UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA, SEDE BOGOTÁ

FACULTAD DE CIENCIAS
LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS QUÍMICO

Informe de laboratorio
Determinación de hipoclorito y vitamina C mediante volumetría de óxido reducción
Estefanía Velasco González c.c. 1007423531
Presentado a: Fernando Augusto Gómez Granados
2019

1. OBJETIVO GENERAL
Entender los métodos de volumetría de óxido reducción empleando yodo
(yodimetría y yodometría) y aplicarlos para determinar el porcentaje de ácido
ascórbico y la concentración de hipoclorito de sodio en muestras comerciales.

2. OBEJTIVOS ESPECIFICOS
 Comprender los equilibrios químicos redox y su fundamentación en los
métodos yodimétrico y yodométrico
 Por medio de yodimetría, conocer la concentración de la solución de
𝐼3− elaborada y el porcentaje de ácido ascórbico en una pastilla de vitamina C.
 Por medio de yodometría, determinar la concentración de la solución de
𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂4 y conocer la concentración de 𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙 en un blanqueador comercial.

3. MARCO TEORICO
a) Reacciones de óxido-reducción:
Conocidas también como reacciones redox, es a grandes rasgos una reacción
en donde interactúan un agente oxidante y un agente reductor.

𝐴𝑎𝑔.𝑜𝑥𝑖𝑑𝑎𝑛𝑡𝑒 + 𝐵𝑎𝑔.𝑟𝑒𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜𝑟 ⇆ 𝐴𝑟𝑒𝑑𝑢𝑐𝑖𝑑𝑜 + 𝐵𝑜𝑥𝑖𝑑𝑎𝑑𝑜

Esta reacción se ve como la suma de dos semireacciones:

𝑀𝑎+ + 𝑛𝑒 − → 𝑀(𝑎−𝑛)+ 𝑅𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑜𝑥𝑖𝑑𝑎𝑛𝑡𝑒

𝑀𝑎+ → 𝑀(𝑎+𝑛)+ + 𝑛𝑒 − 𝑅𝑒𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑟𝑒𝑑𝑢𝑐𝑡𝑜𝑟

Ninguna de estas dos semireacciones puede ocurrir por si sola, y se debe

encontrar un donador de electrones (agente reductor) y un aceptor de
 electrones (agente oxidante). Además cada una tiene un potencial de
semireacción que ayudan a determinar dentro de una reacción redox cuál será
el agente oxidante y cual el reductor. Estos se escriben en términos de una
reducción, por ende serán potenciales de reducción. Por ejemplo, el potencial
del electrodo estándar de hidrogeno:

2𝐻 + + 2𝑒 − ⇆ 𝐻2 𝐸° = 0,000 𝑉

De forma general se dice que el potencial aumentará a medida que crezca la

tendencia reductora (de la forma oxidada de la semireacción). También que
entre más positivo sea el potencial, mayor será el poder oxidante de la forma
oxidada y menor será el poder reductor de la forma reducida. Y de forma
inversa si el potencial es más negativo.

La forma oxidada de una semireacción oxidará a la forma reducida de otra

semireacción que tenga un potencial más negativo que el de la primera. Lo
mismo ocurre de la forma contraria (La forma reducida reducirá la forma
oxidada de una semireacción con un potencial más positivo).

b) Valoraciones redox:
Están basadas en una reacción de óxido reducción entre el analito y el
valorante. Son bastante útiles en determinaciones químicas, biológicas y en la
ciencia de materiales. Son un tipo muy común e importante de análisis con
diversas aplicaciones tales como en la industria alimentaria y farmacéutica.
Una de las titulaciones más usadas son aquellas en donde interactúa el yodo. A
grandes rasgos, si el analito se evalúa directamente con yodo se está hablando
de yodimetría, y si un agente oxidante se agrega a un exceso de yodo se trata
de yodometría. Esta dualidad se debe a que el yodo (𝐼2 ) es un agente oxidante
capaz de titular agentes reductores medianamente fuertes, mientras que el
yoduro (𝐼 − ) es un agente reductor suave hábil para titular agentes oxidantes
fuertes.

El yodo es soluble en agua en la proporción de 0,001 moles/L a temperatura

ambiente, sin embargo por la presencia de yoduros solubles, su solubilidad
puede aumentar.
𝐼2 + 𝐼 − → 𝐼3− 𝐾 = 7𝑥102
Este último ion (triyoduro) constituye la especie predominante en las
soluciones de yodo ya sea por método indirecto o directo. La siguiente reacción
le da un potencial de reducción al sistema relativamente bajo, lo que hace que
haya pocos métodos yodimetricos (dado que el yodo puede oxidar pocas
sustancias), sin embargo, los métodos yodometricos son amplios (dado que el
yodo será fácilmente oxidable).

𝐼3− + 2𝑒 − ⇄ 3𝐼 − 𝐸° = 0,536 𝑉

Para ambos métodos donde se emplea el yodo, hay fuentes de error

predeterminadas:
 Volatilidad del yodo: Se ve en la perdida de solución, la cual se puede
minimizar añadiendo un exceso de 𝐾𝐼 que llevará a la formación de 𝐼3− .
Nunca se debe efectuar en caliente.
 Oxidación de 𝐼 − con el aire: No es perceptible en solución neutra, pero
a mayor concentración de yoduro el efecto se hace evidente. Para
evitar esto, el agua usada debe haber sido hervida (elimina el oxígeno
disuelto) y el yodo usado debe valorarse de inmediato. El problema se
debe a la siguiente reacción:

4𝐼 − + 𝑂2 + 4𝐻 + → 2𝐻2 𝑂 + 𝐼2
 Medio básico: No se deben efectuar titulaciones en este medio debido
a las reacciones de dismutación. El pH límite para realizarlas de 9.
Neutro o ligeramente básico, suelen ser muy lentas, pero con el
incremento de la acidez también sube la velocidad de reacción.
También debido al contacto con la luz solar (que puede llegar a ser un
factor de error).
𝐼2 + 𝑂𝐻 − ⇄ 𝐻𝑂𝐼 + 𝐼 −
3𝐻𝑂𝐼 + 3𝑂𝐻 − ⇄ 2𝐼 − + 𝐼𝑂3− + 3𝑂2

La detección del punto fina e titulaciones se da por indicadores o por

potenciómetros. Los indicadores redox son aquellos que cambian de color
cuando el compuesto pasa de su forma oxidada a la reducida.

𝐼𝑛𝑜𝑥𝑖𝑑𝑎𝑑𝑜 + 𝑛𝑒 − ⇌ 𝐼𝑛𝑟𝑒𝑑𝑢𝑐𝑖𝑑𝑜

Análogamente a los indicadores acido, encontramos el color del indicador

reducido cuando la relación entre las concentraciones del indicador reducido y
 el oxidado es mayor a 10. Y el color del indicador oxidado se verá cuando esta
misma relación sea menor a 10.

Además de los indicadores y la potenciometría, un indicador muy importante

es el complejo yodo-almidón que da un color intenso. Este no es un indicador
redox puesto que solamente responde a la presencia del yodo en su estructura.
Este comportamiento se da en la amilosa (polisacárido lineal que hace parte
del almidón, cuya forma es filamentosa y helicoidal). El yodo, formando
conjuntos de 𝐼6 , se alojará al interior de la espiral de amilosa y dará el color
característico. Su principal desventaja es que se degrada fácilmente (la glucosa
es uno de sus componentes de disociación, la cual es un agente reductor que
afectaría la titulación). Para evitar esto se le agrega un conservante como el
𝐻𝑔𝐼2 o el timol.

[1]

c) Yodimetría:
El yodo es agente oxidante moderado que se usa para titular agentes
reductores. Un método yodimétrico es donde se empleará 𝐼2 como titulante. El
pH de la reacción varía desde ligeramente alcalino hasta ácido. No obstante, la
solución no debe ser fuertemente ácida dado que el punto final puede
hidrolizarle (reacción con 𝐻2 𝐴𝑠𝑂3 ) y el poder reductor de varios agentes
reductores aumentará.

𝐻2 𝑆𝑂3 + 𝐼2 + 𝐻2 𝑂 ⇄ 𝐻3 𝑆𝑂4 + 2𝐼 − + 2𝐻 +
Si la concentración de 𝐻 + es baja el equilibrio se desplaza a la derecha, pero si
la solución es ácida se desplaza a la izquierda (ocurre la reacción inversa). El 𝐼2
es un agente oxidante más bien débil, así que los agentes reductores con los
que puede interactuar son pocos, sin embargo esto lo vuelve más selectivo.

Dada la baja solubilidad del 𝐼2 y la alta del 𝐼3− , las disoluciones se preparan
disolviendo 𝐼2 en un yoduro de potasio en solución a bajas concentraciones. El
yodo se consigue con un grado de pureza elevado, pero se tienen grandes
problemas dado que se sublima fácilmente y es tóxico.

𝐼2 + 𝐼 − ⇄ 𝐼3−

Dado que se encuentra disuelta en agua, el oxígeno puedo oxidar el yoduro a

triyoduro. Esta reacción es bastante lenta pero termodinámicamente favorable.
No se debe hacer a pH alcalino o neutro debido al gasto de protones. Lo
oxidación se aumenta si se encuentran impurezas de metales pesados y por
efecto de la luz solar (factores de error que se deben tener en cuenta al realizar
la solución).

Las semireacciones que dan pie a esta reacción son las siguientes:

2(3𝐼 − ⇄ 𝐼3− + 2𝑒 − )

𝑂2 + 4𝐻 + + 4𝑒 − ⇄ 2𝐻2 𝑂

𝑂2 + 6𝐼 − + 4𝐻 + ⇆ 2𝐻2 𝑂 + 2𝐼3− 𝐾 = 1047 𝐸° = 0,694 𝑉

Otras valoraciones yodimetricas (con 𝐼3− ) se enlistan en la siguiente tabla:

 [2]

d) Yodometría:
Dado que el yodo es un agente reductor débil, se emplea con agentes
oxidantes fuertes, pero no es usado como titulante debido a que no hay un
indicador visual y a la velocidad de la reacción.

En las titulaciones se busca añadir un exceso de yodo a un agente oxidante

(efecto del ion común que promueve la reacción), produciendo 𝐼2 en
cantidades equivalentes al oxidante. Así el 𝐼2 se titulará con un agente
reductor, que sería lo mismo que si se titulara con el agente oxidante desde el
comienzo. El análisis de un agente oxidante por este método es yodometría.

Las soluciones de triyoduro se valoran con solución de tiosulfato, su valorante

universal, por medio de la siguiente reacción en donde el tiosulfato se oxida a
sulfato (donde la cantidad que se oxida aumenta con la basicidad):

𝑆2 𝑂32− + 4𝐼2 + 10𝑂𝐻 − → 2𝑆𝑂42− + 8𝐼 − + 5 𝐻2 𝑂

Las semireacciones involucradas en esta reacción se dan de la siguiente

manera:

2𝑆2 𝑂32− ⇄ 𝑆4 𝑂62− + 2𝑒 −

 𝐼3− + 2𝑒 − ⇆ 3𝐼 −

2𝑆2 𝑂32− + 𝐼3− ⇆ 3𝐼 − + 𝑆4 𝑂62−

No se realiza a medio ácido (a menos que haya una constante agitación para
dar una oxidación rápida), debido a que el tiosulfato puede convertirse en
ácido sulfuroso que, aunque es un reductor del yodo, su reacción es muy lenta
y tiene una equivalencia diferente:

𝐻2 𝑆2 𝑂3 → 𝐻2 𝑆𝑂3 + 𝑆

Por esta misma razón la titulación se realiza rápidamente para evitar la

formación de azufre coloidal (que hace ver nublosa la solución).

La solución de tiosulfato se hace a partir de tiosulfato de sodio pentahidratado

(𝑁𝑎2 𝑆𝑂3 ∙ 5𝐻2 𝑂) de grado reactivo analítico, que tiende a perder agua de
cristalización. La cantidad medida se disolverá en el volumen deseado.

La solución se titula yodometricamente, con agente oxidante como dicromato

de potasio, yodato de potasio o cobre metálico.

Por otro lado también se pueden realizar por medio de 𝐴𝑠4 𝑂6 , de calidad
patrón primario, en disolución ácida por medio de las siguientes reacciones:

𝐴𝑠4 𝑂6 + 6𝐻2 𝑂 ⇄ 4𝐻3 𝑆𝑂3

𝐻3 𝑆𝑂3 + 𝐼3− + 𝐻2 𝑂 ⇆ 𝐻3 𝑆𝑂4 + 3𝐼 − + 2𝐻 + 𝐾 = 𝑂, 𝑂4

Se hace de entre pH 7 y 8 en tapón de bicarbonato, asegurándose que la

concentración de 𝐻 + es baja para dar la reacción completa. Sin embargo, no
debe ser tan baja dado que el triyoduro puede dismutar a ácido hipoyodoso,
yoduro y yodito.

Los agentes oxidantes no se titulan directamente con tiosulfato ya que lo

pueden oxidar a estados más altos (𝑆𝑂42− ), además que la reacción no es
estequiometrica. También se puede dar la formación de complejos mixtos y la
destrucción del agente oxidante al reaccionar con el yoduro, dando una
cantidad equivalente de 𝐼2 que reacciona con el tiosulfato. Esta sí tiene un
buen indicador y se ve como una titulación directa.

Su punto final es detectado con almidón, cuando se da la desaparición total

del color azul de complejo almidón-𝐼2 .El indicador es agregado un tanto antes
de que se de el punto final (cuando la solución tenga un color amarillo claro.
 Esto se debe a la disociación lenta del complejo (que daría un punto final
difuso si se pone el almidón cuando hay una gran cantidad de 𝐼2 ) y también
por la tendencia del almidón a hidrolizarse en medio acido. Las reacciones se
dan a pH dado que potencia la reacción entre el agente oxidante y el yodo.

Por ejemplo, la siguiente reacción:

𝐻2 𝑂2 + 2𝐼 − → 𝐼2 + 2𝐻2 𝑂

En la siguiente tabla se muestran varias aplicaciones de la yodometría:

[3]

e) Indicador:
Los métodos con tiene una gran facilidad y sensibilidad para medir el punto
final. En directos, por la aparición del exceso de yodo (valorante), y en
indirectos por la desaparición del yodo (analito). Los indicadores para estos
métodos son los siguientes:
 Yodo (auto indicador): Al agregar yodo a la muestra, esta se torna de un
color amarillo que desaparecerá cuando los componentes de la mezcla
reaccionen (incoloro). Sin embargo no es muy sensible y no es aplicable
a soluciones coloradas.
 Almidón: Uno de los productos de la descomposición del almidón es la
β- amilosa, que al unirse con el el yoduro forma un complejo azul
intenso. Este es un complejo de adsorción formado a partir de la
amilosa, yodo y yoduro. Para este indicador se necesita ser elaborado y
 y utilizado ese mismo día, dado que con el tiempo se descompone y se
hace insensible al yodo. O se puede agregar un conservante como
yoduro de mercurio. Tampoco puede ser usado en soluciones
fuertemente ácidas pues su descomposición sería mayor. También
puede llegar a ser insensible en concentraciones alcohólicas del 50% y
su sensibilidad disminuirá en soluciones con contenido de alcohol.
 Disolventes inorgánicos: Como tetracloruro de carbono, cloroformo y
otros, donde el yodo da soluciones de coloración roja o violeta, las
cuales son muy sensibles y pueden determinar excesos mínimos. Por
medio de un disolvente no miscible, concentraciones inferiores al milite
de visibilidad en medio acuoso, pueden ser detectadas y es muy útil en
soluciones muy diluidas o en donde no se puede usar almidón, por
ejemplo en medios muy ácidos.

f) Otras aplicaciones de los métodos con yodo:

 Determinación de antimonio solo en solución con arsénico: Si se
encuentra solo, se utiliza el mismo método empleado para arsénico en
yodimetria. Si se encuentra en mezcla, se mantiene el pH en 8 y se
adiciona tartrato de sodio y potasio con el fin de enmascarar el
arsénico, posteriormente se hace yodimetria.
 Determinación de hidracina: Por yodimetria, en una solución reguladora
de bicarbonato. Sigue la siguiente semireacción:
(𝑁𝐻2 )2 ⇄ 𝑁2 + 4𝐻 + + 4𝑒 −
 Determinación de ácido ascórbico: Directamente con solución de
triyoduro. Sigue la semireacción:

 Determinación de 𝐻2 𝑆 y 𝑆𝑂2 : La solución con el analito se acidula con

ácido acético y se le adiciona un volumen determinado de triyoduro. El
exceso se titulará con tiosulfato. El proceso corresponde a las siguientes
reacciones:
𝐻2 𝑆 ⇄ 𝑆(𝑆) + 2𝐻 + + 2𝑒 −
𝑆𝑂2 + 𝐻2 𝑂 ⇄ 𝐻2 𝑆𝑂3
𝐻2 𝑂 + 𝐻2 𝑆𝑂3 ⇄ 𝐻𝑆𝑂4− + 3𝐻 + + 2𝑒 −
 Determinación de iones metálicos que precipiten como sulfuros y sean
solubles en HCl: Donde se encuentran los cationes divalentes de Zn, Cd,
 Fe, Mn, entre otros, donde se precipita el sulfuro metálico y se lava por
decantación con el fin de eliminar el agente precipitante.
Posteriormente se disuelve en HCl 3M y el 𝐻2 𝑆 se destila por arrastre
de vapor a un recipiente que contiene un volumen determinado de
solución de triyoduro. El exceso es titulado con tiosulfato.
 Determinación de orto fosfito: Se da en una solución amortiguadora de
bicarbonato de sodio.

𝐻𝑃𝑂32− + 𝐻2 𝑂 ⇄ 𝐻𝑃𝑂42− + 2𝐻 + + 2𝑒 −

 Determinación de halógenos: Por medio de yodometría en disoluciones

de ácido acético.
𝐶𝑙2 + 3𝐼 − ⇄ 2𝐶𝑙 − + 𝐼3−
𝐵𝑟2 + 3𝐼 − ⇄ 2𝐵𝑟 − + 𝐼3−
𝐻𝑂𝐶𝑙 + 𝐻 + + 3𝐼 − ⇄ 𝐶𝑙 − + 𝐼3− + 𝐻2 𝑂
𝐻𝑂𝐵𝑟 + 𝐻 + + 3𝐼 − ⇄ 𝐵𝑟 − + 𝐼3− + 𝐻2 𝑂

 Determinación de clorito y clorato: Se hacen normalmente en medio

fuertemente ácido, tipo 𝐻2 𝑆𝑂4 0,5 M. También funciona para bromato.

𝐶𝑙𝑂2− + 4𝐻 + + 6𝐼 − ⇄ 𝐶𝑙 − + 2𝐼3− + 2𝐻2 𝑂

𝐶𝑙𝑂3− + 6𝐻 + + 9𝐼 − ⇄ 𝐶𝑙 − + 3𝐼3− + 3𝐻2 𝑂
𝐵𝑟𝑂3− + 6𝐻 + + 9𝐼 − ⇄ 𝐶𝑙 − + 3𝐼3− + 3𝐻2 𝑂

g) Vitamina C:
Conocida como ácido ascórbico, es una vitamina hidrosoluble producto del
metabolismo de la glucosa. Es un agente reductor y es necesaria para la
síntesis de colágeno a partir de la oxidación de la prolina y la lisina, además de
proteger al organismo del daño causado por los radicales libres y las especies
reactivas de oxigeno (ROS). Como cualquier vitamina, el humano debe ingerirla
en su dieta dado que el cuerpo no la puede producir porque no tiene la enzima
gulonolactonaoxidasa.

Los niveles de esta vitamina se reflejan en el plasma y leucocitos, sus

principales fuentes alimenticias radican en tomates, papas y cítricos. Se
recomienda ingerir 90 mg/día en hombres y 75 mg/día en mujeres. Personas
con cáncer, diabetes o fumadores, deben tener una ingesta más grande. La
deficiencia en vitamina C causa escorbuto que tiene síntomas como debilidad,
 dolor articular, sangrado de encías, lesiones cutáneas y el retraso en la
curación de las heridas.

La gran actividad de la vitamina C radica es que un reductor (dona electrones)

así sus principales funciones es como antioxidantes y cofactor de enzimas
utilizado en infinidad de procesos bioquímicos a partir de reacciones redox.
También es un fuerte protector de biomoléculas en el metabolismo y en la
exposición a patógenos (como la quimioterapia o el humo de cigarrillos). Es
encontrada en el plasma y los tejidos. Y actúa en el “reciclaje” de moléculas
que también han ejercido actividad antioxidante, por ejemplo la de la vitamina
E. Su funcionalidad como cofactor está relacionada a su potencial redox,
manteniendo metales unidos y asistiendo oxidasas. Además de aumentar la
biodisponibilidad de hierro en alimentos (mejora la absorción de hierro no
heminico).

Con la insuficiencia de vitamina C también se relaciona la falta de colágeno,

carnitina y catecolaminas, además de fallas en el metabolismo de colesterol en
ácidos biliares.

h) Hipoclorito de sodio:
También conocido como blanqueador, soda blanqueadora u oxicloruro de
sodio. Normalmente se prepara en anhidro con una pureza del 90% y se llega
descomponer tras unos cuantos días (con cierta fuerza explosiva. El hipoclorito
de sodio pentahidratado es la forma comercial en la que se encuentra debido a
su estabilidad (a comparación de la forma monohidratada). Este compuesto se
mantiene en refrigeración debido a que se desea mantener sólido y punto de
fusión es de 27 °C. Sin embargo, es más frecuente encontrarlo en solución
acuosa de color amarillo y con el olor característico en dos concentraciones
principalmente: aquellas mayores al 10% de cloro activo y las menores al 10%.

Es un agente oxidante fuerte (mayor al peróxido de hidrogeno o el dióxido de

cloro), esto le permite ser usado blanqueador y desinfectante. Debido a esto se
encuentra de uso domestico (5-5.2% de cloro disponible) y de uso industrial
(12-15% de cloro disponibles. Esta medición de cloro activo o cloro disponible
 habla de poder oxidante del agente con la cantidad de cloro empleado para la
solución. Su descomposición se de las siguientes maneras:

2𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙 → 2𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝑂2
3𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙 → 2𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂3

Con ácido hipocloroso también reacciona. Aquí se enfatiza el medio acido,

donde se descompone fácilmente. Por ello las soluciones de hipoclorito se
sodio se conservan a pH 11.
2𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙 + 𝐻𝑂𝐶𝑙 → 2𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂3

También se ve por el balance dinámico siguiente:

6𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂 → 𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐻𝑂𝐶𝑙 ⇄ 𝑁𝑎+ + 𝑂𝐻 − + 𝑂𝐶𝑙 −

El cloro actúa ante los microrganismos como un solvente de materia orgánica,

sobre todo de ácidos grados a los que transforma en sales de ácidos grasos y
glicerol, así va formando agua y sales. Dada la disminución de hidroxilos y la
presencia de ácido hipocloroso, se libera cloro que se combina al grupo amino
de las proteínas, dando como resultado la formación de cloro aminas. La
degradación de los aminoácidos se da por acción de ácido hipocloroso y el ion
hipoclorito.

El otro uso principal del hipoclorito de sodio es como blanqueador de fibras,

llegando hasta determinado nivel de blancura. También es usado como control
de olores, cloración de aguas o bebidas, eliminación de algas en piscinas y de
pelo en la industria del cuero. También en procesamiento de alimentos donde
se implique el uso de material animal, en refinerías de aceite y de petróleo, en
la industria textil, del papel y del jabón.

4. PROCEDIMIENTO
a) Preparación de solución de triyoduro 0,012 M teórico:
b) Preparación solución de KI:

c) Preparación solución de ácido sulfúrico al 10%:

d) Preparación de solución de tiosulfato 0,025 M:

e) Preparación de indicador de almidón:

f) Estandarización solución de triyoduro:

g) Determinación de concentración de ácido ascórbico en vitamina C:

h) Estandarización solución de tiosulfato:
 i) Determinación de concentración de hipoclorito de sodio en muestra
comercial:

5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
a) Cálculos
 Estandarización solución de 𝑰−
𝟑:
Primero se calcula la molaridad de la solución de ácido ascórbico usada
para la titulación:

1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎. 𝑎 1
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑎. 𝑎 (𝑔) × × = 𝑀 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑎. 𝑎
176,12𝑔 0,020 𝐿

Con ello, se calcula la molaridad de la solución de 𝐼3− usando la

estequiometria de la siguiente reacción.

𝐶6 𝐻8 𝑂6 + 𝐼3− ⇄ 𝐶6 𝐻6 𝑂6 + 3𝐼 − + 2𝐻 +

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑎. 𝑎. 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3−

𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑎. 𝑎. (𝐿) × 𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑 ( )×
1𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎. 𝑎.
1
× = 𝑀 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝐼2
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝐼3− (𝐿)
 Determinación del contenido de vitamina C en un comprimido:
Se emplea la misma reacción que para el cálculo anterior.

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐼3− 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝑎. 𝑎.

̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝐼3 − (𝐿)
× 𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑 ( )×
1𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝑒 𝐼3−
𝑔
176,12 𝑑𝑒 𝑎. 𝑎.
× 𝑚𝑜𝑙 × 100 = %𝑃/𝑃
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑣𝑖𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛𝑎 𝑐(𝑔)

Con el porcentaje peso a peso es sencillo hallar el peso de ácido ascórbico

en la fracción de pastilla. Sin embargo, se pide la cantidad que se encuentra
en la pastilla completa, por ello se multiplica por 20.

%𝑃/𝑃
× ̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑣𝑖𝑡𝑎𝑚𝑖𝑛𝑎 𝑐 (𝑔) × 20 = 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑎. 𝑎. 𝑒𝑛 𝑝𝑎𝑠𝑡𝑖𝑙𝑙𝑎
100

 Estandarización solución de tiosulfato:

Se emplea la siguiente reacción:

2𝑆2 𝑂32− + 𝐼3− ⇆ 3𝐼 − + 𝑆4 𝑂62−

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐼3− 2 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂32−

0,010 𝐿 𝐼3− × 𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑 ( )×
1𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3−
1
× = 𝑀 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑆2 𝑂32−
̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑆 𝑂 (𝐿) 2−
2 3

 Determinación contenido de hipoclorito en una muestra comercial:

Se emplean las siguientes reacciones:

𝑂𝐶𝑙 − + 2𝐻 + + 3𝐼 − ⇄ 𝐶𝑙 − + 𝐻2 𝑂 + 𝐼3−

2𝑆2 𝑂32− + 𝐼3− ⇆ 3𝐼 − + 𝑆4 𝑂62−

̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅̅ 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑆2 𝑂32− 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3−

𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑆2 𝑂32− (𝐿) × 𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑 ( )×
1𝐿 2 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂32−
1 𝑚𝑜𝑙 𝑂𝐶𝑙 − 1
× − × = 𝑀 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙
1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3 0,020 𝐿
 La concentración hallada no es la final debido a que la muestra pasó por
una serie de disoluciones, que siguen el siguiente planteamiento:

𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙 × 0,020𝐿 ∗= 𝑀1 × 0,010𝐿

𝑀1 × 0,250𝐿 = 𝑀2 × 0,005𝐿 ∗

𝑀2 = 𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑐𝑜𝑚𝑒𝑟𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙

El * significa que este volumen puede ser d 0,015 o de 0,020 debido a que a
concentraciones reportadas de 2,5% se utilizaba una alícuota de 0,010 L y
en concentraciones mayores, la alícuota era de 0,005 L.

Con este resultado, ya es posible hallar el %P/V de la solución.

𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙 74,4 𝑔

0,005 𝐿 ∗× 𝑀2 ( )× = 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙 (𝑔)
1𝐿 1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙
𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐶𝑙 (𝑔)
× 100 = %𝑃/𝑉
5 𝑚𝐿 ∗
b) Resultados:
 Estandarización solución de 𝑰−
𝟑:

ESTANDARIZACIÓN SOLUCIÓN TRIYODURO

Peso ácido ascórbico Volumen de solución de triyoduro usado
Teórico (g) 0,0211 Teórico (mL) 10
Muestra 1 (± 0,0001 g) 0,0223 Titulación 1 (± 0,05 mL) 11,3
Muestra 2 (± 0,0001 g) 0,0225 Titulación 2 (± 0,05 mL) 11,25
Muestra 3 (± 0,0001 g) 0,0226 Titulación 3 (± 0,05 mL) 10,8
Promedio (± 0,0003 g) 0,0225 Promedio (± 0,15 mL) 11,1
Desviación estándar 0,0002 Desviación estándar 0,28
Error relativo (%) 6,4771 Error relativo (%) 11,17
Concentración solución de ácido ascórbico (± 0,0003 M) 0,0064
Concentración de solución de triyoduro (± 0,03 M) 0,0115
Error relativo solución triyoduro (comparado con 0,0120 M) (%) 4,58
Tabla 1. Estandarización de solución de triyoduro.
  Determinación del contenido de vitamina C en un comprimido

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE VITAMINA C

Peso vitamina C Volumen de solución de triyoduro usado
Peso tableta (± 0,0001 g) 1,7716 Titulación 1 (± 0,05 mL) 11,7
Peso teorico 1/12 pastilla (g) 0,0886 Titulación 2 (± 0,05 mL) 12,5
Muestra 1 (± 0,0001 g) 0,0885 Titulación 3 (± 0,05 mL) 11,8
Muestra 2 (± 0,0001 g) 0,0878 Promedio (± 0,15 mL) 12,0
Muestra 3 (± 0,0001 g) 0,0857 Desviación estándar 0,436
Promedio (± 0,0003 g) 0,0873 Peso de a.a. en 1/12 pastilla (± 0,016 mg) 24,3
Desviación estandar 0,0015 Peso de a.a en pastilla (± 0,016 mg) 486
Error relativo (%) 2,80% P/P (%) 28,480
Tabla 2. Determinación del contenido de vitamina C

Incertidumbre Peso de a.a. por Incertidumbre

Grupo %P/P (±) tableta (mg) (±) Marca
1 29,40 0,05 526 2 Merck
2 33,56 0,002 538 4 La santé
3 27,90 0,05 541 1 Merck
4 31,14 0,03 492 1 MK
5 29,70 0,03 464 1 MK
6 28,48 0,02 486 1 Coasfarma
7 28,85 0,03 458 1 MK
8 29,59 0,03 470 1 Genfar
9 31,89 0,03 509 1 MK
10 30,31 0,03 424 1 ICOM
11 29,10 0,03 453 1 MK
12 30,50 0,03 479 1 MK
Tabla 3. Resultados grupales de determinación del contenido de vitamina C

 Estandarización solución de tiosulfato:

ESTANDARIZACIÓN SOLUCIÓN DE TIOSULFATO

Titulación 1 (± 0,05 mL) 8,1
Titulación 2 (± 0,05 mL) 8,15
Titulación 3 (± 0,05 mL) 8,2
Promedio (± 0,15 mL) 8,15
Desviación estandar 0,05
Concentración solución de tiosulfato (± 0,018
M) 0,0281
Error relativo (comparado con 0,025 M) (%) 12,4
Tabla 4. Estandarización de solución de tiosulfato
  Determinación contenido de hipoclorito en una muestra comercial:

DETERMINACIÓN CONCENTRACIÓN DE HIPOCLORITO DE SODIO EN MUESTRA

Titulación 1 (± 0,05 mL) 7,65
Titulación 2 (± 0,05 mL) 7,7
Titulación 3 (± 0,05 mL) 7,8
Promedio (± 0,15 mL) 7,72
Desviación estandar 0,08
Concentración de hipoclorito en muestra (± 0,019 M) 0,54
P/V (%) 4,06
P/V (%) reportado 4,50
Error relativo (%) 9,78
Tabla 5. Determinación de contenido de hipoclorito de sodio en muestra comercial

Grupo %P/V Incertidumbre (+/-) %P/V teórico Marca de Hipoclorito

1 2,7 0,05 3,5 Límpido
2 3,06 0,09 2,5 Límpido
3 No reporta No reporta No reporta No reporta
4 5,52 0,03 5,25 Brilla King
5 2,4 0,03 2,5 Límpido
6 4,06 0,03 4,5 Clorox original
7 5,997 0,03 5,25 Blanqueador Brillan King
8 4,52 0,03 5,25 Blanqueador Desinfectante
9 5,83 0,03 5,25 Cloro con mayor % de NaClO
10 3,51 0,05 4,5 Cloro original
11 4,83 0,03 5,25 Blanqueador Brillan King
12 6,17 0,03 5,25 Blanqueador Brillan King
Tabla 6. Datos grupales determinación de contenido de hipoclorito

c) Análisis de resultados:
La práctica vista desde el procedimiento se dividió en 3 partes: preparación de
soluciones, yodimetría y yodometría.

Para la primera parte, contamos con la realización de las principales soluciones

usadas en la práctica y las cuales contienen una concentración aproximada a la
buscada debido a que llevan una acumulación del error debido a los
instrumentos usados para su elaboración, a posibles errores del observador y a
las condiciones ambientales que pueden llegar a afectar las soluciones, como lo
es la volatilización y oxidación del yodo por temperatura y contacto con el aire
respectivamente, o la descomposición del almidón con el tiempo.
Estos factores contaran como posibles y las soluciones serán vistas como
correctas dado que en su elaboración no se verificó la concentración de estas
por titulación u algún otro método (exceptuando el caso de las soluciones de
triyoduro o tiosulfato).

De estas soluciones, la que más acumularía el error es la del indicador de

almidón porque puede llegar a disminuir su sensibilidad y a descomponerse
fácilmente debido a que no se le agregó ningún conservante, y además es
utilizado en todas las titulaciones de la práctica.

Para la segunda parte, yodimetría, se dan los siguientes dos procedimientos:

La estandarización de la solución de triyoduro usando ácido ascórbico tipo
patrón primario. El resultado promedio del volumen usado para esta titulación
muestra una concentración de 0,0115 M que al compararla con la
concentración teórica buscada (0,0120 M), da un error del 4,58%, el cual al ser
menor al 10% es considerado un buen valor, sin embargo es necesario evaluar
los factores que llevaron a esta diferencia entre los valores.

El primero sería abordar una variación entre los valores de volumen de yoduro
usado. La desviación estándar entre estos es de 0,28, la cual muestra que la
dispersión entre estos datos es baja. También se pueden considerar errores en
el manejo de la bureta y en la lectura de los resultados.

Sin embargo, el factor crucial de error en esta medición llega a ser los factores
asociados solución de triyoduro, debido a que se ve una disminución entre la
concentración hallada y la teórica. Estos formula varias hipótesis como lo es la
evaporación del yodo debido al ambiente ampliamente iluminado del
laboratorio y la posible oxidación del ión yoduro en solución debido a errores
en el manejo de la muestra (dejar matraz madre abierto o realizar la titulación
tiempo después de haber sacado la alícuota). Además se tiene que tener en
cuenta una posible contaminación de los reactivos usados para la elaboración o
de la muestra al ser usada por los diferentes grupos de trabajo.

El otro procedimiento es la determinación del contenido de ácido ascórbico en

una pastilla de vitamina C comercial utilizando la solución de tiosulfato como
agente titulante y oxidante, dándose así una titulación redox. La concentración
reportada de ácido ascórbico en el empaque es de 500 mg que contrasta con la
hallada cuyo valor es 486 mg, lo cual arroja un error relativo del 2,80 %. El cual
 resulta ser bajo pero es necesario considerar posibles causas de este
fenómeno, tales como la evaporación continua de la solución de triyoduro,
junto con su oxidación; un mal manejo de la balanza analítica en la toma del
peso de la pastilla y de la fracción a usar; errores del observador en la titulación
y perdida de muestra en el trasporte de la fracción desde el cuarto de balanzas
al área de trabajo.

Para este procedimiento se contó con los datos obtenidos por los diferentes
grupos con el fin de comparar el uso de vitamina C con zinc y el uso de esta
misma sin zinc. El análisis estadístico para estos datos, que se encuentran en la
tabla 3, es el siguiente:

Grupos 1-6 (sin zinc) 7-12 (con zinc)

Promedio %P/P 30,03 30,04
Desviación estandar 2,056 1,114
Intervalo de confianza para un 95% (Promedio ±) 2,909 1,577
Dispersión 0,822 0,446
Promedio peso de a.a por tableta (mg) 507,8 465,5
Desviación estandar 31,59 28,39
Intervalo de confianza para un 95% (Promedio ±) 33,15 29,80
Dispersión 12,63 11,36
Prueba F (entre grupos)
Para %P/P 3,404
Para peso de a.a. por tableta 1,238
Tabla 7. Análisis estadístico de los datos grupales obtenidos.

Primero se resalta que los datos debían entregarse en %P/P y en base a esto se
hallaba el peso de ácido ascórbico por tableta que también se reporta. Todas
las tabletas usadas reportaban en su empaque que contenían 500 mg del
principio activo. Comparando el promedio de %P/P, se observa que son
bastante parecidos, sin embargo con la desviación estándar sí se nota una gran
diferencia puesto que el valor para los grupos con vitamina C sin zinc es
técnicamente el doble que la de del otro grupo, infiriendo una dispersión entre
los datos. Para corroborar esto se calcula la dispersión de los datos, donde el
factor de desviación de la dispersión será de 0,40 para muestras de 6 datos. El
resultado de la dispersión demuestra que los datos de los grupos sin zinc están
más dispersos que los de los grupos con zinc.
Para el caso del peso de ácido ascórbico por tableta, es fácil ver que los grupos
sin zinc reportan un peso mayor al del otro grupo. Este peso es incluso mayor
al del reportado en el empaque de las pastillas. Sin embargo, e este caso las
desviaciones son parecidas y este patrón se repite con la dispersión hallada
para cada grupo.

Dado lo obtenido, se sugiere la pregunta: ¿Hay diferencia significativa entre

realizar una titulación yodimétrica con vitamina C con y zinc? Para la cual se
sugieren las siguientes hipótesis: “Sí hay diferencia significativa entre los
resultados obtenidos en una titulación yodimétrica con vitamina C con zinc y
una sin zinc” que tendría la hipótesis nula: “No hay diferencia significativa
entre los resultados obtenidos en una titulación yodimétrica con vitamina C
con zinc y una sin zinc”.

Para esto, se formula la prueba F, o de Fisher, con el fin de ver si hay diferencia
significativa entre los resultados, a partir de las desviaciones estándar. Esta
prueba tendrá 2 grados de libertad, los cuales serán de 5 para ambas muestras
debido a que tienen el mismo número de datos. Así que una prueba F para un
nivel de confianza del 95% para esos grados de libertad tiene el valor teórico de
4.28. Si el resultado obtenido para las muestras resulta ser mayor al teórico,
quiere decir que hay diferencia significativa entre las desviaciones y, entonces,
la hipótesis sería aceptada y la hipótesis nula sería ignorada.

En el caso del %P/P vemos que el resultado a la prueba F es menor al teórico,

por ello se rechaza la hipótesis y se acepta la hipótesis nula, queriendo decir
que en este caso el que haya zinc o no en la tableta de vitamina C no supone
una diferencia significativa.

Para el caso del peso de ácido ascórbico obtenido, se repite el fenómeno y

también se rechaza la hipótesis y se acepta la hipótesis nula, definiendo que no
hay diferencia significativa entre el peso de ácido ascórbico obtenido por
tabletas de vitamina C con y sin zinc.

Entonces, la diferencia entre datos se podría atribuir a otros factores, como el

manejo de instrumentos, balanzas y la bureta, además de errores del
observador y de los cálculos hechos para obtener los valores reportados en la
tabla 2. Y, desde el punto de vista químico, a una posible interferencia del
catión zinc al encontrarse en la disolución, pudiendo afecta la titulación
yodimétrica.

La tercera parte de la práctica trata de los métodos yodométricos, los cuales

son los siguientes dos procedimientos;

El primero es la estandarización de la solución de tiosulfato, que tiene un valor

teórico de 0,0250 M que contrasta con el obtenido por medio de titulación
yodométrica cuyo valor es 0,0281 M, lo cual arroja un error relativo del 12,4 %.
Dado que supera el 10% se cuenta como un error alto y significativo dado que
la solución de tiosulfato será usada en el procedimiento posterior.

Este error grande se tiene que analizar desde los valores del volumen de la
solución de tiosulfato utilizados en la titulación. Sin embargo, estos presentan
una desviación estándar baja, del 0,05, por lo cual esta causa se descarta.

Las posibles causas entonces serían una mal elaboración de la solución de

tiosulfato, la contaminación de esta solución debido al uso por todos los grupos
del laboratorio, además de la que pueden agregar los instrumentos usados.
También se debe considerar un tiempo largo para la realización de la titulación
que daría la oxidación del ion yoduro y la falta de agitación que daría un
exceso y la formación de azufre coloidal que traería grandes consecuencias
negativas para el resultado.

Además de esto, se debe considerar el uso del indicador de almidón puesto

que percibir el momento justo para agregar el indicador era muy relativo y
procedía a errores de observación. Lo mismo ocurría para la observación del
punto final, pues si no había una constante agitación, el volumen usado de
titulante sería mayor para poder ver la decoloración total.

El segundo y último procedimiento sería la determinación de la concentración

de hipoclorito de sodio en una muestra comercial. Que en el caso del grupo fue
de Clorox, con una concentración reportada de 4,5 %P/V de hipoclorito de
sodio. El resultado obtenido en la titulación fue de 4,06% que daría un error
relativo del 9,79%, que estando por debajo del 10% es considerado un error
bajo. Aun así el error que existe se atribuiría a un mal manejo de instrumentos,
al error potencial de la solución de tiosulfato y a errores de observación dado
el uso del indicador de almidón.
 Para este procedimiento también se contó con los datos obtenidos por los
diferentes grupos, sin embargo hacer un análisis estadístico no tendría sentido
debido al uso de diferentes muestras comerciales que tienen diferentes
concentraciones reportadas. Por ende, el único análisis posible es el de las
muestras comunes que en el caso del Clorox sólo existe una cuyo promedio del
%P/V sería de 3,875, con un error relativo del 13,8% que es alto, pero del cual
no podemos sacar hipótesis debido al reducido número de datos con el que se
cuenta.

6. CONCLUSIONES
 No hay una diferencia significativa entre las titulaciones yodimétricas de
vitamina C para muestras con o sin zinc. Sin embargo existe un error
atribuido a factores experimentales.
 La concentración de hipoclorito de sodio en las diferentes muestras
comerciales es difícil de analizar debido a las concentraciones
reportados ya que varían bastante entre productos.
 Los métodos yodimétricos y yodométricos son una excelente aplicación
de las titulaciones redox, además de ser sencillas de realizar gracias al
indicador de almidón.

7. REFERENCIAS:
[1] Imagen tomada de: Harris, D.C. (1992) Análisis químico cualitativo. México.
Grupo editorial Iberoamericana. Tercera edición. Pp. 356
[2] Tabla tomada de: Harris, D.C. (1992) Análisis químico cualitativo. México. Grupo
editorial Iberoamericana. Tercera edición. Pp. 364
[3] Tabla tomada de: Harris, D.C. (1992) Análisis químico cualitativo. México. Grupo
editorial Iberoamericana. Tercera edición. Pp. 365

8. BIBLIOGRAFÍA:
1. Harris, D.C. (1992) Análisis químico cualitativo. México. Grupo editorial
iberoamericana. Tercera edición. Pp. 346-365.
2. Christian, G; Álvarez, R. Química analítica. México. McGraw-Hill. Sexta edición.
Pp. 354-360, 422-428.
3. Ramette, R; Fielder, P; Treviño Cisneros, R. (1983) Equilibrio y análisis químico.
México. FEI. Pp. 425-427.
4. Dick, J.G. (1979) Química analítica. México. Editorial el mundo moderno. Pp.
413-417.
5. Hayres H, G. Química analítica cuantitativa. Pp. 430-443.
6. Clavijo Díaz, A. (2002) Fundamentos de química analítica: equilibrio iónico y
análisis químico. Colombia. Universidad Nacional de Colombia. Pp. 727-747.
7. Fischer, R; Peters, D. (1968) Análisis químico cuantitativo. México. Editorial
Interamericana. Pp 505-527.
8. F. Valdés. (2006) Vitamina C. Unidad de dermatología. Hospital da Costa. Burela.
Lugo. España.
9. IDEAM. Hipoclorito de sodio. Guía 1. Pp. 277-284.