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Universidad Autonoma de Chiriqui,David , Chiriquí, Republica de Panamá

Curso de Quimica Analitica


Escuela de Quimica ,Facultad de Ciencias Naturales y Exactas
Laboratorio 5 ,Dicromatrometria
Eliecer Gonzalez(4-787-2166)

Resumen:
La dicromatometria es usualmente utilizada para la identificación del ion ferroso, mediante
reacción de oxidación- reducción, esto requiere convertir todo el hierro a un estado de oxidación
antes de titular con una solución valorada de un agente oxidante o reductor. Se logró preparar una
solución de k2Cr207 0.1 N de 250 mL diluyendo 2,450 g de k2Cr207 pesando 1,2 g de la sal de Mohr,
a la misma se le añadió 25 mL de agua y 25 mL de HCI concentrado para que el sólido se disolviera
totalmente, la muestra se calentó hasta punto de ebullición y se le agregaron gotas de cloruro de
estaño dihidratado hasta que la solución se tornara incolora, la solución se trasvaso a un
volumétrico de 100 Ml y se aforo, se extrajeron 3 alícuotas de 25 Ml y se le adicionaron 10 Ml de
HgC12 y 50 Ml de agua destilada, 10 Ml de H2S04, 15 Ml de H3P04 y 15 gotas del indicador
difenilamina y se tituló la muestra. El volumen consumido por las muestras fue de 8.8 mL, lo cual
nos reflejaba una normalidad del dicromato de 0,0912N, un valor cercano normalidad deseada
era 0,1N

Palabras claves: Titulación oxido 3Reaccionar mas o menos completa


reducción, agente oxidante , con el analito de modo que se
catalizador , indicador, titulacion obtengan puntos finales satisfactorios
Objetivo: 4.Experimentar reacciones selectivas
con el analito que puedan ser
Determinar la concentración de hierro
descritas por medio de ecuaciones
en una muestra de concentración
balanceadas(Skoog&West,2015).
desconocida por volumetría redox con
dicromato de potasio. El dicromato de potasio K2Cr2O7 es
un agente oxidante ligeramente más
Marco teórico:
débil que el permanganato de potasio.
La gran ventaja de estos reactivos que
está disponible como estándar
Una disolución estándar ideal para un primario y que la solución no necesita
método volumétrico debe: estandarizarse en la mayoría de los
1.Ser Lo suficientemente estable casos (Christian, 2009).

2. Reaccionar rápidamente con el


analito.
Materiales y reactivos Metodología

D-Preparacion y valoracion de una


solucion 0,1 N de K2Cr2O7
1. preparar una solucion
deK2Cr2O7 0,1M

2. pesar 1,2 de sulfato


de sal de mhor

3. añadir 25l de agua + 25ml


de HCl y calenta hasta punto
de ebulliciòn

4-luego agregar gotas


de SnCl2 hasta quedar
incoloro

5-dejar enfriar y llevar a


un volumetrico de 100 y
aforar con agua destilada

6-sacar 3 alicuotas de
25ml en elenmeyer y
agregarlas 10ml de HgCl2

7-añadir 50ml de agua


destilada ,10ml de
H2SO4,15ml de H3PO4 Y 15
gotas de difenilamina
8-Titular con
solucion de K2Cr2O7

9-Calcular la
normalidad

Resultados y Cálculos
Peso patrón sal de mohr =1,2087g
Gramos en la alícuota:0.302 g en una (0.1N)(0.250L)=eq
alícuota
eq=0.025
Cuadro D: Valoración de K2Cr2O7
Erlenmeyer Volumen 294,2 g/mol
consumido Peq= =49
6

1 8.0ml
2 8.0ml g=(eq)(Peq)

3 8.1ml =(0.025)(49)

Promedio 8.03ml g=1.225


d.2 Preparación de SnCL2 2H2O

Cálculos D 500ml------------100%

Gramos en la alícuota: X------------10%


1.2087÷4=0.302g __________________

Meq patrón:0.39214meq 50g

(𝟎.𝟑𝟎𝟐𝐠) d.3 Preparación HgCl2


N= =0.0959 N
(𝟎.𝟑𝟗𝟐𝟏𝐦𝐞𝐪)(𝟖.𝟎𝟑) 500ml------------100%
X----------------5%
Reacción D __________________
25g
2Fe+3 +HCL + Sn+2 ↔2Fe+2 +
Sn+4+Sn+2(exceso) d.4 Preparación de la difenilamina
0.1g en 4ml de agua destilada y 13ml
de ácido sulfúrico concentrado.

Sn+2+ 2HgCl2↔SN+4 + Hg2Cl2 +2Cl- 0.1------------25%

Ecuación final: X----------------13ml H2SO4


__________________
6Fe+2 +Cr2O7+14H+↔
0.052 g para 2ml
6Fe+3+2Cr+3+7H2O
Preparaciones D:
225 𝑔𝑜𝑡𝑎𝑠
d.1 Prepararación de K2Cr2O7 0.1N a ⁄20 𝑔𝑜𝑡𝑎𝑠=11.25ml
250ml.
0.052𝑔⁄
N=eq/L
11.25ml ( 2𝑚𝑙 )=0.29 g
Discusión D:
(N)(L)=eq
De acuerdo a los resultados obtenidos ultimo determinamos el punto final de
podemos decir los 8.03 ml que la titulación agregándole el indicador
consumió de k2Cr2O7 fue gracias a que antes de titular llamado difenilamina
se disolvió la muestra en HCl que según (Day&Underwood, 1989
concentrado ya que la muestra sólida la difenilamina siendo la forma oxidad
es insoluble en agua dando un color de este indicador de color violeta y la
amarillo siendo este color reducida prácticamente incolora, por
característico de iones de hierro. lo tanto el cambio de color que se
Luego se tuvo que adicionar SnCL2 observa en una titulación es de verde
2H2O para oxidar el Fe+3 que en si va del cromo(III) al violeta).Por lo tanto si
a causar una reducción del iòn férrico no se hubiese estandarizado y
(Fe+3) a iòn ferroso (Fe+2) y está oxidado la disolución patrón no se
oxidación se nos indicó con el cambio hubiera podido determinar de una
de coloración de amarillo a incoloro y manera correcta la concentración
esto se basa en que según normal ya que esta necesita los
Christian,2009 se utiliza el Fe(II) (CrO) gramos de soluto del patrón o sea la
para agente reductor ya que permite la sal de morh entre el volumen
estandarización como el análisis de consumido del dicromato de potasio
muestras que contengan Fe luego por el peso mili equivalente ya que
para la estandarización se utiliza como utilizamos mililitros en vez de litros ya
patrón primario la sal de mohr debido que si hubiese sido litro seria entonces
a sus características que tiene o sea el peso equivalente; dándonos una
peso ol; ahora bien eliminamos el iòn normalidad de 0.0959 N.
Sn+2 que era el producto en exceso
.
de la reacción porque esta nos
presentaba un problema a la hora del Conclusiones
análisis ya que nos podría dar un error
1-Señalamos la importancia de
positivo en el volumen de la titulación
escoger el patrón adecuado para las
dándonos un porcentaje sumamente
diferentes determinaciones de
mayor que el valor real desconocido;
volumetría.
no obstante este problema lo
eliminamos agregándole HgCl2 a la .
disolución para que oxidara el iòn
Referencias:
Sn+2 indicándose mediante el color
blanco la oxidación del Sn+4. Seguido Christian(2009)Química
se procedió añadirle H2SO4 para que analítica(sexta edición)México(MC-
aumentara la capacidad oxidante de la Graw-Hill
media reacción (Cr2O7-2 /Cr +3) de
reducción de la titulación, después se Brown&Salle(1977)Química
le añadió H3PO4 para que causara un Cuantitativa(primera
aumento en la capacidad reductora de edición)España(Editorial Reverte).
la media reacción(Fe+2/Fe+3) de
oxidación de la titulación. Y ya por
Skoog&West(2015)Fundamentos de
Química Analítica(novena
edición)México (Cengage Learning).

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