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Universidad de los Andes

Facultad de Ciencias
Departamento de Química
Laboratorio de Inorgánica

REPORTE # 7
Síntesis y Caracterización del Complejo 2,2´Bipiridinatetracarbonilmolibdeno
(0). [Mo(CO)4(Bipy)]
(Práctica Nº 3)
Finol Reyes Yusnelly
yusnereyes@gmail.com
09/07/16
Espectro IR del Complejo 2,2´Bipiridinatetracarbonilmolibdeno (0).
[Mo(CO)4(Bipy)]

Gráfico Nº 1 Espectro IR del Complejo [Mo(CO)4(Bipy)]

96

88

80

72

64
%Transmittance

56

48

40

32

24

16

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500


Wavenumber (cm-1)
Espectro UV-Visible del Complejo 2,2´Bipiridinatetracarbonilmolibdeno (0).
[Mo(CO)4(Bipy)]

Gráfica Nº 2: Espectro UV-Visible del Complejo


2,2´Bipiridinatetracarbonilmolibdeno (0)
3.5
242; 2,9021
3 285; 2,8326 [Mo(CO)4(Bipy)]
2.5

2
Absorbancia

1.5

0.5 1x10-2 M
472; 0,2482
0
200 300 400 500 600 700 800
-0.5
Longitud de Onda (nm)

Tabla Nº1 Señales Espectroscópicas IR de los Complejos.

Vibración Complejo [Mo(CO)4(Bipy)] √ (cm-1)


Tensión C-H (sp3) 2900
Tensión C-O 2100
Tensión C-O 1850
Tensión C-O 1750
Tensión C-O 1700

Tabla Nº2 Señales UV-Visible

λ λmax ξ (cm- E
1
Seña Concentraci Absorbanc (nm (m) . (Kj/mo Δo (cm- Transició
l ón M ia ) X10 mol-1. l) 1
) n
-7
L)

1 1x10-2 2,9021 242 2,4 290,2 494,55 41322,3 d d


2 1 1

2 1x10-2 2,8326 285 2,8 283,2 420,02 35087,7 d d


5 6 2

3 1x10-2 0,2482 472 4,7 24,82 253,62 21186,4 d d


2 4
ξ = 2,9021/(1 cm). (1x10-2 mol/L)=
290,21 cm-1.mol-1. L
Tabla Nº 3: Masa de los compuestos de
partida y de los complejos obtenidos y
sus soluciones.
 Gramos Teóricos:

Masa V(ml) Masa del gteóricos = (gPesados x PMcomplejo)/ PMsal


Compuesto (±0,00 Hexa complejo metalica
s 01)g no (±0,000 1
(±0,1) ) g teóricos= ( 0,0051g x 307,48 g)/
Mo(CO)6 0,0051 264,01g
(bipy) 0,0026 10 - g teóricos= 5,939x10-3 g.
[Mo(CO)4(Bi - - - Los gramos experimentales y el % de
py)
rendimiento no se pudieron medir
pues lo que se obtuvo fue muy poco.
Tabla Nº4: Datos de los complejos
sintetizados.  Energía asociada a las
transiciones en el UV-Vis
Propiedad [Mo(CO)4(Bipy)]
Estado Físico Sólido
E= (h.C.NA)/ λmax = [(6.62607x10-34
Color Naranja
Solubilidad CH2Cl2 J.S) x (3x108m/S) x (6.022x1023 mol-
1)] / (2,42x10-7m ) =

Tabla Nº5: Tabla de Caracteres


Irreducibles para una molécula C2v E=494655,29 J/mol= 494,55 KJ/mol

C2 E C2 σv( σv( Rota Cuadrat  Energía de desdoblamiento


ción ica
v xy) yz) del campo cristalino:
Linea
l
A1 1 1 1 1 z x2, y2,
z2
Δ0=(1/ λmax)=(1/2,42x10-5cm)
A2 1 1 -1 -1 Rz xy
B1 1 -1 1 -1 x, Ry xz 41322,31 cm-1
B2 1 -1 -1 1 y, Rx yz De la misma forma se sacan el resto
Tr 4 0 2 2 - - de los cálculos.
ed
 Representación Irreducible
para C/u de los símbolos de
1. CÁLCULOS (1):
 Aplicando la ley de Lambert- Milliken
Beer se obtiene para el
complejo de Mo
Tirred(A1):[1/(1+1+1+1)]x[(1.1.4)+(1.1.0
A= ξ.b.c ξ = A/b.c )+(1.1.2)+(1.1.2)]

A2 : Tirred (A2) = 0
B1 : Tirred (B1 ) =1 ≈1750 cm-1 Tensión del enlace
carbono- oxigeno (C-O), a ≈1700 cm-1
B2 : Tirred (B2 )=1
Tensión del enlace carbono- oxigeno
Tirred (Total) = 2A1+B1+B2 = 2+1+1 = (C-O), estas bandas de carbonilos
4 salen a una mayor frecuencia que los
carbonilos orgánicos debido a que el
2.- DISCUSIÓN DE RESULTADOS enlace formado entre el Carbono y el
Oxigeno es triple (CΞO) y necesita
El Molibdeno es un metal
una mayor energía para que este
perteneciente al grupo 6, y al periodo
vibre. Posteriormente se procedió a
Nº 4 de la tabla periódica, este metal
preparar una solución del ligando
posee en su capa de valencia
1x10-2 M para realizar el UV-Vis,
(Kr)4d55s1 un total de seis electrones,
gráfico Nº 2 (Tabla Nº 2), donde se
está parcialmente llena, por tal motivo
aprecian tres picos, para el 1 pico
el complejo formado por este metal y
tiene una absorbancia de 2,9021, a
el ligando (CO) y la (bipy) absorben
una λ 242 nm, con una absortividad
luz lo cual produce el color en el
molar ξ= 290,21 cm-1. mol-1. L, de la
complejo2,2´Bipiridinatetracarbonilmo
cual la transición permitida es d
libdeno(0) [Mo(CO)4(Bipy)]. En la
d indicando una transferencia de
síntesis del complejo de
carga. La señal del pico 2 tiene una
[Mo(CO)4(Bipy)] la reacción se lleva
absorbancia de 2,8326, a una λ 285
a cabo en atmosfera inerte
nm, con una absortividad molar ξ=
empleando N2, debido a que él
283,26 cm-1. mol-1. L, de la cual la
Mo(CO)6 es demasiado reactivo en
transición permitida es d d
contacto con el aire. La reacción se
indicando una transferencia de carga,
lleva a cabo por vía fotoquímica
en el caso del pico 3 tiene una
usando una lámpara de Hg 200 W, la
absorbancia de 0,2482, a una λ 472
cual emite calor que favorece la
nm, con una absortividad molar ξ=
reacción entre el Mo(CO)6 y la (bipy).
24,82 cm-1. mol-1. L. Los ligandos
La formación de una solución de color
naranja indica la formación del carbonilos desdoblan fuertemente el
complejo2,2´Bipiridinatetracarbonilmo campo. Las reacciones por vía
libdeno(0) [Mo(CO)4(Bipy)]. En el fotoquímica ocurren cuando una
gráfico Nº1 el espectro IR (Tabla Nº1) molécula gana la energía de
se pueden observar los picos activación necesaria para que
característicos del complejo que son: ocurran cambios, y hasta que se
puedan convertir en otras especies
a ≈2900 cm-1, una tensión asimétrica
(2), (3). Los resultados nos permite
del enlace (-CH3), a ≈2100 cm-1
corroborar que el ligando (bipy) es
Tensión del enlace carbono- oxigeno
bidentado coordino con el centros
(C-O), a ≈1850 cm-1 Tensión del
metálicos del Mo (CO)6, generando
enlace carbono- oxigeno (C-O), a
como producto el complejo  No fue posible pesar la masa
[Mo(CO)4(Bipy)]. Para determinar los del complejo ya que lo poco
coeficientes ξ haciendo uso de la ley que se obtuvo estaba pegado
de Lambert- Beer. Debido a que el en el balón de destilación.
ligando es un agente quelante y tiene  De igual manera no fue posible
la propiedad de absorber y mostrar determinar el % de
las transiciones. Lo obtenido rendimiento.
experimentalmente de la síntesis se
realizó con éxito sin embargo no se 4.- BIBLIOGRAFIA.
pudo pesar el complejo.
1) David M Manuta . Alistair J
En la Tabla Nº 3 se encuentra Lees. Preparation and
reflejada la cantidad de reactivos de Reaction of
partida, en la Tabla Nº 4 se 2,2´Bipyridinetetracarbonilmoly
encuentran los datos del complejo bdenum (0). Journal of
sintetizado. Y en la Tabla Nº 5 Se Chemical Education. 1987, 64.
observan los Caracteres de la Pag 637-638 (accesado 20
Molécula. junio, 2016) 12:00 am.
2) https://es.wikipedia.org/wiki/Fot
3.- CONCLUSIONES
oquímica (accesado 09 Julio,
 Se logró Sintetizar los 2016) 02:00 am
Complejo2,2´Bipiridinatetracar 3) Atkins, P.; Overton T. Shriver &
bonilmolibdeno(0) Atkins Quimica Inorganica,
[Mo(CO)4(Bipy)] partiendo de Cuarta edición; Editorial Mc-
su respectivas sal metálicas y Graw Hill; China 2006, pg -
el ligando (bipy). (520-522)
 El punto de fusión
experimental del complejo
2,2´Bipiridinatetracarbonilmolib
deno(0) [Mo(CO)4(Bipy)] no se
logró medir debido a la poca
cantidad que se obtuvo.
 Se logró caracterizar el
complejo por espectroscopia
IR y UV-Vis.
 Empleando la tabla de
caracteres se logró predecir la
aparición de las cuatro bandas
de carbonilo presentes en el
espectro IR.

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