UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA Y METALURGIA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

ASIGNATURA: QU-242 / QUÍMICA CUALITATIVA

INFORME N° 03 - 04

MARCHA SISTEMÁTICA DE CATIONES

PROFESOR DE TERORIA: Ing. TREJO ESPINOZA, Abrahán Fernando

PROFESOR DE PRACTICA: Ing. CONTRERAS CARRASCO, Sabina

ALUMNOS:
- DE LA CRUZ ORE, Jhon Fredy
- ROJAS BUSTAMANTE, Alberth Steven

GRUPO: Miércoles 2:00 pm – 8:00 pm MESA: 6

FECHA DE PRÁCTICA: 06/02/2019 FECHA DE ENTREGA: 13/02/2019

AYACUCHO – PERU
2019
I. Objetivos

 Separar los cationes presentes en una muestra en grupos según la marcha

analítica del carbonato de sodio o del ácido sulfhídrico.
 Observar los fenómenos que ocurren en esta marcha analítica e identificar
las características de cada grupo de cationes.

II. Fundamento

La presente Marcha Analítica, como todas las sistemáticas para análisis

inorgánico, se basa en solubilizar y separar aniones de cationes, precipitando
estas con disoluciones de carbonato sódico ó ácido sulfhídrico y quedando en
disolución las sales correspondientes fácilmente solubles en ácidos, y que sólo
puede aplicarse aquellos problemas líquidos exentos de materia orgánica fija y
volátil, con excepción del acetato y oxalato, ya que esta puede perturbar la correcta
separación en grupos por formación de complejos que inhiben ciertas
precipitaciones marchas analíticas.

III.Materiales y reactivos

Materiales:
 Erlenmeyer
 Beaker
 Embudo
 Luna de reloj
 Mechero de Bunsen
 Malla de asbesto
 Trípode
 Bagueta
 Papel de filtro
 Tubo de ensayo

Reactivos:

 Agua destilada
 Carbonato de sodio, Na2CO3
 Ácido nítrico HNO3
 Ácido clorhídrico, HCl
 Sulfato de amonio, (NH4)2SO4
 Nitrato de amonio, NH4NO3
 Cloruro de amonio, NH4Cl
 Hidróxido de amonio, NH4OH
 Sulfuro de amonio, (NH4)2S
 Ácido sulfhídrico, H2S
 Carbonato de amonio, (NH4)2CO3

IV. Procedimiento experimental

Ensayo N° 1 Iniciación del análisis

Se toman unos 5 mL de muestra, bien homogenizado por agitación, si contiene
precipitado. Se sabe que la muestra no contiene materia orgánica, o que esta ya
ha sido eliminada. Observar y anotar:

 Aspecto, se anota si se trata de un líquido limpio y/o transparente, o turbio, o

con precipitados diversos y en este caso el carácter del precipitado (coposo,
pulverulento, denso, cristalino, etc.). El hecho de que la muestra contenga
precipitado, no es conveniente, para seguir la marcha analítica del Na2CO3.
 Color, puede constituir un dato muy orientador, en líquidos coloreados,
respecto a los iones responsables del color. Igualmente el color del precipitado, si
la muestra lo contiene, puede sugerir su origen.
 Olor, ciertos ácidos y bases contienen olor característico, suficiente para
identificarlos (amoniaco, ácido acético, ácido cianhídrico, ácido sulfhídrico, sales
hidrolizables y/o halógenos).
 Reacción, con papel indicador de tipo “Universal” o hacer lo siguiente:

Reacción ácida, se somete a la acción del carbonato sódico con independencia de

que se encuentre o no precipitado. Anotar sus observaciones.

Reacción neutra o alcalina, se agita bien la muestra y se pone 1 mL del mismo

en un tubo de ensayo y se añade HNO3 2M, hasta reacción francamente ácida y
se hierve unos minutos. Anotes cualquier evolución de gases o aparición o
desaparición de precipitados.

OBSERVACIONES.

 Lo que se pudo observar fue:

-Muestra problema: Color celeste muy palido, liquido e inodoro

-Muestra problema + NaOH: Precipitado amarillo turbio

-Muestra problema + HCl: Precipitado blanco grumoso

Ensayo N° 2 Marcha sistemática del carbonato de sodio

i. A unos 5 mL de líquido problema, bien homogenizado por agitación, dispuestos

en un vaso de precipitado, se añade poco a poco, disolución de carbonato sódico
0,5 M hasta que quede reacción alcalina después de agitar. Si se produce una
fuerte efervescencia y después de añadir 1 mL de Na2CO3 la reacción continua
muy ácida, se debe adicionar un poco de sal sólida, hasta que el problema este
próximo a la neutralidad. Se continúa ahora añadiendo el reactivo líquido hasta
reacción franca alcalina que permanece después de agitar. Se añaden ahora 3 mL
más de carbonato sódico y se hierve por espacio de 10 minutos, reponiendo el
volumen perdido por evaporación con solución de carbonato sódico. Observar y
anotar los cambios de color en el líquido y en los precipitados. Si se desprende
amoniaco, se debe continuar la ebullición hasta total eliminación del amoniaco y
destrucción del catión amonio. Diluir con 1 mL de agua. Filtrar y lavar 2 veces
con agua caliente. Anotar la cantidad de precipitado para tener una idea de la
concentración del problema. PRECIPITADO, después de lavado se deja lo más seco
posible, extrayendo cuidadosamente las últimas porciones de líquido por
absorción con una tira de papel de filtro. Se deja secar al baño maría, unos
minutos. Se opera con él como se indica en el segundo grupo de cationes.
FILTRADO, se rotula el “Primer Grupo” y en ella se reconocen los iones de este
grupo en porciones independientes.

OBSERVACIONES.

 Muestra + Na2CO3

-Color de la muestra celeste

-Al contacto se forma un pptdo grumoso color verde petroleo

-Al agitar el pptdo desaparece lo grumoso

ii.EL PRECIPITADO obtenido con carbonato sódico, privado de la mayor parte de

agua, se trata con 20 gotas de HNO3(c), o más según sea la cantidad de precipitado,
y se calienta a ebullición a llama directa con cuidado para evitar proyecciones,
prosiguiendo la ebullición hasta reducir el volumen a casi sequedad. Se diluye con
20 mL de agua más un poco de nitrato amónico sólido, gotas de ácido nítrico 2 M
y se deja al baño maría 5 minutos. Se filtra, el FILTRADO claro se etiqueta para
la separación de los grupos tercero y siguientes. El PRECIPITADO, se lava bien
con agua caliente dos veces, con 1 mL cada vez, a la que se han añadido gotas de
nitrato de amonio 1 M, poniendo en contacto todo el precipitado con el agua de
loción. El primer mL de lavado se incorpora a la solución para el “Segundo
Grupo”.

OBSERVACIONES.

 Residuo + HNO3 Se disuelve el pptdo y se vuelve incoloro

-Color de la muestra verde solido

-Al Calentar se muestra un pptdo de color blanco

-Turbidez en la solucion

-Residuo blanco

-Filtrado color celeste

AL FILTRADO del procedimiento anterior añadir gotas de HCl, 2 M hasta

iii.
precipitación completa y se agita. Se calienta suavemente para favorecer la
coagulación de los cloruros; se deja enfriar para que precipite el PbCl 2; y se filtra.
El FILTRADO se pasa a un tubo etiquetado para el análisis del Cuarto Grupo y
siguientes. El PRECIPITADO puede ser blanco cuajoso, que puede tomar un tinte
violáceo por exposición prolongada a la luz, de AgCl; blanco cristalino, en forma
de agujas, de PbCl2, y denso pulverulento de Hg2Cl2. Se lava dos veces con medio
mL de agua fría cada vez, en el que se analiza el “Tercer Grupo”.

OBSERVACIONES.
  Residuo + HCl Se obtiene precipitado blanco al calentar y flitramos

-Al calentar se torno de color blanco pesado

-El filtrado es color celeste con residuo blanco

iv.EL FILTRADO procedente de separar el grupo anterior, añadir 10 gotas de

disolución saturada de (NH4)2SO4. Calentar a ebullición a fuego directo y dejar
luego al baño de agua durante 5 minutos por lo menos. El bario precipita
enseguida; el estroncio y el plomo tardan en precipitar; el calcio puede no hacerlo
(PRECIPITADO Cuarto Grupo). Filtrar y guardar el FILTRADO para el “Quinto
Grupo”.

 Filtrado + (NH4)2SO4 Se obtiene precipitado blanco al calentar y flitramos

-Al calentar se torno de color celeste

v. AL FILTRADO del procedimiento anterior se añade, primero, alrededor de medio

gramo de NH4NO3 sólido y luego, poco a poco y agitando, disolución concentrada
de amoniaco hasta que el líquido tenga su olor, después de agitar, más un exceso
de 50 gotas. Calentar a baño de agua no más de 2 minutos. Una calefacción
excesiva, o de mucha duración, puede eliminar el exceso de amoniaco necesario
para la formación de complejos. Filtrar, no conviene añadir gran exceso de
amoniaco por la posibilidad de que algo de cromo forme complejos amoniacales
de color malva, o de que peptice parte del hidróxido de aluminio. Guardar el
FILTRADO en un tubo etiquetado “sexto Grupo”. El precipitado es el “Quinto
Grupo”.

 Residuo + NH4NO3 + NH4OH Se obtiene precipitado azul gelatinoso

-Al filtrar se torno de color azul el residuo

-El filtrado se torno de un color rojo

Ensayo N° 3 Separación sistemática del H2S de cationes

i. A la solución problema obtenida del ataque químico y/o disolución o el

filtrado proveniente de la disgregación, agregar HCl (1:4). Si se produce
precipitado seguir agregando HCl diluido hasta que no se note mas
precipitado. Filtrar.

OBSERVACIONES.

 Muestra + HCl

-Precipitado blanco gelatinoso

-Calentamos y filtramos

-Se obtuvo un residuo Blanco y un filtrado incoloro

ii. RESIDUO 1: EI residuo si es blanco se trata indudablemente de cationes
del Primer grupo. Guardar este residuo en el mismo papel de filtro para su
posterior análisis.
iii. FILTRADO 1: El filtrado evaporar casi a sequedad y después agregar 2,5
mL de HCl (1:1), diluir a 50 mL, saturar con H2S. Filtrar.

OBSERVACIONES.

 Filtrado + HCl + Na2S

-Solucion marron

-Precipitado negro

-Filtramos

-Se obtuvo un residuo marron y un filtrado incoloro

iv. RESIDUO 2: Este residuo si es coloreado indica presencia de cationes de

segundo grupo. Guardar este residuo para su posterior análisis. IIA IIB
v. FILTRADO 2: Hervir hasta total eliminación del H2S. Agregar 1-3 mL de
ácido HNO3 concentrado evaporar a sequedad; humedecer con un poco más
de HNO3 y calentar suavemente, así se eliminan los ácidos orgánicos. SÍ
hay boratos y fluoruros evaporar el residuo varias veces con HCl
concentrado. Agregar al residuo aproximadamente 15 mL de HCl, 5 N y
filtrar separando cualquier residuo de síIice. Investigar fosfatos en un ml de
solución. Agregar 5 mL de molibdato de amonio y gotas de HNO3
concentrado y calentar a 40 °C, un precipitado amarillo indica presencia de
fosfatos, De no haber fosfatos, agregar 1 - 2 g de NH4Cl, calentar a ebullición
y agregar a la solución hirviente un ligero exceso de solución NH4OH (olor
persistente a amoniaco). Filtrar.

OBSERVACIONES.

 Filtrado + NH4Cl + NH4OH

-Solucion celeste

-Precipitado blanco

-Filtramos

-Se obtuvo un residuo celeste y un filtrado blanco

RESIDUO 3: El residuo indica presencia de cationes del tercer grupo,

vi.
guardar este residuo para su posterior análisis. IIIA
vii. FILTRADO 3: Al filtrado agregar algo mas de NH4OH, calentar y pasar
H2S durante un minuto, o en su defecto agregar solución de (NH4)2S a la
solución y calentar hasta que no se forme mas precipitado. Filtrar.
viii.RESIDUO 4: Indica presencia de cationes del grupo III. Guardar este
residuo para su posterior análisis. IIIB
ix. FILTRADO 4: Acidificar con ácido acético y concentrar en una cápsula
hasta 10 mL. Agregar una pequeña cantidad de solución de NH4CI y NH4OH
más 15 mL de solución (NH4)2CO3, calentar. Filtrar.

OBSERVACIONES.

 Filtrado + NH4Cl + (NH4)2CO3

-Calentamos y obtenemos

-Solucion celeste

-Precipitado blanco

-Filtramos

-Se obtuvo un residuo celeste y un filtrado blanco

x. RESIDUO 5: Indica presencia de cationes del cuarto grupo. Guardar

para su posterior análisis. IV
xi. FILTRADO 5: Dividir en dos porciones desiguales. La porción menor
evaporar a sequedad, si queda residuo indica presencia de cationes del
quinto grupo. V

V. Cuestionario

1. Cuales son las diferencias entre la separación sistemática en grupos con H 2S

y con Na2CO3

Uno de los procedimientos analíticosclásicos es el procedimiento sulfhídrico.

Eneste procedimiento se separan los cationesdel grupo I con HCl diluido en forma
decloruros insolubles, quedando cationes deotros grupos en solución. Estos
últimos seseparan del siguiente grupo con ácidosulfhídrico y posteriormente se
procede conla separación de los cationes del grupo III,IV y V. Dentro de cada
grupo se utilizan losreactivos adecuados con los cuales se lograla separación
individual
Se utiliza el carbonato de sodio, para obtener los llamados “extractos
sódicos”. Se pretende con ello, bien solubilizar algunos “residuos
insolubles” por simple reacción de transformación en sales sódicas
fácilmente solubles en ácidos, o bien “separar” los aniones de los
cationes, precipitando éstos con disoluciones de carbonato sódico y
quedando en disolución las sales sódicas de los distintos aniones.

2. Cuales son los cationes en cada uno de los grupos en las dos marchas
analíticas.
  los cationes del Grupo I ( Plata (I), Plomo (II) y Mercurio (I))
 los cationes del Grupo IIIA: Fe(OH)3 (rojo), Al(OH)3 (blanco), Cr(OH)3 (verde)
 los cationes del Grupo IV: CaCO3 (blanco), BaCO3 (blanco), SrCO3 (blanco),
pero si no lo hemos eliminado anteriormente tendríamos también PbCO3

3. Cuales son los reactivos de grupo en cada una de las marchas analíticas.
Grupo I
Se toma la muestra problema o alícuota y se añade HCl 2N. Con este
reactivo precipitan los cationes del Grupo I ( Plata (I), Plomo (II) y Mercurio (I)):
AgCl, PbCl2 y Hg2Cl2. Sobre el mismo embudo se añade agua de ebullición,
quedando en el papel de filtro el AgCl y el Hg 2Cl2; el Pb2+ puede identificar
añadiendo KI, que origina un precipitado de PbI2 que se disuelve en caliente, que
sirve para identificarlo mediante la llamada lluvia de oro.
Sobre el mismo papel de filtro se añade NH 3 2N. En el papel de filtro si existe
Hg22+ y se forma una mancha blanca, gris o negro, que es una mezcla de HgClNH 2 y
Hg0. En la disolución se forman Ag(NH3)2+, que se puede identificar con KI dando
un precipitado de AgI amarillo claro.

Grupo III
A la disolución que contiene los cationes del Grupo III y siguientes le añadimos
NH3 y NH4Cl, precipitando los cationes del Grupo IIIA: Fe(OH) 3 (rojo),
Al(OH)3 (blanco), Cr(OH)3 (verde), pero no precipitan los del Grupo III y siguientes.
Para identificar los cationes del Grupo IIA se añade NaOH y H2O2, de tal forma que
el Fe(OH)3 no se disuelve, pero el resto dan AlO2-, CrO2- (aunque con el H2O2 da
CrO42-). Para reconocer el hierro se disuelve ese precipitado en HCl y se divide en
dos posiciones: a una de ellas se le añade KSCN (si existe hierro se origina un
precipitado de color rojo escarlata intenso), y al la otra porción se le añade
K4Fe(CN)6 (si existe hierro se forma un precipitado de color azul oscuro azul de
prusia). A la disolución que contiene el aluminio y el cromo añadimos HCl hasta
pH neutro; a continuación se le añade NH3 y precipita Al(OH)3; para poder verse
esta disulución se le echa rojo Congo, añadimos HCl, el rojo Congo pasa a color
azul, añadimos NH3, el rojo Congo azul vuelve a ser rojo y el Al(OH)3 se vuelve rojo.
Sobre la disolución añadimos H2S y NH3, quedando precipitados los cationes del
grupo IIIB: MnS (rosa), CoS (negro), NiS (negro) y ZnS (blanco), quedando aparte
los de los Grupos IV y V. Sobre los precipitados agregamos HCl, quedando por un
lado Mn2+ y Zn2+, y por otro NiS y CoS. En el primer tubo con NaOH y H 2O2 da
ZnO22- y un precipitado marrón de MnO2. Para reconocer el zinc se trata con H2S
dando un precipitado blanco de ZnS; también se puede utilizar los reactivos
de Montequi A y Montequi B dando un precipitado de color violeta. En el segundo
tubo disolvemos con agua regia, dando Ni2+ y Co2+. A una de las porciones se
neutraliza con NH3 y se sigue agregando hasta pH básico y después agregamos
dimetilglioxima; si existe Ni2+ se forma un precipitado rosa. Para el Co2+primero se
neutraliza con NH3, se tampona con ácido acético y acetato de sodio junto con
KSCN; si agregamos acetona la fase acetónica toma un color azul.

Grupo IV
Sobre las disoluciones de los Grupos IV y V añadimos (NH4)2CO3, precipitando los
cationes del Grupo IV: CaCO3 (blanco), BaCO3 (blanco), SrCO3 (blanco), pero si no
lo hemos eliminado anteriormente tendríamos también PbCO3. Disolvemos esos
precipitados en ácido acético y añadimos HCl 2N; si existe plomo precipita PbCl2,
y disueltos Ca2+, Ba2+ y Sr2+. Sobre la disolución añadimos K2CrO4; si
existe bario se obtiene un precipitado amarillo de BaCrO4, y disueltos Ca2+ y Sr2+.
Sobre la disolución añadimos (NH4)2CO3, precipitando los dos carbonatos: CaCO3 y
SrCO3, calentamos hasta sequedad, le añadimos un poco de H2O y acetona y
después (NH4)2CrO4, quedando un precipitado de SrCrO4 y disuelto el calcio, pero
si le añadimos Na2C2O4 precipita CaC2O4.

Grupo V
Los cationes que no precipitan con ningún reactivo anterior forman el Grupo V: NH4+,
K+ y Na+. La mayor parte de los ensayos se hacen al principio del análisis:

 Para el NH4+ se calienta y, si se desprende amoníaco entonces existe este catión.

También se puede agregar el reactivo de Nessler y, si existe amonio da un
precipitado de color amarillo.

 Para el K: la mejor forma de reconocerlo es a la llama, la que da una coloración

violeta. También se puede agregar cobaltonitrito sódico; en medio débilmente ácido
si existe K+ da un precipitado amarillo.

 El Na+ se puede identificar porque al añadir amarillo titanio da un color rojo. Si

existe Na+ con reactivo de Kalthoff da un precipitado amarillo. También se puede
hacer porque si se acerca una llama esta es de color amarilla intensa y es duradera.
 UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA Y METALURGIA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

ASIGNATURA: QU-242 / QUÍMICA CUALITATIVA

INFORME N° 02

ENSAYOS PRELIMINARES DEL ANALISIS CUALITATIVO

PROFESOR DE TERORIA: Ing. TREJO ESPINOZA, Abrahán Fernando

PROFESOR DE PRACTICA: Ing. CONTRERAS CARRASCO, Sabina

ALUMNOS:
- DE LA CRUZ ORE, Jhon Fredy
- ROJAS BUSTAMANTE, Alberth Steven

GRUPO: Miércoles 2:00 pm – 8:00 pm MESA: 6

FECHA DE PRÁCTICA: 30/01/2019 FECHA DE ENTREGA: 06/02/2019

AYACUCHO – PERU
2019