, estructura y
concentración de las antocianinas, oxígeno y en presencia de otros
compuestos tales como flavonoides, proteínas y minerales (Munive y
Vega, 2013). Así como la degradación enzimática y las interacciones
con otros componentes alimenticios como el ácido ascórbico, iones
metálicos, azúcares y copigmentos. En general, las antocianinas son
más estables en medios ácidos, libres de oxígeno bajo condiciones
frías y en oscuridad. La degradación de antocianinas se produce no
sólo durante la extracción del tejido vegetal, sino también durante el
procesado y almacenamiento de los tejidos alimentarios (Fennema,
2000).
a. Efecto del pH
Este parámetro es uno de los principales factores del medio que
hace que la molécula pueda mantener su color. En condiciones
ácidas se conserva un color intenso de la antocianina, ya que
existirá un equilibrio entre las cuatro estructuras de la misma. La
protonación de la base quinoidal azul origina al catión flavilio rojo,
que al hidratarse produce la pseudobase carbinol incolora, la cual
existe un equilibrio son su chalcona incolora también. En
soluciones muy ácidas (pH < 0,5) el catión flavilio rojo es la única
estructura. Con incrementos de pH la concentración del catión
decrece al mismo tiempo que la hidratación da lugar a la base
incolora del carbinol incolora. Entre pH 4 y 5,5 habrá poco color, ya
que las dos formas coloreadas estarán en bajas concentraciones y
el equilibrio se desplazará a las formas incoloras. Por lo tanto, la
forma chalcona es la más susceptible a la degradación, y la forma
iónica flavilio es la más estable. Con esto se sabe que una de las
desventajas de las antocianinas como colorantes de alimentos es
la ausencia de color en soluciones ligeramente ácidas o neutras
(Fennema, 2000).
b. Temperatura
La estabilidad de la antocianina está directamente relacionada con
la temperatura. Las conversiones estructurales de las antocianinas
son reacciones endotérmicas. Resisten los procesos térmicos alta
temperatura y a corto tiempo. Por efecto del calor (a temperaturas
21
por encima de 60 ºC) se degradan según una cinética de primer
orden. En general, las características estructurales que conducen a
una mayor estabilidad al pH son las mismas que conducen a una
mayor estabilidad térmica. Por lo tanto, las antocianinas altamente
hidroxiladas son menos estables térmicamente que las metiladas,
glicosiladas o acetiladas (Fennema, 2000).
Medina (2012) señala que la tasa de degradación de los
antocianos aumenta de modo logarítmico a medida que se eleva la
temperatura, mientras que Muñoz (2013) indica que ésta se duplica
por cada 10 grados de aumento de la temperatura. La degradación
de los antocianos comienza con la formación de chalconas
inducida por la temperatura, que iría seguida por la ruptura del
heterociclo (Medina, 2012).
c. Efecto de la luz
Muñoz (2013) menciona que la radiación luminosa acelera la
degradación de los antocianos, probablemente debido a la
existencia de reacciones de tipo autooxidativo.
Se ha reconocido que la luz es un factor que acelera la
degradación de las antocianinas. La sustitución del hidroxilo en C-5
hace que la antocianina sea más susceptible a la fotodegradación.
Sin embargo, la copigmentación puede retrasar cuando ésta se
presenta con flavonas polihidroxiladas, isoflavonas y auronas
sulfonadas (Santacruz, 2011).
Según Muñoz (2013) la velocidad de degradación de los
antocianos con la luz sigue una cinética de primer orden, cuya
pendiente es directamente proporcional a la intensidad luminosa.
El efecto degradativo de la luz parece ser independiente de los
efectos del pH y la temperatura.
d. Presencia de oxígeno
El oxígeno molecular hace muy susceptible a la molécula
insaturada de la antocianina. Las antocianinas son rápidamente
oxidadas y degradadas cuando se encuentran principalmente en
su forma quinoidal (Medina, 2012). Por lo tanto la remoción de
dicho oxígeno genera una prevalencia más amplia del color, por lo
que el procesado de los alimentos con antocianinas se lleva a cabo
bajo condiciones de vacío o nitrógeno (Fennema, 2000).
22
El oxígeno disuelto tiene un efecto negativo en la estabilidad de las
antocianinas, puede eliminarse por varios métodos como la
reacción con glucosa oxidasa, ya que consume oxígeno durante la
transformación de la glucosa en ácido glucorónico (Badui, 2006).
f. Copigmentación
Las antocianinas se condensan consigo mismas (autoasociación) y
con compuestos orgánicos (copigmentación). Forman complejos
débiles con proteínas, taninos, otros flavonoides y polisacáridos.
Aunque la mayoría de estos compuestos por sí mismos no son
coloreados, aumentan el color de las antocianinas por producir
desplazamiento batocrómico y un aumento de la absorción de luz a
la longitud de onda de máxima absorción de luz. Estos complejos
también tienden a ser más estables durante el procesado y el
almacenamiento (Fennema, 2000).
g. Efecto de enzimas
Cuando la integridad del tejido se daña, las enzimas como
polifenoloxidasas, peroxidasas, glicolasas y estearasas degradan a
los compuestos fenólicos, transformando a los substratos incoloros
en pigmentos amarillos a través de oscurecimiento enzimático.
Aunque las antocianinas no reaccionan fácilmente con las
polifenoloxidadas de las plantas, sí reaccionan con las o-quinonas
producidas por la oxidación enzimática de fenoles a través de la
formación de quinonas (Badui, 2006).
23
h. Sulfitado
El sulfitado de frutas es importante para el almacenamiento de
frutas antes de fabricar jaleas o conservas. Sin embargo, puede
inducir decoloración de antocianinas, lo que hace que la fruta tome
un color amarillo debido a la presencia de otros pigmentos. El
proceso se debe a la adición de sulfito en posiciones 2 o 4,
produciendo pigmentos incoloros. El anhídrido sulfuroso y los
sulfitos que se usan en la conservación de los frutos tienen un
efecto decolorante sobre estos pigmentos, pues se producen
formas sulfónicas en las posiciones 2 y 4 que son incoloras, aunque
la reacción es reversible; la eliminación de estos agentes con
ácidos o mediante calor, regeneran la coloración (Badui, 2006).
2.4.5 Antocianinas como colorantes.
Las antocianinas se han convertido en una opción interesante para la
industria alimenticia como posibles sustitutas de los colorantes
sintéticos. Adicionalmente estas sustancias poseen un valor agregado
por su capacidad antioxidante y citotóxica. Entre las posibles fuentes
de antocianinas para su utilización como colorantes, se encuentran las
uvas, los arándanos, el repollo morado y la zanahoria negra. Algunos
investigadores han estudiado la toxicidad de las antocianinas y
compuestos relacionados concluyendo que estos compuestos son
inocuos para la salud. Estos compuestos, se encuentran dentro de la
clasificación de colorantes naturales aceptados sin restricciones
sanitarias para su uso en la industria alimenticia (García, 2008).
24
sobre el color de los extractos de antocianinas, las lecturas de
absorbancia y la recuperación del extracto. A valores de pH más bajos
(pH < 2), los extractos azul y morados presentan un cambio de color
rojo a rojo oscuro después de la extracción, mientras a pH más alto (pH
> 4), los extractos presentan un color azul (Medina, 2012).
En relación a la extracción de estos pigmentos, el carácter polar de la
molécula de antocianina permite su solubilidad en variados solventes,
tales como alcoholes, cloroformo y agua. La elección del método de
extracción debe maximizar la recuperación de pigmentos con una
mínima cantidad de solventes y una degradación o alteración mínima
del estado natural. La extracción de antocianinas es comúnmente
realizada por una repetida maceración o molido con pequeñas
cantidades de HCl (0,1 % - 1,0 %) en metanol o etanol a temperatura
ambiente o en casos complejos en frío usando ácidos débiles (para
evitar degradación del pigmento). La adición de agua (10 % - 15 %) en
algunos casos permite una exploración completa dependiendo de la
planta (Aguilera, Reza, Chew y Meza, 2011).
25
2.5 Secado por aspersión o atomización
26
2.5.1 Partes del atomizador
Según (Miravet, 2009) el equipo consta de los siguientes componentes
(figura 10):
1. Tobera de dos componentes, con sistema de presión, para la
dispersión de la solución en gotas finas.
2. Calefacción eléctrica del desecante, esta consta de una resistencia
eléctrica, la cual permite calentar el aire de entrada.
3. Cilindro de pulverización, para secar las gotitas a partículas sólidas,
la cual está encargada de recibir el producto atomizado procedente
de la tobera o boquilla. En su parte más baja tiene un pequeño
recogedor que recibe los sólidos más gruesos (partículas de mayor
tamaño). El cilindro de pulverización sirve de enlace entre la entrada
de producto atomizado - aire, y el ciclón.
4. Separación de las partículas en el ciclón.
5. Filtro para limpiar el aire de partículas finas.
6. Aspirador para la producción de corriente.
27
2.5.2 Etapas del proceso de secado por atomización
Miravet (2009) considera las siguientes etapas en el proceso de secado
por atomización:
a. Atomización
La atomización es la operación más importante del proceso de
secado, en el cual se emplean diversas formas de energía para
dispersar un líquido en gotas finas. El tipo de atomizador determina
no sólo la energía requerida para formar el aerosol sino también la
distribución de tamaño de las gotas y de la trayectoria. La selección
del tipo de atomizador depende de la naturaleza y de la cantidad de
alimentación. Así como de las características deseadas del producto
secado. Cuanta más alta es la energía para la dispersión, más
pequeñas son las gotas generadas (Lozano, 2009)
La industria alimentaria utiliza normalmente tres tipos de
atomizadores para el secado: ruedas giratorias, boquillas a presión
de un fluido y boquillas a presión de dos fluidos. En la tabla 4 se
comparan los rangos de tamaños de gota que se pueden obtener
con cada uno de estos atomizadores (Miravet, 2009).
Tabla 4
Rango de tamaños de gota obtenidos en el atomizado.
Tipo de atomización Tamaño de gota (µm)
Ruedas giratorias 1-600
Boquillas a presión de un fluido 10-800
Boquillas a presión de dos fluidos 5-300
28
Boquillas a presión de un fluido.
Las boquillas a presión de un fluido crea el aerosol como
consecuencia de presiones que oscilan de 5 a 7 MPa (50-70 bar)
y que ejerce el líquido al pasar a través del orificio de la boquilla.
El diámetro del orificio es generalmente pequeño (0,4 a 4 mm) y
la capacidad generalmente de la boquilla no excede de 100 L/h.
cuando el caudal de entrada es elevado se pueden utilizar varias
boquillas en el compartimiento de secado. Las boquillas a
presión de un fluido no son convenientes para suspensiones
altamente concentradas debido a su tendencia a obstruir y a
erosionar el orificio de la boquilla. El consumo de energía de una
boquilla a presión de un fluido es muy bajo en comparación del
atomizador de rueda (Caez y Jaraba, 2012).
Boquillas a presión de dos fluidos.
El sistema de dos fluidos utiliza una boquilla que trabaja con aire
comprimido. En este caso la alimentación se mezcla con el aire
fuera del cuerpo de la boquilla. Se debe tener en cuenta que
aproximadamente son necesarios 0,5 m3 de aire comprimido
para atomizar 1 kg de líquido. El alto coste del aire comprimido
(1,5 - 8 bar) es importante para la economía de estas boquillas,
que tienen el consumo de energía más alto de los tres tipo de
atomizadores (Miravet, 2009)
29
b. Mezcla del aerosol-aire
Caez y Jaraba (2012) menciona que el fluido dispersado
(atomizado) se pone en contacto con el aire caliente (contacto
spray-aire); los equipos utilizados en la industria para el secado
presentan un compartimiento al que llega el líquido atomizado por el
atomizador. Este compartimiento que tiene normalmente forma de
cilindro es el encargado de llevar a cabo el paso de la corriente de
aire y partículas finas al siguiente compartimiento para la separación
de las partículas secas.
Un factor importante en el diseño de un secador por atomización es
la manera en la que el atomizado se pone en contacto con el aire de
secado, pues influye en el comportamiento de las gotas durante el
secado y por tanto en las propiedades del producto seco.
Miravet (2009) describe tres flujos en el secado por atomización
(figura 12).
30
Figura 12. Tipos de flujo (Miravet, 2009).
Flujo co-corriente, contracorriente y combinado.
31
Figura 13. Esquema de un ciclón (Caez y Jaraba, 2012).
32
Tabla 5
Influencia de las variables del secado por atomización
Humedad del
Parámetro Caudal alto del Temperatura de
aire de entrada
/Dependencia aire de secado entrada elevada
alta
Humedad Mayor humedad Mayor humedad Menor humedad por
final del pues baja la del producto pues menor humedad
producto presión parcial del hay una presión relativa del aire de
agua evaporada parcial más alta entrada
del aire de
secado
33
Tabla 5 (continuación)
Influencia de las variables del secado por atomización
Alta
Caudal de aire Caudal del
Parámetro concentración
de atomización líquido de
/Dependencia de solutos a
alto entrada alto
atomizar
Mayor humedad Menor humedad
Humedad final del No afecta pues más agua pues habrá
producto conduce a una menos agua para
presión parcial evaporar, menor
más alta presión parcial
Mayor
Rendimiento de No afecta Depende de la rendimiento ya
producción aplicación que partículas
más grandes
conducen a una
mejor separación
34
El producto es obtenido como un polvo fino y fácilmente soluble en
un disolvente apropiado.
El tamaño de partícula de algunos productos es ajustable variando
las condiciones de atomización.
El proceso es adecuado para el secado continuo de cantidades
relativamente grandes de material.
En ciertos casos el proceso puede eliminar la necesidad de
filtración o molienda (forma alternativa)
Es conveniente para obtener una baja densidad aparente del
producto.
Las condiciones de limpieza son más fáciles.
35
Figura 14. Atomizador Mini Spray Dryer B-290.
Características Descripción
Cantidad de muestra a
alimentar 30 mL - 1L
Rendimiento del polvo seco Normalmente alrededor 60 %
Tamaño de la partícula 2 – 25
Viscosidad < 300 cP
Nota: Tomado de Santos (2014).
36
2.5.5.3 Principio de funcionamiento del Mini Spray Dryer B-290
El Mini Spray Dryer B-290 sigue el mismo principio de
funcionamiento del Spray Dryer industrial. La diferencia técnica
entre los dos equipos está en el tamaño de las partículas, en la
cantidad de muestra y en el rendimiento. Santos (2014)
manifiesta que el principio de funcionamiento del Mini Spray
Dryer B-290 se divide en 6 etapas (figura 15):
Etapa 1. Calentamiento: Calentar el aire de entrada hasta la
temperatura deseada (máx. 220 °C)
Etapa 2. Formación de la gotita: Boquilla de doble-fluido.
Etapa 3. Cámara de secado: Intercambio de calor por
conducción entre el gas de secamiento y las gotitas de
muestra.
Etapa 4. Colecta de las partículas: Tecnología de ciclón.
Etapa 5. Filtro de salida: Colecta las partículas más finas para
protección del usuario y del medio ambiente.
Etapa 6. Gas de secado: Entregado por aspiración.
37
2.5.5.4 Aplicaciones del secador Mini Spray Dryer B-290
Alimentos. Aplicaciones para alimentos balanceados,
ingredientes, aditivos funcionales, liberación controlada de
sabor, fragancia, encapsulación de aceite de pescado para
enmascarar el olor (aceites con omega 3, aceites de
pescados, aceites esenciales), vitaminas y otros aditivos para
alimentos.
Químicos y materiales. Industria de la cerámica, aditivos,
tintas y recubrimientos.
Farma. Industria farmacéutica, investigación de nuevos
principios activos y departamentos de formulación.
2.6 Microencapsulación
38
Figura 16. Estructura general de una microcápsula (Lozano, 2009).
39
2.6.2 Aplicaciones de la microencapsulación
Aguilar (2007) menciona las siguientes aplicaciones:
En la industria alimentaria las microcápsulas se emplean para
mantener la calidad de sustancias grasas, aceites, colorantes,
saborizantes y aromatizantes. Estas liberan el material que
contienen durante la preparación de las comidas o tras la ingestión.
En el microencapsulado de componentes alimenticios la función del
encapsulado ofrece muy diferentes posibilidades:
Proteger los componentes alimenticios (harinas, vitaminas,
sales) del oxígeno, agua y luz.
Mejorar el manejo de líquidos para convertirlos en polvos libres
para que se puedan incorporar en otras comidas.
Aislar durante el almacenaje ciertos componentes específicos
de alimentos de otros componentes reactivos.
En la agricultura se utiliza al formular algunos insecticidas,
fungicidas y en los fertilizantes.
En farmacia reducen el efecto directo irritante causado por algunos
medicamentos en la mucosa gástrica. Consiguen una liberación
sostenida o controlada del principio activo a partir de la forma
farmacéutica, y también que la liberación se produzca a modo de
pulsos o a un determinado pH.
40
b. Rendimiento de producción: El rendimiento de producción refleja
el porcentaje de microcápsulas obtenidas con respecto a la cantidad
total de material (material activo más polímero) empleado. Se trata
de un control muy importante desde el punto de vista económico,
teniendo en cuenta el elevado costo de la mayoría de los polímeros
y materiales activos utilizados.
c. Eficacia de encapsulación y contenido en material activo: Para
cuantificar la cantidad de material activo encapsulado en las
microcápsulas, habrá que disolver previamente el polímero formador
de cubierta en un disolvente adecuado o extraer el material activo
utilizando un disolvente en el cual el compuesto activo es soluble y
el polímero insoluble.
2.6.4 Proceso de microencapsulación por secado por atomización,
(basado en procesos físicos).
Según Lozano (2009) para efectuar la microencapsulación, el material
de recubrimiento se disuelve en un disolvente apropiado y en esta
disolución se dispersa la sustancia, sólida o líquida, que va a servir
como material activo. La dispersión, en estado líquido, preparada en
estas condiciones, se suele introducir en la cámara de secado con aire
caliente, el cual proporciona el calor de evaporación requerido para la
separación del disolvente, produciéndose en esta forma la
microencapsulación.
Las partículas sólidas se microencapsulan sometiendo a secado por
atomización una suspensión de ellas en una disolución del agente de
recubrimiento. Cuando el disolvente se evapora, el material de
recubrimiento envuelve las partículas.
Aguilar (2007) en la tabla 7 menciona los tipos de encapsulantes
utilizados en microencapsulación.
41
Tabla 7
Tipos de encapsulantes.
Tipo de encapsulante Encapsulante especifico
Gomas Goma arábiga, agar, alginato de sodio,
carragenina.
Carbohidratos Almidón, dextranos, sacarosa, jarabes de maíz,
maltodextrinas.
Celulosas Carboximetil-celulosa, metilcelulosa, etilcelulosa,
nitrocelulosa.
Lípidos Ceras, parafinas, monogliceridos.
Proteínas Gluten, caseína, albumina.
2.6.5 Maltodextrinas.
Medina (2013) manifiesta que son aquellos productos derivados de la
hidrólisis del almidón, integrados por polisacáridos nutritivos, no dulces,
constituidos por una mezcla de carbohidratos con diferente grado de
polimerización, donde las moléculas de D-glucosa, se encuentran
unidas principalmente por enlaces glucosídicos α (1 - 4) y en conjunto
presentan un contenido de azúcares reductores, expresados éstos en
términos de equivalentes de dextrosa (ED) < 20; se presentan en forma
de polvo blanco.
Comercialmente las maltodextrinas se clasifican de acuerdo a su
contenido de azúcares reductores directos, expresados como
equivalente de dextrosa; es la más utilizada en la industria.
a. Propiedades funcionales.
Dependiendo del perfil de carbohidratos que las integran y de su
contenido de ED, las maltodextrinas presentan diferentes
propiedades fisicoquímicas y funcionales, su utilización en la
industria de alimentos nos brinda los siguientes beneficios: mejoran
el cuerpo y la textura, no imparten gusto harinoso, controlan el
dulzor y la higroscopicidad, reducen la cristalización, control del
oscurecimiento no enzimático, no enmascara sabores e incrementan
la solubilidad en el agua fría.
42
b. Características particulares
Medina (2013) señala que las características de las maltodextrinas
según el DE son:
Maltodextrinas con DE = 5 % son excelentes agentes formadores
de películas, adicionan viscosidad a niveles de sólidos de 20 al 40
%, presentan extremadamente baja higroscopicidad, muy baja
tendencia de oscurecimiento, no proporcionan dulzor, contribuyen
a la palatabilidad de los alimentos y son solubles a
concentraciones del 15 % de sólidos a una temperatura de 20 °C.
Maltodextrinas con DE = 10 % presentan un poder edulcorante
mínimo, muy baja higroscopicidad, baja tendencia al
oscurecimiento y son solubles a concentraciones superiores del
30 % de sólidos a temperatura de 20 °C.
Maltodextrinas con DE = 15 % presentan un ligero poder
edulcorante, baja higroscopicidad, baja tendencia al
oscurecimiento y forman soluciones claras a concentraciones
superiores al 50 % de sólidos a una temperatura de 20 °C.
Maltodextrinas con DE = 20 % presentan un ligero poder
edulcorante, moderada higroscopicidad y moderada tendencia al
oscurecimiento, sus soluciones son claras a concentraciones
mayores de 60 % de sólidos y a 20 °C.
c. Aplicaciones.
Las maltodextrinas tienen una gran variedad de aplicaciones,
principalmente en la industria alimenticia donde funcionan como:
agentes estabilizantes, espesantes, agentes encapsulantes o
vehículos para procesos de secado por aspersión de pigmentos
naturales, aceites esenciales, ayudan a controlar la textura, la
higroscopicidad y la densidad en algunos alimentos (Medina, 2013).
43
III. MATERIALES Y MÉTODOS
Equipo de titulación
44
3.3.2 Materiales
Bureta
Celdas espectrofotométricas 1 x 1 cm
Desecador
Embudo Buchner
Capsulas de porcelana
Gotero
Mangueras de jebe
Matraz de Kitasato
Placas Petri
Pinza metálicas
Pizetas
Succionador de jebe
Varilla de vidrio
45
3.3.3 Reactivos
Agua destilada
Ácido bórico
Ácido cítrico
Alcohol medicinal de 96 °
Bicarbonato de sodio
Etanol 99,8 %
Fenoftaleina
Hexano
Maltodextrinas DE = 11,7
Metanol 99,8 %
PVPP (polivinilpolipirrolidona)
Rojo de metilo
Silicagel
Sulfato de potasio
46
3.4 Métodos de análisis
47
a. Preparación de la muestra
Pesado de la muestra
Centrifugado
Concentrado
b. Procedimiento
Se utilizaron dos sistemas tampón: cloruro de potasio (KCl) a pH 1,0 y
acetato de sodio (CH3COONa) a pH 4,5
5. Se midió la absorbancia
48
( )
Dónde:
A: diferencia de absorbancia
PM: peso molecular de cianidina 3-glucósido (PM = 449,2 g/mol)
FD: factor de dilución
ε : absortividad molar para la cianidina 3-glucósido en medio
alcohólico (ε = 26900 L x mol-1 x cm-1)
a. Higroscopicidad
Se pesó 1 g de polvo, extendiéndose uniformemente sobre placas Petri
para permitir una gran superficie de contacto entre el aire y polvo. Las
muestras de polvo en cada uno de las placas Petri se colocaron en el
desecador utilizando solución saturada de NaCl (36 g de NaCl en 100
mL de agua). Después de 1 semana las muestras se pesaron (Cai y
Corke, 2000). El porcentaje de higroscopicidad se calculó mediante la
siguiente ecuación (Jaya y Das, 2004):
Dónde:
a=cantidad de muestra (g).
b = cantidad de humedad del polvo antes de exponerse a H.R. (g)
Wi = incremento de la cantidad de humedad del polvo (g).
b. Solubilidad
En 100 mL de agua destilada se añadió 1 g de polvo, se agitó
manualmente hasta solubilizar toda la muestra, luego se realizó una
centrifugación a 3 000 rpm durante 10 min. Se tomó una muestra
representativa de 25 mL del sobrenadante y se pasó a placas Petri.
Finalmente se procedió a secar la muestra en una estufa a 105 ºC por 5
h. La solubilidad (%) es calculada por diferencia de peso (Ochoa et al.,
2011).
49
c. Densidad aparente
La densidad aparente de los polvos se midió en el colorante purificado y
polvo atomizado, se añadieron 2 g de muestra en 10 mL de agua
destilada en una probeta graduada. La densidad aparente se calculó
dividiendo la masa de polvo por el volumen ocupado en la probeta (Cai y
Corke 2000).
Tabla 8
Descripción de los factores en la extracción.
Tiempo de extracción 12 h
18 h
24 h
*En base de 50 mL
50
3.5.2. Extracción del colorante: La extracción se realizó modificando la
metodología descrita por Giusti y Wrolstad (2001). El colorante se obtuvo tal
como se muestra en la figura 20.
Flores secas de
mastuerzo
Lavado
Extracto
Extracto
51
Lavado: se realizó con la finalidad de extraer el remanente de colorante
que aún queda adherido en los pétalos (flores agotadas), se utilizó la
solución de extracción (9 etanol y 1 de ácido cítrico)
Colorante
extraído 75 mL
Agua acidificada 0,01 % y
etanol acidificado 0,01 %
PVPP 0,5 cm
Papel filtro
Colorante
Purificado
52
Se colocó en el embudo el papel filtro whatman N° 1 encima el PVPP en
Colorante
polvo (0,5 cm de espesor).
purificado
Se añadió agua acidificada 0,01 % y etanol acidificado 0,01 %.
Se adicionó el colorante extraído de las flores de mastuerzo (succión al
vacío).
Se añadió agua acidificada 0,01 % y el etanol acidificado 0,01 % se
repitió 3 veces (succión al vacío).
El líquido obtenido se concentró en el rotaevaporador a 40 °C y se obtuvo
el colorante purificado.
Colorante purificado
Maltodextrina Mezclado
Producto seco
Figura 22. Flujograma para el proceso de secado por atomización del colorante.
mL H2O
+
g encapsulante mL colorante
53
El funcionamiento para la puesta en marcha del secador (Mini Spray Dryer
B 290) se describe a continuación:
Se encendió el interruptor general del equipo.
54
Se observó la temperatura de salida y se esperó a que alcance un valor
estable.
Alcanzado el estado estacionario, se cambió la goma de silicona de la
bomba peristáltica del vaso con agua al matraz que contenía el colorante
a secar.
55
Con la ayuda de un pincel se recogió todo el polvo que se encontraba
adherido en el interior del ciclón.
56
3.6 Diseño experimental
C1 C2 C3
T1 T2 T3 T1 T2 T3 T1 T2 T3
Tr1 Tr2 Tr3 Tr4 Tr5 Tr6 Tr7 Tr8 Tr9
Figura 31. Esquema del diseño experimental
Diseño estadístico:
Se realizó el Diseño Completamente Aleatorio (DCA) con un arreglo factorial 32,
N° de repeticiones = 2, N° de tratamientos = 3 temperaturas del aire de entrada
x 3 concentraciones de maltodextrinas = 9 tratamientos y con un nivel de
significancia (5 %).
57
IV. RESULTADOS Y DISCUSIONES
4.1 Resultados de análisis de la materia prima
En las tablas 9 y 10 se muestran los análisis químicos proximales y
fisicoquímicos respectivamente de los pétalos del mastuerzo color
anaranjado.
Tabla 9
Análisis químico proximal de los pétalos frescos del mastuerzo.
Cantidad (%)
Componente
B.H B.S
Humedad 91,10 0
Ceniza 0,81 9,10
Proteína 1,41 15,84
Grasa 0,03 0,34
Fibra 1,07 12,02
Carbohidratos 5,58 62,70
58
4.1.2 Análisis fisicoquímico de los pétalos del mastuerzo (anaranjadas)
Los resultados obtenidos en los análisis fisicoquímicos de los pétalos
se observan en la tabla 10, donde se muestran las características de
la materia prima en cuanto pH, acidez, solidos solubles y antocianinas.
Tabla 10
Análisis fisicoquímico de los pétalos del mastuerzo
CARACTERÍSTICAS CANTIDAD
pH a 20 °C 5,68
°Brix a 20 °C 5,80
59
4.2 Determinación del tipo de solvente con respecto al contenido de
antocianinas.
Tabla 11
Cantidad de antocianinas para diferentes soluciones de extracción y tiempos
Cantidad antocianinas (mg/L)
Para la extracción se utilizó agua destilada y etanol con dos ácidos orgánicos:
ácido cítrico y ácido fosfórico, como se describe en la tabla 8. De las cuales
se obtuvo un mayor contenido de antocianinas (302,962 mg/L) con la solución
de extracción de etanol con ácido cítrico a las 24 h.
60
Corporación de Fomento de la Producción (2003) señala en su trabajo de
investigación al utilizar etanol con ácido fosfórico fue el que presentó el menor
rendimiento de extracción, y en el tiempo no observó un aumento de
extracción a comparación del etanol con ácido cítrico y el etanol acuoso. En el
presente trabajo también podemos observar lo mencionado por el autor ya
que el mayor contenido de antocianinas al extraer con ácido cítrico y etanol.
El mayor contenido de antocianinas se obtuvo a un tiempo de extracción de
24 horas, esto se cumplió con cada solución de extracción como se puede
observar en la tabla 11.
61
Flores frescas
Deshojado de pétalos
Secado
Lavado
Extracto
Extracto
activación de la
resina (PVPP) Mezclado
etanol acidificado
etanol acidificado Lavado
resina más sustancias Filtrado al vacío II 0,01 % (3 veces)
agua acidificada
extrañas
Concentrado II etanol
Colorante purificado
encapsulante
Mezclado
(maltodextrinas)
3%, 5% y 10%
Colorante atomizado
Figura 32. Flujograma final del proceso de obtención de antocianinas atomizadas.
62
4.3 Balance de materia para el proceso de extracción
Tabla 12
Balance de materia de la extracción de colorante de mastuerzo
Procesos Entra (g) Sale (g) Continua (g) Rendimiento (%)
Recepción 752,00 0,00 752,00 100,00
Deshojado 0,00 507,20 244,80 32,55
Secado 0,00 210,24 34,56 14,12
Macerado 345,60 0,00 380,16 100,00
Filtrado 0,00 111,65 248,50 268,51
Concentrado 0,00 188,50 60,00 24,14
Rendimiento (%)= %
63
4.4 Purificación del colorante extraído de las flores de mastuerzo
Antoxantinas
β carotenos
López, Burgo, De Marco y Barrio (2005) mencionan que las vacuolas son
orgánulos rodeados por una membrana simple que ocupan la práctica
totalidad de la célula. Son abundantes en los pétalos de las flores y contienen
pigmentos hidrosolubles de dos tipos: antocianinas, que dan una coloración
azul, violeta o rojo purpúreo, y antoxantinas, que originan colores amarillo
pálido. Se purificó con la finalidad de eliminar sustancias diferentes a las
antocianinas como antoxantina, β carotenos como se pueden observar en la
figura 33.
Tabla 13
Análisis fisicoquímico del extracto purificado.
CANTIDAD
CARACTERÍSTICAS
pH a 20 °C 3,5
°Brix a 20 °C 39,0
64
4.6 Resultados en el proceso de atomización del colorante
65
utilizan actualmente, las antocianinas no son estables en soluciones
neutras y alcalinas, ocurriendo fácilmente cambios durante el
procesamiento y almacenado, los que se manifiestan en pérdidas de
color, oscurecimiento del producto y formación de precipitados en los
extractos. A un pH de 3 el pigmento está presente como sal de flavilio
de color rojo. Por tal motivo en el trabajo realizado los valores de pH
fueron de 3,49 a 3,51 considerando la estabilidad de las antocianinas
y la coloración de ésta, ya que al utilizarse no haya alteraciones en el
procesamiento de un determinado producto.
Tabla 15
Datos obtenidos en el atomizador para todos los tratamientos.
67
4.7 Resultados después del atomizado del colorante
4.7.1 Cuantificación de antocianinas
Según el anexo I y en la tabla 16 se reporta el contenido de
antocianinas después del secado por atomización.
Tabla 16
Contenido de antocianinas a las diferentes temperaturas y
concentraciones de maltodextrinas.
68
600
a
c c c
c c
400
300
200
100
0
Tr1 Tr2 Tr3 Tr4 Tr5 Tr6 Tr7 Tr8 Tr9
Tratamientos
Temperatura Maltodextrina
530
Media de antocianinas (mg/100 g de polvo)
520
510
500
490
480
470
460
450
440
150°C 160°C 170°C 3% 5% 10%
69
Según el análisis estadístico realizado, la interacción entre la
temperatura de entrada y la concentración de maltodextrina fue
significativa (p < 0.05) en contenido de antocianas monoméricas del
polvo atomizado.
En la figura 34 se puede observar que en las temperaturas de entrada
del aire existen diferencias significativas en el contenido de
antocianinas del polvo atomizado, se obtuvo mayor contenido de
antocianinas a una temperatura de 160 °C con respecto a la
temperatura de 170 °C. Tonon et al. (2008) reportaron en su estudio
que la temperatura del aire de entrada fue la única variable que afecta
el contenido de antocianina, los autores concluyen que el aumento de
la temperatura de entrada de aire (150 a 202 °C) condujo a un
aumento en la pérdida de antocianinas, esto es debido a la alta
sensibilidad de estos pigmentos a las altas temperaturas. Silva et al.
(2013) manifestaron la temperatura óptima para obtener polvos con
alta retención de pigmento, fue de 180 °C. Sin embargo Bakowska y
Kolodziejczykb (2011) observaron que la temperatura de entrada del
secado por debajo de 180 °C no afectó significativamente en el
contenido de antocianinas en los polvos de grosella negra.
Los valores obtenidos de antocianinas en el colorante
microencapsulado (polvo) para los diferentes tratamientos presentaron
diferencias en la concentración de maltodextrina, se observaron
mayores porcentajes de antocianinas con 10 % de maltodextrina a
comparación de 3 % y 5 % de maltodextrinas (figura 35), esto se debe
a que la maltodextrina por ser un material altamente soluble, forma
partículas huecas durante el proceso de secado en el que la corteza
es una matriz que contiene tanto el agente portador y el compuesto
atrapado (Tonon et al., 2010). Mientras más sea el porcentaje de
concentración de la maltodextrina éste ayudará a mantener la calidad
del colorante (antocianinas) y proteger los componentes alimenticios
susceptibles de oxidación o descomposición del oxígeno y de luz.
(Arrazola, Herazo y Alvis, 2013) en su trabajo de investigación también
reportaron la óptima retención de antocianinas al emplear
maltodextrina al 30 % en el flujo de alimentación, los porcentajes de
15 y 20 % de sólidos en la alimentación no mostraron una influencia
significativa en cuanto al porcentaje de retención del pigmento.
70
En este trabajo se encontró que si existe una diferencia significativa
entre la interacción de la temperatura del aire de entrada y
concentración de maltodextrina, el mayor contenido de antocianinas
(559 mg / 100 g de polvo) se obtuvo al emplear 10 % de maltodextrina
y una temperatura de entrada de 160 °C. Así como también (Arrazola,
Herazo y Alvis, 2013) en su trabajo de investigación manifestaron que
si existe diferencia significativa en la interacción de las dos variables
independientes (temperatura de aire y % de maltodextrina), el mayor
porcentaje de antocianinas se obtuvo al emplear 30 % de
maltodextrina y 170 °C.
Tabla 17
Porcentaje de la humedad.
Humedad
Concentración
Temperatura
de
de entrada (°C) Repetición Repetición ̅
maltodextrinas
1 2
71
6
4
Humedad (%)
0
Tr1 Tr2 Tr3 Tr4 Tr5 Tr6 Tr7 Tr8 Tr9
Tratamientos
4.2
Media de humedad (%)
4.0
3.8
3.6
3.4
3.2
150°C 160°C 170°C 3% 5% 10%
72
establecidos, el colorante atomizado se mantiene estable. En la tabla
17 se reporta que el contenido de humedad para el colorante
microencapsulado fue mayor en los polvos sometidos a temperaturas
de entrada de 150 °C; siendo evidente que en las temperaturas de
secado más altas (160 °C y 170 °C) se produjo menor porcentaje de
humedad del colorante seco. Este comportamiento ha sido observado
por Bakowska y Kolodziejczykb (2011) los cuales estudiaron el efecto
de la temperatura de entrada de aire de secado sobre la humedad de
extracto microencapsulado de grosella negra.
Medina (2013) afirma que la adición de maltodextrina es necesaria ya
que aumenta el contenido de sólidos totales, reduciendo el contenido
de humedad del producto, a la vez que altera la superficie pegajosa de
los azúcares de bajo peso molecular, facilitando así el secado y
reduciendo la pegajosidad. En los resultados del secado por
atomización del colorante de flores de mastuerzo la relación es
inversamente proporcional entre la concentración del agente
encapsulante (maltodextrina) y la humedad, en la tabla 17 se observa
que a la temperatura de 150 ° C y a las diferentes concentraciones
3 %, 5 % y 10 %, los porcentajes de humedad fueron 4,6690 %;
4,1450 % y 3,8778 % respectivamente; cumpliéndose que a mayor
concentración de maltodextrina menor es el contenido de humedad del
colorante atomizado. En estudios anteriores realizados por Escalona
(2004) reportó que la humedad de microencapsulado con
maltodextrinas presentan valores entre 3,9 y 5,5 %, observándose que
el porcentaje de humedad del colorante atomizado de flores de
mastuerzo se aproximan a los valores citado por el autor.
73
4.7.3 Resultados del rendimiento
En la tabla 18 y en la figura 38 se muestran los rendimientos en el
proceso de secado por atomización, así mismo en el anexo I.
Tabla 18
Medias del rendimiento en el proceso de secado por atomización.
RENDIMIENTO (%)
TRATAMIENTO ̅
Tr1: C=3 % T=150 °C 31,67 ± 0,24
35.5
35.0
Media
34.5
34.0
33.5
33.0
74
concentración de maltodextrina del 10 % y una temperatura de secado
de 170 °C.
Miravet (2009) manifiesta que el polvo obtenido es oscuro e
inmediatamente se vuelve pegajoso, por lo que queda claro la
necesidad de añadir un agente encapsulante para conseguir un
producto en polvo estable, así como para aumentar el rendimiento de la
atomización. En los tratamientos realizados se observó un mayor
rendimiento a las concentraciones 5 % y 10 % de agente encapsulante
mientras que la concentración de 3 % el rendimiento fue mínimo, esto
se debe a la adherencia del polvo encapsulado en las paredes del
cilindro del atomizador lo cual es explicado por Valduga et al. (2008)
donde posiblemente esta adherencia está relacionada con el alto
contenido de extracto en el flujo de alimentación, el cual podría contener
algunos compuestos responsables de este comportamiento.
En la figura 38 podemos apreciar que el rendimiento del secado por
atomización del colorante de flores de mastuerzo aumentó con el
incremento de la temperatura del aire de entrada. Esto es debido a que
las altas temperaturas de entrada, dan mayor eficiencia de calor y
mejoran los proceso de transferencia de masa, lo cual conduce a un
rendimiento más alto del proceso (Tee et al., 2012). El rendimiento más
bajo (31,67 %) se obtuvo con 3 % de maltodextrina y 150 °C. Las
pérdidas del colorante atomizado durante el secado se asocian al bajo
rendimiento, el cual se debe principalmente a la aglomeración de
algunas partículas del polvo que se deposita sobre la pared de la
cámara secadora y en el ciclón.
a. Higroscopicidad
En este análisis se valora la higroscopicidad de los polvos obtenidos
para la higroscopicidad cualitativa se valoró a condiciones
ambientales y a diferentes tiempos (0 h, 5 h y 15 h), en cuanto a la
higroscopicidad cuantitativa (%) se obtuvo se determinó mediante la
ecuación descrita por Jaya y Das (2004).
75
Cualitativo
t=0h t=5h t = 15 h
t=0h t=5h t = 15 h
t=0h t=5h t = 15 h
76
En las figuras 39, 40 y 41 se observa que a las cero horas y transcurrido
cinco horas no hay diferencia en su apariencia, las muestras están
intactas sin ningún efecto producido por la humedad; a las 15 h se
puede observar un efecto producido por la humedad (higroscopicidad),
a menor concentración de maltodextrinas y a mayor temperatura se
evidencia que el producto es más higroscópico, es decir existe mayor
pegajosidad.
Cuantitativo
Tabla 19
Porcentaje de la higroscopicidad.
16.75
16.50
16.25
16.00
15.75
15.50
3 5 10 150 160 170
77
Se realizó un análisis de varianza, donde el valor de p para la
interacción temperatura de secado y concentración de
maltodextrina es menor de 0,05; lo cual indica que todos los
tratamientos son diferentes por lo que se realizó la prueba de
comparación de medias de Tukey. En la tabla 19 se muestra el
valor de las medias para cada tratamiento, así mismo su
agrupación respectiva.
La higroscopicidad es definida como la capacidad que tienen los
alimentos para contener humedad ocluida y es una característica
importante durante el almacenamiento de estos productos
(Nadeau y Puiggali, 1995).
Como se puede observar en la tabla 19, el colorante atomizado
reporta que a temperaturas de entrada de aire más altas son
más higroscópicas, debido al menor contenido de humedad en el
polvo (relacionado con el gradiente de concentración de agua
entre el producto y el aire circundante). Sin embargo Ruiz et al.
(2009) observaron que la higroscopicidad disminuía en el rango
de temperaturas de 188 a 190 °C, indicando que la
higroscopicidad disminuye a altas temperaturas.
Tonon et al. (2008) reportaron valores más bajos de
higroscopicidad cuando se utilizaron las concentraciones más
elevadas de maltodextrinas, esto se debe al hecho de que la
maltodextrina es un material con baja higroscopicidad lo que
sugiere que la maltodextrina es un eficiente agente auxiliar en la
reducción de la higroscopicidad del material secado, en éste
trabajo a temperatura de 160 °C y con las concentraciones de
3 %, 5 % y 10 % de maltodextrina la higroscopicidad resultó
16,96 %, 16,17 % y 15,64 % respectivamente cumpliéndose la
relación inversa entre la concentración y la higroscopicidad.
78
b. Solubilidad
98.8
98.75
98.7
Solubilidad (%)
98.65
98.6
98.55
98.5
98.45
98.4
Tr1 Tr2 Tr3 Tr4 Tr5 Tr6 Tr7 Tr8 Tr9
Tratamientos
79
c. Densidad aparente
La figura 44 muestra la densidad aparente del colorante atomizado
de flores de mastuerzo anaranjadas. Como se aprecia en el anexo I.
0.9500
0.9000
Densidad aparente (g/mL)
0.8500
0.8000
0.7500
0.7000
0.6500
0.6000
2 3 4 5 6 7 8 9 10
Conentracion de maltrodextrinas (%)
80
V. CONCLUSIONES
81
VI. RECOMENDACIONES
82
VII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
- Aguilera O., M, Reza V., M., Chew M., R. y Meza V., J. (2011). Propiedades
funcionales de las antocianinas. Biotecnia, p. 16-22. Disponible en
http://www.biotecnia.uson.mx/revistas/articulos/16-BIO-11-DPA-06.pdf
- Almeida G., J. (2012). Extracción y caracterización del colorante natural del maíz
negro (Zea mays L.) y determinación de su actividad antioxidante. (Tesis
para titulación). Escuela politécnica nacional. Quito
- Badui D., S. (2006). Química de los alimentos. (4a ed). México: Pearson
Educación.
83
- Caez F., M. y Jaraba C., N. (2012) Microencapsulación de jugo de mango
(Mangifera indica l.) para la obtención de un concentrado con la
utilización de maltodextrina como material pared. (tesis para titulación).
Universidad de Cartagena. Colombia
- García J., J., Alandí P., M., Bergliter G., D. y Hernández, D. (2008). Aditivos
alimentarios. Recuperado el 27 de octubre del 2014 de
http://www.mercasa.es/files/multimedios/pag_080-086_aditivos.pdf
84
- Giusti, M. y Wrolstad, R. (2001). Characterization and measure ement of
anthocyanins by UV-Visible spectroscopy. Protocols in Food Analytical
Chemistry. Nueva York. p. 9-19.
- Lock U., O. (1997). Colorantes Naturales. (1a ed). Perú: Pontificia Universidad
Católica del Perú, Fondo Editorial.
- López G., Burgos P. J, De Marco, N. y Barrio R., I. (2005). Los colores de las
plantas. Recuperado el 15 de setiembre del 2014 de
http://www.madrimasd.org/cienciaysociedad/feria/publicaciones/Feria3/8/
coloresplantas.pdf
- Medina G., L. (2013). Obtención de maltodextrinas por vía enzimática a partir del
almidón de camote (Ipomoea batatas). (tesis para titulación)
85
- Medina R., G. (2012). Extracción de colorante antocianina a partir del maíz
morado y su aplicación en la industria alimentaria. (tesis de titulación).
Universidad Nacional José Faustino Sánchez Carrión. Perú.
- Nadeau, J.P. y Puiggali, J.R. (1995) Sechage: des processus physiques aux
proce´de´s industriels. 1st Ed.; Technique et Documentation-Lavoisier:
Paris Cedex, 307.
86
- Silva, M., Rogez H. y Larondelle Y. (2010) Optimization of extraction of phenolics
from Inga edulis leaves using response surface methodology. separation
and Purification Technology . p 381- 387.
- Souto R., W., Alves B., J. y Cavalcante C., L. (2012). Capuchinha (Tropaeolum
majus L.) Brasil: Kiron
- Valduga, E., Lima L., Prado R., Ferreira F. y Treichel H. (2008), Extração,
secagem por atomização emicroencapsulamento de antocianinas do
bagaço da uva isabel (vitis labrusca). Ciênc. Agrotec. p. 1568-1574.
87
ANEXO I
̅
( )
Dónde:
A: diferencia de absorbancia
Tabla 20
Datos de absorbancia tratamiento 1 (C = 3 % y 150 °C)
λ R1 R2 R3
520 0.184 0.193 0.187
pH=1
700 0.024 0.021 0.023
520 0.054 0.056 0.051
pH=4.5
700 0.022 0.019 0.018
88
̅
( )
Tabla 21
Datos para obtener el contenido de antocianinas en el colorante atomizado
89
2. DATOS OBTENIDOS PARA EL PORCENTAJE DE HUMEDAD DEL COLORANTE ATOMIZADO
El porcentaje de humedad del colorante atomizado se determinó llevando a la estufa a 105 °C por 5 h, transcurrido el tiempo se
colocaron en un desecador con silicagel, se anotaron los datos (tabla 22) para hallar por formula la humedad (%).
Tabla 22
Porcentaje de humedad para cada tratamiento con sus repeticiones
Peso de capsula + Peso capsula +
Muestra (g) Humedad (%)
muestra humedad (g) muestra seca (g)
Tratamiento
R1 R2 R1 R2 R1 R2 R1 R2 PROMEDIO
T=150 C=3 % 32,0821 70,9033 31,9900 70,8074 2,0156 2,0111 4,5694 4,7685 4,6690
T=160 C=3 % 77,7681 70,8982 77,6874 70,8189 2,0264 2,0019 3,9824 3,9612 3,9718
T=170 C=3 % 69,1331 71,4517 69,0580 71,3804 2,0878 2,0243 3,5971 3,5222 3,5597
T=150 C=5 % 77,7680 71,4663 77,6809 71,3849 2,0274 2,0381 4,2961 3,9939 4,1450
T=160 C=5 % 69,0615 51,5433 68,9850 51,4736 2,0117 2,0738 3,7926 3,3610 3,5768
T=170 C=5 % 69,0604 58,4542 68,9930 58,3880 2,0143 2,0337 3,3461 3,2494 3,2978
T=150 C=10 % 70,9399 71,4894 70,8623 71,4079 2,0429 2,0596 3,7985 3,9571 3,8778
T=160 C=10 % 69,0735 56,2620 69,0036 56,1969 2,0288 2,0382 3,4454 3,1940 3,3197
T=170 C=10 % 51,4234 77,7807 51,4615 77,7167 2,0553 2,0390 3,0117 3,1388 3,0753
90
3. Datos obtenidos para el rendimiento del colorante atomizado
Tabla 23
Datos de rendimiento a T=150°C
Peso del colorante Peso del frasco + Peso del colorante
Peso de Rendimientos
Concentración Repetición + maltodextrinas colorante atomizado atomizado
frasco (g) (%)
(g) (g) resultante
R1 243,1 58,1 261,6 18,5 31,84
3% R2 246 58,1 264,3 18,3 31,50
R1 243,8 58,1 262,6 18,8 32,36
5% R2 245,4 58,1 264,7 19,3 33,22
R1 245,7 58,1 265,9 20,2 34,77
10% R2 243,9 58,1 263,4 19,5 33,56
Tabla 24
Datos de rendimiento a T=160°C
Peso del Peso del
Peso del frasco +
Peso de colorante + colorante
Concentraciones Repetición colorante atomizado Rendimientos (%)
frasco (g) maltodextrinas atomizado
(g)
(g) resultante
R1 244,9 58,1 264,2 19,3 33,22
3%
R2 244,2 58,1 263,6 19,4 33,39
R1 245,3 58,1 264,9 19,6 33,73
5%
R2 244,9 58,1 265 20,1 34,60
R1 242,6 58,1 263,6 21,0 36,14
10%
R2 245,4 58,1 265,9 20,5 35,28
91
Tabla 25
Datos de rendimiento a T=170°C
Peso del colorante Peso del frasco + Peso del colorante
Peso de Rendimientos
Concentraciones Repetición + maltodextrinas colorante atomizado atomizado
frasco (g) (%)
(g) (g) resultante
R1 384,1 58,1 404,8 20,7 35,63
3%
R2 386,0 58,1 405,6 19,6 33,73
R1 245,7 58,1 266,4 20,7 35,63
5%
R2 244,8 58,1 265,6 20,8 35,80
R1 243,9 58,1 266 22,1 38,04
10%
R2 244,3 58,1 265,9 21,6 37,18
Tabla 26
Datos de higroscopicidad a 3 % de maltodextrina
Peso de placa Peso de placa
Temperaturas (°C) repetición + + Muestra (g) Higroscopicidad (%)
muestra húmeda (g) muestra seca (g)
R1 14,8034 14,9319 1,0314 16,55
150
R2 18,6011 18,7272 1,0147 16,53
R1 19,9176 20,055 1,0232 16,96
160
R2 19,9176 20,055 1,0232 16,95
R1 19,6117 18,9743 1,0029 17,14
170
R2 18,9743 19,1162 1,0046 17,10
92
Tabla 27
Datos de higroscopicidad a 5 % de maltodextrina
Peso de placa Peso de placa
Higroscopicidad
Temperaturas (°C) Repetición + + Muestra (g)
(%)
muestra húmeda (g) muestra seca (g)
R1 13,9316 14,0398 0,693 16,03
150
R2 18,1689 18,2975 1,027 16,12
R1 17,1689 17,2988 1,025 16,10
160
R2 14,0137 14,1485 1,0234 16,23
R1 17,0804 17,2156 1,0287 16,24
170
R2 14,2232 14,3588 1,005 16,26
Tabla 28
Datos de higroscopicidad a 10 % de maltodextrina
Peso de c
placa Peso de placad
Higroscopicidad
Temperaturas (°C) Repetición + + Muestraa (g)
(%)
muestra muestra seca (g)
húmeda (g)
R1 14,2120 14,3344 1,0091 15,42
150
R2 18,1689 18,2926 1,0270 15,62
R1 17,8325 17,9604 1,008 15,67
160
R2 14,1974 14,3266 1,003 15,61
R1 19,6117 19,7436 1,0029 15,72
170
R2 22,7889 22,9216 1,0059 15,89
Dónde:
a=cantidad de muestra (g).
b = cantidad de humedad del polvo antes de exponerse a H.R. (g)
Wi = (d - c) incremento de la cantidad de humedad del polvo (g).
93
5. Datos obtenidos para la solubilidad del colorante atomizado
Tabla 29
Datos para obtener la solubilidad en el colorante atomizado
Tabla 30
Datos de densidad a T=160 °C
Masa (g) Volumen ocupado (mL) Densidad (g/mL)
Temperatura
94
ANEXO II
Tabla 31
Datos obtenidos para los 9 tratamientos
95
ANEXO III
Diferencia EE de Valor P
Temperatura Maltodextrina de medias diferencia Valor T ajustado
1 3 -0,267 0,1558 -1,715 0,7280
2 1 -0,173 0,1558 -1,111 0,9577
2 2 -0,568 0,1558 -3,646 0,0762
2 3 -0,825 0,1558 -5,296 0,0087
3 1 -0,585 0,1558 -3,756 0,0656
3 2 -0,847 0,1558 -5,437 0,0073
96
3 3 -1,070 0,1558 -6,864 0,0014
Temperatura = 1
Maltodextrina = 3 restado a:
Diferencia EE de Valor P
Temperatura Maltodextrina de medias diferencia Valor T ajustado
2 1 0,0940 0,1558 0,603 0,9991
2 2 -0,3010 0,1558 -1,931 0,6127
2 3 -0,5581 0,1558 -3,581 0,0832
3 1 -0,3182 0,1558 -2,041 0,5542
3 2 -0,5801 0,1558 -3,722 0,0687
3 3 -0,8026 0,1558 -5,150 0,0104
Temperatura = 2
Maltodextrina = 1 restado a:
Diferencia EE de Valor P
Temperatura Maltodextrina de medias diferencia Valor T ajustado
2 2 -0.3950 0.1558 -2.535 0.3253
2 3 -0.6521 0.1558 -4.184 0.0368
3 1 -0.4122 0.1558 -2.645 0.2848
3 2 -0.6741 0.1558 -4.325 0.0304
3 3 -0.8966 0.1558 -5.753 0.0050
Temperatura = 2
Maltodextrina = 2 restado a:
Diferencia EE de Valor P
Temperatura Maltodextrina de medias diferencia Valor T ajustado
2 3 -0,2571 0,1558 -1,650 0,7610
3 1 -0,0172 0,1558 -0,110 1,0000
3 2 -0,2791 0,1558 -1,791 0,6881
3 3 -0,5016 0,1558 -3,218 0,1358
Temperatura = 2
Maltodextrina = 3 restado a:
Diferencia EE de Valor P
Temperatura Maltodextrina de medias diferencia Valor T ajustado
3 1 0,2399 0,1558 1,540 0,8139
3 2 -0,0220 0,1558 -0,141 1,0000
3 3 -0,2445 0,1558 -1,569 0,8004
Temperatura = 3
Maltodextrina = 1 restado a:
Diferencia EE de Valor P
Temperatura Maltodextrina de medias diferencia Valor T ajustado
3 2 -0,2619 0,1558 -1,681 0,7455
3 3 -0,4844 0,1558 -3,108 0,1572
Temperatura = 3
Maltodextrina = 2 restado a:
Diferencia EE de Valor P
Temperatura Maltodextrina de medias diferencia Valor T ajustado
3 3 -0,2225 0,1558 -1,428 0,8621
97
Gráfica de efectos principales para Humedad
Medias ajustadas
Temperatura Maltodextrina
4.2
4.0
Media
3.8
3.6
3.4
3.2
1 2 3 1 2 3
Temperatura Maltodextrina
530
520
510
500
Media
490
480
470
460
450
440
1 2 3 1 2 3
100
Agrupar información utilizando el método de Tukey y una confianza de 95.0%
101
ANEXO IV
102
ANEXO V
El balance de materia se realizó en función del aire y función del vapor de agua.
Donde
Vera (2012) en su trabajo de investigación utiliza el mini Spray Dryer B-290, donde
utiliza una temperatura del aire de entrada de 150 °C, con una temperatura del
aire de salida de 86 °C reporta una humedad de absoluta aire de entrada de 0,03
kg vapor/kg aire seco y humedad de absoluta aire de salida de 0,0432 kg vapor/kg
aire seco.
103
( )
2. Balance en la extracción
( )
3. Balance general del colorante atomizado a partir de las flores del mastuerzo
104
Flores frescas 870,31 g
Secado
400 mL 40 g
solución de extracción
(etanol y ácido cítrico)
Macerado
𝜌 𝑔 𝑚𝐿
flores agotadas
Filtrado al vacío I
Lavado
Extracto
300 mbar
Filtrado al vacío I torta
129 g
254 mL Extracto
5g activación de la Mezclado
resina (PVPP)
20 mL etanol
acidificado etanol acidificado 3 lavados
resina más sustancias Filtrado al vacío II agua0,01 %
acidificada (3 veces)
extrañas
205 mL
Concentrado II Etanol
105
ANEXO VI
FOTOGRAFÍAS DE LA INVESTIGACIÓN
Recolección de la materia prima (flores de mastuerzo color anaranjado)
Recolección
Deshojado de pétalo
Secado
106
Extracción del colorante de la materia prima
Flores secas
Lavado
Extracto
Extracto
20 rpm
300 mbar T= 40 °C
Concentración
45 ° Brix
Extracto concentrado
Figura 51. Adición del colorante extraído. Figura 52. Filtración al vacío.
Figura 53. Papel filtro con las sustancias Figura 54. Colorante purificado.
retenidas en la resina (PVPP).
extraído.
Figura 55. Pesado de la maltodextrina. Figura 56. Adición del colorante purificado de
mastuerzo a la maltodextrina.
Figura 57. Medición del pH del colorante. Figura 58. Colorante a atomizar.
108
Secado por atomización del colorante
Figura 60. Alimentación del colorante al secador. Figura 61. Proceso de atomización.
Figura 62. Recogida del colorante atomizado. Figura 63. Colorante atomizado.
109
Determinación de antocianinas del colorante atomizado
Preparación de la muestra
Cuantificación en el espectrofotómetro
110
DETERMINACION DE HUMEDAD AL COLORANTE ATOMIZADO
111
CARACTERIZACIÓN DEL POLVO ATOMIZADO
Higroscopicidad
Solubilidad
112