DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE FE(II) POR ESPECTROMETRIA DE

ABSORÇÃO NO VISÍVEL

INTRODUÇÃO:

A espectrometria de absorção molecular no visível pode ser aplicada à análise de

compostos absorventes ou não absorventes. Nestes últimos é necessária a ocorrência de
uma reação química, cujo produto absorve no visível. Um exemplo deste tipo de análise é
a dosagem de Fe(II). O Fe(II) não apresenta cor suficiente para produzir uma absorção
diferenciada a concentrações diversas. Portanto, sua determinação exige o uso de um
reagente seletivo. Para quantificação do Fe(II), o íon reage com a 1,10-fenantrolina para
formar o complexo de cor vermelho-alaranjado [(C12H8 N2)3 Fe2+], que no intervalo de pH de
2 a 9, é estável por longos períodos. O Fe(III), principal interferente dessa análise, pode
ser reduzido com cloreto de hidroxilamônio ou com hidroquinona.

OBJETIVO:

Determinar a concentração de Fe(II) em antianêmicos por espectrometria de absorção

molecular na região visível do espectro.

MATERIAIS E MÉTODOS:

- Materiais e reagentes:

Balões volumétricos de 50, 100, 250 e 500 mL

Béqueres de 250 mL

Pipetas volumétricas de 1,0 e 10,0 mL

Ácido sulfúrico concentrado P.A

Ácido nítrico concentrado P.A.

Acetato de sódio P.A.

Sulfato ferroso amoniacal P.A. - ([Fe(NH4)2(SO4)2].6H2O)

Cloridrato de hidroxilamina P.A. (NH2OH.HCl)

1,10-fenantrolina P.A.

- Instrumentos:

Espectrômetro de absorção molecular no UV/VIS.

- Procedimento:

OBS. : Para evitar contaminação, tomar o cuidado de usar uma pipeta para cada reagente. Não pipetar
diretamente do frasco.

Preparo dos reagentes

1. Solução padrão de Fe2+: Pesar exatamente 0,7 g de sulfato ferroso amoniacal padrão
primário [Fe(NH4)2(SO4)2].6H2O e transferir quantitativamente para um balão volumétrico
de 500 mL. Acidificar com gotas de ácido sulfúrico concentrado, dissolver e completar o
volume com água deionizada. Nesta solução, 1 mL = 0,2 mg de Fe(II).

2. Solução padrão diluída de Fe2+: Pipetar 10 mL de solução padrão de Fe2+ em um balão

volumétrico de 100 mL e completar o volume com água deionizada.

3. Solução de cloridrato de hidroxilamina 5% (m/v): Dissolver 5 g de NH2OH.HCl em 100

mL de água destilada.

4. Solução de acetato de sódio 2 mol L-1: Pesar cerca de 41 g de acetato de sódio anidro,
transferir para um balão volumétrico de 250 mL e completar o volume com água
deionizada.

5. Solução a 0,25% (m/v) de 1,10-fenantrolina: Pesar 0,25 g de 1,10-fenantrolina e

transferir para um balão volumétrico de 100 mL. Adicionar cerca de 50 mL de água
deionizada, 5 gotas de ácido nítrico concentrado, agitar e completar o volume com água
deionizada.

Confecção da curva analítica

6. Numerar 6 balões volumétricos de 50 mL.

7. Adicionar nos balões de números 2, 3, 4, 5 e 6, os seguintes volumes de solução

padrão de ferro (II) 0,02 mg mL-1:
 -1
Nº do balão Vol. sol. Fe(II) 0,02 mg mL (mL)
1 0,0

2 2,0

3 4,0

4 6,0

5 8,0

6 10,0

8. Fazer adições das soluções abaixo, em todos os balões, inclusive no branco, na ordem
indicada:

• 2 mL de solução aquosa de cloridrato de hidroxilamina a 5% (m/v);

• 2 mL de solução aquosa de acetato de sódio 2 mol L-1;

• 4 mL de solução de 1,10-fenantrolina a 0,25% (m/v).

9. Completar os volumes dos 6 balões com água destilada. Homogeneizar as soluções.

10. Deixar as soluções em repouso por 10 minutos antes de fazer as leituras.

11. Escolher o comprimento de onda para quantificação com a solução do balão de nº 3,

fazendo uso da solução do balão de nº 1 como branco.

12. Medir as absorbâncias de todas as soluções usando a solução do balão de nº 1 como

branco.

13. Traçar a curva analítica (A x conc.).

Obs: Os procedimentos dos itens 7 e 8 deverão ser realizados em triplicata.

Determinação da concentração de ferro em medicamentos

14. Medir o volume da amostra de medicamento (antianêmicos a base de sulfato ferroso

na forma líquida), usando pipeta volumétrica, conforme concentração contida no rótulo.

Se medicamento com 25 mg mL-1 de FeSO4 – diluir 2 mL em 50 mL

Se medicamento com 50 mg mL-1de FeSO4 – diluir 2 mL em 100 mL

Se medicamento com 125 mg mL-1de FeSO4 – diluir 2 mL em 250 mL

15. Transferir 1,0 mL da amostra diluída (item 14) para um balão volumétrico de 50 mL e
adicionar, na ordem indicada:
 • 2 mL de solução aquosa de cloridrato de hidroxilamina a 5%;

• 2 mL de solução aquosa de acetato de sódio 2 mol L-1;

• 4 mL de solução de 1,10-fenantrolina a 0,25% (m/v).

16. Completar o volume com água destilada.

17. Deixar em repouso por 10 minutos.

18. Fazer a leitura no espectrofotômetro em absorbância no comprimento de onda

previamente selecionado. Obter a concentração através da curva analítica.

19. Calcular o resultado em mg de ferro por mL de medicamento.

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:

SKOOG, D.A.; HOLLER, F.J.; NIEMAN, T.A. Princípios de Análise Instrumental. 5a Ed.
Bookman, 2002. 1055 p.

SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química
Analítica. 8a Edição, São Paulo: Thomson, 2007. 999 p.