PRTICA 3 - DETERMINAO DE VITAMINA C EM COMPRIMIDOS 1.

Objetivo Determinao da quantidade em miligramas de vitamina C por comprimido empregando como metodologia de anlise a volumetria de redox. 2. Aparelhagem Erlenmeyer de 250 mL; pipeta volumtrica de 5, 10, 25 e 50 mL; proveta de 50 mL, bureta de 25 mL; balo volumtrico de 100 mL; balana analtica. 3. Reagentes Comprimidos de vitamina C (Cebion, Cetiva, Vitasay); iodato de potssio slido; soluo de HCl 1 mol/L; iodeto de potssio slido; suspenso de amido 4. Preparao da soluo de I2 0,03 mol/L. Calcular a massa necessria para preparar 1000 mL de uma soluo de iodo 0,03 mol/L. Pesar o iodo em um pesa-filtro, transferir para um bquer de 100 mL contendo 2,0 g de iodeto de potssio dissolvido em 2,5 mL de gua e agitar cuidadosamente para dissolver o iodo. Transferir para um balo de 1000 mL, completar o volume e estocar em frasco escuro. 5. Soluo de Amido como Indicador. Fazer uma pasta com 2 g de amido e 25 mL de gua, transferir sob agitao para um bquer contendo 250 mL de gua fervendo. Ferver por mais dois minutos, adicionar 1 g de cido brico, deixar resfriar. Guardar em frasco bem fechado. 6. Padronizao da soluo de Na2S2O3 0,1 mol/L. Pesar aproximadamente 0,0500 g de KIO3 previamente dessecado a 150 a 180C durante cerca de 1 hora. Transferir para um erlenmeyer de 250 mL e dissolver em 25 mL de gua destilada. Adicionar 1 g de KI e, aps a dissoluo, 10 mL de HCl 1 mol/L. Titular imediatamente com soluo de Na2S2O3 at que a colorao da soluo se torne amarela muito fraca. Adicionar ento, 5 mL de suspenso de amido e prosseguir a titulao at o desaparecimento da colorao azul. 7. Padronizao da soluo de I2 0,03 mol/L. Pipetar 25 mL da soluo de iodo e transferir para um erlenmeyer de 250 mL. Titular com soluo padro de Na2S2O3 at a colorao da soluo se tornar levemente amarelada. Adicionar 5 mL de soluo de amido e prosseguir a titulao at o desaparecimento da colorao azul. Calcular a concentrao molar da soluo de I2. Repetir mais duas titulaes e calcular a concentrao mdia em mol/L da soluo.

8. Anlise da vitamina C pelo mtodo de titulao de retorno. Pesar uma amostra equivalente a 400 500 mg de cido ascrbico e transferir para um balo volumtrico de 100 mL e, ento dissolva o comprimido em 50 mL de gua destilada, fechando o frasco e agitando fortemente at que todo o material dissolva. Uma pequena quantidade de agente aglutinante pode no dissolver e ficar visvel com pequenas partculas brancas, mas no causaro erros. Completar o volume at 100 mL com gua destilada isenta de O2. Pipetar exatamente uma alquota de 25 mL da soluo da amostra e transferir para um erlenmeyer de 250 mL. Calcular o volume de soluo de I2 necessrio a ser adicionado para reagir completamente com o cido ascrbico na alquota e adicionar um excesso de 15 mL. Titular o excesso de iodo com soluo padro de Na2S2O3 at a colorao da soluo se tornar levemente amarelada. Adicionar, ento, 5 mL de suspenso de amido e prosseguir a titulao at o desaparecimento da colorao azul. Fazer a titulao em triplicata e calcular a quantidade mdia de vitamina C em cada comprimido. No transferir a amostra seguinte para o erlenmeyer at que a anterior tenha sido titulada.