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Problemas en 29Si RMN, técnicas de pulso

Hay dificultades de medición de RMN de silicio. los materiales que contienen


silicio tales como vidrio y cerámica constituyen una importancia de la
construcción, el material de la pipa de la sonda y que resulta en una señal de
fondo ancho en aprox. -110 Ppm. Tres métodos para evitar el problema.
1. En el caso de señales estrechas, anchura posible el barrido más pequeño
debe ser usado.
2. Los programas de pulso de transferencia de la población, como DEPT otr
INEPT se pueden usar si los átomos de silicio son de acoplamiento con protones
o flúor, por ejemplo.
3. Si se miden líneas generales, es posible que pueda para restarlo de un
espectro obtenido bajo blanc lo contrario condiciones idénticas.
Otro rasgo característico de los compuestos orgánicos de silicio se observa bajo
amplio banda de desacoplamiento de protones. Resonancias de átomos de
silicio que contienen sustituyentes orgánicos dividieron en muchas líneas
mediante acoplamientos spin-spin con los protones. Esto se evita en su mayoría
por la disociación experimentos. Sin embargo, el Efecto Overhauser nuclear
(NOE), entonces puede dar lugar a señales de cero, si el (29Si, 1H) dipol-dipolo
contribución T1 DD a las otras trayectorias de relajación longitudinal del silicio es
cerca de 1.52. Los tiempos de relajación dependen de los tiempos de correlación
de una molécula, por lo tanto, la intensidad de señal de un espectro 29Si con
NOE varía con la temperatura. Una vez más, hay tres formas de dar la vuelta a
la situación:
1. Adición de reactivos de relajación shiftless, por ejemplo, el Cr bien conocido
(acac) 3 en una concentración de ~ 10-2 mol / l).
2. El uso de la inversa de desacoplamiento. Aquí desacoplamiento de protones
sólo se activa durante la adquisición de larga los tiempos de espera (de 3 a 5
veces el tiempo de relajación T1) entre exploraciones. La ventaja de no
contaminar el muestra es compensada por el uso ineficaz del tiempo
espectrómetro que puede ser aliviado mediante el uso de algo pulsos más cortos
(40 °) y los tiempos de recuperación más cortos (20 años).
3. El uso de programas de pulso de transferencia de población tan inepto o
DEPT. Una tercera desventaja en la medición de espectros de RMN de silicio se
relaciona con " '' compuestos inorgánicos puros que contiene sólo 29Si como,
para los experimentos de RMN, el núcleo útil. En tales casos, los experimentos
son solo pulso aplicable solamente. Debido a la relajación lenta de compuestos,
un impulso de 30 ° se utiliza con las tasas de repetición de alrededor de 20
segundos. De estado sólido de silicio-29 NMR difiere de estas soluciones la
medida en que las interacciones espaciales no se promedian por el movimiento
de partículas, lo que resulta en líneas generales y todos los problemas están
relacionados con ese hecho. La literatura acerca
29Si RMN en estado sólido se da en la referencia

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