Manual de Aguas

2012
MANUAL PRÁCTICO DE
ANÁLISIS FISICOQUÍMICO
DE AGUAS CON
APLICACIONES EN LA
REGIÓN CUSCO
Ing. MARIO CUMPA CAYURI
En este manual el laboratorista podrá encontrar los análisis básicos de agua de
manera práctica y eficaz.
USUARIO
Mario Cumpa Cayuri
09/05/2012
MANUAL PRÁCTICO DE ANÁLISIS FISICOQUÍMICO DE
AGUAS CON APLICACIONES EN LA REGIÓN CUSCO
PREFACIO
El presente manual está dirigido a profesionales que se dedican al análisis químico de

aguas, el objetivo es facilitar al laboratorista el trabajo de análisis, permitiendo un
rápido manejo de los métodos de análisis. Para este propósito el manual lleva
especificado las páginas de las fuentes bibliográficas de métodos normalizados y la
ampliación de los mismos en libros especializados.
Las determinaciones descritas en este manual son los principales métodos utilizados
en un análisis básico de agua. La instrumentación utilizada es la básica con la que
cuenta cualquier laboratorio de análisis de aguas. Con referencia a la utilización de
instrumentos sofisticados no se describirán con detalle en este manual. Los métodos
descritos en el manual son los normalizados y publicados en la malla máxima mundial
(world wide web). --------
El desarrollo de los métodos descritos en el presente manual son las aplicadas en el

laboratorio de Química Analítica de la UNSAAC, trabajos que realizan los egresados de
la carrera Profesional de Química, Ingeniería Química, Farmacia y Bioquímica, Biología,
tesis y trabajos de investigación.
2
CONTENIDO pág.
1. Análisis
Toma de muestras ……………………………………………………………..
Fisicoquímico de aguas
Tomade
2. Toma demuestra
muestras ……………………………………………………………..
Toma de muestras ……………………………………………………………..
3. pH
4. Color
Toma de muestras ……………………………………………………………..
5. Turbidez
Toma de muestras ……………………………………………………………..
Toma de muestras ……………………………………………………………..
6. Conductividad
7. Sólidos
Toma de muestras ……………………………………………………………..
Toma de muestras ……………………………………………………………..
8. Dureza
9. Alcalinidad
Toma de muestras ……………………………………………………………..
Total, Carbonatos y bicarbonatos
10. Toma de
10. Acidez Totalmuestras ……………………………………………………………..
11.Cloruros
11. Toma de muestras ……………………………………………………………..
12.Sulfatos
12. Toma de muestras ……………………………………………………………..
13. Toma de muestras ……………………………………………………………..
13. Fosfatos
14.Nitratos
14. Toma de muestras ……………………………………………………………..
15. Toma de muestras ……………………………………………………………..
15. Nitritos
16.Oxígeno
16. Toma deDisuelto
muestras ……………………………………………………………..
17.Demanda
17. Toma de Bioquímica
muestras ……………………………………………………………..
de Oxigeno
18. Toma de muestras ……………………………………………………………..
18. Demanda Química de Oxigeno
3
1. ANALISIS FISICO-QUIMICO DE AGUAS
1.1 LABORATORIO DE ANÁLISIS FÍSICO-QUÍMICO.
Un laboratorio básico de análisis de agua generará datos exactos que describan las
características físicas-químicas de los cuerpos de agua que se estudian.
La garantía de calidad es el programa total para asegurar la confiabilidad de los datos
analíticos por consiguiente el laboratorio debe contar con:
- Material de vidrio normalizado.

- Buena calidad de agua destilada.
- Lavado del material cuidando el tipo de análisis a efectuar.
- Calidad de reactivos GR.
- Equipos estandarizados y bien calibrados.
La metodología de los análisis es la establecida por los métodos normalizados

establecidos por la: OMS, OPS, APHA, AWWA, WPCF, etc.
Los resultados son anotados en formularios apropiados para su fácil y rápida
interpretación.
Ver:
(Número de referencia ISO/IEC 17025:2005 ES)
“Requisitos generales para la competencia de los laboratorios de ensayo y de
calibración”
NORMA INTERNACIONAL ISO/IEC 17025. Segunda edición 2005-05-15
Web: www.iso.ch
1.2. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.
El trabajo en el laboratorio químico tiene cierto grado de riesgo; pueden suceder

accidentes, el estricto cumplimiento a las reglas siguientes evitarán o disminuirán los
accidentes.
1. Desde el principio se debe conocer la ubicación del lavado de ojos, la manta

contra incendios, la regadera y el extintor de fuego.
2. En todo momento hay que utilizar protección para los ojos. El potencial de
daños es en los ojos, es mejor usar anteojos normales prescritos por la
Administración de Seguridad y Salud Ocupacional (OSHA
3. En el laboratorio no se debe utilizar lentes de contacto debido a que los
vapores pueden reaccionar con ellos y tener un efecto dañino para los ojos.
4. La mayor parte de las sustancias de un laboratorio son tóxicas; algunas son muy
tóxicas y otras como las soluciones concentradas de ácidos y bases son muy
corrosivas. Hay que evitar el contacto de estos líquidos. En caso de contacto,
4
inmediatamente se debe lavar el área afectada con abundante agua. Si una

solución corrosiva salpica la ropa, se debe quitar de inmediato.
5. Se debe usar permanentemente guantes y barbijos.
6. Nunca debe trabajar una sola persona en el laboratorio, asegúrese de que
alguien esté cerca.
7. No se debe llevar alimentos o bebidas al laboratorio. No beber en el material
de vidrio de laboratorio. No fumar en el laboratorio.
8. Siempre se debe utilizar una perilla (bombilla) para aspirar líquidos a una
pipeta; nunca succionar con la boca.
9. Usar zapatos cubiertos (no sandalias). Es importante recoger el cabello largo
con una red. Se puede necesitar una bata de laboratorio que proporciona cierta
protección.
10. Tener mucho cuidado al tocar objetos que se han calentado; el vidrio caliente
luce igual que el vidrio frio.
11. Se debe usar una campana de tiro para humos de gases tóxicos o nocivos.
Tener precaución al percibir olores, utilizar la mano para jalar los vapores de los
recipientes hacia la nariz.
12. Notificar al instructor en caso de algún daño.
13. Desechar las soluciones y sustancias químicas según las instrucciones del
ISO/IEC17025.
14. Antes de retirarse del laboratorio se debe desenchufar todo artefacto o equipo
eléctrico y asegurarse que los grifos de agua se encuentren cerrados.
1.3. ERRORES EN LAS DETERMINACIONES ANALITICAS
Ninguna medición se halla libre de error absoluto o sea, la diferencia entre el valor
determinado y el valor real. Cualquier medición que se haga, no importa cuán
cuidadosamente se haya realizado, siempre estará sujeta a un margen de error
absoluto.
Por tanto, cada medición estará sujeta a cierta incertidumbre en el valor final
obtenido. Así cualquier medición o valor medido puede expresarse con un número
limitado de cifras, y la cifra final, o significativa, reflejará la confiabilidad del método de
medición.
Existen dos aspectos de la medición, exactitud y precisión. Obviamente, un factor

importante será la determinación de la magnitud del error absoluto. Otro factor, aún
más importante, será la determinación de la confiabilidad de la medición. (-------)
5
Nunca se puede conocer el valor real. Puede determinarse un valor al cual sea
aplicable un determinado margen de error. Cuanto menor sea este margen de error,
tanto más se acercará el valor determinado al valor real. (--------)
a) ERRORES DETERMINADOS.-
Los errores cuyas fuentes pueden localizarse o definirse, se conocen con el nombre de
errores determinados o sistemáticos. Por lo general, un buen operador puede
emplear sus conocimientos y experiencia para determinar la fuente de error. Los
errores de este tipo pueden clasificarse, por lo menos parcialmente, como sigue:
1.- Errores instrumentales:
a) Incertidumbre en las lecturas de la escala de un instrumento o en el sistema de

medición.
b) Pesas defectuosas.
c) Material de vidrio mal calibrado.
d) Reactivos impuros.
e) Mala selección del equipo
2.- Errores del método.
a) Mal manejo
b) Solubilidad de un precipitado Kps.
c) Reacción incompleta.
d) Efectos de precipitación simultánea, coprecipitación y postprecipitación.
e) Descomposición de un precipitado o un residuo durante el calentamiento.
f) Reacciones laterales o secundarias.
3.- Errores de operación.
a) Errores del analista en la manipulación.

b) Falta de experiencia en el laboratorio.
c) Recipientes descubiertos y consecuente introducción inadvertida de materiales
ajenos (por ejemplo, SO2 de mecheros en la determinación de SO3).
d) Derramamiento y pérdida por agitación en procesos de evaporación.
e) Perdida de precipitado durante la filtración (por ejemplo, estado coloidal).
f) Falta o exceso de lavado en el proceso de filtración.
g) Mala selección de la temperatura de calcinación.
h) Secado o calcinación insuficiente.
i) Determinación del peso cuando los crisoles y su contenido están todavía
calientes.
6
j) Mala selección del desecante o mantenimiento defectuoso del desecante en el

desecador.
4.- Errores personales.
a) Percepción defectuosa del color.

b) Ceguera al color (daltonismo).
c) Perjuicio (por ejemplo, la tendencia a forzar que el resultado esté de acuerdo a
una situación preconcebida).
b) ERROR INDETERMINADO.-
Los errores indeterminados comúnmente se denominan errores por accidente o

fortuitos. Estos errores no pueden atribuirse a una causa conocida, ni puede
predecirse su magnitud o dirección para una medición de una serie o para una sola
medición. Una vez incorporado el sistema analítico, no hay posibilidad de identificarlo
posteriormente como la fuente de error. El incidente es aislado, fortuito y accidental.
Es evidente que las posibilidades de cometer errores fortuitos aumentarán con el

número de operaciones involucradas para obtener la medición final. Por ejemplo, en
un procedimiento de análisis gravimétrico complicado que comprende varias
operaciones, separación, filtración, lavado, redisolución; la posibilidad de cometer
errores al azar es relativamente alta. En un procedimiento de titulación volumétrica
con los mismos propósitos analíticos, la reducción en el número de manipulaciones
disminuye la posibilidad de error accidental.
En vista de que los errores indeterminados no pueden predecirse con exactitud, sus
formas de ocurrencia pueden analizarse mediante técnicas estadísticas para tener un
amplio panorama de su magnitud, frecuencia de ocurrencia y efecto en la expresión
final del resultado. A partir de dicho análisis, puede obtenerse un indicio de las
probabilidades de ocurrencia de errores indeterminados. (pág.)
Referencia:
1. Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler, Stanley R. Crouch - Química

Analítica 7ma Edición impreso en México 2000 (Pag. 107)
2. Gary D. Christian. QUIMICA ANALITICA 6ta. Edición editorial Mc Grau Hill 2009 (pag.
65)
3.-Daniel Harris.
7
1.4. VALIDACION DE METODOS ANALITICOS
PROCESO DE VALIDACIÓN
La necesidad de validar un método y el procedimiento que se ha de seguir son temas

de decisión profesional, aunque en la actualidad existen procedimientos y
lineamientos bien detallados que ayudan en la toma de decisiones.
Las instituciones gubernamentales y organismos mundiales han establecido

lineamientos para la correcta validación de métodos, en especial para métodos de
presentación reglamentaria. Por lo general incluyen estudios sobre:
 Selectividad
 Linealidad
 Exactitud
 Precisión
 Sensibilidad
 Intervalo
 Límite de detección
 Limite de cuantificación
 Consistencia
ACREDITACION DE LABORATORIOS
Otra forma de evaluación externa es la acreditación de laboratorios por parte de una

organización formal o de una Dependencia Gubernamental. Esto por lo general es
voluntario, pero puede ser requisito para laboratorios que manejen mediciones
reglamentarias. La acreditación es un procedimiento por el cual la autoridad otorga un
reconocimiento formal de que el laboratorio es competente para llevar a cabo tareas
especificas. El procedimiento de acreditación puede tomar la forma de inspección
cualitativa de las operaciones del laboratorio para verificar que se siguen buenas
prácticas del laboratorio, es decir, documentación adecuada y conservación correcta
de datos, validación, pruebas de competencia, etc.
Además, puede incluir medición de los materiales de referencia presentados. En

cualquier caso, la certificación implicara auditorias periódicas del laboratorio, que
pueden ser sin previo aviso.
8
ALGUNAS ORGANIZACIONES OFICIALES DE VALIDACIÓN DE MÉTODOS
- International Organization for Standardization (ISO): www.iso.ch

- International Conference on Harmonization (ICH): www.ich.com
- Organization for Economic Cooperation-and Development (OECD):
www.oecd.org
- Food and Drug Administration (FDA): www.fda.gov/cder
- Environmental Protection Agency (EPA): www.epa.gov
Office of Enforcement and Compliance: Laboratory Data Integrity Branch:
http://es.epa.gov/lab data.html
Office of Solid Waste: www.epa.gov/osw
US-EPA, Region 4, Science and Ecosystem Support Division:
www.epa.gov/region4/sesd
- American Association for clinical chemistry (AACC): www.aacc.org
- American Society for testing and materials (ASTM): www.astm.org
- Association of Official Analytical Chemists International (AOAC International):
www.aoac.org
- National Institute of Standards and technology (NIST): www.nist.gov
Referencia.
1. Gary D. Christian. QUIMICA ANALITICA 6ta. Edición editorial Mc Grau Hill 2009
(pág. 126,127)
9
2.- TOMA DE MUESTRAS

“Se demuestra que la variación asociada con el muestreo de campo es de 5 a 10 veces
mayor que la asociada con el procedimiento de Laboratorio. Por consiguiente, sería
mejor aumentar el número de muestras de sondeo tomadas del campo que intentar
mejorar la exactitud de los métodos analíticos, si se ha de mejorar la precisión de los
resultados procedentes de nuestros experimentos de campo”.
(Allen y Whitfield, 1964)
1.1 ANÁLISIS DE AGUA POTABLE
El objetivo principal de conocer la calidad del agua potable es garantizar la salud de la

población que la usa. La literatura especializada recomienda realizar el muestreo
normal en el punto de consumo, pero cuando se sospecha una contaminación es
justificado rastrear a través del sistema de abastecimiento.
Toma de muestra en Agua Potable
El volumen de muestra, el envase de recepción y su preservación dependen de los

parámetros que se van a analizar, pero en general, es práctica necesaria enjuagar por
lo menos, tres veces con el agua a muestrear. Las muestras no deben tardar más allá
de 72 horas en llegar al laboratorio y ser procesados de inmediato.
(1, pág. 1.33 - 1.38)

Para el control de calidad de agua potable es necesario:
- Planificar y programar los puntos de muestreo.
- Recolección de las muestras.
- Análisis físicos y químicos.
Planificar y Programar los Puntos de Muestreo- Estadística de muestreo (2, pág. 113)
El Objetivo principal es el de garantizar que la salud de la población esté protegida. El

Muestreo debe ser representativo y tomado del suministro total de agua. La
inspección del sistema de abastecimiento tiene gran importancia desde la fuente hasta
el grifo del consumidor, para decidir qué punto conviene tomar las muestras y las
frecuencias con que deben hacerse la toma en cada punto. La literatura especializada
recomienda que el muestreo sea realizado en el punto de consumo, es decir en el caño
de servicio.
La calidad de las aguas puede ser evaluada de acuerdo a parámetros que van a ser
medidos.
Recolección de las Muestras
Cuando se recolectan las muestras para todo tipo de análisis de agua es necesario
adoptar todas las precauciones para que sea representativa la muestra que se desea
estudiar y evitar la contaminación accidental durante las operaciones de muestreo.
10
Las formas de toma de muestras influyen mucho sobre los resultados del análisis y por
consiguiente es importante que los encargados de esta maniobra estén debidamente
capacitados.
El siguiente cuadro ayudará en la toma de muestras:
AGRUPACIONES DE MUESTRAS RECOMENDADAS PARA LA
RECOLECCIÓN DE MUESTRAS
VOLUMEN AGENTE DE TIPO PUEDE USARSE

RECIPIENTE PRESERVACIÓN RECIPIENTE PARA
1-3 litros Refrigeración a Plástico o Acidez.

dependiendo del 4ºC. vidrio. Alcalinidad.
número de DBO.
parámetros a ser Cloruro.
analizados. Fluoruro.
Dureza (Ca, Mg).
Agentes activos
Superficiales.
Nitrito.
Fósforo total.
Residuo.
Conductancia especifica.
Sulfato.
Turbiedad.
1-2 litros Frio, 4ºC, Vidrio. DQO.

dependiendo H2SO4 a pH 2. Nitrógeno.
del número de -Amoniaco.
parámetros a ser -Kjeldahl total.
analizados. -Nitrato.
Aceite y grasa.
Carbono orgánico
Fósforo hidrolizable.
Plástico o vidrio
200ml-2 litros HNO3 a pH (preferible
Dependiendo del plástico) Metales.
número de
parámetros
metálicos a ser
analizados
11
1.2 ANÁLISIS DE AGUAS DE RIEGO
El volumen de la muestra, el tipo de muestreador, los aditivos preservantes, etc., están

en función de los elemento por analizar. En el caso de aguas de riego, luego de
enjuagar tres veces, se colectan porciones de la masa acuosa que recorre la zona
intermedio del canal o acequia y luego se mide la temperatura de inmediato. En
cuanto la muestra llega al laboratorio deben realizarse con prioridad los análisis de pH,
conductividad eléctrica, carbonato y bicarbonato.
Los carbonatos y bicarbonatos del agua al entrar en contacto con el medio ambiente
pueden liberar CO2, que se encuentran en equilibrio debido a que en los carbonatos y
bicarbonatos existe cierta cantidad necesaria de CO2 para que no haya descomposición
de HCO3 y precipitación de los carbonatos.
Con frecuencia se puede ahorrar tiempo y evitarse muchas dificultades si se discute

previamente los por menores de la toma de muestra de aguas.
Los pasos básicos de la toma de muestra son:
1. Antes de llenado, el frasco de muestra se debe enjuagar varias veces con la

misma agua.
2. Se debe cuidar que la nuestra sea verdaderamente representativa.
3. Si se trata de un manante se debe tomar a 10 cm de profundidad.
4. Si es un pequeño curso de agua se limpia previamente el cauce y se espera que
el agua fluya libremente antes de tomar la muestra.
5. Si es un río se toma la muestra a una determinada distancia de la orilla y
profundidad.
6. Se debe llenar completamente el recipiente y cerrar herméticamente.
7. Se debe llevar un registro de cada muestra recolectada, identificando cada
frasco con todos los cuidados del caso.
Referencias:
1. MÉTODOS NORMALIZADOS PARA EL ANÁLISIS DE AGUAS POTABLES Y
RESIDUALES. Preparado y publicado conjuntamente por: AMERICAN PUBLIC
HEALTH ASSOCIATION (APHA), AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION
(AWWA), WATER POLLUTION CONTROL FEDERATION (WPCF). edición 2005.
2. Gary D. Christian. QUIMICA ANALITICA 6ta. Edición editorial Mc Grau Hill 2009
3. Enrique Jimeno Blasco. ANÁLISIS DE AGUAS Y DESAGUES 2da. Edición 1998
Lima. pág. 50 y cap. 7 pág. 57. Ediciones banco de libros oficina central de
Bienestar universitario nacional e ingeniería. Lima-Perú 1998
4. ANÁLYSIS AND POLLUTION CONTROL WOLD HEALTH ORGANIZATION, edición
pág.
12
3.- pH
La determinación de pH en el agua de abastecimiento público y de riego es muy
importante, es determinante en la coagulación química, desinfección, ablandamiento
de agua y control de corrosión. De manera que las organizaciones mundiales de
administración de aguas limitan su variación.
Existen dos métodos para la determinación de pH:
a) Método colorímetro. Por este método se utilizan diferentes indicadores que

abarcan la gama de pH de interés de las aguas. (ver pag. ---SKOOG)
b) Método potenciómetro (pHmetro). Antes de usar el instrumento se debe calibrar

y controlar su variabilidad, esto se realiza tal como se muestran en las curvas que a
continuación se muestra.
Calibración:……..
Referencia:
 Enrique Jimeno Blasco. ANÁLISIS DE AGUAS Y DESAGUES 2da. Edición 1998.

Lima. pag.63.
 Métodos normalizados 4500 H+ B Método electrométrico pag. 4-107.
 -HARRIS
ETC
13
4.-COLOR
El color de las aguas proviene frecuentemente de desechos orgánicos tales como
hojas, raíces, etc., algunas veces provienen de materiales inorgánicos como el hierro.
Se considera dos tipos de color:
- Color real.- Conocido también como color verdadero producido por las
disoluciones de sustancias orgánicas e inorgánicas.
- Color aparente.- Se llama también color total que incluyen el color producido
por la presencia de sólidos en suspensión (arcillas, etc.).
Unidad de color (UC).- Se utiliza la escala platino - cobalto y está definida como la
unidad de color la que produce un mg de platino como cloro platinato de potasio y
0.5mg de cobalto como cloruro cobaltoso disueltos en agua destilada.
(Aclarar)
Existen varios instrumentos con este propósito…………………………………
UNIDADES DE COLOR PERMISIBLES EN AGUAS
DE DIFERENTES USOS
USO U.C.
Potable 15
Panadería. 10
Agua para calderas. 2-80 (según presión).
Bebidas. 5-10
Cerveza. 0-10
Lácteos. 0
Lavado de equipos de preparación de 5-20
comida.
Procesamiento de comida. 5-10
Celulosa. 1
Pulpa y papel:
Pulpas alcalinas. 5
Pulpas de baño, filtro. 5
Kraft blanqueado. 25
Kraft sin blanquear. 100
Teñidos. 10-100
Textiles:
Algodón. 50
Rayón. 5
14
Referencias:
Enrique Jimeno Blasco. ANÁLISIS DE AGUAS Y DESAGUES 2da. Edición 1998. Lima. Pág.
73, 74, 76, 79.
-Métodos normalizados 2120 B Método de comparación visual, 2120 C Método

especrofotométrico.pag 2-2 – 2-12.
15
5.-TURBIDEZ
Este término es utilizado para expresar el contenido de sólidos en suspensión que se
encuentra en las aguas y provocan opacidad.
La turbidez es causada por una amplia variedad de materiales orgánicos, inorgánicos

inclusive microorganismos.
En el agua potable este parámetro es importante por razones estéticas de

desinfección y operaciones de filtración.
Unidad de Turbidez
- Dada la gran variedad de materiales que causan turbidez en aguas naturales, ha

sido necesario usar una unidad arbitraria de medida. La elegida es:
1mg. SiO2/Litro = Unidad de turbidez
(SiO2 Oxido de silicio o sílice)
La sílice usada debe reunir ciertas especificaciones como el tamaño de la
partícula.
- Las suspensiones de sílice puro no se usan en la práctica ordinaria para medir
turbidez. Estas han sido usadas originalmente para calibrar el tubímetro de bujía
de Jackson, el cual ha sido escogido como el instrumento patrón.
- Cuando se emplean otros métodos se preparan los patrones para cada
procedimiento y se usan materiales naturales en suspensión como tierra fuller
(tierra de diatomeas). Las suspensiones son estandarizadas por medio del
turbidímetro de Jackson.
Esquema
16
Métodos de Determinación de la turbidez
Los valores de turbidez varían desde cero en agua pura, a varios miles en aguas de
rio de alta turbidez; por lo tanto no es recomendable usar un solo método de
determinación.
- Los métodos usuales empleados para medir la turbidez y los rangos que ellos
pueden medir son los siguientes:
Métodos (Revisar libros) Rango
Turbidímetro de Bujía Jackson 10-1000 (tubo corto)
Turbidímetro de Bujía Jackson 25-1000 (tubo largo)
Turbidímetro de Bujía Jackson arriba de 1000 (por dilución)
Patrones por turbiedad 5-100
Turbidímetros Baylis o St. Louís 0-2
Referencia:
Enrique Jimeno Blasco. ANÁLISIS DE AGUAS Y DESAGUES 2da. Edición 1998. Lima. pág.
81 – 88.
17
6.- CONDUCTIVIDAD
Introducción
La capacidad de una solución para conducir la corriente eléctrica se conoce como

conductividad. Esta capacidad depende de la presencia de iones y de su concentración
total, de su movilidad, valencia y la temperatura de la medición.
La medición real es la resistencia, medida en ohmios o megaohmios. La resistencia de

un conductor es inversamente proporcional a su área de sección transversal y
directamente proporcional a su longitud. La resistencia especifica medida en una
solución es la de un cubo de 1 cm de lado. Rara vez se fabrica este tipo de electrodo.
Los electrodos prácticos miden una fracción dada de la resistencia específica, siendo
esta fracción la constante celular C:
Resistencia medida Rm
𝐶=
Resistencia Específica Re
El reciproco de la resistencia es la conductancia, que mide la capacidad para conducir

una corriente y se expresa en mhos recíproco de ohmios. En los análisis de agua es
conveniente la unidad micromhos. Cuando se conoce y se aplica la constante celular, la
conductancia medida se convierte en conductancia específica o conductancia Ke
reciproco de la resistencia específica:
1 c
K1 = =
Re Rm
Se prefiere el término “conductividad”., y por lo general se expresa en micromhos por
centímetro (umhos/cm). En el sistema Internacional de Unidades (SIU), el reciproco de
ohmio es el siemens (S) y la conductividad se expresa en milisiemens por metro
(mS/m); 1mS/m = 10 umhos/cm. Para expresar resultados en unidades SIU, divídanse
umhos/cm por 10.
Método de medición (método 2510A (1 pag 2-63)
Instrumentación
Conductímetro o un conductómetro.
Reactivos
Solución de KCl 0,04 N.
a. Agua de conductividad: se hace pasar agua destilada a través de un desionizador,
descartándose el 1er litro. La conductividad debe ser menor de 1 µmho/cm.
18
b. solución estándar de cloruro potásico. KCl 0.01 M: Disuélvanse 745.6 mg de KCl

anhidro en agua de conductividad, diluyendo hasta 1.000 ml a 25OC.
Esta es la solución de referencia estándar que a 25OC tiene una conductividad de 1.413
µmhos/cm. Resulta satisfactoria para la mayoría de las muestras cuando la célula tiene
una constante de 1 a 2.
Para otras constantes celulares, utilícense las soluciones más fuertes o más débiles
enumeradas en la tabla. Consérvese en frascos de vidrio borosilicato con tapón de
vidrio.
Procedimiento
 Ajuste del conductímetro
 Ajuste instrumental de acuerdo al manual de operaciones del equipo.
 Calibración del conductímetro utilizando la solución de KCl 0.04N.
Medida de la Conductividad
 Llevar las muestras al instrumento y efectuar las mediciones
 Retomar los controles a la posición "cero" o de reposo.
Recomendaciones
Las medidas de conductividad requieren ser hechas de inmediato, al llegar la muestra
al laboratorio. El tiempo y la temperatura hacen variar los resultados.
CONDUCTIVIDAD DE LAS SOLUCIONES DE CLORURO DE POTASIO A 25OC
(1) pág. 2-65
Concentración Conductividad Conductividad

M Equivalente µmhos/cm
mhos/cm/ equiv
0 149.85
0.0001 149.43 14.94
0.0005 147.81 73.90
0.001 146.95 147.0
0.005 143.55 717.8
0.01 141.27 1 413.0
0.02 138.34 2 767.0
0.05 133.37 6 668.0
0.1 128.96 12 900.0
0.2 124.08 24 820.0
0.5 117.27 58 640.0
1 111.87 111 900.0
19
CALCULOS
El coeficiente de temperatura de la mayoría de las aguas es el mismo

aproximadamente que el de la solución estándar de KCl; cuando más se desvía la
temperatura de 25.0 OC.
a. cuando se mide la resistencia de la muestra, la conductividad a 25 OC es:
1.000.000 (C)
K= ______________
RKCl [1+0.0191 (t-25)]
Donde:
K= conductividad µmhos/cm
C= Constante de la Célula cm
RKCl= Resistencia medida de la célula ohms y
T= temperatura de medición
b. Cuando se mide la conductividad de la muestra, dicha conductividad a 25 OC es
(KKCl) (1.000.000) (C)
K= ______________
1+0.0191 (t-25)
Donde:
KKCl: Conductividad medida mhos a t OC. Y otras unidades definidas como se indico
anteriormente.
Nota.- Si la lectura de conductividad se hace en micromhos por centímetro, suprímase

el factor 1.000.000 en el numerador.
c. Para instrumentos que den sus valores en unidades del SIU.
1mS/m= 10 µmhos/cm, o a la inversa.
1 µmho/cm= 0.1 mS/M.
Referencia:
1. MÉTODOS NORMALIZADOS PARA EL ANÁLISIS DE AGUAS POTABLES Y

RESIDUALES. Preparado y publicado conjuntamente por: AMERICAN PUBLIC
HEALTH ASSOCIATION (APHA), AMERICAN WATER WORKS ASSOCIATION
(AWWA), WATER POLLUTION CONTROL FEDERATION (WPCF). edición 2005.
20
7.- SOLIDOS
CONSIDERACIONES GENERALES
En los análisis de sólidos que se encuentran en el agua, se consideran varias clases de

sólidos presentes: Sólidos disueltos, suspendidos, volátiles y fijos.
En el agua potable, la mayor parte de la materia está en forma disuelta y consiste

principalmente en sales inorgánicas, pequeñas cantidades de materia orgánica y gases
disueltos.
El contenido total de sólidos disueltos que tienen las aguas varían generalmente de 20
a 1000 mg/litro y como es de esperar, la dureza del agua se incrementa con los sólidos
totales disueltos.
Procedimiento de análisis:
1) Sólidos Totales (muestra sin filtrar).
- Pese una cápsula.

- Tome 50 a 100 mL de muestra y viértalos en la cápsula.
- Se coloca la cápsula que contenga la muestra en una estufa mantenida a 103 – 105 ºC
y se evapora la muestra a sequedad.
Si se considera conveniente, puede evaporarse en baño maría, pero el secado final

debe practicarse en estufa; hasta peso constante.
-Deje enfriar la cápsula en el desecador aproximadamente 15 min y haciendo uso de la

balanza analítica pese la capsula con el residuo seco.
Sólidos totales = (cápsula + residuo) – cápsula vacía.
2) Sólidos Disueltos (muestra filtrada usando papel filtro).
- Pese una cápsula.

- Tome 50 a 100 mL de muestra y filtrados a través de un embudo con papel filtro.
- Reciba el filtrado en la cápsula y continúe igual que en el procedimiento anterior.
Sólidos Disueltos = (cápsula + residuo) – cápsula vacía.
Sólidos suspendidos = Sólidos totales – Sólidos disueltos.
21
3) Sólidos Volátiles y Fijos.
-Tomar la cápsula con el residuo seco.

- Llevar la cápsula al horno a 600 ºC para su calcinación durante 1 hora.
- Enfriar y pesar en la balanza analítica la capsula con el residuo calcinado.
Sólidos Totales Fijos = Peso de la cápsula con residuo calcinado – peso de la cápsula
vacía.
Sólidos Totales Volátiles = Sólidos Totales – Sólidos Totales Fijos.
4) Sólidos Suspendidos (muestra filtrada usando el crisol Gooch).
- Pese el crisol Gooch (previamente preparado con la capa de asbesto y secado hasta
peso constante).
- Tome 100 ml de la muestra y fíltrela utilizando el crisol Gooch.
- Lleve el crisol a un horno cuya temperatura oscile entre 103°C a 105°C y déjelo por
una hora.
- Páselo al desecado y déjelo enfriar durante 15 min.
- Pese el crisol Gooch con el residuo.
Sólidos suspendidos = peso crisol Gooch con residuo seco – peso crisol Gooch vacío.
Para hallar los sólidos suspendidos fijos coloque el crisol Gooch en un horno a 600°C
durante una hora.
- Pese el crisol con el residuo calcinado.
Sólidos suspendidos fijos = peso crisol Gooch con residuo calcinado – peso crisol
Gooch vacío.
Sólidos suspendidos volátiles = Sólidos suspendidos – Sólidos fijos.
5) Sólidos Sedimentables.
- Coloque 1 filtro de muestra en un cono Imhoff y deje sedimentar por una hora.
- Luego haga la lectura en la parte final (graduada) del cono.
- Exprese su resultado en mL/litro/hora.
22
8.-DUREZA
1.- CAUSA Y FUENTE DE LA DUREZA
La dureza del agua es debido a iones metálicos bivalentes que son capaces de
reaccionar con el jabón para formar precipitados y con ciertos aniones presentes en el
agua Para formar incrustaciones. La dureza se debe mayormente al contacto con el
suelo y rocas.
Los principales iones causantes de la dureza del agua y los principales aniones
asociados con ellos son:
Cationes causantes de la dureza: Ca++, Mg++, Sr++, Fe++ y Mn++
Aniones: HCO3-, SO4=, Cl-, NO3- y SiO3=
Las aguas pueden clasificarse en términos del grado de dureza en:
- Aguas blandas : 0 a 75 mg/litro como CaCO3

- Aguas moderadamente duras : 75 a 150 mg/litro como CaCO3
- Aguas duras : 150 a 300 mg/litro como CaCO3
- Aguas muy duras : más de 300 mg/litro como CaCO3
2.- TIPOS DE DUREZA
Además de la dureza total, es deseable y algunas veces necesario, conocer la clase de

dureza presente. La dureza puede ser clasificada de dos maneras:
a. En relación al ion metálico
b. En relación a los aniones asociados con los iones metálicos.
2.1 Dureza cálcica y magnésica
En algunos casos es interesante conocer las cantidades de dureza cálcica y dureza

magnésica presentes en el agua. Por ejemplo es necesario conocer la dureza
magnésica o de Mg++ para calcular la cantidad de cal requerida en el ablandamiento
cal-soda. La dureza cálcica y la magnésica pueden ser calculadas partiendo del análisis
químico completo, calculando la dureza debido a cada ion en particular.
Si se ha determinado la dureza cálcica, la dureza magnésica se obtiene por diferencia:
Dureza total – Dureza cálcica = Dureza magnésica.
Este procedimiento es razonablemente preciso, pues en la gran mayoría de las aguas

naturales la dureza es debida a estos 2 Cationes.
23
2.2 Dureza carbonática y no carbonática
Aquella parte de la dureza total que es químicamente equivalente a los bicarbonatos

presentes en el agua se considera como dureza carbonática.
Como el bicarbonato es generalmente medido como alcalinidad y expresado en

términos de CaCO3; la alcalinidad en la mayoría de las aguas naturales se considera
igual a la dureza carbonática.
Alcalinidad (mg/litro) = Dureza carbonática (mg/litro).
Los bicarbonatos en especial son la fuente de iones carbonatos para precipitar el Ca++
como CaCO3 a temperatura elevada o en el “ablandamiento” con cal.
También se puede considerar la dureza carbonática como aquella parte de la dureza

total que se debe a la acción del ácido carbónico en las calizas. La dureza carbonática
ha sido llamada Dureza Temporal porque puede precipitar por calentamiento a
temperatura elevada.
Ca++ + 2 HCO3 Ca (HCO3)2
Por acción del calor:
Ca (HCO3)2 CaCO3 + H2O + CO2
Aquella dureza no relacionada químicamente a los bicarbonatos es “dureza no

carbonática”. Es generalmente debida a sulfatos, cloruros, nitratos, etc., de los iones
metálicos causantes de la dureza. La cantidad de dureza no carbonática es
normalmente calculada restando la alcalinidad de la dureza total, llamándose dureza
permanente porque no puede ser removida o precipitada por calentamiento a
temperatura elevada.
Dureza total – Alcalinidad = Dureza no carbonática.
Ambas cantidades son expresadas como CaCO3.
2.4 Dureza no-carbonática negativa
Ciertas aguas naturales, en especial aguas alcalinas, contienen alcalinidad en exceso de

dureza total; al hacer la resta mencionada anteriormente, la resta dará un valor
negativo. El resultado es llamado dureza no-carbonática negativa. Esto significa que
hay más bicarbonatos que los necesarios para combinarse con los iones metálicos
bivalentes presentes. El exceso de iones bicarbonatos se combinan con iones metálicos
monovalentes (ejm: Na+ y K+).
24
- Ejemplo 1
Dureza total CaCO3 150 mg/L

Alcalinidad total CaCO3 80 mg/L
Diferencia CaCO3 70 mg/L
La dureza NO carbonática es 70 mg/L.
Cuando la dureza total es numéricamente igual, o menor que la alcalinidad total, toda
la dureza es dureza carbonatada.
- Ejemplo 2

En este caso la dureza carbonatada es 150 mg/L y la dureza no carbonatada será 0

mg/L.
- Ejemplo 3

En este caso la dureza NO carbonática es negativa y se considera también 0 mg/L.
3.4 Seudo-Dureza
También existe la Seudo-Dureza, que se presenta en las aguas de mar y aguas con alto
contenido de ion Na+, el cual interfiere en el comportamiento normal del jabón.
DETERMINACIÓN: MÉTODO COMPLEXOMÉTRICO EDTA.
Procedimiento.
La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le añade el buffer de
PH 10, posteriormente, se le agrega el indicador negro de eriocromo T ( NET ), que
hace que se forme un complejo de color púrpura, enseguida se procede a titular con
EDTA (sal disódica) hasta la aparición de un color azul .
25
Reacciones:
Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH 10 --------->
Ca2+ + Mg2+ + NET ----------->[Ca-Mg--NET]
complejo púrpura
[Ca-Mg--NET] + EDTA ------------->[Ca-Mg--EDTA] + NET
color azul
Interferencias
(Al, Cd, Co, Fe, Cu, Pb, Mn, Ni, Zn, polifosfatos)
Si estos iones se encuentran presentes serán titulados como dureza total.
(Pág. 125 Enrique Jimeno Blasco)
Curva de titulación --------------------
REACTIVOS.
a) Solución amortiguadora.
Solución Buffer PH 10
- Se pesan 16.9 g de NH4Cl y se colocan en un vaso de precipitado de 400 mL. Se
miden 143 mL de hidróxido de amonio concentrado NH4OH que se vierten en
el vaso de 400 mL.
- Se disuelve el cloruro de amonio en hidróxido de amonio y aforar a 250 mL.
b) Indicador Negro de Eriocromo T.
- Se pesan separadamente 0.5g de Negro de eriocromo T y 100 g. de cloruro de

sodio NaCl.
- Se colocan ambas sustancias en un mortero y se trituran.
- Se guardan en un frasco herméticamente tapado.
c) Murexida, NaOH
c) Solución de EDTA (sal disódica) 0.02N
- Se pesan cuidadosamente 3.723 g de etilendiaminotetraacetato disódico

diácido en estado seco (EDTA), de calidad analítica, disolver y aforar a 1000 mL
con agua destilada.
- Estandarización del EDTA con carbonato. ----- falta
26
PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS
a) Dureza Total
- Colocar 50 mL de la muestra de agua (varía según su conductividad) en un

matraz erlenmeyer de 125 mL.
- Agregar 2 mL de buffer pH 10.
- Añadir una pisca de eriocromo negro T.
- Titular con EDTA (sal disódica) 0.02 N hasta el viraje del color púrpura al color
azul.
- Vire de púrpura a azul.
b) Dureza Cálcica
- Tomar 50 mL de muestra de agua.

- Agregar 2 mL de NaOH 1N hasta pH=12
- Agregar una pisca de murexida.
- Titular con EDTA
- Cálculos
1000 ml x 1 N = Vg(EDTA) x N(EDTA)
Eq-g CaCO3 Xg. CaCO3
Referencias.
1.-MANUAL DE LABORATORIO DE LA AMERICAN WATER WORKS ASSCIATION, INC.

SEGUNDA EDICION. 1978 PAG. 45
2.- http://arturobola.tripod.com/dureza.htm#Material%20y
27
9.-ALCALINIDAD TOTAL, CARBONATOS Y

BICARBONATOS
a.- CONSIDERACIONES GENERALES
En el agua la alcalinidad se debe generalmente a la presencia de bicarbonatos, carbonato o

hidróxido y con menos frecuencia (ocasionalmente) a boratos, silicatos y fosfatos.
En las aguas naturales, o sea en aquellas que no han sufrido tratamiento alguno, los
bicarbonatos representan generalmente la alcalinidad, desde que son formados en
considerable cantidad por la acción del CO2 sobre materiales básicos del suelo.
La alcalinidad es una medida de la capacidad de un agua para neutralizar un acido

fuerte. En las aguas naturales esta capacidad se puede atribuir a bases como HCO-3,
CO2-3 y OH- lo mismo que a las especies presentes con frecuencia en pequeñas
concentraciones como son silicatos, boratos, amoniaco, fosfatos y bases orgánicas.
La alcalinidad y acidez se pueden definir en dos formas: Operacional y analíticamente

(o matemáticamente). Examínese primero la definición operacional de alcalinidad y
después procédase a ver como se relaciona con la definición matemática cuando los
componentes de la solución que contribuyen a la alcalinidad son solo especies
carbonato y OH-.
En la determinación de alcalinidad total un volumen conocido de muestra se titula con

una solución estándar de un acido fuerte hasta un valor de pH en el intervalo
aproximado de 4 a 5 y casi siempre entre los valores 4.5 a 4.8. Este punto final casi
siempre se detecta por el cambio de color del indicador naranja de metilo; por tanto,
la alcalinidad total a menudo se conoce como alcalinidad al naranja del metilo. El H +
agregado es la cantidad estequiométrica que se requiere para las siguientes
reacciones:
H+ + OH- H2O
H++ HCO-3 H2CO*3
2H++ CO2-3 H2CO*3
El pH en el punto final verdadero de la titulación de alcalinidad total debe ser el de una

solución de H2CO*3 y H2O.
Es posible determinar experimentalmente la cantidad de acido que se requiere por

litro de solución para disminuir el pH hasta el pHHCO3.Esta es la alcalinidad de
carbonatos. Este punto final se puede determinar con un potenciómetro o por el
cambio de color del indicador fenolftaleína. La cantidad de acido necesaria para
28
alcanzar pHCO2-3 (La alcalinidad caustica) no se puede determinar con rapidez en el

laboratorio porque su punto final no está bien definido, debido al efecto enmascarante
de la regulación del agua (o sea, la reacción H+ + OH- H2O). La alcalinidad
caustica se puede determinar por calculo si se conoce la alcalinidad de carbonatos y la
alcalinidad total.
Si se hace la aproximación previa de que la reacción es completa y se combina con la

suposición de que la alcalinidad de un agua se debe solamente a las especies
carbonato y OH-, puede con buena aproximación hacerse ciertas deducciones respecto
a la composición inicial de una solución a partir de las titulaciones de alcalinidad. Así
pues, se supone que a un pH de 8.3 las reacciones:
H+ + OH- H2O
CO2-3+H+ HCO-3
Son completas, y alrededor de un pH de 4.3 a 4.7, la reacción
HCO-3+H+ H2CO*3
Es completa.
Hay cinco condiciones de alcalinidad posibles en una muestra:
1. Hidróxido.
2. Hidróxido y carbonato.
3. Carbonato.
4. Carbonato y bicarbonato.
5. Bicarbonato.
Calculo: (--------)
F : representa la alcalinidad mostrada por la fenolftaleína.
T : representa la alcalinidad total.
M = T – F , alcalinidad adicional mostrada por el anaranjado de metilo.
Condición 1 F=T óM=0
Condición 2 F > ½ T , pero menor que T , o cuando M > 0
29
Condición 3 cuando F = ½ T ó F = M
Condición 4 F < ½ T (M > F)
Condición 5 F=0yM>0
FORMULAS………….? Ordebar 1, 2, etc.
Cálculos
Miliequivalentes. VN = nº de miliequivalentes
1000
meq de CO3 =/1=V1xHC1,N x f HC1x
100
1000
meq de HCO3- /1=V2 x HC1, N x f HC1x
100
Donde:
V1 y V2, = volúmenes gastados de HCI 0.1N en la titulación
N = normalidad de la solución de HCI
f = factor de corrección de la solución HCI
1000/100 = se han tomado 100ml de alícuota del litro de solución problema.
Reactivos:
- Solución titulante H2SO4 0.02N ( medir 4mL de H2SO4 2.5 N aforar a 500 mL)
- Indicador anaranjado de metilo solución 0.1%
- Indicador fenolftaleína (para CO3=) solución 0.1 %
- HCl 0.1 N medir 8.6 mL de acido original y aforar a 1L
Estandarización del ácido.-

- Pesar 0.1 g de CaCO3 patrón, aforar a 100 mL.
- Tomar 10mL de alícuota y titular con el acido preparado.
Observaciones
Es posible determinar la alcalinidad (A), como CaCO3 o dureza carbonatada (DC)
mediante la fórmula.
(A) o (DC) = meq/l de HCO3- x 50
A su vez de esta equivalencia pueden relacionarse los volúmenes gastados en la

titulación con la dureza-carbonatada o alcalinidad.
30
X = Alcalinidad o dureza carbonatada (Ca CO3).
Si 2V1 > V2  Dureza de carbonates (x) = V2

2V1 > V2 > VI  Dureza de carbonatos (x) = 2(V2-V1)
V1 = V2  Dureza de carbonatos (x) = 0
Si el valor de la dureza carbonatada es más alto que la dureza total, ésta se considera
dureza carbonatada.
Referencia:
1. Vernon L. Snoeyink, David Jenkins “Química del Agua” 9na Reimpresión Editorial
Limusa- Mexico 2003. (Pag. 199)
31
10.- ACIDEZ TOTAL

Acidez es una medida de la capacidad de un agua para neutralizar una base fuerte. En
las aguas naturales esta capacidad por lo general se atribuye ácidos como H2CO*3 y
HCO-3 y algunas veces a ácidos fuertes, en general H+.
La acidez total del agua es la capacidad de neutralizar los iones hidroxilos, puede
considerarse como la presencia de CO2 no combinados, ácidos minerales, sales de
ácidos fuertes y bases.
El fundamento de la titulación es la reacción de neutralización:
H3O+ + OH - = 2H2O Kw = 1x10-14
Interferencia:
La presencia de concentraciones apreciables de fierro y aluminio contribuye con

frecuencia a un vire transitorio e impreciso del indicador, por la hidrólisis de esas
sales; estas interferencias hacen difícil una determinación exacta.
El cloro libre residual puede decolorar el indicador, en cuyo caso es necesario

decolorar con una gota de tio-sulfato de sodio 0.1N o por medio de irradiaciones
ultravioletas.
Reactivos:
- Solución de hidróxido de sodio 0.02N. (Pesar 4 g de NaOH, disolver y

aforar a 1L, luego diluir 5 veces).
- Indicador de fenolftaleína. 0.5% (solución alcohólica).
- Indicador de anaranjado de metilo. 0.5% (solución alcohólica).
- Solución de tiosulfato de sodio 0.1N. Pesar ----------
- Estandarizar con ftalato ácido de potasio
Procedimiento
a) Acidez total.
Se agregan 0.15 mL. (3 gotas) de indicador fenolftaleína a una muestra de volumen

adecuado, 50 o 100 mL. Si es posible, contenida en un matraz erlenmeyer. Se titula
sobre una superficie blanca, con NaOH 0.02 N; hasta el vire a un color ligeramente
rosado, características del pH de 8.3.
32
b) Acidez de ácidos minerales.
Se agrega 0.1 mL (2 gotas) de indicador de anaranjado de metilo a una mezcla de

volumen adecuado, 50 ó 100 mL. Si es posible contenida en un matraz Erlenmeyer.
Se titula sobre una superficie blanca, con NaOH 0.02 N, hasta el vire a un ligero naranja
de pH 4.5.
33
11.- CLORUROS
Importancia.-
Métodos de determinación:
a) MÉTODO DE MOHR, utiliza Nitrato de Plata como titulante y cromato de

Potasio como indicador.
b) EL MÉTODO DE NITRATO MERCÚRICO, utiliza el Nitrato Mercúrico como
titulador y de indicador el Definilcarbazona. Este método tiene ciertas ventajas
sobre el anterior.
11.1 MÉTODO DE MOHR ( bibiografia)
El fundamento de la titulación es la reacción siguiente:
Cl- + Ag+ AgCl Kps = 1.56x10-10
Precipitado blanco
El punto de equivalencia se obtiene cuando se produce una precipitación color rojo

ladrillo producto de la siguiente reacción:
2Ag+ + CrO4= Ag2CrO4 Kps = 9.0x10-12
 El yoduro, bromuro y cianuro se registran en concentraciones equivalentes al

cloruro.
Interferencias: (pag. 92)
 Interfieren los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito sin embargo, el sulfito se puede
eliminar por tratamiento con peróxido de hidrógeno en una solución neutra.
Mientras que el sulfuro y el tiosulfato se eliminan por el mismo tratamiento
pero en solución alcalina.
Reactivos:
34
 Solución valorada de nitrato de plata 0.0141N: Pesar 2.396 g de AgNO3 GR,

disolver y aforar con agua destilada a 1 litro.
 Solución valorada de NaCl: Pesar 1.648 g aforar a 1000 mL, se tiene solución
Cl- 1000 mg/L
 Indicador de K2CrO4 …… 2 % Pesar
Procedimiento:
11.2 METODO DE NITRATO MERCURICO:
Este método tiene menos interferencia del método Mohr debido a que la titulación se
realiza a pH 3, la reacción es la siguiente.
Hg 2+ + 2Cl - -----------> HgCl2 Kps = 2.6x10-15
Reactivos:
Solución valorada Hg (NO3)2 0.0141N (pesar……)
Solución indicadora difenilcarbazona (color violeta)
Referencias bibliográficas:
- Enrique Jimeno Blasco. ANÁLISIS DE AGUAS Y DESAGUES 2da. Edición 1998.

Lima. pág. 89
- Métodos Normalizados.
- Química Catalítica.
Procedimiento
35
12.-SULFATOS
Importancia
La presencia de sulfatos en el agua potable es dañina para la salud humana. Cuando las
aguas de consumo doméstico provienen de pozos, estas sustancias aparecen en
cantidades mayores. Sus efectos más conocidos se relacionan a disturbios del tubo
digestivo. Por ésta razón las instituciones como la Organización Mundial de la Salud
(OMS), a nivel internacional y el Ministerio de Salud, nacional; se preocupan en fijar
límites máximos permisibles (Ley general de aguas).
En el caso de las “aguas de riego” de existir como sulfato de sodio, produciría graves
"quemaduras" en las raíces de la mayoría de plantas cultivables, por un fenómeno de
osmosis debido a la gran actividad del ion sodio (Na+).
Los sulfatos son los aniones con frecuencia más abundantes en las aguas naturales,
que provienen de los sulfatos de calcio y magnesio. Los métodos de análisis son:
Determinación de sulfatos.
1.- EL MÉTODO GRAVIMÉTRICO

Se reconoce como procedimiento normal, es el más exacto y se usa para
concentraciones mayores de sulfatos de 100 ppm.
Tiene un error aproximado del 1%.
Ba2+ + SO42- -------------> BaSO4 Kps = 1.1x10-10
Reactivos:
Indicador rojo de metilo 0.5 %
Acido clorhídrico 1 : 1
Acido nítrico
Solución de cloruro de bario…………N
Crema de asbesto
Solución nitrato de plata
- Procedimiento.
36
2.- EL MÉTODO TURBIDIMÉTRICO
Es una determinación rápida y exacta. Se usa para las concentraciones menores

de 100ppm de sulfatos, siendo en este caso más exacto que el método
anterior. Para mayores concentraciones el error aumenta.
Reactivos:
Cloruro de bario en cristales, que pase por malla 20 y sea retenido por malla
30, calidad ACS.
Solución acondicionadora………..?
Solución patrón de sulfato (1mL = 0.10mg de sulfato)
Procedimiento
3.- EL MÉTODO VOLUMÉTRICO
Fundamento
El contenido de sulfatos del agua se precipita mediante una solución de normalidad
conocida de bario, agregando en exceso. Este exceso luego es dosado con una solución
de EDTA en presencia de negro de eriocromo-T, como indicador interno. La cantidad
de bario consumido en la precipitación con el sulfato se halla por diferencia entre el
total gastado y la porción que reacciona con el reactivo EDTA.
Reactivos:
- EDTA (Titriplex III) 0.02N

- Solución Buffer 10.
- Negro de eriocromo – T
- Cloruro de bario 0.1N: Disolver 6.105 g y aforar a 500 mL con agua desionizada.
(Ver reactivos de dureza).
Procedimiento
- Tomar 50 a 100 mL de la muestra de agua

- Llevar la muestra a ebullición con HCl.
- Agregar 10 mL. de cloruro de bario y llevar a pH…….?
- Trasladar el Erlenmeyer al “baño maría” durante 10 min.
- Enfriar y filtrar la solución cuidadosamente.
- Se filtra la solución, desechando los primeros mililitros hasta obtener
aproximadamente 80 mL.
- El filtrado se titula con EDTA 0.2N a PH=8. (Para lograr este pH se agrega
aproximadamente 5 mL. de solución de hidróxido de amonio 2N y una
37
cucharadita del cloruro de amonio). También se agregan una a dos “puntas de

espátula” del indicador NET.
- Anotar el volumen gastado V3. ( Ca + Mg + Ba)
- Tomar otros 50 a 100 mL de la muestra original, titular en las mismas
condiciones anteriores.
- Anotar el gasto V1 (Ca + Mg)
- Medir 10 mL de cloruro de bario y titular con EDTA anotar el volumen gastado
V2
Cálculos
1.- Dureza total original de la muestra para un volumen Vm

V1Ne= meq
2.- numero de meq de bario agregado a la muestra
V2Ne= meq
3.- dureza total con bario (Ca + Mg + Ba) filtrado
V3Ne= meq
4.- numero de meq de sulfato

Meq SO4= = (V1Ne + V2Ne) - V3Ne
Donde V1, V2, V3, son volúmenes gastados de EDTA en cada caso
Ne: normalidad del EDTA
GoxN, EDTA x f EDTA x 1000

meq/l de Ca ++ Mg ++ =
V
10ml x N, BaCl2 x fBa Cl2 x 1000
meq/l de Baf(inicial)=
V
G xN , EDTA x f EDTA x1000
meq/l de  Baf ++ +Mg f   Mg f    1
V

meq/l de ( SO 4)  meq/l de ( Ba )
meq/l de ( SO 4)   meq/1(Ba ++ )    meq/1(Ca ++  Mg  ) 
( Ba f   Ca f   Mg f ) 
Donde;
V = Volumen de la muestra: 100 mL

Go = Gasto o volumen en la titulación de Ca++ + Mg++
G1= Gasto o volumen en la titulación de Caf++ + Mgf ++ y Baf++
38
N Bacl2 = 0,1
f Bacl2 = factor de corrección
N, EDTA = 0,02
Recomendaciones
Puede determinarse también los sulfatos por el método de precipitación con bario,
empleando el indicador púrpura ptaleína en lugar del negro de ericromo – T.
Referencias bibliográficas:
1) Enrique Jimeno Blasco. ANÁLISIS DE AGUAS Y DESAGUES 2da. Edición 1998. Lima.
pag. 107.
2) (Pág. 107 Enrique Jimeno Blasco)
3) (Pág. 101 Enrique Jimeno Blasco)
39
13.-FOSFATOS
El ortofosfato reacciona con el molibdato de amonio para formar ácido fosfomolibdico.
Esta es transformada por reducción a un complejo intensamente coloreado como azul
de molibdeno. El método está basado en la reducción con acido ascórbico. La adición
del tartrato antimonil de potasio aumenta la coloración y la velocidad de reacción a
temperatura ambiental.
Para concentraciones de fosfato menores de 20 ppb se recomienda el método de

extracción del complejo azul de metileno a partir de 200 mL de agua en volumen
relativamente pequeño de hexanol.
Interferencias
Los arseniatos producen un color azul similar.
Los sulfuros también interfieren; el cromo hexavalente (pollution control of waste

wáter….pag. 312)
Método Colorimétrico (1, pág. 62)
REACTIVOS:
a) KH2PO4 Solución Estándar, 40 µg ml-1 of PO4-P (REVISAR)
Disolver 0.1757 g de KH2PO4 (seco A.R) en agua y diluir a 1000 mL. Esta solución
contiene 40 µg de P por mL. Preparar una dilución 40 veces (25 mL 1000mL),
que contiene 1 µg de fosforo por mL. Añadir 2.5 mL de H2SO4 (1+1) y un par de gotas
de CHCl3 como un preservante para ambas soluciones estándar antes de preparar el
volumen.
b) Solución ácida de molibdato.
- Pesar 25 g de (NH4)6Mo7O24·4H2O y disolver con 150 mL de agua destilada.

- Medir 280 mL de H2SO4 4N o 2M y puro; disolver cuidadosamente con 400 mL
de agua destilada.
- Mezclar ambas soluciones y aforar a un litro.
c) solución ácida.
- Medir 300 mL de H2SO4 4N o 2M, disolver cuidadosamente con agua destilada,

agregar 4 mL de acido nítrico HNO3 concentrado y aforar a un litro.
40
d) solución de cloruro de estaño.
- Pesar 2.5 g de cloruro de estaño (SnCl2.2H2O) y disolver en 100 mL de glicerina

en baño María.
Procedimiento:
- Medir 10 mL de la muestra de agua.

- Agregar 10 gotas de solución ácida (H2SO4, solución c).
- Agregar 10 gotas de solución ácida de molibdato de amonio.
- Agregar 2 gotas de cloruro de estaño.
- Esperar 15 min para la formación del color y medir su transmitencia a 770 nm.
Referencia:
PROCEDIMIENTOS SIMPLIFICADOS PARA EL EXAMEN DE AGUAS. Análisis de laboratorio

de la American Water Works Association, INC. Segunda edición en español, Publicación
científica Nº 369, Organización Panamericana de la Salud.
41
14.- OXÍGENO DISUELTO

El oxígeno disuelto es la cantidad de oxigeno que se encuentra en el agua en condiciones
de equilibrio con el oxígeno del aire del medio ambiente.
En desechos líquidos, el OD es el factor que determina si los cambios biológicos son

hechos por organismos aeróbicos o anaeróbicos.
Los aeróbicos requieren O2 libre y producen productos terminados e inocuos,
mientras que los últimos (anaeróbicos) determinan productos finales generalmente
con algún alto contenido de materia orgánica sin estabilizar.
El OD es vital para mantener condiciones aeróbicas en aguas naturales que
reciben materia polucionada y en procesos de tratamiento aeróbico para tratamiento
de desagües y desechos industriales.
Sin embargo el O2 es un factor importante en la corrosión del fierro, particularmente
en sistemas de distribución de agua y en calderas de vapor. Las pruebas de OD
sirven como medio de control.
RECOLECCIÓN DE MUESTRAS
- Antes de tomar la muestra del agua se debe tomar la temperatura.
- Las muestras se toman en frascos de boca angosta, de tapón esmerilado de

250 a 300 mL de capacidad, siendo necesario la aplicación de precauciones
especiales para evitar el arrastre o la disolución del O2 atmosférico.
- En el muestreo de líneas de presión, se fija en el grifo un tubo de
caucho o jebe, que alcance el fondo del frasco y permita el derrame 2 ó 3
veces su volumen.
Retirar el tubo de caucho y tapar rápidamente el frasco toma muestra.
- Existen aparatos para la obtención de muestras de agua para la determinación
de OD, tanto en corriente como en embalses y en tanques de profundidad
moderada.
Preservación de las Muestras
La preservación de las muestras, por períodos de 4 a 8 horas puede verificarse

agregando al frasco 0.7 mL de H2SO4 concentrado y 1 mL de nitruro de sodio al 2% (2
gramos de NaN3 en 100mL de agua destilada); con este tratamiento se detiene la
actividad biológica y se conserva el O2, si el frasco se almacena a la temperatura
muestreo o bien con sello hidráulico a una temperatura de 10oC a 20oC.
42
5.- SELECCIÓN DEL MÉTODO
La selección del procedimiento analítico que deba aplicarse depende de la

naturaleza de la muestra y de las interferencias que tenga:
(1) El Método original de Winkler, únicamente debe usarse con aguas relativa
mente puras, que contengan menos de 0.1 ppm de N como Nitritos y
menos
de 0.5 ppm de fierro ferroso.
(2) La Modificación de Alsterberg (al Nitruro de Sodio) se usa para la mayor
parte de las aguas negras, efluentes y corrientes, en especial si contiene
más
de 0.1 mg/litro de N de Nitrito y no más de 1 ppm de Fe ferroso. No
debe
haber otros agentes reductores.
(3) La Modificación de Rideal Stewart (al permanganato), se debe usar única
mente en muestras que contengan hierro ferroso.
7.- MÉTODO WINKLER
Fundamento (--------)
Las reacciones base de la determinación envueltas en el método de Winkler

son las siguientes:
a) El MnSO 4 que se agrega a la muestra de agua forma un precipitado blanco

de:
Mn2+ + 2OH- Mn(OH)2 Kps= ---------
b) Luego se agrega el Ioduro álcali (NaOH + KI) que intensifica la reacción y se

produce la oxidación del manganeso de la siguiente manera:
1
Mn(OH)2 + 2 O2 MnO2 + H2O
La oxidación del Mn2+ a MnO2 algunas veces llamada fijación del Oxígeno, ocurre
lentamente, en especial a bajas temperaturas. Una agitación de la muestra
por lo menos de 30 segundos es necesaria. En el caso de aguas salobres o
aguas de mar se requiere mayor tiempo de contacto.
Después de sacudir la muestra por un tiempo suficiente para permitir a todo el

oxígeno a reaccionar, luego se añade ácido sulfúrico que permite la oxidación
del manganeso la cual ocurre en un medio fuertemente ácido.
43
Mn0 2 + 2I - + 4 H + Mn2+ + I2 + 2H2O
Como se puede observar el Iodo libre desprendido es equivalente al oxígeno fijado en la

reacción anterior.
La muestra debe ser tapada y agitada vigorosamente por lo menos 10

segundos para permitir que la reacción se complete y para distribuir el yodo
uniformemente en toda muestra.
Finalmente la muestra está lista para titularse con tiosulfato de sodio 0.025N
utilizando indicador de almidón.
Interferencias
Nitritos, fierro férrico y ferroso, materia orgánica, sulfuros, sulfitos, hipocloritos,

sólidos suspendidos y otras sustancias oxidantes o reductoras. Para todas estas
interferencias existen modificaciones del método winkler.
Reactivos:
SOLUCION DE SULFATO MANGANOSO.
- Pesar 480 g MnSO4. 4H20 ó 400g MnSO4. 2H20 ó 360 g de MnSO4. H20
- Disolver a 1000 mL.
SOLUCION ÁLCALI-YODURO-NITRURO
- Pesar 500 g de NaOH, disolver en 600mL de agua.

- Pesar 150 g de KI, disolver en 150 mL de agua.
- Pesar 10 g de Nitruro de sodio y disolver en 150 mL de agua.
- Mezclar las 3 soluciones con agitación constante y transferir a una probeta de

1000mL.
- Guardar en un frasco oscuro.
SOLUCION DE TIOSULFATO 0.0375 N
- Pesar 9.307 g de tiosulfato de sodio Na2S2O3.5H2O grado reactivo.

- Disolver y aforar a un litro.
- Para preservar se adiciona 0.4 g de NaOH.
H2SO4 CONCENTRADO.
44
SOLUCION INDICADORA DE ALMIDON
Procedimiento: pág. 58 OMS - seda
- Se emplea un frasco de boca angosta de tapón de cristal de 250 mL

- Se toma la muestra completamente lleno.
- Se quita el tapón del frasco y con una pipeta graduada se agrega 2 mL de
sulfato manganeso, se agita invirtiendo el recipiente.
- Se agrega del mismo modo 2 mL de solución álcali-ioduronitruro, se vuelve
agitar.
- Mezclar convenientemente invirtiendo el recipiente.
- Se quita el tapón y se agrega H2SO4 concentrado hasta la disolución completa.
- Transferir un volumen determinado y titular con Tiosulfato de sodio utilizando
indicador de almidón.
Cálculos:
1000 ml x 1 N = Vg x N)
8 Xg.
Estandarización de Na2S2O3.5H2O
Con yodato de potasio KIO3 0.1N.- Pesar 3.567 g de la sal disolver con agua destilada y
aforar a 1 Litro.
A 25 mL de esta solución agregar un exceso de KI (1 g de la sal solida o 10 mL de una

solución al 10 %), luego agregar 3 mL de H2SO4 2N. El yodo liberado se titula con la
solución de Na2S2O3.5H2O con agitación continua, cuando la solución es amarillo
pálido agregar agua aproximadamente a 200 mL y añadir almidón 2 mL y continua la
titulación hasta la solución sea incolora.
V1N1 = V2N2
Ver: Qca. Analítica Cuantitativa, Arthur Vogel, pag. 466
Referencias
1.- PROCEDIMIENTOS SIMPLIFICADOS PARA EL EXAMEN DE AGUAS. Manual de

laboratorio de la American Water Works Association , INC Segunda edición en español
-Publicación Científica Nº 369 - Organización Panamericana de la salud - Oficina
Sanitaria Panamericana , Oficina Regional de la ORGANIZACIÓN MUNDIAL DE LA
SALUD 525 twenty third street, N.W. Washington, D.C. 20037, E.U.A. 1978.
2.- OMS 2005
45
15.-DEMANDA BIOQUÍMICA DE OXIGENO: D.B.O.

1.- CONSIDERACIONES GENERALES
La DBO se define usualmente como la cantidad de Oxígeno requerido por

las bacterias mientras se estabiliza la materia orgánica putrescible bajo
condiciones aeróbicas.
La demanda de Oxígeno de las aguas negras, aguas contaminadas y desechos
industriales se debe a tres clases de materiales:
a) Materiales Orgánicos carbonosos, que se aprovechan como una fuente de nutrientes

por los organismos aerobios.
b) Materiales Nitrogenados oxidables, que se derivan de los compuestos
de nitrito, amoniaco y nitrógeno orgánico que sirven de nutrientes a
bacterias específicas como Nitrosomas y Nitrobacter.
c) Ciertos compuestos químicos reductores (hierro ferroso, sulfito y
sulfuro), que reaccionan con el oxígeno molecularmente disuelto.
En las aguas domésticas, crudas y sedimentadas, la mayor parte y para propósitos

prácticos de la Demanda de Oxígeno se debe a la primera clase de materiales y se
determina por la prueba de DBO.
En efluentes que han sufrido un tratamiento biológico, una proporción de
consideración de la demanda de oxígeno se puede deber, a la segunda clase
de materiales que también se incluyen en la prueba de la DBO.
2.- PRINCIPIO DE LA DETERMINACIÓN
La prueba consiste en la determinación del OD, antes y después de un período

de incubación a 20gC. El período usual de incubación es de 5 días.
Si la demanda de Oxígeno de la muestra es mayor que la cantidad de Oxígeno
disuelto, se hace una dilución.
La cantidad en que se hace la dilución depende de la Demanda de Oxígeno y debe ser de
tal manera que una apreciable cantidad de OD (1.5 a 2.0 ppm como mínimo) deben
permanecer después del período de incubación.
Para desechos o desagües que tiene un desconocido OD, es necesario hacer

un número de diluciones de manera de estar seguros que algunas cumplan
con los requerimientos.
46
3.- MÉTODO DE DETERMINACIÓN
3.1 Método Directo
Con muestras en que la DBO a 5 días no exceda de 7 ppm no es necesario diluirla.

Muchas aguas de río entran en esta categoría.
El procedimiento usual es llevar la muestra a temperatura de 20 9C y airearla
previamente para incrementar o decrecer el contenido de gas di
suelto de la muestra cerca a saturación. Entonces dos o más botellas
de DBO se llenan con la muestra; por lo menos en una se analiza el
OD inmediatamente y las otras se incuban por 5 días a 20ºC. Después
de 5 días se determina la cantidad de OD que permanecen en las mues
tras incubadas y se calcula el DBO a 5 días por diferencia de los resultados.
3.2 Método de las Diluciones
El método de las diluciones para medir la DBO se basa en el concepto fundamental en que
el promedio de la degradación bioquímica de la materia orgánica es directamente
proporcional a la cantidad de material existente al mismo tiempo.
En la prueba de DBO, cualquier factor que influencia la biodegradación de la materia

orgánica debe guardarse bajo control. Los mayores factores de importancia son:
- Libre de sustancias tóxicas.

- Favorable pH y condiciones osmóticas.
- Presencia de suficientes elementos, nutrientes accesorios.
- Temperatura estándar.
- Presencia de significativa población de mezcla de organismos de
origen del suelo.
El agua de dilución
- Una gran variedad de aguas han sido usadas para trabajo de DBO.
- Las aguas superficiales naturales parecen ser ideales, pero tienen un
número de desventajas; incluyendo variable DBO, población de micro
organismos variable y contenido mineral variable.
- Después de larga experiencia, ha sido demostrado que una dilución
sintética de agua preparada con agua destilada es la mejor para las
pruebas de DBO, debido a que las variables antes mencionadas pueden ser
controladas.
- La calidad del agua destilada usada para la preparación del agua de
dilución es de principal importancia. Ella debe ser libre de sustancias tóxicas.
Cloro y cloraminas y cobre son los que comunmente se
encuentran.
47
- El pH del agua de dilución debe estar comprendido entre 6.5 a 8.5

sin afectar la acción de las bacterias saprofíticas. Debe estar seguro
que la solución sea buffer (no cambie de pH), por medio de la adición
de fosfato a aproximadamente pH=7.0. La solución Buffer es esencial para
mantener favorables condiciones de pH todo el tiempo.
- Las propias condiciones osmóticas son mantenidas por la adicción
de fosfatos de sodio y potasio para proveer capacidad buffer. En adición se
añaden sales de calcio y magnesio para contribuir al total
contenido de sales.
Las sales de K, Na, Ca y Mg añadidos dan capacidad buffer y propias condiciones
osmóticas que también sirven para dar a los microorganismos estos
elementos que son necesarios en su crecimiento y metabolismo.
- El agua de dilución contiene todos los materiales esenciales para la

medida del DBO, excepto los microorganismos necesarios. Una gran
variedad de materiales han sido usados para propósitos de "siembra".
Experiencias han mostrado que desagües doméstico, particularmente desagües
de sistemas combinados, dan una población balanceada de mezcla de organismos
como ninguno y usualmente 2 mL de desagüe por litro de agua de dilución es
suficiente.
- El agua de dilución debe ser siempre "sembrada" con desagüe u otros

materiales para asegurar una población de organismos en varias di
luciones y para proveer una oportunidad para cualquier materia orgánica
presente a ser expuesta al mismo tipo de organismos tal como
son envueltas en la estabilización del desecho. Esto último es un
punto a menudo ignorado y que ha dado altos resultados erróneos
en muchos casos.
- Finalmente, el agua de dilución debe ser aireada para saturarla con
oxígeno antes de su uso.
- 3.2.7 La necesidad de los Blancos en la Determinación del DBO.
- Por lo menos 3 blancos deben incluirse con cada conjunto de mues

tras de DBO. Usualmente 3 blancos dan confianza estadística, pero
cada analista deberá satisfacer sus requerimientos particulares.
-
48
16.- DEMANDA QUÍMICA DE OXIGENO (DQO)

FUNDAMENTO
La demanda química de oxígeno (DQO) es una medida del oxígeno químicamente
equivalente a la porción de materia orgánica de la muestra de agua que es
susceptible de una oxidación por un oxidante químico fuerte. La
determinación de la DQO es importante en estudios del tratamiento de aguas
residuales domésticas e industriales, también es importante en el estudio de la
ecología de los ríos y fuentes de agua.
También llamada demanda inmediata, es la cantidad de oxígeno consumido por
los cuerpos reductores presentes en un agua sin intervención de los organismos
vivos. La determinación se puede hacer en medio alcalino, o en medio ácido.
El método de reflujo con dicromato ha sido seleccionado para efectuar esta

prueba debido a las ventajas que el dicromato tiene sobre otros oxidantes
tales como su poder oxidante y su fácil aplicación a una amplia variedad de
muestras.
JIMENO pág. 187
MUESTREO Y ALMACENAMIENTO
El muestreo se debe realizar preferentemente en un recipiente de plástico de boca

ancha, la muestra con alta carga orgánica se debe homogenizar utilizando una licuadora
y para preservar se agrega H2SO4.
Las aguas residuales con alto contenido de DQO se deben diluir para la determinación o
análisis respectivo, esto es para reducir el error de medida de pequeños volúmenes.
MATERIAL Y EQUIPO
- Equipo de reflujo que consiste de frascos de 50 mi ó 250 mL con cuello esmerilado
24/40 y condensadores de tipo Liebig, West o equivalente de chaqueta de 300-
mm con cuello esmerilado de 24/40.
- Cocinilla que produzca por lo menos 1.4 W/cm2 (9W/in2) de superficie de
calentamiento o equivalente para asegurar una ebullición adecuada en el
frasco de reflujo.
49
REACTIVOS
- Solución estándar de dicromato de potasio, 0.250 N (0.0417 M). Disolver

12.259 g K2Cr2O7, patrón primario, previamente secado (a 103 C durante dos
horas), disolver y aforar a 1,000 mL.
- Reactivo de ácido sulfúrico.- H2SO4 concentrado que contiene 22 g de sulfato
de plata, Ag2SO4; por 4 kg o sea para una botella de 9 Ib. Para su completa
disolución se requiere dos días.
- Sulfato amónico ferroso 0.1 N (Titulante): Disolver 39 g Fe(NH 4 ) 2
(SO4)2.6H2O en agua destilada. Adicionar 20 mL de H2SO4 concentrado, enfriar y
diluir a 1,000 mL. Estandarizar esta solución diariamente contra una
solución estándar de dicromato de potasio.
- Indicador ferroína. Disolver 1.485 g de 1,10 - fenantrolina monohidratada,
junto con 695 mg FeSO4, 7H2O en agua y diluir a 100 mL.
- Estandarización.- Diluir 10.0 mL de solución estándar de K2Cr207 acerca
de 100 mL. Adicionar 30 mL de H2SO4 concentrado y enfriar. Titular con la
solución de sulfato amónico ferroso usando de 2 a 3 gotas (0.10 a 0.15 mL)
del indicador ferroína.
- Sulfato de mercurio, HgSO4 en cristales.
- Acido sulfámico. Se requiere solo si se va a eliminar interferencias por
nitritos.
- Ftalato de hidrogeno de potasio (FHP), patrón (HOOCC 6H12COOK),
disolver 425 mg de FHP y aforar a un litro (1mg es a 1.176 mg de O 2)
- Sulfato ferrroso FeSO 4.7H2O (PM 278.02) 0.1 N.- Pesar 27.802 g de
FeSO4.7H2O disolver con agua destilada y aforar a 1 Litro.
5.- PROCEDIMIENTO
- Medir 1 mL de muestra.
- Agregar 5 mL de K2Cr2O7.
- Agregar 1.5 mL de H2SO4.
- Digestar a 150 ºC durante 2 horas en reflujo.
- Enfriar y agregar indicador ferroina 3 gotas.
- Titular con Fe(NH4)2(SO4)2.
50
6.- CÁLCULOS
1000 = (Va - Vb) X (N T )
8 X
Donde DQO = demanda química de dicromato
a = mi de Fe (NH4)2(SO4)2 usado para titular el blanco.
B = mi de Fe (NH4)2(SO4)2 usado para titular la muestra y
N = Normalidad del Fe (NH 4)2(SO4).
Bibliografia.
51
17.- NITROGENO
La química del N es compleja debido a los diferentes estados de valencia del nitrógeno
y se puede asumir que los cambios en los diversos estados de valencia pueden traer
relación con los organismos vivientes. La valencia puede ser positiva o negativa,
dependiendo de que condiciones aeróbicas o anaeróbicas prevalezcan.
El N puede existir desde el punto de vista de la química inorgánica en 7 estados de

valencia:
NH33-, N20, N2O1+, NO2+, N2O33+, NO24+, N2O55+
Tal como se conoce compuesto de N en +1, +2, +4, tienen poco significado en procesos
biológicos. Todas las otras formas son importantes y la química del N de interés para
los ingenieros sanitarios pueden resumirse en:
NH33-, N20, N2O33+, N2O55+
Derivados orgánicos.
N203 y N2O5 son los ácidos anhídridos del acido nitroso y nítrico.
METODOS DE ANALISIS
 Desde que N existe en 4 formas de interés una discusión de la determinación

de cada una de ellas es requerida.
 Debido a la diferencia que existe en las cantidades presentes en aguas potables
y contaminadas, los métodos aplicados a agua difieren algo de aquellos
aplicados a desechos.
 Es importante dar los resultados en términos de N, de manera que los valores
puedan ser interpretados de una forma a otra, sin usar factor de conversión.
 Los análisis son:
a. Nitrógeno amoniacal
b. Nitrógeno organico
c. Nitrógeno albuminoideo
d. Nitrógeno nitrito
e. Nitrógeno nitrato
52
A.- NITRÓGENO AMONIACAL
Todo el N considerado como amoniacal existe como ion amonio o en la adecuación del
equilibrio:
NH4+ NH3 + H+
1. Método de Nesslerización Directa

En las muestras que han sido propiamente clarificadas por un método de pre-
tratamiento usando Sulfato de Zinc e Hidróxido de Sodio, es posible el obtener
una medida de la cantidad de N amoniacal por tratamiento con el reactivo de
Nessler, que es una fuerte solución alcalina de Yoduro de Potasio KI con cloruro
mercúrico HgCl2. Su formula se representa como K2HgI4.
Se combina con NH3 en solución alcalina para formar una dispersión coloidal de
color marrón, cuya intensidad de color es directamente proporcional a la
cantidad de NH3 originalmente.
La reacción es la siguiente:
I
Hg
2 K2HgI4 + NH3 + 3 KOH O + 7 KI +2 H 2O
Hg
I
Coloides amarillo -marrón
Bibliografía:
Enrique Jimeno Blasco. ANÁLISIS DE AGUAS Y DESAGUES 2da. Edición 1998. Lima. pág.
193 – 198.
DETERMINACIÓN COLORIMÉTRICA DE NH3
Nitrato y Nitrito.
Reactivos
a. - Solución estándar de (NH4)2SO4 con NH3-N. - Disolver 0.9433 g de (NH4)2SO4 con

agua destilada y aforar a 1 Litro.
b. - Solución estándar KNO3
c. - H2SO4, 0.02 M
d. - NaOH, 5 M
e. - Solución Saturada de Na2B4O7.10H2O
53
f. – Reactivos de Nessler.-
Disolver 25 g de HgCl2 (rojo) y 20 g de KI con agua destilada y aforar a 500 mL.
54
ANEXO
LEY GENERAL DE AGUAS
55

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2012

El presente manual está dirigido a profesionales que se dedican al análisis químico de

El desarrollo de los métodos descritos en el presente manual son las aplicadas en el

1. ANALISIS FISICO-QUIMICO DE AGUAS

1.1 LABORATORIO DE ANÁLISIS FÍSICO-QUÍMICO.

- Material de vidrio normalizado.

La metodología de los análisis es la establecida por los métodos normalizados

1.2. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO.

El trabajo en el laboratorio químico tiene cierto grado de riesgo; pueden suceder

1. Desde el principio se debe conocer la ubicación del lavado de ojos, la manta

inmediatamente se debe lavar el área afectada con abundante agua. Si una

1.3. ERRORES EN LAS DETERMINACIONES ANALITICAS

Existen dos aspectos de la medición, exactitud y precisión. Obviamente, un factor

1.- Errores instrumentales:

a) Incertidumbre en las lecturas de la escala de un instrumento o en el sistema de

2.- Errores del método.

3.- Errores de operación.

a) Errores del analista en la manipulación.

j) Mala selección del desecante o mantenimiento defectuoso del desecante en el

4.- Errores personales.

a) Percepción defectuosa del color.

Los errores indeterminados comúnmente se denominan errores por accidente o

Es evidente que las posibilidades de cometer errores fortuitos aumentarán con el

1. Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler, Stanley R. Crouch - Química

1.4. VALIDACION DE METODOS ANALITICOS

La necesidad de validar un método y el procedimiento que se ha de seguir son temas

Las instituciones gubernamentales y organismos mundiales han establecido

Otra forma de evaluación externa es la acreditación de laboratorios por parte de una

Además, puede incluir medición de los materiales de referencia presentados. En

ALGUNAS ORGANIZACIONES OFICIALES DE VALIDACIÓN DE MÉTODOS

- International Organization for Standardization (ISO): www.iso.ch

2.- TOMA DE MUESTRAS

El objetivo principal de conocer la calidad del agua potable es garantizar la salud de la

Toma de muestra en Agua Potable

El volumen de muestra, el envase de recepción y su preservación dependen de los

(1, pág. 1.33 - 1.38)

El Objetivo principal es el de garantizar que la salud de la población esté protegida. El

El siguiente cuadro ayudará en la toma de muestras:

AGRUPACIONES DE MUESTRAS RECOMENDADAS PARA LA

VOLUMEN AGENTE DE TIPO PUEDE USARSE

1-3 litros Refrigeración a Plástico o Acidez.

1-2 litros Frio, 4ºC, Vidrio. DQO.

1.2 ANÁLISIS DE AGUAS DE RIEGO

El volumen de la muestra, el tipo de muestreador, los aditivos preservantes, etc., están

Con frecuencia se puede ahorrar tiempo y evitarse muchas dificultades si se discute

Los pasos básicos de la toma de muestra son:

1. Antes de llenado, el frasco de muestra se debe enjuagar varias veces con la

Existen dos métodos para la determinación de pH:

a) Método colorímetro. Por este método se utilizan diferentes indicadores que

b) Método potenciómetro (pHmetro). Antes de usar el instrumento se debe calibrar

 Enrique Jimeno Blasco. ANÁLISIS DE AGUAS Y DESAGUES 2da. Edición 1998.

Se considera dos tipos de color:

Existen varios instrumentos con este propósito…………………………………

UNIDADES DE COLOR PERMISIBLES EN AGUAS

-Métodos normalizados 2120 B Método de comparación visual, 2120 C Método

La turbidez es causada por una amplia variedad de materiales orgánicos, inorgánicos

En el agua potable este parámetro es importante por razones estéticas de

- Dada la gran variedad de materiales que causan turbidez en aguas naturales, ha

Métodos de Determinación de la turbidez

Métodos (Revisar libros) Rango

Turbidímetro de Bujía Jackson 10-1000 (tubo corto)

Turbidímetro de Bujía Jackson 25-1000 (tubo largo)

Turbidímetro de Bujía Jackson arriba de 1000 (por dilución)