D 5341 – 99 (2004)
Designation: D 5341 – 99 (Reapproved 2004)
Standard Test Method for
Measuring Coke Reactivity Index (CRI) and
Coke Strength After Reaction (CSR)1
This standard is issued under the fixed designation D 5341; the number immediately following the
designation indicates the year of original adoption or, in the case of revision, the year of last revision.
A number in parentheses indicates the year of last reapproval. A superscript epsilon (e) indicates an
editorial change since the last revision or reapproval.
1 Alcance
1.1 Este método de prueba, modelado después
del procedimiento de prueba de Nippon Steel,
describe el equipo y las técnicas utilizadas para
determinar la reactividad del coque a granel en
gas dióxido de carbono (CO2) a temperaturas
elevadas y su resistencia después de la reacción
en gas CO2 girando en una cámara cilíndrica
referida como un I-probador.
1.2 Los valores declarados en unidades SI deben
considerarse como el estándar. Los valores entre
paréntesis son sólo para información.
1.3 Esta norma no pretende abordar todos los
problemas de seguridad, si los hay, asociados
con su uso. Es responsabilidad del usuario de
esta norma establecer prácticas adecuadas de
seguridad y salud y determinar la aplicabilidad
de las limitaciones reglamentarias antes de su
uso.
entos referenciados
2.1 Normas ASTM: 2
D 346 Práctica para la recolección y preparación
de muestras de coque para análisis de
laboratorio
E 11 Especificación para tela de alambre y
tamices para fines de prueba
E 691 Práctica para realizar un estudio
interlaboratorio para determinar la precisión de
un método de prueba
2.2 Informe de la Asociación Británica de
Investigación de la Carbonización:
Informe de investigación de carbonización 91,
“La evaluación de la reactividad de Nippon
Steel Corporation y la prueba de resistencia
posterior a la reacción para el coque”. 3
3. Resumen del método de prueba
3.1 Una muestra de coque seco de origen y
tamaño designado se hace reaccionar con gas
CO2 en una retorta a un nivel elevado
especificado temperatura durante un período de
tiempo especificado. Dos índices, el índice de
reactividad del coque (CRI) y la resistencia del
coque después de la reacción (CSR), se
determinan utilizando el residuo de coque
reaccionado. La pérdida de peso después de la
reacción determina el CRI. El peso retenido
después de tamizar el coque reaccionado
volcado en un número designado de
revoluciones sobre una velocidad de giro
designada determina el CSR.
1
This test method is under the jurisdiction of ASTM
Committee D05 on Coal and Coke and is the direct
responsibility of Subcommittee D05.15 on Metalurgical
Properties of Coal and Coke.
Current edition approved April 1, 2004. Published May
2004. Originally approved in 1993. Last previous edition
approved in 1993 as D 5341 – 93a.
2
For referenced ASTM standards, visit the ASTM website,
www.astm.org, or contact ASTM Customer Service at
service@astm.org. For Annual Book of ASTM Standards
volume information, refer to the standard’s Document
Summary page on the ASTM website.
3
Available from British Carbonization Research Association,
Chesterfield, Derbyshire, England
4. Significado y uso
4.1 Cuando los grumos de coque descienden en
el alto horno, se someten a reacción con CO2 a
contracorriente y a la abrasión cuando se frotan
entre sí y contra las paredes del horno. Estos
procesos concurrentes se debilitan físicamente y
reaccionan químicamente con los grumos de
coque, produciendo un exceso de finos que
pueden disminuir la permeabilidad de la carga y
dar lugar a mayores tasas de coque y la pérdida
de producción de metal caliente. Este método de
prueba está diseñado para medir indirectamente
este comportamiento del coque en el alto horno.
5. Aparato
5.1 Horno eléctrico (Fig. 1), capaz de albergar el
conjunto del recipiente de reacción que contiene
la muestra de coque y proporcionar una
temperatura uniforme de 1100 6 5 ° C en el
conjunto. Las dimensiones del horno no
afectan los resultados de la prueba y pueden
variar de 240 a 1035 mm de longitud y de
76,2 a 88,9 mm de diámetro exterior. Sin
embargo, es preferible que el horno tenga
un calentamiento controlado
independientemente en tres zonas para
lograr una uniformidad de calentamiento en
 D 5341 – 99 (2004)
la retorta y que este control se logre con un
controlador programable.
5.2 Recipiente de reacción (Fig. 1),
construido de acero resistente al calor o
aleación de níquel a las dimensiones
requeridas para ajustarse perfectamente
dentro del horno eléctrico seleccionado para
su uso (Nota 1). El coque a analizar se
asienta sobre una placa porosa en el
recipiente de reacción. Debajo de esta placa
porosa, un precalentador de gas, como un
lecho de bolas de Al2O3 cerámicas que se
sientan en una segunda placa perforada,
difunde el nitrógeno (N2) y el dióxido de
carbono introducidos en el recipiente a
través del lecho de coque durante el
transcurso de la prueba. El gas ingresa a
través de las entradas y sale a través de
salidas que varían de 6 a 15 mm de
diámetro interior y se coloca en la parte
superior e inferior del recipiente de
reacción. Durante la prueba, es importante
que no se detecte una contrapresión cuando
el gas ingrese o salga a través de estas
entradas o salidas. El recipiente de reacción
se coloca de tal manera que la muestra de
coque contenida en el recipiente en la parte
superior de la
FIG. 1 Example of Reactivity Test Apparatus
(Dimensions in mm)
Las bolas cerámicas de Al2O3 están en el
centro de la zona de temperatura controlada
en el horno.
NOTA 1 — Inconel 601 se recomienda
sobre acero inoxidable. Inconel 601 no deja
escamas que, si no se eliminan
adecuadamente, pueden alterar el peso de
una muestra de coque después de la prueba.
5.3 Medidores de flujo: se deben utilizar
rotómetros o, preferiblemente, medidores
de flujo de masa para controlar la cantidad
de N2 y gases de CO2 utilizados en la
prueba. La precisión de la medición de los
caudales de gas debe ser del 61% de la
escala completa, ya que un flujo de gas
variable puede causar variabilidad en los
resultados de la prueba. Las presiones de
gas a través de los medidores de flujo deben
mantenerse en la especificación de
calibración del fabricante.
5.4 Termopar (Fig. 1), del tipo K, S o R
normalizado a 20 a 21 ° C e incluido en un
acero resistente al calor o aleación de níquel
o tubo de protección de cerámica colocado
en el centro de la muestra de coque en El
recipiente de reacción. Un tubo de centrado
o tubo también hecho de material resistente
al calor se utiliza para guiar el termopar a
su ubicación correcta en el lecho de coque.
5.5 Tamices, utilizados para tamizar el
coque durante su preparación para las
pruebas de reactividad y después de volcar
para obtener resistencia después de las
pruebas de reacción Se deben usar tamices
de malla cuadrada que tengan aberturas
reales de 22.4, 19.0 y 9.5 mm entre los
cables. Siempre se deben usar tamices de
prueba estándar que cumplan con la
Especificación E 11.
5.6 Balance, capaz de pesar hasta 25 kg y
sensible a 0.1 g (0.000 22 lbs).
5.7 Resistencia del coque después del vaso
de reacción (Fig. 2), que consiste en una
cámara cilíndrica con una longitud interna
de 700 6 10 mm y un diámetro interno 130
6 5 mm, con tapas de extremo de 10 mm de
grosor o más (Nota 2 ). Esta cámara
cilíndrica está unida a su centro longitudinal
a un motor eléctrico equipado con una caja
de cambios fija de transmisión directa, una
correa de transmisión o, preferiblemente, un
conjunto de transmisión hidráulica para una
velocidad de giro de 20 6 1 r / min (Nota 3).
Se monta un contador de revoluciones de
manera que la potencia se interrumpe
cuando el cilindro ha girado 600 veces en
30 minutos.
 D 5341 – 99 (2004)
FIG. 2 Example of I-Type Coke Tumbler (Dimensions in
mm)
NOTA 3: la mayoría de las publicaciones
japonesas se refieren a esto como una
prueba I600 / 10.
6. Muestreo
6.1 La muestra bruta de coque se recogerá
de acuerdo con el Método de prueba D 346.
6.2 Para el procedimiento estándar, la
cantidad no debe ser inferior a 57 kg (125
lbs).
7. Preparación de la muestra.
7.1 Tamice la muestra bruta a 25.0 mm (1
pulg.) Y deseche el tamaño inferior.
7.2 Con un equipo adecuado de trituración,
preferiblemente una trituradora de
mandíbulas o rodillos, reduzca el tamaño de
todos los restantes más 25.0 mm (1 pulg.)
Para pasar una abertura de tamiz de 22.4
mm (7⁄8 pulg.).
7.3 Tamice la muestra triturada utilizando
un tamiz de 22.4 mm (7⁄8 in.) Colocado
sobre un tamiz de 19.0 mm (3⁄4 in.).
Descarte el coque de menos 19.0 mm (3⁄4
in.) Y retenga la fracción de 22.4 por 19.0
mm (7⁄8 por 3 by4 in.) Para la prueba.
7.4 La reducción del tamaño del plus 25.0
mm (1 in.) Se debe realizar en etapas
volviendo a apretar cualquier coque de plus
22.4 mm (7⁄8 in.) Restante después de cada
paso de doble tamizado posterior hasta que
no haya un tamaño excesivo retenido en el
Tamiz de 22.4 mm (7⁄8 pulgadas). La
apertura a la trituradora debe ajustarse de
modo que la muestra bruta produzca al
menos un 10% de coque de prueba de 19.0-
por 22.4 mm (3⁄4- por 7⁄8 in.) (Nota 4).
NOTA 4: El tamaño de la muestra
requerida para la mayoría de las pruebas de
coque depende de la recolección de
suficiente material recibido para tener una
muestra natural suficiente para la prueba, es
decir, la estabilidad de 75.0 por 50.0 mm (3
por 2 pulg.). Para las pruebas de CSR, la
mayoría de las compañías aplastan el coque
recibido para producir un producto de 19.0
por 22.0 mm. Por lo tanto, no se requieren
necesariamente 57 kg (125 lbs) de muestra
bruta. De hecho, Nippon Steel Corporation,
el creador de la prueba, cree que los
sublotes de 10 kg (22 lbs) de la muestra
bruta son representativos de la muestra
bruta recolectada y son suficientes, con
equipo adecuado de trituración y cribado,
para obtener suficiente 19- por coque de 22
mm para proporcionar resultados repetibles.
4
Nishi, T., et al, Journal of the Fuel Society of Japan, Vol
61, No 668, 1982, pp 1066-1073.
7.5 Usando un separador de vástagos,
subdivida el coque de 19.0 por 22.4 mm
(3⁄4 por 7⁄8 pulgadas) en tres muestras de
prueba, cada una de las cuales pesa
aproximadamente 250 g (0.55 lb).
7.6 Seque las muestras de coque de prueba
a menos de 1% de humedad a 150 ° C
durante 2 h.
8. Procedimiento
8.1 De cada muestra de coque de prueba
preparada de acuerdo con la Sección 7,
recoger al azar y pesar con precisión a los
0.1 g más cercanos (0.0002 lb), una muestra
de 200-6 2.0 g para la prueba. Registre la
cantidad de piezas seleccionadas de cada
muestra de prueba.
8.2 Antes de colocar el recipiente de
reacción en el horno eléctrico, coloque la
muestra pesada en el recipiente de reacción
de manera que se asegure que el termopar
se asiente verticalmente en el centro del
lecho de coque con su punta a 50 mm del
fondo del lecho de coque . Se utiliza una
guía de centrado normalmente sujeta al
centro de la tapa para asegurar este
posicionamiento de la punta del termopar.
NOTA 5: Las variaciones en la densidad
del coque pueden resultar en diferentes
alturas totales del lecho de coque en el
recipiente de reacción. Por lo tanto, en
situaciones donde 50 mm no sea el centro
del lecho de coque, ajuste la punta del
 D 5341 – 99 (2004)
termopar en consecuencia.
8.3 Purgue el recipiente de reacción durante
5 minutos a 5 a 10 l / min de N2 antes de
cargar el recipiente en el horno. Compruebe
si hay fugas en el conjunto durante este
tiempo de purga.
8.4 Precaliente el horno a una temperatura
que permita que la muestra, cuando la
muestra se carga en el horno, alcance 1100
6 5 ° C en 30 min.
8.5 Coloque el recipiente de reacción en el
horno y caliente el
Muestra a 1100 ° C en la atmósfera de gas
N2. Una vez que se alcance la temperatura
de la muestra de 1100 6 5 ° C, remoje la
muestra durante 10 minutos en gas N2
durante un tiempo total de calentamiento de
40 minutos. Luego, caliente las muestras
FIG. 3 CSR Test Procedure
8.8 Transferir el coque reaccionado a la
resistencia después del probador de
reacción y voltear durante 600 revoluciones
en 30 min a 20 6 1 r / min.
8.9 Después de las 600 revoluciones, retire
todo el coque del tambor. Tamice el coque
usando un tamiz de 9.5 mm (3⁄8 in.). Pese
el coque restante en el tamiz de 9.5 mm (3⁄8
in.) Para el cálculo de la CSR. Pese el
coque que pasa por el tamiz de 9.5 mm (3⁄8
in.) Para verificar las pérdidas de material
durante el volteo.
NOTA 6: Dado que el monóxido de
carbono (CO) se genera durante la prueba
de reactividad del coque, el aparato de
prueba debe colocarse en un área con la
ventilación adecuada. Además, debe usarse
un dispositivo de monitoreo de CO para
detectar cualquier acumulación insegura de
gas CO.
durante 120 minutos en una atmósfera de
gas CO2, con un caudal de 5.0 L / min 6
1.0% (Nota 6). Mantenga la temperatura del
lecho de coque a 1100 ° C 6 5 ° C durante
la prueba. (Fig. 3)
8.6 Después de exactamente 120 minutos
de exposición al gas CO2, vuelva a cambiar
al gas de purga N2 de 5 a 10 l / min durante
5 minutos para purgar el recipiente del
reactor de CO2. Posteriormente, retire el
recipiente de reacción del horno y deje que
la temperatura de la muestra se enfríe a 100
° C.
8.7 Después de enfriar, retire la muestra de
coque del recipiente de reacción y pese el
coque hasta el 0.1 g más cercano (0.0002
lbs).
9. Número de pruebas
9.1 La reactividad y la resistencia después
de las pruebas de reacción deben
determinarse por duplicado para cada
muestra de coque.
9.2 Si la diferencia entre los pesos de coque
que quedan después de la reacción con gas
CO2 o después de volcar y tamizar en el
tamiz de 9.5 mm (3⁄8 in.) Excede los 10 g
(0.022 lbs), realice una prueba adicional e
informe la media Valor de las tres pruebas.
10. calculo
10.1 Para cada prueba, calcule, al 0.1% más
cercano, el porcentaje de coque que queda
después de la reacción en gas CO2 y el que
queda después de volcar en el tamiz de 9.5
mm (3⁄8 in.). Informe el promedio de estos
valores para las dos o más pruebas como los
 D 5341 – 99 (2004)

valores de CRI y CSR, respectivamente. de 27 a 66 para CSR.

10.1.1 Los cálculos se realizan de la 11.1.1 Repetibilidad: la diferencia en el
siguiente manera: valor absoluto entre dos resultados de
A2 determinaciones de prueba separadas y
B consecutivas, realizadas en la misma
CRI 5 A 3
100 (1) muestra en el mismo laboratorio por el
mismo operador que usa el mismo aparato,
C puede ocurrir con una probabilidad de
CSR 5 B 3
aproximadamente 0,95 (95% nivel de
100
confianza).
(2)
El límite de repetibilidad para este método
es (ver Nota 7):
dónde: CRI 2.8
A = peso original de la muestra de prueba RSE 5.4
antes de la reacción, 11.1.2 Reproducibilidad: la diferencia en el
B = peso de la muestra después de la
valor absoluto de las determinaciones
reacción en CO2, y repetidas, realizada en diferentes
C = peso de la muestra de material de + 9.5 laboratorios utilizando muestras tomadas al
mm (3⁄8 in.) Después del giro
azar de una sola muestra preparada a partir
bling
de la misma muestra global después de la
última etapa de reducción. puede esperarse
que ocurra con una probabilidad de
aproximadamente
11. Precisión y sesgo. 0.95 (95%) nivel de confianza).
11.1 Precisión: la precisión relativa de este El límite de reproducibilidad para este
método de prueba, caracterizada por la
método es (Nota 7):
repetibilidad (Sr, r) y la reproducibilidad
(SR, R) se ha determinado para que los CRI R = 3.21 + 0.12 x
siguientes materiales sean: CSR R = 14.4 − 0.13 x
donde x es el promedio de dos resultados
únicos entre laboratorios.
Material Average Sr SR r R
NOTA 7: Un estudio interlaboratorio,
Sample 2 20.47 0.54 2.23 1.51 6.26
Sample 5 21.17 1.53 2.07 4.30 diseñado
5.78 de acuerdo con la Práctica E 691,
Sample 6 29.53 0.90 2.00 2.53 se
5.59realizó en 1997. Participaron siete
Sample 3 29.84 1.28 2.29 3.58 6.41
laboratorios. Los detalles del estudio y los
Sample 1 32.98 0.52 2.84 1.45 7.95
Sample 4 53.00 0.84 3.46 2.36
datos
9.70
de respaldo se encuentran en el
CSR Informe de investigación ASTM D05–1022
Material Average Sr SR r presentado
R en la sede de ASTM.
Sample 4 26.94 1.21 4.46 3.36 12.49
11.2 Sesgo: los materiales de referencia
Sample 3 30.73 3.19 3.34 8.94 9.34
Sample 1 52.68 0.79 2.23 2.22
estándar
6.25
certificados no están disponibles
Sample 6 55.89 1.82 2.55 5.08 para
7.13 la determinación del sesgo mediante
Sample 2 63.84 2.36 3.17 6.62 este
8.87 método de prueba.
Sample 5 65.96 1.15 1.75 3.22 4.90
12. Palabras clave
12.1 coque; índice de reactividad del coque;
precisión relativa de este método de prueba fuerza de coque después de la reacción
para la determinación de CRI y CSR de
coque cubre el rango de 20 a 50 para CRI y

ASTM International takes no position respecting the validity of any patent rights asserted in
connection with any item mentioned in this standard. Users of this standard are expressly advised
that determination of the validity of any such patent rights, and the risk of infringement of such
rights, are entirely their own responsibility.

This standard is subject to revision at any time by the responsible technical committee and must
be reviewed every five years and if not revised, either reapproved or withdrawn. Your comments
are invited either for revision of this standard or for additional standards and should be addressed
to ASTM International Headquarters. Your comments will receive careful consideration at a
 D 5341 – 99 (2004)

meeting of the responsible technical committee, which you may attend. If you feel that your
comments have not received a fair hearing you should make your views known to the ASTM
Committee on Standards, at the address shown below.

This standard is copyrighted by ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West
Conshohocken, PA 19428-2959, United States. Individual reprints (single or multiple copies) of
this standard may be obtained by contacting ASTM at the above address or at 610-832-9585
(phone), 610-832-9555 (fax), or service@astm.org (e-mail); or through the ASTM website
(www.astm.org).