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2017-2

Alumno: Navío Torvisco Nelson Alfredo


Ingeniera : María Viera.

LABORATORIO DE
COMBUSTION Y
COMBUSTIBLES.

ASTM 1298 & ASTM 323

LABORATORIO DE COMBUSTION Y COMBUSTIBLES. 1


METODO DE PRUEBA ESTANDAR PARA LA DETERMINACION DE LA DENSIDAD,
DENSIDAD RELATIVA (GRAVEDAD ESPECIFICA) Y GRAVEDAD API POR EL MÉTODO
DEL HIDROMETRO (ASTM D1298)

1. Alcance
 Este Método de Ensayo abarca la determinación en el laboratorio, usando un hidrómetro
de vidrio, de la densidad, densidad relativa (gravedad específica), ó gravedad API del
petróleo crudo, derivados del petróleo ó mezclas de petróleo y productos no petroleros
normalmente manipulados como líquidos, y que tienen una presión de Vapor Reíd de
101.325 kPa (14.696 psi) ó menos.
 Los valores se determinan a temperaturas existentes y corregidas a 15 ºC ó 60 ºF por medio
de una serie de cálculos y tablas de estándares internacionales.

2. Definiciones de términos relacionados

Densidad relativa (gravedad específica) – Es la relación de la masa de un volumen


dado de líquido a una temperatura específica entre la masa de un volumen igual de
agua pura a la misma o a otra temperatura. Ambas temperaturas referenciales deben
ser explícitamente declaradas.

Gravedad API – Es una función especial de la densidad relativa (gravedad específica)


60/60ºF. Es una medida de densidad que, en comparación con el agua y con iguales
temperaturas, precisa cuan pesado o liviano es el petróleo. Índices superiores a 10
indican que son más livianos que el agua, y, por lo tanto, flotarían en esta. La gravedad
API se usa también para comparar densidades de fracciones extraídas del petróleo.
Crudo extra pesado < 10 API
10.1 < Crudo Pesado < 20
20.1 < Mediano < 30
30.1 < Liviano < 40
40.1 < Extra liviano

3. Resumen del método


La muestra es llevada a una temperatura determinada y una parte de la muestra es
transferida a una probeta que ha sido llevado a la misma temperatura
aproximadamente. El hidrómetro y termómetro apropiado, a una temperatura similar,
es introducido en esta porción de la muestra y dejado reposar. Después que ha sido

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alcanzado el equilibrio de temperatura, se lee la escala del hidrómetro y se toma la
temperatura de la muestra

La lectura observada en el hidrómetro es corregida por el efecto del menisco, efecto


de expansión térmica del vidrio, efecto de temperatura de calibración alterna y luego
reducida a la temperatura de referencia por medio de los factores de corrección de
volumen o tablas según sea aplicable mediante el uso apropiado de la Guía D1250
adjunta para Tablas de Medición de Petróleo (API MPMS Capitulo 11.1) y la
temperatura observada del termómetro.

4. Significado y uso
Es importante determinar la densidad, densidad relativa, o gravedad API, para
convertir los volúmenes medidos o masas, a temperaturas referenciales.

5. Equipos utilizados

a. Hidrómetro 4H-62 Rango (29-41)

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b. Termómetro
12F98

c. Probeta

Nota:
Los Hidrómetros y Termómetros deben ser verificados por comparación con un
hidrómetro certificado o por el uso de un MRC especifico a la temperatura de
referencia utilizada.
Los termómetros deben ser verificados en intervalos de no más de seis meses para
conformidad de sus especificaciones.

6. Procedimiento experimental
1) Lleve la probeta y el termómetro a aprox. 5ºC de la temperatura de ensayo.
2) Transfiera la muestra a la probeta sin salpicar, para evitar formación de burbujas
de aire y minimizar la evaporación de componentes de alta volatilidad.
3) Elimine cualquier burbuja formada tocándola con un pedazo de papel de filtro
limpio.
4) Coloque la probeta en un lugar libre de corrientes de aire y donde la temperatura
del medio que lo rodea no varié en más de 2ºC durante el tiempo tomado para
completar la prueba. Si difiere en más de 2ºC se debe usar un baño de
temperatura constante para mantener la temperatura uniforme durante toda la
prueba.
5) Coloque el termómetro apropiado, y agite la muestra con una combinación de
movimientos verticales y rotatorios para asegurar una temperatura y densidad
uniforme para el hidrómetro en toda la probeta. Registre la temperatura al más
cercano 0,1 °C y remover el termómetro de la probeta.
6) Baje el hidrómetro apropiado dentro del líquido y suéltelo cuando esté en una
posición de equilibrio, tenga cuidado para evitar mojar el tallo encima del nivel al
cual este flota libremente. Para líquidos traslúcidos ó de baja viscosidad y
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transparentes, observe el estado del menisco cuando el hidrómetro es hundido
debajo del punto de equilibrio cerca de 1 ó 2 mm y permitiéndole retornar a su
equilibrio.
7) Para líquidos viscosos y opacos deje asentar lentamente el hidrómetro dentro del
líquido.
Para líquidos de baja viscosidad y transparentes levante el hidrómetro cerca de
dos escalas de división y luego suéltelo, dando un ligero giro al hidrómetro para
ayudarlo a flotar libremente alejado de la pared de la probeta, asegurarse que el
tallo restante del hidrómetro encima del nivel del líquido no este humedecido.
Deje tiempo suficiente para el reposo del hidrómetro y que todas las burbujas
lleguen a la superficie, elimine todas las burbujas antes de tomar la lectura.
Cuando el hidrómetro flota libremente alejado de la pared tomar la lectura.
Para líquidos transparentes, registre la lectura del hidrómetro como el punto
sobre la escala del hidrómetro al que la superficie principal del líquido corta la
escala, coloque la vista ligeramente debajo del nivel del líquido y levántela
lentamente hasta la superficie, primero verá una elipse deformada, hasta que esta
se convierte en una línea recta que corta la escala del hidrómetro (ver Fig.1).
Para líquidos transparentes, lectura de abajo hacia arriba

8) Para líquidos opacos registre la lectura del hidrómetro la escala del hidrómetro en
el punto hasta donde la muestra se ha elevado, obsérvela dirigiendo la vista
ligeramente por encima del plano de la superficie del líquido (ver Fig.2)

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9) Inmediatamente después de registrar la lectura del hidrómetro, introduzca el
termómetro, registre la temperatura y si esta difiere de la tomada inicialmente
por más de 0.05ºC, repita las observaciones del hidrómetro y termómetro hasta
que la temperatura este dentro de los 0.05ºC.
10) Si la temperatura no puede ser estable, colocar la probeta en un baño de
temperatura constante y repetir el procedimiento

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7. Cálculos:
 DIESEL(hidrómetro; 12F98, rango <29-41>)
T0 = 69 °F , Tf = 69 °F  Densidad = 36.4
Por tablas: API @ 60 °F = 35.7
El Factor de corrección  0.9958
Color: Lila
 GASOLINA(hidrómetro; 12F98, rango <29-41>)
T0 = 65.5 °F , Tf = 65.5 °F  Densidad = 35.5
Por tablas: API @ 60 °F = 35.1
El Factor de corrección  0.99749
Color: Amarillo
 TURBO (hidrómetro; 36H, rango <39-51>)
T0 = 68 °F , Tf = 68°F  Densidad = 44.5
Por tablas: API @ 60 °F = 43.8
El Factor de corrección  0.9954
Color: Incoloro

MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA LA PRESIÓN DE VAPOR DE PRODUCTOS DE PETRÓLEO


(MÉTODO REID) (ASTM D323)

1. Alcance
Este método de ensayo comprende procedimientos para la determinación de la presión de
vapor de gasolina, petróleo crudo volátil y otros productos de petróleo volátiles. El
Procedimiento A se aplica a gasolina y a otros productos de petróleo con una presión de
vapor menor que 180 kPa (26 psi).
El procedimiento B también puede ser aplicado a otros materiales, pero sólo se consideró
la gasolina en el programa de ensayo de interlaboratorio para determinar la precisión de
este método de ensayo.
El procedimiento C es aplicable a materiales con una presión de vapor superior a 180 kPa
(26 psi)
El procedimiento D, a gasolina de aviación con una presión de vapor de aproximadamente
50 kPa (7 psi).
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2. Resumen del método
La cámara del líquido del equipo de presión de vapor es llenada con una muestra
enfriada y conectada a la cámara de vapor que ha sido calentada a 37,8°C (100ºF) en un
baño. El equipo así ensamblado es sumergido en un baño a 37,8°C (100ºF) hasta observar
una presión constante. Ésta lectura corregida convenientemente, es reportada como la
presión de vapor Reid.

3. Significado y uso
La presión de vapor es una importante propiedad física de los líquidos volátiles. Este
método es usado para determinar la presión de vapor a 37,8°C (100ºF) de los productos
derivados del petróleo y crudos con un punto inicial de ebullición superior a 0°C (32ºF).
La presión de vapor es importante tanto para las gasolinas de aviación como para la de
uso automotriz, afectando directamente sobre el encendido, el tren de calentamiento y
su tendencia al sello de vapor cuando se opera a altas temperaturas de funcionamiento o
grandes altitudes. Los límites superiores de la presión de vapor para las gasolinas son
controlados legalmente en algunas localidades como una medida de control de
contaminación del aire.
La presión de vapor del crudo es de importancia para el productor de crudo y el refinador,
para su manipuleo y tratamiento inicial en la refinería.
La presión de vapor es también usada como una medida indirecta de la velocidad de
evaporación de los solventes de petróleo volátiles

4. Muestreo
El muestreo deberá ser realizado de acuerdo con la norma: ASTM D 4057
Tamaño de Recipiente de Muestra ─ El tamaño del recipiente de muestra para el ensayo
de la presión de vapor debe tener una capacidad de 1 L. El recipiente debe de estar
lleno con la muestra entre el 70% a 80% de su capacidad.
La determinación de la presión de vapor Reid deberá ser la primera prueba que se lleve a
cabo con la muestra retirada del recipiente de muestra. La muestra remanente del
recipiente no podrá ser usada para una segunda determinación de la presión de vapor. De
ser necesario obtenga una nueva muestra
La muestra debe estar protegida del excesivo calor antes de iniciar el ensayo.
No realice ensayos con muestras tomadas en recipientes con fugas, éstos deberán ser
descartados y se deberán obtener nuevas muestras

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5. Temperatura de manipuleo de la muestrear
En todos los casos enfríe el recipiente de muestra y su contenido de 0°C a 1°C (32 a 34ºF)
antes de abrir el recipiente. Debe asegurarse un tiempo suficiente para alcanzar esta
temperatura, lo cual se logra por medición directa de la temperatura de un líquido
similar en un recipiente similar colocado en el baño de enfriamiento al mismo tiempo que
la muestra.

6. Algunos términos relacionados


Repetibilidad: Es la proximidad de concordancia entre los resultados de mediciones
sucesivas del mismo mensurando bajo las mismas condiciones de medición.
Donde:
1. Estas condiciones son llamadas condiciones de repetibilidad
2. Las condiciones de repetibilidad incluyen el mismo procedimiento de medición, el
mismo observador, utilizado bajo las mismas condiciones en el mismo lugar
3. La repetibilidad puede ser expresada cuantitativamente en términos de la dispersión
característica de los resultados

Reproducibilidad: Se refiere a la concordancia de resultados de mediciones sucesivas del


mismo mensurando bajo condiciones de medición que cambian.

7. Equipos utilizados
Equipo para la presión de vapor Reid, consiste en dos cámaras, una cámara de vapor
(sección superior) y una cámara de líquido (sección inferior), conforme a las siguientes
características:
Cámara de vapor.- La sección superior de la cámara, como se muestra en la fig. A1.1, debe
ser un recipiente cilíndrico de 51 mm ± 3mm de diámetro interno y 254 mm ± 3 mm de
longitud, con la superficie interna en los extremos finales levemente inclinada a fin de
proveer un drenaje completo de cualquiera de ellos cuando estén sostenidos en posición
vertical. En un extremo de la cámara de vapor se debe de proveer un acople adecuado
con un diámetro interno no menor de 4,7 mm para recibir un acople de 6,35 mm para el
medidor de presión. En el otro extremo de la cámara de vapor se debe proveer una
abertura de aproximadamente 12,7 mm de diámetro (1/2 in.) para acoplarse con la

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cámara de líquido. Se debe tener cuidado en que las conexiones hacia las aberturas no
impidan el drenaje completo.

Cámara de líquido de una entrada.- La sección inferior o cámara de líquido, como se muestra en
la Fig. A1.1, deberá ser un recipiente cilíndrico del mismo diámetro interno que el de la cámara de
vapor, con un volumen tal que la relación de volumen de la cámara de vapor al volumen de la
cámara de líquido deberá estar entre los límites de 3,8 y 4,2 (Ver A1.1.3). En el extremo de la
cámara del líquido debe proveerse una abertura de aproximadamente 12,7 mm (1/2 in.) de
diámetro interno para acoplarla a la cámara de vapor

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8. Procedimiento
Preparación para el ensayo

a. Verificación de llenado del recipiente de muestra - Con la muestra a la temperatura de


0°C a 1°C, tome el recipiente del baño de enfriamiento o refrigerador y seque su
superficie con un material absorbente. Si el recipiente no es transparente, destápelo y
usando un medidor adecuado, confirme que el volumen de la muestra sea del 70% al 80
% del volumen del recipiente. Si la muestra está contenida en un recipiente de cristal
transparente, verifique que el recipiente esté lleno en un 70% a 80% por medios
apropiados.
1) Descarte la muestra si el volumen es menor en un 70% de la capacidad del recipiente.
2) Si el volumen está lleno en más del 80 % de su capacidad, elimine una cantidad
suficiente de muestra para reducir el contenido en el recipiente dentro del rango del 70%
al 80%. Bajo ninguna circunstancia retorne la muestra eliminada del recipiente.
3) Reselle el recipiente, si es necesario, y retorne el recipiente de muestra al baño de
enfriamiento.

b. Saturación de aire de la muestra dentro del recipiente:


1) Recipientes no transparentes.- Con la muestra nuevamente a una temperatura entre 0
°C y 1 °C, tome el recipiente desde el baño de enfriamiento, límpielo, secando con un
material absorbente, destape momentáneamente teniendo cuidado de que no ingrese
agua, vuélvalo a tapar y agítelo vigorosamente. Regréselo al baño de enfriamiento por un
tiempo mínimo de 2 minutos

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2) Recipientes Transparentes.- Según el punto 10.1, no es necesario abrir el recipiente de
muestra para verificar el volumen de la muestra, mas bien es necesario destapar el
recipiente momentáneamente antes de volverlo a tapar, de manera tal que las muestras
de los recipientes transparentes puedan ser tratadas de la misma forma que las muestras
de los recipientes no transparentes. Antes de realizar este trabajo proceda conforme el
punto anterior
3) Repita el paso anterior dos veces más. Retorne la muestra al baño hasta el inicio del
procedimiento.

Preparación de la Cámara de Líquido.- Sumerja completamente la cámara del líquido


abierta en posición vertical, junto con la conexión de transferencia de muestra (Ver fig.
A1.2) en un baño de 0 °C a 1 °C (32 y 34ºF) por un tiempo no menor de 10 minutos

Preparación de la Cámara de Vapor: Después de purgar y enjuagar la cámara de vapor y el


medidor de presión de acuerdo con lo descrito en 11.5, conecte el medidor de presión a
la cámara de vapor. Sumerja la cámara de vapor por lo menos 25,4 mm (1 in.) sobre su
tope en un baño de agua mantenido a una temperatura de 37,8°C ± 0,1°C (100 ± 0.2ºF)
por un tiempo no menor de 10 minutos justo antes de acoplarla a la cámara de líquido.
No retire la cámara de vapor del baño hasta que la cámara del líquido se encuentre
completamente llena con la muestra como se describe en 11.1.
Transferencia de la muestra: Retire la muestra enfriada del baño, destápela, e inserte el
tubo de transferencia enfriado (Ver Fig.1). Retire la cámara de líquido del baño de
enfriamiento, y coloque la cámara en posición invertida sobre la parte superior del tubo
de transferencia. Invierta todo el sistema rápidamente de modo que la cámara de líquido
quede en forma vertical con la parte final del tubo de transferencia a aproximadamente 6
mm (0.25 in.) del fondo de la cámara de líquido. Llene la cámara de líquido hasta que
rebose (Ver Nota 6). Retire el tubo de transferencia de la cámara de líquido mientras que
la muestra continúe fluyendo hasta completar el retiro del tubo

Ensamble del Equipo: Retire inmediatamente la cámara de vapor del baño de agua y
acople la cámara de líquido llena a la cámara de vapor lo más rápido posible evitando el
derrame. Cuando la cámara de vapor es retirada del baño de agua, conéctela a la cámara
de líquido sin ocasionar movimientos que puedan promover cambios entre la temperatura
del aire en el ambiente y la temperatura del aire de la cámara de vapor que se encuentra a

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37,8 °C (100ºF). No debe emplearse más de 10 segundos entre el retiro de la cámara de
vapor del baño de agua y completar el acoplamiento de las dos cámaras
Voltee el equipo ensamblado en posición invertida y deje que toda la muestra de la
cámara de líquido pase a la cámara de vapor. Con los equipos aún en posición invertida,
sacúdalo vigorosamente por ocho veces hacia arriba y hacia abajo. Con el terminal del
medidor de presión hacia arriba, sumerja el equipo ensamblado en el baño, mantenido a
37,8 ± 0,1 °C (100 ± 0.2ºF), en una posición inclinada de modo que la conexión de la
cámara de líquido y vapor esté debajo del nivel de agua y examine cuidadosamente
cualquier fuga (Ver Nota 7). Si no se observa fugas, sumerja el equipo por lo menos 25
mm (1 in.) por encima de la parte superior de la cámara de vapor. Observe
constantemente el equipo para detectar fugas durante la prueba y descarte la prueba en
el momento en que se detecte la fuga

Método de transferencia de muestra a la cámara de líquido desde Recipientes abiertos

Medición de la presión de vapor


Después que el equipo ha estado en el baño de agua por lo menos 5 minutos, golpee
suavemente el medidor de presión y observe la lectura.
Retire el equipo del baño y repita las instrucciones anteriores. En intervalos de no menos 2
minutos golpee ligeramente el medidor de presión, observe la lectura y repita la
instrucción anterior hasta un total de no menos de cinco sacudidas y lecturas del medidor

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de presión. Continúe este procedimiento hasta que las dos últimas lecturas del medidor
de presión sean constantes, indicativas que se ha alcanzado el equilibrio

Tome la lectura final del medidor de presión con una precisión de 0,25 kPa (0.05 psi) y
registre este valor como la presión de vapor no corregida de la muestra.

Sin una demora excesiva retire el medidor de presión del equipo (Ver Nota 8) sin intentar
remover algún líquido que pudiera estar atrapado en el medidor, verifique su lectura
comparándola con la del manómetro (Ver A1.6) mientras ambos son sometidos a una
presión constante común que se encuentre dentro de 1,0 kPa (0.2 psi) de la lectura de
presión de vapor no corregida. Si se observa una diferencia de presión entre las lecturas
del manómetro y del medidor, la diferencia es adicionada a la presión de vapor no
corregida cuando la lectura del manómetro es más alta, o sustraída de la presión de vapor
no corregida cuando la lectura del manómetro es más baja, y el valor resultante se
registra como la presión de vapor Reid de la muestra.

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9. Cálculos

1) PV = 7.6 + 3 = 10.6
2) PV = 7.9 + 3 = 10.9
3) PV = 8 + 3 = 11

BIBLIOGRAFIA

 ASTM D1298-ASTM D 323

 http://www.bdigital.unal.edu.co/
 Universidad Nacional de Colombia “Facultad de Ingeniería y Arquitectura,
Departamento de Ingeniería Química Manizales”

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