Gua Orgnica III Anlisis de Muestras Orgnicas

Test de Fusion con Sodio (Test de Lassaigne)

El test de fusin con sodio es una tcnica bastante antigua para develar si una muestra orgnica posee heterotomos del tipo Nitrgeno, Cloro, Bromo, Iodo y Azufre. Esto se basa en la combinacin de sodio metlico con una muestra orgnica. El sodio metlico no debe confundirse con las sales de sodio. Este metal es sumamente blando, fcil de cortar aun con cuchillos y con un punto de fusin sumamente bajo (inferior a 150C). Esto lo hace un metal poco til en la industria, pero no solo por lo blando y fcilmente fundible, sino por su elevada reactividad. El sodio tiende a reaccionar violentamente con agua y con cidos en general. Esto provoca la generacin de hidrgeno, el cual tiene a ser explosivo y ser altamente destructivo si este gas se acumula en cantidades suficientemente elevadas. La reaccin lo muestra: 2Na + 2H2O 2NaOH + H2 (g) La reaccin marcha de similar forma con cidos de diferente naturalez, an los cidos dbiles. Es por este motivo que el sodio requiere manipulacin especial, usando guantes y evitando exhalar fuertemente cerca de este metal. El sodio es un potente reductor. A nivel de laboratorio, como reactivo qumico, es uno de los agentes reductores ms potentes despus del litio y el potasio. Existen otros, pero son sumamente escasos y por ende, muy caros. Na Na+ + eEste poder reductor, en combinacin con el calor usado es el responsable de fragmentar la muestra orgnica en residuos moleculares de naturaleza inorgnica. Son estas sustancias generadas las que mediante reacciones sencillas del tipo cualitativo, que permite detectar la existencia de heterotomos en la muestra.

Gua numero 4 Test de Fusin con Sodio

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Es por esto que durante el proceso de anlisis es necesario la remocin de todo exceso de sodio que pueda quedar en el recipiente del anlisis. Para esto, generalmente, se suele usar un alcohol, como etanol. El etanol tambin reacciona de forma similar al agua, pero en forma mucho ms suave. 2Na + 2C2H5OH 2C2H5O-Na+ + H2(g)

Muestra Orgnica

Fusin con Na

Residuos Heteroatmicos

Si la muestra contena nitrgeno, se forma CN-

Si la muestra contena cloro, se forma Cl-

Si la muestra contena bromo, se forma Br-

Si la muestra contena iodo, se forma ioduro I-

Si la muestra contena azufre, se forma S-2

Fe

+2

Ag

Pb

+2

Ag

Pb

+2

Ag

Pb

+2

Ag

Pb

+2

[FeII(CN)6]-4
+3

AgCl
blanco

PbCl2
blanco

AgBr
amarillo palido

PbBr2
amarillo palido

AgI
amarillo

PbI2
amarillo Dorado
III

Ag2S
negro

PbS
negro

Fe

Na2[Fe (CN)5NO]

FeIII4[FeII(CN)6]3
azul-verde

[FeIII(CN)5(NOS)]-5
violeta

Cada heterotomo se detecta de forma diferente, dependiendo de si estos se encuentran mezclados o no. La adicin de diferentes sales inorgnicas permite mediante la aparicin de una coloracin o de una precipitacin, la corroboracin o el descarte de la presencia de un heterotomo.

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Procedimiento Experimental: Anlisis de Muestra: 1. Prepare una batera de 5 tubos de ensayo limpios (no necesariamente secos, pero si removiendo todo exceso de agua). 2. Prepare al menos tres tubos de vidrio pequeos (Tipo Durham), y asegrese que sean de paredes de vidrio delgado, de tipo muy quebradizo. Si lava su tubo, asegrese de que est completamente seco. 3. Coloque un trozo de sodio del tamao de una lenteja en la parte inferior de un tubo. Asegrese que el trozo este en la parte inferior del tubo. Tenga la precaucin de no exhalar sobre el tubo desde esta etapa en adelante. 4. Coloque una pequea cantidad de muestra de modo que recubra la lenteja de sodio por completo. Use una esptula si es un solido, o un gotario si es un lquido. 5. Luego, proceda a calentar el tubo en un mechero usando pinzas. Asegrese de no apuntar la salida del tubo a Ud. mismo ni a nadie en la proximidad. Caliente hasta que el tubo adquiera una tonalidad de rojo vivo. Una vez que vea esta tonalidad del tubo, detenga la calefaccin y ponga el tubo completo (con su contenido) en un vaso precipitado de 250 mL. 6. Ayudndose con una esptula, rompa el tubo pequeo con la precaucin de no daar el fondo del vaso de precipitados. Una vez que el tubo est roto, asegrese de exponer la muestra lo ms posible. 7. Aada aproximadamente 3 mL de etanol, y asegrese que el solido del interior del tubo se exponga suficientemente a este liquido. Si Ud. nota un burbujeo, es hidrgeno gaseoso que esta siendo liberado por un exceso de sodio que ha quedado sin reaccionar. Si el burbujeo es suave, no es peligroso, solo debe esperar que el burbujeo cese, para continuar con la siguiente parte. 8. Prepare un sistema de filtracin sencilla, de embudo de vidrio con papel filtro, y vierta todo el contenido de su vaso de precipitados. Mientras gotea la mezcla libre de slidos, aada 3 mL de agua destilada para asegurar mayor solubilidad de los residuos inorgnicos, junto con eliminar toda traza de sodio presente.

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9. Colecte el filtrado y divida esta mezcla en 4 tubos en ensayo, repartidos por igual. A Cada tubo aada uno de los reactivos: a. 0,5 mL de solucin de nitrato de Plata b. 0,5 mL de solucin de acetato de Plomo c. 0,5 mL de solucin de nitroprusiato de sodio d. Una punta de esptula de sulfato ferroso y agite bien. Posteriormente aada una punta de esptula de cloruro frrico y agite bien. e. Anote bien sus observaciones para cada muestra de la siguiente tabla.

10. Anlisis de muestras: Complete la siguiente tabla Muestra Tioacetamida Sales de Plata Sales de Plomo Nitroprusiato de Sodio Sales de Hierro

2,6-diclorofenol

4-aminofenol

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