ESPECTOFOTOMETRIA NO VISÍVEL

Determinação espectofotométrica de Fe(II) em uma amostra

desconhecida

UNIVERSIDADE FEDERAL FLUMINENSE

ANÁLISE INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL I

Discentes: Thaís Pereira Catão e Pedro Henrique de Azevedo Sampaio

Docente: Christiane B. Duyck Turma: AD

 INTRODUÇÃO

A espectrofotometria é a medição da cor em uma solução, determinando a quantidade

de luz absorvida no espectro ultravioleta, infravermelho ou visível, a espectrofotometria é um
método usado para estimar o nível de um analito em solução. Ele se baseia no princípio de que
os materiais absorvem a luz de um determinado comprimento de onda à medida que passa
pela solução.

A lei-limite de Lambert-Beer equaciona a relação entre Absorbância e Transmitância,

bem como da dependência com a concentração do analito na solução contida na cubeta e seu
caminho óptico. Em química, a espectrofotometria é a medida quantitativa das propriedades
de reflexão ou transmissão de um material em função do comprimento de onda.

O espectrofotômetro é o equipamento utilizado para determinar os valores de

transmitância (luz transmitida) e absorbância (luz absorvida) de uma solução em um ou mais
comprimentos de onda. Ele mede a quantidade de fótons (a intensidade da luz) absorvida
depois de passar pela amostra assim a identificando. A quantidade de uma substância química
conhecida (concentração) também pode ser determinada.

A determinação de ferro pode ser feita por espectrofotometria de absorção molecular

no Ultravioleta no método da ortofenantrolina consiste em mudar o estado de oxidação do
Ferro para Ferro 2+ sendo o ácido ascórbico o agente redutor. Usa-se também uma solução-
tampão para deixar o pH por volta de 3,3, pois a 1,10 fenantrolina complexa-se com o ferro,
assim formando um complexo de coloração com alta capacidade de absorver a radiação
incidida.
 OBJETIVOS

- Calcular a absortividade molar do complexo Ferro(II) – Ortofenantrolina em 510nm.

- Medida de curva de calibração para a determinação espectofotométrica de ferro com

ortofenantrolina.

- Determinação de Ferro numa amostra desconhecida.

 PROCEDIMENTO

Preparo de soluções

Em balões volumétricos de 100 mL foram depositadas soluções de 25,00mL, 20,00mL,

10,00mL e 5,00 mL de uma solução padrão de ferro para se obter quatro soluções padrão. Um
quinto balão volumétrico foi preenchido com 25,00ml de água destilada (branco) e um sexto
balão foi preenchido com 25,00 mL da amostra de concentração de Ferro desconhecida.

Em seguida foram adicionados a todos eles 2,0 mL de hidroquinona, 5,0 ml de uma

solução de ortofenantrolina e 8,0 ml da solução de acetato de sódio em cada balão. Após 15
minutos, completou-se o volume de cada balão até 100,00mL com água destilada.

Espectro de Absorção

Após este processo foi efetuada a espectrofotometria da solução do balão que

continha 2,5 mg/L de concentração de ferro nos comprimentos de onda de 440nm, 460nm,
480nm, 500nm, 505nm, 510nm, 515nm, 520nm, 540nm, 560nm e 580nm.

Curva de calibração e análise da amostra

E em seguida analisou-se por espectofotometria todas as concentrações de ferro e a

amostra no comprimento de onda de 510nm.
 RESULTADOS E DISCUSSÃO

Tabela 1: Preparo de Amostra

Balão
Volumétrico 0,5 mg/L 1,0 mg/L 2,0 mg/L 2,5 mg/L Branco Amostra
100 mL
FeSO4 5,00 mL 10,00 mL 20,00 mL 25,00 mL 25,00 mL 25,00 mL
10 mg/mL de Água de
Amostra
Hidroquinona 2,00 mL 2,00 mL 2,00 mL 2,00 mL 2,00 mL 2,00 mL

O-Fernantrolina 5,00 mL 5,00 mL 5,00 mL 5,00 mL 5,00 mL 5,00 mL

Ácido Acético 8,00 mL 8,00 mL 8,00 mL 8,00 mL 8,00 mL 8,00 mL

Reações:

Fe3+ + 3-o-Fen ⇌ [Fe(oFen)3 ]2+ (Equilíbrio Sucessivo)

β3 = Kf1 Kf2 Kf3 = [Fe(OFen)] / [Fe2+] [oFen]3 = 2,5 x 106

B. M (Fe) → Fe II = [Fe(oFen)] 2+ + [Fe2+] desprezível

Cor Alaranjada

O elevado valor da constante beta indica uma alta tendência à formação do complexo,
podendo-se considerar concentração de Fe2+ livre desprezível frente à do complexo, ou seja,
praticamente todo Fe2* é convertido no complexo com a ortonenantrolina. O complexo Fe(II)-
ortofernantrolina apresenta uma coloração alaranjada, na análise espectofotométrica
realizada medida a absorvância desse complexo.
 Espectro de Absorção do complexo Fe(II)-ortofenantrolina

Utilizando a solução mais concentrada, de 2,5mg/L foi estabelecido o espectro

de absorção por meio de medições de absorvância no intervalo de comprimento de
onda de 440 nm a 580 nm.

Tabela 2: Espectro de absorção

Espectro de Absorção
Comprimento 440 460 480 500 505 510 515 520 540 560 580
de onda (ʎ) nm nm nm nm nm nm nm nm nm nm nm

Absorvância 0,324 0,383 0,452 0,458 0,467 0,477 0,474 0,464 0,280 0,099 0,034

Gráfico 1: Espectro de Absorção do Complexo Ferro II com a Ortofenantrolina

Espectro de Absorção do Complexo Fe(II)-Ortofenantrolina

0.5
0.45
0.4
0.35
Absorvância

0.3
0.25
0.2 Absorvância
0.15
0.1
0.05
0
420 440 460 480 500 520 540 560 580 600
Comprimento de Onda (nm)
 Observa-se no gráfico 1 um pico em absorvância entre 500 e 520 nm indicando
que essa região do espectro é a mais adequada para a determinação do ferro. Com
auxílio da tabela 2, podemos observar que o comprimento de onda correspondente à
máxima absorção é o de 510 nm.

Curva de Calibração – Regressão Linear

Para realizar a montagem de uma curva de calibração, foram lidas as
absorvâncias das soluções padrão, obtendo-se os valores citados tabela abaixo
(MM Fe = 55,85g/mol):

Concentração Concentração Absorvância

(mg/L) (mol/L)
0,5 8,95255E-06 0,09

1 1,79051E-05 0,192

2 3,58102E-05 0,395

2,5 4,47628E-05 0,477

y = 10779x
Curva de Calibração (510 nm) R² = 0.9984

0.6

0.5

0.4
Absorbância

0.3

0.2

0.1

6E-16
0.00E+00 1.00E-05 2.00E-05 3.00E-05 4.00E-05 5.00E-05
-0.1
Concentração (mol/L)
Equação da reta – Regressão Linear:
y = 10779x

R² = 0,998

x = Concentração (mg/L)

y = Absorvância

O valor de R2 é muito próximo de 1, sendo assim, observa-se que os erros

experimentais são considerados baixos. O valor de absorvância obtido para a amostra
é de 0,345. Utilizando a equação da reta da curva de calibração para calcular a
concentração, tem-se que:

Cálculos

0,345 = 10779x

X = 0,345/10779 = 3,20E-5 mol/L de Complexo Fe(II)-ortofenantrolina.

Como a concentração de Ferro é igual à concentração do Complexo Fe(II)-

ortofenantrolina, tem-se que a concentração de Fe2+ na amostra é 3,20E-5 mol/L (1,8
mg/L).

Absortividade molar do complexo Ferro(II) – Ortofenantrolina

em 510nm
A absortividade molar pode ser calculada utilizando a lei de Lambert-Beer no
comprimento de 510 nm e considerando-se a cubeta com 1 cm de caminho óptico (b).
Ela é representada pela inclinação da curva, o coeficiente angular, sendo assim, tem-se
10779 como valor de absortividade molar para o Fe2+, valor próximo ao encontrado em
literatura.
 CONCLUSÃO

Os resultados foram de acordo com o esperado tendo sido possível determinar a

concentração de Fe2+ em uma amostra desconhecida por meio da espectofotometria. A
concentração de 1,8mg/L encontrada é coerente com absorvância medida (0,345), sendo um
valor intermediário aos encontrados nos padrões de 1,0mg/L (A= 0,192) e 2,0mg/L (0,395).
 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1: Espectofotometria – Princípios e Aplicações – KASVI: Disponível em:

https://kasvi.com.br/espectrofotometria-principios-aplicacoes/
2: Análise da concentração de soluções – KAVSI: Disponível em;
https://kasvi.com.br/espectrofotometria-analise-concentracao-solucoes/
3: Espectofotometria. – Portal São Francisco. – Disponível em:
https://www.portalsaofrancisco.com.br/quimica/espectrofotometria