Karakterisasi Struktur Mineral

 Spektra FT-IR

Gambar 1. Spektrum Adsorpsi FTIR dari produk dekomposisi thermal Heulandite

Berdasarkan struktur framework dari heulandite,diketuahui bahwa heulandite
merupakan mineral tektosilikat yang memiliki struktur kristal dengan tiga jenis rongga
struktural yang dibatasi oleh sistem cincin tetrahedral.Hal tersebut diperkuat dengan
hasilkarakterisasi dengan FTIR,dimana pada dekomposisi isotermal di beberapa rentang suhu
yang diamati pada gambar 1, kita dapat mengikuti vibrasi peregangan dari gugus hidroksil di
daerah frekuensi vibrasi dengan bilangan gelombang 3360-3620 cm-1, sementara vibrasi tekuk
molekul H2O yang terjadi pada frekuensi vibrasi dengan bilangan gelombang dari 1600—1620
cm-1 hanya dapat diamati hingga suhu 280 ° C. Hal itu menunjukkan bahwa proses dehidrasi
dari air yang tersisa mengalami pemecahan secara heterolitik sebagai pengaruh dari adanya
kation dan proton bebas (-) yang menyerang jembatan oksigen pada jembatan Al — О — Si
di bawah pembentukan gugus hidroksil. Getaran torsi molekul H20 pada panjang gelombang
590-610 cm-1 juga dapat ditemukan hingga suhu 280 ° C . Dalam semua rentang suhu yang
dapat dilihat dalam spektrum inframerah, getaran vibrasi regangan pada ikatan (Si, Al) —O
terjadi dalam kisaran bilangan gelombang 950–1110 cm-1 . Hal tersebut menunjukkan bahwa
penyusunan struktur tetrahedral dalam tetrahedron (Si,AI)04 tetap terjadi sampai suhu 1000 °
C. Selain itu, vibrasi tekuk dari struktur tetrahedral berada dalam daerah serapan frekuensi
vibrasi dengan bilangan gelombang 440—460 cm-1 dan 745-795 cm-1.Vibrasi eksternal yang
terjadi diantara tetrahedron, dapat dilihat pada spektrum dari semua produk dekomposisi. Hal
tersebut menunjukkan bahwa dalam proses pembentukan fase baru, penyusunan jarak struktur
fragmen tertentu tetap dipertahankan. Mulai suhu 470 ° C dengan v = 1140 cm, muncul serapan
yang relatif kuat dihasilkan dari vibrasi regang kompleks Al3+. Hal tersebut membuktikan
bahwa dalam proses perlakuan termal, bagian tertentu dari atom Al masuk ke posisi kation dan
membentuk kompleks Al 3+ (OH - ... H+)...Ca2+ (Pechar,1984).
 NMR
Pembentukan kompleks pada suhu 470 ° C juga dibuktikan dengan spektra NMR 27Al.
Pada pergeseran kimia maksimum selain +59 ppm adalah milik Al(OSi)4 yang meningkat
maksimal +19ppm, menjadi Al 3+ (OH - ... H+) (Pechar,1984).

Gambar 2. Spektrum NMR 27Al Heulandite

 SEM
Penentuan struktur dari heulandite juga dapat diidentifikasi dengan menggunakan
teknik imagine untuk melihat morfologi dari zeolit. Salah satu teknik imagine yang dapat
digunkan untuk mengkarakterisasi struktur dari heulandite adalah SEM. Seperti yang
terlihat pada gambar 3 , hasil analisa dengan SEM pada permukaan heulandite menunjukkan
bahwa kristal heulandite tersebut memiliki morfologi permukaan yang runcing seperti
jarum. Hal tersebut disebabkan karena adanya nukleasi basa dan laju kristalisasi. Laju
nukleasi yang buruk dan kristalisasi yang lebih cepat berdampak pada ukuran kristal yang
lebih besar, memanjang dan runcing seperti kristallite. Kristallite yang terbentuk dengan
morfologi seperti jarum memiliki diameter 0,08μm dan panjang sekitar 2-4 μm
(Sharma,2008)

Gambar 3. SEM Heulandite

  Stabilitas Termal
Hasil dari karakterisasi heulandite menggunakan TGA/DTA ditunjukkan pada gambar
2. Seperti yang ditunjukkan oleh kurva TGA (Gbr. 1), dehidrasi heulandite terjadi dalam dua
tahap dengan kecepatan kehilangan massa terbesar pada suhu 200 ° C dan 280 ° C. Heulandite
kehilangan masa sebesar 6,5% pada tahap pertama dan pada tahap kedua sebesar 7,9%. Dari
pengukuran struktural dapat dinilai bahwa dua tahap dehidrasi tersebut sesuai dengan dua jenis
molekul air yang diikat dengan berbagai ikatan koordinasi dengan atom yang berdekatan (I.
Ikatan H20 dari 0,259 menjadi 0,267 nm; II. Ikatan H20 dari 0,211 hingga 0,251 nm). Hal itu
menunjukkan bahwa pada langkah pertama, molekul air yang terikat lebih bebas mengalami
dehidrasi dan pada tahap kedua molekul air itu terikat dengan kekuatan yang lebih besar. Pada
gambar 3 menunjukkan kurva DTA dari heulandite. Toleransi endotermik yang besar pada
suhu 220 ° C dan yang lebih rendah pada 280 ° C berhubungan dengan dua tahap dehidrasi
yang terjadi pada proses thermal seperti yang ditunjukkan pada kurva TGA.Toleransi
endotermik lainnya terjadi terhadap penghentian dehidrasi, dan toleransi eksotermis terjadi
sesuai dengan perubahan struktural heulandite (Pechar,1984).

Gambar 1.a Kurva TGA Heulandite Gambar 1.b Kurva DTA Heulandite

 Aplikasi Activated Heulandite sebagai Adsorbent Ion Ammonium dalam Air

Limbah
Pengolahan air dalam sistem resirkulasi aquakulture (RAS) adalah salah satu metode utama
dalam manajemen kualitas air. Dalam mekanisme ion exchange, material yang banyak
digunakan adalah zeolit. Zeolit memiliki muatan negatif di permukaannya dan sifat ini
memungkinkan zeolit untuk dapat menghilangkan kation dan ion logam. Zeolit diketahui
memiliki afinitas untuk ion ammonium, sehingga berpotensi digunakan untuk menghilangkan
ion amonium yang berada di air limbah. Salah satu jenis zeolit yang cocok digunakan sebagai
adsorbent untuk ion ammonium adalah heulandite. Heulandite mengandung kalsium sodium
alumunium silikat hidrat, yang kaya akan silika dan memiliki kapasitas penukar ion yang tinggi
dibandingkan dengan jenis zeolit lainnya. Selain itu, heulandite juga memiliki selektifitas yang
tinggi terhadap ion ammonium. Struktur dari heulandite adalah tektosilikat dimana setiap
molekul oksigen didalamnya berikatan dengan ion silikon atau alumunium. Untuk
mendapatkan kondisi optimum helulandite dalam menyerap ion ammonium, diperlukan proses
aktivasi heulandid dengan menggunakan garam (Gorre,2016)

PUSTAKA

Gorre,Kalyani.dkk.2016. A Study on The Ammonium Adsorption by Using Natural Heulandite

and Salt Activated Heulandite.Research Scholar,Center for Environment, IST,JNT University
Hyderabad, India.
Pechar,F.dkk. 1984. Study of The Thermal Stability of The Natural Zeolite Heulandite.
Institute Of Geology and Geotechnics, Czechoslovak Academy of Sciences.
Sharma,Pankaj.2008. Synthesis And Characterization Of An Analogue Of Heulandite:
Sorption Applications For Thorium(IV), Europium(III), Samarium(II) And Iron(III)
Recovery From Aqueous Waste.Department of Metallurgical and Materials Engineering,
Indian Institute of Technology.