Manual A. Cuantitativo 2019

MANUAL DE LABORATORIO
ANÁLISIS CUANTITATIVO
CICLO IV – 2019
LIC. JORGE ALBERTO SALOMÓN HERNÁNDEZ
LIC. JOSÉ MAURICIO ALVARADO LIZAMA
USAM / QF / ANÁLISIS CUANTITATIVO / CICLO IV - 2019 2
Lic. JORGE ALBERTO SALOMÓN HERNÁNDEZ
Lic. JOSÉ MAURICIO ALVARADO LIZAMA
ÍNDICE
Presentación 3
Descripción 4
Introducción 5
Etapas del Análisis Cuantitativo 6
Propósito de la Buenas Prácticas de Laboratorio 10
Normas Básicas de Seguridad 11
Instrucciones Generales de Laboratorio 13
Medidas de Seguridad en el Laboratorio e Indicaciones 14
Cuaderno de Notas 15
Plan de Trabajo 16
Consideraciones Generales 17
Sistema de Evaluación de Muestras de Laboratorio 17
Actividades Preliminares 18
Actividades de Desarrollo 18
Actividades de Aplicación 19
Evidencia Integradora de Desempeño 19
Manual de Prácticas de Laboratorio 20
Práctica 1: Valoraciones Ácido-Base I 21
Práctica 2: Valoraciones Ácido-Base II 26
Práctica 3: Valoraciones por Precipitación 29
Práctica 4:Valoraciones con Formación de Complejos 34
Práctica 5: Valoraciones de Oxido-Reducción I 39
Práctica 6: Valoraciones de Oxido-Reducción II 43
Práctica 7: Valoraciones de Oxido-Reducción III 48
Referencias 53
Anexo
Presentación
Esta es una guía práctica para los estudiantes de Química Analítica Cuantitativa,
diseñada para promover las bases necesarias que lleven al estudiante a gestionar
su propio aprendizaje y que logre un conocimiento significativo de los fundamentos,
leyes y principios químicos de las determinaciones analíticas cuantitativas clásicas
y potenciométricas que se aplican en los laboratorios de control de calidad y de
investigación de las industrias: farmacéutica, alimenticia y química; y cumplir el
objetivo de facilitarles la tarea de desarrollar competencias básicas, destreza y
confianza en la resolución de problemas, la preparación de reactivos, cuantificar
especies químicas sencillas para obtener y procesar datos analíticos; además del
trabajo en equipo y la autodisciplina; proporcionándoles los principios de la Química
Analítica necesarios para que los apliquen en situaciones especificas en el campo
de acción profesional.
Para que el proceso de enseñanza-aprendizaje sea más dinámico, por supuesto,
se requiere que los estudiantes asuman un rol más activo en este proceso para
lograr la construcción de los aprendizajes y las competencias que demuestren a
través de indicadores y criterios de desempeño la adquisición de los mismos.
Descripción
La “QUÍMICA ANALÍTICA” es imprescindible para la formación integral del futuro
graduado en Química y Farmacia. Uno de los objetivos de la asignatura es la
adquisición por parte de los estudiantes de las competencias necesarias acerca de
los principios y la metodología de trabajo en el área de Química Analítica. El Análisis
Cuantitativo ocupa una parte importante de la carrera, pues está íntimamente
relacionado con la mayoría de asignaturas del pensum académico.
El fundamento de los denominados “métodos clásicos” de Análisis Cuantitativo es
la aplicación de las leyes de la estequiometria. La forma de proceder es tomar una
cantidad perfectamente determinada de muestra (en peso o en volumen) y
someterla a reacciones químicas que tengan lugar de forma prácticamente
completa y en las que intervenga el componente a determinar (analito),
deduciéndose la cantidad buscada del peso del producto de reacción (métodos
gravimétricos) o del volumen de reactivo consumido (métodos volumétricos).
Para una buena comprensión de estos métodos se incluyen unos temas en los que
se tratan las cuestiones básicas de los equilibrios químicos correspondientes.
Además, como los resultados de un análisis cuantitativo se expresan con números,
es necesario indicar también la precisión con que se han obtenido dichos
resultados. Por ello se incluye un tema en el que se tratan estas cuestiones.
Introducción
El Laboratorio de Química Analítica se caracteriza por requerir que todas las
operaciones se realicen con rigurosidad, orden y sumo cuidado. Si se quiere definir
el perfil de un químico analítico se deben considerar las siguientes características:
minucioso, detallista, ordenado, limpio, con capacidad de concentración, crítico y
capaz de seguir diligentemente procedimientos descritos.
La exactitud, precisión y el detallismo se requieren siempre, la omisión de cualquier
detalle puede producir: pérdidas de material (analito) o contaminación de las
muestras. Así mismo, se requiere meticulosidad (pulcritud, limpieza) en la
transcripción de los datos obtenidos al cuaderno de notas y el posterior manejo y
procesamiento de estos, a fin de producir un informe de análisis que permita evaluar
de forma inequívoca la calidad de la muestra en estudio y el trabajo de laboratorio.
Para esto no se debe dejar nada a la memoria, todo se debe anotar en el momento
que se obtienen los resultados cuantitativos como las observaciones. Un resultado
desviado se puede eliminar solamente con evidencia documentada que justifique
su exclusión por la existencia de errores determinados.
El orden y la limpieza son otras características indispensables del químico analítico;
la gabacha y toallas que utilice deben estar limpias; así como el área de trabajo que
permita garantizar la calidad de los resultados analíticos. La cristalería debe
mantenerse bien lavada, seca y ordenada en sus respectivos casilleros.
El químico analítico no debe ser disperso; al contrario debe estar siempre en
capacidad de concentrarse en el procedimiento a seguir, el cual ha estudiado con
sumo cuidado, ha comprendido los fundamentos e interpretado las reacciones
químicas que se están llevando a cabo cuando realiza el análisis; cualquier omisión
en la adición o alteración en el orden de agregar reactivos, puede conducir a
resultados erróneos o bien a un accidente en el laboratorio.
Una cualidad indispensable es la capacidad de seguir un procedimiento, siendo
capaz de transcribir a su cuaderno de notas, el método de ensayo, con la
información precisa e indispensable para garantizar la calidad de los resultados.
Una vez transcrito el método se debe seguir tal como está, sin incurrir en cambios
o modificaciones subjetivas; es importante garantizar que todas las muestras o
réplicas se trataron de la misma manera, independientemente del que realiza el

análisis y esto solo se logra con procedimientos claros y completos que no dejan
lugar a la interpretación personal.
Finalmente, el sentido crítico es decisivo en el trabajo del químico analítico; el
criterio debe acompañarle siempre en su trabajo, esto le permitirá saber si una
variación en los datos experimentales es correcta o incorrecta: una acción correctiva
o preventiva en el momento preciso permite la obtención de datos correctos y evitará
pérdida innecesaria de tiempo y recursos económicos.
Etapas del Análisis Cuantitativo

Un análisis cuantitativo típico comprende una secuencia de etapas que se muestran
en el diagrama de flujo de la figura N° 1. En ciertos casos, se pueden omitir una o
varias de estas etapas. Por ejemplo, si la muestra es líquida, se puede suprimir la
etapa de disolución. En la etapa de medición se determina una de las propiedades
físicas del analito, En la etapa de cálculos, se averigua la cantidad relativa del analito
presente en las muestras y, finalmente, se evalúan la calidad y la confiabilidad de
los resultados.
Elección del Método
obtención de la muestra
Procesamiento de la Muestra
Efectuar la
¿La muestra es disolución
soluble ? No química
Si
Modificar la
forma No ¿Se puede medir
química una propiedad?
Si
Eliminar las interferencias
Medir la propiedad X
Calcular los resultados
Estimar la fiabilidad de los

resultados
Figura N° 1 Diagrama de flujo de las etapas de análisis cuantitativo. Existen

varias rutas posibles a lo largo de un análisis cuantitativo. En el ejemplo más sencillo
representado por la ruta vertical central, se elige el método, se obtiene y procesa la
muestra, se disuelve en un solvente apropiado, se mide una propiedad del analito,
se calculan los resultados y se determina la fiabilidad de los mismos. La complejidad
de la muestra y del método elegido, determinan que se tenga que recurrir a otras
rutas posibles. En los siguientes párrafos, se hace un breve repaso de cada una de
las etapas descritas en la figura 1.
1. La selección de un método es el primer paso fundamental en cualquier análisis

cuantitativo; a veces esto resulta difícil porque, además de experiencia, se
necesita intuición. Uno de los primeros factores que hay que considerar al elegir
un método es el nivel de exactitud requerido; desafortunadamente, para obtener
un resultado confiable, casi siempre hay que invertir mucho tiempo. La selección
del método usualmente representa un compromiso entre la exactitud necesaria y
la disponibilidad de tiempo y dinero para hacer el análisis. Por último, cabe
mencionar que en la selección del método siempre debe tomarse en cuenta la
complejidad de la muestra y la cantidad de sus componentes.
2. El siguiente paso en un análisis cuantitativo es obtener la muestra; para que un

análisis arroje información importante, debe efectuarse en una muestra que tenga
una composición tal que sea representativa del material de donde se tomó.
Muestreo significa obtener una pequeña cantidad de material cuya composición
represente exactamente la masa del material que ha sido muestreado. Con
frecuencia, el muestreo es la etapa más difícil de un análisis y el que conduce a
un mayor error, de ahí que el resultado final de un análisis nunca va a ser más
confiable de lo que es la etapa de muestreo.
3. La tercera etapa consiste en procesar la muestra; a veces no es necesario

efectuar este paso y se procede a la medición directa. El primer paso en el
procesamiento de la muestra es la preparación de la muestra de laboratorio; si
esta por ejemplo es un sólido, se pulveriza para reducir el tamaño de partícula,
se mezcla para asegurar su homogeneidad. Durante esta etapa puede haber
absorción o adsorción de agua, lo que depende la humedad del ambiente y de la
naturaleza de la muestra; debido a esto la composición de la química de los
sólidos cambia; por lo que es recomendable secar las muestras al comienzo del
análisis o determinar el contenido de humedad. En la preparación de las muestras
líquidas se presentan algunos problemas relativamente distintos, aunque también

están relacionados con los que ofrecen los sólidos. Si las muestras líquidas se
exponen al aire, el solvente puede evaporarse y en consecuencia cambiar la
concentración del analito.
4. Una vez lograda la disolución de la muestra y transformado el analito en una

forma adecuada para la etapa de medición, el siguiente paso es eliminar las
sustancias de la muestra que pueden interferir en la medición. Esta secuencia se
describe en el diagrama como un bucle de retroalimentación. En el análisis
químico son pocas las propiedades químicas o físicas importantes que sean
específicas de una sola especie química. Más bien, las reacciones utilizadas y
las propiedades que se miden son características de un grupo de elementos o
compuestos. Las especies que dificultan la medición final del analito se
denominan interferencias o interferentes. Para separarlas de los analitos antes
de proceder a su medición final, es necesario diseñar un esquema de separación;
sin embargo, no existen normas definitivas ni precisas para ello.
5. Todos los resultados analíticos dependen de la medición final de una propiedad

(X) del analito, la cual debe variar en forma predecible y reproducible con la
concentración del analito (c). En un caso ideal, la propiedad medida es
directamente proporcional a la concentración, es decir, c = k X; donde (k) es una
constante de proporcionalidad. Salvo algunas excepciones, los métodos
analíticos precisan de una determinación empírica de (k) con ciertos patrones
químicos de los que se conoce su concentración. Al proceso de determinación
de (k) se le denomina calibración, y es un paso importante en la mayoría de los
análisis.
6. Calcular las concentraciones de analito a partir de los datos experimentales es

generalmente una tarea sencilla; en particular con calculadoras o computadoras.
Este paso se indica en el penúltimo paso del diagrama. Los cálculos se basan en
los datos experimentales obtenidos en la etapa de medición, en las
características de los instrumentos empleados en la medición y en la

estequiometria de la reacción analítica.
7. Como está implícito en el diagrama los resultados analíticos están incompletos

sin un estado de su confiabilidad. El químico analítico debe proporcionar alguna
medida de la incertidumbre asociada al cálculo de los resultados, cualquiera que
sea el valor de los datos.
Propósito
La Buenas Prácticas de Laboratorio (BPL), son un requisito fundamental para
garantizar la obtención de resultados de calidad analítica y se deben exigir desde
que las personas inician su formación. Las tendencias actuales de globalización,
exigen que la producción de bienes y servicios se realice de acuerdo a las normas
nacionales e internacionales existentes para garantizarlo.
Los laboratorios de ensayo y calibración no son la excepción y en nuestro país están
regulados por la Norma ISO/IEC 17025:2005, que tiene por objeto garantizar la
calidad de los resultados analíticos y de calibración, obtenidos en el laboratorio a
través del cumplimiento de requisitos de gestión y requisitos técnicos.
En El Salvador, La función del Organismo Salvadoreño de Acreditación, OSA
consiste en evaluar la competencia técnica de los organismos de certificación,
inspección y laboratorios de ensayo y calibración, quienes a través de sus servicios,
determinan si un producto, proceso, sistema, persona u organismo cumple con los
requisitos de acuerdo a normas y reglamentos.
El OSA, es el ente con la autoridad de ampliar, reducir, suspender o revocar
acreditaciones otorgadas conforme a las normas nacionales o internacionales
aplicables.
La misión del OSA, es demostrar de manera objetiva el cumplimiento de los
requerimientos de normativas que permitan desarrollar una estructura de evaluación
de la conformidad confiable y técnicamente competente.
El Organismo Salvadoreño de Acreditación OSA, ha desarrollado un sistema de
gestión de Acreditación, basado en estándares internacionales y en cumplimiento
con las disposiciones reglamentarias nacionales.
Normas Básicas de Seguridad

En todo momento se debe considerar el buen uso del equipo de seguridad personal
del químico y del área de laboratorio; en cuanto al equipo de seguridad personal
tenemos: gabacha debidamente abotonada, hecha de tela apropiada para el
laboratorio, nunca de telas sintéticas inflamables, de manga larga y debe cubrir por
debajo de la rodilla. El calzado utilizado debe ser de tacón bajo, antideslizante y
totalmente cerrado de manera que proteja los pies; uso de gafas, guantes; y nunca
debe usar joyas, tales como anillos y pulseras; en caso de tener cabello largo se
debe mantener recogido y bajo ninguna circunstancia suelto. Además del equipo
de seguridad personal mencionado anteriormente, todo químico debe tener una
pera, preferiblemente de tres pasos, para medir alícuotas de disoluciones que
tengan algún grado de peligrosidad.
El equipo de seguridad del laboratorio está constituido por las cámaras y extractores
de gases tóxicos, además de lavabos y duchas; también se debe contar con
extintores en lugar visible y bien señalizado
Una actividad comun en el laboratorio analíto es la preparación de disoluciones de

concentración conocida. El método para medir o pesar las sustancias depende de
la naturaleza química y de las unidades de concentración que se requieren; para
que un análisis químico provea resultados de buena calidad, se requiere de
reactivos de pureza establecida. El químico es responsable de garantizar la calidad
del mismo, ya sea cuando un frasco está recien abierto o se encuentra semivacío:
Por lo que es muy importante observar las reglas para el manejo de reactivos y
soluciones; así como conocer la clasificación de las sustancias. Además resulta
importante saber leer las etiquetas de los frascos y las hojas de seguridad.
El estudio cuantitativo de una disolución requiere que se conozca su concentración,
es decir, la cantidad de soluto presente en una determinada cantidad de disolución.
Los químicos utilizan varias unidades de concentración diferentes, cada una con
ciertas ventajas, así como algunas limitaciones. La elección de una unidad de
concentración depende del propósito de la medición.
Instrucciones Generales de Laboratorio

Los experimentos se han preparado de tal forma, que el alumno promedio los
concluya en el tiempo indicado. A fin de poder terminar con éxito el trabajo de
laboratorio asignado, es necesario planear y organizar con sumo cuidado el tiempo
asignado a la sesión de laboratorio.
Como ya se dijo antes, el propósito es lograr la construcción de los aprendizajes y

las competencias, por lo que es necesario sentar las bases de operación de este
proceso, las cuales son:
1. La puntualidad y la asistencia a todas las sesiones teóricas y prácticas son
OBLIGATORIAS
2. No se puede abandonar una sesión sin permiso
3. No se permite el uso de terminales móviles de ningún tipo durante el desarrollo
de las sesiones de trabajo, sean teóricas o prácticas.
4. Cada alumno es responsable de las consecuencias que pueda acarrear el
incumplimiento de las normas de seguridad.
5. Antes de empezar el trabajo de laboratorio, el instructor dará las indicaciones
particulares y proporcionará el material adicional que se requiera para el normal
desarrollo de la práctica
6. Son requisitos para el alumno
 Leer previamente la práctica y realizar su marcha analítica
 Comprender todos los aspectos teóricos, experimentales y de
seguridad antes de la realización de los experimentos
 Estar perfectamente familiarizado con los principios de las reacciones
químicas y de las técnicas analíticas correspondientes. Las
instrucciones dadas aquí, no son RECETAS A PRUEBA DE
ERRORES, por lo que antes de empezar a realizarlas, debe
comprender que va a hacer y porqué
 Consultar al instructor antes de realizar un experimento, del cual duda
 Acostumbrarse a planear en forma eficiente su trabajo de laboratorio,
de acuerdo con las limitaciones de tiempo, espacio y equipo
disponible. También adquirir el hábito de LIMPIEZA Y ORDEN
 Trabajar en la mesa de laboratorio asignada por su instructor
 Los alumnos son responsables del material de laboratorio asignado y
deberán resguardarlo en los casilleros destinados para ello, y por
ningún motivo podrán sacarlos de la institución. Es su obligación
mantenerlo limpio y en perfecto estado en todo momento
 Como consecuencia del trabajo algún material sufre deterioro, ya sea

por el uso o accidentalmente. En estos casos el alumno deberá
comprar el material para reponerlo a Almacén y Bodega
 Una vez usado el material y equipo complementario (pipetas, goteros,
centrifugas, hotplate, etc.), facilitado por el instructor, depositarlo
perfectamente limpio en el sitio indicado
 Limpiar y ordenar las zonas de trabajo comunes como: Cámara
extractora de gases y mesas de reactivos, manteniéndolas siempre
impecables limpiando inmediatamente cualquier derrame
 Al final de cada práctica que se realiza, el alumno debe elaborar
individualmente un reporte de laboratorio, el cual será revisado y
evaluado de acuerdo a los parámetros señalados
7. Para familiarizarse más con la selección y manejo de reactivos, consultar en
Química Analítica. Séptima Edición, Skoog/West/Holler/Crouch
Medidas de Seguridad en el Laboratorio e Indicaciones

1. Nunca caliente un aparato cerrado, de ningún tipo
2. No caliente disolventes inflamables (sobre todo éter) a llama directa o cerca de
ésta
3. No coloque disolventes volátiles en un vaso de precipitados, ni siquiera por poco
tiempo
4. No caliente, ni mezcle nada cerca de su rostro
5. No use material con rajaduras, CÁMBIELO!!!
6. Tenga precaución cuando maneje baños calientes de aceite o agua
7. Evite montar aparatos sobre bases inestables hechas con libros, etc.
8. Está prohibido en todo momento, fumar, comer y beber en el laboratorio
9. Nunca trate de realizar experimentos o preparaciones no autorizadas
10. No toque las sustancias químicas directamente con las manos
11. Nunca prueba una sustancia química o soluciones en el laboratorio
12. Cuando quiera comprobar el olor de una sustancia no dirija su cara directamente
sobre el recipiente, dirija el vapor de la sustancia hacia usted, usando una de
sus manos como abanico que pase por encima de la boca del recipiente
13. Espere a que se enfríe el vidrio que somete a calentamiento, recuerde que el
vidrio caliente no se diferencia del vidrio frío
14. Localice la posición de los extintores de incendio
15. Reporte cualquier accidente al Instructor más próximo
16. Emplear la cámara de gases, cuando así se le indique
17. Lea detenidamente la etiqueta del frasco de reactivo que va a emplear antes de
remover algo de su contenido
18. Cuando tome porciones de reactivos o soluciones, NUNCA REGRESE el
sobrante al frasco original. Conserve limpia su mesa de laboratorio, así como el
material de vidrio y guarde el material empleado, al terminar la práctica. Debe
proveerse de una esponja y jabón
19. Siempre debe usar gabacha, bien abotonada, en caso contrario no podrá
realizar las prácticas
20. En todos los laboratorios debe haber agua destilada. Su suministro es limitado
y costoso no la desperdicie
21. Después de usar un reactivo, vuelva a colocarlo en su lugar: NO LLEVE
FRASCOS DE REACTIVOS A SU MESA
22. Limpie inmediatamente cualquier sustancia que derrame
23. No tire en los lavabos ningún material insoluble. Incluyendo reguladores de
ebullición, papeles ó vidrios rotos
Cuaderno de Notas
Debe tener a la mano un CUADERNO para anotar todos los datos del laboratorio.
No se permite en lo absoluto, anotar en TROZOS DE PAPEL, para transcribir más
tarde al cuaderno. Este sirve para tomar nota inmediata de todas las observaciones
y datos experimentales, de forma breve pero concisa y clara. Además anote las
dificultades que surjan en el experimento, así como la manera de evitarlo cuando
este se repite.
Plan de Trabajo (Marcha Analítica)
I. Preparación de la solución valorante

a. Reacción
b. Cálculo de gramos o volumen necesarios
c. Procedimiento
II. Preparación del Patrón Primario
a. Reacción
b. Cálculo de gramos de patrón primario necesarios
c. Procedimiento
III. Estandarización del valorante
a. Reacción
b. Procedimiento
c. Cálculo de concentración del valorante
IV. Valoración de la solución problema
a. Reacción
b. Procedimiento
c. Cálculo de gramos de muestra en alícuota y en 100mL
Consideraciones Generales
Antes de realizar la primera sesión de laboratorio, es necesario que se familiarice
con una serie de conceptos descritos en el capítulo 2 de la Química Analítica,
séptima edición; Skoog/West/Holler/Crouch.
1. Clasificación de las sustancias (2 A – 1)
2. Reglas para el manejo de reactivos y soluciones (2 A – 2)
3. Limpieza y marcado del material de laboratorio (2 B)
4. Uso de Balanzas (Lo dará el instructor)
5. Precauciones durante el empleo de una balanza analítica (2 D – 4)
6. Uso del desecador (2 E – 2)
7. Medición de volumen en: Buretas, pipetas y balones volumétricos (2 G)
8. Etapas de la medición de una alícuota (2 G – 5)
9. Uso de la bureta (2 G – 6)
10. Uso de balones volumétricos (2 G – 7)
11. El Cuaderno de Notas de Laboratorio (2 I)
12. Seguridad en el Laboratorio (2 K)
Evaluación de Muestras de Laboratorio
Tabla de Porcentaje de Error

De % A % = Nota
0 A 3 = 10
3.10 A 5 = 9
5.10 A 7 = 8
7.10 A 9 = 7
9.10 A 10 = 6
10.10 A 11 = 5
11.10 A 12 = 4
12.10 A 13 = 3
13.10 A 14 = 2
14.10 A 15 = 1
15.10 A MAS = 0
Actividades Preliminares
Las actividades previas tienen como finalidad llevarlo a la reflexión sobre el objeto
de estudio. Toma como punto de partida el que usted reconozca lo que sabe e
ignora sobre el tema.
Individualmente y luego con ayuda del instructor de respuesta a las preguntas que
se le plantean:
a. ¿Qué hacer en caso de incendio?
b. ¿Puede utilizar un extinguidor?
c. ¿Qué son las hojas de seguridad de los reactivos químicos?
d. ¿Cuáles son las medidas a tomar en caso de derrame de ácidos?
e. ¿Qué hacer en caso de contacto de un álcali con los ojos?
Incluya todo esto a la compilación de las hojas de seguridad, de tal forma que el
grupo de laboratorio cuente con su Manual de Seguridad, además del Reglamento
de Laboratorio; los cuales deben revisar, y socializar sus dudas en su grupo de
laboratorio a fin de recibir la orientación oportuna de su instructor para que todos los
integrantes del grupo sepan qué hacer en caso de necesidad.
Actividades de Desarrollo
Las actividades sobre cada experimento están enumeradas en el Manual de
Prácticas de Laboratorio, están diseñadas con la finalidad de que usted interactúe
con las muestras analíticas de cada grupo de reacciones; para satisfacer sus
inquietudes y logar el resultado de aprendizaje esperado. Por lo que deberá revisar
previamente su manual y elaborar sus marchas analíticas según la programación
entregada por su instructor. Recuerde que antes de comenzar la parte experimental,
usted debe estar familiarizado con las bases teóricas, fundamento fisicoquímico del
método y con las reacciones químicas.
Actividades de Aplicación
Estas actividades están diseñadas para que el estudiante, con los conocimientos
adquiridos, proponga solución a los problemas, analice situaciones de riesgo más
cercanas a su realidad y dé respuesta a las preguntas que puedan surgir, como:
a. ¿Está consciente de la importancia de estar familiarizado con las
propiedades físicas y químicas de los analitos?
b. ¿Realiza y utiliza adecuadamente su marcha analítica?
c. ¿Reconoce las señalizaciones de obligatoriedad y seguridad en el
laboratorio?
d. ¿Utiliza correctamente su equipo de seguridad y de protección personal?
Su instructor cuenta con un instrumento de evaluación del proceso de crecimiento

durante todo el ciclo; por lo que, en cada práctica de laboratorio estará siendo
evaluado en los siguientes criterios: Asistencia y puntualidad, elaboración y uso de
Marcha Analítica, uso adecuado y correcto de su equipo de seguridad personal
(gabacha, lentes, guantes, etc.), manejo correcto de equipo y cristalería, manejo y
uso correcto de reactivos. Además de otro instrumento para la valoración Actitudinal
en las áreas de: participación individual y trabajo en equipo, desarrollo de
competencias y puntualidad en la entrega de tareas e informes de análisis de
laboratorio
Evidencia Integradora de Desempeño

Las evidencias integradoras de desempeño son consideradas como el producto que
usted puede estructurar un informe de análisis, una vez realizadas las actividades
anteriores. Esta actividad pretende fomentar y desarrollar su habilidad y destreza
para la producción de informes. No dude en apoyarse en otros elementos a fin de
desarrollar constantemente su producción personal.
En su grupo organice un pequeño comité de seguridad que proponga algunas
acciones para preservar la seguridad de todos los compañeros integrantes del grupo
de laboratorio
MANUAL DE PRÁCTICAS
DE
LABORATORIO
Práctica N° 1
Valoración Acido – Base I
I. Preparación de una solución de hidróxido de sodio aproximadamente

0,10 N
Discusión:
El hidróxido de sodio es la sustancia que más se utiliza para las aplicaciones
generales pero no se dispone de este reactivo en forma pura, los reactivos
comerciales casi siempre están contaminados por la humedad y pequeñas
cantidades de hasta 2% de impurezas. Por esta razón la solución debe ser
valorada posteriormente.
Las soluciones de bases (sección 27 C), deben prepararse, guardarse y

usarse de tal forma que estén protegidas de la absorción del dióxido de
carbono del aire, con la consecuencia de formarse carbonato, que es la causa
de error más frecuente en las titulaciones de bases, (sección 14 A-3) como
lo demuestra la reacción siguiente:
Las sustancias patrón primario que se utilizan para estandarizar una solución
de hidróxido de sodio, hidróxido de potasio o hidróxido de Bario son: Biftalato
de potasio, ácido sulfámico, ácido oxálico deshidratado, ácido benzoico e
hidrógeno yodato de potasio, (sección 14 A-4).
Procedimiento:
1. Pesar en vidrio reloj la cantidad necesaria de hidróxido de sodio, según
el cálculo previo para preparar 200,0mL de solución 0,10 N
2. Transferir de forma cuantitativa a un balón volumétrico de 200,0mL, y
disolver con agua destilada previamente hervida y enfriada, (agua
descarbonatada).
3. Agitar hasta disolución completa y aforar, agitar bien para
homogenizar.
II. Preparación de solución de Biftalato de potasio 0,1000 N
Procedimiento:
1. Desecar el patrón primario en una estufa a 120 °C por dos horas y
dejar enfriar en desecador.
2. Pesar en balanza analítica la cantidad necesaria de Biftalato de
potasio según el cálculo previo para preparar 50,0mL de solución
0,1000 N.
3. Transferir a balón volumétrico y disolver con agua destilada
recientemente hervida y enfriada.
4. Aforar hasta la marca y agitar bien para homogenizar la solución.
III. Estandarización de la solución Valorante, (sección 27 C-7)
Procedimiento:
1. Llenar la bureta con la solución valorante preparada, recordando
enjuagar la bureta con la solución.
2. Pipetear 10,0mL de la solución patrón primario y transferir a
Erlenmeyer
3. Agregar 3 gotas de indicador fenolftaleína y agitar
4. Titular la solución con agitación continúa hasta que la solución cambie
de incoloro a rosa pálido.
5. Anotar el volumen de valorante gastado
6. Efectuar tres valoraciones y hacer los cálculos respectivos.
APLICACIONES DEL ANALISIS VOLUMÉTRICO POR NEUTRALIZACIÓN:

Las titulaciones de neutralización se emplean ampliamente para determinar la
concentración de analitos que por sí mismos son ácidos o bases. Con frecuencia
estos métodos se utilizan para determinar la acidez total en el análisis de
alimentos, así como para determinar gran cantidad de especies inorgánicas,
orgánicas y biológicas que posean propiedades ácidas ó básicas, (sección 14 B).
Hay dos formas principales para determinar el punto final en este tipo de
valoraciones: la primera, visual, que se basa en el uso de indicadores (sección 12
A-2) y la segunda, es la detección potenciométrica del punto final, este potencial
que se mide es proporcional al pH. En esta práctica se va a determinar la acidez
total de una muestra de vinagre, el cual es un producto químico que se usa como
condimento y que generalmente se prepara por dos procesos separados:
A. Una fermentación alcohólica de diversas materias primas que
contienen azúcares naturales o fermentables por conversión, por
especies de levaduras del género Saccharomyces.
B. La llamada fermentación oxidativa del alcohol obtenida por especies
de bacterias del género Acetobacter.
La composición del vinagre depende de la naturaleza de la materia prima que se

convierte en la matriz del vinagre; de los productos agregados para facilitar la
fermentación y de los productos agregados para facilitar la acetificación. Además
de ácido acético (Analito a determinar) los vinagres contienen cantidades variables
de ácidos orgánicos no volátiles como málico y cítrico; con pequeñas cantidades de
ácidos succínico, láctico y tartárico y azúcares como levulosa, sacarosa. El
contenido de ácido acético en el vinagre debe ser de 3 a 5%.
IV. Determinación de ácido acético en una muestra de vinagre, (sección 27

C-9).
Procedimiento:
1. Tomar la solución problema y anotar el número de muestra
2. Aforar la solución problema con agua destilada recientemente hervida
y enfriada.
3. Pipetear 10,0mL de muestra y transferirla a un Erlenmeyer
4. Agregar 50mL, de agua destilada recientemente hervida y enfriada, (si
es necesario cuando la muestra sea muy oscura)
5. Agregar 5 gotas de indicador Fenolftaleína
6. Titular la muestra con la solución de hidróxido de sodio contenida en
la bureta hasta que la solución cambie de incoloro a rosa pálido.
7. Efectuar 3 valoraciones, anotar los volúmenes gastados y hacer los

cálculos correspondientes.
V. Principales causas de error en estas valoraciones:
1. La solución de hidróxido debe estar libre de carbonatos. Como el dióxido

de carbono está presente en el agua y en el aire, es evidentemente
absorbido por la solución alcalina, debiéndose tomar precauciones
especiales en la preparación u almacenamiento de estás soluciones, por ello
se recomienda poner a ebullición el agua destilada durante algunos minutos
y enfriarla antes de usarla, (sección 14 A-3).
2. Cuando se guardan soluciones alcalinas fuertes en recipientes de vidrio

corriente, estas se impurifican con los silicatos, debido al ataque del vidrio.
Las soluciones de hidróxido de sodio disuelven SiO2 y forma NaSiO3. Por
eso, se aconseja guardarla en frascos de vidrio a base de borosilicato o de
plástico.
3. No deben usarse frascos con tapón de vidrio esmerilado para guardar esta
solución, pues quedará firmemente adherido al cuello del frasco por la
formación de carbonatos.
4. Es importante que no se deje el hidróxido de sodio en una bureta con llave

de vidrio más tiempo que el necesario para efectuar la valoración ya que la
llave puede pegarse.
5. Cuando pese el hidróxido de sodio deberá hacerlo rápidamente ya que es

una sustancia muy ávida de la humedad ambiente. Efectúe la pesada en la
balanza que le indique su instructor.
Práctica N° 2
Valoración Acido – Base II
I. Preparación de una solución de ácido clorhídrico aproximadamente

0,10 N
Discusión:
Las soluciones ácidas de concentración conocida se pueden preparar de diversas
formas. El procedimiento más general consiste en diluir un volumen prefijado del
reactivo concentrado y en valorar la solución diluida frente a una base tipo patrón
primario. Otro procedimiento consiste en determinar cuidadosamente la densidad
del ácido concentrado y obtener las soluciones diluidas por dilución a un volumen
exacto de una cantidad pesada del primero, (sección 14 A-1).
Para preparar soluciones a partir de reactivos líquidos es necesario conocer el
porcentaje en que se encuentra la sustancia de interés y la densidad del líquido;
estos datos siempre vienen indicados en la viñeta del frasco, luego la solución se
valora frente a una cantidad pesada de una base que sea patrón primario.
Las sustancias alcalinas aptas para la valoración de ácidos son pocas, ya que
muchas de ellas se descomponen durante el proceso de desecación y pesada; la
sustancia que más se usa es el Carbonato de Sodio ya que puede calentarse sin
descomponerse, (sección 14 A-2). También se pueden utilizar Borax, Bicarbonato
potásico y Carbonato Cálcico Puro.
Procedimiento:
1. Con los datos de porcentaje y densidad contenidos en la viñeta del
frasco de ácido clorhídrico concentrado, calcular los mL de ácido que
se deben medir para preparar 200,0mL de solución 0,10 N
2. Medir de forma cuantitativa el volumen calculado y transferir a balón
volumétrico.
3. Diluir con agua destilada y aforar hasta la marca
4. Agitar para homogenizar la solución.
II. Preparación de solución de Carbonato de Sodio 0,1000 N
Procedimiento:
1. Calentar en estufa a 260 °C durante una hora, el carbonato de sodio
anhidro, trasladar al desecador y dejar enfriar.
2. Pesar al miligramo la cantidad necesaria de carbonato de sodio, según
el cálculo previo para preparar 50,0mL de solución 0,1000 N
3. Trasladarlo cuantitativamente al balón volumétrico y disolver con agua
destilada, luego aforar hasta la marca.
4. Agitar para homogenizar la solución.
III. Estandarización de la solución Valorante, (sección 27 C-6):
Procedimiento:
1. Llenar la bureta con la solución valorante ácida preparada.
2. Pipetear 10,0mL de la solución de patrón primario y transferirla a un
Erlenmeyer
3. Agregar 4 gotas de indicador anaranjado de metilo
4. Valorar la solución con agitación constante hasta que la solución
cambie de amarillo a rosado pálido.
5. Anotar el volumen, hacer dos valoraciones más y hacer los cálculos
IV. Determinación de hidróxido de sodio en una muestra de soda cáustica

comercial
Procedimiento:
1. Tomar la solución problema y anotar el número
2. Aforar la solución problema con agua destilada previamente hervida y
enfriada
3. Pipetear 10,0mL de la solución problema y transferir a un Erlenmeyer
4. Agregar 3 gotas de indicador fenolftaleína
5. Valorar con la solución de ácido hasta que el color rosado de la
solución vire a incoloro.
6. Efectuar 2 valoraciones más, anotar los volúmenes gastados y hacer
los cálculos correspondientes
V. Principales causas de error en estas valoraciones
1. Que el carbonato de sodio no esté seco antes de pesarlo

2. Efectuar una mala pesada de la sustancia patrón
3. No aforar exactamente a la marca el balón cuando se prepara la
solución de ácido.
4. No llenar bien la bureta cuando va a valorar, es decir, dejarla con
burbujas de aire
5. Efectuar una lectura incorrecta en la bureta.
6. Mala detección del punto final de la valoración. Cuando se usa
anaranjado de metilo como indicador para las titulaciones en las que
interviene el ion CO3-2 el cambio de color es gradual y puede haber
algo de error, debido a que la velocidad del cambio de pH en el punto
de equivalencia no es tan rápido como en una titulación HCI – NaOH.
El uso de indicadores mixtos o el calentamiento reducen en gran parte
esta fuente de error.
Práctica N° 3
Valoraciones Por Precipitación
I. Preparación de una solución de Nitrato de Plata 0,1000N
Discusión:
Existe en el análisis volumétrico un grupo de reacciones de sustitución en las que
uno de los productos es insoluble, y por esto, a los métodos que tienen como base
la formación de un precipitado. Se les denomina “Volumétricos por Precipitación“,
(sección 15 B-2).
En las reacciones más importantes de este capítulo intervienen los iones plata, por
lo que también se les designa bajo el nombre de “ARGENTOMETRIA“, aun cuando
en algunos casos se hace uso de otras reacciones de precipitación en las que no
interviene el ión plata, como ejemplo: La titulación de fosfato que se basa en la
reacción del ión PO4-3 con sales de uranilo.
El ejemplo más sencillo de los métodos argentométricos lo encontramos en la
reacción entre una solución valorada de cloruro de sodio y una solución de nitrato
de plata, el método fue propuesto y empleado por Gay Lussac, desde el año 1832,
para la dosificación exacta y rápida de la plata en los laboratorios de las casas de
la moneda de Francia.
El punto final de una reacción en los análisis por métodos de precipitación puede
determinarse de tres maneras:
1. Añadiendo una solución tipo a la solución de la sustancia por analizar

hasta que no se forme más precipitado. Ejemplo: Determinación del
ión cloruro, con solución tipo de nitrato de plata.
2. Añadiendo la solución tipo a una solución transparente e incolora de
la sustancia por analizar, hasta que inicie la formación de precipitado.
Este método se emplea frecuentemente en la valoración de cloruros
de metales alcalinos con solución tipo de nitrato de plata.
3. Mediante un indicador apropiado.
Para que sea útil una reacción química, para una valoración de precipitación en la
cual se forme un precipitado ligeramente soluble, ha de satisfacer tres requisitos
importantes:
1. La velocidad de reacción entre el agente precipitante y la sustancia
que se va precipitar ha de ser rápida.
2. La reacción ha de ser cuantitativa y debe transcurrir conforme una
ecuación estequiométrica definida.
3. Ha de disponerse de un medio razonable simple y cómodo para
identificar el punto en el cual la cantidad de precipitante agregado es
estequiométricamente equivalente a la sustancia que se precipita.
Se ha señalado que uno de los problemas asociados con las titulaciones por
precipitación es el contar con un indicador adecuado; existen tres métodos (sección
15 B-2) diferentes que se basan en el uso de indicadores apropiados para la
determinación de cloruros en muestras conteniendo cloruros solubles inorgánicos
estos son:
1. Método de Mohr
2. Método de Volhard
3. Método de Fajans
Procedimiento:
1. Pesar en balanza analítica (con sumo cuidado), la cantidad necesaria

de nitrato de plata, para preparar 200,0mL de solución 0,1000 N
2. Transferir cuantitativamente al balón volumétrico y disolver con agua
destilada
3. Aforar hasta la marca y agitar para homogenizar la solución.
El nitrato de plata puede obtenerse con calidad patrón primario, por lo que si se
cuenta con nitrato de plata de esta calidad, no se requiere de la estandarización
para determinar su concentración real; esta se calcula por pesada directa,
corrigiendo con la pureza.
II. Preparación de solución de Cloruro de Sodio 0,1000N
Procedimiento:
1. Desecar en estufa a 100 °C durante una hora, el cloruro de sodio y

enfriar en desecador.
2. Pesar en balanza analítica la cantidad necesaria para preparar 50,0mL
de solución 0,1000 N
3. Trasladar cuantitativamente a un balón volumétrico y disolver con
agua destilada.
4. Aforar hasta la marca y agitar para homogenizar la solución.
III. Estandarización de la solución Valorante:
Procedimiento:
1. Llenar la bureta con la solución de nitrato de plata.
2. Pipetear 10,0mL de la solución de patrón primario y transferirla a un
Erlenmeyer
3. Agregar 8 gotas de indicador cromato de potasio al 5% y agitar
4. Valorar la solución con agitación constante hasta que la solución
cambie de amarillo a amarillo canario y la aparición de un precipitado
color rojo pardo.
5. Anotar el volumen y hacer dos valoraciones más, luego realizar los
cálculos correspondientes
IV. Determinación de ión cloruro en una muestra de agua potable, (sección

27 D)
Procedimiento:
1. Tomar la muestra y anotar el número
2. Aforar la muestra con agua destilada, libre de cloruro
3. Agitar para homogenizar
4. Pipetear 10,0mL de muestra y trasladar a un Erlenmeyer
5. Añadir 8 gotas de indicador de cromato de potasio al 5% y agitar
6. Titular con la solución de Nitrato de Plata, hasta la formación de un
segundo precipitado de color pardo rojizo.
7. Anotar el volumen gastado, hacer dos valoraciones más y hacer los
Nota: Es necesario llevar un blanco concomitantemente con la muestra con el fin de

evaluar la ausencia de cloruros en el agua utilizada.
V. Principales causas de error de esta valoración:
1. La titulación de cloruros por el método de Mohr se debe realizar a

temperatura ambiente, con el fin de evitar que aumente la solubilidad del
cromato de plata.
2. La titulación no debe efectuarse a un pH inferior de 6.5, porque en medio

ácido el ión cromato se transforma en ión dicromato; ni a pH superior a 10
pues en soluciones alcalinas precipita óxido hidratado de plata color café.
3. Se debe evitar la presencia de aniones como: Yoduro, Bromuro,

Sulfocianuro, así como la presencia de cationes como el Bario que forman
cromatos insolubles y finalmente la presencia de sustancias reductoras
que puedan transformar el ión cromato a cromo III.
Práctica N° 4
Valoraciones con Formación de Complejos
I. Preparación de una solución de Ácido Etilendiaminotetracético (EDTA)

0,0100 M
Discusión:
Muchos iones metálicos pueden formar complejos de combinación en solución con
ciertos iones o moléculas.
En estas reacciones el ion metálico actúa como un ácido (de la definición de Lewis,
actúa como aceptor de pares de electrones) y reaccionan con el ión o molécula,
referido como ligando, el cuál actúa como un donador de pares de electrones o base
de Lewis.
Los métodos de titulación que se basan en la formación de complejos (denominados
también métodos complejométricos) se han utilizado desde hace más de un siglo;
sin embargo, su verdadero crecimiento en las aplicaciones analíticas empezó
alrededor de 1940, fundamentalmente con una clase particular de compuestos de
coordinación denominados quelatos. Un quelato se forma cuando un ión metálico
se coordina con dos o más grupos donadores de un solo ligando y formando un
anillo heterocíclico de cinco o seis miembros.
El uso del EDTA como titulante en las valoraciones complejométricas es bastante
amplio pues forma complejos con una gran variedad de iones metálicos, incluyendo
los metales alcalinos térreos.
El EDTA es un ligando hexadentado, (sección 15D-1); copiar la estructura e
identificar los 6 sitios potenciales para formar el enlace); que está dentro de los
reactivos más importantes y que más se utilizan en las volumetrías por titulación. El
ácido mismo y su sal monosódica no son solubles en agua y por tal situación la sal
disódica es muy utilizada.
Las soluciones de EDTA son particularmente valiosas como titulantes gracias a que,
con independencia de la carga del catión, el reactivo se combina con los iones
metálicos en relación 1:1; éste es un reactivo excepcional no sólo porque forma
quelatos con todos los cationes, también porque la mayoría de estos quelatos son
lo suficientemente estables como para formar las bases de un método de titulación
Procedimiento
1. Desecar el EDTA a 80 ºC por una hora, para eliminar la humedad
superficial y dejar enfriar en desecador.
2. Pesar en balanza analítica la cantidad necesaria de EDTA, según el
cálculo previo para preparar 200,0mL de solución 0,0100 M
3. Transferir de forma cuantitativa a un balón volumétrico y disolver con
agua con agitación fuerte y constante (la disolución completa puede
tomar hasta 15 minutos)
4. Cuando todo el sólido se haya disuelto diluir con agua hasta la marca
y mezclar bien
Nota: Calcular la molaridad de la solución corrigiendo el peso de la sal por el 0,3%
de humedad que ordinariamente retiene después de secarla a 80 ºC
APLICACIONES DE LAS VALORACIONES CON EDTA

(Ver secciones 15 D- 8 y 15 D-9)
 Determinación de Calcio y Magnesio
El EDTA reacciona primero con los iones calcio libres, luego con los iones
magnesio libres y por último con los iones magnesio presentes en el complejo
que formó este ión con el indicador. En estas valoraciones se utiliza como
indicador el Negro de Eriocromo T (NET) que es un ácido tribásico que forma
complejos solubles coloreados, tanto con los iones calcio como con los iones
magnesio. Los complejos de magnesio son más estables que los de calcio;
el complejo de magnesio que se forma con el indicador es de color rojo vino,
y el indicador libre es de color azul.
(sección 15 D – 6)
Algunas observaciones que se deben considerar son las siguientes:
1. El pH 10 es el óptimo en la valoración de calcio más magnesio, en
soluciones más alcalinas puede precipitar hidróxido de magnesio,
mientras que un medio más ácido el complejo formado por el ión

magnesio y el indicador no es suficientemente estable, por lo que no
aparece la coloración azul
2. El pH se consigue y se mantiene, añadiendo suficiente cantidad de
solución buffer, cloruro de amonio, hidróxido de amonio. Con este pH
el cambio de color del indicador es de rojo vino a azul.
3. El ión magnesio debe existir siempre para el cambio de color durante
la valoración.
II Determinación de calcio y magnesio, (sección 27 E)
Procedimiento:
1. Llenar la bureta con la solución valorante de EDTA
3. Aforar la solución problema con agua destilada recientemente hervida
y enfriada
4. Pipetear 10,0mL de solución problema y transferir a un Erlenmeyer
5. Bufferizar la solución con el buffer cloruro de amonio e hidróxido de
amonio hasta pH 10
6. Añadir 4 gotas de indicador NET, se puede usar sólido (consulte con
su instructor)
7. Titular la muestra hasta que aparezca un color azul por toda la solución
(no debe observarse color rojizo, al final de la valoración)
8. Anotar el volumen gastado, realizar dos valoraciones más y efectuar
los cálculos correspondientes
Determinación de Calcio y Magnesio
El calcio se valora con EDTA en medio fuertemente alcalino; en estas

condiciones el magnesio precipita como hidróxido y no interfiere en la
valoración del calcio. El indicador que se utiliza es la muréxida que forma con
el calcio en medio alcalino un color rosado y al final de valoración un color
morado. Se deben considerar las siguientes observaciones:
1. El pH 12 es el óptimo para la valoración de calcio con solución de
EDTA 0,01M, a este pH se observa perfectamente el cambio de color
del indicador de rosado a morado
2. Es importante que cuando se valora calcio en presencia de magnesio
la solución reguladora de hidróxido de sodio 4 N, se agregue
lentamente y con agitación, de lo contrario puede ocurrir una co-
precipitación del calcio con el magnesio
3. La solución problema y el hidróxido de sodio no deben contener ión
carbonato, pues podría precipitar carbonato de calcio
III Determinación de Calcio

Procedimiento:
1. Llenar la bureta con la solución valorante de EDTA 0,01M

2. Pipetear 10,0mL de la solución problema y transferir a un erlenmeyer
3. Agregar lentamente y con agitación gotas de solución de hidróxido de
sodio 4N, para llevar la solución a pH 12
4. Agregar aproximadamente 0,5 mg de muréxida
5. Titular la muestra hasta que el color del indicador cambie de rosado a
morado
6. Anotar el volumen gastado, hacer dos valoraciones más y efectuar los
IV Causas de error:
1. Que no sea ajustado el pH 10 de la solución problema antes de la

valoración de calcio y magnesio
2. Guardar la solución de EDTA en frascos de polietileno, de borosilicato
o de plástico, porque el vidrio puede liberar iones metálicos como
calcio y magnesio que se combinan con el titulante y disminuyen su
fuerza efectiva.
3. Las soluciones reguladores alcalinas, especialmente de tipo
amoniacal atacan al vidrio y pueden introducir iones metálicos que
consumen EDTA en la titulación. Estas soluciones reguladoras deben
guardarse en frascos de borosilicato ó de plástico
4. No llevar a pH 12 la muestra en la determinación de calcio
5. Agregar rápidamente y sin agitación la solución reguladora de
hidróxido de sodio 4N
6. Presencia de ión carbonato en la solución problema y en la solución
de hidróxido de sodio.
Práctica N° 5
Valoraciones de Óxido Reducción I
(Permanganometría)
I. Preparación de una solución de Permanganato de Potasio 0,1N
Discusión:
Los métodos de oxidación-reducción se consideran generalmente como una rama
especial del análisis volumétrico y se pueden definir como reacciones Redox en las
que se transfieren electrones de un átomo, ión o molécula a otro.
Al efectuar la valoración, el oxidante debe cumplir ciertos requisitos:
1. El oxidante ha de ser lo bastante fuerte para que la reacción con la
sustancia que se valora sea completa
2. El oxidante no ha de ser tan enérgico que pueda reaccionar con
cualquiera de los componentes de la solución que se valora, sino solo
con la especie deseada
3. El oxidante ha de reaccionar rápidamente con las sustancias que se
van a determinar.
El permanganato de potasio, (sección 18 C – 1), es uno de los oxidantes de más
amplia aplicación, sus soluciones son bastante estables y el intenso color que
imparte a la solución una vez pasado el punto de equivalencia hace innecesaria la
utilización de indicadores; es decir, es un autoindicador; esta valoración se lleva a
cabo generalmente en medio ácido, y el más conveniente para obtener este medio
es el ácido sulfúrico.
Rara vez el permanganato de potasio se puede adquirir lo suficientemente puro,
para poder usarlo directamente como estándar primario, aún el calidad reactivo
analítico contiene pequeñas cantidades de dióxido de manganeso. Además el agua
destilada contiene vestigios de sustancias reductoras que reaccionan lentamente
con el permanganato formando el dióxido de manganeso, es necesario pues,
eliminar estas sustancias; la manera más sencilla de hacerlo es hirviendo la solución
durante algún tiempo, enfriando y filtrándola
Las soluciones de permanganato deben estandarizarse utilizando para ello patrones

primarios como: Oxalato de sodio, oxido arsenioso, entre otros.
Procedimiento:
1. Pesar en vidrio de reloj la cantidad necesaria de permanganato de potasio
según el cálculo previo para preparar 500mL, de solución 0,1N (compartir
entre dos alumnos)
2. Agregar 500mL, de agua y disolver, cubrir con un vidrio de reloj y calentar
la solución a ebullición.
3. Hervir suavemente durante 30 minutos y luego enfriar a temperatura
ambiente
4. Filtrar utilizando papel watman 42 y guardar la solución en frasco ámbar.
II Preparación de solución de oxalato de Sodio 0,1000N
Procedimiento:
1. Desecar el patrón primario en un estufa a 110 °C por 2 horas y dejar

enfriar en desecador
2. Pesar en balanza analítica la cantidad necesaria de oxalato de sodio
según el cálculo previo para preparar 50,0mL de solución 0,1000N
3. Transferir a un balón volumétrico y disolver con agua destilada
4. Aforar hasta la marca y agitar bien para homogenizar la solución
III Estandarización de la solución valorante, (sección 27 F-2)
Procedimiento:
1. Llenar la bureta con la solución valorante de permanganato de potasio
preparada anteriormente
2. Pipetear 10,0mL de la solución patrón primario y transferir a un
Erlenmeyer
3. Añadir con probeta 15mL de ácido sulfúrico 2N y calentar la solución
a 60 °C (Controlar la temperatura con un termómetro)
4. Valorar con la solución de permanganato de potasio agitando
constantemente hasta la aparición de un color rosado pálido que
persista por 30 segundos.
5. Anotar el volumen gastado, hacer dos valoraciones más y realizar los
IV Determinación de Hierro II, (sección 27 F-2)
Procedimiento:
1. Llenar la bureta con la solución valorante de permanganato de potasio

3. Aforar la solución problema con agua destilada
5. Adicionar con probeta 15mL de ácido sulfúrico 2N y agitar.
6. Valorar con la solución de permanganato de potasio agitando
constantemente hasta la aparición de un color rosado pálido que persista
por 30 segundos
V Causas de Error
1. La presencia de óxido de manganeso IV en la solución de permanganato
de potasio.
2. La dificultad de la lectura en la bureta por el color oscuro de la solución
valorante.
3. No controlar la temperatura durante la estandarización
4. El permanganato reacciona con soluciones ácidas de: antimonio, estaño
y cobre, cuando se encuentran en su menor estado de oxidación; y
también con ion Mn+2.
Práctica N° 6
Valoraciones De Óxido Reducción II
(Dicromatometría)
I. Preparación de una solución de Dicromato de Potasio 0,1000N
Discusión:
El dicromato de potasio, (sección 18C–2) posee algunas ventajas sobre el
permanganato de potasio, pero no es un oxidante tan enérgico y su uso es más
limitado. Se le puede obtener en estado de alta pureza, secándolo por calentamiento
siendo muy estable, considerándose así un buen patrón primario; las soluciones
acuosas son indefinidamente estables, si son protegidas de la evaporación. El
dicromato de potasio se emplea solamente en soluciones ácidas y se reduce
rápidamente a temperatura ambiente a la sal crómica de color verde, (investigue la
reacción). No se reduce por ácidos que no excedan de 1-2 N por lo que se puede
determinar el ión ferroso en presencia de ácido clorhídrico. Las soluciones de
dicromato se reducen más difícilmente que las de permanganato, por acción de la
materia orgánica.
Procedimiento:
1. Calentar en estufa a 105 °C por una hora el dicromato de potasio,

trasladar al desecador y dejar enfriar.
2. Pesar en balanza analítica la cantidad necesaria según el cálculo
previo para preparar 100,0mL de solución 0,1000 N
3. Trasladar cuantitativamente a un balón volumétrico y disolver con agua
destilada luego aforar hasta la marca.
4. Agitar bien para homogenizar la solución
II. Determinación de Hierro III, (sección 27 F-4)
Es importante considerar las siguientes observaciones:

1. El cloruro estannoso se agrega para ajustar el estado de oxidación del
hierro, y se reconoce que esto se ha cumplido, cuando en la solución
desaparece el color amarillo del ion hierro III. No se debe agregar más
de una o dos gotas de exceso de cloruro estannoso, porque la
presencia de un exceso de este reactivo interfiere en la valoración.
Reacción:
2. El cloruro mercúrico se agrega con el objeto de oxidar el exceso de
cloruro estannoso. El cloruro mercúrico en cantidades pequeñas no es
afectado por los agentes oxidantes normalmente empleados para la
valoración del hierro II. Reacción:
3. Es importante evitar exceso de cloruro estannoso, de otro modo,
ocurre la reacción siguiente cuando se agrega el cloruro mercúrico.
Reacción:
4. El mercurio que resulta como precipitado gris o negro, reacciona con
el agente oxidante; debe evitarse también un exceso grande de cloruro
mercúrico pues el cloruro mercuroso resultante puede reaccionar en
algún grado con el valorante.
5. La presencia del ión cloruro es esencial, pues sino está presente se
verifica la siguiente reacción:
El mercurio metálico reacciona con el titulante produciendo resultados
altos
6. Si la reducción se efectúa apropiadamente, el cloruro mercuroso
aparece como un precipitado blanco sedoso; esta sal es insoluble y no
reacciona ni con el ion hierro III, ni con el ion dicromato
7. Si la reducción no es correcta, se obtiene un precipitado voluminoso
de apariencia no sedosa que llega a reaccionar con el ion dicromato y
con el ion hierro III. También se puede llegar a obtener un precipitado
de color gris o negro; en estos casos se debe descartar la muestra.
8. Todos estos efectos los ocasiona:

a. Un gran exceso de cloruro estannoso
b. Que la oxidación del cloruro estannoso se efectúe cuando la
solución estaba demasiado caliente
9. El ácido fosfórico se agrega debido a que durante la valoración se
forman complejos coloreados amarillos de hierro III que impiden
reconocer el punto final de la valoración; pero cuando se encuentra
presente el ácido fosfórico, este forma complejos fosfatados incoloros
que son insolubles y permiten que el punto final sea más definido y
cercano al punto de equivalencia.
10. El indicador difenilamina cambia durante la valoración de incolora a
verde azulada, debido a que en presencia de un oxidante como el
dicromato experimenta reacción oxidativa reversible.
11. Al principio de la titulación cuando se va agregando lentamente el
dicromato sobre la solución problema de hierro, se observa en el
centro del Erlenmeyer que cuando cae la gota de dicromato aparece
una coloración violeta que lentamente al continuar titulando va
cambiando a verde hasta llegar al punto final
Procedimiento:
3. Pipetear 10,0mL de la solución problema y trasladar a un Erlenmeyer
4. Añadir con probeta 7,5mL de HCl 12 N
5. Calentar la muestra cerca del punto de ebullición, (90 °C), enfriar y
agregar lentamente y con agitación gota a gota la solución de cloruro
estannoso hasta decoloración, procurando no agregar más de una
gota de exceso. Debe enfriarse sino hay mala decoloración
6. Después de la reducción agregar con probeta 10mL de HCl 12 N, diluir
con agua destilada, más o menos a un volumen de 50mL.
7. Añadir gota a gota la solución de cloruro mercúrico hasta la aparición

de un color blanco sedoso y luego dejar en reposo 2 minutos.
8. Agregar con probeta 5mL de ácido fosfórico al 85% y 14 gotas de
indicador difenilamina
9. Llenar la bureta con la solución valorante de dicromato de potasio y
titular lentamente hasta la aparición de una coloración verde azulada
que permanezca estable por 30 segundos
III Causas de Error
1. Que la muestra no se disuelva completamente en el ácido clorhídrico

2. Agregar exceso de cloruro estannoso
3. Que se forme mercurio metálico, ya que este reacciona con el agente
oxidante dando resultados altos
4. Agregar el cloruro mercúrico a la solución cuando todavía está caliente
5. Las soluciones de hierro II absorben oxigeno del aire, el cual oxida el
hierro al estado férrico. En un análisis de hierro esto origina resultados
bajos. Una vez destruido el exceso de cloruro estannoso, el análisis
debe efectuarse rápidamente para evitar oxidación por efecto del aire
7. Agregar exceso de dicromato de potasio cuando se va llegando al
punto final de la valoración; pues un exceso de esta solución presenta
una coloración verdosa dando resultados equivocados.
Práctica N° 7
Valoraciones De Óxido-Reducción III, Que Involucran Yodo
(Yodometría)
Introducción
El yodo es un agente oxidante débil que se utiliza principalmente para la
determinación de reductores fuertes. La descripción más exacta de la semirreacción
para el yodo en estas aplicaciones es: Reacción (sección 18 C-3)
Los procesos de oxido reducción que involucran yodo pueden clasificarse en dos
grupos principales:
a. Los métodos directos o yodimétricos, que comprenden las
valoraciones efectuadas con soluciones estandarizadas de yodo.
b. Métodos indirectos o yodométricos, que consisten en la valoración del
yodo que es liberado por oxidación del yoduro.
Las soluciones patrón de yodo tienen una aplicación relativamente limitada en
comparación con otro oxidantes debido a que su potencial de electrodo es muy
pequeño. Sin embargo, en ocasiones este bajo potencial es ventajoso ya que
imparte cierto grado de selectividad, que hace posible la determinación de agentes
reductores fuertes en presencia de otros más débiles.
Una ventaja importante del yodo es que se puede disponer de un indicador sensible
y reversible para las titulaciones.
Las soluciones de yodo no son estables primero por pérdida de yodo debido a su
volatilidad apreciable y además por la oxidación del yoduro por el oxígeno del aire.
Reacción:
I. Preparación de una solución de Tiosulfato de Sodio 0,1 N
Discusión:
El tiosulfato de sodio se obtiene fácilmente muy puro, pero hay cierta incertidumbre
con respecto a su contenido exacto de agua, debido a la naturaleza eflorescente de
la sal, o por otras razones; por lo que esta sal no puede emplearse como patrón
primario; actúa como un agente reductor de acuerdo con la siguiente reacción:

(sección 18 B-2)
La solución de tiosulfato se estandariza con soluciones valoradas de: yodato de
potasio, bromato de potasio, dicromato de potasio, cobre puro, yodo puro, solución
de yodo, permanganato de potasio, o sulfato de cerio IV; de todas estas la
valoración con cobre se recomienda únicamente cuando va a usarse la solución de
tiosulfato para la determinación de cobre, (sección 27 H-1).
Las soluciones preparadas con agua destilada de conductividad baja son
perfectamente estables; sin embargo, el agua destilada común suele contener
dióxido de carbono, lo que puede motivar la reacción lenta hasta producir azufre
libre y bisulfito; la descomposición puede ser debida a una acción bacteriana, en
particular si la solución se ha dejado en reposo durante algún tiempo.
Por estas razones, deben cumplirse las recomendaciones siguientes:
1. Preparar la solución de tiosulfato con agua descarbonatada
2. Agregar a la solución de tiosulfato ya preparada 1mL de cloroformo
por litro ó 10mL de yoduro mercúrico por litro
3. Evitar la exposición de la solución a la luz, pues ésta aumenta la
velocidad de las reacciones que afectan la estabilidad del tiosulfato.
Procedimiento:
1. Pesar en balanza analítica la cantidad necesaria de tiosulfato de sodio,
según el cálculo previo para preparar 200,0mL de solución 0,1N
2. Trasladar cuantitativamente al balón volumétrico
3. Disolver en agua destilada recientemente hervida y enfriada y aforar
II Preparación de solución de cobre 0,1000N
Discusión:
En la estandarización de la solución de tiosulfato con cobre la reacción procede de
izquierda a derecha, debido a la solubilidad del yoduro de cobre I formado en las
condiciones experimentales empleadas.
El cobre electrolítico empleado en esta valoración posee una pureza mayor que el
99,9% y como ya se ha explicado, este método es apropiado cuando la solución de
tiosulfato se va a utilizar para la determinación de cobre (sección 27 H –3)
Procedimiento:
1. Pesar en balanza analítica la cantidad necesaria de cobre según el cálculo
previo para preparar 50,0mL de solución 0,1000N
2. Disolver en 3mL de ácido nítrico concentrado y diluir hasta 25mL con agua
3. Calentar a ebullición y agregar un gramo de urea y seguir hirviendo
durante dos minutos (la urea elimina totalmente el ácido nitroso y los
óxidos de nitrógeno que interfieren en la valoración)
4. Enfriar la solución y lentamente agregar gota a gota hidróxido de sodio
1N, hasta formar un escaso precipitado permanente de hidróxido cúprico
5. A la solución casi neutra agregar 5mL de ácido acético concentrado y
aforar con agua destilada
III Estandarización de la solución valorante
Procedimiento:
1. Llenar la bureta con la solución valorante de tiosulfato de sodio
2. Pipetear 10,0mL de la solución patrón primario y transferir a un
Erlenmeyer.
3. Añadir 4mL de solución de yoduro de potasio al 10%.
4. Cubrir con un vidrio de reloj y dejar en reposo por un minuto.
5. Titular el yodo liberado con la solución de tiosulfato hasta que el color
pardo debido al yodo haya pasado a amarillo pálido.
6. Agregar 2mL de almidón al 1% y continuar la titulación agitando
continuamente hasta que una gota haga virar el color azul a blanco
amarillento
IV Determinación de Cobre II
Procedimiento:
4. Agregar 1,0 g de yoduro de potasio, agitar para disolver y valorar el yodo
liberado con la solución de tiosulfato hasta que se desvanece el color
pardo del yodo
5. Agregar 2mL de almidón al 1% y continuar la valoración hasta que el color
azul comienza a desvanecerse
6. Agregar 10mL de solución de tiocianato de amonio al 10% (el color azul
se intensifica) y continuar la valoración hasta que el precipitado posea un
color blanco encarnado
V. Causas de Error
1. Un error muy importante en esta valoración se debe a la absorción del

ión triyoduro sobre el precipitado de yoduro de cobre I
2 Cu+2 + 5 I- 2 CuI + I3-
El ión triyoduro es detenido con bastante tenacidad sobre la superficie
del precipitado haciendo que la reacción entre el tiosulfato y triyoduro
resulte incompleta; para vencer este error, se agrega cerca del punto
final de la valoración un pequeño exceso de tiocianato de potasio o de
amonio a la mezcla el cual causa metátesis (intercambio de iones) de
yoduro de cobre I a tiocianato de cobre I
CuI(S) + SCN- CuSCN + I-
En esta forma el triyoduro es liberado hacia la solución y se puede
continuar la valoración con tiosulfato de sodio.
2. La inestabilidad de la solución de tiosulfato de sodio,
descomponiéndose en soluciones ácidas o neutras y con oxígeno del
aire; produciendo azufre, sulfatos, o sulfitos (sección 18B-2). Por esta
razón se recomienda titular las soluciones de tiosulfato cada vez que
se van a utilizar.
3. En los métodos indirectos (yodométricos) debe tenerse cuidado de que

se ha completado la reacción entre el oxidante fuerte y el yoduro en
exceso antes de dar comienzo a la valoración con tiosulfato; de lo
contrario, todo oxidante fuerte presente al comienzo de la valoración
reducirá probablemente el tiosulfato a azufre, sulfato o bisulfito.
4. La solución de almidón que se utiliza como indicador deberá ser
preparada recientemente, debido a que se descompone y se hace
insensible al yodo.
Referencias
Harvey, David; “Química Analítica Moderna”, traducción de la primera Edición en
Inglés, Mcgraw- Hill/ Interamericana. España, 2,002
Robinson, Judith F.; Rubinson, Kenneth A.; “Química Analítica Contemporánea”,

Primera Edición. Pearson Educación. México, 2,000
Skoog, West, Holler, Crouch; “Química Analítica”. Séptima Edición. Mc Graw Hill.
México 2,001
ANEXO
ANEXO N° 1
PERFIL DEL ESTUDIANTE
PERFIL DE DESEMPEÑO LABORAL

El estudiante de Análisis Cuantitativo es formado primordialmente para la
preparación, realización e interpretación de diferentes análisis químicos usando los
métodos y equipos tradicionales; que le preparen para efectuar análisis cualitativo
y cuantitativo en las áreas de: medicamentos, alimentos, aguas, suelos, productos
industriales, agroindustria y materias primas; tomando en cuenta las Normas de
Seguridad y Salud Ocupacional; y Buenas Prácticas de Laboratorio; cimentados en
la práctica de los principios básicos de la verdad, la justicia, la moral y el respeto.
Indicadores Laborales del Estudiante:
o Reconoce y analiza problemas y planifica estrategias de solución.
o Interpreta, selecciona y aplica los conocimientos en química.
o Interpreta y evalúa datos derivados de observaciones y mediciones del
laboratorio y los relaciona con la teoría.
o Actúa con curiosidad, iniciativa y emprendimiento.
o Utiliza y aplica técnicas analíticas cualitativas y cuantitativas clásicas.
PERFIL DE EGRESO DE LA ASIGNATURA

El egresado mostrará un amplio dominio de su especialidad, así como los valores
individuales y sociales que le permitan realizarse como profesional y ciudadano
responsable. Junto con la formación científica, tecnológica y técnica, el egresado
deberá demostrar compromiso en la construcción de un proyecto nacional basado
en el desarrollo sostenible, en la búsqueda de la equidad y en la resolución de
problemas nacionales y sociales en sus diversas esferas. Además, deberá ser
capaz de asumir la responsabilidad de conocer y desarrollar creativamente los
procesos productivos del área en que se desenvuelva, orientándolos a su aplicación
al servicio del desarrollo sostenido de la ciencia, la tecnología y la cultura.
Indicadores Académicos:
o Aplica los conocimientos en la práctica
o Organiza y planifica el tiempo de cada tarea

o Comprometido socialmente y contribuye en la construcción de un proyecto
Nacional basado en el desarrollo sostenible.
o Muestra actitud crítica y autocrítica.
o Creativo al buscar, procesar y analizar información de diversas fuentes.
o Tiene la capacidad de auto aprender y actualizarse permanentemente.
o Capacitado para identificar, plantear y resolver problemas.
o Formula y gestiona proyectos
A nivel de la personalidad se propone consolidar en el egresado las características

significativas siguientes:
o Capacidad para formular y administrar un consistente proyecto de vida.
o Actitud positiva y dominio de los mecanismos para garantizar la formación
permanente y el auto aprendizaje.
o Capacidad para traducir la sensibilidad social, la actitud crítica y
comprometida ante la realidad, en proyectos y acciones concretas.
Con el propósito de alcanzar los objetivos de aprendizaje de la asignatura y su

vinculación con la malla curricular y especialmente con las asignaturas del Área
Analítica, pero sobre todo, desarrollar en los estudiantes las Competencias
Genéricas y Específicas, según la opinión de los empleadores, (tomada del Tuning);
que precisamente corresponden a las demandas manifestadas por los Gerentes de
Producción y Control de Calidad de la Industria Nacional que colaboraron en la
elaboración del diagnóstico.
Competencias Genéricas: Identifican los elementos compartidos, comunes como

la capacidad de aprender, de tomar decisiones, de diseñar proyectos, las
habilidades interpersonales, etc.
Algunas de las competencias genéricas acordadas para América Latina (Tuning),
son:
a) Capacidad de aplicar los conocimientos en la práctica.
b) Capacidad para organizar y planificar el tiempo.

c) Responsabilidad social y compromiso ciudadano.
d) Habilidades para buscar, procesar y analizar información procedente de fuentes
diversas.
e) Capacidad crítica y autocrítica.
f) Capacidad creativa.
g) Capacidad de aprender y actualizarse permanentemente.
h) Capacidad para identificar, plantear y resolver problemas
i) Capacidad de trabajo en equipo.
j) Compromiso con su medio socio-cultural.
k) Capacidad para formular y gestionar proyectos.
l) Compromiso ético.
m)Compromiso con la calidad.
Competencias Específicas: Se refiere a las competencias propias que se

pretenden desarrollar en el Profesional Químico Farmacéutico; a continuación se
enumeran algunas de las competencias específicas con valores superiores a la
media, según la opinión de los empleadores, (tomada del Tuning):
a) Capacidad para reconocer y analizar problemas y planificar estrategias de
solución.
b) Capacidad para aplicar conocimientos y comprensión en química.
c) Interpretar y evaluar datos derivados de observaciones y mediciones
relacionándolos con la teoría.
d) Capacidad de actuar con curiosidad, iniciativa y emprendimiento.
e) Habilidad para desarrollar, utilizar y aplicar técnicas analíticas cualitativas y
cuantitativas; clásicas e instrumentales.
f) Conocimiento del Inglés para leer e interpretar textos técnicos del análisis
químico.
ANEXO N° 2
PROGRAMA DE LA MATERIA
Descripción
La rama de la Química Analítica, que se ocupa de la determinación de las
cantidades de cada uno de los componentes que se encuentran en una porción
dada, en una sustancia en particular, se denomina: Análisis Cuantitativo.
Los temas que se estudian en el curso de Análisis Cuantitativo, servirán al
estudiante como base fundamental de conocimientos teóricos-prácticos de estudios
más avanzados del análisis.
El Químico Analista penetra en todos los campos del conocimiento, a través de los
principios que puede aplicar para mejorar su trabajo o lograr sus objetivos.
Objetivos Terminales:
Al finalizar el curso, el estudiante será capaz de...
A. Nivel Cognoscitivo
1. Evaluar el rol de la Química Analítica en las ciencias y su aplicación en otros
campos.
2. Enumerar y describir las operaciones de laboratorio comúnmente utilizadas
en un Análisis Cuantitativo.
3. Aplicar los principios de equilibrio químico en la determinación de la
concentración de especies químicas en reacciones: Ácido-Base, de
Precipitación, de formación de Complejos y Redox
4. Construir curvas de valoración para titulaciones ácido-base, de precipitación,
de formación de complejos y redox.
5. Explicar la teoría e instrumentación asociada a los métodos potenciométricos
de análisis.
6. Distinguir entre los métodos gravimétricos y volumétricos: la teoría, cálculos
y aplicaciones.
B. Nivel Psicomotor
1. Trabajar diestramente con el equipo, cristalería y los materiales de un
laboratorio de Análisis Cuantitativo.
2. Aplicar los métodos y las técnicas del análisis cuantitativo de muestras

desconocidas.
3. Realizar con mucha habilidad las técnicas propias del análisis: gravimétrico,
volumétrico y potenciométrico.
C. Nivel Afectivo
1. Demostrar la adquisición de un pensamiento crítico y analítico.
2. Presentar las características propias de un buen científico: integridad,
honestidad, puntualidad, organización, eficiencia, exactitud y respeto a las
ideas de otras personas.
3. Ejercer influencia en el compañerismo y la cooperación propios del trabajo
en equipo.
4. Demostrar interés por la investigación, por la lectura y por los estudios en
general, los cuales son necesarios para el desarrollo del científico.
Estrategias de Enseñanza
A. Método
En el desarrollo el curso para promover el aprendizaje de los estudiantes, se hará
uso de conferencias, discusiones, demostraciones, experimentos de laboratorio y
exámenes prácticos de laboratorio.
B. Técnicas
Para poder presentar el curso usando la metodología señalada se llevarán a cabo:
sesiones de preguntas y respuestas, debates, sesiones de repaso, discusiones de
problemas y trabajo cooperativo.
C. Medios
Se utilizará proyector y laptop, pizarra, tareas de trabajo, libro de texto, manual de
laboratorio, tablas de peso fórmula, Internet: aula virtual y e-mails.
D. Recursos Físicos
Salón para clases con capacidad adecuada al grupo de estudiantes, equipado con
pizarra, pantalla de proyección, proyector y laptop.
Salón de laboratorio ventilado y con las siguientes facilidades: pizarra, mesas de
trabajo equipadas con casilleros, gas, agua, aire, electricidad, lavaderos,
extractores, extintores y duchas; sin faltar el equipo, los materiales y reactivos
necesarios para la realización de las prácticas de laboratorio.
E. Recursos Humanos
Profesor de clases e instructor de laboratorio con experiencia en la Química
Analítica.
Contenido Teórico:
UNIDAD I: Introducción y Generalidades
UNIDAD II: Valoraciones Acido-Base
UNIDAD III: Valoraciones por Precipitación
UNIDAD IV: Valoraciones con Formación de Complejos
UNIDAD V: Valoraciones Redox
UNIDAD VI: Valoraciones Potenciométricas
UNIDAD VII: Análisis Gravimétrico
Prácticas de Laboratorio:
Práctica N° 1 Entrenamiento I Reconocimiento y uso de equipo y cristalería
Práctica N° 2 Entrenamiento II Preparación de soluciones y valoraciones
Práctica N° 3 Valoraciones Acido-Base I
Práctica N° 4 Valoraciones Acido-Base II
Práctica N° 5 Valoraciones por Precipitación
Práctica N° 6 Valoraciones con Formación de Complejos
Práctica N° 7 Valoraciones de Oxido-Reducción I

Práctica N° 8 Valoraciones de Oxido-Reducción II
Práctica N° 9 Valoraciones de Oxido-Reducción III
Práctica N° 10 Valoración Potenciométrica e Investigación de cátedra
Sistema de Evaluación
ACTIVIDAD 1ª ÁREA 2ª AREA 3ª AREA

3 EXÁMENES PARCIALES 10,00 % 10,00 % 10,00 %
7 EXÁMENES CORTOS DE TEORÍA 2,50 % 2,50 % 2,50 %
5 EXÁMENES DE TAREAS 2,50 % 2,50 % 2,50 %
10 EXÁMENES DE PRE-LABORATORIO 7,00 % 7,00 % 7,00 %
8 REPORTES DE LABORATORIO 8,00 % 8,00 % 8,00 %
EXAMEN FINAL PRÁCTICO DE LAB. 10,00 %
30,00 % 30,00 % 40,00 %
Libro de Texto
Skoog/West/Holler/Crouch; “QUIMICA ANALÍTICA”, Séptima Edición. McGraw Hill,
México 2001.

Manual A. Cuantitativo 2019

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MANUAL DE LABORATORIO

réplicas se trataron de la misma manera, independientemente del que realiza el

Etapas del Análisis Cuantitativo

Elección del Método

Eliminar las interferencias

Calcular los resultados

Estimar la fiabilidad de los

Figura N° 1 Diagrama de flujo de las etapas de análisis cuantitativo. Existen

1. La selección de un método es el primer paso fundamental en cualquier análisis

2. El siguiente paso en un análisis cuantitativo es obtener la muestra; para que un

3. La tercera etapa consiste en procesar la muestra; a veces no es necesario

líquidas se presentan algunos problemas relativamente distintos, aunque también

4. Una vez lograda la disolución de la muestra y transformado el analito en una

5. Todos los resultados analíticos dependen de la medición final de una propiedad

6. Calcular las concentraciones de analito a partir de los datos experimentales es

características de los instrumentos empleados en la medición y en la

7. Como está implícito en el diagrama los resultados analíticos están incompletos

Normas Básicas de Seguridad

Una actividad comun en el laboratorio analíto es la preparación de disoluciones de

Instrucciones Generales de Laboratorio

Como ya se dijo antes, el propósito es lograr la construcción de los aprendizajes y

 Como consecuencia del trabajo algún material sufre deterioro, ya sea

Medidas de Seguridad en el Laboratorio e Indicaciones

Plan de Trabajo (Marcha Analítica)

I. Preparación de la solución valorante

Evaluación de Muestras de Laboratorio

Tabla de Porcentaje de Error

Su instructor cuenta con un instrumento de evaluación del proceso de crecimiento

Evidencia Integradora de Desempeño

I. Preparación de una solución de hidróxido de sodio aproximadamente

Las soluciones de bases (sección 27 C), deben prepararse, guardarse y

II. Preparación de solución de Biftalato de potasio 0,1000 N

III. Estandarización de la solución Valorante, (sección 27 C-7)

APLICACIONES DEL ANALISIS VOLUMÉTRICO POR NEUTRALIZACIÓN:

La composición del vinagre depende de la naturaleza de la materia prima que se

IV. Determinación de ácido acético en una muestra de vinagre, (sección 27

7. Efectuar 3 valoraciones, anotar los volúmenes gastados y hacer los

V. Principales causas de error en estas valoraciones:

1. La solución de hidróxido debe estar libre de carbonatos. Como el dióxido

2. Cuando se guardan soluciones alcalinas fuertes en recipientes de vidrio

4. Es importante que no se deje el hidróxido de sodio en una bureta con llave

5. Cuando pese el hidróxido de sodio deberá hacerlo rápidamente ya que es

I. Preparación de una solución de ácido clorhídrico aproximadamente

II. Preparación de solución de Carbonato de Sodio 0,1000 N

III. Estandarización de la solución Valorante, (sección 27 C-6):

IV. Determinación de hidróxido de sodio en una muestra de soda cáustica

V. Principales causas de error en estas valoraciones

1. Que el carbonato de sodio no esté seco antes de pesarlo

I. Preparación de una solución de Nitrato de Plata 0,1000N

1. Añadiendo una solución tipo a la solución de la sustancia por analizar

1. Pesar en balanza analítica (con sumo cuidado), la cantidad necesaria

II. Preparación de solución de Cloruro de Sodio 0,1000N

1. Desecar en estufa a 100 °C durante una hora, el cloruro de sodio y

III. Estandarización de la solución Valorante:

IV. Determinación de ión cloruro en una muestra de agua potable, (sección

Nota: Es necesario llevar un blanco concomitantemente con la muestra con el fin de

V. Principales causas de error de esta valoración:

1. La titulación de cloruros por el método de Mohr se debe realizar a

2. La titulación no debe efectuarse a un pH inferior de 6.5, porque en medio

3. Se debe evitar la presencia de aniones como: Yoduro, Bromuro,

I. Preparación de una solución de Ácido Etilendiaminotetracético (EDTA)

APLICACIONES DE LAS VALORACIONES CON EDTA

mientras que un medio más ácido el complejo formado por el ión