Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)

ITB
Institut Teknologi Bandung
AAS
(ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY)
Kelompok IX
1. Ade Wahyu Yusariarta 23716308

2. Nur Afifah Zen 20216046
ITB
Bagaimana cara Bagaimana cara untuk Bagaimana cara

untuk mengetahui menganalisa padatan untuk menganalisa
pengotor pada suatu secara langsung dari suatu kandungan
paduan dan pada suatu bijih atau logam dalam mineral atau
proses reaksi air
ASM Handbook volume 10 Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017

ITB
Pendahuluan
• AAS mampu menganalisa secara kuantitatif lebih dari 70 elemen yang berbeda
• Element yang dapat dideteksi oleh AAS yang berwarna pink pada tabel periodic
• Limit deteksi dari part per billion sampai part pert million
Gambar 1. Sistem Periodik Unsur
Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017 3

ITB
SAMPLE PREPARATION
• SAMPEL
Bentuk : Padat, larutan, dan gas (mercury)
Ukuran : tergantung pada teknik yang digunakan, dari miligram (solid by graphite
furnace) sampai 10 ml untuk larutan pada flame work yang konvensional
Persiapan : tergantung pada tipe atomisasi yang digunakan, biasanya harus
mempersiapkan larutannya
ASM Handbook volume 10
Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017

ITB
SAMPLE PREPARATION
• TEKNIK PREPARASI
Sampel cair: dilarutkan dengan air secara kuantitatif, kemudian ditambahkan asam
secukupnya
Sampel padat: dilakukan dekstrusi cara basah dan kering
1. Cara Kering
Diabukan dengan menggunakan furnace pada suhu tertentu. Jika perlu ditambahkan
“ashing aid”. Selanjutnya abu dilarutkan dalam asam dan diencerkan secara kuantitatif.
Direkomendasikan untuk analisis Ag, Al, As, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg,
Mn, Mo, Na, Ni, Pb, Sb, Se, Ti, V dan Zn.
2. Cara basah
Dilarutkan dalam asam kuat (atau campuran asam kuat), kemudian dipanaskan dalam
labu Kjedahl/gelas kimia. Kisatkan, larutkan dalam air, masukkan ke dalam labu ukur
dan saring. Asam yang digunakan secara bersama-sama dengan HNO3 dalam preparasi
contoh untuk destruksi logam.

ITB
Sample Preparation
Aqua regia= HCl + HNO3

ITB
Prinsip kerja
Source
Flame or
Furnace
Gambar 2. Prinsip Kerja AAS
Haris, D.C. and Daniel, 1978. Quantitative Chemical Analysis. New York. W.H. Freeman and
Company. New York.

ITB
Instrument
SUMBER CAHAYA
• Sumber cahaya berasal dari lampu katoda yang berbeda untuk setiap unsur/ elemen.
• Pada metoda ini, cahaya dari sumber diarahkan untuk melewati analit menuju ke
detektor.
• Jenis sumber radiasi antara lain, Hollow Cathode Lamps (HCL)
• Suatu sumber radiasi (cahaya) yang digunakan harus memancarkan spektrum atom
dari unsur yang ditentukan. Spektrum atom yang dipancarkan harus terdiri dari garis
tajam yang mempunyai setengah lebar yang sama dengan garis serapan yang
dibutuhkan oleh atom-atom.
• (Bassett, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H dan Mendham, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif
Anorganik. Edisi Keempat. Teremahan Hadyana Pudjatamaka. Jakarta:EGC)

ITB
Instrument
Hollow Cathode Lamps
• Terdiri dari katoda cekung silindris

terbuat dari unsur yang sama
dengan unsur yang akan dianalisis
dan anoda yang terbuat dari
tungsten.
• Dengan memberikan tegangan
pada arus tertentu, sampel yang
akan dianalisis akan memijar dan
atom katodanya akan teruapkan
dengan pemercikan.
• Atom akan tereksitasi kemudian
mengemisikan radiasi pada
panjang gelombang tertentu.
Gambar 3. Bagian Hollow Cathode Lamps

ITB
Electrodeless Discharge Lamp
hampir sama dengan Hollow

Cathode Lamp tetapi
mempunyai output radiasi lebih
tinggi, biasanya digunakan
untuk analisis unsur-unsur As
dan Se, karena pada HCL
untuk unsur-unsur tersebut,
signalnya lemah dan tidak
stabil.
Gambar 3. Electrodeless Cathode Lamps

ITB
Prinsip kerja
Flame or
Furnace
Company. New York.

ITB
FLAME ATOMISATION
ATOMIC IONS
Ionization
ATOMS
Dissociation
GASEOUS MOLECULES
Volatilization
SOLID/GAS AEROSOL
Desolvation
SPRAY
Nebulization
Gambar 5. Atomisasi sistem nyala SOLUTION OF ANALYTE
(Sumber : ASM Material Characterization) Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017

ITB
Institut Teknologi Bandung Properties of Flame
Gambar 6. Flame Unsur
Source : Lecture note of Mr Haydar A.M.S.

Source: http://www2.chemistry.msu.edu/courses/cem434/chap9atomabsspec.pdf Bsc,Msc (University of Zakho)

ITB
Instrument
JENIS ATOMISASI
Alat Furnace untuk Alat Furnace untuk

Alat Furnace untuk
material berupa larutan material berupa
material berupa larutan
dan padatan (Serbuk) mercury
Gambar 7. Jenis-jenis atomisasi
ASM Handbook volume 10 Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017 14

ITB
Contoh Kasus
Kita memiliki akan melakukan karakterisasi sampel yang mengandung Au dan Hg
menggunakan AAS. Kedua sampel ini termasuk dalam unsur yang dapat dikarakterisasi menggunakan
AAS namun menggunakan jenis lampu katoda dan atomisasi yang berbeda. Alat AAS yang ada di
ITB menggunakan jenis atomisasi sistem flame dimana sampelnya harus dalam bentuk larutan.
Sedangkan alat AAS yang berada di UGM menggunakan jenis atomisasi khusus untuk mercury (Hg).
Unsur Mercury (Hg) membutuhkan jenis atomisasi yang berbeda dengan unsur Au.
Atomisasi yang digunakan untuk karaterisasi Hg mempunyai alat khusus tersendiri yang bisa
digunakan hanya untuk unsur Hg. Sehingga untuk memperoleh hasil karaterisasi harus menggunakan
dua jenis atomisasi berbeda dimana unsur Au dilakukan di ITB, sedangkan unsur Hg dikaraterisasi di
UGM. Sebaiknya sebelum melakukan karakterisasi, kita harus mengetahui unsur-unsur apa saja yang
bisa dikarakterisasi oleh alat AAS sehingga tidak membuang watu dan biaya.

ITB
Prinsip kerja
Monochromator
Company. New York.

ITB
Instrument
MONOKROMATOR
• Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan garis resonansi
dari semua garis yang tidak diserap dipancarkan oleh sumber radiasi.
Gambar 9. Jalannya sinar pada monokromator
(Braun, R.D. 1982. Introduction To Chemical Analysis. New York : Mc Graw – Hill Book Company)
ITB
Penyempitan panjang gelombang
Gambar 9. Proses penyempitan panjang gelombang

ITB
Prinsip kerja
Detector
Company. New York.

ITB
Instrument
DETEKTOR
Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik yang
berhubungan dengan daya radiasi kemudian diserap oleh permukaan yang peka.
Intensitas cahaya yang melewati nyala api secara garis analitikal ditangkap oleh
detektor menggunakan photomultiplier kemudian diidentifikasi sesuai panjang
gelombangnya.
Sinyal dari detektor ditransfer ke komputer sehingga pengukuran terhadap sampel

dapat dibaca pada layar monitor sebagai data.
Day, R. A, 1986. Analisa Kimia Kuantitatif

ITB
Instrument
SISTEM PENGOLAHAN
Sistem pengolahan berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi besaran
daya serap atom transmisi kemudian diubah menjadi data pada sistem pembacaan
SISTEM PEMBACAAN
Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar
yang dapat dibaca secara kasat mata.
Homepage University of Michigan-Dearborn, Science

Learning Center, June 2002

ITB
Metode Penentuan Konsentrasi

•Metode Kurva Standar
Dilakukan dengan cara membandingkan absorbansi sampel terhadap kurva kalibrasi
larutan standar (C vs Absorbansi)
Metode ini dilakukan jika:
1.Konsentrasi sampel tidak terlalu kecil
2.Preparasi mudah dilakukan
3.Jumlah sampel banyak.
•Metode Standar Adisi:

metode dengan menambahkan larutan standar ke dalam larutan sampel.
•Metode ini perlu digunakan:
1.Jika konsentrasi sampel sangat rendah, jika menggunakan metode kurva standar
mempunyai resiko ketelitian rendah.
2.Jika matrik dari sampel mempunyai gangguan yang besar terhadap analitnya.
3.Sampel jumlahnya sedikit

ITB
Example
Determination of Iron Content
1.00 mL pipette
1 mL 2 mL 3 mL 4 mL 5 mL
Fe:
0.05
mg mL-1
50.00 mL volumetric flasks
Gambar 11. Contoh pelarutan sampel uji
Source: Lecture Note of MICHAEL PRUSHAN, PH.D. (LASALLE UNIVERSITY, USA)
http://www.lasalle.edu/~prushan/Intrumental%20Analysis_files/Instrumental%20Lecture%206.ppt

ITB
Determination of Fe
Calibration curve for absorbance of Fe
1.5
Absorbance
1 y = 0.2093x + 0.001
0.5
0
0 1 2 3 4 5 6
Fe concentration / ppm
Gambar 12. Grafik kalibrasi sampel uji
Source: Lecture Note of MICHAEL PRUSHAN, PH.D. (LASALLE UNIVERSITY, USA)

http://www.lasalle.edu/~prushan/Intrumental%20Analysis_files/Instrumental%20Lecture%206.ppt

ITB
Data hasil uji AAS
Gambar 13. Contoh data hasil uji pembacaan pada monitor

ITB
ARTIFACT
Pada AAS terdapat Interference fenomena yang mengarah ke perubahan intensitas

analyte signal dalam spektroskopi.
1. Interferensi ionisasi Terjadinya pembentukan ion M+ yang mengakibatkan

menurunkan nilai absorbansi yang sebenarnya. Penyebab: energi berlebihan
Cara mengatasi: dilakukan optimasi laju alir gas dan pembakar ulang.
2. Interferensi background Terjadi karena terbentuknya oksida pada proses

pengatoman. Penyebab: penggunaan gas pembakar dan oksidan yang kurang
tepat sehingga suhu pengatoman kurang efektif dan menyebabkan terjadinya
oksida
Cara Mengatasi: Tinjau ulang penggunaan pembakar dan oksidan
Sumber : http://lab-training.com/2013/05/08/aas-free-e-course-..

ITB
ARTIFACT
3. Interferensi Spektral Terjadi karena adanya overlaping absorpsi antara

spesies penggangu dan spesies yang diukur karena rendahnya resolusi
monokromator. Misalnya: dua garis terletak berdekatan seprti Vanadium
pada 308,211 nm dan alumunium pada 308,215 nm.
Cara mengatasi: memilih garis reonansi yang tidak berdekatan misal untuk
Al dipilih garis resonansi pada 309,207 nm. Untuk mengurangi interferensi
spektra baik fotometri nyala maupun AAS adalah dengan meningkatkan
resolusinya dengan menggunakan prisma dan filter, tetapi dengan keadaan
tertentu untuk meningkatkan selektivitas hal tersebut dapat dihindari dengan
teknik-teknik pemisahan sperti sistem penukar ion atau ekstraksi pelarut.
4. Interferensi kimia Dapat terjadi karena terbentuknya senyawa yang stabil

dan atau terjadinya ionisasi Contoh: adanya ion phospat dan sulfat dapat
mereduksi atomisasi Ca. Al sebagai pengotor dapat mereduksi kecepatan
atomisasi Mg.

ITB
TEKNIK YANG RELEVAN
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
Direct current plasma atomic emission spectrometry
Kedua teknik tersebut secara simultan dapat memberikan pendalaman mengenai

analitikal dan sensitivitas yang lebih lengkap terhadap AAS. Selain itu, kedua teknik
tersebut membutuhkan persiapan awal yang lebih baik dan masalah interferensi
matriks (spektral).

ITB
Matrix Interferences
Ketika sampel lebih kental atau memiliki tegangan
permukaan yang berbeda dari standar dapat
mengakibatkan perbedaan tingkat penyerapan sampel
karena perubahan dalam efisiensi nebulization.
diminimalkan dengan cara mencocokkan sedekat mungkin

komposisi matriks standar dan sampel

ITB
Gambar 14. Grafik Absorbansi

ITB
Kekurangan :
- Tidak bisa menganalisa untuk gas mulya, halogens, sulfur, carbon, dan nitrogen
- Merupakan teknik analisa single-element
- Kurang sensitif untuk mengukur refractory oxide atau elemen carbide-forming
dibandingkan dengan plasma atomic emission spectrometri

ITB
Hasil Observasi Langsung
• Mahasiswa ITB
Rp 50.000,00
• Soft File dan Hard File
• Mahasiswa Luar ITB

Rp 75.000,00
• Perusahaan
Rp 100.000,00

ITB
1. Laboratorium Kimia Analitik – Fakultas MIPA (ITB)

Alamat : Jalan Ganesha No.10 Bandung
No. Telepon : 022-2502103
Kondisi Alat : Baik
Unsur : Cu,Cd,Pb,Zn,Fe,Co,Se,Na,K,Ba
2. Laboratorium Pusat Sumber Daya Geologi

Alamat : Jalan Soekarno-Hatta No. 444 Bandung
No. Telepon : 022-5226264
Kondisi Alat : Baik
3. B4T ( Balai Besar Bahan dan Barang Teknik ) Dep. Perindustrian

Alamat : Jl Sangkuriang No.14 Bandung, Jawa Barat 40135
No. Telepon : 022-2504088
Kondisi Alat : Baik
Unsur : Fe, Ni, As, Cd, Cr, Ca, Zn, Hg, Mn, Mg, Cu, Co, Sb, Pb, Sn, Si, Hg

ITB
4. Laboratorium Penelitian dan Pengujian Terpadu (LPPT) UGM

Alamat : Jl. Kaliurang Km. 4, Sekip Utara, Sinduadi, Mlati, Kabupaten Sleman, Daerah Istimewa
Yogyakarta
No. Telepon : (0274) 548348
Kondisi Alat : Baik
Unsur : AAS flame (Au, Ag, Ca, Cu, Na, K, K, Mg, Mn, Pb, Sr, Cd, Ni) dan AAS Hidryda (Hg, As)
5. Jurusan Kimia FMIPA – UPI

Alamat : Jl.Setiabudi No.229 Bandung
No. Telepon : (022) 2001108
Kondisi Alat : Baik
Unsur : Fe, Au, Cd, K, Ca, Co, Cr, Mg, Mn, Na, Ni, Ag, Pt, Zn, Cu, Pb, Sn, Ti, V, B, Mo, P, Si, Al,
Sr
6. Balai Besar Keramik (BBK) – Dep. Perindustrian

Alamat : Jl. Ahmad Yani No.392, Sukamaju, Batununggal, Bandung
No. Telepon : (022) 7206221
Kondisi Alat : Baik
Unsur : Pb, cd, Co, Mn, Mg, Fe, As,

ITB
7. Departemen Kimia-UI (Universitas Indonesia)

Alamat : Gedung G Departemen Kimia, FMIPA , Kampus UI Depok 16424
No. Telepon : +6221 78849006
Kondisi Alat : Baik
Unsur : Pb, Cd, Cu, Cr, Zn, Fe, Ni, Mg, Ca, Na, Mn (acetylene) dan Al, Si (acetylene nitrous)
Keterangan : Biaya karakterisasi bervariasi berkisar antara 50.000 – 200.000. Terutama untuk Al,
Si (Acetylene Nitrous) mencapai 200.000

ITB
Catatan :
Jika hasil karakterisasi sampel kurang akurat dan alat yang digunakan tidak
mengalami cacat apapun. Apa faktor yang menyebabkan hasilnya kurang akurat ?
Hal tersebut terjadi dapat dikarenakan terjadi kesalahan dalam sistem pembacaan
dan kalibrasi awal yang digunakan untuk menentukan besar konsentrasi unsur
pada suatu sampel. Sistem pembacaan pada panjang gelombang yang dihasilkan
dari hasil karakterisasi harus diperkecil lebarnya agar memuat satu unsur. Dan
ada kemungkinan lebih dari 1 unsur yang terbaca pada pembacaan sistem
berdasarkan panjang gelombangnya. Sistem kalibrasi dan perhitungan harus tepat
dilakukan agar tidak terjadi kesalahan dalam menentukan hasil konsentrasi unsur.
Faktor lain yang menyebabkan hasil kurang akurat yaitu pemakaian gelas ukur
sampel dimana seharusnya menggunakan labu beaker untuk menghasilkan
konsentrasi yang lebih akurat.

ITB
Foto
Lampu Katoda
Lampu Katoda
Tempat sampel

ITB
REFERENSI
1. ASM Handbook volume 10
2. http://lab-training.com/2013/05/08/aas-free-e-course-
3. Haris, D.C. and Daniel, 1978. Quantitative Chemical Analysis. New York. W.H. Freeman and
Company. New York.
4. (Bassett, J., Denney, R.C., Jeffery, G.H dan Mendham, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia
Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi Keempat. Teremahan Hadyana Pudjatamaka.
Jakarta:EGC)
5. http://www2.chemistry.msu.edu/courses/cem434/chap9atomabsspec.pdf
6. Lecture note of Mr Haydar A.M.S. Bsc,Msc (University of Zakho)
7. Day, R. A, 1986. Analisa Kimia Kuantitatif

ITB
SEKIAN
DAN
TERIMA KASIH

Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)

Uploaded by

Document Information

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

ITB

Institut Teknologi Bandung

1. Ade Wahyu Yusariarta 23716308

Bagaimana cara Bagaimana cara untuk Bagaimana cara

ASM Handbook volume 10 Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017

Gambar 1. Sistem Periodik Unsur

Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017 3

ASM Handbook volume 10

Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017

Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017

Aqua regia= HCl + HNO3

Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017

Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017 8

• Terdiri dari katoda cekung silindris

Gambar 3. Bagian Hollow Cathode Lamps

Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017 9

Electrodeless Discharge Lamp

hampir sama dengan Hollow

Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017 10

Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017

Gambar 5. Atomisasi sistem nyala SOLUTION OF ANALYTE

(Sumber : ASM Material Characterization) Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017

Gambar 6. Flame Unsur

Source : Lecture note of Mr Haydar A.M.S.

Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017

Alat Furnace untuk Alat Furnace untuk

ASM Handbook volume 10 Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017 14

Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017 15

Gambar 8. Prinsip Kerja AAS

Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017 16

Gambar 9. Jalannya sinar pada monokromator

Gambar 9. Proses penyempitan panjang gelombang

Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017

Gambar 10. Prinsip Kerja AAS

Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017 19

Sinyal dari detektor ditransfer ke komputer sehingga pengukuran terhadap sampel

Day, R. A, 1986. Analisa Kimia Kuantitatif

Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017 20

Homepage University of Michigan-Dearborn, Science

Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017 21

Metode Penentuan Konsentrasi

•Metode Standar Adisi:

Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017 22

Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017

Gambar 12. Grafik kalibrasi sampel uji

Source: Lecture Note of MICHAEL PRUSHAN, PH.D. (LASALLE UNIVERSITY, USA)

Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017

Data hasil uji AAS

Gambar 13. Contoh data hasil uji pembacaan pada monitor

Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017

Pada AAS terdapat Interference fenomena yang mengarah ke perubahan intensitas

1. Interferensi ionisasi Terjadinya pembentukan ion M+ yang mengakibatkan

2. Interferensi background Terjadi karena terbentuknya oksida pada proses

Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017

3. Interferensi Spektral Terjadi karena adanya overlaping absorpsi antara

4. Interferensi kimia Dapat terjadi karena terbentuknya senyawa yang stabil

Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017

Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

Direct current plasma atomic emission spectrometry

Kedua teknik tersebut secara simultan dapat memberikan pendalaman mengenai

ASM Handbook volume 10

Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017

diminimalkan dengan cara mencocokkan sedekat mungkin

Karakterisasi Material Lanjut – 13 April 2017 29