XIX Simposium Internacional: “Aportaciones de laS universidades a la

docencia, la investigación, la tecnología y el desarrollo”

26, 27 y 28 de septiembre de 2018.

ELECTRODEPOSITACIÓN DE PLOMO A PARTIR DE UNA

SOLUCIÓN DE NITRATOS
Francisco Javier Juárez Islas
Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias
Extractivas del
Instituto Politécnico Nacional
fjuarezi@yahoo.com.mx

Jesús Aarón Esquivel Alarcón

Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias
Extractivas del
Instituto Politécnico Nacional
ipn_aron@hotmail.com

Ana Lilia Pérez Flores

Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias
Extractivas del
Instituto Politécnico Nacional
Analy375@gmail.com

Abstract

In the present work, the behavior of electrodepositing of lead from a nitrate solution
was studied, having as variables the pH, the concentration, the amperage and the use
of a Naphion membrane. Based on the information obtained in the distribution
diagrams of species for the lead system - nitrates and lead hydroxide. Obtaining the
best operating conditions for pH greater than 3 and amperage of 0.1 A.
.

Lead, Nitrate, electrodeposition, complex diagrams.

La Lixiviación con HNO3 de concentrados azufre contenido en la galena a azufre

y minerales sulfurosos es un método atractivo
para la recuperación de metales básicos,
debido a que el HNO3 es un fuerte agente
lixiviante y este puede ser fácilmente
reciclado por la adición de oxigeno (O)
directamente en la mezcla de lixiviación o
usando una oxidación externa de óxido
nitroso (NO). Un importante defecto de la
lixiviación de ácido nítrico es la oxidación del
elemental y sulfato, en muchos de los casos
en partes iguales. Esto resulta en un
incremento del consumo de HNO3 y la
necesidad de usar el sulfato, aumentando el
costo del tratamiento de la solución y la
regeneración del ácido. [7]
La cinética y el mecanismo de disolución
de sulfuros metálicos en ácido nítrico, así
como la formación de azufre elemental y

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sulfatos es poco comprendido. Se puede

establecer que la producción de sulfatos
aumenta con el incremento de la
concentración de HNO3 y el potencial del
electrodo de los minerales, mientras el azufre
elemental es oxidado a sulfato muy
rápidamente. [5]
El comportamiento del sulfuro de plomo
(PbS) en soluciones de HNO3 ha recibido
muy poca atención. Peters y Vizsolyi (1969).
Propusieron que la química de lixiviación de
galena con ácido nítrico está dada por:
Figura 1. Diagrama de distribución
3PbS + 8HNO3 → 3Pb(NO3)2 + 2NO(g) + de especies en función al %
4H2O + S° …………………………….(1) disolución y pNO3-

La electrorefinación del plomo desde Donde se observa de forma significativa

soluciones de nitrato no es tan directa como que el incremento del ion nitrato favorece la
es la electrorefinación de Cu o Zn de formación de complejos del tipo aniónico y la
soluciones de sulfatos. Hay dos disminución de este la de complejos cationes.
complicaciones: De forma similar el diagrama de distribución
de especies para el Sistema Pb – Hidróxido,
1.- El plomo no solo se deposita en el cátodo Figura 2..
como metal, también en el ánodo como PbO2. pe = 8 5
.0 [P b 2+ ]TO T = 
10 .00 M

Pb2+ + H2O →PbO2 + 4H+ + 2ē………….(2) 10

.
P b 2+ Pb O
( H )2 (c ) Pb O
( H )4

2.- El ácido nítrico reduce al cátodo y puede 08

.

redisolverse los depósitos de plomo cuando 06

.
los contenidos de ácido exceden los (0.18 M).
F rac tion

04
.

De acuerdo al diagrama de distribución de

especies para el sistema Plomo- Nitrato, hay 02
.

P bOH +
cinco especies acuosas que pueden estar 00
.

presentes en el sistema: Pb2+ , PbNO+ 3,

2 4 6
pH
8 10 12

Pb(NO3 )2, Pb(NO3 )− 3 y Pb(NO )2− [1]

3 4 . Figura 2. Diagrama de distribución
de especies en función al %
Las cuales su proporción dependerá de la disolución y pH. [2]
cantidad del ion nitrato y del pH de la
solución como se muestra en la figura 1. [1] Muestra que a un pH de 5 a 7 se tendrá la
formación de hidróxidos de plomo los cuales
precipitaran, delimitando la región de trabajo
a un pH entre 3 y 6 con posibles pérdidas en
la recuperación de plomo

Desarrollo experimental

La experimentación se centra en la
electrodepositación de una solución de 1000

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ppm Pb y 0.5N HNO3,la solución se prepara

de acuerdo a la Tabla 1.

Tabla 1. Soluciones preparadas para la

experimentación.
Soluciones Preparación
Solución Sintética En un matraz de 1 L se
1000 ppm de adiciona 1.59 g de
1 plomo a partir de Pb(NO3)2 y 30.23 ml de
nitrato de plomo HNO3, se afora con agua
Pb(NO3)2 desionizada a 1 L.
En un matraz adicionar
Solución de 27.17 ml de H2SO4 y
2 H SO aforarlo a 500 ml con agua
2 4
desionizada.

La tabla 2 muestra los reactivos utilizados

durante la experimentación con su respectivo
porcentaje de pureza.
Figura 3. Pasos por seguir de la
Tabla 2. Reactivos usados. secuencia de experimentación.
Reactivos % Pureza Marca En la figura 4 se muestra el montaje del
reactor de vidrio empleado el cual en la parte
Agua desionizada - -
media tiene una membrana de Nafion para
Ácido Nítrico 69 J. T. Bakel separar las fases anódica y catiónica
Nitrato de Plomo 96 Fermont empleado en los experimentos 1 y 2, para los
Ácido Sulfúrico 98 J. T. Bakel siguientes experimento el montaje es
semejante pero solo se empleó un reactor de
Procedimiento experimental una cámara.

En la Figura 3 se muestra la secuencia de

experimentación.

Figura 4. Representación del montaje

del equipo, electrodepositación,

Diseño de experimentos

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En la tabla 4 se indican los

experimentos realizados y las condiciones
a las cuales se efectuó cada uno.

Tabla 4. Serie de experimentos con sus

variables

Figura 5. Comportamiento de la
electrodepositación de Pb, en la cámara
catiónica.
En la Figura 6 se observa el
comportamiento de la electrodepositación de
. plomo sobre el ánodo, colocando este en la
cámara de la solución lixiviación y
Resultados posteriormente en la cámara de H2SO4.

En esta serie de experimentos el

propósito fue observar el comportamiento de
las especies de Pb en la celda de
electrodepositación. Los resultados obtenidos
se realizaron variando las condiciones de
membrana, tiempo, pH y amperaje.

Electrodepositación de Pb en un reactor
con membrana de Nafión.
En la Figura 5 se muestra el
comportamiento de la depositación del ion
plomo sobre el cátodo, observando una baja
transferencia de los cationes a la cámara de
ácido sulfúrico y una mayor depositación de
los aniones de plomo, al invertir la posiciones
de los electrodos en el experimento 2 se logra
una depositación de plomo del 76% valor que
concuerda con la cantidad de cationes que
hay en la solución que concuerda con el 80%
del diagrama de distribución de especies
(figura 1), esto implica que haya una
transformación de aniones a cationes debido
posiblemente al potencial aplicado ya que el
ion nitrato se descompone a NO liberando al
ion plomo, logrando esta alta depositación de
plomo.
Figura 6. Comportamiento de la
electrodepositación de Pb, en un reactor
con membrana de nafión
Se tomó el pH solución de nitrato de
plomo y fue de 0.9, estando dentro del
intervalo de las especies negativas por lo
tanto se depositó el 97.27% de óxidos de
plomo en la cámara anódica. Se observó una
coloración negra en el ánodo debido a estos
óxidos de plomo. Por el contrario, al
experimento 2 donde la cámara anódica
contenía la solución de H2SO4 se depositó tan
sólo 23.8% observando que la membrana de
Nafion impide el transporte de los iones de
plomo, razón por la cual ya no se empleó en
los siguientes experimentos.

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Figura 7. Comportamiento de la
electrodepositación de Pb, en la
solución
En el Figura 7 se observa que para el
experimento 2 hubo una más rápida
depositación en los cationes y en el
experimento 1 fue más lenta debido a la
transformación de los cationes a aniones,
aunque fue la misma depositación en ambos
lo que vario fue la velocidad de esta
depositación. En las soluciones quedó lo que
no se pudo depositar en los cátodos de cada
una de las cámaras. No fue realmente efectivo
el experimento ya que las especies no
pasaban a través de la membrana es por eso
por lo que sólo se depositaban en la cámara
donde se encontraba la solución de plomo.
Determinación del tiempo de
electrodepositación.
La Figura 8 muestra el tiempo para
lograr la mayor cantidad de plomo depositado
bajo las condiciones indicadas.
Podemos observar que a un tiempo
entre 250 a 300 min se recupera
aproximadamente todo el plomo porque más
adelante a los 330 min ya no varía
significativamente la depositación. De
acuerdo con estos resultados se determinó
trabajar el resto de la investigación
manteniendo un tiempo de 180 min.
Esta experimentación que fue reactor sin
membrana se obtuvieron resultados parecidos
al experimento 2 en la cámara del cátodo. Por
esta razón los siguientes experimentos no se
utilizó membrana.
Figura 8. Electrodepositación de Pb
con respecto al tiempo, pH de 0.9 y
amperaje de 0.1 (experimento 3).
Efecto del pH en la electrodepositación de
Pb
Las figuras 9,10 y 11 muestran los
resultados del comportamiento de la
electrodepositación de Pb variando el pH
referente a los experimentos 4, 5 y 6, con la
adición de NaOH, y haciendo una
comparación entre estos, para identificar el
pH más eficiente para trabajar.
En la figura 9 se observa que
realmente en ninguno de los tres
experimentos se depositó gran cantidad de
plomo debido a que como lo hemos visto con
anterioridad al incrementar el pH hay más
especies catiónicas disminuyendo así los
aniones que puedan ser depositados en el
ánodo, con todo esto en el pH de 3 se logra la
menor depositación en el ánodo, tan sólo
1.428%, que corresponde a lo visto en el
diagrama de distribución de especies (figura
1).
Figura 9. Electrodepositación de Pb
en el ánodo con respecto a la
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variación de pH de 0.9 a 2, 2.5 y 3 y
amperaje de 0.1.
Se pude observar en la Figura 10, que se
logró una buena depositación en los cátodos,
siendo el de pH de 3 el más eficiente con
97.92%, esto reafirma que a un pH de 3 es
óptimo para lograr incrementar la
recuperación de plomo, ya que a este pH las
especies negativas ya no existen obteniendo
una alta eficiencia en la depositación en los
cátodos.
Figura 10. Electrodepositación del Pb
en el cátodo, respecto con la
variación de pH de 0.9 a 2, 2.5 y 3 y
amperaje de 0.1.
Los tres gráficos muestran un
comportamiento muy similar, lo que cabe
resaltar es que, para un pH de 3, aumenta la
recuperación y la velocidad de depositación.
A este pH ocurre una descomposición del
HNO3 por lo cual ya no se forman especies
negativas. Como resultado en el cátodo
obtenemos la depositación de laminillas de
Pb2+.
.
Figura 11 Recuperación de Pb en
cada solución, respecto con la
variación de pH de 1.07 a 2, 2.5 y
amperaje de 0.1.
En las soluciones podemos observar en la
Figura 11 que a un pH de 3, es donde se
obtiene el valor más bajo de plomo en
solución con 0.65%, ya que todo el plomo se
depositó en el cátodo.
Efecto del amperaje en la
electrodepositación de Pb.
En los experimentos 6 (0.1 A), 7 (0.15 A) y 8
(0.2 A), se realizó la comparación de las
figuras para observar el comportamiento de la
electrodepositación de Pb.
Figura 12. Comportamiento de la
electrodepositación de Pb en el ánodo
con respecto con la variación de
amperaje de 0.1, 0.15 y 0.2, pH de 3.
En la figura 12 se observa que la cantidad de
plomo es mínima en el ánodo debido a que
se realizó a un pH de 3 dónde ya no existen
complejos de plomo negativos, además de
que, al incrementar el amperaje, la respuesta
es que se depositara más rápido el plomo en
el cátodo impidiendo que en el ánodo exista
algún porcentaje con valor.
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Figura 13.-Electrodepositación de Pb
en el cátodo con respecto a la
variación de amperaje de 0.1, 0.15 y
0.2, pH de 3.
Como se observa en la figura 13, lo que pasa
en los cátodos, es que a medida que se
incrementa el amperaje si se deposita más
rápidamente el plomo, pero provoca que en
esta rápida depositación no se adhiera
completamente todo el plomo en el cátodo y
se desprendiera depositándose en el fondo del
reactor en forma sólida que no se disolvía.
Esto se debió ya que el área del cátodo es
pequeña y si se lograra incrementar esta área
superficial se podría depositar el plomo y se
evitaría este problema de desprendimiento.
Figura 14 Plomo Remanente en la
solución con respecto a la variación
de amperaje de 0.1, 0.15 y 0.2, y pH
de 3.
La Figura 14 muestra que en amperajes bajos
se logra tener en la solución la menor
cantidad de plomo.
Al incrementar el amperaje no se logra un
efecto favorable en la electrodepositación del
plomo ya que como se observa en los gráficos
anteriores, al tener mayor amperaje no
favorece en la velocidad de depositación.
Conclusiones
1) La adición NaOH diluida y controlada
permite obtener las especies de plomo de
acuerdo con el diagrama de distribución
de especies, determinando que a un valor
de pH de 3 se tendrá solo cationes.
2) El empleo de la membrana de nafión no
fue eficiente ya que no permite el paso
adecuado de los iones, por lo cual no se
utilizó.
3) Las mejores condiciones para la
electrodepositación de plomo son a un
pH de 3 y amperaje de 0.1, obteniendo
97.92% de recuperación de plomo.
4) Incrementar el amperaje no favorece la
electrodepositación, obteniendo una
mayor velocidad y eficiencia de depósito
a un amperaje 0.1
Referencias
Bray J. Leighton, Metalurgia Extractiva de los
Metales no Ferrosos, Ediciones Interciencia,
Madrid (1968) 336-338.
Esteban M. Mihovilovic, Hidrometalurgia:
Fundamentos, Procesos y Aplicaciones, Consejo
Minero de Chile (2001) 3-9, 35-36, 618.
Habashi, Fathi Handbook of Extractive
Metallurgy Volumen II, Editorial Wiley-VCH,
Weinheim (1997) 582-583.
Zbigniew Szchejguel, Metalurgia no Ferrosa,
Limusa 1ª Edición, (1984) 277, 281.
Zarate Gutiérrez Roberto, Tesis Estudio
Termodinámico de Lixiviación de un Concentrado
de Galena a Elevada Presión y Temperatura con
Ácido Nítrico IPN-ESIQIE (2007) 35-36, 41, 51.
AGRADECIMIENTOS.
-A la ESIQIE – IPN en especial al
Departamento de Ingeniería en Metalurgia y
Materiales por el apoyo brindado para el
desarrollo del presente estudio.
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