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Unidade Curricular: Química Analítica Ambiental (Prática) Semestre: 2017/2

Profa. Responsável: Luiz Francisco F. Pereira

Beatriz Fernanda da Silva – RA: 2015.2.25.008


Laura Betânia Martins – RA: 2012.2.25.042
Tainara Naves Piva – RA: 2015.1.25.079

DETERMINAÇÃO DE FERRO EMPREGANDO 1,10-FENATROLINA COMO


AGENTE CROMOGÊNICO

1. Introdução ferroso empregado, calcula-se a


−6
concentração da solução em (10 g) de
2. Objetivos Fe(II)/mL.

Obtenção de um espectro de absorção, Após a realização do preparo das soluções


verificação da Lei de Lambert-Beer para o sistema foi realizado o seguinte procedimento experimental,
Fe(II) 1,10- Fenantrolina e determinação tomou-se 10 balões volumétricos de 50 mL e
espectrofotométrica de um íon metálico. preparou-se as soluções de acordo com a tabela 1,
encontrada no tópico Resultados. Tendo atenção, em
3. Material e Métodos utilizar o mesmo material volumétrico para medir os
volumes de padrão e da amostra. Adicionando-se a
Materiais e Equipamentos: cada balão, 10 mL da solução A e 8,0 mL da solução
- Espectrômetrofotômetro; B. Completando posteriormente, o volume de todas
- 2 Béqueres de 50 mL; as soluções até o menisco, homogeneizando e
- Bastão de Vidro; deixando-as em repouso por no mínimo 10 minutos.
- Pipeta volumétrica de 10 mL;
- Pipeta Graduada de 1 mL;
- Pipeta de Pasteour; 4. Resultados
- 10 Balões volumétricos de 50 mL;
- Pipeta graduada de 25 mL. Conforme já expressado no tópico Materiais
e Métodos, para o preparo das soluções foi utilizada
Reagentes: a tabela 1 como referência.
- 1,10-fenantrolina;
- Acetato de Sódio; Tabela 1- Dados experimentais referentes a
- S. Padrão de íon ferroso. preparação das soluções.

Métodos: Balão nº 1 2 3 4 5 6 7 8
Solução - 1,0 2,5 5,0 9,0 12,5 19,0 25,0
Para o preparo das soluções a,b,c foram C (mL)
realizados os respectivos procedimentos: Agua 25,0 - - - - - - -
 (Solução A) 1,10-fenantrolina: Dissolve-se (mL)
0,1 g de monohidrato da substância em 100 Amostra - - - - - - - -
mL de agua destilada. Caso necessário,
aqueça para promover a dissolução. Após, o preparo das soluções (1 a 8) foi
 (Solução B) Acetato de Sódio: Dissolve-se realizada a leitura de Absorbância em cada uma das
10 g da substancia em 100 mL de agua. soluções (2 a 8) sendo a solução (1) o Branco, ou
 (Solução C) Passou-se com exatidão, cerca seja, a solução utilizada como referência para as
de 0,07 g de sulfato ferroso amoniacal p.a. demais, e utilizada para calibrar o equipamento e
Dissolve-se o sal em agua e transfere-se a diminuir os possíveis erros respectivamente no
solução resultante a um balão volumétrico de Espectrofotômetro. Foi utilizado, o espectro de
1 L. Adiciona-se 2,5 mL de 𝐻2 𝑆𝑂4 absorção de 510 nm sendo este valor o comprimento
concentrado, completando-se o volume e de onda de máxima absorção. Onde os resultados
homogeneizando. A partir da massa de sal obtidos encontram-se na tabela abaixo.
1
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3 0,498
Tabela 2: Valores de absorbância obtidos no 4 0,998
espectrofotômetro. 5 1,794
Balão Absorbância 6 2,492
nº 7 3,787
1 Branco 8 4,984
2 0,049
3 0,146 Logo, para a construção da curva, tem-se todos os
4 0,289 dados necessários, representados na tabela abaixo:
5 0,482
6 0,655 Tabela 4: Valores de Absorbância e Concentrações.
7 0,977
8 1,320 Concentração Absorbância
(mg/L)
Para a construção da curva analítica, ou seja, 0,199 0,049
a representação gráfica das absorbâncias em função 0,498 0,146
das respectivas concentrações de Fe(II) das soluções 0,998 0,289
(2 a 8), foi realizado os seguintes cálculos. 1,794 0,482
Sabe-se que o Sulfato Ferroso Amoniacal 2,492 0,655
[(𝑁𝐻4 𝐹𝑒(𝑆𝑂4 )2 . 6𝐻2 0] tem massa molar de 392,14 3,787 0,977
g/mol e que a massa molar do Ferro é de 55,845 4,984 1,320
g/mol.
Assim, sabe-se que, 392,14 g/mol de Sulfato A partir desses dados, usamos o método dos
Ferroso Amoniacal possui 55,845 g/mol de Ferro. mínimos quadrados [3] para encontrar a melhor reta
Logo, 0,07g/L (massa pesada) possui 𝐶1 g/L. Sendo que passa através da região linear dos dados.
encontrado: Calculado pela equação do tipo:
𝑦 = 𝑏𝑥 + 𝑎 (2)
𝐶1 = 0,00996 g/L
𝐶1 = 9,968 mg/L em que a e b são calculados com as equações
abaixo:
Utilizando a relação abaixo (1), torna-se ∑𝑛𝑖=1[(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )(𝑦𝑖 − 𝑦̅)]
possível encontrar as respectivas concentrações de 𝑏= , (3)
∑𝑛𝑖=1(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2
Fe(II)/L das soluções (2 a 8), pois a concentração
inicial, calculada anteriormente é de (𝐶1 = 9,968
𝑎 = 𝑦̅ − 𝑏𝑥̅ , (4)
mg/L), o volume inicial é de (𝑉1 =0,001 L) e o
volume final é de (𝑉2 = 0,05 L):
Assim obtivemos o coeficiente linear a, e o
angular b que constam abaixo:
𝐶1 . 𝑉1 = 𝐶2 . 𝑉2
(𝐶1 .𝑉1 )
𝐶2 = (1) Tabela 5: Coeficientes angulares e lineares
𝑉2
0,260023209 0,00884959
Assim, obtiveram-se as concentrações das soluções Coef. Angular b ±
(2 a 8) que se encontram na tabela 3, a seguir:
0,011733945 0,02362638
Coef. Linear a ±
Tabela 3: Respectivas concentrações das soluções de
2 a 8. Sabe-se também que a curva de calibração é
representada pela formula [2]. Onde Y é a
Balão Concentração absorbância e X a concentração. A partir desta
nº (mg/L) relação plotou-se um gráfico para a representação da
2 0,199 curva analítica. Representado na figura 1:
2
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0,003442082
Curva Analítica Sb
0,009189569
1,4 Sa
1,2
Absorbancia

1 Logo, para maior confiabilidade dos dados


0,8
foi realizado o gráfico de resíduos, um gráfico de
0,6
resíduos é um gráfico que é usado para examinar a
0,4
qualidade de ajuste em regressão. A análise dos
0,2
gráficos de resíduos ajuda a determinar se as
0
suposições de mínimos quadrados comuns estão
0 2 4 6
sendo atendidas. Se essas suposições forem
y = 0,26x + 0,0117 Concentração (mg/L)
R² = 0,9991
satisfeitas, a regressão de mínimos quadrados
comum produzirá estimativas de coeficientes não
Figura 1: Curva Analítica obtida. viciadas com variância mínima. Segue a figura 2
com o gráfico abaixo:
Através dos valores de a e b, encontrou-se a equação
da reta correspondente aos dados encontrados de
concentrações e absorbâncias.

𝑦 = 0,26𝑥 + 0,0117 (5)

O desvio padrão para os valores de a e b,


foram calculadas através da equação 5 e 6,
respectivamente.

∑𝑛 𝑥𝑖 2
𝑆𝑎 = 𝑆𝑦/𝑥 √ 𝑛 𝑖=1 (6)
𝑛 ∑𝑖=1(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2 Figura 2: Gráfico de Resíduos.

𝑆𝑦/𝑥
𝑆𝑏 = (7)
√∑𝑛𝑖=1(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2 Posteriormente, para a determinação da
concentração de ferro em uma solução 9 de sulfato
ferroso, foi pipetado um volume de amostra,
onde 𝑆𝑎 é o desvio padrão do intercepto, 𝑆𝑏 é o recordando se necessário será realizado a diluição a
desvio padrão do coeficiente angular, e 𝑆𝑦/𝑥 é o ser analisada para que a concentração esteja nos
desvio padrão residual, calculado através da equação limites da curva analítica.
7. Foi realizado o procedimento para a
concentração teórica estimada em 3 (mg L-1), em um
balão de 50 mL, assim conforme a formula (1), o volume
∑𝑛𝑖=1(𝑦𝑖 − 𝑦̂𝑖 )2 pipetado foi de 3 ml de amostra, lido a 510 nm no
𝑆𝑦/𝑥 =√ (8) espectrofotômetro, os valores coletados encontram-se na
𝑛−2
tabela 7, a seguir:

em que 𝑦̂𝑖 é o valor ajustado de 𝑦, determinado a Tabela 7: Absorbância solução 9.


partir da equação 9 e 𝑛 o número de medidas. Assim Solução 9 Absorbância
tem-se:
Solução 9.1 0,315
Tabela 6: Calculo dos desvios padrões. Solução 9.2 0,803
0,014926475
Sy/x

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Com os dados já coletados na curva analítica.


É possível encontrar a concentração real da solução
e comparar com a concentração teórica. Pela
seguinte relação:

Absorbância = b*concentração + a (9)


Logo:
𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑏â𝑛𝑐𝑖𝑎−𝑎
𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 = 𝑏
(10)

Onde concentração é o valor de x, absorbância é o valor


de y, e a e b são os respectivos coeficientes, conforme já
dito. Assim, obtivemos os seguintes dados:

Tabela 8: Concentrações obtidas.


Amostras Valores Concentração Concentração
Solução 9 (Abs) Teórica (mg L- Real (mg L-1)
1
)
0,315 3 1,166
9.1
0,803 3 3,043
9.2

5. Discussão
FALAR DOS RESULTADOS OBITDOS
CONSIDERADOS COM OS TEORICOS
LEMBRAR QUE NA SOLUÇÃO 9 O 9.1 DEU
ERRADO,QUE ESSE ERRO TEM A HAVER
COM O PROCEDIMENTO COMO PIPETAR A
MAIS, ERROS EM GERAL, FALAR QUE É BOM
FAZER EM TRIPLICATA PARA GARANTIR UM
RESULTADO SIGNIFICATIVO.

6. Referências
[3] VUOLO, J. H. Introdução à Teoria de Erros. 2ª
ed. São Paulo: Edgard Blücher, 1996.