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CUANTITATIVO VOLUMÉTRICO:
NaOH
PM 40 g
Eq 40 g
1N 40
0.2N X = 0.2 x 40 = 8g ( N x Eq ) = ( 8 g )
1 1
1000 ml 8g
500 X = 8 x 500 = 4000 = 4g ( N x Eq ) x ml
= g
1000 1000 1 1000
N = Normalidad deseada
Eq = Equivalente Químico
ml = Volumen a preparar
ml x V x mEq = g lqqp
VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN
HCl 0.1 N
PREPARACIÓN:
Materiales y reactivos
Reactivos Materiales
- HCl concentrado - Matraz aforado 500 ml
- Agua destilada libre de CO2 - Pipetas graduadas
Cálculos:
Volumen a preparar: 500 ml
1N 36.45 g
0.1 × 36 .45
0.1 N x = = 3.645 g
1
1000 ml 3.645 g de H Cl
500 X = 1,822 g
H Cl : densidad = 1.18
concentración = 36%
D ×C 36 ×1.18
g / ml = 1 ml = = 0.4248 g
100 100
0.4248 g 1 ml
1.822 X = 4.2 ml
Técnica:
En un matraz aforado de 500 ml perfectamente limpio, agregue
aproximadamente 100 ml de agua destilada libre de CO2, agregar 4.5 ml de
ácido clorhídrico concentrado, lleve a volumen con agua destilada libre de CO2,
tape el matraz y homogeneice perfectamente agitando por inversión; finalmente
guarde la solución preparada en un frasco limpio y seco.
TITULACION:
Materiales y reactivos
Reactivos Materiales
- HCl 0.1 N - Vidrio Reloj
- Na2CO3 Q. P. - Embudo
- Anaranjado de metilo 0.1 % - Fiola 250 o 300 ml
- Pipetas graduadas
- Bureta
Cálculos:
¿Qué cantidad de Na2CO3 hay que pesar para obtener un consumo aproximado de
25 ml de HCl 0.1 N?
Na2CO3 PM = 106 g
Eq = 106/2 = 53
ml x N x mEq = g
25 x 0.1 x 0.053 = 0.1325 g
Técnica:
En sendos vidrios de reloj debidamente identificados pesar con exactitud y por
triplicado, de 0.130 a 0.150 g de carbonato de sodio desecado de 180 a 210º C
por 2 horas. Lavar y cargar una bureta de 50 ml con la solución de HCl a titular.
Trasvasar cuantitativamente el SPTP a una fiola de 250 - 300 ml con ayuda de
agua destilada libre de CO2, y agitar hasta disolución. Agregar aproximadamente
80 ml de agua destilada libre de CO2, y 3 gotas de anaranjado de metilo al 0.1 %.
Calcular el consumo teórico a partir de la cantidad de SPTP pesada. Anotar la
lectura inicial de la bureta, titular agregando el ácido desde la bureta hasta el
primer cambio de color de amarillo a amarillo anaranjado que persiste. Anotar la
lectura final de la bureta. Disolver y valorar las otras dos muestras de igual
manera. Calcular la normalidad exacta de la solución en base a la cantidad de
SPTP pesada y el consumo obtenido.
g SPTP pesada
N =
CR × m Eq SPTP
DATOS EXPERIMENTALES
NaOH 0.1 N
PREPARACIÓN:
Materiales y reactivos
Reactivos Materiales
- NaOH Q. P. - Matraz aforado 500 ml
- Fenolftaleína 0.1 % - Pipetas graduadas
- Solución alcohólica - Beaker 250 ml
Cálculos:
Volumen a preparar: 500 ml
NaOH PM = 40 g
Eq = 40/1 = 40
ml x N x mEq = g
500 x 0.1 x 0.040 = 2 g
Técnica:
En un vaso de precipitación de 250 ml pesar aproximadamente 2.2 g de NaOH.
Disolver con un volumen aproximado de 150 ml agua destilada libre de CO 2.
Transferir la solución a un matraz aforado de 500 ml y llevar a volumen con agua
destilada libre de CO2, homogeneizar perfectamente agitando por inversión.
Finalmente guardar la solución preparada en un frasco de plástico limpio y seco.
TITULACION:
NaOH 0.1 N
Materiales y reactivos
Reactivos Materiales
- NaOH 0.1 N - Vidrio Reloj
- KHC8 H4O4 Q. P. - Embudo
- Fenolftaleína 1% - Fiola 250 o 300 ml
Cálculos:
¿Qué cantidad de KHC8H4O4 hay que pesar para obtener un consumo aproximado
de 25 ml de NaOH 0.1 N?
PM = 204.22 g Eq = 204.22/1 = 204.22 g 25 x 0.1 x 0.20422
= 0.5055 g
Técnica:
En sendos vidrios de reloj debidamente identificados, pesar con exactitud y por
triplicado de 0.450 a 0.500 g de KHC8 H4O4 desecado 105 a 110 °C por 2 horas.
Lavar y cargar una bureta de 50 ml con la solución de NaOH a titular. Trasvasar
cuantitativamente el SPTP a una fiola de 250 - 300 ml con ayuda de agua
destilada libre de CO2, y agitar hasta disolución. Agregar aproximadamente 80 ml
de agua destilada libre de CO2, y 3 gotas de fenolftaleína 1%. Calcular el
consumo teórico a partir de la cantidad de SPTP pesada. Anotar la lectura inicial
de la bureta, titular agregando el NaOH desde la bureta hasta el primer tono
rosado que persiste. Anotar la lectura final de la bureta. Disolver y valorar las
otras dos muestras de igual manera. Calcular la normalidad exacta de la solución
en base a la cantidad de SPTP pesada y el consumo obtenido.
g SPTP pesada
N =
CR × 0.20422
APLICACIONES
APLICACIONES
APLICACIONES
ALCALIMETRÍA
Materiales y reactivos
Reactivos Materiales
- NaOH 0.1 N - Pipetas volumétricas 5 y 10
ml
- Fenolftaleína 1 % - Matraz de 100 ml
- Fiola 250 - 300 ml
- Bureta 50 ml
Fundamento:
Se fundamenta en una volumetría de neutralización mediante la cual hacemos
reaccionar una cantidad conocida de muestra con una solución valorada de NaOH
0.1 N.
Técnica:
Medir con exactitud 10 ml de muestra y transferir a un matraz de 100 ml; llevar a
volumen con agua destilada libre de CO2 y homogeneizar. Medir con exactitud
una alícuota de 10 ml y transferir a una fiola de 250 o 300 ml. Agregar
aproximadamente 75 ml de agua destilada libre de CO2 y tres gotas de
fenolftaleína. Titular agregando la solución da NaOH desde la bureta hasta el
primer tono de color rosado que persista; anotar el consumo y calcular el
porcentaje de ácido acético usando la fórmula general de porcentaje volumétrico.
FD = 10 x 10
100
Materiales y reactivos
Reactivos Materiales
- HCl 0.1 N - Pipetas volumétricas 10 ml
- Anaranjado de Metilo 0.1 % - Matraz de 100 ml
- Fiola 250 - 300 ml
- Bureta 50 ml
- Vidrio reloj
- Embudo
Fundamento:
Se fundamenta en una volumetría de neutralización mediante la cual hacemos
reaccionar una cantidad conocida de muestra con una solución valorada de HCl
0.1 N usando un indicador anaranjado de metilo.
Técnica:
Pese con exactitud alrededor de 1 g de muestra y transfiera cuantitativamente
con ayuda de H2O destilada libre de CO2 a un matraz aforado de 100 ml. Agite
hasta disolución y lleve a volumen con agua destilada libre de CO 2, homogeneice
la solución mediante agitación. Mida con exactitud 10 ml de la solución y
transfiera a una fiola, agregue alrededor de 75 ml de agua destilada libre de CO 2
y tres gotas de anaranjado de metilo. Titule agregando el HCl 0.1 N desde la
bureta hasta cambio de color de amarillo inicial al primer tono amarillo -
anaranjado que persista; anote el consumo y calcule el porcentaje de carbonato
de sodio usando la fórmula general de porcentaje volumétrico.
Materiales y reactivos
Reactivos Materiales
- HCl 0.1 N - Pipetas volumétricas 10 ml
- NaOH 0.1 N - Matraz de 100 ml
- Anaranjado de Metilo 0.1 % - Fiola 250 - 300 ml
- Fenolftaleína 1 % - Bureta 50 ml
- Vidrio reloj
- Embudo
Fundamento:
Se fundamenta en una volumetría de neutralización mediante la cual se hace
reaccionar una alícuota de muestra con una solución valorada de HCl 0.1 N
usando sucesivamente fenolftaleína y anaranjado de metilo como indicadores. En
la primera titulación usamos fenolftaleína y se determina el punto de semi-
neutralización del carbonato. Este consumo, C1, corresponde a la mitad del
consumo total de los carbonatos.
C1 = ½ CO3= CO3= = 2 C1
C2 = ½ CO3= + CO3H- CO3H- = C2 - C1
Técnica:
Pese con exactitud alrededor de 1 g de muestra y transfiera cuantitativamente a
un matraz aforado de 100 ml. Agite hasta disolución y lleve a volumen con agua
destilada libre de CO2, homogeneice la solución mediante agitación. Mida con
exactitud 10 ml de la solución y transfiera a una fiola, agregue alrededor de 75 ml
de agua destilada libre de CO2 y tres gotas de fenolftaleína 0.1%. Titule
agregando el HCl 0.1 N desde la bureta hasta decoloración total, anote el
consumo C1. Agregue 3 gotas de anaranjado de metilo y continúe la titulación
hasta cambio de color de amarillo inicial al primer tono amarillo-anaranjado que
persista, anote el consumo C2. Calcular los porcentajes de carbonato de sodio y
bicarbonato de sodio usando la fórmula general de porcentaje volumétrico.
% Na2 CO3 = 2C1 x N x 0.053 x 100
F. D.
Materiales y reactivos
Reactivos Materiales
- HCl 0.1 N - Pipetas volumétricas 10 ml
- Fenolftaleína 0.1 % - Matraz de 100 ml
- Fiola 250 - 300 ml
- Bureta 50 ml
- Vidrio reloj
- Embudo
Fundamento:
Se fundamenta en una volumetría de neutralización mediante la cual se hace
reaccionar una alícuota de muestra con una solución valorada de HCl 0.1 N
usando fenolftaleína como indicador.
NaOH + HCl → H2O + NaCl
Técnica:
Pese con exactitud en un beaker plástico, alrededor de 1 g de muestra; agregue
un pequeño volumen de agua destilada libre de CO 2 y transfiera
cuantitativamente a un matraz aforado de 100 ml. Enjuague el beaker y añada
las aguas del enjuague al matraz aforado, agite hasta disolución total y lleve a
volumen con agua destilada libre de CO2; homogeneice la solución mediante
agitación. Mida con exactitud 10 ml de la solución y transfiera a una fiola de 250
ó 300 ml, agregue alrededor de 75 ml de agua destilada libre de CO 2 y tres gotas
de fenolftaleína. Titule agregando el HCl 0.1 N desde la bureta hasta decoloración
total. Anote el consumo y calcule el porcentaje de lejía usando la fórmula general
de porcentaje volumétrico.
Materiales y reactivos
Reactivos Materiales
- HCl 0.1 N - Pipetas volumétricas 10 ml
- Anaranjado de metilo 0.1 % - Matraz de 100 ml
- Fenolftaleína 1 % - Fiola 250 - 300 ml
- Cloruro de Bario 10 % - Bureta 50 ml
- Vidrio reloj
- Embudo
Fundamento:
Se fundamenta en una volumetría de neutralización mediante la cual se hace
reaccionar dos alícuotas iguales de muestra con una solución valorada de HCl 0.1
N.
En la primera alícuota se determina la alcalinidad total usando anaranjado de
metilo como indicador. Este consumo, C1, corresponde a la alcalinidad de
carbonatos e hidróxidos.
CO3= + 2 ClH → CO2 + H2O + 2 Cl-
OH- + HCl → H2O + Cl- C1 = CO3= + OH-
En la segunda alícuota se separan los carbonatos mediante precipitación,
agregando una solución de BaCl2 y se titulan los hidróxidos libres usando
fenolftaleína como indicador. Este consumo, C2, corresponde a los hidróxidos
presentes en la muestra.
CO3= + OH- + BaCl2 → BaCO3 + OH- + 2 Cl-
OH- + HCl → H2O + Cl-
Técnica:
Pese con exactitud alrededor de 1 g de muestra y transfiera cuantitativamente a
un matraz aforado de 100 ml. Agite hasta disolución y lleve a volumen con agua
destilada libre de CO2, homogeneice la solución mediante agitación. Mida con
exactitud 10 ml de la solución y transfiera a una fiola, agregue alrededor de 75 ml
de agua destilada libre de CO2 y tres gotas de anaranjado de metilo como
indicador. Titule agregando el HCl 0.1 N desde la bureta hasta cambio de color de
amarillo inicial al primer tono de amarillo anaranjado que persiste y anote el
consumo C1.
Mida con exactitud otra a1ícuota de 10 ml de la solución y transfiera a una fiola,
agregue alrededor de 75 ml de agua destilada libre de CO2, 10 ml de solución de
cloruro de bario al 10 %, y agite, caliente hasta ebullición y deje enfriar, agregue
tres gotas de Fenolftaleína. Titule agregando el HCl 0.1.N desde la bureta hasta
decoloración total anote el consumo C2 y calcule los porcentajes de carbonatos e
hidróxidos contenidos en la muestra usando la fórmula general de porcentaje
volumétrico. Los resultados se expresan en porcentajes de NaOH y porcentajes
de Na2CO3.
Materiales y reactivos
Reactivos Materiales
- HCl 0.1 N - Pipetas volumétricas 10 ml
- Fenolftaleína 0.1 % - Matraz de 100 ml
- Anaranjado de metilo 0.1 % - Fiola 250 - 300 ml
- Cloruro de Bario 10 % - Bureta 50 ml
- NaOH 0.1 N - Vidrio reloj
- Embudo
Fundamento:
Se fundamenta en una volumetría de neutralización mediante la cual se hace
reaccionar dos alícuotas iguales de muestra con una solución valorada de HCl 0.1
N.
Técnica:
Pese con exactitud alrededor de 1 g de muestra y transfiera cuantitativamente a
un matraz aforado de 100 ml. Agite hasta disolución y lleve a volumen con agua
destilada libre de CO2, homogeneice la solución mediante agitación. Mida con
exactitud 10 ml de la solución y transfiera a una fiola, agregue alrededor de 75 ml
de agua destilada libre de CO2 y tres gotas de anaranjado de metilo como
indicador. Titule agregando el HCl 0.1 N desde la bureta hasta cambio de color
de amarillo inicial al primer tono de amarillo anaranjado que persiste y anote el
consumo V1.
Mida con exactitud otra alícuota de 10 ml de la solución y transfiera a una fiola,
agregue 25 ml (medidos con exactitud) de solución de NaOH 0.1 N y agite;
agregue 10 ml de BaCl2 al 10% y 75 ml de agua destilada libre de CO2. Caliente
hasta ebullición y enfríe. Agregue tres gotas de fenolftaleína. Titule adicionando el
HCl 0.1 N desde la bureta hasta decoloración total. Anote el consumo V2 y calcule
los porcentajes de carbonatos e hidróxidos contenidos en la muestra usando la
fórmula general de porcentaje volumétrico.
PREPARACIÓN:
Materiales y reactivos
Reactivos Materiales
- AgNO3 Q. P. - Matraz aforado 500 ml
- Beaker 250 ml
- Pipetas graduadas
Cálculos:
Volumen a preparar: 500 ml
NO3Ag P M = 169.88 g
Eq = 169.88/1 = 169.88
ml x N x mEq = g
500 x 0.1 x 0. 16988 = 8.494 g
Técnica:
En un beaker de 250 g pesar aproximadamente 8.5 g de AgNO3. Disolver con un
volumen aproximado de 150 ml agua destilada (completamente libre de cloruros).
Transferir la solución a un matraz aforado de 500 ml y llevar a volumen con agua
destilada, homogeneizar perfectamente agitando por inversión. Finalmente
guardar la solución preparada en un frasco de vidrio ámbar limpio y seco.
TITULACION:
Materiales y reactivos
Reactivos Materiales
- Solución de NO3Ag 0.1 N - Vidrio Reloj
- NaCl Q. P. - Embudo
- Cromato de Potasio 5 % - Fiola 250 o 300 ml
- Pipetas graduadas
- Bureta
Cálculos:
¿Qué cantidad de NaCl hay que pesar para obtener un consumo aproximado de
25 ml de AgNO3 0.1 N?
NaCl PM = 58.44 g
Eq = 58.44/1 = 58.44
ml x N x mEq = g
25 x 0.1 x 0.05844 = 0.1461 g
Técnica:
En sendos vidrio reloj debidamente identificados, pesar con exactitud por
triplicado, muestras de 0.130 a 0.150 g de cloruro de sodio desecado de 105 a
110°C por 2 horas. Lavar y cargar una bureta de 50 ml con la solución de AgNO 3
0.1 N a titular. Trasvasar cuantitativamente el SPTP a una fiola de 250 - 300 ml
con ayuda de agua destilada, agitar hasta disolución. Agregar 2 ml de cromato de
potasio al 5%. Calcular el consumo teórico a partir de la cantidad de SPTP pesada.
Anotar la lectura inicial de la bureta, titular agregando el AgNO3 desde la bureta
hasta la formación de un precipitado rojo anaranjado de cromato de plata (el
cloruro de plata es menos soluble que el cromato de plata, por lo tanto el punto
final se produce después que todo el cloruro de plata haya precipitado). Anotar la
lectura final de la bureta. Disolver y valorar las otras dos muestras de igual
manera. Calcular la normalidad exacta de la solución en base a la cantidad de
SPTP pesada y el consumo obtenido.
g SPTP pesada
N =
CR × mEq SPTP
PREPARACIÓN:
Materiales y reactivos
Reactivos Materiales
- SCNK Q. P. - Matraz aforado 500 ml
- Pipetas graduadas
- Beaker 250 ml
Cálculos:
Volumen a preparar: 500 ml
SCNK P M = 97.19 g
Eq = 97.19/1 = 97.19
ml x N x mEq = g
500 x 0.1 x 0.09718 = 4.8 g
Técnica:
En un beaker de 250 g pesar aproximadamente 5 g de SCNK. Disolver con
un volumen aproximado de 150 ml agua destilada. Transferir la solución a
un matraz aforado de 500 ml y llevar a volumen con agua destilada,
homogeneizar perfectamente agitando por inversión. Finalmente guardar la
solución preparada en un frasco plástico limpio y seco.
TITULACION:
Materiales y reactivos
Reactivos Materiales
- AgNO3 0.1 N - Pipeta volumétrica de
25 ml
- SCNK 0.1 N - Fiola 250 o 300 ml
- Alumbre férrico al 8% en HNO3 al 5% - Pipetas graduadas
- Bureta
Cálculos:
¿Qué cantidad de AgNO3 0.1 N hay que medir para obtener un consumo
aproximado de 25 ml de SCNK 0.1 N?
V1 x N1 = V2 x N2
V2 x N 2
V1 =
N1
Técnica:
Mida con exactitud 25 ml de la solución de AgNO3 0.1 N previamente
valorada, transferir a una fiola de 250 - 300 ml, adicione alrededor de 50 ml
de agua destilada, 10 ml de ácido nítrico 6 N y 5 ml de indicador alumbre
férrico al 8% en HNO3 al 5%. Lave y cargue una bureta de 50 ml con la
solución de SCNK 0.1 N a titular. Anote la lectura inicial de la bureta; titule
agregando el SCNK 0.1 N desde la bureta hasta el primer tono pardo rojizo
producido por la presencia del complejo hexasulfociano férrico Fe(SCN)6=.
Anotar la lectura final de la bureta. Calcular la normalidad exacta de la
solución usando la fórmula:
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x N1 = NO3Ag
V2 x N2 = SCNK
25 x N
N2 =
CR
Materiales y reactivos:
Reactivos Materiales
- AgNO3 0.1 N - Pipeta volumétrica de
25 ml
- Cromato de potasio al 5% - Fiola 250 o 300 ml
- Pipetas graduadas
- Bureta
Fundamento:
Se fundamenta en una volumetría de precipitación mediante la cual se hace
reaccionar una cantidad conocida de muestra con una solución de valorada
de AgNO3 0.1 N. Los cloruros presentes precipitan a la forma de AgCl. El
punto final de este método está determinado por la formación de un
precipitado de color rojo anaranjado de Ag2CrO4 ; este precipitado aparece
cuando la precipitación del cloruro de plata es completa.
Cl- + NO3Ag → ClAg + NO3-
2 CrO4= + H+ → 2 H- CrO4
Técnica:
Pese con exactitud alrededor de 0.5 a 0.7 g de muestra y transfiera
cuantitativamente a una fiola con ayuda de agua destilada. Se disuelve la
muestra mediante agitación, se añade alrededor de 80 ml de agua
destilada, se toma el pH de la solución, en caso de ser ácida se neutraliza
adicionando un exceso de CaCO3 (hasta que este no se disuelva). En caso
de muestras alcalinas, agregar HNO3 concentrado hasta acidificar y seguir
el tratamiento para muestras ácidas. Titular agregando la solución de
AgNO3 0.1 N desde la bureta hasta aparición de precipitado rojo anaranjado
y anote el consumo..
Los resultados se expresan en porcentaje de NaCl.
Materiales y reactivos
Reactivos Materiales
- AgNO3 0.1 N - Pipeta volumétrica de
25 ml
- SCNK 0.1 N - Fiola 250 o 300 ml
- Alumbre férrico al 8% en HNO3 al 5% - Pipetas graduadas
- Bureta
Fundamento:
Se fundamenta en una volumetría de precipitación por retroceso, mediante
la cual se hace reaccionar una cantidad conocida de muestra con un exceso
conocido de una solución valorada de AgNO3 0.1 N. Los cloruros presentes
en la muestra reaccionan precipitando como AgCl, luego se determina el
exceso AgNO3 que no reaccionó con una solución valorada de SCNK 0.1 N,
usando como indicador una solución de alumbre férrico al 8%.
Técnica:
Pesar con exactitud alrededor de 0.15 a 0.17 g de muestra y transferir
cuantitativamente a una fiola con ayuda de agua destilada, agitar hasta
disolución, agregar alrededor de 50 ml de agua destilada y 10 ml de HNO 3
6N, agregar 25 ml de solución valorada de AgNO 3 0.1 N, agitar y dejar
sedimentar el precipitado, agregar 2 ml de nitrobenceno y agitar
enérgicamente. Añadir 5 ml de alumbre férrico y valorar el exceso del ión
plata agregando la solución valorada de SCNK 0.1 N desde la bureta hasta
el primer tono pardo rojizo que persista. Anotar el consumo y calcular el
porcentaje de cloruro de sodio mediante la fórmula general de porcentaje
volumétrico, recordando que se trata de una titulación por retroceso.
EDTA 0.001 M
PREPARACIÓN:
Materiales y reactivos
Reactivos Materiales
-Etilen diamino tetracético 2Na 2H2O - Matraz aforado 500 ml
- Beaker 250 ml
- Pipetas graduadas
Cálculos:
Volumen a preparar: 500 ml
.
EDTANA2 2H2O PM = 372.24
Eq = 372.24/1 = 372.24
ml x M x mMol = g
500 x 0.01 x 0. 37224 = 1.86 g
Técnica:
En un beaker de 250 g pesar aproximadamente 2 g de sal disódica de
EDTA. Disolver con un volumen aproximado de 150 ml agua destilada.
Transferir la solución a un matraz aforado de 500 ml. En caso de turbidez
agregar gota a gota y con agitación constante una solución de NaOH 0.1 N
hasta que la solución se clarifique. Agregar 100 mg de cloruro de magnesio.
Llevar a volumen con agua destilada, homogeneizar perfectamente
agitando por inversión. Finalmente guardar la solución preparada en un
frasco plástico limpio y seco.
Materiales y reactivos
Reactivos Materiales
- Solución EDTA 0.01 M - Vidrio Reloj
- CaCO3 Q. P. - Embudo
- MgCO3 nH2O - Fiola 250 o 300 ml
Frente a CaCO3
Cálculos:
¿Qué cantidad de CaCO3 hay que pesar para obtener un consumo
aproximado de 25.ml de EDTA 0.01 M?
CaCO3 PM = 100 g
ml x M x mMol = g
25 x 0.01 x = 0.100 = 0.025 g
Técnica:
En un vidrio pesar con exactitud alrededor de 0.250 g de CaCO3
previamente desecado de 105 a 110 °C por 2 horas. Lavar y cargar una
bureta de 50 ml con la solución de EDTA 0.01 M a titular. Trasvasar
cuantitativamente el SPTP a una matraz de 250 ml con ayuda de agua
destilada, agregar gota a gota y con agitación constante no más de 3 ml de
HCl 6.N agitar y llevar a volumen con agua destilada; homogeneizar la
solución. Medir con exactitud 10 ml de la solución y transferir a una fiola de
250 - 300 ml. Agregar 50 ml de agua destilada y 10 ml de solución buffer
de pH 10 y de 6 a 8 gotas de negro de eriocromo T. Calcular el consumo
teórico. Anotar la lectura inicial de la bureta, titular agregando el EDTA
0.01 M desde la bureta hasta cambio de color de rojo vinoso inicial a azul
puro. Anotar la lectura final de la bureta. La concentración exacta de la
solución se expresa en mg de Ca / ml de solución.
CT:
Peso de SPTP: 246.7 mg
PM CaCO3 = 100 g
PA Ca = 40 g
CO3Ca Ca
100 mg 40 mg
9.856 X = 3.9424 mg Ca
0.4 mg Ca 1 ml EDTA
3.9244 mg X = 9.85 ml
Expresado en calcio:
CR: 10.2 ml
10.2 ml 3.9424 mg
1ml X = 0.3865 mg Ca
Determinación de Calcio
Materiales y reactivos
Reactivos Materiales
- EDTA 2Na 0.01 M - Pipetas volumétricas 10 ml
- Negro de Eriocromo T - Matraz de 100 ml
- Solución Buffer de pH 10 - Fiola 250 - 300 ml
- Bureta 50 ml
Fundamento:
Se fundamenta en una volumetría de formación de complejos mediante la
cual hacemos reaccionar una cantidad conocida de muestra con una
solución valorada de EDTA 0.01 M a un pH de 10 y usando como indicador
el Negro de Eriocromo T.
Técnica:
Pesar con exactitud alrededor de 100 mg (0.10 g) de muestra. Transferir
cuantitativamente a un matraz de 100 ml con ayuda de agua destilada.
Añadir gota a gota y con agitación constante, no más de 3 ml de ácido
clorhídrico 6.N. Llevar a volumen con agua destilada y homogeneizar la
solución agitando por inversión. Medir con exactitud una alícuota de 10 ml
y transferir a una fiola de 250 o 300 ml. Agregar 10 ml de buffer de pH 10
y 50 ml de agua destilada y de 6 a 8 gotas de negro de eriocromo T. Titular
agregando la solución da EDTA desde la bureta hasta cambio de color, de
rojo vinoso inicial a azul puro. Anotar el consumo y calcular el porcentaje
de calcio usando la fórmula general de porcentaje volumétrico.
Determinación de Magnesio
Materiales y reactivos
Reactivos Materiales
- EDTA 2Na 0.01 M - Pipetas volumétricas 10 ml
- Negro de Eriocromo T - Matraz de 100 ml
- Buffer de pH 10 - Fiola 250 - 300 ml
- Bureta 50 ml
Fundamento:
Se fundamenta en una volumetría de formación de complejos mediante la
cual hacemos reaccionar dos alícuotas iguales de la muestra con una
solución valorada de EDTA 0.01 M.
Técnica:
Pesar con exactitud 100 mg (0.10 g) de muestra. Transferir
cuantitativamente a un matraz de 100 ml con ayuda de agua destilada.
Añadir gota a gota, y con agitación constante, no más de 3 ml de ácido
clorhídrico 6.N. Llevar a volumen con agua destilada y homogeneizar la
solución agitando por inversión. Medir con exactitud una alícuota de 10 ml
y transferir a una fiola de 250 o 300 ml. Agregar 10 ml de buffer de pH 10
y 50 ml de agua destilada y de 6 a 8 gotas de negro de eriocromo T, titular
agregando la solución da EDTA desde la bureta hasta cambio de color, de
rojo vinoso inicial a azul puro. Anotar el consumo C1.
Medir con exactitud otra alícuota de 10 ml y transferir a una fiola de 250 -
300 ml. Agregar 10 ml de solución precipìtante de Ca, dejar en reposo por
30 minutos. Filtrar en papel filtro de poros finos recogiendo los líquidos de
lavado en la fiola. Agregar 10 ml de solución buffer de pH 10. Agregar de 6
a 8 gotas de negro de eriocromo T. Titular agregando la solución da EDTA
desde la bureta hasta cambio de color, de rojo vinoso inicial a azul puro.
Anotar el consumo C2.
Na2S2O3 0.1 N
PREPARACIÓN:
Materiales y reactivos
Reactivos Materiales
- Na2S2O3 . 5 H2O - Matraz aforado 1000 ml
- Reactivo de almidón al 1 % - Beaker 250 ml
- Pipetas graduadas
Cálculos:
Volumen a preparar: 1000 ml
Eq = 248.18/1 = 24.81 g
ml x N x mEq = g
1000 x 0.1 x 0. 024818 = 24.818 g
Técnica:
En un beaker de 250 g pesar aproximadamente 25 g de Na2S2O3 . 5 H2O y 1
g de Na2CO3. Disolver ambos sólidos con un volumen aproximado de 250
ml agua destilada recién hervida y enfría. El dióxido de carbono puede ser
suficiente para originar una descomposición incipiente en H2SO3 y S,
además, el tiosulfato sirve como medio de cultivo para ciertas bacterias
originando la alteración de la concentración de la solución y turbidez de la
misma. Estos efectos se retardan mediante la adición de pequeñas
cantidades de sustancias alcalinas como carbonato de sodio o bórax.
Transferir la solución a un matraz aforado de 1000 ml y llevar a volumen
con agua destilada recién hervida y fría. Guardar la solución preparada en
un frasco de vidrio limpio y seco.
TITULACION:
Materiales y reactivos
Reactivos Materiales
Solución de S2O3Na2 0.1 N - Vidrio Reloj
- KIO3 Q. P. - Embudo
- KI Q. P. - Fiola 250 o 300 ml
- Pipetas graduadas
- Bureta
Cálculos:
¿Qué cantidad de KIO3 hay que pesar para obtener un consumo aproximado
de 25 ml de Na2S2O3 0.1 N?
KIO3 PM = 214.00 g
Eq = 214 / 6 = 35.67
ml x N x mEq = g
25 x 0.1 x 0.0357 = 0.0891 g
Técnica:
En sendos vidrio reloj debidamente identificados pesar con exactitud por
triplicado, alrededor de 0.100 a 0.120 g de yodato de potasio previamente
desecado de 105 a 110 °C por 2 horas. Transferir a sendos fiolas de 250 ó
300 ml con ayuda de agua destilada recién hervida y fría, agitar hasta
disolución. Añadir 2 g de KI y agitar hasta disolución. Luego agregar de 10 a
15 ml de HCl 1 en 15. Previamente se ha cargado una bureta de 50 ml con
la solución de Na2S2O3 0.1 N a titular. Calcular el consumo teórico a partir
de la cantidad de SPTP pesada. Valorar agregando la solución de tiosulfato
desde la bureta hasta color amarillo pajizo débil; agregar en este momento
2 ml de solución indicadora de almidón y continuar titulando gota a gota
hasta decoloración total de la solución. Calcular la normalidad exacta de la
solución en base a la cantidad de SPTP pesada y el consumo obtenido.
g SPTP pesada
N =
CR × mEq SPTP
I 0.1 N
PREPARACIÓN:
Materiales y reactivos
Reactivos Materiales
- I Resublimado - Matraz aforado 500 ml
- KI - Pipetas graduadas
- Beaker 250 ml
Cálculos:
Volumen a preparar: 1000 ml
I PA = 126.7 g
I2 126.7 x 2
Eq = = = 12 .67
2 2
ml x N x mEq = g
500 x 0.1 x 0.01267 = 6.32 g
Técnica:
En un beaker de 250 g pesar aproximadamente 7 g de yodo resublimado.
Disolver con una solución concentrada de KI (36 g de KI /100 ml de
solución). Agitar perfectamente hasta disolución total. Transferir la solución
a un matraz de 500 ml y agregar 3 gotas de HCl concentrado, llevar a
volumen con agua destilada. Finalmente guardar la solución preparada en
un frasco de vidrio limpio y seco de color ámbar.
TITULACIÓN:
Materiales y reactivos
Reactivos Materiales
- Na2S2O3 0.1 N - Pipeta volumétrica de 25 ml
- I 0.1 N - Fiola 250 o 300 ml
- Reactivo de almidón al 1 % - Pipetas graduadas
- Bureta
Cálculos:
¿Qué cantidad de I 0.1 N hay que medir para obtener un consumo
aproximado de 25 ml de S2O3Na2 0.1 N ?
V1 x N1 = V2 x N2
V2 x N 2
V1 =
N1
Técnica:
Mida con exactitud 25 ml de la solución de Na2S2O3 0.1 N previamente
valorada, transferir a una fiola de 250 - 300 ml, adicione alrededor de 50 ml
de agua destilada 3 ml de ácido acético concentrado. Lave y cargue una
bureta de 50 ml con la solución de Na2S2O3 0.1 N. Anote la lectura inicial de
la bureta, titule agregando el Na2S2O3 0.1 N desde la bureta hasta el primer
tono amarillo pajizo débil; continúe titulando hasta decoloración total de la
solución. Anotar la lectura final de la bureta. Calcular la normalidad exacta
de la solución usando la fórmula:
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x N1 = Na2S2O3
V2 x N2 = I
25 x N Na 2S 2 O 3
N2 =
CR
Materiales y reactivos:
Reactivos Materiales
- I2 0.1 N - Pipeta volumétrica de 25 ml
- Na2S2O3 0.1 - Fiola 250 o 300 ml
- Solución reactivo de almidón al 1 % - Pipetas graduadas
- Bureta
Fundamento:
Se fundamenta en una de óxido – reducción por retroceso mediante la cual
se hace reaccionar una cantidad conocida de muestra con un exceso
conocido de solución de valorada de I2 0.1 N en un medio alcalino. El formol
se oxida a ácido fórmico mientras los iones I3 se reducen a yoduros
incoloros. Los iones I3 que no reaccionan se determinan mediante titulación
con la solución de Na2S2O3 0.1.
Técnica:
Mida con exactitud una alícuota de 10 ml de la muestra transferir a un a
fiola con tapa y adicione 50 ml de un solución valorada I 3 0.1 N, adiciona 8
ml de NaOH 2N, agite suavemente por rotación y deje en reposo por 10
minutos. Transcurrido este tiempo acidifique la solución con HCl y titule
agregando el tiosulfato desde la bureta hasta color amarillo pajizo débil;
agregue 2 ml de solución reactivo de almidón, agite y continúe titulando
hasta decoloración de la solución. Anote el consumo y calcule el porcentaje
de formol mediante la fórmula general de porcentaje volumétrico. No olvide
que se trata de un método de titulación por diferencia.
Los resultados se expresan en porcentaje de HCOOH.
Materiales y reactivos:
Reactivos Materiales
- Na2S2O3 0.1 - Pipeta volumétrica de 10 ml
- Solución reactivo de almidón al 1 % - Fiola 250 o 300 ml
- Pipetas graduadas
- Bureta
Fundamento:
El “agua de cloro” es un sistema en equilibrio que contiene cloro disuelto y
un poco de ácido hipocloroso formado en su reacción con el agua.
Tanto el cloro como el ácido hipocloroso son oxidantes del ión yoduro y
tienen la misma equivalencia en la oxidación. Incluso en disolución en ácido
acético ambos oxidan al yoduro.
Técnica:
Con una pipeta volumétrica mida con exactitud 10 ml de la muestra
problema. Transfiera a un matraz volumétrico de 100 ml, lleve a volumen
con agua destilada y agite por inversión para homogeneizar la solución.
Consumo x N S 2 O 3 Na 2 x 0.03545 x 10
% Cl activo =
F.D.
VOLUMERIA DE OXIDOREDUCCIÓN
PERMANGANIMETRÍA
KMnO4 0.1 N
PREPARACIÓN:
Materiales y reactivos
Reactivos Materiales
- KMnO4 Q. P. - Matraz aforado 500 ml
- Beaker 250 ml
- Pipetas graduadas
Cálculos:
Volumen a preparar: 500 ml
KMnO4 P M = 158.04 g
Eq = 158.04/5 = 31.608
ml x N x mEq = g
500 x 0.1 x 0. 031608 = 1.58 g
Técnica:
En un beaker de 250 g pesar aproximadamente 1.8 g de KMnO4. Disolver
con un volumen aproximado de 150 ml agua destilada caliente. Transferir
la solución a un matraz aforado de 500 ml y llevar a volumen con agua
destilada. Trasvasar a un beaker o fiola de 1000 y someter la solución a
ebullición por 15 minutos, cuidando reponer los volúmenes de agua que se
pierden durante la ebullición. Dejar en reposo la solución durante por lo
menos 48 horas para su maduración. Filtrar la solución a través de un crisol
filtrante o lana de vidrio. Guardar la solución preparada en un frasco de
vidrio ámbar limpio y seco.
TITULACIÓN:
Materiales y reactivos
Reactivos Materiales
- Solución de KMnO4 0.1 N - Vidrio Reloj
- Na2C2O4 Q. P. - Embudo
- H2SO4 5 % - Termómetro
- Fiola 250 o 300 ml
- Pipetas graduadas
- Bureta
Cálculos:
¿Qué cantidad de Na2C2O4 hay que pesar para obtener un consumo
aproximado de 25.ml de de KMnO4 0.1 N?
Na2C2O4 PM = 134 g
Eq = 134/2 = 67
ml x N x mEq = g
25 x 0.1 x 0.067 = 0.160 g
Técnica:
En sendos vidrio reloj debidamente identificados pesar con exactitud por
triplicado, de 0.150 a 0.170 g de oxalato de sodio desecado de 105 a 110
°C por 2 horas. Lavar y cargar una bureta de 50 ml con la solución de
KMnO4 0.1 N a titular. Calcular el consumo teórico a partir de la cantidad de
SPTP pesada. Trasvasar cuantitativamente el SPTP a una fiola de 250 - 300
ml con ayuda de agua destilada, añadir 50 ml de H 2SO4 al 5%. Calentar la
solución casi a ebullición. Anotar la lectura inicial de la bureta. Titular en
caliente agregando el KMnO4 0.1 N desde la bureta controlando que la
temperatura no sea inferior a 60.°C durante toda la titulación; si la
temperatura desciende por debajo de la temperatura indicada, calentar
nuevamente y finalizar la valoración hasta obtener el primer tono rosado
que persiste por lo menos 30 segundos. Anotar la lectura final de la bureta.
Disolver y valorar las otras dos muestras de igual manera. Calcular la
normalidad exacta de la solución en base a la cantidad de SPTP pesada y el
consumo obtenido.
g SPTP pesada
N =
CR × mEq SPTP
Materiales y reactivos:
Reactivos Materiales
- KMnO4 0.1 N - Pipeta volumétrica de
1 ó 2 ml
- H2SO4 al 5 % V/V - Fiola 250 o 300 ml
- Pipetas graduadas
- Bureta
Fundamento:
A pesar que el peróxido de hidrógeno es un oxidante, cuando actúa frente a
las soluciones de permanganato de potasio actúa como un reductor, debido
al alto poder de oxidación de estas soluciones. Se fundamenta en una
volumetría de óxido reducción mediante la cual de hace reaccionar una
cantidad conocida de la muestra con la solución de permanganato de
potasio 0.1 N. El peróxido de hidrógeno se oxida generando H2O y O2
mientras el permanganato se reduce a ión manganoso.
Técnica:
Pese ó mida con exactitud 1 ó 2 ml de muestra, transfiera
cuantitativamente a una fiola de 250 ó 300 ml, agregue 80 ml de H 2SO4 al
5% y titule agregando la solución de permanganato desde la bureta hasta
el primer tono rosado que persista por 30 segundos. Anote el consumo y
calcule el porcentaje de peróxido de hidrógeno con la fórmula general de
porcentaje volumétrico.
Materiales y reactivos:
Reactivos Materiales
- KMnO4 0.1 N - Fiola 250 o 300 ml
- H2SO4 al 5% V/V - Pipetas graduadas
- Bureta
Fundamento:
Se fundamenta en una volumetría de óxido reducción mediante la cual se
hace reaccionar una cantidad conocida de muestra con una solución de
concentración conocida de permanganato de potasio 0.1 N. El hierro
ferroso contenido en la muestra se oxida a férrico, mientras el
permanganato se reduce a ión manganoso.
Fe++ → Fe+++ + e
MnO4- → Mn++
Eq = 55.85/1 = 55.85
Técnica:
Pese con exactitud 1g de muestra y transfiera cuantitativamente a una fiola
de 250 ó 300 ml, agregue 80 ml de H 2SO4 al 5 % y titule agregando la
solución de permanganato desde la bureta hasta el primer tono rosado que
persista por 30 segundos. Anote el consumo y calcule el porcentaje de
peróxido de hidrógeno con la fórmula general de porcentaje volumétrico.
Fundamento:
Se fundamenta en una volumetría de óxido reducción indirecta, mediante
la cual se separa el calcio contenido en la muestra por precipitación a la
forma de oxalato insoluble. La cantidad de oxalato precipitado es
equivalente a la cantidad de calcio presente en la muestra. El precipitado
previamente separado y lavado se disuelve en ácido sulfúrico generando
una cantidad de ácido oxálico equivalente al oxalato separado y por lo
tanto al calcio presente en la muestra.
C2O4= → 2CO2
MnO4- + 8 H- → Mn++ + 4 H 2O
Técnica:
Pese con exactitud alrededor de 0.2 g de muestra, transfiérala
cuantitativamente a un beaker de 400 ó 600 ml con ayuda de agua
destilada. Disuelva con un volumen aproximado de 100 ml de agua
destilada. Si la muestra es insoluble en agua, tape el beaker con un vidrio
reloj y agregue gota a gota ácido clorhídrico concentrado hasta disolución.
Agregue 25 ml de oxalato de amonio al 4%. Agregue 2 gotas de rojo de
metilo y neutralice la solución agregando gota a gota una solución de
hidróxido de amonio al 10% hasta cambio de color de la solución de rojo a
amarillo. Agregue 10 ml en exceso de hidróxido de amonio y deje en reposo
por 1 hora. Transcurrido este tiempo pruebe si la precipitación es total
agregando al líquido sobrenadante unas gotas de oxalato de amonio; si no
se produce un nuevo precipitado o turbidez continúe la determinación, en
caso contrario agregue un nuevo volumen de oxalato de amonio y repita la
operación descrita anteriormente hasta precipitación total.