ANALISIS DE PLOMO POR EL METODO COMPLEXOMETRICO EDTA

I. Objetivo

Determinación de la ley de cabeza, concentrado y relave mediante el uso del

método volumétrico EDTA en minerales oxidados de plomo.

II. Instrumentacion y Materiales

 Piceta

 Pipetas de 10 ml
 Espátula

 4 Pinzas para vasos

 Fiolas de 1000 ml

 4 Lunas de reloj
 Buretas

 Porta embudos
 Matraz

 8 Papel filtro
 Vasos de 250 ml

 Termómetros

 Balanza analítica

III. Reactivos

 Agua destilada  Cloruro de potasio

 Acido nítrico (65 % pureza)  EDTA 0.025 M

 Acido sulfúrico concentrado  Indicador Xilenol Orange

 Acetato de amonio o Acido

acético
IV. Esandarizacion de la solución

Pesar por triplicado aproximadamente 0.20 gr de plomo metalico y transferir a vaso de 400 ml. Y

someter al mismo ensayo de la muestra.

 Solucion del Xilenol Orange (0,2%) , 0.25gr / 100 ml de agua destilada fría.

 Solucion extraxtiva de plomo: 400 gr de acetato de amonio mas 35 ml de acido acético

llevando a 1 litro de solución con agua desttilada.

 Preparacion de solución valorada de EDTA: Pesar 9.26 gr de EDTA y disolver en 1 litro de

agua destilada.

V. Procedimiento

1. Procedemos a pesar 0.24 gr del mineral de plomo electrolítico y lo colocamos en los vasos de

250 ml.

2. Se adiciona 5 ml de HCl y luego se lleva a la estufa , hasta que este casi seca la muestra.

3. Se adiciona 3 ml de HNO3 y se llevó a la estufa hasta que empiece a eliminar los vapores

nitrosos, luego de ello se retira de la estufa y se deja enfriar.

4. Añadir 5 ml de H2SO4 y se llevó a la estufa hasta el desprendimiento de humo blanco , luego

se retira de la estufa y se deja enfriar.

5. Luego procedimos a diluir con agua hasta 50 ml y lo llevamos a la estufa por un tiempo de 5

minutos retirar y dejar enfriar.

F
igura: 2 Dilucion del H2SO4

6. En los embudos colocamos los filtros debidamente doblados y con la ayuda del agua los

pegamos de tal manera que no existan huecos para que este filtro no se desprenda de su lugar.

7. Colocamos matraces de 300ml debajo de los embudos.Verificado esto, de nuestros vasos

originales vaciamos de manera total el precipitado y con la ayuda del agua lavamos lo residuos

quedados de tal manera que todo el precipitado sea filtrado.

8. Luego con agua lavamos el filtro unas 6 veces.

9. Terminado esto reservamos los matraces para la siguiente práctica que será la determinación del

Zn.
10. Filtrar en frio, lavar los vasos del precipitado del plomo con agua destilada.

11. Luego el papel conteniendo el precipitado se regresa al vaso original desmenuzando el papel, se

añade solución extractiva de plomo , 15 ml a los vasos de cabeza y relave , 20 ml a los

concentrados.

12. Agregar con agua destilada caliente hasta 150 ml llevar a ebullición por 5 minutos ( 75 80 ° C )

13. Adicionar 5 gotas de indicador Xilenol Orange.

14. Proceder a titular con solución EDTA hasta que vire de grosella.
VI. Resultados

vol gastado x factor

% Pb = x 100
peso de muestra

Muestras Peso Oxido Pb Volumen ( ml) Factor Ley de cabeza Pb

(gr) (gr/Tn)
1.Muestra 0.24 17 14.16

2.Muestra 0.25 14 Factor= 0.0020 11.2

3.Muestra 0.20 23 23

Gasto EDTA (ml) vs Peso oxido (gr)

0.3
y = -0.0057x + 0.3329
0.25 R² = 0.9796

0.2 Peso Oxido Pb (gr)

0.15
Linear (Peso Oxido Pb
0.1
(gr))
0.05

0
0 5 10 15 20 25
 VII. Conclusiones.

La concentración del EDTA influye bastante al momento de realizar la titulación.

Al momento de desmenuzar el papel filtro se debe de tener cuidado para no contaminar la muestra si no

sera difícil de determinar la ley del mineral.