LAPORAN MINGGUAN KIMIA ORGANIK

ACARA III

ANALISIS KIMIA SENYAWA BERNITROGEN

OLEH :

NAMA : MAYA MEISARI

NIM : J1A018073

KELOMPOK : 3

PROGRAM STUDI ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN

FAKULTAS TEKNOLOGI PANGAN DAN AGROINDUSTRI

UNIVERSITAS MATARAM

2019
 ACARA III
ANALISIS KIMIA SENYAWA BERNITROGEN

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM
1. Tujuan Praktikum
Mengidentifikasi keasaman dan membedakan amina primer, sekunder, dan tersier.
2. Waktu Praktikum
Kamis, 18 April 2019
3. Tempat Praktikum
Lantai III, Laboratorium Kimia Dasar, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI
Amina adalah turunan organic dari amonia. Amina dapat disebut primer, sekunder,
atau tersier, bergantung pada jumlah gugus R yang melekat pada nitrogen. Istilah primer,
sekunder, atau tersier disingkat 1°, 2°, 3°. Di sini, primer, sekunder, dan tersier
mempunyai arti yang sangat berbeda dengan pada alcohol. Ingat bahwa pada alcohol
istilah ini merujuk pada jumlah gugus karbon yang melekat pada karbon pengemban
fungsi hidroksil; sedangkan pada amina merujuk pada jumlah gugus karbon yang melekat
pada nitrogen amina. Gugus karbon yang melekat pada nitrogen mungkin alifatik,
aromatik, atau kedua-duanya (Wilbraham dan Matta,1992:163).
Suatu nitrogen amina dapat memiliki empat gugus atau atom yang terikat padanya,
dalam hal ini nitrogen itu merupakan bagian dari suatu ion positif. Senyawa-senyawa ion
ini terbagi dalam dua kategori. Jika satu atau lebih yang terikat ialah H, maka senyawa itu
disebut garam amina. Jika keempat gugus itu alkil atau aril (tidak ada H pada N), maka
senyawa itu disebut garam amonium kuaterner (Fessenden, 1986:212).
Reaksi Hinsberg merupakan reaksi untuk membedakan antara amina primer,
amina sekunder, dan amina tersier. Caranya yaitu senyawa amina dikocok dengan
benzenasulfonil klorida dalam larutan kalium hidroksida, dan akan terjadi perubahan yaitu
amina primer bereaksi dengan benzenasulfonil klorida membentuk endapan yang dapat
larut dalam KOH atau NaOH. Amina sekunder dengan benzenasulfonil klorida
membentuk endapan yang tidak larut jika ditambahkan basa KOH atau NaOH, sedangkan
amina tersier tidak bereaksi dengan benzenasulfonil klorida (Riswiyanto, 2015:331).
 Penentuan senyawa amina aromatic primer tidak tersulfonasi dilakukan melalui
reaksi diazotisasi dan kopling diazo dengan menggunakan senyawa garam natrium 2-
naftol-3,6 disulfonat sebagai pereaksi pengkopling. Penelitian ini bertujuan untuk
mendapatkan metode alternative pada penentuan kadar amina aromatic primer tidak
tersulfonasi dalam tatrazin, sebagai zat warna yang paling banyak digunakan di Indonesia
menggunakan 2-naftol sebagai pereaksi pengkopling (Kartasasmita dan Inayah, 2012).
Eksperimental Laboratoris menggunakan Rancangan Acak Lengkap (RAL) satu
faktoral masing-masing yaitu jenis, kadar sumber nitrogen, serta pH medium dengan
tahap penelitian terdiri dari peremajaan, validasi kemurnian isolate HTCUM6.2.2, produksi
ekstrak kasar protease isolate HTCUM6.2.2, uji aktivitas protease (Rahayu dan Susanti,
2017).
Sebagian besar reaksi dilakukan dalam larutan dengan air sebagai pelarut. Penting
untuk dicatat itu sebagian besar pelarut nonaqueous menghadirkan beberapa kesulitan
ketika penggunaannya dibandingkan dengan air sebagai pelarut. Beberapa pelarut
nonaqueous yang lebih penting adalah NH3, HF, SO2, SOCl2, N2O4, CH3COOH, POCl3,
dan H2SO4. Beberapa senyawa ini (NH3, HF, dan SO2) adalah gas di sekitar suhu dan
tekanan. Beberapa dari mereka juga sangat beracun. Beberapa senyawa keduanya
berbentuk gas dan beracun. Hampir tidak pernah nyaman menggunakan pelarut
nonaqueous seperti menggunakan air (Elsevier.2013).
C. ALAT DAN BAHAN PRAKTIKUM
1. Alat-alat Praktikum
a. Gelas kimia 30 mL
b. Gelas kimia 1000 mL
c. Pipet gondok 5 mL
d. Pipet tetes
e. Rak tabung reaksi
f. Rubber bulb
g. Sentrifugasi
h. Tabung reaksi
2. Bahan-bahan Praktikum
a. Aquades (H2O(l))
 b. Es batu (H2O(S))
c. Lakmus merah
d. Larutan asam klorida (HCl) 6N
e. Larutan benzensulfonil klorida (C6H5SO2Cl)
f. Larutan natrium hidroksida (NaOH) 10%
g. Sampel A
h. Sampel B
i. Sampel C (Senyawa tidak bernitrogen)
D. PROSEDUR KERJA
1. Pengujian pH
 Dilarutkan beberapa tetes sampel cair atau beberapa mg sampel padat
dalam air
 Untuk amina yang tidak larut dalam air, larutkan dalam larutan ethanol-air
 Diuji dengan kertas lakmus

Hasil
Dibandingkan dengan pH senyawa lain yang tidak bernitrogen
2. Pengujian Hinsberg
5 mL NaOH 10 %
 Dimasukkan ke dalam tabung reaksi
 + 5 tetes sampel cair atau 200 mg sampel padat
 + 10 tetes Benzensulfonil Chlorida
 Ditutup tabung dengan gabus

Hasil

 Dikocok 5-10 menit dengan sentrifugasi

Hasil

 didinginkan di penangas es
 Diamati dan dicatat perubahannya
 Hasil

 Diuji menggunakan lakmus merah

 Jika tidak bersifat basa, tambahkan beberapa tetes NaOH 10%
 Diamati dan dicatat perubahannya

Hasil
 + 5 ml air
 Dikocok
 Diamati presipitatnya

Hasil
 Jika terdapat presipitasi, + 5 ml air
 Dikocok dan diamati

Hasil

Presipitat hilang Presipitat tetap

 + HCl 6 N tetes demi tetes sampai asam

Hasil (jika terbentuk presipitat maka amina primer) Amina sekunder

E. HASIL PENGAMATAN
1. Uji pH
No. Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan
1. Tabung A
Ditambahkan beberapa tetes larutan sampel Basa
A kedalam tabung reaksi
Diuji dengan kertas lakmus merah.
2. Tabung B
Ditambahkan beberapa tetes larutan sampel B Basa
kedalam tabung reaksi
Diuji dengan kertas lakmus merah.
3. Tabung C
Ditambahkan beberapa tetes larutan sampel C Basa
 kedalam tabung reaksi
Diuji dengan kertas lakmus merah.

2. Uji Hinsberg
Hasil pengamatan
No Prosedur percobaan Sampel A Sampel B Sampel C
1. - Dimasukkan 5 ml NaOH Warna larutan Warna larutan Warna larutan
10% bening bening bening
- Dimasukkan 5 tetes - - -
sampel bernitrogen
- Ditambahkan 10 tetes - - -
benzensulfonil klorida
Ditutup tabung dengan
gabus
2. Dikocok 5-10 menit Terdapat Terdapat Terdapat
sedikit banyak endapan paling
endapan endapan sedikit
3. Didinginkan di penangas Endapan Endapan Endapan tidak
es berubah warna berubah warna berubah
menjadi coklat menjadi coklat
kehitaman kehitaman
4. Diuji menggunakan Basa Basa -
lakmus merah
5. +5 ml air kemudian Terdapat Terdapat -
dikocok 5-10 menit endapan endapan

F. ANALISIS DATA
1. Uji pH
a. Amina Tersier (piridin) / sampel A
C5H5N (aq) + H2O (l) C5H5NH+ (aq) + OH-

+ H2O + OH-

N N

H+
 b. Amina Primer (anilin) / sampel B
C6H5NH2 (aq) + H2O (l) C6H5NH3+ (aq) + OH- (aq)

c. Fenol/ senyawa tidak bernitrogen

C6H5OH (aq) + H2O C5H5O- (aq) + H3O

2. Uji Hinsberg
a. Reaksi sampel A (Piridin)

b. Reaksi sampel B (anilin) dengan benzensulfonil klorida

G. PEMBAHASAN
Percobaan kali ini tentang senyawa organic bernitrogen, bahan yang digunakan
adalah natrium hidroksida, asam klorida, benzensulfonil klorida, sampel senyawa
bernitrogen dan tidak bernitrogen. Pada saat uji lakmus, langkah-langkah yang dilakukan
adalah memasukkan 20 tetes larutan etanor air kedalam 3 tabung, kemudian memasukkan
7 tetes sampel A, B, dan C yang belum diketahui ke dalam masing-masing tabung.
Kemudian masing-masing tabung diuji dengan kertas lakmus merah, hasil yang diperoleh
adalah sampel A merubah lakmus merah menjadi biru karena merupakan basa lemah,
sampel B merupakan basa, dan sampel C juga merupakan basa.
Pada uji Hinsberg, amina direaksikan dengan benzena sulfonil klorida. Jika
sulfonamida yang terbentuk larut dalam larutan natrium hidroksida menunjukan amina
primer tetapi jika sulfonamide tidak larut dalam natrium hidroksida, itu adalah amina
sekunder. Jika sulfonamide yang tidak larut dalam air natrium hidroksida, itu adalah
amina sekunder. Jika sulfonamida yang terbentuk larut dalam larutan natrium hidroksida
berair, itu adalah amina primer. Sulfonamida dari amina primer larut dalam basa berair
karena masih memiliki sebuah hidrogen pada asam nitrogen, yang bisa hilang untuk
membentuk garam natrium. Pada percobaan ini sampel direaksikan dengan larutan NaOH
dan bensenzulfonil klorida Dimana hasil yang didapatkan adalah terbentuknya endapan,
kemudian untuk menguji apakah sampel ini amina sekunder atau bukan dilakukan
pengenceran dengan menambahkan air, jika endapan yang terbentuk tidak larut maka
sampel positif amina sekunder, endapan yang tidak larut ini menunjukan bahwa sulfonida
yang terbentuk tidak bereaksi dengan air. Hasil dari percobaan ini yaitu endapan yang
terbentuk tidak larut dalam air. Maka kesimpulannya adalah sampel A dan sampel B
merupakan amina sekunder karena endapan tidak hilang setelah ditambahkan air dan
dikocok. Tetapi berdasarkan teori, seharusnya sampel B adalah amina primer karena
setelah ditambahkan aquades tidak ada perubahan yang terjadi maka sampel B adalah
termasuk amina sekunder.
H. KESIMPULAN
Dari hasil pengamatan dapat disimpulkan bahwa :
1. Amina dapat dibedakan menjadi amina primer, sekunder, dan tersier
2. Amina merupakan basa
3. Tes dengan Benzen Sulfonil Klorida menghasilkan sulfonimida yang tak larut dalam
air yang menunjukan adanya senyawa amina sekunder.
 DAFTAR PUSTAKA

Elsevier. 2013. Chemistry in Nonaqueous Solvents. Inorganic Chemistry. Vol 10 2013:313.

Fessenden, Fessenden. 1986. Kimia Organik Edisi Ketiga. Erlangga. Jakarta.

Kartasasmita, Rahmana Emran dan Inayah. 2012. Modifikasi Metode Penentuan Amina
Aromatik Primer Tidak Tersulfonasi dalam Bahan Baku Zat Warna Tetrazin Dihitung
Sebagai Anilina Secara Spektofotometri UV-Sinar Tampak. Vol XXXVII (4):124.

Rahayu, Monika dan Evi Susanti. 2017. Optimalisasi Jenis dan Kadar Sumber Nitrogen Serta PH
Medium Untuk Produksi Protease dari Isolat HTcUM6.2.2 dari Tauco Surabaya. Jurnal
Kimia Reset. Vol 2 (2).

Riswiyanto. 2015. Kimia Organik Edisi Kedua. Erlangga. Jakarta.

Wilbraham, Antony C dan Michael S. Matta. 1992. Pengantar Kimia Organik dan Hayati.
Institut Teknologi Bandung. Bandung.