Diagramas de flujo y gráficas:

DIAGRAMA DE FLUJO DE MARCHA ANALÍTICA ANIONES III:

Identificación

NO3-
Añadir

En
SOLUCIÓN
CH3COOH + 2 gotas
de reactivo GRIESS
Añade 0.5 ml de solución

diluye
1 cristal de FeSO4 Añade
+ 2 gotas H2SO4
+ Zn
Zn + 4 gotas
NaOH 2N

Anillo Pardo Coloración Rojo,

desprende
Presencia de (NO3-)
Alrededor del

NH3
Cristal
En el
indica

Papel indicador
NO3-
tiñe de

Color azul
Carbonato, sulfuro y nitrito:

Al agregar ácido sulfúrico a 0,5 mL de la muestra, se pudo observar que al instante aparecían
burbujas efervescencia, probablemente por la descomposición de carbonato a dióxido de carbono.
Además, al oler, se distinguió el hedor característico del H2S que se formaba por la reacción del ácido
sulfúrico con el sulfuro. Finalmente, se pudo apreciar el desprendimiento de un gas marrón-mostaza,
posiblemente por la formación del NO2, por la reacción del ácido sulfúrico con el anión nitrito.

CO3-2 + H+ → CO2 ↑ +H2O

S-2 + H+ → H2S

NO2- + H+ → HNO2

3 HNO2 → 2NO ↑ + H2O

NO ↑ + O2 → NO2 ↑

Haluros

Cl- + Ag+ → AgCl

Br- + Ag+ → AgBr

I- + Ag+ → AgI

Carbonato

Al hacer reaccionar la muestra con ácido nítrico, se observó la formación de burbujas y

efervescencia, esto ocurre por la descomposición del carbonato a dióxido de carbono.
Es posible explicarlo si tomamos en cuenta que cualquier ácido que sea más fuerte
que el ácido carbónico lo desplazará, y por tanto, al reaccionar con el ácido nítrico, que
es un ácido fuerte, se formará CO2.

CO3-2 + H+ → CO2 ↑ +H2O

Luego, el dióxido de carbono que se desprendió de la reacción anterior reaccionó con

la gota de hidróxido de bario, y se observó un cambio de color en la misma, de
transparente e incoloro a turbio, blanquecino, esto, debido a la formación de carbonato
de bario, que es un sólido blanco

CO2 + Ba(OH)2 → BaCO3 + H2O

Oxalato

Al agregar el ácido acético, la solución amarronada se tornó amarillenta. Luego, se

agregó acetato de calcio y se calentó en baño maría, de manera que se formó, al poco
tiempo, un precipitado blanco que podría ser oxalato de calcio.

(COO)2-2 + Ca+2 → Ca(COO)2

Este precipitado fue separado por centrifugación, y se lavó con agua tibia. Luego, se
disolvió en ácido sulfúrico diluido (1M) y se añadió una gota de permanganato de
potasio (0,1M). Al principio, la solución se tornó morada, pero luego de unos
segundos, se volvió transparente e incolora. Esto se debe a que el óxido de
manganeso, que le daba el color característico a la solución, se oxidó a Mn+2, que es
incoloro, decolorando así la solución.

5(COO)2-2 + MnO4 +16H+ → 10CO2 + 2Mn+2 + 8H2O

Tiocianato

Al agregar el cloruro de hierro (III) se observó un cambio de coloración inmediato, de

color marrón a rojo oscuro, rojo sangre. Esto se debe a la formación de un complejo de
hierro, mediante la siguiente reacción:

3SCN- + Fe+3 → Fe(SCN)3

Se observó que, al agregar éter a la disolución, se formaron dos fases: fase superior -
rojo oscuro (fase orgánica), fase inferior - incolora (fase acuosa), y así, se pudo
extraer.

Sulfato

Se acidificó con HCl y calentó la muestra en baño maría para eliminar el CO2
presente en la muestra (si permanecía ahí, pudo haber reaccionado con el BaCl2
para formar carbonato de bario). Una vez que se eliminó todo el dióxido, se agregó
cloruro de bario, y luego de unos minutos se observó la formación de un precipitado
blanco. Según la reacción:

SO4-2 + Ba+2 → BaSO4

Es necesario mencionar que la formación del precipitado blanco no corresponde

necesariamente a la formación de sulfato de bario, ya que, como se mencionó
anteriormente, el Ba+2puede reaccionar con el CO2 para formar carbonato de bario),
por eso, para verificar que se trataba del anión sulfato, centrifugó para separar este
precipitado de la solución sobrenadante y luego se disolvió en HCl. Este precipitado no
era soluble en el ácido, a pesar de calentar y agitar violentamente, mientras que los
precipitados de carbonatos, sulfitos y fosfatos sí lo son.

Yoduro

6I- + 8H+ + 2 NO3 → 2NO + 4H2O + 3I2

Bromuro

10Br- + 2MnO4- + 16H+ → 2Mn+2 + 5Br2 + 8H2O

Conclusiones

 Se concluye que el proceso es fácil, rápido y efectivo para el análisis cualitativo

de aniones, siempre y cuando, se trabaje a la concentración adecuada, ya que
cada método tiene un rango de detección (1ppm en este caso).
 Las pruebas preliminares son importantes porque dan una pista sobre los
aniones presentes en la solución; sin embargo, no son pruebas significativas, y
por tanto, no se puede afirmar o descartarla presencia de un anión por los
resultados obtenidos en estas.
 Fue posible identificar todos los aniones que se pusieron en la solución inicial,
ya sea por la formación de precipitados o por la formación de complejos con
colores característicos, a excepción del yodo, cuya extracción con acetato de
etilo no fue posible. Probablemente al utilizar otros solventes orgánicos apolares
como diclorometano o tetracloruro de carbono, la extracción sea exitosa