INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS

EXTRACTIVAS

LABORATORIO de procesos de separación por

etapas

PRACTICA :

“Rectificación por lotes de una mezcla binaria”

ALUMNO:

 Roberto Ramirez Trinidad

GRUPO:

Horario: 09:00-11:00

PROFESOR:

Maria Teresa Vieyra

MÉXICO D.F. 29 DE OCTUBRE DE 2018.

 OBJETIVOS

CONCEPTUAL

Desarrollar los conceptos para determinar la eficiencia total y de un plato en una

columna de destilación con platos perforados.

Aplicar la metodología de trabajo para operar y optimizar la columna con una

mezcla binaria a reflujo total y a presión constante.

PROCEDIMENTAL

Realizar los diagramas de equilibrio binario de los sistemas: metanol-agua y

etanol-agua como solución ideal-gas ideal y solución no ideal-gas ideal.

El alumno deberá complementar sus actividades con: mapas mentales, mapas

conceptuales, ensayos, exposiciones, utilización de paquetes como exel, power
point, corel grafic, autocad, chem cad, simuladores como aspen, pro II, hysis,
obtención de bancos de datos internacionales, hacer un estado del arte, poster
científico etc…

ACTITUDINAL

Desarrollar una actitud que implique una disciplina profesional. Desarrollar

habilidades de investigación para ubicación en referencia a las diferentes
aplicaciones de la destilación.

Concretar su conocimiento al presentar algunas propuestas de innovación para

esta práctica.
 INTRODUCCIÓN

Destilación en discontinuo

La destilación por lotes es una operación que no ocurre en estado estable, debido a
que la composición de la materia prima cargada varía con el tiempo. Las primeras
trazas obtenidas son ricas en el compuesto más volátil, pero a medida que procede
la vaporización el contenido de este compuesto va disminuyendo. Lo anterior se ve
reflejado en el aumento de la temperatura de todo el sistema de destilación, debido
a que en el recipiente se concentran los componentes menos volátiles.

Una operación en discontinuo es benéfica sí:

1. La cantidad de materia prima a destilar es demasiado pequeña como para

realizar una operación en continuo. Las principales limitaciones se dan en los
equipos que requieran una capacidad mínima de operación como las
bombas, intercambiadores de calor, tuberías e instrumentación.
2. Los requerimientos de operación de la planta oscilan en gran medida debido
a las características de la alimentación y el volumen a manejar. Los equipos
para destilación por lotes ofrecen mayor flexibilidad operacional que los
equipos que trabajan en continuo.
3. Se desea utilizar el equipo de destilación para aplicar a diversas
recuperaciones de productos.
4. El producto principal posee pequeñas cantidades de impurezas. Para los
sistemas de destilación por lotes aparecen diversas configuraciones que
definen tanto el fenómeno como la forma de modelar la operación, las cuales
son:
 Destilación simple sin reflujo
 Destilación con reflujo constante
 Destilación con reflujo variable

Destilación con reflujo (columna de enriquecimiento)

La destilación en una columna que solo posee zona de enriquecimiento es un caso

especial de separación en donde la columna solo posee la sección correspondiente
a la rectificación. Por lo tanto, la alimentación no se realiza en un sector cercano a la
mitad de la columna, sino que se hace por el fondo en forma de vapor. El vapor
puede ser inyectado directamente cuando procede de otra columna, de otra
manera se utiliza un rehervidor para generarlo.

El destilado que se produce por la cima de la torre de destilación, generalmente, es

muy rico en el componente más volátil y el residuo contiene una pequeña fracción
del componente más ligero.
Esta configuración de columna aparece por la necesidad de obtener los productos
de cabeza de la torre con una alta concentración del compuesto más volátil a un
precio reducido. La figura muestra el esquema de una torre que posee solo zona de
enriquecimiento y opera por lotes.

Planteando los balances de materia a la columna se obtiene:

Donde:

W: Cantidad de material en el
rehervidor
D: Cantidad de material que se extrae
por la cima
xW: Fracción molar en el rehervidor
xD: Fracción molar en el destilado
 Separando variables e integrando
la ecuación.

La ecuación de balance de materia anterior es muy parecida a la ecuación de

Rayleigh, con la diferencia que las composiciones del destilado y del rehervidor no
están en equilibrio. La integral de la ecuación puede ser resuelta gráficamente.
Para el caso de tener una columna que posee solo sección de rectificación se
cumple la ecuación para la línea de operación que se trabaja en el método de
McCabe-Thiele:

Las columnas de destilación por lotes con reflujo pueden ser operadas de dos
maneras:

1. Rectificación con reflujo constante: cuando la relación de reflujo es un parámetro

establecido, el cambio en la composición del rehervidor hará que la composición del
destilado varíe en el tiempo. La rectificación utilizando reflujo constante funciona de
forma análoga a la destilación simple; no obstante, usar el reflujo hace que la
disminución en la composición del destilado sea más lenta.
La representación de este caso sobre el diagrama de McCabe-Thiele fue descrito por
Smoker y Rose, se presenta en la figura siguiente:
LABORATORIO de procesos de separación por etapas

La carga inicial del equipo se caracteriza por tener una composición de x Wo y para
dos etapas teóricas la composición xDo del destilado será, la línea de operación
vendrá dada por:

Después de un tiempo la composición en el rehervidor caerá a xW1 y, manteniendo

constante el reflujo, la composición de cabeza disminuirá hasta alcanzar un valor de
xD1. La línea de operación para este instante de tiempo será:

Como se puede observar en la figura 3.4, no es conveniente la operación a reflujo

constante debido a que la composición del destilado varía con el tiempo.

2. Rectificación con reflujo variable: utilizando una relación de reflujo variable se

puede evitar que la composición de la cima de la columna disminuya con el tiempo,
pero a un costo energético extra debido a que se incrementan los requerimientos de
calor y el tiempo de operación de la torre.

Realizando un paralelo con el ejemplo cualitativo de rectificación con reflujo

constante, se ve en la figura que para el mismo número de etapas la composición de
cima se mantiene constante si el reflujo se incrementa.

Roberto Ramirez Trinidad Página 6

LABORATORIO de procesos de separación por etapas

Para el tiempo cero la línea de operación es:

Y para el tiempo posterior, cuando el reflujo pasa de ser R a R1 se tiene:

Se pueden utilizar el tanteo y error experimental o el método McCabe-Thiele para

estimar la variación del reflujo que permita mantener la concentración de cima
constante, esto se amplía en el procedimiento en la sección de iniciación de la
operación.

Roberto Ramirez Trinidad Página 7

 LABORATORIO de procesos de separación por etapas
Desarrollo experimental
- OPERACIÓN A REFLUJO TOTAL
Verificar que la columna esté
preparada para operar como
columna de rectificación, es
decir, que en las bridas de las
tuberías superiores del hervidor,
estén bien colocados los
accesorios tipo ocho.
Poner en funcionamiento las
resistencias de calentamiento, el
controlador automático y los
lectores de temperaturas.
Tomar las temperaturas iniciales
(aurora) de todo el sistema.
Abrir totalmente la válvula de la
parte inferior del rotámetro de
reflujo y de la tubería de reflujo
a la columna
Roberto Ramirez Trinidad
Verificar que todos los tanques
acumuladores de destilado
estén vacíos, si es necesario,
vaciar la posible acumulación
de condensado de prácticas
anteriores.
Cerrar todas las válvulas del
equipo, incluyendo las de los
rotámetros.
Abrir la válvula general de vapor
de calentamiento al hervidor,
purgar el condensado retenido
en la tubería de calentamiento y
regular la presión necesaria del
vapor con la Válvula Reguladora
de Presión (de 0.5 a 1 Kgf/cm2).
Dejar estabilizar el sistema
total, se procede a tomar lecturas
manteniendo constante la
de temperaturas, gasto de reflujo
presión de vapor de
calentamiento y el flujo de agua
de enfriamiento de los
condensadores.
Verificar que el hervidor esté
cargado más o menos a tres
cuartos, y tomar muestra de la
mezcla para verificar su
concentración inicial (Xo).
También tomar la altura de su
nivel para obtener su volumen
(Wo).
Abrir las válvulas que comunican el
equipo con la atmósfera.
Abrir casi al máximo la válvula de
agua de enfriamiento del
condensador principal y
parcialmente la válvula de agua
del condensador concéntrico de
vapores, que no condense el
condensador principal.
Una vez alcanzado el régimen
estable de operación a reflujo
(L-V), altura del nivel del hervidor
(W), y las densidades de una
muestra obtenida del hervidor
(Xw) y otra muestra del destilado
(Xd).
Página 8
LABORATORIO de procesos de separación por etapas

- OPERACIÓN A REFLUJO CONSTANTE Y COMPOSICIÓN DE DESTILADO VARIABLE

Una vez hecha la operación

Previamente se debe determinar
el valor de la relación de reflujo
(Ro=L/D), a la cual se va a operar
y haber abierto el agua de
enfriamiento del enfriador
concéntrico del destilado.
Posteriormente se procede a
operar la columna a reflujo
constante, abriendo la válvula de
la parte inferior del rotámetro de
Destilado, permitiendo un paso
constante de fluido
anterior, cuidar que se reciba el
destilado en el tanque receptor
inferior de destilado durante 10
minutos (este será el primer
corte).

Inmediatamente descargar el
tanque inferior y cerrar su válvula
Al cumplirse este tiempo, cerrar la
de descarga, abrir la válvula
válvula superior del tanque inferior
superior y dejar que el destilado
para comenzar a recibir el
del segundo corte siga fluyendo
siguiente destilado (segundo
en el tanque inferior, hasta
corte), en el tanque superior.
cumplirse los siguientes 10 minutos
del segundo corte.

Simultáneamente a cada corte

Repetir esta operación cada 10
minutos. A cada corte se le
deberá checar y registrar el
volumen, densidad y temperatura.
de Destilado, se deberá tomar
muestra del residuo (hervidor) y
Hacer la cantidad de cortes
checar y registrar su densidad y
que permita el tiempo de
temperatura. También deberá
operación.
checar y registrar la lectura de la
altura del nivel del hervidor y
temperaturas del sistema.

Roberto Ramirez Trinidad Página 9

 LABORATORIO de procesos de separación por etapas

TABLAS DE DATOS EXPERIMENTALES

DATOS INICIALES

Alimentación ∆h (cm) V (L) ρ (g/cm3) % Xpeso Xmol T(C )

Hervidor ———- ———- 0.983 9 0.0383 20

DATOS DE OPERACIÓN A REFLUJO TOTAL

Pvap= 0.98 kg/cm3

V (L) ρ (g/cm3) % Xpeso Xmol T(C )

Residuo XWRT ——— 0.988 3 0.01195 35

Destilado XDRT 0.46 0.817 90 0.78 20

L=V (L/min) 0.12 0.12 0.12 0.12

DATOS DE OPERACIÓN DE RECTIFICACION A REFLUJO CONSTANTE

TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

Corte 1 V(L) ρ (g/cm3) % Xpeso X0mol L (L/min) D (L/min) T(C )

Residuo XW1 ———- 0.993 0.57 0.3407 0.1 0.04 35

Roberto Ramirez Trinidad Página 10

 LABORATORIO de procesos de separación por etapas

Destilado XD1 1.09 0.816 91 0.797 20

Corte 2 V(L) ρ (g/cm3 % Xpeso X0mol L (L/min) D (L/min) T(C )

Residuo XW2 ———- 0.995 0 0 0.1 0.04 35

Destilado XD2 0.58 0.835 83 0.6569 20

REFLUJO TOTAL
T (ºC) 1 2
T1 88 91 93
T2 74 92 93
T3 70 88 92
T4 70 84 91
T5 21 22 22
T6 26 26 26
T7 69 73 81
T8 22 24 25
T9 59 61 58
T10 22 23 22
T11 20 24 25
PV 0.98 0.98 0.98

CÁLCULOS

El por ciento peso (XF) se saca por medio de la densidad y temperaturas obtenidas en
experimentación, en las tablas o gráficas proporcionados en el manual de operación.

Cálculo del % peso a Xmol.

Roberto Ramirez Trinidad Página 11

LABORATORIO de procesos de separación por etapas

1) CALCULO DE LA EFICIENCIA DE LA COLUMNA A REFLUJO TOTAL

XW= 0.0351 NPR = 16

XD= 0.77 XWO= 0.02

𝑘𝑔
𝐿 0.838 𝐿
𝐿 = 0.135 ∗
𝑚𝑖𝑛 [(0.62 ∗ 46) + (0.38 ∗ 18)]𝑘𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙
L= 0.0032 𝑚𝑖𝑛

𝑘𝑔
𝐿 0.838 𝑘𝑔𝑚𝑜𝑙
𝐿
𝐷 = 0.057 𝑚𝑖𝑛 ∗ [(0.62∗46)+(0.38∗18)]𝑘𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 0.0014 𝑚𝑖𝑛

𝑉 = 𝐿 + 𝐷 = 0.0032 + 0.0014 = 0.0046

𝐿 0.0032
𝑅= = = 2.286
𝐷 0.0014

Utilizando el método de grafico de Mc Cabe – Thiele se tiene que:

Roberto Ramirez Trinidad Página 12

LABORATORIO de procesos de separación por etapas

NETmin = 5 incluyendo EL HERVIDOR

𝑁𝐸𝑇−1 5−1
N= 𝑁𝑃𝑅
= 16
∗ 100 = 25%

Esto equivale a que el número de platos que teóricamente usa la columna son 4 de
16
0.77
Remin= −1 = 0.4808
0.52

Tomando en cuenta el punto de inflexión tenemos que:

0.77 − 0,662
𝑚1 = = 0.3086
0.77 − 0.42
0.3086
Remin= 1−0.3086 = 0.45

Por lo tanto el rango óptimo de operación está dentro del rango

ROPTIMOmin = 0.4808 * 1.2 = 0.577

ROPTIMOmax = 0.4808 * 1.5 = 0.7212

2) CALCULO DE PLATOS TEORICOS CON DATOS DEL CORTE 1

Ecuación del domo:

𝑅𝑒 𝑋𝐷
𝑦= 𝑥+
𝑅𝑒 + 1 𝑅𝑒 + 1
Que se asemeja a la ecuación de la recta 𝑦 = 𝑚𝑥 + 𝑏

Con esta ecuación se calcula b con los siguientes datos:

XW1 = 0.03

XD1 = 0.62

L = 0.18

D = 0.075

𝐿 0.0032
𝑅= = = 2.286
𝐷 0.0014

Roberto Ramirez Trinidad Página 13

LABORATORIO de procesos de separación por etapas
𝑋𝐷1 0.62
𝑏= = = 0.1887
𝑅𝑒 + 1 2.286 + 1

Utilizando nuevamente el grafico de equilibrio y el método de mc cabe – Thiele se

tiene que:

El grafico podemos observar que existen 3 platos teóricos de operación por lo tanto:

𝑁𝐸𝑇−1 3−1
N= 𝑁𝑃𝑅
= 16
∗ 100 = 12.5%

Roberto Ramirez Trinidad Página 14

 LABORATORIO de procesos de separación por etapas

Observaciones

 La mezcla binaria sometida a destilación fue etanol-agua.

 Se operó a reflujo total y a reflujo constante realizando dos cortes.
 El indicador de nivel pudo haberse topado ya que no nos marcaba el nivel
correspondiente.
 La diferencia de los volúmenes en cada corte es notablemente muy diferente
del primero al segundo, tal vez esto pudo causar diferencia en los cálculos
obtenidos.
 En mi gráfica de mi primer corte no me salieron platos ya que como había
comentado los volúmenes son muy diferentes.
 Las muestras fueron sometidas a enfriamiento para obtener su densidad a
35°C.
 Con el fin de no desperdiciar los materiales, en este caso la mezcla alimentada
se reutilizo y fue captada en el recipiente correspondiente posterior a su uso.
 Tomar las precauciones pertinentes al muestrear, ya que el producto sale a una
elevada temperatura.

Roberto Ramirez Trinidad Página 15

LABORATORIO de procesos de separación por etapas

Conclusiones:

Con la experimentación realizada en el laboratorio se pudo conocer el

funcionamiento de la columna, ya que sabemos que el reflujo se obtiene a partir
del destilado, ya que no se tiene ninguna extracción de este por lo que, dicho
reflujo tiende a infinito esto debido a que no se tiene destilado (D=0) y L se
mantiene igual debido a que es lo que retorna, por lo que se requiere un número
mínimo de etapas teóricas.

La diferencia entre los procedimientos de operación radica en el reflujo. Por un

lado en reflujo total, todo lo que sale del domo se retorna al proceso hasta
alcanzar la concentración deseada y en reflujo constante se establece una
relación de reflujo, es decir, solo una parte del destilado retornara al proceso y el
resto se obtendrá como producto con determinada concentración, por lo que la
concentración del siguiente producto irá aumentando conforme el proceso avance.
Es de esta manera que podemos notar que las concentraciones aumentan
conforme a los cortes y como los tiempos de destilación disminuyen.

Las eficiencias obtenidas en la columna fueron bajas en general, en un principio

se creía que la columna era ineficiente, al realizar los cálculos nos dimos cuenta
que realmente bajo la eficiencia debido a la mezcla que alimentamos. Ésta mezcla
es muy fácil de separar ya que las temperaturas de ebullición de estos dos
componentes (agua- etanol) están muy separadas y esto hace que al menos para
este sistema se pueda considerar que la columna esta “sobre diseñada” por
decirlo así.

Se puede concluir también que el reflujo total realmente no es muy utilizado en la

industria ya que no extraemos productos, sirve para mantener trabajando las
columnas cuando estas están en “paro parcial” ya que no puedes apagar
completamente el sistema por la demanda de vapor que requeriría para llegar a un
equilibrio o a calentarse de nuevo, también sirve para lavar las columnas pero
para una operación de separación realmente no es utilizada.

Roberto Ramirez Trinidad Página 16

LABORATORIO de procesos de separación por etapas

Roberto Ramirez Trinidad Página 17