PRÁCTICA N 2

“Año de la Promoción de la Industria Responsable y del

Compromiso Climático”

Universidad Nacional Federico Villareal

Facultad de Oceanografía, Pesquería y Ciencias Alimentarias

ANÁLISIS
QUÍMICO
PRÁCTICA N 2
Tema:

Ensayo por vía seca

Docente: Ing. Alejandrina B. Mallqui Acosta

Alumno:

 Carretero Rojas, Franklin Martín (2014233982)

 Collazos Mendoza, Omar (201400
 Hinostroza Solano, Reissig (2014233955)
 León Bautista, Ronald (2014002579)

22/4/2015
 PRÁCTICA N 2

OBJETIVOS:

 Conocer los métodos de análisis cualitativo por vía seca.

 Aprender a manejar y usar el mechero de bunsen.
 Reconocer la coloración propia de cada catión, en el análisis por coloración a la llama.
 Investigar las reacciones características que presentan las sustancias sólidas cuando son
sometidas apruebas de tipo organolépticas, físicas y a la acción del calor, para obtener
información de naturaleza cualitativa.

FUNDAMENTO:

En el ensayo de coloración a la llama ésta actúa como fuente energética. De esta forma, la
energía de la llama posibilita la excitación energética de algunos átomos (en estado normal se
hallan en estado fundamental). Cuando estos átomos excitados regresan al estado fundamental
emiten radiación de longitudes de onda características para cada elemento. Esta energía emitida
por los elementos, en este caso en la región visible del espectro electromagnético, es lo que se
conoce como espectro de emisión, y es la base no sólo para los ensayos cualitativos a la llama,
sino también para técnicas de análisis cuantitativo como la espectroscopía atómica de emisión.

La longitud de onda de la radiación emitida dependerá, concretamente, de la diferencia de

energía entre los estados excitado y fundamental según la fórmula de Planck para las
transiciones electrónicas (E = h·v, donde E es la energía de la transición, h la constante de
Planck y v la frecuencia).

Sin embargo, puesto que la llama no es una fuente muy energética, sólo es capaz de excitar
átomos que exijan poca energía para ser excitados (que presenten transiciones electrónicas poco
energéticas) esencialmente en la zona visible del espectro (por ejemplo, alcalinos y
alcalinotérreos y algunos otros, como cobre y talio; cabe destacar, no obstante, que el berilio y
el magnesio, dos alcalinotérreos, no dan color a la llama).
 PRÁCTICA N 2

MARCO TEÓRICO:

ENSAYOS PREVIOS SOBRE LA MUESTRA SOLIDA

Estos ensayos se realizan sobre muy poca cantidad de muestra sólida (o residuo procedente de
evaporación a sequedad) y en un corto espacio de tiempo. A veces, el problema queda
identificado con estos ensayos y, casi siempre, de ellos se deducen consecuencias importantes
acerca de la presencia o ausencia de determinadas especies.

Los ensayos previos pueden clasificarse en: ensayos por vía seca, ensayos por vía húmeda y
ensayos topo químicos.

Ensayos por vía seca

Estos ensayos, también llamados ensayos pirognósticos, son importantes en el análisis de

minerales. Se dividen en:
 Ensayos sobre carbón.
 Ensayos de coloración a la llama.
 Ensayos en tubos.

Ensayos de coloración a la llama.

En los ensayos por vía seca se utiliza generalmente una llama de gas del alumbrado o de butano
obtenida, por ejemplo, con un mechero Bunsen.

En toda llama hay que considerar primeramente su poder calorífico y luminoso; pero, por otra
parte, actúa también como reactivo químico poseyendo poder oxidante y poder reductor.
Cuando la combustión se produce con exceso de aire (oxigeno) se queman todos los
componentes del gas (H, CH4, CO e hidrocarburos de diferentes tipos) y la llama resultante será
muy calorífica y oxidante, porque sobra oxigeno, tiene alta temperatura y es incolora. Por el
contrario, con defecto de aire la combustión es incompleta y queda carbono incandescente muy
subdividido y CO sin quemar; la llama será entonces brillante, poco calorífica, reductora y
tóxica.

Estos ensayos se realizan tomando un poco de la sustancia problema humedecido con HCl
(mayor volatilidad de los cloruros) con el extremo de un hilo de platino e introduciéndolo en la
base de la llama de un mechero de gas.

Pueden observarse las coloraciones siguientes:

 Li: rojo carmín, muy persistente.
 Na: amarillo, muy sensible. Invisible a
través de un vidrio azul.
 K: violeta, poco sensible. Visible a través de
un vidrio azul.
 Ca: rojo-anaranjado. Verde a través de un
vidrio azul.
 Sr: rojo-escarlata, fugaz.
 Ba: verde-amarillento, poco sensible.
 Cu: azul bordeado de verde (compuestos
halogenados).

Fuente: Burriel Martí, Lucena Conde, Arribas Jimeno. Química Analítica Cualitativa.
2008
 PRÁCTICA N 2

PARTE EXPERIMENTAL

Reactivos utilizados en la práctica: Materiales utilizados en la práctica:

 Cloruro de Sodio Q.P.  Papel Tornasol rojo

 Cloruro de Estroncio sólido  Mechero Bunsen
 Carbonato de Calcio sólido  Asa de Koll
 Sulfato de Cobre Anhidro  Beackers de 50ml
 Sulfato de Cobre Pentahidratado  Pisceta
 Cloruro de Bario  Espátula
 Ácido Clorhídrico concentrado  Placa Petri
 Cloruro de Amonio  Trípode
 Malla de asbesto
 Cápsula de Porcelana

COLORACIÓN DE LA LLAMA

Experimento N°1: Determinación Cualitativa de Sodio

1. Se humedeció el asa de koll con ácido clorhídrico concentrado.(Fig. 1)

Fig. 1
2. Con el asa de koll humedecida se coge una muestra de Cloruro de Sodio.
3. Posteriormente se introdujo el asa de koll, que contenía cloruro de sodio, en la base de
la llama no luminosa de Bunsen.(Fig. 2). Mostrando un color Amarillo ligeramente
anaranjado.

Fig. 2
 PRÁCTICA N 2

Experimento N°2: Determinación Cualitativa de Estroncio

1. Se humedeció el asa de koll con ácido clorhídrico concentrado.(Fig. 3)

Fig. 3

2. Con el asa de koll humedecida se coge una muestra de Cloruro de Estroncio.

3. Posteriormente se introdujo el asa de koll, que contenía cloruro de estroncio, en la base
de la llama no luminosa de Bunsen.(Fig. 4). Mostrando un color rojo carmín.

Fig. 4

Experimento N°3: Determinación Cualitativa de Calcio

1. Se humedeció el asa de koll con ácido clorhídrico concentrado.(Fig. 5)

Fig. 5
 PRÁCTICA N 2

2. Con el asa de koll humedecida se coge una muestra de Carbonato de Calcio.

3. Posteriormente se introdujo el asa de koll, que contenía Carbonato de Calcio, en la base
de la llama no luminosa de Bunsen.(Fig. 6). Mostrando un color rojo ladrillo.

Fig. 6

Experimento N°4: Determinación Cualitativa de Cobre Anhidro

1. Se humedeció el asa de koll con ácido clorhídrico concentrado.(Fig. 7)

Fig. 7
2. Con el asa de koll humedecida se coge una muestra de Sulfato de cobre anhidro.
3. Posteriormente se introdujo el asa de koll, que contenía sulfato de cobre anhidro, en la
base de la llama no luminosa de Bunsen.(Fig. 8). Mostrando un color verde metálico.

Fig. 8
 PRÁCTICA N 2

Experimento N°5: Determinación Cualitativa de Cobre Pentahidratado

1. Se humedeció el asa de koll con ácido clorhídrico concentrado.(Fig. 9)

Fig. 9
2. Con el asa de koll humedecida se coge una muestra de Sulfato de cobre pentahidratado.
3. Posteriormente se introdujo el asa de koll, que contenía sulfato de cobre pentahidratado,
en la base de la llama no luminosa de Bunsen.(Fig. 10). Mostrando un color Verde
amarillento.

Fig. 10

Experimento N°6: Determinación Cualitativa de Bario

1. Se humedeció el asa de koll con ácido clorhídrico concentrado.(Fig. 11)

Fig. 11
 PRÁCTICA N 2

2. Con el asa de koll humedecida se coge una muestra de Cloruro de Bario.

3. Posteriormente se introdujo el asa de koll, que contenía cloruro de bario, en la base de la
llama no luminosa de Bunsen.(Fig. 12). Mostrando un color verde amarillento.

Fig.12

Experimento N°7: Determinación Cualitativa de Potasio

1. Se humedeció el asa de koll con ácido clorhídrico concentrado.(Fig. 13)

Fig. 13

2. Con el asa de koll humedecida se coge una muestra de Cloruro de Potasio.

3. Posteriormente se introdujo el asa de koll, que contenía cloruro de potasio, en la base de
la llama no luminosa de Bunsen.(Fig. 14). Mostrando un color lila.

Fig. 14
 PRÁCTICA N 2

CALENTAMIENTO EN TUBO

Experimento N°8: Determinación Cualitativa de Sulfato de Cobre Pentahidratado

1. Se colocó una pequeña cantidad de muestra en una cápsula de porcelana.(Fig. 15)

Fig. 15

2. .Se preparó un papel tornasolo rojo humedecido con agua destilada y se colocó sobre la
cápsula sin hacer contacto, con ayuda de una pinza.(Fig.16)

Fig. 16

3. Se procedió a calentar la cápsula.(Fig. 17-18)

Fig. 17 Fig. 18
 PRÁCTICA N 2

4. Se observó el cambio de color en la muestra y el papel indicador no cambio de

color.(Fig. 19)

Fig. 19 Fig. 20
5. Posteriormente, para cerciorarse que efectivamente era sulfato de cobre pentahidratado,
se vertió unas gotas de agua sobre la sustancia que minutos antes había sido
calentada.(Fig. 21)

Fig. 21

Experimento N°9: Determinación Cualitativa de Cloruro de Amonio

1. Se destapó el frasco que contenía cloruro de amonio.

2. .Se acercó una tira de papel tornasol rojo humedecido con agua destilada a la boca del
frasco (Fig. 22), en donde el papel tornasol cambio de color.

Fig. 22

Posteriormente se cerró el frasco que contenía el cloruro de amonio, y teniendo como muestra el
cambio de color del papel tornasol, que hubo un desprendimiento de un ácido, en forma de gas.
 PRÁCTICA N 2

RESULTADOS

COLORACIÓN DE LA LLAMA

N° de SUSTANCIA ION COLOR DE

Experimento UTILIZADA RECONOCIDO LLAMA
Amarillo-
1 NaCl Na+
Anaranjado
2 SrCl2 Sr+2 Rojo Carmín
3 CaCO3 Ca+2 Rojo Ladrillo
4 CuSO4 Cu+2 Verde Metálico
Verde
5 CuSO4.5H2O Cu+2
Amarillento
Verde
6 BaCl2 Ba+2
Amarillento
7 KCl K+1 Lila
Tabla N° 1

CALENTAMIENTO EN TUBO

Experimento N° 8

Al momento de calentar CuSO4.5H2O, su color cambio a una tonalidad blanca; se puso

un papel tornasol rojo en la parte superior, el cual no cambio de color, teniendo como
conclusión que lo que se desprendía en forma gaseosa era un compuesto con pH neutro
(AGUA). Esto se demostró al momento de rehidratar el CuSO4 previamente deshidratado.

Experimento N° 9

Se destapó el frasco que contenía el ClNH4, y se puso en la parte superior del frasco un tira de
papel tornasol rojo; el cual cambio de color a una tonalidad azul; esto se debió a que el gas que
se desprendió del frasco era un compuesto con pH ácido.
 PRÁCTICA N 2

DISCUSIONES

 Efectuados los ensayos se debe limpiar el alambre de platino con ácido clorhídrico
concentrado. Es buen hábito conservar el alambre permanentemente en el ácido.
(Vogel, 1959)
Según lo que el autor mencionó, concordamos, porque en la práctica se utilizó el ácido
clorhídrico para hacer la limpieza del alambre de platino y para humedecerlo para la
extracción de la muestra.

 Considerar el ensayo a la llama, los compuestos de ciertos metales se volatizan en la

llama no luminosa de bunsen y le imparten colores característicos. Los cloruros se
encuentran entre los compuestos más volátiles y se los prepara in situ mezclando el
compuesto con un poco de ácido clorhídrico concentrado antes de efectuar los ensayos.
(Vogel, 1959)
En la práctica al colocar en la llama no luminosa, se observó los colores característicos
de las muestras, también los cloruros como NaCl, Cl2Sr, Cl2Ba se volatizaron muy
rápido. Verificando con lo expuesto por el autor se confirmó en nuestra práctica de
laboratorio.

CONCLUSIONES

 Se concluyó que los métodos usados en laboratorio son los más sencillos para realizar
un análisis cualitativo.
 En el ensayo a la llama se concluyó que las diferentes coloraciones en la llama era
causada por un cambio en los niveles de energía de algunos electrones de los átomos de
los elementos.

RECOMENDACIONES

Existen diferentes métodos con la cual también se pueden realizar un análisis cualitativo como
separaciones y ensayos por ejemplo:

 Separación por precipitaciones: Un ejemplo clásico y bien conocido es la marcha

sistemática del sulfhídrico, cuyo objetivo es separar, en grupos más reducidos, a los
cationes presentes en una muestra inorgánica por precipitaciones sucesivas, para luego
identificar todos los iones metálicos presentes en la muestra.
 Separación por volatilización: en este caso la muestra es tratada con un reactivo que
transforma al analito en una especie volátil que se desprende al calentar. Los vapores se
hacen reaccionar con un reactivo para la detección del analito. Por ejemplo, para detectar la
presencia de amonio la muestra es alcalinizada con NaOH y se calienta; en la boca del tubo
de ensayos se coloca una tira de papel impregnada en nitrato mercurioso. La formación de
una mancha negra de Hg metálico en el papel, producido en la dismutación del Hg2 +2 por
acción del amoníaco, indica la existencia de amonio en la muestra.
 Ensayo con Perlas: consiste en un trozo de alambre de platino bien limpio y sujeto a un
porta asa metálico, se calienta ligeramente en la llama del mechero, después con la punta
libre del alambre del platino se impregna una pequeña cantidad de bórax (Na 2B4O7.10H2O)
o de sal de fósforo (NaNH4 HPO4) y de nuevo se introduce en la llama girando
constantemente hasta que la sal se funda, esta operación se repite tantas veces hasta q se
forme una pequeña muestra transparente, el color de las perlas variara según la sustancia
que se agreguen y según el carácter oxidante o reductor de la llama empleado.
 PRÁCTICA N 2

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Burriel, F.; Lucena, F.; Arribas, S. & Hernández, J. (2008) Química analítica cualitativa. (18
ediciones). España: editorial Thomson.

Chiesa, A. (1994) Lecciones de química industrial.España

Vogel, A. (1991) Química analítica cualitativa. España: Kapelusz

Skoog, S. (2002) Introducción a la química analítica. Vol. 1. España: editorial Reverté.

 PRÁCTICA N 2

CUESTIONARIO

1. Realizar las ecuaciones para cada práctica realizada.

Coloración de la llama:
O2
4NaCl + HCl 2Na2O + HCl + 2Cl2
O2
2SrCl2 + HCl 2SrO + HCl + 2Cl2

CaCO3(s) + 2 HCl H2O + CO2 + CaCl2

CuSO4 + HCl CuCl2 + SO2 + H2O

2CuSO4 + 4HCl 2CuCl + Cl2 + H2SO4

Ba + 2HCl BaCl2 +H2

Calentamiento en tubo:

∆
𝐶𝑢(𝑆𝑂4 ). 5𝐻2 𝑂(𝑆) → 𝐶𝑢𝑆𝑂4(𝑆) + 5𝐻2 𝑂(𝑔)

2. ¿Cuándo se calienta el sulfato de cobre pentahidratado que se desprende?

Al calentar el sulfato de cobre pentahidratado se desprende 5 moléculas de H2O, en forma de

vapor de agua.

3. Diga en que zonas de la llama del mechero se realizan los ensayos por vía seca.

- Zona de fusión (sustancias menos volátiles) - En la llama oxidante inferior

4. Diga si necesariamente las muestras deben estar al estado sólido para realizar los
ensayos por vía seca por coloración de la llama.

No es necesario que se encuentren en estado sólido, porque también pueden encontrase en

solución y de igual manera el ensayo se va realizar; porque de igual manera los iones se
encuentran presentes.
 PRÁCTICA N 2

5. Realice un comentario de la practica y como lo aplicaría en alimentos.

La práctica sirvió para recordar el uso del mechero y el conocimiento referente al tipo de llama
que se usa y sus partes. En la practica desarrollada se reconoció el aspecto físico de las muestras
usadas encontrando desde polvos hasta cristales con diferentes características cada una siendo la
vista el sentido que nos ayudo a percibir esta característica. Para poder identificar el catión
presente en la muestra se aprendió el método de reconocimiento en la llama, el cual el cambio
de coloración de esta nos permitirá acercarnos más a la identidad del catión, siendo útil para
tener datos en un análisis preliminar. Siendo positiva la experiencia obtenida en la práctica
elaborada.

La misma técnica de ensayo a la llama en muestras se puede realizar en alimentos al llevarlos a

secado en estufa, para reducir el agua presente, de esta manera las muestras secas podrían ser
llevadas a la llama para realizar un análisis preliminar si presentan alguno de los cationes
trabajados. Los análisis cualitativos se pueden aplicar también de la siguiente manera:

“La mayoría de los métodos espectroscópicos para la determinación de metales traza requieren
de una mineralización de la muestra para remover la materia orgánica de los alimentos. El
método más frecuentemente utilizado para la mineralización de las muestras de alimentos es la
calcinación ya sea por vía seca o , por vía húmeda con agentes oxidantes. La vía húmeda puede
realizarse en vasos abiertos o sistemas cerrados bajo presión.

La calcinación vía seca en una mufla tiene la ventaja de que no se necesitan reactivos o sólo se
requiere una pequeña cantidad de ellos; el rendimiento de muestras es alto y se requiere sólo
instrumental simple. Por lo general, las muestras son calentadas a 500-550°C en crisoles de
sílica o de platino (5). La técnica no es adecuada para elementos volátiles (por ejemplo Se, Hg)
los cuales se pierden durante la calcinación. Generalmente, la técnica puede utilizarse para el
análisis de metales tales como Na, K, Mg, Ca, Fe, Cu y Zn aunque se ha informado
ocasionalmente pérdidas de estos elementos. Por lo tanto, es aconsejable verificar los resultados
para cada matriz de la muestra analizando un material de referencia o comparando con una
técnica establecida de calcinación por vía húmeda.

Las técnicas convencionales de calcinación por vía húmeda en vasos abiertos involucran el
calentamiento de la muestras en ácido por períodos largos. Las mezclas más comúnmente
utilizadas son HNO3/H2O2, HNO3/H2SO4/HC1O4 y HNO3/HC1O4. Para muchas aplicaciones
pueden utilizarse reactivos de alta pureza disponibles comercialmente. Para propósitos
especiales, se puede preparar ácidos ultra puros mediante subebullición. La vía húmeda puede
utilizarse también para elementos volátiles como Se si se seleccionan las condiciones apropiadas
de oxidación. Bock ha revisado en detalle los diferentes procedimientos. Sin embargo, los
sistemas abiertos de calcinación vía húmeda también tienen una serie de desventajas. Se
requieren largos períodos de calentamiento y grandes cantidades de ácidos y existe un riesgo de
contaminación y pérdidas durante la mineralización.

Además, los ácidos fuertes son altamente corrosivos y el uso del ácido perclórico requiere de
precauciones especiales de seguridad debido al riesgo de explosiones.

Estas desventajas han llevado al desarrollo de sistemas cerrados donde la descomposición puede
realizarse bajo temperatura y presión elevadas. Se reduce significativamente el tiempo de
digestión, se necesitan sólo cantidades pequeñas de ácidos y se elimina el riesgo de pérdida de
elementos volátiles o contaminación aérea. En la actualidad, se encuentran disponibles diversos
 PRÁCTICA N 2

sistemas que utilizan bombas calentadas con microondas las cuales permiten una rápida
digestión (10-20 min) de la mayoría de los alimentos usando sólo HNO3 y H2O2 (Gráfico 3)
(6,7). Pequeñas cantidades de compuestos solubles de carbono permanecen en el digerido
especialmente si se utilizan bombas de baja presión (presión máxima <14 bar). En la mayoría de
los casos, estos compuestos solubles no son un problema para las determinaciones de metales
que utilizan métodos espectroquímicos”.

Fuente: http://www.fao.org/docrep/010/ah833s/ah833s22.htm