Programa Educativo: Químico

Farmacéutico Biólogo

Manual de Prácticas de
Laboratorio de Análisis
Cualitativo

Compiladores: Dr. Miguel Ramón

Sosa Baz, M. en C. Josefina Graciela
Ancona León, Dr. Luis Román Dzib
Pérez, M. en C. Fernando Laines
Escobar.

.
 UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE
CAMPECHE
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICO BIOLÓGICAS
PROGRAMA EDUCATIVO: QUÍMICO FARMACÉUTICO BIÓLOGO

MANUAL DE PRÁCTICAS
DE LABORATORIO DE
ANÁLISIS CUALITATIVO

UNIDAD DE APRENDIZAJE: Análisis Cualitativo

PERIODO ESCOLAR: febrero / julio

COMPILADORES Y ACTUALIZADORES: Dr. Miguel Ramón Sosa

Baz, M. En C. Josefina Graciela Ancona León, Dr. Luis Román Dzib
Pérez, M. en C. Fernando Laines Escobar.

COMPILADOR ORIGINAL: QFB. Lidia Del C. Pacheco Te, Dra.

Diana Lizbeth Alonzo Rivera.

REVISIÓN: 01/2013.

CAMPECHE, CAMP. JULIO 2013

1
 DIRECTORIO

Lic. Adriana Ortíz Lanz

Rectora

Lic. Gerardo Montero Pérez

Secretaria General

Mtra. María Guadalupe Maldonado Velázquez

Directora de la Facultad de Ciencias Químico Biológicas

M. en C. Pedro Pablo Kú Pech

Coordinador de la Licenciatura en Químico Farmacéutico Biólogo.

M en C. Patricia Margarita Garma Quen

Presidente de la Academia de Químico Farmacéutico Biólogo.

2
 PRESENTACIÓN

Con base a las competencias de la Unidad de Aprendizaje de Análisis Cualitativo que se imparte a
los alumnos del Programa Educativo de Químico Farmacéutico Biólogo, en la Facultad de Ciencias
Químico Biológicas de la Universidad Autónoma de Campeche se elaboró el presente Manual de
prácticas, de tal manera que las cinco prácticas iniciales apoyen a la primera subcompetencia,
aplicando los principios del análisis preliminar y la identificación de los constituyentes de los
materiales como la determinación de cationes por la vía seca.

Las prácticas de la 5 a la 9, sirven de apoyo a la segunda subcompetencia, iniciando con la

identificación si las reacciones químicas son neutras, ácidas o básicas, así como la determinación de
cationes por la vía húmeda.

El interés del análisis es despertar la mente investigadora de cada uno de los alumnos, orientándolos
al conocimiento de los cimientos de la tecnología y de los equipos que se utilizan en la actualidad,
dado la herramienta esencial, que presta como elemento base para el quehacer analítico, es decir,
que a través de diversos procedimientos puedes determinar cualitativamente a los elementos
presentes en un líquido o sólido, propiciando mejorar tu capacidad de observación, tu habilidad
manual y tu interés por el conocimiento del ¿Por qué? en las reacciones químicas.

Con respecto a las acciones de sustentabilidad, la Universidad Autónoma de Campeche está

comprometida profundamente con el ambiente, como se puede observar en el Plan de Desarrollo
Institucional 2008-2012 y en el Programa Ambiental Institucional que cuenta con el Sistema de
Gestión Ambiental basado en la Norma ISO 14001:2004 que coordina todas las áreas de la
institución para el logro de los objetivos ambientales. Considerando lo anterior, los Programas
Educativos que comprendan prácticas de laboratorio que generen Residuos Químicos y/o
Peligrosos, Biológico Infecciosos (RPBI), deben promover la sustentabilidad y la cultura
ambiental, en la realización de las prácticas de laboratorio.

Por ello, el presente trabajo comprende prácticas con utilización mínima de reactivos químicos, el
cambio de reactivos tóxicos a menos tóxico y el uso de técnicas de microescala, además, del manejo
3
adecuado de los residuos que se generan en ella, a través de diagramas ecológicos que muestran de
forma esquemática el desarrollo de cada experimento. En ellos, se incorporan la composición
química esperada en cada etapa, el producto, subproducto y residuos, así como una explicación del
tratamiento recomendado para los últimos, identificando de manera fácil la naturaleza de los
residuos generados y contribuyendo así en el cuidado de la salud y el medio ambiente.

4
 UNIDAD DE APRENDIZAJE: ANÁLISIS CUALITATIVO

Identificar elementos y sustancias perjudiciales o benéficas en

diferentes tipos de analitos en forma correcta y reproducible,
coadyuvando con el conocimiento de la química y matemática,
COMPETENCIA DE LA contribuyendo a desarrollar su capacidad analítica y así
UNIDAD DE APRENDIZAJE prepararlo para ejercer estos conocimientos en asignaturas
posteriores del plan de estudio, su vida profesional y su vida
diaria en beneficio de la sociedad, basándose en la Química
Analítica (Q.A.).

1. Analizar los conceptos fundamentales de la química

analítica para proporcionar las bases adecuadas en la
realización de los análisis químicos.

SUB-COMPETENCIAS 2. Aplicar métodos y técnicas del análisis químico

cualitativo, mediante la realización de actividades
experimentales, para identificar los componentes
elementales o compuestos presentes en una muestra que se
recibe para su estudio.

5
Contenido

SUBCOMPETENCIA
7
1……………………………………………………………………………………………..............

Práctica No. 1 Técnicas para la separación de los elementos de una sustancia: precipitación,
filtración, secado y 7
calcinación………………………………………………………………………………………..

Práctica No. 2 Identificación de Cationes por medio de coloración a la llama………………………. 13

Práctica No. 3 Identificación de Cationes utilizando la Técnica de Perla de Borax………………… 17

Práctica No. 4 Identificación de compuestos por calentamiento con Ácido Sulfúrico……………. 21

SUBCOMPETENCIA 2
2……………………………………………………………………………………………………….. 5

Práctica No. 5 Reacciones sobre papel reactivo…………………………………………………………………. 2

5

Práctica No. 6 Hidrólisis de 2

sales…………………………………………………………………………………...... 9

Práctica No. 7 Separación analítica de los Cationes del primer grupo………………………………… 33

Práctica No. 8 Separación analítica de los Cationes del segundo grupo……………………………..... 38

Práctica No. 9 Separación analítica de los Cationes del tercer grupo…………………………………… 47

ANEXOS………………………………………………………………………………………………………………… 55
….....

Lineamientos Generales en Materia de Seguridad e Higiene a Seguir en los Laboratorios…… 5

6

Marco 5
Jurídico……………………………………………………………………………………………………………….. 9

6
 SUBCOMPETENCIA 1

PRÁCTICA No. 1. TÉCNICAS PARA LA SEPARACIÓN DE LOS

ELEMENTOS DE UNA SUSTANCIA: PRECIPITACIÓN,
FILTRACIÓN, SECADO Y CALCINACIÓN.

1.1. GENERALIDADES.

Algunas sustancias pueden ser separadas de las soluciones por precipitación, para lo cual se requiere
de un reactivo, el cual se agrega generalmente a la muestra en solución con ayuda de una pipeta o
una bureta, según se requiera.

Las sustancias precipitadas deben ser aisladas cuantitativamente del resto de la solución. La
separación se efectúa mediante la filtración, la cual debe ser cuidadosa y sin pérdidas de la sustancia
en análisis. Para este fin se utilizan filtros, los más sencillos son los de papel delgado que ayudan a
eliminar partículas sólidas en el seno de los líquidos. En el laboratorio se utiliza papel filtro especial,
poroso y sin cola en la superficie o sin satinar y frecuentemente se presenta en forma circular. El
residuo después de la filtración se seca o calcina para ser posteriormente pesado.

El secado tiene por objeto retirar toda la humedad del residuo y dependiendo del carácter del
precipitado, esto se puede llevar a cabo a diferentes temperaturas. Aquellas sustancias que son
afectadas por altas temperaturas se someten al secado, el cual no altera su composición química,
este se efectúa en una estufa eléctrica a temperatura máxima de 105°C.

Otro tipo de sustancias requieren elevadas temperaturas para la eliminación de humedad, en este
caso se someten a la calcinación, la cual se efectúa a altas temperaturas aproximadamente entre
400 y 1200°C en crisoles de porcelana, esta se puede realizar directamente sobre el mechero
dependiendo de la muestra, pero en la mayoría de los casos se efectúa en muflas.

1.2. OBJETIVO.

7
Efectuar los procesos de precipitación, filtración, secado y calcinación con la precisión requerida en
el análisis cualitativo, para su posterior utilización en separaciones analíticas.

1.3. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL Y EQUIPO 1 piceta con agua destilada

2 vasos de precipitado de 250 mL 1 pipeta graduada de 5 mL
1 probeta graduada de 100 mL Papel filtro
1 embudo de vidrio Balanza granataria
1 agitador de vidrio Mufla
1 vidrio de reloj Estufa de secado
1 cápsula de porcelana Desecador de vidrio
1 crisol de porcelana
1 mechero de Bunsen REACTIVOS
1 soporte universal Cloruro de Zinc
1 arillo metálico Fenolftaleína
1 tela de alambre con asbesto Carbonato de sodio al 5%
1 pinza para crisol Agua destilada caliente y fría
1 espátula

1.4. PROCEDIMIENTO

1. Pese 0.5 grs., de Cloruro de Zinc, transfiéralo a un vaso de precipitado de 250 mL y disuelva en
una pequeña cantidad de agua.

2. Complete el volumen a 100 mL y vierta todo el contenido en una cápsula de porcelana, como se
muestra e la Figura 1.

8
3. Agregue unas gotas de Fenolftaleína y precipite con solución de Carbonato de Sodio al 5%
(aprox. 5 mL).

4. Caliente hasta obtener el hervor y vuelva a precipitar con el Carbonato Sódico (aprox. 5 mL)
hasta que adquiera un color rosa duradero.

5. Retire del fuego, deje sedimentar el precipitado y filtre. Observe como cambia el aspecto físico
de la muestra antes y después de la precipitación, como muestra la Figura.

a) b)

Figura 2. Aspecto de la muestra: a) Antes de la precipitación y

Fig. b)
2 Aspecto
despuésdede
la la
muestra: a) Antes de
precipitación.
la precipitación y b) después de la
precipitación

6. Prepare el papel filtro de acuerdo a la Figura 3

9
 Figura 3. Doblado del papel filtro y sus colocación en el embudo.
Fig. 3 Doblado del papel filtro y su colocación en el embudo

7. Cuando el papel filtro esté listo colóquelo en el embudo de vidrio, el cual deberá situarse en el
arillo metálico colocado en el soporte universal, según la Figura 4

Fig. 4 Operación
Figura de Filtración
4. Operación de filtración.

8. Humedezca el papel filtro con el agua destilada de la piceta para que se adhiera perfectamente
al vidrio del embudo.

9. Agregue la mezcla para separar, agitando y tomando el vaso con la mano izquierda, haciendo
el vaciado lentamente y sin llenar el embudo.

10. Lave el precipitado con agua destilada caliente.

10
11. Coloque el papel filtro sobre el vidrio de reloj y deje secar en la estufa de secado a 105oC o 3
minutos en la mufla.

12. Pese un crisol de porcelana, el cual deberá estar limpio y seco.

13. Una vez seco el papel filtro con el precipitado, sáquelo de la estufa, con mucha precaución
ráspelo y transfiéralo al crisol.

14. Calcine en la mufla a 600ºC aproximadamente 1 hora.

15. Al término de la calcinación transfiera el crisol a la estufa de secado para aminorar su

temperatura, luego trasládelo al desecador de vidrio donde permanecerá aproximadamente 20
minutos, para que adquiera la temperatura ambiente.

16. Pese el crisol con el residuo calcinado y calcule por diferencia el peso de la muestra.

1.5. CUESTIONARIO.

1. ¿Qué compuesto obtuvo como precipitado?

2. Si el líquido por filtrar está caliente ¿Qué sucede?
3. ¿Qué ventaja ofrece la calcinación en mufla respecto a la realizada directamente sobre el
mechero?
4. ¿Cuál fue el peso de la muestra calcinada?

11
 1.6. TRATAMIENTO Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS.

ZnCl2/ H2O

fenolftaleína y
Na2CO3

solución
rosa

filtrar

precipitado filtrado

D1 D2

Figura 5. Diagrama ecológico.

DI, D2: Confinar.

1.7. BIBLIOGRAFÍA.

1.- Araneo, Antonio (1972); Química Analítica Cualitativa; 1ª Ed.; Mc Graw Hill; México.
2.- Ayres, Gilbert H. (1970); Análisis Químico Cuantitativo; 2ª Ed.; Harla; México.
3.- Hamilton y Col. (1988); Cálculos De Química Analítica; 7ª Ed.; Mc Graw Hill; México.
4.- Holkova, Ludmila (1982); Química Analítica Cualitativa; 1ª Ed.; Trillas; México.
5.- Holkova, Ludmila (1992); Química Analítica Cuantitativa; Teoría Y Prácticas, Ed.; Trillas; México.

12
 SUBCOMPETENCIA 1

PRÁCTICA No. 2. IDENTIFICACIÓN DE CATIONES POR MEDIO

DE COLORACIÓN A LA LLAMA.

2.1. GENERALIDADES.

El método de coloración a la llama solamente asegura resultados en caso de que la muestra

contenga un solo elemento, el cual precisamente da color a la llama, ésta únicamente se colorea
con sustancias volátiles. Las sustancias más utilizadas son los cloruros, por tal motivo, la muestra se
humedece con ácido clorhídrico o con alguna solución fuertemente clorhídrica.

Las sustancias poco volátiles como los sulfatos alcalinotérreos, se reducen por calcinación con
carbón en polvo al rojo en la llama reductora, para convertirlos posteriormente en cloruros por la
acción del ácido clorhídrico.

2.2. OBJETIVO.

Identificar por medio de la coloración que desprenden a la flama una serie de muestras problema.

2.3. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL Y EQUIPO REACTIVOS

1 alambre de platino Ácido Clorhídrico
9tubos de ensaye Agua destilada
1 mechero de Bunsen Muestras problemas (Cloruros)
1 Gradilla

13
 2.4. PROCEDIMIENTO.

1. Encienda el mechero de Bunsen siguiendo las indicaciones de la Figura 1.

2. Introduzca en la flama del mechero, el alambre de platino humedecido con Ácido Clorhídrico
concentrado, si la flama da alguna coloración, repita varias veces el humedecido en ácido y el
calentamiento del asa, hasta que la flama ya no coloree.

a) b)

Fig. 1 Correcto encendido del mechero del gas: a) Forma

Figura 1. Correcto encendido de mechero
incorrecta, porque el de gas:dea)gas
torrente
fósforo b) Forma correcta.
Forma incorrecta,
sale fuerte y apaga elporque el torrente de gas

sale fuerte y apaga el fosforo, b) forma correcta.

3. Cuando el alambre ya esté limpio, introduzca éste en el primer tubo de muestra problema, lleve
el alambre a la flama y anote la coloración que observe. Figura 2.

Figura 2.

15
4. Limpie de nuevo el alambre (introduciendo progresivamente en 3 tubos de ensayo que
contengan ácido clorhídrico concentrado y un último tubo con agua destilada) y repita el
experimento con cada una de las muestras problemas dadas.

5. Compare los colores obtenidos con la tabla siguiente e identifique el catión problema.
Elemento Color a la llama
Litio Rojo
Sodio Amarillo
Potasio Violeta
Calcio Rojo amarillo
Estroncio Rojo Verde
Bario Verde
Titanio Verde
Cobre Verde
Plomo Azul pálido
Arsénico Azul pálido
Antimonio Azul pálido
Vanadio Verde pálido
Molibdeno Verde pálido
Boro Verde
Selenio Azulado
Telurio Azul pálido

2.5. CUESTIONARIO.

1. ¿Cuáles son los elementos encontrados según la coloración obtenida?

2. ¿Logró distinguir con facilidad los colores desprendidos por los elementos?
3. ¿Considera éste procedimiento eficaz para la identificación de elementos?

16
 2.6. TRATAMIENTO Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS.

muestra
problema
HCl
D1

tomar una
alícuota con asa
de platino: sales

D2

observar a la
flama

Figura 5. Diagrama ecológico.

D1: Confinar.
D2: No generan residuos peligrosos.

2.7. BIBLIOGRAFÍA.

1.- Araneo, Antonio (1972); Química Analítica Cualitativa; 1ª Ed.; Mc Graw Hill; México.
2.- Ayres, Gilbert H. (1970); Análisis Químico Cuantitativo; 2ª Ed.; Harla; México.
3.- Hamilton y Col. (1988); Cálculos De Química Analítica; 7ª Ed.; Mc Graw Hill; México.
4.- Holkova, Ludmila (1982); Química Analítica Cualitativa; 1ª Ed.; Trillas; México.
5.- Holkova, Ludmila (1992); Química Analítica Cuantitativa; Teoría Y Prácticas, Ed.; Trillas; México.

17
 SUBCOMPETENCIA 1

PRÁCTICA No. 3. IDENTIFICACIÓN DE CATIONES UTILIZANDO

LA TÉCNICA DE PERLA DE BÓRAX.

3.1. GENERALIDADES.

Al fundir el tetraborato sódico cristalino en la llama del mechero de Bunsen, se origina una masa
vidriosa que fácilmente disuelve los óxidos metálicos, dando la coloración característica de acuerdo
con el metal que contiene el óxido o la sal.

Esto se utiliza en los ensayos previos para obtener información sobre la presencia de algunos
metales en la sustancia analizada.

La perla de Bórax con un metal determinado puede tener diferente color según se funda en la zona
de oxidación o de reducción y si se observa caliente o frío. Debido a esta propiedad se debe tener
cuidado al efectuar la identificación del metal.

3.2. OBJETIVO.

Identificar una serie de elementos problemas proporcionados mediante la utilización del

procedimiento de la perla de Bórax.

3.3. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL Y EQUIPO 1 gradilla

1 alambre de platino 1 mechero de Bunsen
8 tubos de ensaye REACTIVOS

18
Ácido clorhídrico concentrado Muestras problemas
Tetraborato sódico cristalino

3.4. PROCEDIMIENTO.

1. Tome el asa de platino y límpiela introduciéndola sucesivamente en los dos tubos que contienen
el ácido y el que contiene el agua.

2. Prepare la perla de la siguiente manera: el alambre de platino bien limpio se calienta

ligeramente en la llama del mechero de Bunsen, luego por la parte del asa se sujeta una pequeña
cantidad de Bórax y se introduce de nuevo en la llama girando constantemente hasta que la sal
se funda, esta operación se repite tantas veces como sea necesario hasta que se forme una
pequeña masa vidriosa llamada "Perla de Bórax".

3. Examine cada muestra problema impregnando a la perla por contacto una pequeña cantidad
de sal para el análisis y llévela a la llama del mechero, primero oxidante y luego reductora (ver
figura para localizar las zonas de la llama); retírela de la llama y en caliente como en frío observe
la coloración de la muestra. Al examinar la muestra tenga la precaución de tomar sólo una
pequeña cantidad de otro modo la perla se satura y pierde transparencia.

Figura1.

4. Compare sus observaciones con la siguiente tabla e identifique sus muestras problemas.

18
 Llama oxidante Llama reductora
Elemento Caliente Fría Caliente Fría
Cromo Verde esmeralda Verde esmeralda Verde Verde
Cobre Amarillo verdoso Azul Incolora Pardo rojizo
Estaño Roja en presencia de Roja en presencia de Gris Gris
Cu Cu
Cobalto Amarilla Azul Azul Azul
Fierro Amarilla Amarillo pardo o Verde débil Verde débil
rojiza
Manganeso Violeta Parda Incolora Incolora
Molibdeno Amarillo pardo Verde amarillo Parda Verde
Vanadio Amarilla Amarilla parda Verde Verde

3.5. CUESTIONARIO.

1. ¿Cuáles fueron los elementos encontrados?

2. ¿Es efectivo éste método para identificar elementos?
3. ¿Existe diferencia de coloración entre lo que observó en la llama oxidante y la reductora?

3.6. TRATAMIENTO Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS.

19
 muestra problema

asa de platino con perla de bórax

perla de bórax y muestra

problema

D1

Figura 2. Diagrama ecológico.

D1: Confinar.

3.7. BIBLIOGRAFÍA.

1.- Ayres, Gilbert H. (1970); Análisis Químico Cuantitativo; 2ª Ed.; Harla; México.
2.- Benson, Sidney (1990) W.; Cálculos Químicos; 1ª Ed.; 13ª reimpresión; Limusa, México.
3.- Brumblay, Ray U. (1981); Análisis Cualitativo; 12ª Ed.; C.E.C.S.A.; México.
4.- Luna Rangel, Raimundo (1984); Química Analítica; 2ª Ed.; Limusa; México.
5.- Nordman, Joseph (1983); Análisis Cualitativo y Química Inorgánica; 17ª reimpresión; C.E.C.S.A.;
México.

20
 SUBCOMPETENCIA 1

PRÁCTICA No. 4. IDENTIFICACIÓN DE COMPUESTOS POR

CALENTAMIENTO CON ÁCIDO SULFÚRICO.

4.1. GENERALIDADES.

El ácido sulfúrico es un reactivo muy útil en los ensayos y se puede usar concentrado o diluido.
Generalmente se analiza la muestra, primero con ácido diluido y después con ácido concentrado.
Muchas sales reaccionan desprendiendo gases característicos, los cuales se identifican por su olor,
color o por reacciones específicas propias.

4.2. OBJETIVO.

Identificar una serie de elementos problemas, a través del empleo de la técnica de calentamiento
con ácido sulfúrico y las reacciones características que se produzcan.

4.3. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL Y EQUIPO REACTIVOS

1 pinza para tubo de ensaye Ácido sulfúrico concentrado
15 tubos de ensaye Ácido sulfúrico diluido (1:1)
2 pipetas de 5 mL Hidróxido bárico al 10%
1 mechero de Bunsen Acetato de plomo al 5%
1 gradilla Yoduro potásico al 10%
3 vasos de precipitado de 100 mL Solución de yodo al 10%
Papel filtro Reactivo bencidina
Reactivo acetato de cobre

21
 4.4. PROCEDIMIENTO.

1. De cada una de las muestras que se están analizando tome 0.5 grs. y viértalos por separado en
los tubos de ensayo.

2. Deposite en cada muestra 3 mL de ácido sulfúrico diluido (1:1) en frío y analice cuidadosamente
la reacción producida (Figura 1). En caso de que estas muestras no reaccionen en frío, caliéntelas
y analice.

Figura 1.
3. Identifique el compuesto problema con el desprendimiento de gases o bien con la reacción de
identificación especificada en la tabla siguiente.

Procedencia Gas Color Olor Reacción de Identificación

Carbonatos CO2 Enturbia solución Ba(OH)2
Sulfatos Ennegrece el papel de
H2S Huevo podrido
acetato de plomo
Sulfitos Enturbia solución BaCl2.
SO2 Picante
Tiosulfitos Decolora solución de yodo.
La bencidina en presencia
Cianuros HCN Almendra amarga de acetato de cobre se
colorea a azul.
Azulea el papel de KI en
Hipocloritos Cl2 Verde amarillo Sofocante
presencia de almidón

22
4. Efectúe el ensayo con las mismas muestras y ácido sulfúrico concentrado (Figura 2), anote los
cambios observados.

Figura 2.

4.5. CUESTIONARIO.

1. ¿Cuáles fueron las sustancias identificadas?

2. ¿Existe alguna diferencia entre la reacción provocada por el ácido sulfúrico diluido y el
concentrado?
3. De acuerdo con la respuesta anterior ¿Qué concluye?

4.6. TRATAMIENTO Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS.

muestra problema

adicionar ácido sulfúrico

solución residual

D1

Figura 3. Diagrama ecológico.

23
D1: Confinar.

4.7. BIBLIOGRAFÍA.

1.- Ayres, Gilbert H. (1970); Análisis Químico Cuantitativo; 2ª Ed.; Harla; México.
2.- Brumblay, Ray U. (1981); Análisis Cualitativo; 12ª Ed.; C.E.C.S.A.; México.
3.- Hamilton y Col. (1988); Cálculos De Química Analítica; 7ª Ed.; Mc Graw Hill; México.
4.- Holkova, Ludmila (1982); Química Analítica Cualitativa; 1ª Ed.; Trillas; México.
5.- Holkova, Ludmila (1992); Química Analítica Cuantitativa; Teoría Y Prácticas, Ed.; Trillas; México.

24
 SUBCOMPETENCIA 2

PRÁCTICA No. 5. REACCIONES SOBRE PAPEL REACTIVO.

5.1. GENERALIDADES.

Los ensayos son efectuados sobre papel reactivo (comúnmente llamado papel filtro) para
determinar la acidez o alcalinidad de las sustancias, para este fin el papel se impregna con las
sustancias adecuadas, como por ejemplo el papel tornasol presenta una mezcla de colorantes
orgánicos naturales sensibles al cambio de pH.

Asimismo el papel reactivo puede ser impregnado con diversas sustancias, las cuales al hacer
contacto con las muestras en análisis, dan las coloraciones características que permiten identificar
la sustancia.

Para las reacciones sobre el papel reactivo debe ser de buena calidad y de espesor doble, para que
las gotas no se extiendan demasiado; además el papel no debe contener impurezas, por lo que se
emplean papeles especialmente tratados como Whatman No. 542.

5.2. OBJETIVO.

Identificar cuáles son los elementos dados, por medio de su reacción sobre el papel reactivo.

5.3. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL Y EQUIPO 2 pipetas graduadas de 5 mL

6 frascos goteros

25
6 tubos de ensaye Fluoresceína en alcohol al 50%
Papel tornasol Almidón al 0.5%
Papel Whatman No. 542 Acetato de cobre al 5%
Bencidina al 0.5%
REACTIVOS Molibdato amónico concentrado
Amoniaco concentrado Muestras problemas
Ácido acético glacial

5.4. PROCEDIMIENTO.

1. Prepare los papeles Whatman cortándolos en cuadros o triángulos, imprégnelos con el reactivo
correspondiente (figura 1), déjelos secar y luego ya secos úselos en el análisis.

Figura 1.
2. El papel impregnado se acerca a la base del tubo o frasco que contiene las sustancias en análisis
y observe.

 Reacciones para Bromo: Se impregna el papel filtro con fluoresceína y se deja secar, luego se
dejan escapar los vapores de bromo. El papel se colorea de rojo.

 Reacciones para Yodo: Se impregna el papel filtro con la solución de engrudo de almidón y se
deja secar, luego se dejan escapar los vapores del yodo. El papel se colorea de azul.

26
 Reacciones para Cianuro: Al momento de llevar a cabo el análisis se impregna el papel filtro con
solución de acetato de cobre y una solución de bencidina. Al contacto del papel con el cianuro
este se colorea de azul, llamado azul de bencidina.

 Reacciones para Fosfatos: Depositar unas gotas de molibdato amónico, una gota de ácido
acético y una gota de bencidina, se somete el papel a los vapores de amoníaco, el papel se
colorea de azul.

 Reacciones para Amoniaco: El papel tornasol rojo se coloca sobre los vapores de la muestra que
contiene amoniaco y este se azulea.

 Reacciones para Aluminio: Se coloca una gota de la solución en análisis sobre el papel reactivo
impregnado con quinalizarina, se mantiene unos minutos sobre el frasco de hidróxido amónico
concentrado y luego ácido acético glacial hasta que desaparece el color azul, posteriormente se
forma una mancha de rojo violeta.

5.5. CUESTIONARIO.

1. ¿Cuáles fueron las sustancias identificadas?

2. ¿Considera efectivo este método para la identificación de muestras problemas? ¿Por qué?

27
 5.6. TRATAMIENTO Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS.

Papel filtro
impregnado

Acerca al tubo de
ensayo que despide
vapores

Papel residual

D1

Figura 3. Diagrama ecológico.

D1: No genera residuos peligrosos.

5.7. BIBLIOGRAFÍA.

1.- Araneo, Antonio (1972); Química Analítica Cualitativa; 1ª Ed.; Mc Graw Hill; México.
2.- Ayres, Gilbert H. (1970); Análisis Químico Cuantitativo; 2ª Ed.; Harla; México.
3.- Holkova, Ludmila (1982); Química Analítica Cualitativa; 1ª Ed.; Trillas; México.
4.- Holkova, Ludmila (1992); Química Analítica Cuantitativa; Teoría Y Prácticas, Ed.; Trillas; México.
5.- Nordman, Joseph (1983); Análisis Cualitativo y Química Inorgánica; 17ª reimpresión; C.E.C.S.A.;
México.

28
 SUBCOMPETENCIA 2

PRÁCTICA No. 6. HIDRÓLISIS DE SALES.

6.1. GENERALIDADES.

Cuando se agrega una sal al agua la solución puede permanecer neutra, ácida o básica, dependiendo
del tipo de sal.

En el agua pura los iones H+ y OH- existen en igual número. Si uno o más de los iones de la sal
agregada reacciona con cualquiera de los iones del agua, esta igualdad se puede destruir y la
solución se hará ácida o básica, cuando se presenta este tipo de reacción se dice que la sal esta
hidrolizada. La hidrólisis es por lo tanto la interacción de los iones de las sales con los iones del agua.

6.2. OBJETIVO.

Realizar la hidrólisis de algunas sales, identificando si la reacción final es neutra, ácida o básica, así
como la procedencia de dicha sal.

6.3. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL Y EQUIPO Balanza analítica

6 tubos de ensaye REACTIVOS
1 pipeta graduada de 10 mL Tiras reactivas para pH
1 agitador de vidrio Papel tornasol azul y rojo
1 gradilla para tubos de ensaye Sulfato de aluminio
1 espátula Sulfato de cobre

29
Sulfato de sodio Carbonato de sodio
Fosfato de sodio Agua destilada
Cloruro de sodio

6.4. PROCEDIMIENTO.

1. En cada uno de los tubos de ensayo, coloque un gramo de la sal correspondiente.

2. Deposite en cada uno 10 mL de agua destilada y mezcle hasta obtener una solución homogénea
(Figura1)

Figura 1.

3. Introduzca en cada tubo primero la tira reactiva para saber el pH de la solución, posteriormente
los papeles tornasol, en este último observe si hay cambio en ellos.

30
 6.5. CUESTIONARIO.

1. Llene el siguiente cuadro:

Efecto del papel

No. Tubo Nombre sal Fórmula pH Solución
Azul Rojo

2. ¿Qué ácido dio lugar a cada una de las sales analizadas? Menciona si es débil o fuerte escribe su
fórmula.

6.6. TRATAMIENTO Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS.

sustancias
problemas

papel filtro con

reactivos

papel usado

D1

31
 Figura 2. Diagrama ecológico.

D1: Confinar.

6.7. BIBLIOGRAFÍA.

1.- Ayres, Gilbert H. (1970); Análisis Químico Cuantitativo; 2ª Ed.; Harla; México.
2.- Benson, Sidney W. (1990); Cálculos Químicos; 1ª Ed.; 13ª reimpresión; Limusa, México.
3.- Hamilton y Col.(1988); Cálculos de Química Analítica; 7ª Ed.; Mc Graw Hill; México.
4.- Holkova, Ludmila (1982); Química Analítica Cualitativa; 1ª Ed.; Trillas; México.
5.- Holkova, Ludmila (1992); Química Analítica Cuantitativa; Teoría Y Prácticas, Ed.; Trillas; México.

32
 SUBCOMPETENCIA 2

PRÁCTICA No. 7. SEPARACIÓN ANALÍTICA DE LOS CATIONES

DEL PRIMER GRUPO

7.1. GENERALIDADES.

El principio en que se basa esta separación analítica es precipitar de la solución en análisis los
cationes con un reactivo de grupo, luego por medio de una filtración se separan los iones
precipitados de los iones solubles. En este procedimiento realizado, los iones presentes en la
muestra que se está analizando están separados en dos partes: precipitado y filtrado.

Utilizando los reactivos selectivos adecuados, la presencia de los iones tanto en el precipitado como
en el filtrado puede ser perfectamente bien demostrada. Los cationes del primer grupo analítico
están representados por la plata, el mercurio y el plomo. Los tres cationes se precipitan de su
solución en análisis con el reactivo del grupo, es decir, con ácido clorhídrico diluido en frío.

7.2. OBJETIVO.

Separar e identificar los cationes del primer grupo analítico, de una muestra problema.

7.3. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL Y EQUIPO 3 tubos de ensaye

1 probeta graduada de 50 mL 1 mechero de Bunsen
1 embudo de vidrio 1 gradilla para tubos de ensaye
2 pipetas graduadas de 5 mL 1 soporte universal
3 vasos de precipitado de 250 mL 1 arillo metálico

33
1 malla de alambre con asbesto Ácido clorhídrico concentrado
Papel filtro Ácido nítrico concentrado
Hidróxido amónico diluido
Yoduro potásico al 10%
REACTIVOS Agua destilada

7.4. PROCEDIMIENTO.

1. A 50mL de la solución que se está analizando se agrega de 5 a 10 mL de ácido clorhídrico en frío

y se filtra.

Filtro Filtrado
Precipitado
Grupo II-V
Se guarda

PbCl2 AgCl Hg2 Cl2

Blanco

2. El precipitado sobre el filtro se lava con el agua hirviendo, el plomo con el agua caliente pasa al
filtrado: se separa la plata y mercurio por filtración.

Filtro Filtrado
Precipitado Soluble

AgCl Hg2 Cl2 PbCl2

Blanco

34
3. El precipitado sobre el filtro se trata con hidróxido amónico diluido, la plata pasa a la solución,
se filtra para separarla del mercurio.

Filtro Filtrado
Precipitado Soluble

NH3

Ag(NH3)Cl

Hg + Hg Negro

Cl

4. Identificación de los cationes plata, plomo y mercurio.

a) Plomo: A la solución que contiene plomo se le agregan unas gotas de Yoduro potásico. El
precipitado amarillo indica la presencia de plomo.

b) Plata: A la solución que contiene plata se le agregan unas gotas de ácido nítrico. Se obtiene
un precipitado blanco de nitrato argéntico.

c) Mercurio: El residuo negro es suficiente prueba de la presencia de mercurio.

7.5. CUESTIONARIO.

1. ¿Cuáles son los elementos encontrados?

2. Escriba las reacciones químicas que se efectuaron durante el experimento.

35
 7.6. TRATAMIENTO Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS.

muestra
problema

adicionar
HCl

mezcla de
sustancias

filtrar la
solución

filtrado precipitado

lavar el
añadir KI
filtrado

precipitado
amarillo precipitado lavado

D1
adicionar
hidróxido
de amonio

sobrenada
residuo
nte
D3
ácido
nítrico

precipitado
blanco
D2

Figura 2. Diagrama ecológico.

D1, D2, D3: Confinar.

36
 7.7. BIBLIOGRAFÍA.

1.- Hamilton y Col.(1988); Cálculos de Química Analítica; 7ª Ed.; Mc Graw Hill; México.
2.- Holkova, Ludmila (1982); Química Analítica Cualitativa; 1ª Ed.; Trillas; México.
3.- Holkova, Ludmila (1992); Química Analítica Cuantitativa; Teoría Y Prácticas, Ed.; Trillas; México.
4.- Luna Rangel, Raimundo (1984); Química Analítica; 2ª Ed.; Limusa; México.

37
 SUBCOMPETENCIA 2

PRÁCTICA No. 8. SEPARACIÓN ANALÍTICA DE LOS CATIONES

DEL SEGUNDO GRUPO

8.1. GENERALIDADES.

Los cationes del grupo II se dividen en dos subgrupos:

Subgrupo A: Pertenecen los cationes de Mercurio, Bismuto, Cadmio, Cobre y Plomo.
Subgrupo B: Pertenecen los cationes de Arsénico, Antimonio y Estaño.

Los cationes del grupo II se precipitan de la solución en análisis con el reactivo del grupo, es decir,
con ácido sulfhídrico generado en el aparato Kipp a 70oC de la solución acidulada con ácido
clorhídrico.

8.2. OBJETIVO.

Separar e identificar los elementos pertenecientes al segundo grupo analítico de una muestra
problema.

8.3. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL Y EQUIPO 1 agitador de vidrio

5 vasos de precipitado de 100 mL 2 cápsulas de porcelana
5 tubos de ensaye 1 gradilla para tubos de ensaye
1 embudo de vidrio 1 soporte universal
1 probeta graduada de 100 mL 1 arillo metálico
1 termómetro 1 parrilla eléctrica

38
Papel filtro Whatman No. 40 Hidróxido de sodio al 10%
Papel indicador de pH Hidróxido amónico concentrado
1 pipeta de 5 mL por cada reactivo Cromato potásico al 5%
Cianuro potásico al 10%
REACTIVOS Nitrato argéntico 0.1N
Ácido clorhídrico concentrado Ferrocianuro potásico 0.5 N
Ácido clorhídrico 1:1 Carbonato amónico al 10%
Ácido nítrico concentrado Sulfuro de amonio
Ácido nítrico 1:1 Estañito de sodio
Ácido sulfúrico concentrado Cloruro sódico
Ácido acético 5N Mezcla magnesiana (MgCl2.6H2O.NH4Cl)
Ácido sulfhídrico Granallas de zinc
Acetato de amonio 3N Cloruro mercúrico
Alambre de fierro Agua destilada

8.4. PROCEDIMIENTO.

1. Se acidulan 50 mL de la solución en análisis con ácido clorhídrico 1:1 para obtener

aproximadamente un pH de 1, luego se calienta a 70oC y en caliente se precipita con ácido
sulfhídrico.
Filtro
Precipitado Filtrado

Grupo III-V
No se utiliza

Grupo II A Grupo II B

HgS, PbS, Bi2S3, As2S3, As2S5, Sb2S3,

CdS, CuS Sb2S5, SnS, SnS2

39
2. Los precipitados del grupo A y B se llevan con poca cantidad de agua a la cápsula de porcelana,
rompiendo previamente el filtro y añadiendo 10 mL de la solución amarilla de sulfuro de
amonio.
El grupo II A permanece en forma de precipitado, el grupo IIB pasa a la solución. Los subgrupos
se separan por filtración.

Filtro Filtrado
Precipitado II A Soluble II B
(Sigue paso 3 al 6) (Sigue paso 7)

HgS PbS Bi2S3 CdS CuS (NH4)3SbS4, (NH4)3AsS4,

(NH4)2SnS2

Negro Negro Café Amarillo Negro

3. Marcha analítica para la separación de los cationes del grupo II A: Se rompe el filtro que se
encuentra en el embudo, se agregan 10 mL de ácido nítrico 1:1, se recoge en un vaso de
precipitado y se deja hervir la solución unos minutos, luego se filtra.

Filtro Filtrado
Precipitado Soluble

HgS

Pb(NO3)2, Cu(NO3)2,
Negro Bi(NO3)2, Cd(NO3)2

4. Se lleva el filtrado a la cápsula de porcelana y se agregan 3 mL de ácido sulfúrico concentrado,

se concentra la solución hasta la aparición de humos blancos, el contenido se enfría, el residuo
se diluye con 5 mL de agua y se filtra.

Filtro Filtrado
Precipitado Soluble

Bi, Cu, Cd
PbSO4

Blanco 40
5. Al filtrado se agrega gota a gota hidróxido de amonio hasta obtener la solución alcalina más
una gota de exceso, luego se filtra.

Filtro Filtrado
Precipitado Soluble

Bi(OH)3 Cu(NH3)4SO4 , Cd(NH3)4SO4

Blanco
Solución Azul Solución Incolora

6. Identificación de los cationes del II A

a) Mercurio: El precipitado negro es suficiente prueba de la presencia de este elemento. (Se

utiliza el precipitado del paso 3).

b) Plomo: El precipitado se disuelve en acetato de amonio, se agrega ácido acético diluido y

se precipita con cromato potásico, se obtiene un precipitado amarillo. (Se utiliza el
precipitado del paso 4).

c) Bismuto: El precipitado de hidróxido bismútico se lava bien y se le agrega solución de

estañito de sodio. El precipitado blanco se ennegrece. (Se utiliza el precipitado del paso 4).

d) Cobre: A la parte del filtrado neutro o ligeramente ácido se agrega ferrocianuro potásico, se
forma un precipitado rojo. (Se utiliza una parte del filtrado del paso 5).

e) Cadmio: La segunda parte del filtrado se acidula para volverla ligeramente ácida, se usa el
papel tornasol. Luego se agrega cianuro potásico para decolorar la solución, se precipita

41
 cadmio con ácido sulfhídrico, se forma un precipitado amarillo-café. (Se utiliza la otra parte
del filtrado del paso 5)

7. Marcha analítica para la separación de los cationes del grupo II B: El filtrado se diluye con poco
agua, se acidula con ácido clorhídrico 1:1 hasta obtener la reacción ácida con el tornasol, se
calienta a 70oC y se precipita con ácido sulfhídrico. Todos los cationes del grupo II B se
precipitan, se separan por filtración y el filtrado se desecha.

Filtro Filtrado
Precipitado Se deshecha

As2S3 As2S5 Sb2S3 Sb2S5 SnS SnS2

Amarillo Amarillo Anaranjado Anaranjado Café Café

8. El precipitado se trata con 10 mL de ácido clorhídrico concentrado y se calienta para disolver

cationes de antimonio y estaño; el arsénico permanece como precipitado, se hierve durante
unos 10 min. Y se filtra.
Filtro Filtrado
Precipitado Soluble

As2S3 As2S5 Sb Sn

Amarillo Amarillo

9. El precipitado de los sulfuros de arsénico se disuelven con carbonato amónico al 10%, se diluye
con agua y se obtiene la solución arsénico (+5). Sigue paso 11a

42
10. El filtrado que contiene cationes de estaño y antimonio, se divide en dos partes y en cada una
se identifica por separado el ion estaño y antimonio. Sigue paso 11 (b) y (c)

Primera parte Segunda parte

Sb Sn

11. Identificación de los cationes del grupo II B

a) Arsénico: A la solución que contiene arsénico se agrega hidróxido amónico hasta obtener la
solución alcalina y luego la mezcla magnesiana, se forma el precipitado blanco cristalino de
Mg(NH4)AsO4.6H2O. El precipitado se lava y luego se rocía con la solución de nitrato
argéntico, el precipitado blanco cambiará a color café.

b) Antimonio: A la primera parte del filtrado se le agrega cloruro sódico y se diluye con un poco
de agua para que se efectúe la hidrólisis de una sal básica de antimonio, luego se disuelve el
precipitado con unas gotas de ácido clorhídrico 1:1. La solución se calienta y se precipita con
sulfuro de hidrógeno, se forma un precipitado anaranjado. Si se agregan a la solución
acidulada con ácido clorhídrico granallas de zinc, las sales de antimonio se separan en forma
de precipitado fino de color negro.

c) Estaño: La segunda parte del filtrado se neutraliza parcialmente con hidróxido sódico, se le
agregan de 15 a 30 cm de alambre de fierro limpio, se calienta para reducir SnCl4 a SnCl2, se
filtra y finalmente el filtrado se recibe en una solución de cloruro mercúrico. El precipitado
blanco de HgCl2 o el negro de mercurio indican la presencia de estaño.

8.5. CUESTIONARIO.

43
1. ¿Cuáles fueron los elementos encontrados en su muestra problema?
2. ¿Cómo obtuvo el ácido sulfhídrico utilizado en el experimento? Escriba la reacción química.

8.6. TRATAMIENTO Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS.

44
 muestra
problema

adicionar
HCl

mezcla de
sustancias

filtrar la
solución

filtrado precipitado

D1
adicionar sulfuro de
amonio

solución: metal precipitado: metal

grupo IIB grupo IIA

acidular con adicionar

HCl ácido nítrico

solución precipitado solución

ácido ácido
sulfhídrico sulfúrico

solución solución precipitado

D2
añadir
filtrar hidróxido de
amonio

filtrado sólido precipitado solución

D5 D6 D3 D4

Figura 2. Diagrama ecológico.

D1, D2, D3, D4, D5, D6: Confinar.

45
 8.7. BIBLIOGRAFÍA.

1.- Ayres, Gilbert H. (1970); Análisis Químico Cuantitativo; 2ª Ed.; Harla; México.
2.- Benson, Sidney (1990) W.; Cálculos Químicos; 1ª Ed.; 13ª reimpresión; Limusa, México.
3.- Brumblay, Ray U. (1981); Análisis Cualitativo; 12ª Ed.; C.E.C.S.A.; México.
4.- Holkova, Ludmila (1982); Química Analítica Cualitativa; 1ª Ed.; Trillas; México.
5.- Holkova, Ludmila (1992); Química Analítica Cuantitativa; Teoría Y Prácticas, Ed.; Trillas; México.
6.- Nordman, Joseph (1983); Análisis Cualitativo y Química Inorgánica; 17ª reimpresión; C.E.C.S.A.;
México.

46
 SUBCOMPETENCIA 2

PRÁCTICA No. 9. SEPARACIÓN ANALÍTICA DE LOS CATIONES

DEL TERCER GRUPO.

9.1. GENERALIDADES.

Los cationes del tercer grupo analítico están representados por: Niquel, fierro, aluminio,
manganeso, cromo y zinc. El reactivo del grupo es el polisulfuro amónico y en presencia de cloruro
amónico e hidróxido amónico, los cationes del tercer grupo se precipitan en forma de hidróxidos y
sulfuros.

9.2. OBJETIVO.

Separar e identificar los elementos pertenecientes al tercer grupo analítico de una muestra
problema.

9.3. MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS.

MATERIAL Y EQUIPO 1 parrilla eléctrica

5 vasos de precipitado de 100 mL Papel filtro Whatman No. 40 y 42
5 tubos de ensaye Papel indicador de pH
1 embudo de vidrio 1 pipeta de 5 mL por cada reactivo
1 probeta graduada de 100 mL
1 agitador de vidrio REACTIVOS
1 gradilla para tubos de ensaye Ácido clorhídrico concentrado
1 soporte universal Ácido clorhídrico 1:1
1 arillo metálico Ácido nítrico concentrado

47
Ácido nítrico 1:1
Ácido acético glacial 1%
Ácido sulfúrico concentrado
Acetato de plomo 5%
Acetato de sodio 3N
Sulfuro de amonio 1:100
Sulfuro de amonio concentrado
Tiocianato potásico 0.5N ó Tiocinato amónico
0.5N
Tiocianato sódico 0.5N
Alfa nitroso, beta naftol
Agua regia (HCl:HNO3, 3:1)
Ácido sulfhídrico Amilaldohol o éter
Bencidina
Cloruro amónico 5N
Cianuro potásico al 10%
Dimetilglioxima Sln. alcohol al 4%
Ferrocianuro potásico 0.5 N
Hidróxido de sodio al 10%
Hidróxido de sodio 2N
Hidróxido amónico concentrado
Peróxido de hidrógeno al 3%
Éter etílico

9.4. PROCEDIMIENTO.

1. A 50 mL de la solución en análisis se agregan 15 mL de la solución saturada de cloruro de amonio

y gota a gota hidróxido de amonio hasta provocar la reacción alcalina, para que precipite cromo
y aluminio. Luego se calienta hasta el punto de ebullición y se agrega sulfuro de amonio para
que precipiten los cationes restantes del grupo III, rápidamente se filtra y el precipitado se lava
con sulfuro de amonio 1:100.

Filtro Filtrado
Precipitado Soluble

NiS, CoS, FeS, Fe2S3, Al(OH)3, Cr(OH)3, ZnS No se utiliza

2. El papel filtro que se encuentra sobre el embudo se rompe con el agitador y el precipitado se
introduce con 20 mL de ácido clorhídrico diluido 1:1 en el vaso de precipitado, se agita y se deja

48
 reposar aproximadamente 10 minutos. Se separan por filtración el grupo III A del grupo III B. El
precipitado (grupo IIIB) se lava con cloruro de amonio al 1% y sulfuro de amonio 1:100.

Filtrado Filtro
Soluble III A Precipitado III B

Fe Mn Al Cr Zn
NiS CoS

Negro Negro

Grupo III A

3. El NiS y el CoS son insolubles en ácido clorhídrico, el precipitado de sulfuro de niquel y cobalto
se disuelve con agua regia HCl:HNO3 (3:1) y la solución se divide en dos partes para examinar
por separado el niquel y el cobalto.

Primera parte Segunda parte

Niquel Cobalto

Grupo III B

49
4. Se agregan al precipitado 5 mL de peróxido de hidrógeno al 3% y exceso de hidróxido de sodio
al 10%, se obtiene precipitado de fierro y manganeso, se separan por filtración.

Filtro Filtrado
Precipitado Soluble

Fe(OH)3 Mn(OH)2 Al Cr Zn

Café Café

5. El precipitado de fierro y manganeso se disuelve en ácido clorhídrico 1:1, la solución obtenida

se divide en dos partes para examinar en un fierro y en el otro manganeso.

Primera parte Segunda parte

Fe(OH)3 Mn(OH)2

6. La solución que contiene aluminio, cromo y zinc, se neutraliza con ácido nítrico 1:1,
posteriormente se agregan 4 mL de cloruro de amonio y 4 mL de hidróxido de amonio y se
calienta. En caliente se precipita aluminio, el cual se separa por filtración.

Filtro Filtrado
Precipitado
Soluble
Gelatinoso

Al(OH)3
Zn(OH)4 CrO4

Blanco

50
7. La solución se divide en dos partes para examinar por separado el cromo y el zinc.

Primera parte Segunda parte

CrO4 Zn(OH)4

8. Identificación de los cationes

a) Niquel: 5 mL de la solución ácida se neutralizan con hidróxido de sodio, se agrega cloruro

de amonio más hidróxido de amonio y 1 mL de la solución de dimetilglioxima al 4%, de
nuevo se agrega hidróxido de amonio hasta que la solución se sienta amoniacal. En
presencia de niquel se forma un precipitado rojo cristalino.

b) Cobalto: 1b) 5mL de la solución ácida se neutralizan con acetato sódico y se le agrega de 1
a 2 mL de alfa nitroso y beta naftol. Se obtiene un precipitado café rojizo insoluble en ácidos
minerales. 2b) El tiocianato amónico en presencia de amilalcohol o éter en la solución
neutra, extrae el color azul claro a la capa alcohólica que indica la presencia de cobalto.

c) Fierro: 1c) 5 mL de la solución en análisis se agregan unos militros de la solución 0.5N de

tiocianato potásico o amónico. Se produce un precipitado de color rojo. 2c) El ferrocianuro
potásico, con fierro trivalente en una solución ligeramente ácida proporciona color azul.

d) Manganeso: 5 mL de la solución ácida que contiene manganeso se agrega hidróxido sódico

2N hasta la reacción alcalina y gota a gota peróxido de hidrógeno o agua de bromo hasta
que deje de formarse el precipitado de color café. La solución se hierve para eliminar exceso
de agentes oxidantes y luego se adiciona solución de bencidina al 0.5% en ácido acético al
1%. En presencia de manganeso se obtiene azul de bencidina. Si se agrega a la solución que
contiene manganeso, ácido nítrico concentrado se produce una oxidación enérgica y en
presencia de pequeñas cantidades de óxido plómico, se obtiene una solución de color
morado del ión permangánico.

51
 e) Aluminio: El precipitado blanco gelatinoso es suficiente prueba de la presencia de aluminio.
Sin embargo la solución que contiene aluminio, cromo y zinc, se puede tratar con hidróxido
de sodio 1N en caliente para que precipite el aluminio. Luego éste se separa por filtración y
se recoge en una pequeña cantidad de agua, se agregan unas cuantas gotas de hidróxido de
sodio al 1% y de ácido acético 1N. En presencia de aluminio se forma un precipitado rojo o
rojo violáceo.

f) Cromo: 5 mL de la solución se agrega ácido acético hasta obtener la reacción ácida y luego
solución de acetato de plomo. El precipitado amarillo es la confirmación de la presencia de
cromo.

g) Zinc: La solución neutra o ligeramente ácida, se acidula con ácido acético y se precipita con
ácido sulfhídrico formando sulfuro de zinc de color blanco. Si interfieren otros cationes se
recomienda taparlos con cianuro potásico.

9.5. CUESTIONARIO:

1. ¿Cuáles fueron los elementos aislados e identificados pertenecientes al grupo II encontrados en

su muestra problema?

9.6. TRATAMIENTO Y DISPOSICIÓN DE RESIDUOS.

52
 muestra problema

cloruro de amonio,
hidroxido de amonio
filtrar

precipitado filtrado

D1
HCl

filtrado precipitado

D2
cloruro de amonio
peróxido de
hidrógeno

solución: aluminio, precipitado: hierro

zinc, Cromo y manganeso

ácido nítrico,
cloruro de amonio adicionar ácido
e hidróxido de clorhídrico
amonio

solución precipitado solución

D3 D4 D5

Figura 1. Diagrama ecológico.

D1, D2, D3, D4, D5: Confinar.

9.7. BIBLIOGRAFÍA.

53
1.- Araneo, Antonio (1972); Química Analítica Cualitativa; 1ª Ed.; Mc Graw Hill; México.
2.- Ayres, Gilbert H. (1970); Análisis Químico Cuantitativo; 2ª Ed.; Harla; México.
3.- Brumblay, Ray U. (1981); Análisis Cualitativo; 12ª Ed.; C.E.C.S.A.; México.
4.- Hamilton y Col.(1988); Cálculos de Química Analítica; 7ª Ed.; Mc Graw Hill; México.
5.- Holkova, Ludmila (1982); Química Analítica Cualitativa; 1ª Ed.; Trillas; México.
6.- Holkova, Ludmila (1992); Química Analítica Cuantitativa; Teoría Y Prácticas, Ed.; Trillas; México.

54
ANEXOS

55
LINEAMIENTOS GENERALES EN MATERIA DE SEGURIDAD E HIGIENE A SEGUIR EN LOS
LABORATORIOS.

Las actividades de carácter docente e investigador que se llevan a cabo en las prácticas de
laboratorios del Programa Educativo de Químico Farmacéutico Biólogo de la Facultad de Ciencias
Químico Biológicas (FCQB) de la Universidad Autónoma de Campeche (UAC) conllevan, en
determinados casos, un riesgo dependiendo del tipo de trabajo que se desarrolle.

Este documento recoge los lineamientos necesarios para llevar a cabo un trabajo seguro y eficiente
atendiendo a las indicaciones del Reglamento Federal de Seguridad e Higiene y Medio ambiente de
Trabajo, publicado en el Diario Oficial de la Federación, el 21 de enero de 1997, Normatividad en
materia de Seguridad e Higiene de la Secretaria del Trabajo y Previsión Social, Sistema de Gestión
Ambiental Yum Kaax ISO 14001:2004 de la Universidad Autónoma de Campeche y Reglamento
Interno de los Laboratorios en los que se realizan prácticas de docencia de la FCQB de la UAC.

 Solo se permitirá trabajar a los alumnos bajo la responsabilidad de un profesor o de la

persona asignada de manera previa por el Coordinador del Programa Educativo o de
Posgrado e Investigación.
 Realizar únicamente tareas enmarcadas en el ámbito de trabajo del laboratorio para las
que ha sido autorizado.
 Se deberá llevar siempre la bata de manga larga y los equipos de protección individual
exigidos según el tipo de trabajo que se realice (goggles, mascarilla protectora, guantes
de latex, calzado cerrado que cubra el empeine, de tacón ancho o corrido con altura
máxima de 4 cm, de piel, que no sea de tela ni de material plástico, incluida la suela) según
lo solicite el profesor.
 No se permite ingresar con bermudas o short y, en el caso de las mujeres, el largo de la
falda debe ser debajo de la rodilla.
 Hombres y mujeres con cabello largo deberán portar el pelo recogido hacia atrás.
 No llevar pulseras, colgantes, mangas anchas ni prendas sueltas que puedan trabarse en
montajes, equipos o máquinas.

56
 No fumar, comer ni beber.
 No realizar reuniones o celebraciones.
 No guardar alimentos ni bebidas en los frigoríficos del laboratorio.
 Mantener el orden en las sesiones de laboratorio y tratar con respeto al laboratorista,
compañeros y profesores.
 Verificar que el material y los equipos de laboratorio a emplear se encuentren en óptimas
condiciones de funcionamiento.
 Antes de hacer uso de cualquier material y/o equipo consulte su operatividad con el
laboratorista.
 Mantener las mesas de trabajo limpias y sin objetos personales en las superficies (libros,
cajas o accesorios innecesarios) para el trabajo que se está realizando.
 Tener la autorización para el uso de un producto, equipo o instalación concreta.
 Lavar y enjuagar todo el material de vidrio con agua destilada y secarlo.
 Leer la etiqueta o consultar las fichas de seguridad de productos químicos antes de
utilizarlos por primera vez.
 Para efectuar pipeteos utilice siempre propipeta o perilla
 No tocar ni probar, sin el uso de guantes a los productos químicos.
 Calentar tubos de ensayo de lado y utilizando pinzas.
 Por su seguridad utilizar gradillas y soportes.
 Comprobar la temperatura de los materiales antes de sujetarlos directamente con las
manos.
 En caso de ser necesario utilizar las campanas de extracción.
 Etiquetar adecuadamente los frascos y recipientes a los que se haya transvasado algún
producto o donde se hayan preparado mezclas, identificando su contenido, a quién
pertenece y la información sobre su peligrosidad (reproducir el etiquetado original).
 Reportar cualquier accidente o anomalía ocurrida durante la práctica, de manera
inmediata al laboratorista.
 Salvaguardar todos los implementos y dispositivos de seguridad e higiene (extintor,
señalamientos, regadera y lavaojos de emergencia, etc.) habilitados en el interior del
laboratorio.

57
 Revisar la Normativa correspondiente de acuerdo a la NOM-062-ZOO-1999, Cuidado y
uso de animales de laboratorios y la NOM-087-SEMARNAT-SSA1-2002, Protección
ambiental-Salud ambiental-Residuos peligrosos biológico-infecciosos-Clasificación y
especificaciones de manejo para el caso de emplear animales de laboratorio y muestras
biológico-infecciosas respectivamente.
 El material y equipo que se rompa o sufra desperfectos en el transcurso de la práctica, se
deberá reportar al laboratorista de inmediato.
 Asegurar la desconexión de equipos, agua y gas al terminar el trabajo.
 Recoger materiales, reactivos, equipos, y depositar los residuos en los contenedores
correspondientes.
 Lavarse las manos antes de dejar el laboratorio.

58
 MARCO JURÍDICO.

Reglamento Federal de Seguridad e Higiene y Medio ambiente de Trabajo. Publicado en el

Diario Oficial de la Federación (D.O.F.), el 21 de enero de 1997.
NOM-002-STPS-2010, Condiciones de seguridad - Prevención y protección contra incendios
en los centros de trabajo. D.O.F. 9-XII-2010.
NOM-005-STPS-1998, Relativa a las condiciones de seguridad e higiene en los centros de
trabajo para el manejo, transporte y almacenamiento de sustancias químicas peligrosas.
D.O.F. 2-II-1999
NOM-010-STPS-1999, Condiciones de seguridad e higiene en los centros de trabajo donde
se manejen, transporten, procesen o almacenen sustancias químicas capaces de generar
contaminación en el medio ambiente laboral. D.O.F. 13-III-2000.
NOM-017-STPS-2008, Equipo de protección personal Selección, uso y manejo en los centros
de trabajo. D.O.F. 9-XII-2008.
NOM-018-STPS-2000, Sistema para la identificación y comunicación de peligros y riesgos
por sustancias químicas peligrosas en los centros de trabajo. D.O.F. 27-X-2000.
NOM-026-STPS-2008, Colores y señales de seguridad e higiene, e identificación de riesgos
por fluidos conducidos en tuberías. D.O.F. 25-XI-2008.
NOM-028-STPS-2004, Organización del Trabajo-Seguridad en los Procesos de sustancias
químicas. D.O.F. 14-I-2005.
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Sistema de Gestión Ambiental Yum Kaax de la Universidad Autónoma de Campeche.
Octubre 2010.

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Reglamento Interno de los Laboratorios en los que se realizan prácticas de docencia de la
Facultad de Ciencias Químico Biológicas de la Universidad Autónoma de Campeche. Agosto
de 2012.

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