MODUL 33

AAS

I. Tujuan
1. Menentukan konsentrasi logam berat dalam sampel
2. Menentukan kualitas sampel berdasarkan pengukuran logam berat
3. Menentukan parameter yang berhubungan dengan logam berat yang diukur

II. Landasan Teori

Lindi merupakan cairan yang dikeluarkan dari sampah akibat proses degradasi
biologis atau air lainnya yang telah tercemar akibat kontak dengan sampah,
misalnya aliran air hujan yang mengenai timbunan sampah di TPA. Komposisi air
lindi sangat bervariasi karena proses pembentukannya dipengaruhi oleh
karakteristik sampah, karakteristik sumber air, komposisi tanah penutup,
ketersediaan nutrien dan mikroba, serta kehadiran inhibitor.
Timbulan lindi memiliki potensi yang besar dalam mencemari badan air
sekelilingnya, terutama air tanah di bawahnya. Pencemaran air tanah oleh lindi
merupakan masalah terbesar yang mungkin dihadapi dalam pengelolaan sampah
disbanding dengan pencemaran oleh limbah padat secara langsung. Untuk itu perlu
dilakukan analisis lindi yang dihasilkan dari suatu timbulan sampah. Salah satu
karakteristik yang harus diperiksa adalah kehadiran logam berat. Ada beberapa
metode penentuan logam berat, yaitu :
1. Titrasi dan gravimetri
Merupakan suatu teknik analisa yang paling cocok untuk mineral dengan kadar
tinggi (dalam %). Keuntungannya yaitu selain valid untuk kadar %, tidak
membutuhkan instrumen mahal, juga bisa digunakan untuk analisa dengan bentuk
oksida-nya. Kekurangannya yaitu waktu analisanya relatif lebih lama.
2. X-Ray Diffraction (XRD),
XRD merupakan salah satu teknik analisa untuk stuktur suatu mineral, garam,
logam melalui difraksi sinar X yang dihamburkan oleh sudut kristal material yang
dianalisa. Namun XRD tidak dapat memberikan kadar mineral secara akurat,
sehingga lebih cocok digunakan dalam bidang geologi atau pertambangan yang
memerlukan bentuk mineral yang terkandung pada suatu media.
3. Inductive Coupled Plasma (ICP)
ICP merupakan teknik analisa mineral khususnya logam yang relatif cepat
untuk analisa kuantitatif yang akurat, bias menganalisis banyak logam sekaligus
sekali running. Walaupun harganya relatif mahal disbanding alat lain, ICP akan
terhitung murah jika elemen yang dianalisis banyak. Prinsip kerjanya yaitu
mengubah sampel menjadi plasma melalui pemanasan dengan suhu sangat tinggi
kemudian menganalisis jumlah electron tereksitasi.
4. Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS)
AAS merupakan teknik analisa mineral logam yang mirip dengan ICP, tetapi
dia hanya menganalisa satu elemen pada satu kali running. Jika elemen yang hendak
dianalisa sedikit, AAS lebih menguntungkan karena hitungan biayanya per elemen.
Komponen-komponen dalam alat AAS :
a. Sumber sinar
Merupakan sistem emisi yang diperlukan untuk menghasilkan sinar yang
energinya akan diserap oleh atom bebas. Sumber radiasi haruslah bersifat
kontinu. Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang tajam
dari suatu unsur spesisik menggunakan lampu pijar hollow cathode. Lampu ini
memiliki 2 elektroda, satu diantaranya berbentuk silindris dan terbuat dari
unsur yang sama dengan unsur yang akan dianalisa.
b. Sistem Pengatoman
Merupakan bagian yang penting karena pada tempat ini senyawa akan
dianalisis. Pada sistem pengatoman, unsur-unsur yang akan dianalisis diubah
bentuknya dari bentuk ion menjadi bentuk atom bebas. Ada beberapa jenis
sistem pengatoman yang lazim digunakan, antara lain :
• Sistem pengatoman dengan nyala api
Menggunakan nyala api untuk mengubah larutan berbentuk ion menjadi
atom bebas. Ada 2 bagian penting pada sistem pengatoman dengan nyala
api, yaitu sistem pengabut (nebulizer) dan sistem pembakar (burner),
sehingga sistem ini sering disebut system burner-nebulizer. Bahan
 bakarnya merupakan campuran dari gas pembakar dengan oksidan dan
penggunaannya tergantung dari suhu nyala api yang dikehendaki.
• Sistem pengatoman dengan tungku grafit
Keuntungan sistem ini jika dibandingkan dengan sistem pengatoman nyala
api adalah sampel yang dipakai lebih sedikit, tidak memerlukan gas
pembakar, suhu yang ada diburner dapat dimonitor dan lebih peka.
• Sistem pengatoman dengan uap dingin
Sistem ini hanya dilakukan untuk analisa unsur Hg, karena Hg mempunyai
tekanan uap yang tinggi, sehingga pada suhu kamar Hg akan berada pada
kesetimbangan antara fasa uap dan fasa cair.
• Sistem pengatoman sampel padat
Sistem ini dilakukan pada sampel dengan potensial eksitasi yang rendah
atau dengan energi yang rendah sudah bisa tereksitasi dan unsur tersebut
berada pada sampel yang sederhana yang ikatannya mudah lepas.
c. Monokromator
Fungsi monokromator adalah mengisolasi salah satu garis resonansi/radiasi
resonansi dari sekian banyak spektrum yang dihasilkan oleh lampu pijar hollow
cathode
d. Detektor
Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik, dimana
energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. Detektor
AAS tergantung pada jenis monokromatornya, jika monokromatornya
sederhana detektor yang digunakan adalah barier layer cell. Tetapi pada
umumnya yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube

III. Prinsip Percobaan

Sampel lindi dilarutkan dengan pelarut kimia tertentu, kemudian diukur
absorbansinya menggunakan AAS dengan Panjang gelombang yang disesuaikan
dengan logam yang akan dianalisis.
IV. Alat dan Bahan
Alat : Bahan :
AAS Sampel Lindi
Komputer Larutan Standar Logam
Gelas Kimia

V. Cara Kerja dan Hasil Pengamatan

Cara Kerja Hasil Pengamatan
1. Persiapan rangkaian alat :

Nyalakan alat dan program pada

komputer, atur panjang gelombang,
arus listrik, dan bahan bakar

2. Ukur absorban larutan standar dan

buat kurva kalibrasinya

3. Ukur absorban sampel

4. Tentukan konsentrasi logam pada

sampel

VI. Pengolahan Data

 MODUL 34
GC

I. Tujuan
1. Menentukan konsentrasi senyawa-senyawa organik dalam sampel
2. Menentukan kualitas sampel berdasarkan pengukuran senyawa organic
3. Menentukan parameter yang berhubungan dengan senyawa organik yang
diukur

II. Landasan Teori

Lindi sebagai akibat dari proses degradasi senyawa organik pada sampah,
mempunyai komposisi yang salah satunya adalah bio oil. Karena jumlah dan
komposisinya, bio oil berdampak negatif baik dalam skala lokal maupun global.
Pada skala lokal bio oil, jika menguap menjadi biogas dapat menimbulkan bau
busuk dan pencemaran udara sekitar TPA yang disebabkan oleh senyawa-senyawa
kelumit seperti hidrogen sulfida (H2S), ester, terpen, mercaptan.
Konversi organik sampah menjadi energi alternative atau waste to energy
dalam kondisi terkendali dapat dipandang sebagai pendekatan penyediaan energi
alternatif dan manajemen sampah yang layak secara teknis, sosial,dan ekonomis.
Metode daur-ulang ini tidak hanya memberikan keuntungan teknis dalam
pengelolaan lingkungan, tetapi juga memiliki implikasi ekonomis. Waste to energy
ini menguntungkan jika dilakukan pada sampah yang kadar airnya kecil dan
mengandung banyak biogas. Oleh karena itu salah satu karakteristik sampah yang
perlu dianalisis adalah kandungan biogasnya.
Kadar biogas pada sampah dapat diukur menggunakan Gas Chromatography
atau GC. GC merupakan metode pemisahan suatu campuran menjadi komponen-
komponen berdasarkan interaksi fasa gerak dan fasa diam. Fase gerak berupa gas
yang stabil sedangkan fase diam bisa zat padat atau zat cair. Cuplikan yang dapat
dipisahkan dengan metode ini harus mudah menguap. Cuplikan dalam bentuk uap
dibawa oleh aliran gas ke dalam kolom pemisah, hasil pemisahan dapat dianalisis
dari kromatogram. GC mempunya 3 komponen, yaitu :
- Injektor
Pada injektor terjadi penguapan awal sampel. Terdapat beberapa jenis injektor
kromatografi gas diantaranya.
• Wide Bore Injector (WBI), seluruh komponen sampel yang diinjeksikan
masuk ke dalam kolom
• Split Injector, digunakan untuk sampel yang memiliki konsentrasi tinggi.
Volume sampel yang masuk hanya yang dibutuhkan saja sedangkan
sisanya dibuang.
• Splitless Injector, digunakan untuk sampel yang berkonsentrasi rendah.
• On Coloumn Injector (OCI), digunakan untuk sampel yang mudah
terdekomposisi oleh pemanasan.
• Program Temperature Vaporizing Injector (PTV), digunakan untuk sampel
yang memiliki variasi titik didih

- Kolom
Terdapat beberapa faktor untuk memilih kolom kromatografi gas yang sesuai,
diantaranya :
• Fasa diam, bersifat polar, semi polar, atau non polar
• Ketebalan film, secara langsung mempengaruhi retensi, resolusi, suhu elusi
untuk tiap komponen sampel
• Diameter internal
• Panjang kolom, semakin panjang kolom akan meningkatkan resolusi tapi
juga akan meningkatkan biaya dan waktu analisis

- Detektor
Terdapat beberapa macam detektor untuk kromatografi gas, diantaranya:
• Flame Ionization Detector (FID), mendeteksi hampir semua komponen
organik
• Flame Photometric Detector (FPD), mendeteksi komponen yang
mengandung phosfor dan sulfur
• Flame Thermionic Detector (FTD), mendeteksi komponen organik yang
mengandung phosfor atau nitrogen
 • Thermal Conductivity Detector (TCD), mendeteksi hampir seluruh
komponen kecuali gas pembawa
• Electron Capture Detector (ECD), mendeteksi komponen elektrofilik
• Mass Spectrometer (MS), merupakan cairan yang dikeluarkan dari sampah
akibat proses degradasi biologis atau air lainnya yang telah tercemar akibat
kontak dengan

III. Prinsip Percobaan

Sampel lindi dipanaskan hingga menguap, uap dari sampel dialirkan ke injector
GC kemudian dibaca hasilnya pada computer.

IV. Alat dan Bahan

Alat : GC Bahan : Sampel Lindi

V. Cara Kerja dan Hasil Pengamatan

Cara Kerja Hasil Pengamatan
1. Mengaktifkan dan melakukan
pemanasan terhadap alat selama
± 15 menit.

2. Memasukkan sampel ke
injector
 Cara Kerja Hasil Pengamatan

3. Melakukan pengaturan suhu

4. Mengamati kromatogram

VI. Pengolahan Data

 MODUL 35
SEM

I. Tujuan
1. Menentukan konsentrasi zat-zat senyawa penyusun sampel
2. Menentukan morfologi zat-zat senyawa penyusun sampel
3. Menentukan parameter yang berhubungan dengan zat yang terukur

II. Landasan Teori

Lindi merupakan cairan yang dikeluarkan dari sampah akibat proses degradasi
biologis atau air lainnya yang telah tercemar akibat kontak dengan sampah,
misalnya aliran air hujan yang mengenai timbunan sampah di TPA. Komposisi air
lindi sangat bervariasi karena proses pembentukannya dipengaruhi oleh
karakteristik sampah, karakteristik sumber air, komposisi tanah penutup,
ketersediaan nutrien dan mikroba, serta kehadiran inhibitor.
Timbulan lindi memiliki potensi yang besar dalam mencemari badan air
sekelilingnya, terutama air tanah di bawahnya. Pencemaran air tanah oleh lindi
merupakan masalah terbesar yang mungkin dihadapi dalam pengelolaan sampah
disbanding dengan pencemaran oleh limbah padat secara langsung. Untuk itu perlu
dilakukan analisis lindi yang dihasilkan dari suatu timbulan sampah. Salah satu cara
untuk menganalisis karakteristik lindi secara keseluruhan adalah menggunakan
Scanning Electron Microscope (SEM). Dengan SEM komponen solid yang
tersuspensi pada lindi dapat diketahui senyawa atau zat penyusunnya.
SEM adalah jenis mikroskop elektron yang mencitrakan permukaan sampel
oleh pemindaian dengan pancaran tinggi elektron. Elektron yang berinteraksi
dengan atom yang membentuk sampel menghasilkan sinyal yang berisi informasi
tentang sampel dari permukaan topografi, komposisi dan sifat lainnya seperti daya
konduksi listrik. SEM memiliki perbesaran 10 – 3000000 kali. Adapun fungsi
utama dari SEM antara lain dapat digunakan untuk mengetahui :
- Topografi, yaitu ciri-ciri permukaan dan teksturnya (kekerasan, sifat
memantulkan cahaya, dan sebagainya).
- Morfologi, yaitu bentuk dan ukuran dari partikel penyusun objek (kekuatan,
cacat pada Integrated Circuit (IC) dan chip, dan sebagainya).
- Komposisi, yaitu data kuantitatif unsur dan senyawa yang terkandung di dalam
objek (titik lebur, kereaktifan, kekerasan, dan sebagainya).
- Informasi kristalografi, yaitu informasi mengenai bagaimana susunan dari
butir-butir di dalam objek yang diamati (konduktifitas, sifat elektrik, kekuatan,
dan sebagainya).

Komponen SEM :
- Pistol elektron, biasanya berupa filamen yang terbuat dari unsur yang mudah
melepas elektron misal tungsten.
- Lensa untuk elektron, berupa lensa magnetis karena elektron yang bermuatan
negatif dapat dibelokkan oleh medan magnet.
- Sistem vakum, karena elektron sangat kecil dan ringan maka jika ada molekul
udara yang lain elektron yang berjalan menuju sasaran akan terpencar oleh
tumbukan sebelum mengenai sasaran sehingga menghilangkan molekul udara
menjadi sangat penting

Pada SEM, gambar dibuat berdasarkan deteksi elektron baru (elektron

sekunder) atau elektron pantul yang muncul dari permukaan sampel ketika
permukaan sampel tersebut dipindai dengan sinar elektron. Elektron sekunder atau
elektron pantul yang terdeteksi selanjutnya diperkuat sinyalnya, kemudian besar
amplitudonya ditampilkan dalam gradasi gelap-terang pada layar monitor CRT
(tabung sinar katoda). Di layar CRT inilah gambar struktur objek yang sudah
diperbesar bisa dilihat. Pada proses operasinya, SEM tidak memerlukan sampel
yang ditipiskan, sehingga bisa digunakan untuk melihat objek dari sudut pandang
tiga dimensi. Gambar sampel kemudian muncul di layar fosfor dari tabung sinar
katoda dan dapat direkam pada film fotografi.
Sebuah mikroskop pemindai elektron pada dasarnya terdiri dari pistol elektron
dan kolom elektron, yang fungsinya adalah untuk menghasilkan probe elektron baik
pada sampel, tahap spesimen untuk memindahkan sampel di tiga arah dan sensor
untuk menangkap dan menganalisa radiasi yang dipancarkan oleh sampel. Selain
itu perangkat tentu harus dilengkapi dengan sistem pompa vakum

III. Prinsip Percobaan

Sampel diletakkan pada meja preparat di SEM, kemudian diamati
morfologinya

IV. Alat dan Bahan

Alat : SEM Bahan : Sampel Sampah

V. Cara Kerja dan Hasil Pengamatan

Cara Kerja Hasil Pengamatan
1. Menyiapkan rangkaian alat

2. Meletakkan sampel pada

mikroskop

3. Mengamati morfologi sampel

VI. Pengolahan Data