Anlise Instrumental I - pHMETRIA

1. PARTE EXPERIMENTAL: 1.1.

Equipamentos: Potencimetro: pHmetro porttil (marca: Boeco, modelo PT-40); Eletrodo: eletrodo de vidro combinado (tecnopon 01). Condies de Anlise: Eletrodo de vidro combinado; Umidade: 63%; Temperatura: 21C. Reagentes:

1.2.

1.3.

Amostra (refrigerante tipo cola); Solues Tampes em diferentes pHs (2,0; 4,0; 7,0; 9,1; 11,5). 2. RESULTADOS E DISCUSSES 2.1. Calibrao do aparelho com um nico ponto e com dois pontos: Calibrou-se o aparelho com um tampo com valor de pH 7,00; com isso mediu-se a amostra, obtendo-se um resultado de pH = 2,76. Em seguida, fezse as medies com dois tampes com valores de pH 7,00 e 4,00. Esses valores foram os escolhidos pelos seguintes motivos: o valor 7,00 foi escolhido porque ele est no meio da escala de pH, j o pH 4,00 foi escolhido porque esse valor era um valor prximo do pH da amostra(2,76), que j foi medido anteriormente. O resultado da amostra obtido foi de 2,55. Amostra: Tampo 1 Tampo 2 Amostra pH: 7,00 4,00 2,55

Tabela 1: resultado lido pelo potencimetro.

Por estarmos trabalhando com uma amostra cida, no se precisou calibrar o aparelho com um pH bsico. 2.2. Calibrao com vrios pontos: Alm da calibrao com dois pontos, realizou-se a mesma em vrios pontos, para assim fazer a construo de um grfico de Curva de Calibrao Padro e, com isso, oferecendo uma maior preciso ao valor de pH obtido na amostra. Com isso, calculou-se a equao da reta.
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pH Terico 2,02 4,00 7,00 9,12 11,57

E (Mv) 258 146 -0,16 -141 -269

Dados obtidos:

Tabela 2: Leitura de cada tampo em milivolts

Figura 1: grfico de ExpH.

A anlise da equao da reta foi feita da seguinte forma:

Ento: E = 371,4 55,27pH. Leitura da Amostra: 222mV. Interpolando o valor lido da amostra (E = 202mV) na equao acima, teve-se o seguinte valor de pH: 222 = 371,4 55,27pH pH 2,70

Esse valor de pH=2,70 obtido foi considerado um valor de pH mais preciso que o valor obtido com apenas dois pontos de calibrao (2,55), pois so mais pontos, obtendo um menor desvio.
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Comparao dos resultados obtidos:

O desvio relativo utilizado para comparar o resultado das diferentes tcnicas. Na tcnica de calibrao com um s ponto, apenas o coeficiente linear ajustado, j na segunda tcnica, de calibrao com dois pontos, alm do coeficiente linear, o coeficiente angular tambm ajustado. Na terceira tcnica, com vrios pontos, a equao da reta obtida com um tratamento estatstico dos valores obtidos, tendo uma equao que correlaciona o E com pH. Clculo dos Desvios percentuais relativos:

Este resultado mostra que, tanto entre as tcnicas de calibrao com um s ponto e com dois pontos e a tcnica de calibrao com vrios pontos, a diferena de pH entre elas significativa, mas, ainda assim, no muito grande. 2.3. Testes de Desempenho: Esse fator de resposta considerado o coeficiente angular da equao da reta da Curva de Calibrao, isto , S= -55,27 mV/pH. A sensibilidade do eletrodo informa o quanto o valor de y(E) est variando em funo da mudana de valor de x (pH). Ou seja, quanto mais sensvel for o eletrodo indicador, melhor ser a leitura de pH. Clculo da sensibilidade: Fator de resposta experimental x 100 -55,27 x 100= 93,34% Fator de resposta terico (Nernst) -59,15 Este valor est dentro do aceitvel, j que maior que 92%.

Teste de Resposta do eletrodo indicador:

Teste do pH0:

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Para o ponto de pH0, que equivalente ao valor de pH para o E=0, o mesmo ser igual a 6,72 (aproximadamente), mostrado no clculo a seguir: Clculo: 0 = 371,4 - 55,27pH pH 6,72

A faixa aceitvel do valor de pH para o pH0 de 6,5 pH0 7,5 . Ento, o valor de 6,72 est dentro da faixa aceitvel. O que mostra que o eletrodo de referncia usado em aulas prticas, est em perfeito estado para anlises. Teste de repetitividade e tempo de resposta: Dados obtidos: pH Experimental: 4,03 4,01 3,98 3,98 4,00 3,98 3,98 3,99 3,99 3,99 Tempo de Resposta (s): 9 7 15 17 20 19 19 17 18 15

Tabela 3: valores de pH x tempo de resposta.

Clculos referentes tabela: Mdia dos valores de pH obtidos : = 4,03 + 4,01 + 3,98 + 3,98 + 4,00 + 3,98 + 3,98 + 3,99 + 3,99 + 3,99 = 3,99 10 Desvio padro:

= 0,016 O valor aceitvel de 0,02 pH , ento o valor encontrado de = 0,016 est dentro da faixa aceitvel de variao de pH. O que nos mostra que a tcnica empregada os equipamentos utilizados nessa prtica nos permite ter uma boa reprodutibilidade ou repetitividade do resultado obtido, mesmo tendo um tempo de resposta consideravelmente alto, mdia em torno de 15 segundos, porm se aceita um tempo de resposta entre 10 e 20 segundos, assim o tempo de resposta do eletrodo aceitvel.

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. 2.4. Discusses sobre a prtica: O pHmetro utilizado possua a funo de corrigir o valor da temperatura para otimizar o resultado em milivolts, nesse caso o laboratrio dispunha de um termmetro digital onde a temperatura foi verificada antes do inicio de qualquer procedimento, e logo em seguida ajustou-se o aparelho para essa temperatura. Com os resultados obtidos, ficou claro que a ltima tcnica de calibrao mais confivel, enquanto a primeira a menos confivel, tendo todas elas uma incerteza relacionada ao prprio aparelho e outra, maior ainda, relacionada ao pH dos tampes utilizados na calibrao.

2.5.

Descarte dos Resduos:

Esta pratica no necessita de nenhum esquema especial para descarte j que apenas utilizaram-se solues tampo em diferentes pHs. Caso o analista julgue necessrio, antes de descartar as solues este se realizou uma neutralizao dos rejeitos, mas de maneira geral as solues podem ser descartadas direto na pia com gua corrente. E em relao amostra, o descarte feito diretamente na pia j que se trata de um refrigerante.

3. CONCLUSO Concluiu-se que a sensibilidade do eletrodo de vidro combinado utilizado foi acima do valor mnimo aceitvel (considerando o fator de Nernst 59,15mV/pH), sendo a mesma satisfatria e confivel para anlise. No teste de repetitividade com tampo 4,00 foi obtido resultados com desvios bem pequenos, indicando um baixo erro operacional, porm obteve-se um tempo de resposta um pouco alto, tendo que esperar em mdia 15 segundos para os valores no oscilarem mais. A partir disso, concluiu-se ento que o potencimetro e o eletrodo utilizados nesta prtica estavam em boa condio de uso, j que oscilaram pouco durante a prtica

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4. REFERNCIA BIBLIOGRFICA

HARRIS, Daniel C. Quantitative Chemical Analysis. 5a. ed, W. H. Freeman and Company, New York, 2000. SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Qumica Analtica, Traduo da 8 Edio norte-americana, Editora Thomson, So Paulo-SP, 2006.

Prof MELLO. Andra, LUZ. Elaine e PINTO. Amrico. Apostila de Potenciometria. 1 Semestre 2011 Curso Tcnico em Qumica Industrial Anlise Instrumental, 2006.

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