Práctica 5 de Fı́sica Contemporánea:

Difracción de Rayos X en tres cristales distintos.

José Antonio Camargo Caballero 406056825

November 16, 2010

Resumen
Utilizando un aparato para difracción de rayos X modelo TEL 580, pudimos cal-
cular los valores para el parámetro de red en tres cristales fcc, obteniendo valores
muy cercanos a los valores esperados; en particular, para el NaCL, obtuvimos un
valor experimental ā ' 5.932855, para el KBr ā ' 6.99243 y para el KCl a ' 6.06839
que difieren 5.19, 6.00 y 3.55 % respectivamente de los valores esperados dados en la
tabla 1. Observamos además la utilidad de utilizar este método para determinar la
estructura atómica de sólidos formados por redes cristalinas.

1 Introducción
Poco después de que M. Laue descubriese la naturaleza electromagnética de los rayos X, el cientı́fico
ruso Yu.V. Wulff e, independientemente los ingleses W.H. y W.L Bragg (padre e hijo), dieron una
interpretación sencilla a la interferencia de los rayos X producida por los cristales, explicando este
fenómeno por la reflexión de dichos rayos en los planos atómicos (reticulares). Basándose en esta
suposición, ellos dedujeron una fórmula que define la posición de los máximos de interferencia.
Supongamos que sobre un cristal que podemos figurarnos formado por una familia de planos
atómicos paralelos que se encuentran a iguales distancias d entre sı́, incide bajo un ángulo θ un haz
paralelo de rayos X monocromáticos de longitud de onda λ. Los rayos paralelos I y II, reflejados en
los planos atómicos bajo un ángulo también θ (pues se supone una reflexión especular en la que los
ángulos de incidencia y reflexión son iguales) interfieren reforzándose o debilitándose uno a otro en
dependencia de la diferencia de camino óptico. Si la diferencia ∆ = (AB + BC) − AD es igual a un
número entero n de longitudes de onda λ, se observa un máximo de interferencia. Observemos que
esto ocurre cuando
∆ = nλ = 2d sin θ. (1)

Figura 1: Esquema para deducir la fórmula de Wulff - Bragg

1
1 INTRODUCCIÓN 2

1.1 Base y estructura cristalina

Un cristal ideal se construye a partir de una repetición infinita de estructuras idénticas unitarias en el
espacio. En los cristales mas simples la estructura unidad es un sólo átomo pero la estructura unidad
más pequeña puede tener muchos átomos o moléculas. La estructura de todos los cristales se puede
describir en términos de una red, con un grupo de átomos atado en cada punto de la red. Este grupo
de átomos se llama ”base” y cuando se repite en el espacio forma la estructura del cristal. La red es un
arreglo periódico de puntos en el espacio. La estructura cristalina se forma cuando una base de átomos
se ata idénticamente a cada punto de la red, cada base es idéntica en su composición, su arreglo y su
orientación. La relación lógica es

red + base = estructura cristalina

En principio cualquier punto de la red se puede obtener a partir de un conjunto de n vectores linealmente
independientes (n = 1, 2, 3). Ası́, si {~a, ~b,~c} es el conjunto de vectores linealmente independientes, se
puede escribir
~r = u~a + v~b + w~c
donde u, v, w son números enteros y ~r es un punto de la red. Al conjunto {~a, ~b,~c} se le denomina
vectores base de la red y al paralelepı́pedo generado por estos vectores se le llama celda unitaria. A
la norma de estos vectores |~a|, |~b|, |~c| se les llama parámetros de red. Existen distintos tipos de celda,
por ejemplo la celda primitiva que es la celda de volumen mı́nimo, o la celda de Wigner-Seitz cuya
construcción no interesa en esta práctica.

1.2 Tipos fundamentales de red

Las redes del cristal se pueden mapear a partir de translaciones y otro tipo de operaciones de simetrı́a
como rotaciones, reflexiones o inversiones. En tres dimensiones, esta colección de simetrı́as genera 14
tipos de redes de tal manera que todos los puntos de las redes tienen el mismo medio circundante. De
estas 14 redes, 3 son cúbicas: la cúbica simple (sc), la cúbica centrada en el cuerpo (bcc) y la cúbica
centrada en la cara (f cc).

1.3 Índices de Miller y parámetro de red

Dada una red cristalina, se puede trazar una infinidad de planos imaginarios que contienen a ciertos
puntos especı́ficos de la red. Cada plano se caracteriza por un conjunto de tres números enteros
denominados ı́ndices de Miller (hkl).
El parámetro de red es la distancia entre celdas unitarias en la estructura cristalina. Las estructuras
en tres dimensiones tienen generalmente tres parámetros de red a,b y c. Sin embargo en el caso de
las redes cúbicas los tres parámetros son iguales. Para el caso de las redes cúbicas este parámetro se
asocia con los ı́ndices de Miller por la siguiente ecuación:
a
dhkl = √ (2)
h2 + k 2 + l2
donde d es la distancia interplanar, a el parámetro de red y (hkl) los ı́ndices de Miller asociados a la
distancia interplanar entre la familia de planos con esos ı́ndices.

1.4 Ley de Bragg

Para el estudio experimental de las estructuras cristalinas es necesario hacer interaccionar el cristal
con cierto tipo de partı́culas cuya longitud de onda asociada tenga el mismo orden de magnitud de
los vectores base de la estructura. Bajo condiciones adecuadas este tipo de interacción nos lleva
2 PROCEDIMIENTO 3

al fenómeno de difracción y la información obtenida se presenta como patrones de difracción. El

tratamiento más simple que se le puede dar al fenómeno de difracción es puramente geométrico, sin
considerar la naturaleza cristalina ni los átomos constituyentes del cristal. En este caso solo se considera
una familia de planos cristalográficos y se estudia la interacción de la radiación incidente con dos planos
adyacentes. Dos rayos que inciden sobre dos planos adyacentes en un ángulo θ y separados por una
distancia interplanar d, recorren distancias diferentes al llegar al detector. Esta diferencia de camino
óptico es 2d sin θ y para que haya interferencia completamente constructiva esta diferencia debe ser un
múltiplo entero de la longitud de onda.
En el caso de interferencia completamente destructiva, no se observará ninguna señal en el detector
por lo que sólo habrá difracción cuando

2dhkl sin θ = nλ (3)

con n = 0, ±1, ±2, ... A esta relación se le conoce como ley de Bragg. Del espectro de difracción se
puede conocer el ángulo en el hay máximos de intensidad y conociendo la longitud de onda del haz
incidente, se puede determinar la distancia interplanar d. La solución que corresponde a n = 1 da la
reflexión de primer orden, n = 2 da la reflexión a segundo orden, etc.
Despejando la ecuación (2) se obtiene
nλ
dhkl = (4)
2 sin θ
con lo que se puede calcular la distancia interplanar. A partir de esta ecuación y considerando que
n = 1 se puede obtener el parámetro de red a despejando de (2)
λ p 2
a= h + k 2 + l2 (5)
2 sin θ

2 Procedimiento
2.1 Material
1. Kit de Rayos X: detector Geiger, rejillas colimadoras de uno y tres milı́metros, soportes para el
detector y para las rejillas

2. Cristales limpios de NaCl, KBr y KCl

3. Equipo generador de rayos X con escala angular y brazo móvil para montar el detector Geiger y
sus rejillas modelo TEL 580

4. Computadora conectada al equipo generador de rayos X

5. Divisor de voltaje

6. Fuente de alto voltaje

7. Cables BNC y de alto voltaje para conectar los equipos

2.2 Desarrollo Experimental

2.2.1 Toma de datos automatizada
1. Se montó un cristal de NaCl en el soporte central del TEL 580

2. Se verifica que el switch de alto voltaje estuviese en la posición de 30kV

2 PROCEDIMIENTO 4

Figura 2: Material y montaje experimental

Figura 3: Vista del arreglo en el TEL 580

3 RESULTADO Y ANÁLISIS 5

3. Se coloca el colimador circular de 1mm en el puerto básico del lado del bulbo de vidrio que cubre
el tubo de rayos X.

4. Se coloca el colimador de 3mm en un soporte del brazo móvil

5. Se coloca tres o cuatro soportes atrás, el segundo colimador de 1mm

6. Se coloca detrás de esta última rejilla el detector Geiger-Muller

7. Se conectó el detector al divisor de voltaje y sus entradas se conectaron al amplificador y al

generador de alto voltaje respectivamente.

8. La computadora está conectada al TEL 580.

9. Se coloca el brazo móvil del TEL 580 cerca de 20◦

10. Se enciende el generador de alto voltaje (observando antes de encenderlo que todos los interrup-
tores se encuentren en sus valores más bajos) y se ajusta para que genere un voltaje de operación
que no sature su propio indicador.

11. Se enciende el TEL 580 y se realizan pruebas de escala para evitar una saturación del equipo.

12. Se enciende la computadora y se ejecuta el programa que hará al brazo moverse y contar los
pulsos del detector G-M.

13. Se obtienen las gráficas y los datos de la computadora.

14. Se cambia el NaCl por KBr y KCl y se reajustan los parámetros necesarios para obtener buenas
mediciones. Notemos que los tres cristales que se analizaron en esta práctica tienen redes cúbicas
centradas en la cara.

2.2.2 Toma de datos manualmente

1. Con un montaje similar al de Toma de datos automatizada, pero en lugar de utilizar la computa-
dora para tomar las cuentas y mover el brazo, conectamos un contador/temporizador.

2. Ası́, medimos para un cristal de NaCl los pulsos que recibı́a el detector G-M en seis segundos
para δθ ' 1◦ cinco veces cada vez.

3. Aunque los resultados son congruentes con lo obtenido para la medición automatizada, no uti-
lizaremos los datos tomados manualmente por ser mucho menos fina la forma de la gráfica.

3 Resultado y Análisis
Las tablas de datos tienen más de dos mil datos para cada cristal, siendo además difı́ciles de analizar
directamente, por lo que no las pondré en este documento, sino sólo las gráficas obtenidas a partir de
ellos que además presentan la ventaja de poder reconocer claramente los picos de mayor intensidad
en el número de fotones que llegaron al detector G-M. Ası́, a partir de los datos grabados por la
computadora generamos los gráficos de las figuras 4, 5 y 6 respectivamente.
OBSERVACIONES 1) Durante el montaje experimental y las pruebas de escala, notamos que el
valor registrado por la computadora difiere del valor leı́do directamente del brazo móvil del TEL 580
por aproximadamente 4◦ , este factor es importante para la interpretación de los datos y las gráficas
obtenidas. 2) Debemos tener en cuenta que el ángulo medido por el brazo móvil es 2θ, pues como
observamos en la figura 3 el ángulo que está midiendo es el que se forma entre la fuente de rayos X y el
detector y no entre la fuente y la superficie o entre la superficie y el detector, que es θ. 3) Necesitaremos
3 RESULTADO Y ANÁLISIS 6

Tabla 1: Parámetros de Red

Cristal a
NaCl 5.64020
KCl 6.29170
KBr 6.59660

Ángulo medido 2θ[o ] sin θ λ Índices de Miller correspondientes dhkl a

25.8 0.22325 1.54050 111 3.4502 5.97586
28.9 0.24954 1.54050 200 3.0867 6.17348
63.5 0.52621 1.54050 400 1.4637 5.85503
107.6 0.80696 1.54050 600 0.9545 5.72705

Tabla 2: Valores obtenidos a partir del espectro de los ángulos de difracción de la distancia d y del
parámetro de red a para NaCl.

además, los datos de la tabla 1. 4) Debido a que el archivo de datos del KCl se dañó, tuvimos que
utilizar nuestro primer resultado, en el que la configuración del equipo no era la más adecuada y sólo
podemos observar el primer pico.
Buscando en las gráficas y utilizando los datos experimentales, encontramos los siguientes máximos
locales experimentalmente:
Para el NaCl 25.8◦ , 28.9◦ , 63.5◦ , 107.6
Para el KBr 21.1◦ , 23.8◦ , 46.5◦ , 52.6◦ , 77.3◦ , 85.7◦
Para el KCl 25.4◦
Ası́, para obtener un valor experimental de a, utilizamos la fórmulas
nλ
d=
2 sin θ
√
nλ h2 + k 2 + l2
a=
2 sin θ
y obtenemos que para el NaCl, podemos formar la siguiente tabla
A partir de la tabla 2 obtenemos un valor promedio ā ' 5.932855 que difiere en un 5.19% del valor
esperado a = 5.64020
Para el KBr, tenemos de manera similar

Ángulo medido 2θ[o ] sin θ λ Índices de Miller correspondientes dhkl a

21.1 0.18309 1.54050 111 4.20687 7.28651
23.8 0.20620 1.54050 200 3.73538 7.47076
46.5 0.39474 1.54050 311 1.95127 6.47163
52.6 0.44307 1.54050 400 1.73843 6.95372
77.3 0.62456 1.54050 440 1.23327 6.97643
85.7 0.68008 1.54050 600 1.13259 6.79551

Tabla 3: Valores obtenidos a partir del espectro de los ángulos de difracción de la distancia d y del
parámetro de red a para KBr.
4 CONCLUSIONES 7

Ángulo medido 2θ[o ] sin θ λ Índices de Miller correspondientes dhkl a

25.4 0.21985 1.54050 111 3.50359 6.06839

Tabla 4: Valor obtenido a partir del espectro del ángulo de difracción de la distancia d y del parámetro
de red a para KCl.

A partir de la tabla 3 obtenemos un valor promedio ā ' 6.99243 que difiere en un 6.00% del valor
esperado a = 6.59660
Por último, para el KCl, tenemos A partir de la tabla 4 obtenemos un valor a ' 6.06839 que difiere
en un 3.55% del valor esperado a = 6.29170

4 Conclusiones
Los rayos-X son una forma de radiación electromagnética de pequeña longitud de onda, del orden de
los espacios interatómicos de los sólidos.
Cuando un haz de rayos-X incide en un cristal, parte de este haz se dispersa en todas direcciones, pero
el resto del haz puede dar lugar al fenómeno de difracción de rayos-X, que tiene lugar si existe una
disposición ordenada de átomos y si se cumplen las condiciones que vienen dadas por la Ley de Bragg.
Si no se cumple la ley de Bragg, la interferencia es de naturaleza no constructiva y el campo del haz
difractado es de muy baja intensidad; por el contrario, los picos obtenidos en las gráficas se deben a
una contribución constructiva de haces paralelos que se reflejan en planos atómicos también paralelos.

Bibliografı́a
[1] Hecht, Eugene, Optics, 4a ed., Addison Wesley, EUA, 2002

[2] Alonso, Marcelo & Finn, Edward, Fı́sica volumen III: Fundamentos Cuánticos y Estadı́sticos,
versión española del texto original en inglés de 1968, edición revisada y aumentada, Addisson-
Wesley Iberoamericana, México, 1986.

[3] The Tel-X-Ometer, TEL. 580: Instruction Manual.

[4] Kittel, Charles Introduction to solid state physics, 8a ed, John Wiley & Sons, EUA, 2005.
5 APÉNDICE DE TABLAS Y GRÁFICAS 8

5 Apéndice de tablas y gráficas

Ángulo θ Distancia d [Å] Índices de Miller

27.335 3.26 111
31.693 2.821 200
45.450 1.994 220
53.854 1.701 311
56.479 1.628 222
66.229 1.41 400
73.066 1.294 331
75.304 1.261 420
83.973 1.1515 422
90.409 1.0855 511
101.193 0.9968 440
107.809 0.9532 531
1110.046 0.9400 600

Tabla 5: Ángulos de difracción, distancia interplanar e ı́ndices de Miller para el NaCl

Ángulo θ Distancia d Índices de Miller

24.483 3.633 111
28.346 3.146 200
40.509 2.2251 220
47.910 1.8972 311
50.170 1.8169 222
58.642 1.573 400
66.383 1.4071 420
73.735 1.2839 440
87.681 1.1121 600
94.558 1.0485 620

Tabla 6: Ángulos de difracción, distancia interplanar e ı́ndices de Miller para el KCl

5 APÉNDICE DE TABLAS Y GRÁFICAS 9

Figura 4: Valores para el cristal de NaCl

Figura 5: Valores para el cristal de KCl

5 APÉNDICE DE TABLAS Y GRÁFICAS 10

Ángulo θ Distancia d Índices de Miller

23.329 3.81 111
26.998 3.3 200
38.559 2.333 220
45.571 1.989 311
47.702 1.905 222
55.697 1.649 400
61.166 1.514 331
62.965 1.475 420
69.82 1.346 422
74.748 1.269 511
82.645 1.166 440
89 1.099 600

Tabla 7: Ángulos de difracción,distancia interplanar e ı́ndices de Miller para el KBr

Figura 6: Valores para el cristal de KBr