Universidad Nacional de San Martn

Facultad de Ingeniera Agroindustrial Departamento Acadmico de Ingeniera Agroindustrial

Tecnologa Agroindustrial No Alimentos I

INFORME DE PRACTICA N o2 y 03 I Ttulo: Anlisis de los ndices de yodo y perxido. Alumnos: Juan Ocampo Ventura. Milagritos Calderon Barturen. Lino Marn Mendoza. Natali Rodrguez Saavedra. Robert Lpez Lpez. Docente: Ing. Msc. Jaime Guerrero Marina.. Fecha de ejecucin: 22de septiembre del 2011. Fecha de presentacin: 29 de septiembre del 2011. Tarapoto- Per 2011

I.-INTRODUCCIN:

En la siguiente prctica tiene como finalidad de hacer un anlisis de algunas de las caractersticas fsicas y qumicas de las grasas y aceites es necesaria ya que de ellas derivan sus propiedades. En los productos normales permite establecer adulteraciones e identificar productos nuevos. En anlisis de rutina las determinaciones de los ndices de yodo, saponificacin, acidez, perxido y la materia no saponificable, junto con las pruebas cualitativas para adulteraciones son suficientes para confirmar la identidad y comestibilidad de la mayora de las grasas y aceites. Tanto el ndice de yodo como el de refraccin indican el contenido de cidos grasos no saturados; en estos, el punto de fusin es ms bajo que en los cidos grasos saturados. El ndice de saponificacin de una indicacin del peso molecular de dichos cidos; mientras que el ndice de perxido es indicador del grado de rancidez oxidativa de las grasas. Algunos de estos ndices presentan grandes fluctuaciones en las diferentes pocas del ao. Por Ej. La grasa de la leche tiene un 35% de cido oleico (ndice de yodo 35, aproximadamente); sin embargo, este ndice es ms elevado en verano y ms bajo en invierno, segn ha sido determinado en pases que poseen estaciones.

La diferencia entre ambos mtodos es el agente halogenado, en el Mtodo de Hanus elagente es IBr, preparado de la mezcla de I2 con Br 2 en cido actico y en el Mtodo deWijjs el agente es ICl preparado de la mezcla de ICl3 con I 2 en medio de cido actico.(Pearson, 1993)

II.- OBJETIVO Determinar el ndice de yodo del material graso.

III.-REVISION BIBLIOGRAFICA Segn Matissek Reinhard Schnepel (1998),

INDICE DE YODO Medida de las instauraciones presentes en los Ac. Grasos que conforman un TRIGLICRIDO (dobles enlaces). Los Ac. Grasos no saturados son lquidos a temperatura ambiente. El IY est relacionado con el punto de fusin o dureza y densidad de la materia grasa. Y se define como los gramos de halgeno calculados en yodo que pueden fijar bajo ciertas condiciones 100 gramos de grasa. Importancia: El IY es una propiedad qumica relacionada con la insaturacin, con el ndice de Refraccin y con la densidad: (a mayor ndice de yodo, mayor ndice de refraccin y mayor densidad). Los aceites comestibles contienen buena cantidad de cidos grasos insaturados, dando IY relativamente altos. Existe relacin entre el grado de insaturacin y el grado de enranciamiento, puesto que los glicridos de cidos grasos con 2 o 3 dobles enlaces son ms sensibles a la oxidacin. Una propiedad de los compuestos de C no saturados es su capacidad de adicionar halgenos La reactividad del halgeno determina hasta cierto punto la extensin a la que puede tener lugar una SUSTITUCIN. El uso del cloro no es muy satisfactorio debido a su gran reactividad. El orden de mayor reactividad de los halgenos es: Cloro, Bromo, Yodo. El Cl origina sustitucin, el Br tambin sustituye aunque en menor grado. La velocidad de adicin del yodo a los dobles enlaces es muy lenta. Por estas razones se usan combinaciones de halgenos (ICL; IBr), compuestos interhalognicos que se adicionan selectivamente a los dobles enlaces.

Como disolvente se usa el cloroformo que ha dado resultados ms uniformes. La hidrogenacin de la grasa baja el ndice de yodo. Su determinacin es til para caracterizar diferentes grasas, y para descubrir si estn o no mezcladas. Los aceites de pescado, sardina, bacalao, tienen IY muy elevados (pasan de 120). Los aceites de oliva, almendras tienen IY inferiores a 100. Los aceites de algodn, maz tienen IYI. Intermedios, Y las grasa vegetales generalmente tienen IY entre 30-60 Las grasa animales tienen IY. Inferiores a 90 y generalmente las grasas viejas y enranciadas tienen ndices de yodo inferiores a los de las grasas frescas. La mezcla de halgenos (ICL) se prepara con 12 horas de anticipacin (HgCl2 I2) Las sales de mercurio resultantes no tienen la finalidad de un reactivo de adicin, pero algunas de ellas son tiles como catalizadores al activar la adicin del halgeno a los enlaces no saturados. Si en el proceso de determinacin del ndice de yodo, pasado el tiempo de oscuridad la muestra est decolorada, debe repetirse el anlisis disminuyendo la cantidad de muestra o aumentando los reactivos. El KI tiene la finalidad de liberar el yodo que qued como ICL (sin reaccionar), al agregarlo se debe lavar el tapn, el cuello y las paredes del frasco. Lo mismo se debe hacer con el agua a fin de arrastrar el I2 que pueda quedar en las paredes. El almidn que se emplea como indicador no se adiciona desde el principio, porque si hay mucho yodo se produce coagulacin de la suspensin del almidn y descomposicin de sta. Base de mtodo: Adicin de un exceso de halgeno a la muestra. Reduccin del ICL sobrante con KI y por ltimo una valoracin del yodo liberado con solucin de tiosulfato de sodio de concentracin conocida empleando almidn como indicador. Reacciones: Reactivo de Wijjs: HgCl2 + 2I2 HgI2 + 2ICL

Segn George T. Austin LIPIDOS Los lpidos son molculas orgnicas formadas bsicamente por carbono, hidrgeno y oxgeno. Adems pueden contener fsforo, nitrgeno y azufre. ACEITES Y GRASAS Las grasas estn formadas principalmente por acilgliceridos que se diferencian entre s por su composicin en cidos grasos. Pueden contener fosfolpidos, cidos grasos libres y algunos lpidos insaponificables .Los aceites son lquidos a temperatura ambiente y las grasas slidos. ndice de acidez: peso en mg de KOH necesario para neutralizar 1 g de materia grasa (se valoran los cidos grasos libres) ndice de saponificacin: peso en mg de KOH necesario para saponificar 1 g de grasa (valoracin con HCl del exceso medido de KOH) ndice de yodo: Cantidad de I2 fijado por 100 g de grasa. Indica el contenido de la grasa en cidos insaturados, para cido oleico 89,9, para linoleico 181 y para linolnico 273 Segn www.fao.org/docrep/v4700s09.htm

GRASAS DE ORIGEN ANIMAL Incluye la mantequilla, el aceite de pescado, la grasa de pollo, la manteca, el sebo y sus mezclas correspondientes. Su composicin media en cidos grasos, caractersticas qumicas ms importantes y valoracin energtica se ofrecen en las tablas siguientes. El uso directo de mantequilla es hoy da infrecuente debido a la disminucin de los stocks comunitarios como consecuencia de la implantacin del rgimen de cuotas. Su caracterstica ms notable es su alto contenido en cidos grasos de cadena corta de alta digestibilidad en mamferos jvenes. El aceite de pescado se obtiene del procesamiento y prensado de pescados enteros y subproductos de la industria conservera. Las olenas resultan del refinado y deodorizado del aceite. Contienen altos porcentajes de cidos grasos poliinsaturados de cadena larga responsables de su inestabilidad ante la oxidacin y de la comunicacin de sabores anmalos a los productos

finales de los animales que los consumen. En general, son ricos en cidos grasos omega-3 pero pobres en omega-6. As, su contenido en cido linoleico es bajo (< 2%). La composicin en cidos grasos de los distintos aceites comerciales vara en funcin de la temporada del ao, del mtodo de procesado y de las especies dominantes en la captura. La grasa de pollo ofertada en el mercado espaol es de origen americano, donde se recicla por separado del resto de los subproductos de aves gracias al mayor tamao de sus mataderos. Su contenido en linoleico vara entre 16 y 25%, en funcin de la alimentacin de las aves previo al sacrificio. La manteca contiene entre un 8 y un 14% de linoleico tambin en funcin de la alimentacin de los animales. No es fcil encontrar en el mercado manteca pura de cerdo ya que la mayora de los mataderos no tienen capacidad para procesar y comercializar por separado los residuos de porcino y rumiantes. El sebo se caracteriza por su bajo contenido en linoleico por lo que su digestibilidad en monogstricos jvenes es peor que la de la manteca o la grasa de pollo. Es relativamente rico en cidos grasos de cadena impar, consecuencia del metabolismo de los microorganismos del rumen. Por ello, la suma de los cidos grasos normalmente referenciados en las tablas de composicin no alcanza el 95%. Su uso en productos lcteos reengrasados est, sin embargo, muy generalizado. Si la emulsin es deficiente, con glbulos grasos de dimetro elevado, su digestibilidad disminuye pudiendo producir diarreas en animales jvenes. En rumiantes el sebo es una grasa de eleccin, de buena digestibilidad y sin efectos negativos sobre la microflora del rumen cuando se incorpora a niveles moderados.

COMPOSICIN QUMICA (%)

GRASAS DE ORIGEN ANIMAL (1) Perfil Ac. Grasos (% Grasa verdadera) C<14 Mirstica Palmtico Palmitoleico Esterico Oleico Linoleico Linolnico C14:0 C16:0 C16:1 C18:0 C18:1 C18:2 C18:3 C>=20 Caractersticas ndice Iodo Ttulo Ind. Saponificacin Saturad. /Insaturada. 45 46 198 1,32 62 39 197 0,57 >55 <45 197 0,69 77 32 197 0,45 32 37 225 1,86 tr. 3,2 24,8 3,2 21,3 38,3 2,0 tr. tr. tr. 1,6 23,4 3,1 13,3 42,4 10,5 1,0 1,6 SEBO MANTECA GRASA MEZCLA tr. 2,1 23,5 3,6 15,0 42,5 >7,5 1,0 <2,0 tr. 1,0 21,0 5,4 7,1 41,0 20,5 1,6 1,8 12,5 11,3 27,5 3,1 10,6 26,4 2,2 tr. 2,0 POLLO MANTEQUILLA

IV.- MATERIALES Y REACTIVOS.

4.1.-Materiales: Erlemmeyer 250 ml. Vaso de precipitacin de 200ml. Bureta de 50 a 25 ml. Balanza analtica vagueta de vidrio.

4.2.-Insumos: o Materia grasa: 0.05 gramos. o CCl4 : 24 ml. o Solucin de yodo de Hanus (O Wijjs): 5 ml. o Yoduro de potasio (KI) al 10 %: 3ml. o Tiosulfato de sodio (Na S O ) al 0,1 N.
2 2 3

o Solucin de almidn al 1%.

V.-PROCEDIMIENTO: 1. Pesar, se acostumbra a pesar 0,05 g de grasa. 2. Disolver en 20 ml de cloroformo. Aadir con pipeta volumtrica de 5 ml de la solucin Hanus (o Wijjs). 3. Aadir una gota de solucin de KI al 10%, agitar vigorosamente, lavando cualquier cantidad de yodo libre de la tapa. 4. dejar reposar exactamente 120 minutos en la oscuridad agitando ocasionalmente (el exceso de yodo debe ser mayor o igual al 60% de la cantidad aadida). 5. aadir 5 a 10 gotas de solucin de almidn (color anaranjado) 4. Titular el yodo con tiosulfato 0,1 N aadindolo gradualmente, con agitacin constante, hasta que el color amarillo de la solucin casi desaparezca.

V.- CALCULOS Y RESULTADOS

El numero de mililitros de tiosulfato 0,1 N requeridos por el blanco (VB) menos los usados en la determinacin de la muestra (V ) dan la cantidad de tiosulfato
M

equivalente al yodo absorbido por la grasa o el aceite. Calcular el porcentaje en peso de yodo absorbido

CLCULOS:

(Gasto en blanco Gasto con muestra) x 0,1 x 0,12691 ndice de Yodo = -------------------------------------------------------------------- x 100 Gramos de muestra

Datos: Gasto en blanco Gasto en muestra Peso de la muestra = 0,41ml. = 0,4 ml. = 0.5985g

(4.1 ml 4.1 ml) x 0,1 x 0,12691 ndice de Yodo = -----------------------------------------0.034 g x 100

ndice de Yodo = 0 %

VI.- DISCUSIONES El aceite de palma es una grasa en forma lquida o semislida, de acuerdo con la temperatura ambiente, que contiene aproximadamente 50% de cidos grasos saturados, 40% de cidos mono insaturados y 10 % de cidos grasos poli insaturados y que al igual que todos los aceites vegetales contienen niveles insignificantes de colesterol. El aceite obtenido es utilizado como materia prima por las empresas refinadoras, quienes lo utilizan fundamentalmente en la produccin de aceites para mesa y cocina, margarinas, mantecas, Jabones y es de igual utilidad en la industria del cuero, del acero y de textiles.

El ndice de iodo obtenido en la prctica fue de 0 %, lo que no concuerda para nada con la bibliografa consultada por segn esta el ndice de yodo del aceite de palma est entre 50 58 %, podemos afirmar que el resultado obtenido en la prctica es producto a que la muestra analizada (aceite de palma) ha sido sometida a un proceso de hidrogenacin completa cuyo objetivo final es la saturacin de todas las molculas de aceite, por lo que la reaccin se alarga hasta conseguir ese objetivo. El producto resultante es una grasa con un ndice de yodo (IV) cercano a 0 y un punto de fusin muy elevado. Por s misma, esta grasa no es adecuada para el consumo (es demasiado slida y desagradable), pero puede combinarse con otros procesos, como la interesterificacin para lograr una curva de slidos adecuada para su consumo. La grasa totalmente hidrogenada est formada nicamente por cidos grasos saturados y, por tanto, no contiene grasas trans.

VII.- CONCLUSIONES

En la muestra analizada (aceite de palma) se realizo un gasto de tiosulfato de 4,1 ml. En la muestra de blanco se gasto4, 1 ml de tiosulfato. El ndice de yodo obtenido para la grasa vegetal (aceite de palma) fue 0 %. La grasa utilizada pertenece a la clasificacin de aceites concretos vegetales como el aceite de girasol y aceite de palmiste. La grasa ha sido sometida a un proceso de hidrogenacin total. Hemos trabajado con un mtodo suave y rpido para evitar la descomposicin oxidativa de los cidos grasos principalmente los insaturados, esto con los mtodos anteriormente nombrados.

X.-BIBLIOGRAFICA

Anlisis de los alimentos. R. Matissek, F.M. Schnepel y G. Steiner. Ed. Acribia. Codex Alimentario: Wikipedia, la enciclopedia libre.

INDICE DE PERXIDO

I.- INTRODUCCION

El ndice de perxido es la cantidad expresada en miliequivalentes de oxgeno activo por kg de grasa de perxidos en la muestra que ocasionan la oxidacin del yoduro potsico. La muestra problema, disuelta en cido actico y cloroformo, se trata con solucin de yoduro potsico. El yodo liberado se valora con solucin valorada de tiosulfato sdico

Este ndice indica el estado de oxidacin inicial del aceite, permitiendo detectar la oxidacin antes de que se note organolpticamente, en este caso los perxidos aparecen cuando la aceituna no es tratada correctamente, el aceite queda expuesto a la luz y al calor o el envasado no es el adecuado, sufriendo deterioro componentes nutricionales como la vitamina E, luego a mayor ndice de perxidos menor ser la actividad antioxidante del aceite.

II.- OBJETIVOS
Adiestrar al alumno en las prcticas de determinacin de ndice de perxido. Conocer y determinar el grado de rancidez por oxidacin de la materia grasa a estudiar.

III.- REVISION BIBLIOGRAFICA

Segun R. Matissek:

Llamamos "ndice de perxidos" a los miliequivalentes de oxgeno activo contenidos en un Kilogramo de grasa, calculados a partir del yodo liberado del yoduro de potasio, operando en las condiciones

especificadas segn la metdica analtica, las substancias que oxidan al yoduro de potasio en las condiciones descritas, las consideramos perxidos u otros productos similares provenientes de la oxidacin de las grasa, por lo cual el ndice obtenido es considerado, con una aproximacin bastante aceptable, como una expresin cuantitativa de los perxidos de la grasa o aceite.

La muestra se disuelve en cido actico e isoctano y se trata con una solucin de ioduro potsico. El iodo liberado se valora con una solucin de tiosulfato sdico.

El ndice de perxidos es una estimacin del contenido de sustancias que oxidan el ioduro potsico y se expresa en trminos de miliequivalentes de oxgeno activo por kg de grasa. Se asocia con la presencia de perxidos derivados de los cidos grasos presentes en la muestra y es aplicable a grasas y aceites animales y vegetales.

La Oxidacin que se produce en las grasas est determinada por la accin de la luz, determinados catalizadores metlicos por la temperatura y por el excesivo contacto de la grasa o el aceite con el aire. La oxidacin viene determinada con la concentracin de perxidos que nos indicar la cantidad de hidroperxidos en la grasa.

CARACTERISTICAS FISICOQUIMICAS DE LA MANTECA DE CERDO SEGN NORMAS RECOMENDADAS POR EL CODEX

CUADRO N 1:

Color Textura Olor Densidad Relativa Titulo ndice de acidez ndice de saponificacin ndice de yodo ndice de perxido Metales mximos pesados

Blanco, ligeramente marfil Suave Caracterstico a fritura 0.894 a 0.906 32 - 45 (mg.de KOH/g): 0.5 2.0 192 - 203 45 - 70
(mEqdeO2/kg)(mx)): 16

Hierro: 1 ppm Cobre: 0.2 ppm Plomo:0.1ppm

1-448-1-461

ndice de refraccin a 40 "C

Titulo (C)

32 - 45

IV.- MATERIALES YREACTIVOS

4.1.- MATERIALES

Erlemmeyer 250 ml. Vaso de precipitacin de 200ml. Bureta de 50 a 25 ml. Balanza analtica vagueta de vidrio. Cocina elctrica. Pipetas de 5 o 10 ml.
4.2.- REACTIVOS

Materia grasa: 0.05 gramos. CCl4 : 24 ml. Solucin Cloroformo (CHCl ):2ml.
3

:2

a 3mm

Yoduro de potasio (KI) al 10 %: 3ml

Tiosulfato de sodio (Na S O ) al 0,1 N

2 2 3

Solucin de almidn al 1% Agua destilada.

V.- PROCEDIMIENTO

1.- NDICE DE PEROXIDO

Materia prima (manteca de chancho)

Pesar 0.5gr aproximadamente

Colocar en Erlenmeyer + 25ml de Ac. Actico: Cloroformo (3/2) (mezclar)

Agregar 1.0 ml de K.I saturado.

Agitar y dejar en reposo (1)

Aadir 30ml. de H2O destilado

Agregar solucin de almidn (Azul)

Titular con tiosulfato 0.1N hasta colorear

El ndice de perxido se halla con la siguiente formula: Mg = SxNx1000 ---------------G Donde:

S= ml. de gasto en blanco - ml de solucin de tiosulfato N= Normalidad de la solucin de tiosulfato G= gramos de la muestra grasa

VI.- RESULTADOS

Peso de la manteca de chancho (G) Normalidad Tiosulfato (N) Gasto en muestra(S)

= 0.5246gr = 0.1N = 0.6ml.

Calculando el ndice de perxido

Mg = SxNx1000 ---------------G Mg = 0.6 x0.1x1000 --------------------0.5246 Mg = 114.37 mEqdeO2/kg

VII.- DISCUSIONES

Despus de realizar la prctica el valor del ndice de perxido de la manteca de chancho fue de 114.37 mili equivalente de oxigeno presentes en un kilogramo de muestra, comparando con la cantidad mxima aceptada del ndice de perxido segn

CODEX de 16 mEqdeO2/kg, resulta un valor elevado a las referencias. Esto se debe ya que el oxigeno presente en el ambiente a actuado con los cidos grasos de cadena larga que estn en la manteca de chancho, mediante el proceso de una hidrlisis lenta transformando la cadena larga en corta que son los compuestos aldehdos y cetonas.

Tambin otro factor que influyo en la rancidez de la manteca de chancho fue el tiempo y la temperatura que estuvo guardado nuestra muestra que fueron ms de dos semanas en las que proliferaron bacterias, que mediante su metabolismo liberaron oxigeno causando la formacin de compuestos cetonicos y aldehidicos, con ello generaron malos olores propios de estos compuestos.

VIII.- CONCLUSIONES

El ndice de perxido de nuestra muestra (manteca de chancho), despus de dos semanas fue de 114.37 mEqdeO2/kg.

La manteca de chancho utilizada en la prctica presento un grado de rancidez elevado por la concentracin de oxigeno en los cidos grasos presente en la grasa del chancho.

Los factores que influyeron en la rancidez de la grasa fueron el oxgeno presente en el ambiente y por el metabolismo de las bacterias.

IX.- RECOMENDACIONES

Para un mejor resultado del ndice de perxido de una manteca se tiene que derretir. Tener cuidado en el proceso de titulacin, agitando constantemente.

Tener cuidado de no absorber con una pipeta el yoduro de potasio, hacerlo con una probeta

X.-BIBLIOGRAFICA

Anlisis de los alimentos. R. Matissek, F.M. Schnepel y G. Steiner. Ed. Acribia. Codex Alimentario: Wikipedia, la enciclopedia libre.

ANEXO FOTOS DE LA PRCTICA:

Calentamiento del matraz para la obtencin del aceite de pollo

Titulacin de la muestra